7. Đánh giá chất lượng viên nén.

7.1. Các thông số trọng yếu và tiêu chuẩn để đánh giá chất lượng viên.

Bảng 7.1. Các thông số và yêu cầu của thông số trong đánh giá viên nén.

Thông số Yêu cầu Tiêu chuẩn

Độ cứng Không dưới 40N Tiêu chuẩn cơ sở

Độ đồng đều khối Chênh lệch không quá 5% so với khối Dược điển Việt Nam V, phụ
lượng lượng trung bình lục 11.3

Dược điển Việt Nam V, phụ

Độ rã viên Không quá 15 phút
lục 11.6

Độ mài mòn Không quá 3% Tiêu chuẩn cơ sở

Hàm lượng 95 - 105% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Dược điển Việt Nam V

7.2. Kế hoạch lấy mẫu trong đánh giá chất lượng viên nén.

Bảng 7.2. kế hoạch lấy mẫu.

Thông số Thời điểm lấy mẫu Số lượng Mục tiêu

Kiểm soát quá trình dập viên và đánh

Độ cứng Đầu - giữa - cuối lô 10 viên
giá chất lượng viên nén thành phẩm

Độ đồng đều Kiểm soát quá trình dập viên và đánh

Đầu - giữa - cuối lô 20 viên
khối lượng giá chất lượng viên nén thành phẩm

Đánh giá chất lượng viên nén thành

Độ rã viên Đầu - cuối lô 6 viên
phẩm

Đánh giá chất lượng viên nén thành

Độ mài mòn Đầu - cuối lô 20 viên
phẩm

Đánh giá chất lượng viên nén thành

Hàm lượng Đầu - cuối lô 20 viên
phẩm

7.3. Phương pháp và trang thiết bị kỹ thuật sử dụng trong đánh giá chất lượng viên nén.

Bảng 7.3. phương pháp tiến hành đánh giá chất lượng viên nén.

Thông số Phương pháp thử Trang thiết bị kỹ thuật

Độ cứng Lấy ngẫu nhiên 10 viên nén cho phép thử độ Máy thử độ cứng
cứng. Độ cứng của 10 viên nén phải không
 dưới 40N, và độ chênh lệch về độ cứng giữa
các viên không quá lớn. Độ cứng tối ưu thường
nằm trong khoảng 70 - 100N.

Độ đồng đều khối

Thử theo phụ lục 11.3, Dược điển Việt Nam V. Cân phân tích
lượng

Độ rã viên Thử theo phụ lục 11.6, Dược điển Việt Nam V. Máy thử độ rã viên nén

Cân tổng khối lượng của 20 viên nén. Cho vào

máy thử độ mài mòn trong 4 phút, sau đó đem Cân phân tích và máy thử độ
Độ mài mòn
20 viên nén cân lại. Tính độ hao hụt khối mài mòn.
lượng

Hàm lượng Thực hiện theo mục 7.3a. Máy quang phổ.

7.3a. Định lượng bằng phương pháp quang phổ

 Yêu cầu: Hàm lượng hoạt chất phải nằm trong khoảng 30 mg ± 10 %.
 Pha dung dịch chuẩn gốc: Cân chính xác khoảng 100 mg Ambroxol HCl
chuẩn, cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10ml methanol. Lắc đều cho đến
khi tan hoàn toàn. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
 Pha dãy các dung dịch chuẩn nồng độ khác nhau: Lần lượt hút chính xác
các thế tích dung dịch chuẩn gốc cho vào 6 bình định mức tương ứng (theo
bảng 5.2).
 Dùng dung dịch chuẩn trong bình định mức số 5 để tiến hành quét phổ để tìm
cực đại hấp thu trong khoảng 200-400nm. (305nm). Ngoài ra quét thêm 1 mẫu
tự tạo: cân khối lượng cốm tương đương 6 mg Ambroxol HCl hòa tan trong
10ml methanol, pha trong bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch, lọc
bỏ 20 – 30 ml dịch lọc đầu, hứng quét phổ.
Bảng 5.2. Quy cách pha các dung dịch chuẩn Ambroxol HCl.
Nồng độ dung dịch chuẩn gốc
1000
(mcg/ml)
Số thứ tự bình định mức 1 2 3 4 5 6
3,0 5,0
Thể tích dung dich chuẩn gốc (ml) 2,00 4,00 6,00 7,00
0 0
Thể tích nước cất (ml) vừa đủ 100,00
Nồng độ dung dịch chuẩn (mcg/ml) 20 30 40 50 60 70

 Pha mẫu thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành
bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg
Ambroxol HCl cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10ml methanol. Lắc đều
 cho đến khi tan hoàn toàn. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Lấy ra 6ml và
pha loãng với nước cất thành 100ml. Đem đo UV ở bước sóng 305 nm.
 Tính hàm lượng Ambroxol HCl, bằng phương pháp đường chuẩn:
100
C .100 . . p . 100
6
H (% )=
m .30
 Trong đó:
 C: Nồng độ của dung dịch mẫu được xác định từ phương pháp đường
chuẩn (mg/ml)
 p: Khối lượng trung bình 1 viên (mg)
 m: Khối lượng bột thuốc cân (mg)