TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN TH: KIỂM NGHIỆM DƯỢC

KHOA DƯỢC – DƯỢC K22A PHẨM

NHÓM 6 GVHD: ThS Trần Hoàng Lâm

Bài 6: KIỂM NGHIỆM THUỐC ĐÔNG DƯỢC

1. Chuẩn bị
1.1. Dụng cụ
Cân phân tích, giấy cân, cốc có mỏ 100 mL, ống đong 50 mL, bình nón 250 mL, đèn
cồn, bật lửa, nhiệt kế, giấy lọc, giá lọc, phẫu thuy tinh, côi chày sứ.

1.2. Hóa chất

Nước cất, cồn 90%, acid boric 5%, HC1 10%, NH4OH 10%.

1.3. Mẫu thử

Viên hoàn nghệ.

2. Yêu cầu kiếm nghiệm

- Hình thức: hoàn cứng tròn đều, màu vàng đậm, mùi thơm dược liệu.
- Hàm ẩm: Không quá 9%.
- Độ đồng đều khối lượng (Phụ lục 1.11): Khối lượng trung bình viên hoàn phải nằm
trong giới hạn cho phép theo Bảng 6.1.
- Độ rã: Không quá 120 phút.
OEV oro
- Định tính: có phản ứng của nghệ vàng.

3.1. Hình thức

Quan sát bằng mắt thấy viên nghiệm hình cầu có màu vàng xẫm.

3.2. Hàm ẩm
Thực hiện xác định mất khối lượng do làm khô (phụ lục 9.6 - DĐVN V). Độ ẩm không quá 9%

Tiến hành nghiện 25 viên Cho chế phẩm đã nghiền Trải đều chế phẩm đã nghiền lên
nghệ vào máy cân sấy ẩm hồng mặt cân
ngoại

Khởi động máy Đang sấy nè!! Sấy xong và đọc kết quả

Kết quả thu được là 5,01%

KẾT LUẬN: ĐẠT

3.2. Độ rã
 Áp dụng cho viên hoàn cứng
- Lấy khoảng 40 mL nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ 37°C - 38°C (theo
dõi bằng nhiệt kế).
- Tiến hành thử trên 6 viên hoàn.
- Thời gian tan rã của viên không quá 2 giờ.

Cho bình vào bếp đun Sau 30ph lấy bình ra thấy
Cho viên nghệ vào bình nón
cách thủy viên nghệ đã rã hết

KẾT LUẬN: ĐẠT

3.3. Định tính
- Nghiền 25 viên hoàn thành bột, cho vào cốc, thêm 20 mL cồn 90%, khuấy đều, lọc
qua giấy lọc, lấy dịch lọc thực hiện phân ứng xác định thành phần có trong viên hoàn.

Nghiền 25 viên hoàn cho vào Tiến hành lọc qua giấy lọc vào thu
Cho 20ml cồn 90%
cốc được dung dịch .
Nghệ (curcumin): nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc, nhỏ tiếp một giọt acid boric 5% và 1
giọt HCI 10%, màu vàng chuyển sang màu nâu đỏ, thêm vài giọt dung dịch NH4OH
10% màu nâu đỏ chuyển sang màu tím đỏ.

Nhỏ 1 giọt dung dịch lên Nhỏ tiếp 1 giọt acid boric Thấy xuất hiện màu
giấy lọc 5% nâu đỏ

Thấy chuyển từ màu nâu đỏ sang màu

Nhỏ thêm vài giọt NH4OH 10%
tím đỏ

KÊT LUẬN: CÓ
4. Câu hỏi tự kiểm tra
4.1 Liệt kê các chỉ tiêu và mức chất lượng để kiểm nghiệm viên hoàn
theo quy định của DĐVN V?
Trả lời: gồm có 7 chỉ tiêu như sau:
- Tính chất: hoàn phải tròn , đều thống nhất về hình dạng màu sắc
- Hàm ẩm: độ ẩm phải không quá 9%
- Độ rã: thời gian rã viên hoàn cứng không quá 1 giờ
- Độ đồng đều khối lượng theo phụ lục 11.3 DĐVN V
- Định tính: phải xảy ra phản ứng chứng tỏ có sự có mặt của curcumin
- Định lượng: phải đáp ứng yêu cầu của từng chuyên luận riêng
- Độ nhiểm khuẩn: phải đạt được yêu cầu về độ nhiễm khuẩn theo phụ lục 13.6
DĐVN V

4.2 Nêu phương pháp thử và cách đánh giá chỉ tiêu độ đồng đều khối
lượng viên hoàn?
Trả lời:
Phương pháp thử: cân
- Hoàn uống theo số viên
+ Cân chính xác 10 viên bất kì (cùng lô) và tính khối lượng trung bình của viên.
Cần riêng khối lượng từng viên và so sánh với khối lượng trung bình, tính độ
lệch theo tỷ lệ phần trăm của khối lượng trung bình từ đó tính ra khoảng giới hạn
của giá trị trung bình.
Đánh giá: không được quá 2 viên có khối lượng chênh lệch quá giới hạn của
khối lượng trung bình và không được có viên nào có chênh lệch quá gấp đôi độ
lệch tính theo ty lệ phần trăm (bàng 13.1).

- Hoàn uống theo gram

+ Cân chính xác 10 phần bất kỳ (cùng lô). Mỗi phần 10 viên, và tính khối lượng
trung bình chung. Cân riêng khối lượng từng phần và so sánh với khối lượng
trùng bình, tính độ lệch theo tỷ lệ phần trăm của khối lượng trung bình từ đó tính
ra khoảng giới hạn của giá trị
trung bình
Đánh giá: không được quá 2 phần có khối lượng chênh lệch quá giới hạn của
khối lượng trung bình và không được có phần nào có chệnh lệch quá gấp đôi độ
lệch tính theo tỷ lệ phần trăm (bảng 13.2).
 - Với đơn vị đóng gói đã chia liều
+ Lấy 10 gói bất kỳ (cùng lô). Cân riêng khối lượng từng gói. Sự chênh lệch khối
lượng của từng gói so với khối lượng trên nhận phải nằm trong giới hạn cho
phép.
Đánh giá: không được quá 2 gói có khối lượng chênh lệch quá giới hạn của khôi
lượng gia trên nhãn. và không được có phần nào có chênh lệch quá gắp đôi độ
lệch tính theo tỷ lệ phần trăm (bảng 13.3).

4.3 Giải thích các cơ chế của các phản ứng định tính?
Sau khi cho cồn vào sẽ xảy ra phản ứng sau:

Lọc lấy dịch lọc cho acid boric 5% và HCl 10% sẽ xảy ra phản ứng sau:
 ( Phức màu đỏ )
Khi cho acid boric tác dụng với curcumin, curcumin sẽ bị proton hóa bởi acid vô cơ là
HCl tạo phức màu đỏ.
Khi thêm một giọt dung dịch NH4OH 10%, màu trong hỗn hợp chuyển từ màu nâu đỏ
sang màu tím đỏ. Sự thay đổi màu này có thể xảy ra do NH4OH là một dung dịch kiềm,
làm tăng tính bazơ trong hỗn hợp. Curcumin có khả năng tạo màu trong môi trường
kiềm (màu tím đỏ nổi bật), và việc thêm NH4OH có thể tạo ra một môi trường kiềm, gây
ra sự thay đổi màu từ màu nâu đỏ sang màu tím đỏ.
5. Viết phiếu kiểm nghiệm