KIỂM NGHIỆM THUỐC

CÓ NGUỒN GỐC TỪ DƯỢC LIỆU

GV: Thạch Thị Bô Pha

 Kiểm nghiệm thuốc có nguồn gốc từ dược liệu
DĐVN V: 372 chuyên luận về
dược liệu và thuốc từ dược
liệu
+ 330 tiêu chuẩn dược liệu
+ 19 tiêu chuẩn cao dược
liệu, dầu, tinh dầu
+ 23 tiêu chuẩn thuốc cổ
truyền (bột, cao thuốc, thuốc
thang, hoàn...)
DĐVN IV: 314 chuyên luận về
dược liệu và thuốc từ dược
liệu
+ 283 tiêu chuẩn dược liệu
+ 8 tiêu chuẩn cao dược liệu,
dầu, tinh dầu
+ 23 tiêu chuẩn thuốc cổ
truyền
Kiểm nghiệm thuốc có nguồn gốc từ dược liệu

1 CAO THUỐC (PL1.1)

2 CỒN THUỐC (PL1.2)

Nội 3 THUỐC HÒAN (PL1.11)

dung 4 RƯỢU THUỐC (PL1.22)

5 THUỐC THANG (PL1.23)

6 CHÈ THUỐC (PL1.24)

CAO THUỐC (Extracta)
 CAO THUỐC

Định nghĩa
Cao thuốc là chế phẩm điều chế bằng cách cô (decoction) hoặc sấy
(drying) đến thể chất quy định các dịch chiết thu được từ dược liệu,
thực vật hay động vật với các dung môi thích hợp
Các dược liệu trước khi chiết xuất, được xử lý sơ bộ (sấy khô và chia
nhỏ đến kích thước thích hợp)
Với một số dược liệu đặc biệt, có chứa men phân hủy hoạt chất, cần
phải diệt men trước khi sử dụng làm nguyên liệu chiết xuất bằng "hơi
cồn sôi", “hơi nước sôi”, hoặc phương pháp thích hợp khác để bảo
vệ hoạt chất trong dược liệu
 CAO THUỐC

Phương pháp điều chế

- Chiết xuất dược liệu bằng các dung môi thích hợp (nước, cồn)
- Phương pháp chiết xuất: ngâm, hầm, hãm, sắc, ngâm kiệt,
chiết xuất ngược dòng, chiết xuất bằng thiết bị siêu âm, chiết
xuất bằng phương pháp sử dụng điện trường và các phương
pháp khác
 CAO THUỐC

Phương pháp điều chế

- Phương pháp ngâm nhỏ giọt: dược liệu thô được chia nhỏ đến
kích thước phù hợp, làm ẩm với một lượng dung môi vừa đủ rồi
đậy kín để yên trong khoảng 2 - 4 giờ. Chuyển khối dược liệu vào
bình ngấm kiệt, thêm lượng dung môi vừa đủ đến khi ngập hoàn
toàn khối dược liệu.
- Thời gian ngâm lạnh và tốc độ chảy trong quá trình chiết có thể
thay đổi theo khối lượng và bản chất của dược liệu thô đem chiết
 CAO THUỐC

- Chất lỏng hơi sánh, mùi vị đặc trưng

của dược liệu,
- Điều chế cao.
- Qui ước: 1 ml cao lỏng tương ứng với
1g dược liệu dùng để chế cao thuốc

- Khối cứng hoặc bột khô, đồng nhất

- Dễ hút ẩm.
- độ ẩm ≤ 5%

- Khối đặc quánh

- Hàm lượng dung môi
trong cao không quá 20%
 CAO THUỐC - Yêu cầu kỹ thuật

❖ Độ tan: (áp dụng cho cao lỏng)

Cao lỏng phải “tan” hoàn toàn trong dung môi đã điều chế cao (trên
10 đến 30 ml dung môi để hòa tan 1 g cao)
❖ Hàm lượng cồn: (áp dụng cho cao lỏng và cao đặc)
Đạt 90 - 110% lượng ethanol ghi trên nhãn
❖ Mất khối lượng do làm khô (nếu không có chỉ dẫn khác): Cao đặc
không quá 20%. Cao khô không quá 5%.
❖ Giới hạn nhiễm khuẩn: Đạt yêu cầu qui định - PL 13.6
 CAO THUỐC - Yêu cầu kỹ thuật

Độ trong, độ đồng nhất và màu sắc: (cao lỏng)
Phải đúng màu sắc mô tả trong chuyên luận, phải đồng nhất, không
có váng mốc, không có cặn bã dược liệu và vật lạ.
Cách tiến hành: Lấy riêng phần phía trên của chai thuốc chỉ để lại
khoảng 10 – 15 ml. Chuyển phần còn lại trong chai vào một bát sứ
men trắng, nghiêng bát cho thuốc chảy từ từ trên thành bát tạo thành
một lớp dễ quan sát. Quan sát dưới ánh sáng tự nhiên, thuốc phải đạt
các yêu cầu quy định. Nếu không đạt phải thử lại lần thứ 2 với chai
thuốc khác, nếu không đạt coi như lô thuốc không đạt chỉ tiêu này
 CAO THUỐC - Yêu cầu kỹ thuật

❖ Kim loại nặng: Đáp ứng yêu cầu qui định trong chuyên luận riêng,
thường không quá 20 ppm (theo PL 9.4.8).
❖ Dung môi tồn dư: Nếu điều chế với dung môi không phải là cồn,
nuớc hay hỗn hợp cồn - nước, dư lượng dung môi sử dụng phải
đáp ứng yêu cầu qui định trong Phụ lục 10.14 (Xác định DM tồn dư)
❖ Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật: Đáp ứng yêu cầu quy định
theo PL 12.17
DĐVN IV & V có 6 chuyên luận về cao thuốc: Hoắc hương chính
khí, Hy thiêm, Tang cúc ẩm, Bổ phổi, Ích mẫu, Tứ nghịch
CỒN THUỐC (Tincturae)
 Cồn thuốc – Định nghĩa

Cồn thuốc là những chế phẩm lỏng, được điều chế bằng cách ngâm
chiết dược liệu thực vật, động vật hoặc hoà tan cao thuốc, dược chất
theo tỷ lệ quy định trong ethanol ở các nồng độ khác nhau
- Cồn thuốc được điều chế từ một nguyên liệu - cồn thuốc đơn
- Cồn thuốc được điều chế từ nhiều nguyên liệu khác nhau - cồn
thuốc kép
Biểu thị hoạt tính:
Phần lớn: 20 g dược liệu/100 ml cồn thuốc Có nguồn gốc từ dược liệu
chứa thành phần hoạt tính mạnh: 10 g dược liệu/100 ml cồn thuốc
 Cồn thuốc – Phương pháp điều chế

❖ Phương pháp ngâm

Cho dược liệu đã chia nhỏ vào khoảng 3/4 lượng ethanol cần sử
dụng. Đậy kín, để ở nhiệt độ thường, ngâm từ 3 đến 10 ngày, thỉnh
thoảng khuấy trộn. Sau đó gạn lọc thu dịch chiết. Rửa bã và ép bã
bằng lượng ethanol còn lại. Gộp dịch chiết, dịch ép và bổ sung EtOH
để thu được lượng dịch chiết quy định, để yên 1 - 3 ngày, gạn lọc lấy
dịch trong

❖ Phương pháp hòa tan

Hòa tan cao thuốc, dược chất hoặc tinh dầu vào EtOH có nồng độ qui
định. Để lắng sau đó lọc để loại tủa
Cồn thuốc – Phương pháp điều chế

❖ Phương pháp ngâm nhỏ giọt

Dược liệu đã chia nhỏ trộn với EtOH vừa đủ ẩm. Đậy nắp kín, để yên
2 - 4 giờ ở nhiệt độ phòng. Cho dược liệu đã làm ẩm vào bình ngâm
nhỏ giọt đến khoảng 3/4 thể tích của bình, đặt trên mặt dược liệu
những vật liệu thích hợp để tránh xáo trộn khi đổ dung môi vào. Mở
khóa bình, đổ từ từ EtOH lên khối dược liệu cho đến khi có vài giọt
dịch chiết chảy ra, đóng khóa bình lại và tiếp tục thêm EtOH cho đến
khi ngập hoàn toàn khối dược liệu. Để ngâm trong khoảng 24 giờ
hoặc tùy theo mỗi chuyên luận, sau đó rút dịch chiết
 Cồn thuốc – Yêu cầu kỹ thuật

- Tỷ trọng

- Tạp chất

- Định tính

- Hàm lượng hoạt chất

- Hàm lượng ethanol

- Giới hạn methanol: Không quá 0,05% tt/tt (PL 10.13)

- Cắn sau khi bay hơi: Giới hạn quy định theo chuyên luận riêng
 Cồn thuốc – Phương pháp thử

❖ Xác định cắn sau khi bay hơi (% hay g/l)

Giới hạn quy định theo chuyên luận riêng (% hay g/l).
Cách tiến hành:
- Chính xác 5,0 ml / 5,000 g cồn thuốc
- Cốc có đường kính 5 – 7 cm và cao 2 – 3 cm
- Cách thủy và sấy khô ở 100 – 105 oC/ 3 giờ
- Hút ẩm (P2O5 ), cân
❖ Tỷ trọng
Xác định theo PL 6.5 (picnomet, cân Mohr, tỉ trọng kế)
THUỐC HOÀN (Pillulae)
THUỐC HOÀN - Định nghĩa

Thuốc hoàn là dạng thuốc rắn, hình cầu được bào chế từ bột hoặc
cao dược liệu với các loại tá dược thích hợp, thường dùng để uống..
- Bột thuốc dùng bào chế thuốc hoàn phải là bột mịn hay rất mịn
- Mật ong dùng trong viên hoàn thường là loại mật luyện: thêm
khoảng 20% nước vào mật, đun sôi vớt bỏ bọt rồi lọc qua gạc và
cô nhỏ lửa cho đến khi giọt mật thành "châu" (không tan trong
nước lạnh)
 THUỐC HOÀN - Phân loại

❖ Theo thể chất: hoàn cứng và hoàn mềm

❖ Theo chất kết dính:
- Thuỷ hoàn: Là hoàn được điều chế với tá dược dính là nước, rượu,
dấm, dịch chiết dược liệu bằng phương pháp bồi viên và thường là
hoàn nhỏ (khối lượng viên dưới 0,5 g)
- Hồ hoàn: Là hoàn dùng hồ tinh bột làm tá dược dính, điều chế bằng
phương pháp chia viên hay bồi viên, thường là hoàn nhỏ
- Mật hoàn: Là hoàn bào chế với tá dược dính là mật ong. Mật được
luyện thành châu, trộn với bột thuốc khi còn nóng và bào chế hoàn
bằng phương pháp chia viên. Hoàn mật thường gọi là "tễ", khối
lượng có thể đến 12 gam, có thể chất nhuận dẻo
- Lạp hoàn: Lạp hoàn được điều chế với sáp ong bằng cách đun chảy
và vê viên ở nhiệt độ gần nhiệt độ đông rắn của sáp, thường có khối
lượng từ 0,3- 0,5 gam
THUỐC HOÀN - Yêu cầu kỹ thuật
❖ Hình thức
Hoàn phải tròn, đều, đồng nhất về hình dáng và màu sắc. Hoàn
mềm mật ong phải mịn, trơn bóng, nhuyễn dẻo độ cứng thích hợp.
❖ Độ ẩm
- Hoàn mềm mật ong: ≤ 15% nước.
- Hoàn mật ong – nước (hoàn cứng): ≤ 12% nước.
- Hoàn nước, hoàn hồ (hoàn cứng): ≤ 9% nước.
- Hoàn cứng: Tiến hành theo phương pháp xác định mất khối lượng
do làm khô (PL 9.6).
- Hoàn mềm và hoàn cứng trong thành phần có chứa nhiều tinh dầu
hoặc đường: Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với
dung môi (PL 12.13).
THUỐC HOÀN - Yêu cầu kỹ thuật

❖ Độ đồng đều khối lượng

- Đối với hoàn uống theo số viên.
Cân khối lượng của 10 hoàn, xác định khối lượng trung bình. Sự
chênh lệch khối lượng của từng viên so với khối lượng trung bình
phải nằm trong giới hạn. Không được có quá 2 hoàn vượt giới hạn
cho phép. Không được có hoàn nào vượt gấp đôi giới hạn sai số
cho phép
Bảng: Giới hạn cho phép về khối lượng của thuốc hoàn uống theo số viên

KLTB của hoàn Giới hạn cho phép

Từ 0,05 g đến 1,5 g ± 12%
Trên1,5 g đến 5 g ± 10%
Trên 5 g đến 9 g ± 7%
Trên 9 g ± 5%
THUỐC HOÀN - Yêu cầu kỹ thuật

- Đối với hoàn uống theo gam

Cứ 10 hoàn được coi là 1 phần. Cân riêng rẽ 10 phần và tính khối
lượng trung bình của một phần.
Khối lượng của từng phần so với KLTB phải nằm trong giới hạn sai
số qui định. Không được có quá 2 phần vượt giới hạn cho phép.
Không được có phần nào vượt gấp đôi giới hạn cho phép
Bảng: Giới hạn cho phép về khối lượng của thuốc hoàn uống theo gam
KLTB của 1 phần Giới hạn cho phép
Từ 0,05 g đến 0,1 g ± 12%
Trên 0,1 g đến 1 g ± 10%

Trên 1 g ± 7%
THUỐC HOÀN - Yêu cầu kỹ thuật

- Đối với đơn vị đóng gói đã chia liều:

Lấy 10 đơn vị, cân riêng biệt từng đơn vị đóng gói.
Sai số giữa khối lượng cân được và khối lượng qui định trên nhãn
phải trong giới hạn qui định. Không được có quá 2 đơn vị đóng gói
vượt giới hạn cho phép. Không được có đơn vị đóng gói nào vượt
gấp đôi giới hạn cho phép
KL trên nhãn Giới hạn cho phép
Từ 0,5 g trở xuống ± 12%
Từ 0,5 g đến 1 g ± 11%
Trên 1 g đến 2 g ± 10%
Trên 2 g đến 3 g ± 8%
Trên 3 g đến 6 g ± 6%
Trên 6 g đến 9 g ± 5%
Trên 9 g ± 4%
 THUỐC HOÀN - Yêu cầu kỹ thuật

❖ Độ rã
- Chỉ áp dụng cho hoàn cứng.
- Độ rã không quá 1 giờ cho các loại hoàn, riêng hoàn hồ được phép
rã không quá 2 giờ, thử theo phép thử độ rã của viên nén và viên
nang (Phụ lục 11.6).
❖ Độ nhiễm khuẩn
Các hoàn phải đạt yêu cầu về thử giới hạn nhiễm khuẩn (PL 13.6).
❖ Định tính, định lượng và các chỉ tiêu khác
Đáp ứng yêu cầu qui định trong chuyên luận riêng.
THUỐC HOÀN - DĐVN V

1. An thai
2. Bát trân
3. Bát vị
4. Bổ trung ích khí
5. Lục vị
6. Minh Mục địa hoàng
7. Ngân kiều giải độc
8. Nhị trần
9. Ninh khôn
10. Phì nhi
11. Quy tỳ
12. Sâm nhung bổ thận
13. Thập toàn đại bổ
14. Thiên vương bổ tâm
15. Tiêu dao
 RƯỢU THUỐC
(Alcoholaturae)
 RƯỢU THUỐC - Định nghĩa

Rượu thuốc là dạng thuốc lỏng dùng để uống (đôi khi dùng
ngoài) có mùi thơm và vị ngọt, điều chế bằng cách ngâm dược
liệu thực vật hoặc động vật (đã chế biến) trong rượu trắng hoặc
ethanol loãng trong một thời gian nhất định (tùy theo qui định
của từng công thức) rồi gạn hoặc lọc lấy dịch trong Dược liệu:
- Được chế biến và chuẩn bị theo yêu cầu của từng công thức.
- Phương pháp điều chế: Theo phương pháp thích hợp (ngâm
hoặc chiết - điều chế từ thang thuốc).
 RƯỢU THUỐC

Màu sắc: Đạt yêu cầu theo qui định trong chuyên luận riêng
- Lấy ở 2 chai rượu trong mỗi lô sản xuất, mỗi chai 5 ml, cho vào hai
ống nghiệm (thủy tinh không màu, đồng cỡ)
- Quan sát màu của hai ống ở ánh sáng thiên nhiên bằng cách nhìn
ngang, màu sắc của hai ống phải như nhau và đúng như màu sắc qui
định trong từng chuyên luận
Mùi vị: Đạt yêu cầu theo qui định của chuyên luận riêng
RƯỢU THUỐC - Độ trong và độ đồng nhất

Rượu thuốc phải trong, đồng nhất, không có cặn bã dược liệu và vật lạ
- Quan sát toàn chai rượu, không được có váng mốc. Hút 5 ml rượu
thuốc ở vị trí cách đáy chai rượu khoảng 2 cm, cho vào ống nghiệm
(thủy tinh không màu, dung tích 10 – 20 ml)
- Quan sát ở ánh sáng thiên nhiên bằng cách nhìn ngang. Thuốc phải
trong và đồng nhất
- Nếu không đạt yêu cầu, thử lại lần thứ hai với một chai thuốc khác.
Lần này không đạt thì lô thuốc coi như không đạt tiêu chuẩn
 RƯỢU THUỐC

Hàm lượng ethanol:

Theo yêu cầu quy định trong chuyên luận riêng.
Xác định hàm lượng ethanol theo PL 10.12 (SKK hoặc chưng cất)
Tỷ trọng:
Theo yêu cầu quy định trong chuyên luận riêng
Xác định theo PL 6.5 (picnomet, cân Mohr, tỉ trọng kế)
 RƯỢU THUỐC- Độ lắng cặn

Theo yêu cầu quy định trong từng chuyên luận

- Nếu có cặn thì để yên khoảng 48 giờ, sau đó mở nút và dùng
xiphông hút phần rượu ở phía trên, để còn lại 15 – 20 ml (đối
với rượu có thể tích cặn không quá 0,5 ml) hoặc 40 – 50 ml
(đối với rượu có thể tích cặn trên 0,5 ml)
- Lắc cặn trong chai cho tan, rót hết sang ống đong 25 ml/0,5 ml
hoặc 50 ml/1 ml có nút
 RƯỢU THUỐC- Độ lắng cặn

- Lấy phần rượu trong đã hút xiphông để tráng chai, đổ vào ống
đong rồi thêm rượu thuốc vừa đủ 25 ml hoặc 50 ml. Để lắng
48 giờ, đọc kết quả trên vạch chia của ống đong. Mỗi loại rượu
phải đạt y/c của tiêu chuẩn đề ra.
- Sau khi đọc kết quả, nghiêng ống đong nhẹ để gạn lớp rượu ở
trên, lấy lớp cặn ra bát sứ trắng để quan sát.
Trong lớp cặn phải không được có bã dược liệu và vật lạ
RƯỢU THUỐC- Cắn sau khi sấy khô

Theo yêu cầu quy định trong từng chuyên luận. Tiến hành theo 1 trong
2 phương pháp sau đây:
- Phương pháp 1: áp dụng với các rượu thuốc có chứa đường hoặc
mật ong
Lấy chính xác 50 ml chế phẩm vào cốc miệng rộng, bốc hơi đến khô
trên cách thuỷ, chiết bằng ethanol tuyệt đối bằng cách thêm vào cắn
lần lượt, 4 lần, mỗi lần 10 ml ethanol tuyệt đối, dùng đũa thuỷ tinh
khuấy kỹ, lọc. Gộp các dịch lọc vào một chén sứ đã được xác định
khối lượng, bay hơi trên cách thuỷ đến khô, sấy cắn ở 105 oC trong 3
giờ, để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân. Xác định khối lượng cắn
thu được
RƯỢU THUỐC- Cắn sau khi sấy khô

- Phương pháp 2: áp dụng với các rượu thuốc không chứa

đường hoặc mật ong
Lấy chính xác 50 ml chế phẩm vào một chén sứ đã được xác
định khối lượng, bay hơi trên cách thuỷ đến khô, sấy cắn ở
105 oC trong 3 giờ, để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân.
Xác định khối lượng cắn thu được
RƯỢU THUỐC

Sai số thể tích:

Theo yêu cầu và cách thử ở Phụ lục 11.1.
Methanol:
Không quá 0,05% tt/tt (nếu không có chỉ dẫn nào khác quy định
trong chuyên luận riêng). Xác định theo PL 10.13
Giới hạn nhiễm khuẩn:
Phụ lục 13.6
Định tính, định lượng và các chỉ tiêu khác:
Theo yêu cầu trong chuyên luận riêng
CHÈ THUỐC
 CHÈ THUỐC

Định nghĩa
Là dạng thuốc rắn được bào chế từ hoa, lá hoặc bột thô dược liệu và
các tá dược thích hợp dưới dạng gói hay bánh nhỏ. Khi dùng, đem
hãm với nước sôi trong khoảng thời gian thích hợp để uống
Độ ẩm: nếu không có chỉ dẫn khác, tiến hành theo Phụ lục 9.6,
- Chè gói: Độ ẩm không được vượt quá 10%
- Chè bánh: Độ ẩm không được vượt quá 7%
Giới hạn nhiễm khuẩn
Chè thuốc phải đạt yêu cầu về giới hạn nhiễm khuẩn (Phụ lục 13.6)
Định tính, định lượng và các chỉ tiêu khác
Đạt yêu cầu theo chuyên luận riêng
 CHÈ THUỐC

Độ đồng đều khối lượng:

Cân riêng biệt 10 đơn vị đóng gói, xác định khối lượng trung
bình. So sánh khối lượng từng đơn vị với khối lượng trung bình

Giới hạn chênh lệch cho phép về khối lượng của chè thuốc (%)

Giới hạn chênh lệch cho

Khối lượng trung bình
phép (%)
Tới 2 g 15
Trên 2 g đến 5 g 12
Trên 5g đến 10 g 10
Trên 10 g đến 20 g 6
Trên 20 g đến 40 g 5
Trên 40 g 4
Chúc các bạn học tốt!