ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH

TRỌNG LƯỢNG

PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG LÀ GÌ?

 Nguyên tắc: Xác định hàm lượng chất

dựa trên việc cân chính xác khối lượng
hợp chất tạo thành.
 Ưu điểm: Có độ chính xác rất cao.
 Nhược điểm: - GHPH cao: 0.10 %;
- Mất nhiều thời gian.

1
 Mẫu ban đầu (rắn hoặc lỏng)

Biến đổi hoá học

Kết tủa

Lọc, rửa kết tủa

Nung đến khối lượng không đổi

Cân

Cách tiến hành phương pháp phân tích trọng lượng

Mẫu Fe trong quặng

Hoà tan trong HCl đặc và HNO3

Dung dịch Fe3+

Thêm NH3
Tính
lại Fe(OH)3,r Dạng kết tủa
luợng
Fe có
Lọc, rửa kết tủa
trong
quặng
ban Nung đến khối lượng không đổi
đầu? Fe2O3 Dạng cân

Cân

Cách tiến hành phương pháp phân tích trọng lượng

2
 Ví dụ : C©n 1,132 g quÆng s¾t, ®em hoµ tan trong dung dÞch
HCl ®Æc vµ HNO3, s¾t ®­îc oxi ho¸ thµnh Fe3+, kÕt tña Fe3+
b»ng NH3, sau ®ã läc, röa, nung ë nhiÖt ®é cao chuyÓn Fe3+
vÒ d¹ng c©n Fe2O3. Khèi l­îng Fe2O3 c©n ®­îc: 0,5394 g.
TÝnh % Fe cã trong mÉu quÆng.
Cho MFe2O3 = 159,69 g/mol. MFe = 55,84 g/mol.

Giải: Muèn tim l­îng Fe trong Fe2O3 ta cã thÓ viÕt:

Trong 1 mol Fe2O3 cã 2 mol Fe
VËy trong 0,5394 g Fe2O3 cã xg Fe
55,84 g / moL
x  0,5934 g   0,3772 g
159,69 g / moL
VËy hµm l­îng % Fe cã trong mÉu quÆng:

% Fe  0,3772
1,132
 100%  33,32%

 Làm thế nào để tăng độ chính xác

của phương pháp phân tích trọng
lượng?

3
Yêu cầu của dạng kết tủa
 Kết tủa phải không tan (có tích số tan
nhỏ; < 10-8)
 Kết tủa phải tinh khiết
 Kết tủa cần có tinh thể lớn dễ lọc rửa
 Kết tủa dễ dàng chuyển thành dạng cân
khi nung.

Yêu cầu của dạng cân

 Dạng cân có thành phần xác định, đúng với
công thức vì phải dựa vào lượng cân để tính
hàm lượng của nó.
 Dạng cân phải bền về mặt hoá học không bị
biến đổi trong không khí.
 Dạng cân có hàm lượng chất phân tích trong
đó càng nhỏ càng tốt để làm giảm sai số của
phép phân tích.
 Nên chọn các tác nhân tạo kết tủa dễ bay hơi
hoặc dễ loại bỏ trong quá trình lọc, rửa,
nung.

4
 Điều kiện tạo kết tủa tinh thể
Tạo ít mầm tinh thể; cung cấp thời gian để tinh
thể lớn.
 Kết tủa từ dung dịch loãng, nóng, với thuốc
thử loãng
 Thêm thuốc thử chậm, từng giọt một
 Dũng đũa thuỷ tinh khuấy đều để tránh
hiện tượng quá bão hoà cục bộ
 Thêm chất có khả năng làm tăng độ tan
của kết tủa.
 Không lọc ngay mà để yên một thời gian
(làm muồi kết tủa) để các tinh thể nhỏ lớn
dần lên.

Điều kiện tạo kết tủa vô định hình

tạo nhiều mầm tinh thể

 Kết tủa từ dung dịch nóng

 Thêm nhanh thuốc thử
 Thêm chất điện li để phá vỡ sự hình
thành dung dịch keo
 Lọc ngay và lọc nóng để giảm hấp phụ
chất bẩn.

5
Qui trình thực nghiệm
 Xác định SO42- bằng pp trọng luợng:
 Dïng mét l­îng d­ chÝnh x¸c Ba2+ ®Ó kÕt tña toµn bé
SO42-. Läc, röa kÕt tña qua giÊy läc kh«ng tµn bang xanh.
Nung kÕt tña ë 850oC ®Õn träng l­îng kh«ng ®æi.
 LÊy mÉu SO42- (chøa kho¶ng 50-100mg) vµo cèc 250 ml,
thªm 5 ml HCl 4N. Võa ®un nãng, võa thªm mét l­îng
dung dÞch BaCl2 0,025M cho tíi khi kÕt tña hoµn toµn, cho
tiÕp thªm 10 ml BaCl2 nua (mét l­îng chÝnh x¸c tÊt c¶
kho¶ng 40 ml). TiÕp tôc ®un nãng ®Õn 90oC sau ®ã ®Ó yªn
dung dÞch kho¶ng 1 giê. Läc g¹n kÕt tña ba lÇn qua giÊy
läc kh«ng tµn bang xanh vµo binh ®Þnh møc 100 ml, sau ®ã
chuyÓn toµn bé kÕt tña lªn giÊy läc vµ tiÕp tôc röa kü kÕt
tña 5 lÇn, mçi lÇn b»ng 5 ml n­íc nãng.

Qui trình thực nghiệm

 Xác định Fe3: KÕt tña Fe3+ d­íi d¹ng Fe(OH)3 b»ng
NH3 sau ®ã läc, röa vµ nung ®Ó cã d¹ng c©n cuèi cïng
Fe2O3.
 C©n chÝnh x¸c kho¶ng 1g NH4Fe(SO4)2.12H2O vµo
cèc 250 ml, thªm 5 ml HNO3 4M vµ 100 ml n­íc cÊt.
Hoµ tan vµ ®un nãng ®Õn nhiÖt ®é 60oC -70oC . Thªm
NH4OH ®Æc cho ®Õn kÕt tña hoµn toµn, thªm d­ 2 ml
(tÊt c¶ hÕt 20 ml). TiÕp tôc ®un ®Õn gÇn s«i dung dÞch ,
®Ó yªn dung dÞch 5 phót råi läc nãng qua giÊy läc
kh«ng tµn bang ®á. Dun nãng dung dÞch röa NH4NO3
2% röa kho¶ng 8-10 lÇn, mçi lÇn 5 ml dung dÞch röa
cho ®Õn khi hÕt SO42-(thö b»ng dung dÞch BaCl2 5%).

6
Các giai đoạn khác
 Lọc: sử dụng giấy lọc không tàn, sử dụng giấy lọc
phù hợp với kích thước của kết tủa (kết tủa VĐH:
băng đỏ, kết tủa tinh thể nhỏ: băng xanh)
 Rửa kết tủa: dùng dung dịch loãng, nóng của thuốc
thử tạo kết tủa để làm giảm độ tan, và rửa sạch tạp
chất.
 Làm khô và nung kết tủa:
Sấy khô ở nhiệt độ thấp (~ 100 C), sau đó mới
chuyển vào lò nung, tăng nhiệt độ từ từ.

ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH THỂ

TÍCH
(CHUẨN ĐỘ)

7
Chuẩn độ là gì?
 Phương pháp xác định chất dựa vào
phản ứng của chất phân tích trong
dung dịch, có đại lượng đo là thể tích
dung dịch các chất chuẩn
 Ví dụ:
 Video titration.doc

 Chuẩn 200.00 mL dung dịch Fe2+ bằng MnO4-

Kết thúc chuẩn độ khi dung dịch có màu
hồng nhạt.

 Nếu [MnO4]- = 0.00400 M, V MnO4- consumed =

25.82 mL
[Fe2+] = ?

 Nếu chuẩn độ HCl bằng NaOH, khi nào dừng

chuẩn độ?

8
Một số khái niệm cơ bản
 Tín hiệu phân tích: thể tích MnO4- tiêu tốn
 Chất phân tích: Fe2+
 Chất chuẩn: MnO4-
 Điểm tương đương: phản ứng xảy ra vừa đủ (theo lí
thuyết)
 Điểm cuối: khi chuẩn độ kết thúc (thực nghiệm)
 Chất chỉ thị: phenolphthalein, Methyl Orange (khi
chuẩn HCl bằng NaOH)
 Sai số chuẩn độ: sự sai khác giữa điểm tương đương
và điểm cuối.

Các phương pháp phân tích thể tích

 Phương pháp Axit-bazơ
Sử dụng cân bằng axit-bazơ; Dùng axít mạnh, bazơ
mạnh để xác định các chất;
 Phương pháp phức chất
Sử dụng cân bằng phức chất để xác định các kim
loại, các anion trong dung dịch.
 Phương pháp Kết tủa
Sử dụng các phản ứng kết tủa để phân tích các chất
đặc biệt như halogenua;
 Phương pháp Oxihóa khử
Sử dụng phản ứng oxyhóa khử để phân tích các chất
ôxi hoá khử.

9
 Yêu cầu của phản ứng dùng
trong phân tích thể tích
 Phản ứng xảy ra hoàn toàn, để đáp ứng
yêu cầu định lượng của phương pháp.
 Phản ứng xảy ra nhanh để có thể thực hiện
nhiều phản ứng cho một phép phân tích.
 Phản ứng phải chọn lọc
 Có thể xác định được điểm tương đương
hay nói cách khác là có chỉ thị phù hợp.

Khi phản ứng không đáp ứng 1 trong 4 yêu cầu này thì sao?

Các kĩ thuật chuẩn độ

 Chuẩn độ trực tiếp
 Chuẩn độ ngược
 Chuẩn độ thay thế
 Chuẩn độ gián tiếp
 Chuẩn độ phân đoạn

10
Đường cong chuẩn độ
Cung cấp một bức tranh về sự thay đổi các tính chất của dung dịch
trong quá trình chuẩn độ

Đường cong chuẩn độ khi

chuẩn độ 25.0 mL dung
dịch HCl 0.100 M bằng
dung dịch NaOH 0.100M

11
Chất gốc
 Trong phương pháp phân tích thể tích, nồng độ dung dịch
chuẩn có ý nghĩa quan trọng, quyết định độ chính xác của
các phép xác định. Dung dịch chuẩn (dung dịch gốc)
thường được chuẩn bị từ một lượng cân chính xác một
loại hoá chất – được gọi là chất gốc và phải thoả mãn các
yêu cầu sau:
- Chất phải có độ tinh khiết cao, lượng tạp chất trong đó
phải nhỏ hơn 0,01-0,02%
- Thành phần phải tương ứng đúng với công thức kể cả
nước kết tinh.
- Phải bền ở trạng thái rắn và trạng thái dung dịch khi bảo
quản.
- Khối lượng mol càng lớn càng tốt.
Trong trường hợp không có chất thoả mãn các yêu cầu
trên, người ta chỉ chuẩn bị được dung dịch có nồng độ
gần đúng, sau đó xác định lại nồng độ bằng dung dịch
chất gốc thích hợp.

CÁCH TÍNH KẾT QUẢ TRONG PHÂN

TÍCH THỂ TÍCH

Để tính kết quả trong phương pháp

phân tích thể tích, ta dựa vào nồng độ
và thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn
trong quá trình chuẩn độ

12
13