Determinació de ferro en un xarop antianèmic

Determinació de ferro en un xarop antianèmic

Torn 5-Grup 3 1rQ 2020/2021

Membres:
Júlia Tallada Serret
Marina Virgili Rofes
22 de Març de 2020

1/8
Química -1r/20-21
 Determinació de ferro en un xarop antianèmic

ÍNDEX
1. Introducció...................................................................................................................3
1.1 Objectiu.......................................................................................................3
1.2 Fonament.....................................................................................................3
2. Procediment experimental............................................................................................3
2.1 Dades...........................................................................................................3
2.2 Material........................................................................................................3
2.3 Reactius.......................................................................................................3
2.4 Càlculs previs..............................................................................................4
2.4.1 Preparació dels reactius.....................................................................................4
2.4.2 Preparació de les mostres..................................................................................4
2.4.3 Preparació dels patrons de calibratge................................................................4
3. Càlculs experimentals..................................................................................................5

2/8
Química II-1r/20-21
 Determinació de ferro en un xarop antianèmic

1. INTRODUCCIÓ
1.1 Objectiu
L’objectiu d’aquesta pràctica és determinar la quantitat de ferro que conté un xarop
colorimètricament amb tiocianat de potassi. Es determina l’absorbància de l’analit utilitzant
l’espectrofotometria molecular visible

1.2 Fonament
L’absorbància de l’analit es determina colorimètricament a partir de la reacció provocada
pel ferro(III) amb tiocianat. Prèviament s’ha d’oxidar el ferro(II) a ferro (III) ja que, aquest
element químic és el que ha reaccionat amb el tiocianat mitjançant la següent reacció:
Fe3 +¿+ n(SCN ) ¿ n=1 fins a 6
−¿⇄ [Fe (SCN) n ]3− n ¿

El complex que es forma sol ser de colors marronosos i rogencs, encara que la vivesa del
color dependrà de factors com: l’excés de tiocianat, el tipus d’àcid present i el temps (hi ha
una descomposició dels complexos amb el temps).

2. PROCEDIMENT EXPERIMENTAL
2.1 Dades
-Mostra: xarop antianèmic
-Analit: Fe3 +¿¿, 100 mg/L (100 ppm)
-Interval de linealitat: 0-10 ppm
-Longitud d’ona (λ): 480 nm

2.2 Material
-Pipetes aforades de 1, 2, 5 i 10 ml
-Matrassos aforats: 25, 50 i 100 ml
-Balança analítica i granetari
-Espectrofotòmetre UV-visible
-Vas de precipitats
-Comptagotes

2.3 Reactius
-Solució mare de Fe3 +¿¿ a 100 ppm
-Tiocianat de potassi (KSCN) a 3M
-Solució d’HCl 1M
-Solució H 2 O 2 4%

3/8
Química -1r/20-21
 Determinació de ferro en un xarop antianèmic

2.4 Càlculs previs

2.4.1 Preparació dels reactius
-Preparació de solució de KSCN 3M a partir del reactiu sòlid

[KSCN]=3M
3 mol KSCN
∗97,18 g
V matras =100mL 100 mL 1000 mL =29,15g (balança granetari)
¿
1 mol KSCN
MM (KSCN )=97.18g/mol [vam afegir 29,20g]

-Preparació de solució de HCl 1M a partir del reactiu comercial

[HCl]=1M
1 mol HCl
∗36,46 g
1000 mL
∗100 g dissolvent
V matras =100mL 100 mL* 1 mol HCl =8,28 mL
∗1 mol
37 g HCl
1,19 g
MM (HCl (aq))=36,46g/mol
ρ=1,19 g/mol
Puresa=37%
(pipeta graduada 10 mL)

-Preparació de solució d’ H 2 O 2 al 4% a partir respecte el reactiu al 30%

4 mL H 2 O2
∗100 mL dissolució
V matras =50mL 50 mL 100 mL dissolució =6,66 mL
¿
30 mL H 2 O 2

2.4.2 Preparació de les mostres

-Es prepararen 3 matrassos que contenen la solució mostra (els 3 matrassos contenen la
solució mostra diluïda)
Les solucions mostra contenen tots 2mL de xarop, 5mL de solució KSCN 3M, 10 mL HCl
1M i 1 mL d’ H 2 O 2 al 4%. Desprès s’ha d’enrasar en aigua.

0.3 mols KSCN

∗1000 mL
7*50 mL(0.3M)* 1000 mL
=5 mL KSCN (3 M )
3 mols de KSCN
0.1 mols HCl
∗1000 mL
7*50 mL(0.3M)* 1000 mL
=10 mL KSCN (3 M )
1 mols de HCl

4/8
Química II-1r/20-21
 Determinació de ferro en un xarop antianèmic

'
[ ]∗V =[ ] ∗V
4 ppm∗50 mL
V= = 2mL
100 ppm

2.4.3 Preparació dels patrons de calibratge

-Es preparen 5 patrons, tots contenen HCl, H 2 O 2 ,KSCN i solució mare de Fe3 +¿¿però no
tots els patrons en contenen les mateixes quantitats. Es parteix de 0ppm i es va augmentant la
seva concentració de manera proporcional.
Els càlculs de la quantitat de solució que s’ha d’afegir es fa a partir de la següent formula:
C 1∗V 1=C 2∗V 2
Interval de linealitat = 0-10

Taula 1. Volums per a cada patró

C 1(ppm) V 1(mL) C 2(ppm) V 2(mL)
100 0 0 50
100 1 2 50
100 2 4 50
100 2 8 25
100 5 10 50

L’ordre que s’ha de seguir alhora d’avocar les diverses solucions es la següent:
(patró/mostra)+ HCl (aq)+ H 2 O 2(aq)+ SCN −¿+H O ¿ (s’ha d’enrasar en aigua destil·lada)
2

-Volum SCN −¿→ ¿[ SCN −¿¿] = 0.3 M

3 mol 0.3 mol
V SCN ¿*
−¿ = → V SCN −¿
50 mL∗1000 mL 1000 mL =5 mL ¿

-Volum HCl→[HCl]=0.2M
1 mol 0.2mol
V HCl* = → V HCl =10 mL
50 mL∗1000 mL 1000 mL

-Volum H 2 O 2 al 4%→ V H O = 1mL

2 2

3. CÀLCULS EXPERIMENTALS
Les dades obtingudes de l’absorbància dels patrons a l’espectrofotòmetre UV-visible
s’observen a la següent taula.

Taula 2. Resultats espectrofotòmetre

Patró Concentració (ppm) Absorbància
1 0 0
2 2 0.365

5/8
Química -1r/20-21
 Determinació de ferro en un xarop antianèmic

3 4 0.771
4 8 1.509
5 10 1.630

Un cop s’han dut a terme les mesures d’absorbància introduïm les dades al Excel per el
gràfic:

Figura 1. Recta de calibratge amb patrons externs

Com es pot observar a la figura 1 els valors d’absorbància han sortit una mica desalineats
deguts a errors de mesura al laboratori, tot i això cal dir que la R2 es un valor bastant bo per
dir que els valors estan ajustats, ja que, aquest coeficient de correlació es el que indica si els
valors estan ajustats o no com més a prop de 1 més ajustats estan els valors. En aquest cas la
R2 dona 0.9933 això vol dir que els valors s’ajusten bé.

L’equació de la recta de calibratge es la següent: y=0.1649x-0.0434

y=Absorbància
x=Concentració (ppm)
b 1(pendent de la recta)=0.1612
b ∘(ordenada d’origen)=0.0098

Les dades obtingudes de l’absorbància de les mostres a l’espectrofotòmetre UV-visible

s’observen a la següent taula.

Taula 3. Resultats espectrofotòmetre

Mostra Concentració(ppm) Absorbància Mitjana
1 C mostra ,1 0.768

6/8
Química II-1r/20-21
 Determinació de ferro en un xarop antianèmic

2 C mostra ,2 0.887 0.835

3 C mostra ,3 0.831

Utilitzant la equació de la recta de calibratges s’obtenen els valors de la concentració. A

partir d’aquests valors s’ha de dissoldre la dissolució (que s’havia realitzat anteriorment) i
s’expressa amb la mitjana dels tres valors. Per dissoldre la dilució s’utilitza la següent
fórmula:
C 1∗V 1=C 2∗V 2 V 1=2 mL C 2= (concentració de la recta) V 2=50 mL

Taula 4. Càlculs per obtenir la concentració

Mostra Absorbància Concentració(ppm Concentració Mitjana
) dilució desfeta (ppm)
(ppm)
1 0.768 4.847 121.182
2 0.887 5.601 139.999 91.660
3 0.831 5.232 130.80

Si s’introdueix la mitjana dels valors d’absorbància en la figura 2 es pot observar:

Figura 2. Recta de calibratge de patrons

Una vegada s’ha obtingut el valor de la concentració de la mostra, es procedeix a calcular

el seu error experimental.

Concentració (ppm) Absorbància y i Absorbància de Residuals e i

la recta ŷ i
0 0.0434 -0.00434 0.00188

7/8
Química -1r/20-21
 Determinació de ferro en un xarop antianèmic

2 0.37 -0.0082 6.724A-0.5

4 0.70 0.068 0.00215
8 1.36 0.0464 0.00389
10 0.83 -0.062 0.00421

Desprès d’haver calculat els residuals de la recta, es fa un gràfic. Els residus com més a
prop de 0 millor encara que els valors s’allunyen bastant es degut a errors de mesura,
instrumentals... al laboratori.

Figura 3. Residuals de la recta.

8/8
Química II-1r/20-21