Øvelse 4: Spektrofotometrisk bestemmelse af jernindholdet i et mineralpræparat.

Øvelsen udført d. 21/09-2021 af Nelli Ankjaer (AU700610)

Formål:
Formålet med forsøget er bestemme jernindholdet i et mineralpræparat ved hjælp af
spektrofotometri, for at se, hvor meget jern man reelt set får, ved indtagelse af det givne præparat.

Analysemetode og teori:
Farvede opløsninger absorbere synligt lys, da opløsningen indeholder ioner og molekyler, vil man
kunne se en proportionel sammenhæng mellem absorption og det opløste stof. Når man måler
absorptionen i spektrofotometret, vil man kunne bestemme opløsningen absorbans
I!
A = log & (
I
Hvor A er absorbansen og I er lysintensiteten efter passage. Der gælder dog ikke det samme i
fortyndede opløsninger, vil der være en proportionelle sammenhæng af absorbansen med stoffets
koncentration og lysvejlængden i opløsningen. Sammenhængen kan udtrykkes ved Lambert-Beers
lov
A(λ) = ε(λ) ∗ c ∗ d
Hvor ε(λ) er stofspecifik og er meget afhængig af bølgelængden. Det er vigtigt at man måler på,
hvor stoffet absorberes stærkt ved en bølgelængde, for af bestemme indholdet af stoffet.

Først fremstilles Fe-standardopløsningen, som herefter homogeniseres ved at ryste målekolben,

herefter opløses jerntabletterne i HCl og dem. H" O, hvor opløsning overføres til målekolber, hvor
opløsningen homogeniseres og blandes med dem. H" O. Herefter laves de 13 opløsninger, hvor der
er tilsat samme mængde ortophenanthrolin, natriumacetat og ascorbinsyre i alle opløsningerne, og
herefter tilsættes hhv. 0 mL, 10 mL, 20 mL og 30 mL Fe - standardopløsning. Nu overføres
opløsningerne til kuvetter, hvor der herefter blev målt absorbans ved 510,5 nm.

Materiale og opløsninger:
Spektrofotometer
Tabletter (ca. 40 mg Fe/tablet)
Saltsyre - HCl - 6 M
Morhs salt - Fe(NH# )" (SO# )" · 6H" O
Ascorbinsyre 10% W/V
Natriumacetat - CH$ COONa - 1,2 M
Ortophenanthrolin - 1m19 - phenanthrolin - C%" H& N" · H" O
Svovlsyre - H" SO# - koncentreret

Data og databehandling:

Standardopløsning: Mors salt afvejning: H" SO# afmåling:

0,0702 g 2 mL
Udregn den nøjagtige koncentration af Fe koncentrationen, C '()
m
n=
M
Mw*+ = 55,845 g/mol
m = 0,0702 g
 0,0702 g
g ≈ 0,001257051mol
55,845 mol
n = 1,3 · 10,$ mol
Herefter bruges følgende formel til koncentrationsbestemmelse:
n
c=
V
V = 1 L
1,3 · 10,$ mol mol
c '() = ≈ 0,0013
1 L L
Dette omskriver jeg til mg/mL
mg
c '() = 0,01
mL
'(),(-.'/(
Her ses et regneeksempel på koncentration C i opløsningen
'()
'(),(-.'/(
C · V '(),(-.'/(
C =
V (0(/.
," mg
1,0 · 10 mL · 10mL
C '(),(-.'/( = = 0,001 mg/mL
100 mL
Resten af udregningerne ses i bilag 1.

Tilsat C '(),(-.'/( i opløsning Absorbans: Absorbans: Absorbans

Fe'() (nm) (måling 1) (nm) gennemsnit
(mL) (Måling 2) (nm)
BP
3 a. 0 0 mg/mL 0,327 0,327 0,327
3 b. 10 1,0 · 10,$ mg/mL 0,508 0,508 0,508
3 c. 20 2,0 · 10,$ mg/mL 0,694 0,693 0,6935
3 d. 30 3,0 · 10,$ mg/mL 0,886 0,885 0,8855
2 a. 0 0 mg/mL 0,343 0,343 0,343
2 b. 10 1,0 · 10,$ mg/mL 0,534 0,534 0,534
2 c. 20 2,0 · 10,$ mg/mL 0,719 0,719 0,719
2 d. 30 3,0 · 10,$ mg/mL 0,915 0,915 0,915
1 a. 0 0 mg/mL 0,334 0,334 0,334
1 b. 10 1,0 · 10,$ mg/mL 0,512 0,512 0,512
1 c. 20 2,0 · 10,$ mg/mL 0,713 0,713 0,713
1 d. 30 3,0 · 10,$ mg/mL 0,895 0,894 0,8945
Tabel 1: Sammenhæng mellem absorbans, den gennemsnitlige absorbans og koncentrationen af tilsat
standardopløsning.

Tablet 1:
 Tablet 1
1
0,9 y = 189,9x + 0,3329

0,8 R² = 0,9971
0,7
0,6
Absorbans

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 0,003 0,0035
koncentation af Fe standardopløsning.

Figur 1: Figuren viser sammenhørende værdier af absorbans som funktion af c!"# (mg/mL) for jerntablet 1

Tablet 2:

Tablet 2
1
y = 190,1x + 0,3426
0,9
R² = 0,9999
0,8
0,7
0,6
Absorbans

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 0,003 0,0035
Koncentration af Fe standardopløsning

Figur 1: Figuren viser sammenhørende værdier af absorbans som funktion af c!"# (mg/mL) for jerntablet 2

Tablet 3
 Tablet 3
1
0,9 y = 188,25x + 0,331
R² = 0,9995
0,8
0,7
0,6
Absorbans

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 0,003 0,0035
Koncentration af Fe standardopløsning

Figur 1: Figuren viser sammenhørende værdier af absorbans som funktion af c!"# (mg/mL) for jerntablet 3

Vi kender sammenhængen mellem absorbans, C 1() og C! , der er givet på følgende måde:

A = ε2%!,2 · d · C = m · C = m · PC! + C '() R = mC! + mC '()
Dette er en lineær sammenhæng, som er givet ved
y = b + ax
Her er y = Absorbans, x = c'() , a = m, og b = mc! .
Der kommer her et regneeksempel på bestemmelse af koncentrationen af jern i tablet 3.
y = 188,25x + 0,331
A = 188,25 · C '() + 0,331
Nu kan C! bestemmes
b 0,331
C! = = = 0,0017583 mg/mL
m 188,25 mg
mL
mg
C! = 1,7 · 10,$
mL
Nu kan koncentrationen af jern i tabletten beregnes:
C(/4.+( · V5+67 96ø;+ = C! · V+<(+6
C! · V+<(+6
C(/4.+( =
V5+67 96ø;+
mg
W1,7 · 10,$ mLX · 100 mL
C(/4.+( $ = = 0,34 mg/mL
0,500 mL
Herefter kan massen beregnes:
m(Fe) = C(/4.+( · V'()
mg
m(Fe) = 0,34 · 250 mL = 85 mg
mL
Resten af beregningerne fra tablet 1 og 2, ses i bilag 1.
Beregning af afvigelsesprocent for tablet 3:
Den bestemte masse af jern sammenlignes med referenceværdien, som er 40 mg jern.
 85 mg − 40 mg
Afvigelse%(/4.+( $ = · 100% = 112,5 %
40 mg
Resten af beregningerne ses i bilag 1.
Tablet 1 Tablet 2 Tablet 3
Masse af jern 90 mg 90 mg 85 mg
Afvigelsesprocent 125 % 125 % 112,5 %
Tabel 3: Massen af jern for de tre tabletter og de tilhørende afvigelsesprocenter.

Diskussion, fejlkilder og usikkerheder.

Der blev spildt 1,5 mL fra prøve 3, derfor vil vores koncentration af jern i tabletten være lavere, ud
fra dataene er dette også konklusionen. Der er en kæmpe afvigelse, som kan have været resultatet af
forkert indstillet spektrofotometer, forkert standardopløsning eller menneskelig fedt på kuvetterne.
Alle disse 3 afvigelse ville resultere i en højere absorbans, som vil give en højere koncentration af
jern i tabletterne. Det kan ikke siges, hvilken af disse fejl der er begået. Dog er det usandsynligt at
menneskelig fedt fra fingre på kuvetten, skulle have ændret alle resultater.

Konklusion
Der kan intet konkluderes ud fra dette forsøg, da der tydeligt er gået noget galt under forsøget.

Sorry Michelle.
Bilag 1:
Koncentration af Fe standardopløsning tilsat:
mg
1,0 · 10," mL · 20mL 0,0026 · mg
C '(),(-.'/( = = = 0,002 mg/mL
100 mL mL
mg
1,0 · 10," mL · 30mL 0,0039 · mg
'(),(-.'/(
C = = = 0,003 mg/mL
100 mL mL

Beregninger for massen af jern i tablet 1 og 2:

Tablet 1
y = 189,9x + 0,3329
A = 189,9 · C '() + 0,3329
b 0,3329
C! = = = 0,001753028 mg/mL
m 189,9 mg
mL
mg
C! = 1,8 · 10,$
mL
,$ mg
W1,8 · 10 mLX · 100 mL
C(/4.+( $ = = 0,36 mg/mL
0,500 mL
mg
m(Fe) = 0,36 · 250 mL = 90 mg
mL
Tablet 2
y = 190,1x + 0,3426
A = 190,1 · C '() + 0,3426
b 0,3426
C! = = = 0,001802209 mg/mL
m 190,1 mg
mL
mg
C! = 1,8 · 10,$
mL
,$ mg
W1,8 · 10 mLX · 100 mL
C(/4.+( $ = = 0,36 mg/mL
0,500 mL
mg
m(Fe) = 0,36 · 250 mL = 90 mg
mL
Afvigelse tablet 1
90 mg − 40 mg
Afvigelse%(/4.+( % = · 100% = 125%
40 mg
Afvigelse tablet 2
90 mg − 40 mg
Afvigelse%(/4.+( " = · 100% = 125%
40 mg