‫‪Method Validations‬‬

‫‪1-Accuracy:‬‬

‫‪ :‬التراكيز المقاسة على الجهاز‪1-‬‬

‫)‪(5 ppm , 10 ppm , 20 ppm , 30 ppm ,40 ppm , 50 ppm ,100 ppm‬‬
‫‪n= 5‬‬
‫‪ :‬نأخذ أصغر و أكبر و الوسطـ من القيم تقاس كـ عينات مجهولة ‪2-‬‬
‫)‪(5 ppm , 30 ppm , 100 ppm‬‬
‫‪n=10‬‬
‫‪ -3‬نرسمـ الـعالقة بين )‪ concentration ratio (C caf/ C Is‬و ‪ Area ratio‬لجميع النقاط ‪ .‬وإيجاد‬
‫معادلة الخط المستقيم ‪:‬‬
‫‪y=ax+ b‬‬

‫‪ -4‬نوجد تركيزـ العينة المجهولة (‪ ) 5ppm , 30 ppm , 100 ppm‬باستخدامـ معادلة الخط المستقيم‪:‬‬
‫)‪( y −b‬‬
‫= ‪C UN‬‬ ‫‪×C IS‬‬
‫‪a‬‬

‫‪ -5‬نطبقـ قانون الـ ‪: Accuracy‬‬

‫‪Xi‬‬
‫=‪Accuracy‬‬ ‫‪× 100‬‬
‫‪X CRM‬‬
‫‪X i =CUN‬‬

‫‪? × ppm‬‬
‫= ‪X CRM =C CRM‬‬
‫‪Total‬‬

‫*يجب أن تكون قيمة أكبر من ‪ %98‬لجميع النقاط (نسجل اعلى واقل قيمة )‪.‬‬

‫‪:Linearity-2‬‬

‫‪Fatima Alharbi..‬‬
 ‫قيم الـ ‪ R2‬و ‪ a‬و ‪:b‬‬ ‫‪-‬‬
‫‪-1‬جميع التراكيز (‪)ppm, 10 ppm, 20ppm, 30ppm, 40ppm,50ppm, 100 ppm 5‬‬
‫‪n=5‬‬
‫‪-2‬نرسمـ الـ ‪ Calibration carve‬بين ‪ CR‬و ‪ AR‬نوجد معادلة الخط المستقيم‬
‫*يجب أن تكون قيم ‪ R2‬قريبة من الواحد و ‪ b‬قريبة من الصفر و ‪ a‬قريبة من الواحد‪.‬‬

‫الـ ‪: Residuals‬‬ ‫‪-‬‬

‫‪-1‬نقيس التراكيزـ بحيث ‪ n=5‬ونرسم العالقة بين ‪ C‬و ‪ A‬ونوجدـ عالقة الخط المستقيم ونعوض بالقانون‪.‬‬
‫‪Residuals= y− y‬‬

‫‪y= area‬‬

‫‪y=aX +b‬‬
‫) ‪x=conc . ( 5 ,10 , 20 , 30,40,50,100 ppm‬‬

‫‪-2‬نرسمـ العالقة بين ‪ R‬و ‪. C‬‬

‫*فائدته يعطي تباعد النقاط عن بعض كلما كانت أبعد تكون خطية‪.‬‬

‫‪:LOD & LOQ-3‬‬

‫‪Fatima Alharbi..‬‬
 ‫‪LOD‬‬ ‫‪LOQ‬‬
‫اقل قيمة يستطيع الجهاز قراءته‬ ‫القيمة التي يستطيعـ الجهاز كشفه‬

‫‪SD‬‬ ‫‪SD‬‬
‫× ‪LOD=3.3‬‬ ‫× ‪LOQ=10‬‬
‫‪b‬‬ ‫‪b‬‬
‫الميل=‪b‬‬

‫‪-1‬عشر مرات نحقن الـ ‪ Blank‬ونأخذـ الـ ‪ Area‬بعدين الـ ‪ Average‬بعدين ‪ SD‬نرسم الرسمة ونطلعـ‬
‫الميل ونطبقـ القانون‪.‬‬
‫‪:Recavery-4‬‬
‫يستخدم إليجاد كفاءة االستخالص‪.‬‬
‫‪-1‬عينة مجهولة اقيس لها عشر مرات و أوجد تركيزهاـ من معادلة الخط المستقيم وأخذ الـ ‪ Average‬لـ‬
‫‪ CUN‬و ‪AUN‬‬
‫‪ -2‬أطبق القانون‬
‫‪X‬‬
‫=‪y‬‬ ‫‪×100‬‬
‫‪X CRM‬‬

‫‪X =Average of CUN‬‬

‫‪y= Average of A‬‬

‫‪X CRM =C CRM‬‬

‫*البد أن تكون القيمة أعلى من ‪ %95‬بالتالي تكون الطريقة حققت كفاءة االستخالص‪.‬‬

‫‪:Precision-5‬‬
‫يقيس درجة التكرارية للعملية يعبر كنسبة انحراف عياري نسبي‬

‫‪Fatima Alharbi..‬‬
n=5 )ppm 100 , 50 ,30,40 ,20 ,10 ,5 (-1
UN Sample n=10 -2
from data then anova -3

U bb=
√ n √
MS within 4 2
vMS within

n=10 , v=df

OR

σ b=
√ MS between −MS within
n

n=3
4-Persion
PERSION= √ ( SD ) + intermadeat persion
2

5-RSD%
Persion
RSD %= × 100
Average of (1,2,3)

OR
SD
RSD %= ×100
AVERAGE

RSD %<1
F CRIT > F

‫المادة متجانسة‬

Fatima Alharbi..