UNIVERZITET U TRAVNIKU

FARMACEUTSKO-ZDRAVSTVENI FAKULTET

SMJER: FARMACIJA

OSNOVNE KOMPONENTE SPEKTROMETRIJSKIH

INSTRUMENATA

- INSTRUMENTALNE METODE -
- seminarski rad -

Student: Mentor:
Emina Sarajlić, Prof. dr. Emir Turkušić
Broj indeksa: 1723/18

Travnik, 2022.
SADRŽAJ:

1. UVOD ......................................................................................................................................... 1

2. SPEKTROMETRIJSKA ANALIZA .......................................................................................... 2

3. SPEKTROMETRIJSKI INSTRUMENTI................................................................................... 3

3.1. Disperzivni spektrometar ...................................................................................................... 4

3.2. Interferometrijski spektrometar ............................................................................................ 4

3.3. Spektrometar nuklearne magnetske rezonancije .................................................................. 5

3.4. Optički spektrometar ............................................................................................................ 5

3.5. Atomski apsorcijski spektrometar ........................................................................................ 6

4. POSTUPCI ODRŽAVANJA SPEKTROMETRA ..................................................................... 8

4.1. Čišćenje stakla optičkog sistema .......................................................................................... 8

4.2. Održavanje električnih dijelova ............................................................................................ 8

4.3. Mijenjanje filtera .................................................................................................................. 8

4.4. Namještanje grafitne peći ..................................................................................................... 9

4.5. Održavanje sistema za odvod plinova .................................................................................. 9

5. ZAKLJUČAK ........................................................................................................................... 10

6. LITERATURA .......................................................................................................................... 11
1. UVOD

Spektrometrija je grana nauke koja se bavi proučavanjem spektara nastalih interakcijom zračenja
i tvari. Pojam spektra označava uređeni niz dobiven rastavljanjem nekog složenog sistema,
naprimjer rastavljanje bijele (polihromatske) svjetlosti na sastavne boje razvrstane prema talasnoj
dužini ili rastavljanje molekule na dijelove razvrstane prema masi (maseni spektar).

Spektrometriju čine postupci kojima se mogu dobiti informacije o Hemijskom sastavu i strukturi
tvari na temelju separacije, detekcije i mjerenja energetskih promjena što se događaju u atomnim
jezgrama, atomnom elektronskom omotaču ili u molekulama kao posljedica interakcije s
energijom. Ta energija može biti energija zračenja (elektrona, iona ili elektromagnetskog
zračenja), toplinska, električna ili hemijska, a mi pratimo posljedicu te interakcije. Interakcija s
uzorkom može se odvijati na atomnoj ili molekulskoj razini pa govorimo o atomskim odnosno
molekulskim spektrometrijama. Naziv spektrometrija može nositi svaki postupak mjerenja spektra
tj. mjerenje intenziteta zračenja ovisno o energiji, talasnoj dužini ili frekvenciji zračenja.

Spektrometrija se isprva temeljila samo na mjerenjima međudjelovanja (interakcije)

elektromagnetskoga zračenja s česticama (atomima i molekulama) tvari, a danas je proširena i na
izbijanje manjih čestica iz početnih. Tom se tehnikom vrlo precizno mjere talasna dužina
elektromagnetskoga zračenja ili veličine proporcionalne energiji zračenja (talasni broj,
frekvencija) te kinetička energija izbačenih ili preostalih nabijenih čestica.

Znatno se slabije mogu mjeriti promjene jakosti (intenziteta) zračenja i struje nabijenih čestica. Iz
tih podataka dobivaju se vrijedne informacije o sastavu analiziranih uzoraka u kvalitativnom i
kvantitativnom smislu pa se spektrometrija svrstava među najvažnije instrumentalne tehnike
hemijske analize. Osim toga, spektrometrijom se dobivaju informacije i o strukturi (geometrija,
masa, energija), električnim i magnetskim svojstvima molekula.

Prije primjene spektrometrije za određivanje strukture hemijskih spojeva, potrebno je upoznati

njenu fizikalnu pozadinu, tj. prirodu elektromagnetskog zračenja, te načine interakcije
elektromagnetskog zračenja i tvari. O tome će se ukratko govoriti u ovom radu, također bit će
dataljnije opisan razvoj spektrometrije, te neke značajnije spektrometrijske tehnike i same
komponente spektrometrijskih instrumenata.

1
2. SPEKTROMETRIJSKA ANALIZA

Spektrometrijska analiza predstavlja primjenu spektroskopskih tehnika radi prepoznavanja

(identifikacije), određivanja hemijskoga sastava (kvalitativna analiza), količine (kvantitativna
analiza) i strukture tvari (spektroskopija). Spektrometrijska analiza provodi se s pomoću
spektrometrijskih instrumenata (na primjer spektrometar). Položaj (talasna dužina) registriranih
spektralnih linija pruža podatke za kvalitativnu, a njihova jakost (intenzitet) za kvantitativnu
hemijsku analizu. Analizom optičkih spektara Sunca i drugih zvijezda u svemiru bili su određeni
njihovi hemijski sastavi, temperature i gustoće. Razvojem znanosti istraživanja su se proširila na
sve vrste tvari, uključujući i žive organizme. Danas se tehnike spektrometrijske analize ubrajaju u
najveću i najvažniju skupinu instrumentalnih tehnika savremene hemijske analize, a primjenjuju
se i u biohemiji, medicini, forenzici, fizici, geologiji, astronomiji i mnogim drugim oblastima.

U spektrometrijskoj analizi dominantne su emisijske i apsorpcijske tehnike. Atomska

spektrometrija (emisijska i apsorpcijska) temelj je određivanja hemijskih elemenata. U atomskoj
emisijskoj spektrometriji položaj linije u spektru (talasna dužina) karakterističan je za atome
određenog elementa, a intenzitet linije za njegovu koncentraciju. Tako se karakteristične emisijske
linije alkalijskih i zemnoalkalijskih elemenata pojavljuju u vidljivom dijelu spektra (na primjer
natrijeva žuta linija na talasnoj dužini 589,3 nm, barijeva zelena linija na 524,2 nm). Elementi se
analiziraju i drugim spektrometrijskim tehnikama, kao što je rendgenska fluorescencijska
spektrometrija. Hemijski spojevi analiziraju se uglavnom tehnikama molekularne spektrometrije.
Među njima prevladavaju apsorpcijske tehnike, kojima se određuje jakost (intenzitet)
elektromagnetskoga zračenja koje se pri prolazu kroz analizirani uzorak djelomično apsorbira, a
apsorpcija nastaje pri talasnim dužinama svojstvenima za dotičnu tvar. Tako se ultraljubičastom i
vidljivom spektrometrijom određuju funkcijske skupine, dok infracrvena i spektrometrija
nuklearne magnetske rezonancije daje podatke o strukturi molekule. Od emisijskih
spektrometrijskih tehnika u analizi molekula najvažnije su fluorescencija i fosforescencija.

Vrlo su važne i ostale tehnike spektrometrijske analize, na primjer masena spektrometrija, kojom
se određuje molekularna formula i struktura molekula, Ramanova spektrometrija, koja se temelji
na neelastičnom raspršenju monokromatskoga zračenja u vidljivom i bliskom infracrvenom dijelu
spektra, spektrometrija nuklearne magnetske rezonancije, koja, osim u hemijskoj analizi, ima vrlo
važnu primjenu i u medicini.

2
3. SPEKTROMETRIJSKI INSTRUMENTI

Sastavni dijelovi spektrometrijskih instrumenata mogu biti sklopljeni na različite načine, te time
nastaje niz različito konstruiranih instrumenata za spektrometrijska mjerenja. Izbor instrumenata
određen je vrstom posla i ekonomičnošću primjene.

Tipovi spektrometrijskih instrumenata:

• Spektroskop – za identifikaciju elemenata u uzorku koji je ekscitiran u plamenu ili nekoj

drugoj vrućoj sredini
• Kolorimetar – instrument za apsorpcijska mjerenja koji koristi ljudsko oko kao detektor -
fotometar – može se primjenjivati za apsorpcijska, emisijska ili fluorescencijska mjerenja
s UV, VID i IR zračenjem
• Spektrometar – je monokromator s pukotinom učvršćenom u žarišnoj ravnini
• Spektrograf – snima spektre na fotografsku ploču ili film smješten uzduž žarišne ravnine
monokromatora

Prema građi instrumente djelimo na:

• jednozračni ili jednosnopni

• dvozračni ili dvosnopni s prostorno razdvojenim snopovima
• dvozračni ili dvosnopni s vremenski razdvojenim snopovima
• višekanalni instrumenti

Spektrometar je uređaj koji izravno elektronskim detektorom snima spektar i mjeri njegovu
jakost (intenzitet), dok je spektrofotometar naziv za spektrometar koji se koristi u području
takozvane optičke spektrometrije (obuhvata samo ultraljubičasto, vidljivo i infracrveno zračenje).

Slika br. 1 – Spektrometar

3
Spektrometar se sastoji od izvora zračenja, monokromatora i detektora. U spektrometar treba
staviti uzorak koji je predmet promatranja. Spektrometar će izmjeriti jakost određene talasne
dužine elektromagnetskog zračenja, koji je uzorak emitirao, apsorbirao, ili reflektirao. Kao
detektori elektromagnetskog zračenja služe fotomultiplikatori, fotoosjetljive diode ili CCD čip, u
vidljivom i ultraljubičastom području zračenja, te termoosjetljivi otpornici ili bolometri u
infracrvenom području.

Proučavanjem spektra različitih tvari zove se spektroskopija. Za proučavanje i mjerenje spektara

različitih izvora svjetlosti služi spektrometar. Spektrometar se sastoji od prizme, kolimatora,
dalekozora i cijevi sa skalom za mjerenje položaja pojedinih dijelova spektra. Kolimator je cijev
koja na prednjoj strani ima usku pukotinu na koju padaju zrake svjetlosti iz izvora, čiji spektar
istražujemo. Na drugoj strani cijevi je optička leća. Dužina kolimatora jednaka je žarišnoj dužini
leće, tako da zrake svjetlosti poslije izlaza iz kolimatora budu paralelne. Nakon loma kroz prizmu
stvara se spektar u žarišnoj dužini dalekozora, pa taj spektar promatramo kroz okular. Cijev sa
skalom ima na vanjskom kraju staklenu pločicu na kojoj je fotografirana skala, a postavljena je u
žarišnoj dužini leće koja se nalazi na drugom kraju cijevi. Od osvijetljene skale padaju zrake
svjetlosti na prizmu i nakon refleksije ulaze u dalekozor. Tako se pomoću reflektirane zrake može
mjeriti položaj pojedinih spektralnih boja. Ako se mjesto dalekozora stavi fotografska kamera,
može se dobiti fotografski snimak spektra. Takav se spektralni uređaj zove spektrograf. Današnji
je spektrometar složen uređaj koji gotovo bez iznimke ima ugrađeno računalo s višestrukom
ulogom: planiranje i provođenje mjerenja, nadzor sveukupnoga mjernog postupka, bilježenje
spektra, pohrana digitalnih podataka i njihova obrada (spektrometrija). Budući da spektri nastaju
na različit način, spektrometri su vrlo različiti u izvedbi i stupnju složenosti.

3.1. Disperzivni spektrometar

Sastavni dijelovi disperzivnog spektrometra su : izvor zračenja, selektor talasnih dužina, kiveta
za uzorak, pretvornik zračenja, sistem za očitavanje signala (detektor), procesor signala (računalo)
i pisač.

3.2. Interferometrijski spektrometar

U interferometrijskom spektrometru disperzivni selektor talasnih dužina (optička prizma ili

optička rešetka s pukotinama i filtrima) zamijenjen je interferometrom, koji mjeri spektre u
vremenskoj domeni, a računalo podatke prenosi u frekvencijsku domenu korištenjem takozvane
diskretne Fourierove transformacije. Dakle, umjesto višestruke interferencije koja se zbiva na
optičkoj mrežici prati se interferencija dva snopa zračenja. Snimajući intenzitet na nekoj čvrstoj
4
točki i mijenjajući relativne fazne pomake dobiva se spektar kao funkcija razlike puta (spektar u
vremenu).

3.3. Spektrometar nuklearne magnetske rezonancije

Spektrometar nuklearne magnetske rezonancije radi na drugim načelima. Izvor radiovalnoga

zračenja titrajni je krug, a uzorak se nalazi u jakom statičkom magnetskom polju. I ovdje postoje
dva načina mjerenja spektra. Tehnikom kontinuiranoga vala postupno se mijenja jakost
magnetskog polja ili rezonancijska frekvencija. U suvremenom obliku koriste se snažni
radiofrekvencijski pulsevi i signal se detektira u vremenskoj domeni. Spektar se također dobiva
Fourierovom transformacijom u frekvencijsku domenu.

3.4. Optički spektrometar

Dio spektrometrija pri kojima se mjeri elektromagnetsko zračenja nakon interakcije energije i
uzorka a koje obuhvaćaju ultraljubičasti (UV), vidljivi (VID) i infracrveni (IC) dio spektra. Optički
spektrometar sastavljen je od pet osnovnih dijelova: stabilnog izvora energije zračenja, selektora
valnih duljina koji omogućuje izdvajanje određenog talasnog područja jednoga ili više spremnika
za uzorke, detektora zračenja ili pretvornika energije zračenja u mjerljiv signal, procesora signala
i uređaja za njegovo očitanje.

Slika br.2 - Sastavni dijelovi različitih tipova instrumenata za optičku spektrometriju: (a)
emisijsku, (b) apsorpcijsku, (c) fluorescencijsku i spektormetriju raspršivanja

5
3.5. Atomski apsorcijski spektrometar

Slika br 2. prikazuje shemu osnovnih dijelova atomskog apsorpcijskog spektrometra koji se sastoji
od izvora zračenja, uzorka koji je smješten u prostoru za atomizaciju, monokromatora, detektora
te računala za očitanje signala.

Slika br. 3 – Shema atomskog apsorpcijskog spektrometra

Izvor zračenja (najčešće žarulja sa šupljom katodom) emitira zračenje koje je karakteristično za
analit koji se određuje. Svjetlo koje je nastalo iz izvora zračenja prolazi kroz prostor za atomizaciju
u kojem se nalaze atomi analiziranog uzorka koji apsorbiraju dio energije. Idealni atomizator cijeli
uzorak pretvara u atomsku paru, stoga prema učinku stvaranja atomske pare određena je
osjetljivost analize. Potom slijedi monokromator, koji izolira tj. propušta samo određeni dio
nastalog zračenja do detektora koji bilježi signal.

Izvor zračenja u atomskoj apsorpcijskoj spektrometriji mora proizvesti stabilni i uski linijski
spektar za element koji se određuje. Najčešće korišteni izvor zračenja kod atomske apsorpcijske
spektrometrije je žarulja sa šupljom katodom (engl. Hallow Chatode Lamp, HCL). Osim žarulja
sa šupljom katodom koriste se i bezelektrode žarulje uz izbijanje (engl. Electrodless Discharge
Lamp, EDL). Bezelektrodne žarulje su prikladne kao izvor atomskih linijskih spektara, a njihovi
intenziteti zračenja su 1 do 2 reda veličina jači nego intenzitet zračenja žarulja sa šupljom katodom.
Bezelektrodne žarulje se sastoje od kvarcne cijevi koja sadrži inertan plin (argon) pri pritisku od
nekoliko stotina pa te male količine metala koji se analizira ili njegove soli. Ova žarulja za razliku
od žarulje sa šupljom katodom ne sadrži elektrodu, nego koristi energiju jakog polja radio-
frekvencijskog ili mikrovalnog zračenja. U tim poljima dolazi do ionizacije argona, ioni se
ubrzavaju visokofrekvencijskom komponentom polja sve dok ne postignu energiju koja je
potrebna za pobuđivanje atoma metala, čiji se spektar traži. Iako su bezelektrodne žarulje uz
izbijanje snažniji izvor zračenja imaju duži vijek trajanje od žarulja sa šupljom katodom, te daju
veću osjetljivost i određuju metale pri nižim koncentracijama, ipak se manje koriste jer su trenutno
dostupne samo za 17 elemenata.

Grafitna peć je dio atomskog apsorpcijskog spektrometra u kojem se odvija atomizacija uzorka.
Točnije, atomizacija se odvija u cilindričnoj grafitnoj kiveti koja je otvorena na oba kraja te joj se
6
u središtu nalazi šupljina za unošenje uzorka pomoću mikropipete. Grafitna kiveta se postavlja na
cilindrične grafitne kontakte koji su smješteni u metalnom kućištu koje je hlađeno vodom.
Hlađenje vodom omogućava grafitnoj kiveti brz povratak na sobnu temperaturu između mjerenja
(sa 2200 °C na 20 °C u 20 sekundi).

Kiveta je građena od jednog komada čistog elektrografita visoke gustoće te je prekrivena slojem
pirolitičkog grafita. Grafitne kivete imaju vijek trajanja između 50 i nekoliko stotina mjerenja,
ovisno o vremenu atomizacije, temperaturi, protoku plina kao i tipu uzorka. Unutar grafitne kivete
ispod otvora za unošenje uzorka nalazi se L ́vovljev podložak koji služi da se uzorak pri povišenju
temperature grafitne kivete ne atomizira odmah. L'vovljevim podloškom su smanjene
interferencije, što dovodi do maksimalne ponovljivosti.

Inertna atmosfera (bez prisustva kisika) je preduvjet za svaku analizu korištenjem grafitne peći.
Inertni plinovi prolaze oko grafitne kivete, što predstavlja vanjski protok, kao i kroz nju, što
predstavlja unutarnji protok. Vanjski protok inertnog plina (argona) štiti cijev od vanjskih utjecaja
koji bi mogli nastati zbog visoke temperature (spaljivanje). Unutarnji protok se koristi kako bi se
uklonili svi mogući međuprodukti tokom razgradnje uzorka.

Monokromator je uređaj za izdvajanje zračenja uskog područja spektra i omogućava propuštanje

skupine susjednih valnih duljina. Sastavni dio je spektrofotometra i drugih instrumenata čiji se rad
temelji na preciznom mjerenju intenziteta svjetlosti određene valne duljine. U monokromatoru se
nalazi i disperzno sredstvo koje može biti prizma ili difrakcijska rešetka. Prizma je građena od
kvarca i koristi se u području zračenja iznad 170 nm, što uključuje i ultraljubičasto zračenje.
Prizma od borosilikatnog stakla ne propušta ultraljubičasto zračenje, ona vrijedi za valne duljine
iznad 340 nm te nije pogodna za atomski apsorpcijski spektrometar jer dolazi do raspršenja s
porastom talasne dužine. Difrakcijska rešetka predstavlja veliki broj paralelnih i blizu smještenih
pukotina koje se nalaze na ulaštenoj površini. Kod difrakcijskih rešetki dolazi do razlaganja
upadnog talasa na različite talasne dužine.

Detektor je fotomultiplikator koji elektromagnetsko zračenje pretvara u električni napon. Sastoji

se od fotoemisijske katode, nekoliko dinoda i anode koje su smještene u vakuumu. Površina
fotoemisijske katode je premazana s fotoosjetljivim materijalom kao što su alkalijski metali ili
metalni oksidi koji prilikom ozračivanja emitiraju elektrone. Jednom emitirani elektroni
(fotoelektroni) sada ubrzavaju prema dinodi čiji je potencijal pozitivniji od potencijala katode.
Kada fotoelektroni udare o površinu dinode proizvedu nekoliko dodatnih elektrona koji se ubrzaju
prema drugoj dinodi, koja je pozitivnija od prve, što ponovno dovede do umnožavanja elektrona.
Sve se ovo ponavlja onoliko puta koliko ima dinoda u sistemu.

7
4. POSTUPCI ODRŽAVANJA SPEKTROMETRA

4.1. Čišćenje stakla optičkog sistema

Većina staklenih dijelova je unutar spektrometra te je zaštićena zbog čega ovi dijelovi ne
zahtijevaju čišćenje u slučaju da ventilacija u laboratoriju ispravno radi. Dijelovi koji se nalaze
dostupni onečišćenjima su: staklo prostora za atomizaciju, žarulja i staklo grafitne peći. Svi ovi
dijelovi uređaja su osjetljivi te se savjetuje da ih čisti ovlaštena osoba. Niti jedan od ovih staklenih
dijelova ne dira se izravno rukama jer to može dovesti do njihova onečišćenja ili oštećenja.
Staklene površine se prvo očiste s mlazom suhog zraka. Brisanje se provodi tako da se mekana
krpa navlaži spektroskopskim alkoholom (alkoholom vrlo visoke čistoće iz kojega su uklonjena
onečišćenja koja bi mogla dovesti do apsorbancije). Stakla optočnog sistema se čiste alkoholom
jer se on jako brzo suši što ne dovodi do ostajanja tragova sušenja. Obavezno se mora paziti da se
staklo nikako ne trlja jer bi to moglo dovesti do nastajanja ogrebotina. U slučaju da nastanu
ogrebotine na ovim dijelovima uređaja, potrebno ih je odmah zamijeniti.

4.2. Održavanje električnih dijelova

Električni dijelovi instrumenta ne sadrže dijelove koje bi sam korisnik mogao održavati. Dio koji
korisnik može sam održavati je prekidač (limitator) koji štiti sustav od prevelikog trošenja struje.
Kada se prekidač (limitator) aktivira, sistem se gasi, što se može dogoditi dok sistem radi. Kada se
to dogodi pričeka se nekoliko sekundi te se sistem ponovno uključi. U slučaju da se ovo događa
često potrebno je zvati ovlaštenog servisera. Osim prekidača korisnik može sam zamijeniti utičnice
za uređaje spojene na atomski apsorpcijski spektrometar. Ovi dijelovi se mijenjaju tako da se prvo
isključi dovod struje u uređaj te se odvijačem oslobodi vijak koji drži utičnicu. Izvadi se oštećena
utičnica te se zamjeni novom, odgovarajućom. Prilikom mijenjanja utičnice potrebno je paziti da
nova ima iste karakteristike kao i oštećena. Tek kada se promjene oštećene utičnice uređaj se
ponovno uključuje u struju.

4.3. Mijenjanje filtera

Kako bi se svi električni dijelovi sistema ohladili, filteri moraju omogućiti prolaz zraka u
instrument. Filteri se nalaze na stražnjoj strani uređaja. Oni se moraju provjeravati redovito
otprilike jednom godišnje te u slučaju da su onečišćeni moraju se mijenjati. Prilikom mijenjanja
filtera prvo se skine plastična rešetka koja ga drži na mjestu. Stavi se novi filter te se vrati plastična
rešetka.

8
4.4. Namještanje grafitne peći

Peć se namješta u tvornici, te ju većinom ne bi trebalo ponovno namještati. Ukoliko se peć malo
pomakne u odnosu na izvor zračenja, što može dovesti do smetnji prilikom emitiranja zračenja,
treba ju ponovno namjestiti. Prije samog namještanja peći treba provjeriti da li je žarulja
namještena kako treba, jesu li prozori peći čisti te da nema nikakvih prepreka izvoru zračenja izvan
peći. Ako je sve navedeno čisto ili pravilno postavljeno potrebno je namjestiti grafitnu peć.
Prilikom namještanja peći prvo je potrebno u uređaj postaviti grafitnu kivetu kao i žarulju. Zatim
se uključuje računalni program u kojem je otvoren prozor Align Lamps. Kada se dobije maksimum
stegnu se vijci kako bi peć ostala na položaju u kojem ništa ne ometa snop zračenja.

4.5. Održavanje sistema za odvod plinova

Proces održavanja sastoji se od nekoliko postupaka: nadopunjavanje i čišćenje posude za vodu;

posuda za vodu se čisti i nadopunjava destiliranom vodom po potrebi; mijenjanje uložaka filtera;
prilikom mijenjanja uloška filtera, prvo je potrebno izvaditi držač filtera tako da se lagano zakrene
i izvuče. Potom se izvadi uložak filtera i stavi se novi filter; čišćenje šupljine držača mlaznice;
držač mlaznice se izvadi tako da se jednom rukom on čvrsto drži, a drugom rukom se povuče čep
koji se nalazi na držaču. Kada se skine čep šupljina se očisti uskom dugom krpom; zamjena i
namještanje mlaznice; nakon što se mlaznicu izvadi iz njenog držača ona se mijenja tako što se
zakrene prema lijevo i lagano povuče prema dolje. Kada se skine, čisti se pomoću krpe koja je
namočena u otopinu deterdženta ili slabe kiseline te se ispere destiliranom vodom. Nakon što se
očisti, mlaznica se vraća u držač laganim zakretanjem prema desno i guranjem prema gore sve dok
nije čvrsto pričvršćena; poravnavanje mlaznice; mlaznica se poravnava pomoću vijka koji se nalazi
na vrhu sustava na koji je spojen držač mlaznice; čišćenje crpke za odvod; crpka za odvod se čisti
tako što se prvo ukloni držač filtera zajedno s filterom te se na to mjesto spoji lijevak koji se puni
etanolom. Nakon što se stavi lijevak pomoću programa na računalu se postavlja metoda čišćenja
odvodne crpke na temperaturu od 50 °C s vremenom protoka od 60 sekundi, kao i vremenom
zadržavanja 60 sekundi u dva intervala te jedan interval s vremenom protoka i zadržavanja 1
sekundu te se pokreće program. Ova metoda se postavlja tako da se u računalnom programu unesu
potrebna vremena kao i temperatura. Nakon završetka čišćenja lijevak se uklanja te se vraća držač
filtera; uklanjanje, čišćenje i namještanje cijevi za odvod plinova; cijev se uklanja tako da se odvoji
od posude za vodu kao i od cijelog sustava za odvod plinove te lagano izvuče iz prostora za
atomizaciju. Zatim se čisti otopinom razrijeđenog detergenta ili razrijeđenom kiselinom te je
obavezno ispiranje destiliranom vodom.

9
5. ZAKLJUČAK

Spektrometrija se isprva temeljila samo na mjerenjima međudjelovanja (interakcije)

elektromagnetskoga zračenja s česticama (atomima i molekulama) tvari, a danas je proširena i na
izbijanje manjih čestica iz početnih. Tom se tehnikom vrlo precizno mjere talasna dužina
elektromagnetskoga zračenja ili veličine proporcionalne energiji zračenja (talasni broj,
frekvencija) te kinetička energija izbačenih ili preostalih nabijenih čestica. Znatno se slabije mogu
mjeriti promjene jakosti (intenziteta) zračenja i struje nabijenih čestica. Iz tih podataka dobivaju
se vrijedne informacije o sastavu analiziranih uzoraka u kvalitativnom i kvantitativnom smislu pa
se spektrometrija ubraja među najvažnije instrumentalne tehnike hemijske analize. Osim toga,
spektrometrijom se dobivaju informacije i o strukturi (geometrija, masa, energija), električnim i
magnetskim svojstvima molekula. Prije same primjene spektrometrije za određivanje strukture
hemijskih spojeva, potrebno je upoznati njenu fizikalnu pozadinu, tj. prirodu elektromagnetskog
zračenja, te načine interakcije elektromagnetskog zračenja i tvari.

Spektrometrijska analiza provodi se s pomoću spektrometrijskih instrumenata. Sastavni dijelovi

spektrometrijskih instrumenata mogu biti sklopljeni na različite načine, te time nastaje niz različito
konstruiranih instrumenata za spektrometrijska mjerenja. Izbor instrumenata određen je vrstom
posla i ekonomičnošću primjene.

10
6. LITERATURA

Kukoč L. (2003) Spektrometrijske metode elementne analize, interna skripta, Split,

Radić Nj., Kukoč L., Modun, Burčul F. (2007) Instrumentne metode analize, interna skripta,

Skoog, West D.M., Holler F.J. (1999) Osnove analitičke kemije , Školska knjiga, Zagreb,

Tomljanović M. (2000) Instrumentalne kemijske metode, interna skripta, Zenica,

https://hr.wikipedia.org/wiki/Spektrometar [pristupljeno 14.10. 2022.]

https://hr.wikipedia.org/wiki/Spektroskopija [pristupljeno 14.10. 2022.]

11