See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/357057399

Hóa Phân tích

Book · December 2018

CITATIONS READS

0 5,431

3 authors, including:

Van Nam Thai

HUTECH University
148 PUBLICATIONS   584 CITATIONS   

SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Mapping flood risk warning in Hochiminh City and proposal of adaption measures. Case study in district 2 View project

Adsorption capacity of mineral oil of durian peel and application for some oil-contaminated wastewater treatment View project

All content following this page was uploaded by Van Nam Thai on 15 December 2021.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP.HCM

Biên Soạn:
S n n

S n n

S S n

www.hutech.edu.vn
*1.2015.CHE103*

HÓA PHÂN TÍCH

Ấn bản 2015
 MỤC LỤC I

MỤC LỤC
MỤC LỤC .................................................................................................................. I
HƯỚNG DẪN ........................................................................................................... VI
BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH ....................................................................... 1
1.1 NỘI DUNG VÀ YÊU CẦU CỦA HÓA PHÂN TÍCH ...................................................... 1
1.1.1 Nội dung ....................................................................................................... 1
1.1.2 Ý nghĩa ......................................................................................................... 2
1.1.3 Yêu cầu ........................................................................................................ 2
1.2 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ........................................................ 2
1.2.1 Phân loại theo bản chất phương pháp ................................................................ 2
1.2.2 Phân loại theo lượng mẫu phân tích .................................................................. 7
1.2.3 Phân loại theo hàm lượng chất khảo sát ............................................................ 7
1.3 CÁC LOẠI PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT .............................................. 8
1.4 YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC PHẢN ỨNG VÀ THUỐC THỬ TRONG HÓA PHÂN TÍCH ......... 9
1.4.1 Yêu cầu đối với các phản ứng trong Hóa phân tích ............................................... 9
1.4.2 Yêu cầu đối với thuốc thử trong Hóa phân tích .................................................... 9
1.5 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ....................................... 10
1.5.1 Giai đoạn chọn mẫu ...................................................................................... 10
1.5.2 Giai đoạn chuyển mẫu thành dung dịch và xử lý mẫu ........................................ 12
1.5.3 Chọn phương pháp thích hợp và thực hiện phản ứng ......................................... 13
1.5.4 Kiểm chứng kết quả và xử lý kết quả phân tích ................................................. 13
1.6 SAI SỐ TRONG PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG .......................................................... 13
1.6.1 Một số khái niệm .......................................................................................... 13
1.6.2 Các loại sai số .............................................................................................. 14
1.6.3 Ghi số liệu thực nghiệm theo quy tắc về chữ số có nghĩa .................................... 16
TÓM TẮT ................................................................................................................ 18
CÂU HỎI ÔN TẬP .................................................................................................... 20
BÀI 2. CÁC KHÁI NIỆM VÀ ĐỊNH LUẬT CƠ BẢN DÙNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH ......... 21
2.1 ĐƯƠNG LƯỢNG ................................................................................................ 21
2.1.1 Định nghĩa .................................................................................................. 21
2.1.2 Cách xác định đương lượng ............................................................................ 22
2.2 NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH ....................................................................................... 24
2.2.1 Định nghĩa .................................................................................................. 24
2.2.2 Cách biểu diễn nồng độ của dung dịch ............................................................. 24
2.2.3 Nồng độ của dung dịch sau khi pha trộn .......................................................... 26
2.2.4 Mối liên hệ giữa một số nồng độ dung dịch....................................................... 27
II MỤC LỤC

2.2.5 Hoạt độ của dung dịch .................................................................................. 27

2.3 ĐỊNH LUẬT TÁC DỤNG ĐƯƠNG LƯỢNG.............................................................. 28
2.4 CÂN BẰNG HÓA HỌC- ĐỊNH LUẬT TÁC DỤNG KHỐI LƯỢNG ................................ 29
TÓM TẮT ................................................................................................................ 31
CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP .................................................................................. 32
BÀI 3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG ....................................................... 35
3.1 NGUYÊN TẮC .................................................................................................... 35
3.2 PHÂN LOẠI ....................................................................................................... 35
3.2.1 Phương pháp trực tiếp .................................................................................. 35
3.2.2 Phương pháp gián tiếp .................................................................................. 36
3.2.3 Phương pháp tạo kết tủa ............................................................................... 36
3.2.4 Đặc điểm .................................................................................................... 37
3.3 CÁC YÊU CẦU ĐỐI VỚI DẠNG TỦA VÀ DẠNG CÂN ............................................... 38
3.4 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG TẠO TỦA ........... 38
3.4.1 Hòa tan ...................................................................................................... 39
3.4.2 Tạo tủa ....................................................................................................... 39
3.4.3 Lọc và rửa tủa ............................................................................................. 41
3.4.4 Sấy và nung ................................................................................................ 43
3.4.5 Cân ............................................................................................................ 44
3.4.6 Tính kết quả – hệ số chuyển F ....................................................................... 44
3.5 ỨNG DỤNG ....................................................................................................... 46
3.5.1 Xác định độ ẩm - nước kết tinh - chất dễ bay hơi – độ tro và chất mất khi nung .... 46
3.5.2 Định lượng bằng cách tạo tủa......................................................................... 47
TÓM TẮT ................................................................................................................ 49
CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP .................................................................................. 50
BÀI 4. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH ............................................................. 53
4.1 NGUYÊN TẮC - MỘT SỐ KHÁI NIỆM ................................................................... 53
4.1 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH ................................................... 55
4.1.1 Phương pháp acid-baz................................................................................... 55
4.1.2 Phương pháp oxy hoá khử ............................................................................. 55
4.1.3 Phương pháp kết tủa .................................................................................... 55
4.1.4 Phương pháp tạo phức .................................................................................. 55
4.2 CÁC KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ................................................................................. 55
4.2.1 Chuẩn độ trực tiếp (chuẩn độ thẳng)............................................................... 56
4.2.2 Chuẩn độ ngược (chuẩn độ thừa trừ) .............................................................. 56
4.2.3 Chuẩn độ thế............................................................................................... 56
4.2.4 Chuẩn độ gián tiếp ....................................................................................... 57
 MỤC LỤC III
4.2.5 Chuẩn độ liên tiếp (phân đoạn) ...................................................................... 57
4.3 CÁC CÁCH PHA CÁC DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ....................................................... 57
4.3.1 Pha chế từ chất chuẩn gốc ............................................................................. 57
4.3.2 Pha chế từ chất không phải là chất gốc ............................................................ 58
4.3.3 Pha từ ống chuẩn ......................................................................................... 59
4.3.4 Cách điều chỉnh nồng độ dung dịch ................................................................. 59
4.4 DỤNG CỤ DÙNG TRONG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH ........................... 60
4.5 CÁCH TÍNH KẾT QUẢ TRONG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH ...................................... 62
4.5.1 Quy tắc chung ............................................................................................. 62
4.5.2 Tính kết quả theo nồng độ đương lượng thuốc thử............................................. 62
4.5.3 Tính kết quả theo độ chuẩn của thuốc thử ....................................................... 63
TÓM TẮT ................................................................................................................ 64
CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP .................................................................................. 66
BÀI 5. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID-BAZ ............................................................. 67
5.1 ĐẠI CƯƠNG VỀ ACID-BAZ ................................................................................. 67
5.1.1 Định nghĩa .................................................................................................. 67
5.1.2 Đặc điểm .................................................................................................... 68
5.1.3 Hằng số phân ly acid baz ............................................................................... 69
5.2 CÁCH TÍNH PH CỦA DUNG DỊCH ACID, BAZ, MUỐI, DUNG DỊCH ĐỆM ................. 71
5.3 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID-BAZ................................................................ 75
5.3.1 Nguyên tắc .................................................................................................. 75
5.3.2 Đường chuẩn độ ........................................................................................... 76
5.3.3 Chất chỉ thị acid - baz ................................................................................... 77
5.4 SỰ THAY ĐỔI PH CỦA DUNG DỊCH TRONG QUÁ TRÌNH CHUẨN ĐỘ …CHỈ THỊ ..... 78
5.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID - BAZ THÔNG DỤNG ................................. 80
5.5.1 Chuẩn độ acid mạnh bằng baz mạnh hay ngược lại ........................................... 80
5.5.2 Chuẩn độ acid yếu bằng baz mạnh.................................................................. 80
5.5.3 Chuẩn độ baz yếu bằng acid mạnh.................................................................. 81
5.5.4 Chuẩn độ một đa acid bằng baz mạnh ............................................................. 82
5.5.5 Chuẩn độ một đa baz bằng acid mạnh ............................................................. 84
5.6 ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM CỦA MẪU NƯỚC ................................................ 86
TÓM TẮT ................................................................................................................ 88
CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP .................................................................................. 89
BÀI 6. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ ...................................................... 92
6.1 ĐẠI CƯƠNG VỀ CHẤT OXY HÓA KHỬ VÀ PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ ..................... 92
6.1.1 Định nghĩa .................................................................................................. 92
6.1.2 Cường độ của chất oxy hóa và chất khử .......................................................... 93
6.1.3 Cân bằng trao đổi điện tử .............................................................................. 93
IV MỤC LỤC

6.2 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ ......................................................... 96

6.2.1 Định nghĩa, nguyên tắc ................................................................................. 96
6.2.2 Đường chuẩn độ........................................................................................... 97
6.2.3 Chất chỉ thị oxy hóa khử ............................................................................... 98
6.3 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ THÔNG DỤNG ....................... 99
6.3.1 Phương pháp permanganate .......................................................................... 99
6.3.2 Phương pháp dichromat .............................................................................. 101
6.3.3 Phương pháp iod ........................................................................................ 101
TÓM TẮT .............................................................................................................. 103
CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP ................................................................................ 104
BÀI 7. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO TỦA ............................................................. 106
7.1 SỰ HÒA TAN VÀ SỰ TẠO TỦA - TÍCH SỐ TAN VÀ ĐỘ TAN .................................. 106
7.1.1 Sự hòa tan và sự tạo tủa ............................................................................. 106
7.1.2 Tích số tan và độ tan .................................................................................. 106
7.1.3 Ứng dụng của độ tan và tích số tan ............................................................... 108
7.2 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO TỦA................................................................ 109
7.2.1 Nguyên tắc ............................................................................................... 109
7.2.2 Đường chuẩn độ......................................................................................... 109
7.2.3 Chất chỉ thị ............................................................................................... 110
7.3 ỨNG DỤNG ..................................................................................................... 111
7.3.1 Phương pháp Mohr ..................................................................................... 111
7.3.2 Phương pháp Fajans ................................................................................... 112
7.3.3 Phương pháp Volhard.................................................................................. 113
TÓM TẮT .............................................................................................................. 114
CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP ................................................................................ 116
BÀI 8. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC .......................................................... 118
8.1 CÁC KHÁI NIỆM CƠ BẢN VỀ PHỨC CHẤT .......................................................... 118
8.1.1 Định nghĩa ................................................................................................ 118
8.1.2 Hằng số bền và hằng số phân ly của phức ..................................................... 119
8.2 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT ........................................................... 120
8.2.1 Nguyên tắc ............................................................................................... 120
8.2.2 Chuẩn độ tạo phức bằng thuốc thử vô cơ ....................................................... 120
8.2.3 Chuẩn độ tạo phức bằng complexon.............................................................. 121
8.2.4 Đường cong chuẩn độ ................................................................................. 124
8.2.5 Chỉ thị phức chất ........................................................................................ 124
8.3 ỨNG DỤNG ..................................................................................................... 127
8.3.1 Định lượng Ca2+, Mg2+ hay hỗn hợp Ca2+ và Mg2+............................................ 127
 MỤC LỤC V
8.3.2 Định lượng dung dịch chứa hỗn hợp Fe3+, Al3+ ................................................ 128
8.3.3 Định lượng SO42−theo phương pháp chuẩn độ ngược ........................................ 129
TÓM TẮT .............................................................................................................. 130
CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP ................................................................................ 131
BÀI 9. QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ-QUANG PHỔ UV-VIS ................................... 133
9.1 ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC .................................. 133
9.1.1 Nguyên tắc ................................................................................................ 133
9.1.2 Tương tác giữa bức xạ điện từ và vật chất...................................................... 134
9.1.3 Định luật Lambert – Beer ............................................................................ 138
9.2 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ VÙNG TỬ NGOẠI VÀ KHẢ KIẾN 140
9.2.1 Khái niệm và nguyên tắc chung .................................................................... 140
9.2.2 Các yếu tố tham gia vào sự hấp thụ .............................................................. 141
9.2.3 Ứng dụng định luật Lambert – Beer để định lượng bằng phổ UV-VIS .................. 143
9.2.4 Cấu tạo của máy quang phổ UV-VIS ............................................................. 145
TÓM TẮT .............................................................................................................. 150
CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP ................................................................................ 152
BÀI 10. CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH VÀ LÀM GIÀU ..................................................... 155
10.1 KHÁI NIỆM VỀ PHƯƠNG PHÁP TÁCH VÀ LÀM GIÀU ........................................ 155
10.2 PHƯƠNG PHÁP TÁCH BẰNG KẾT TỦA CỦA HỢP CHẤT KHÓ TAN VÀ CỘNG KẾT 156
10.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH ĐIỆN HÓA ............................................................. 157
10.4 TÁCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ................................................................ 158
10.4.1 Một số khái niệm chung ............................................................................. 158
10.4.2 Phân loại các hệ chiết................................................................................ 162
10.4.3 Giải chiết ................................................................................................. 166
10.4.4 So sánh các phương pháp chiết để tách và làm giàu với các …khác nhau .......... 167
10.5 TÁCH BẰNG SẮC KÝ ...................................................................................... 167
10.5.1 Sắc kí trao đổi ion..................................................................................... 167
10.5.2 Sắc kí giấy............................................................................................... 171
10.5.3 Sắc kí hấp phụ (phân tử) ........................................................................... 174
TÓM TẮT .............................................................................................................. 176
CÂU HỎI ÔN TẬP .................................................................................................. 177
TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................... 178
 VI HƯỚNG DẪN

HƯỚNG DẪN
MÔ TẢ MÔN HỌC
Môn học Hóa phân tích là một trong những môn học tiên quyết cung cấp các kiến
thức cơ bản cho sinh viên khối ngành công nghệ vốn hiểu biết nhất định về:

- Các kiến thức cơ bản của Hóa phân tích.

- Lý thuyết cơ bản của các phương pháp phân tích định lượng.

- Qui trình phân tích mẫu.

Qua môn học sẽ giúp sinh viên biết liên hệ, vận dụng các kiến thức Hóa phân tích
đã học vào mục đích phân tích định lượng một số mẫu đơn giản bằng phương pháp
hóa học và phương pháp dụng cụ, hỗ trợ cho việc học tập các môn học chuyên ngành
và thực hiện đồ án tốt nghiệp sau này.

NỘI DUNG MÔN HỌC

− Bài 1: Đại cương vế Hóa phân tích.

Bài này giúp sinh viên trình bày được:

o Các phản ứng dùng trong hóa phân tích

o Yêu cầu đối với phản ứng và thuốc thử dùng trong hóa phân tích

o Phân loại được các phương pháp phân tích định lượng

o Các giai đoạn của một phương pháp phân tích thành phần hóa học.

o Các loại sai số trong phân tích định lượng và cách ghi chữ số có nghĩa.

− Bài 2: Các khái niệm và định luật cơ bản dùng trong Hóa phân tích.

Bài này giúp sinh viên tính toán các nồng độ của chất trong dung dịch và cách pha
hóa chất để thực hiện phân tích mẫu.

− Bài 3: Phương pháp phân tích khối lượng.

Bài này trình bày:

o Nguyên tắc, phân loại, đặc điểm

 HƯỚNG DẪN VII
o Các giai đoạn của một phương pháp phân tích khối lượng

o Cách tính kết quả trong phương pháp phân tích khối lượng.

− Bài 4: Đại cương về phương pháp phân tích thể tích.

Bài này giúp sinh viên hiểu được:

o Các khái niệm liên quan đến phương pháp phân tích thể tích

o Điều kiện chuẩn độ

o Cách tính kết quả trong phương pháp phân tích thể tích.

− Bài 5: Phương pháp chuẩn độ acid-baz.

Bài này cung cấp cho sinh viên các kiến thức liên quan như:

o Khái niệm về acid - baz

o Cách tính pH của dung dịch acid, baz, muối, dung dịch đệm...

o Nội dung phương pháp chuẩn độ acid – baz, cách chọn chỉ thị khi chuẩn độ

o Các phương pháp chuẩn độ acid - baz thông dụng.

o Ứng dụng trong xác định độ kiềm của nước

− Bài 6: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa - khử. Bài này cung cấp cho sinh viên vốn
hiểu biết về phản ứng oxy hóa khử và nội dung phương pháp chuẩn độ oxy hóa
khử.

− Bài 7: Phương pháp chuẩn độ tạo tủa. Bài này cung cấp cho sinh viên vốn hiểu biết
về độ tan, tích số tan và các nội dung phương pháp và kỹ thuật chuẩn độ tạo tủa.

− Bài 8: Phương pháp chuẩn độ phức chất. Bài này cung cấp cho sinh viên khái niệm
về phức chất và nội dung phương pháp chuẩn độ phức chất dùng Complexon III.

− Bài 9: Phương pháp quang phổ hấp thu thấy được. Bài này cung cấp cho sinh viên
các kiến thức về bức xạ, vật chất, tương tác giữa bức xạ và vật chất. Xác định
nồng độ của mẫu thông qua phương pháp quang phổ UV-Vis.

− Bài 10: Các phương pháp tách và làm giàu. Bài này giới thiệu các phương pháp
tách và làm giàu như: Phương pháp tách bằng kết tủa, cộng kết; các phương pháp
tách điện hóa; tách bằng phương pháp chiết để ứng dụng tách các tạp chất và
VIII HƯỚNG DẪN

nguyên tố vết ra khỏi hỗn hợp và làm giàu mẫu trong trường hợp hàm lượng chất
phân tích quá nhỏ dưới giới hạn phân tích.

YÊU CẦU MÔN HỌC

Người học phải dự học đầy đủ các buổi lên lớp và làm bài tập đầy đủ ở nhà.

CÁCH TIẾP NHẬN NỘI DUNG MÔN HỌC

Để học tốt môn Hóa phân tích, sinh viên cần thường xuyên ôn tập các bài đã học,
giải quyết các bài tập đầy đủ, trước mỗi buổi học cần đọc trước bài học mới ở nhà,
đồng thời có thể tìm hiểu thêm các thông tin liên quan, các vấn đề cần giải quyết của
bài học.

Đối với mỗi bài học, sinh viên nên đọc qua mục tiêu và tóm tắt bài học, rồi đọc tiếp
nội dung của bài học. Đọc xong mỗi ý của bài học, sinh viên có thể ghi chú các vấn đề
cần nhớ, các khái niệm, định nghĩa, các công thức …, từ đó vận dụng để giải quyết
các bài tập. Nếu sinh viên chuẩn bị trước như vậy khi lên lớp nghe giảng thêm sinh
viên sẽ tiếp thu bài học dễ dàng hơn.

PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ MÔN HỌC

Điểm môn học được đánh giá như sau:

− Điểm quá trình: 30%, điểm này do Giảng viên giảng dạy quyết định theo qui chế
đào tạo và tình hình thực tế của lớp học.

− Điểm thi cuối kỳ: 70%, hình thức thi: trắc nghiệm (60 phút). Nội dung thi là toàn
bộ kiến thức đã học của môn học (bài 1 đến bài 10).
 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH 1

BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

Sau khi học xong bài này, sinh viên có thể biết được:

− Nội dung và yêu cầu của Hóa phân tích.

− Phân loại được các phương pháp phân tích.

− Nêu và giải thích được các giai đoạn của một quy trình phân tích.

− Các loại sai số trong Hóa phân tích, cách hạn chế.

− Cách ghi chữ số có nghĩa trong phép đo trực tiếp và gián tiếp, cách làm tròn số.

1.1 NỘI DUNG VÀ YÊU CẦU CỦA HÓA PHÂN TÍCH

1.1.1 Nội dung

Hóa phân tích (HPT) là môn khoa học thực nghiệm nghiên cứu các phương pháp
xác định thành phần của các chất. Tùy yêu cầu, HPT có hai nhiệm vụ cơ bản:phân
tích định tính và phân tích định lượng.

Phân tích định tính

Xác định sự hiện diện của các cấu tử (ion, nguyên tố hay nhóm nguyên tố) trong
mẫu phân tích và đồng thời đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng (đa lượng, vi
lượng,…)

Phân tích định lượng

Xác định chính xác hàm lượng của những cấu tử trong mẫu.

Vai trò chủ yếu của HPT là phân tích định lượng. Tuy nhiên trong thực tế, việc xác
định hàm lượng một mẫu chưa biết thành phần rất khó khăn, phức tạp, do sự có mặt
của cấu tử này thường cản trở việc xác định hàm lượng của cấu tử khác. Vì vậy với
một mẫu chưa biết thành phần, dù có yêu cầu hay không vẫn phải tiến hành phân
tích định tính trước khi phân tích định lượng – việc này sẽ giúp cho người phân tích
chọn được phương pháp định lượng thích hợp và cho kết quả chính xác nhất.
 2 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

1.1.2 Ý nghĩa
- Dựa vào HPT, người ta đã tìm ra những định luật hóa học quan trọng như: định
luật thành phần không đổi, định luật tỷ lệ bội, định luật tác dụng khối lượng, định luật
tác dụng đương lượng…

- HPT còn giúp xác định được nguyên tử khối của rất nhiều nguyên tố, thành lập
được công thức hóa học của rất nhiều hợp chất.

- HPT tạo được điều kiện thuận lợi cho việc phát triển các môn khoa học khác
như địa hóa học, địa chất học, khoáng vật học, vật lý học, sinh vật học, y học, hóa
kỹ thuật, hóa học công nghiệp luyện kim….

- HPT còn là cơ sở cho việc kiểm nghiệm hóa học trong nghiên cứu, sản xuất như
kiểm nghiệm nguyên liệu, bán thành phẩm, thành phẩm. Từ kết quả phân tích, có thể
đánh giá qui trình và chất lượng sản phẩm.

1.1.3 Yêu cầu

a. Đối với ngành phân tích

Phải luôn luôn phát triển để theo kịp đà phát triển của các ngành khoa học khác.

b. Đối với người phân tích

Người phân tích phải trang bị kiến thức cần thiết về HPT, toán, lý, hóa đại cương,
hóa lý, tin học… để có thể nắm vững nguyên tắc của phương pháp và có thể đi sâu
vào các phương pháp mới dựa trên các căn bản sẵn có.

Ngoài ra, trong phần thực nghiệm, người phân tích cần phải cẩn thận, kiên nhẫn,
chính xác, sạch sẽ, trung thực và có khả năng phán đoán kết quả phân tích.

1.2 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

1.2.1 Phân loại theo bản chất phương pháp

a. Phương pháp hóa học

Dùng phản ứng hóa học để chuyển cấu tử khảo sát thành hợp chất mới mà với tính
chất đặc trưng nào đó của hợp chất mới, ta có thể xác định được sự hiện diện và hàm
lượng của cấu tử khảo sát.
 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH 3
Thí dụ: trong môi trường ammoniac, Ni2+ tham gia phản ứng hóa học với dimethyl
glyoxim (DMG) làm xuất hiện tủa có màu đỏ son. Như vậy, khi cho dung dịch DMG
tác dụng với dung dịch phân tích:

+ Nếu dung dịch tủa đỏ son, kết luận có Ni2+ trong dung dịch phân tích (định tính).
+ Tách và cân tủa ta xác định được hàm lượng Ni2+ trong mẫu (định lượng).

b. Phương pháp phân tích dụng cụ

Phân tích dụng cụ (hay công cụ) là tên gọi chung của những phương pháp phân
tích phải dùng các dụng cụ và thiết bị thích hợp để phân tích thông qua việc xác định
một đại lượng vật lý đặc trưng của mẫu khảo khi có sự tương tác giữa mẫu và các yếu
tố tác động: bức xạ, điện, nhiệt,...Từ kết quả tương tác được ghi nhận có thể định
tính và định lượng mẫu.

Hiện nay, các thiết bị dùng trong phân tích càng được phát triển và hiện đại hóa
và vì vậy vai trò của phương pháp phân tích dụng cụ ngày càng được nâng cao.

Ưu điểm của các phương pháp phân tích dụng cụ so với phương pháp phân tích
hóa học (bảng 1.1):

Bảng 1.1: Các phương pháp so sánh phương pháp: hóa học và dụng cụ

Chỉ tiêu so sánh Phương pháp hóa học Phương pháp dụng cụ

Lượng mẫu Lớn (kém nhạy) Nhỏ (nhạy)

Tính chọn lọc Thời Không cao Cao
gian Chậm Nhanh
Độ chính xác Chính xác (*) Chính xác (*)
Dụng cụ Đơn giản, rẻ tiền Tối tân, đắt tiền

(*) Nếu hàm lượng cấu tử trong mẫu khảo sát không quá bé, độ chính xác của bất kỳ
phương pháp phân tích nào cũng không thể vượt quá độ chính xác của phương pháp
phân tích hóa học.
Phương pháp phân tích dụng cụ được tạo thành từ 2 nhóm phương pháp: (1)
phương pháp phân tích vật lý và (2) phương pháp phân tích hóa lý.

Phương pháp vật lý là các phương pháp phân tích định tính hoặc định lượng dựa vào
một mối quan hệ hỗ tương giữa thành phần hóa học và một tính chất vật lý đặc trưng
nào đó của mẫu nghiên cứu như tính chất quang, điện, từ, hoặc các tính chất vật lý
 4 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

khác như khối lượng riêng hay tỷ trọng; nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi, nhiệt độ
đông đặc; chiết suất, độ tan trong dung môi…Phương pháp vật lý có một số ưu điểm
so với các phương pháp hóa học như có thể tách được các nguyên tố khó bị tách bởi
phương pháp hóa học, dễ áp dụng cho các quá trình tự động hóa.

Phương pháp hóa lý là phương pháp phân tích dựa trên sự kết hợp giữa phương pháp
vật lý và phương pháp hóa học: sau khi thực hiện phản ứng hóa học giữa cấu tử khảo
sát và thuốc thử, dựa vào việc khảo sát lý tính của hợp chất thu được hay dung dịch
tạo ra để định tính hoặc định lượng mẫu.

Thí dụ: thêm SCN- vào dung dịch nghi ngờ có Fe3+ để thực hiện phản ứng Fe3+ +
SCN- → FeSCN2+. Phức FeSCN2+ làm cho dung dịch có màu đỏ máu. Dựa vào việc
xuất hiện màu đỏ có thể kết luận dung dịch có Fe3+ (định tính); khảo sát cường độ
màu đỏ của dung dịch có thể xác định hàm lượng Fe3+ trong mẫu phân tích (định
lượng).

Giữa phương pháp vật lý và hóa lý thường không có ranh giới rõ rệt, và để thực hiện
các phương pháp phân tích này đều phải cần đến các dụng cụ và thiết bị thích hợp
nên chúng thường được ghép chung thành nhóm phương pháp phân tích dụng cụ
hay phương pháp phân tích hiện đại (để phân biệt với phương pháp phân tích hóa
học còn gọi là phương pháp phân tích cổ điển).

Tùy thuộc bản chất của hiện tượng gây tác động và tùy thiết bị sử dụng, lại có thể
chia các phương pháp phân tích dụng cụ thành ba nhóm chính:

Nhóm các phương pháp phân tích phổ nghiệm

Phương pháp phân tích phổ nghiệm là các phương pháp mà kết quả phân tích có
thể biểu diễn dưới dạng phổ. Các phương pháp phân tích phổ nghiệm bao gồm: (1)
Phương pháp phân tích quang phổ; (2) Phương pháp cộng hưởng từ; (3) Phương pháp
khối phổ…

Phương pháp phân tích quang phổ

Nguyên tắc dựa trên sự tương tác giữa vật chất (mẫu) và bức xạ (nguồn). Tùy bản
chất giữa mẫu và nguồn, thu được kết quả dưới dạng tín hiệu hay đại lượng đo, từ đó
định tính và định lượng mẫu. Các phương pháp thông dụng gồm:
 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH 5
- Các phương pháp quang phổ hấp thu trong vùng tử ngoại (UV), thấy được (VIS) và
hồng ngoại (IR).

- Các phương pháp quang phổ phát xạ (lân quang, huỳnh quang)

- Các phương pháp quang phổ (hấp thu, phát xạ) nguyên tử (ngọn lửa; lò
graphite…)

Phương pháp phổ cộng hưởng từ

Dựa trên sự tương tác của hạt nhân nguyên tử chất khảo sát hoặc của điện tử với
từ trường.

Phương pháp khối phổ

Phương pháp nghiên cứu các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử và
khối lượng các mảnh ion của chất đó sau quá trình phân mảnh.

Nhóm các phương pháp phân tích điện hóa

Ngày nay đã có tới khoảng ba mươi phương pháp phân tích điện hóa khác nhau mà cơ
sở của phương pháp hoặc dựa trên các quy luật, hiện tượng có liên quan đến phản
ứng điện hóa xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa các cực và dung dịch phân tích, hoặc
dựa vào tính chất điện hóa của dung dịch tạo nên môi trường giữa các điện cực, hoặc
dựa trên các ứng dụng của phản ứng điện hóa. Các phương pháp phân tích điện hóa
được sử dụng phổ biến có thể kể:

- Phương pháp điện khối lượng

- Phương pháp chuẩn độ điện thế

- Phương pháp cực phổ và chuẩn độ ampere

- Phương pháp đo độ dẫn - Phương pháp điện lượng.

Nhóm các phương pháp phân tích sắc ký

Sắc ký là quá trình tách dựa trên sự chuyển dịch của hỗn hợp phân tích qua lớp chất
bất động ở trạng thái rắn hoặc trạng thái lỏng tẩm trên chất mang rắn (được gọi là
pha tĩnh) và sự chuyển dịch đó được thực hiện bằng một chất lỏng hoặc chất khí có
khả năng di chuyển (gọi là pha động). Các phương pháp phân tích sắc ký cụ thể bao
gồm nhóm sắc ký hấp phụ (rắn – khí, rắn – lỏng); nhóm sắc ký phân bố (lỏng – lỏng,
 6 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

lỏng – khí ), sắc ký trao đổi ion và sắc ký rây phân tử. Quá trình tách sắc ký có thể
xảy ra trên cột hoặc trên mặt phẳng như giấy, bản mỏng.

Phương pháp sắc ký được sử dụng rộng rãi để tách những chất vô cơ và hữu cơ giống
nhau về thành phần và tính chất, đặc biệt là có thể tách được các nguyên tố đất hiếm
và những nguyên tố phóng xạ với hiệu quả khá cao. Ngoài khả năng tách, phương
pháp sắc ký còn được dùng định tính và định lượng rất nhiều loại mẫu thuộc các lĩnh
vực khoa học và công nghiệp khác nhau.

Hình 1.1: Quá trình sắc ký thu kết quả là các sắc ký đồ để định tính hoặc định lượng

Ngoài các nhóm phương pháp trên, thuộc nhóm phương pháp phân tích dụng cụ còn
có phương pháp phân tích phóng xạ dựa trên sự đo các bức xạ của các nguyên tử có
hoạt tính phóng xạ, các phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp phân tích nhiệt
điện, phương pháp đo độ dẫn nhiệt, phương pháp chuẩn độ nhiệt lượng…

c. Các phương pháp khác

Các phương pháp được giới thiệu dưới đây thường dùng cho phân tích định tính:

Phương pháp nghiền

Mẫu thô ban đầu nghiền với KSCN, nếu xuất hiện màu đỏ máu tức là mẫu có Fe3+.

Phương pháp thử nghiệm ngọn lửa

Một số kim loại phát ra bức xạ có màu đặc trưng khi được đốt trên ngọn lửa xanh
của đèn khí:

Na : lửa vàng K : lửa đỏ tím

Ca : lửa đỏ gạch Ba : lửa đỏ lục

Phương pháp soi tinh thể dưới kính hiển vi

Dùng kính hiển vi có thể phân biệt được các dạng tinh thể của các hợp chất khác
nhau như phân biệt SrCrO4 với BaCrO4, phân biệt CuSO4 với BaSO4…
 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH 7
Phương pháp điều chế ngọc borax hay phosphat

Một số oxyt kim loại có thể tạo với borax (Na2B4O7 – hàn the) hay phosphat
thành hợp chất có màu đặc trưng dưới ngọn lửa có tính oxy hóa/khử hay ở trạng thái
nóng/nguội. Thí dụ:

Cu-Borax dạng ngọc màu xanh đậm khi nguội

Mn-Borax màu tím ở ngọn lửa oxy hóa

1.2.2 Phân loại theo lượng mẫu phân tích

Tùy hàm lượng của cấu tử trong mẫu và tùy phương pháp phân tích, lượng mẫu
phân tích cũng khác nhau. Các phương pháp phân tích dựa trên lượng mẫu đem phân
tích được trình bày trong bảng 1.2:

Bảng 1.2: Phân loại phương pháp phân tích theo lượng mẫu

Tên phương pháp Lượng mẫu (g) Lượng mẫu (ml)

Phân tích đa lượng 1−10 1 – 10
(phân tích thô)
Phân tích bán vi lượng 10-3 − 1 10-1 – 1
Phân tích vi lượng 10-6 − 10-3 10-3 − 10-1
Phân tích siêu vi lượng < 10-6 < 10-3
Phân tích bán vi lượng ngày càng phát triển vì lượng mẫu dùng ít (nhưng không
quá bé), kỹ thuật tương đối đơn giản, có thể sử dụng trong phòng thí nghiệm hay nơi
sản xuất. Phân tích vi lượng và siêu vi lượng đòi hỏi những điều kiện thực nghiệm
nghiêm ngặt hơn.

1.2.3 Phân loại theo hàm lượng chất khảo sát

Các phương pháp phân tích dựa trên hàm lượng mẫu đem phân tích được trình bày
trong bảng 1.3:

Bảng 1.3: Phân loại phương pháp phân tích theo hàm lượng mẫu

Tên phương pháp Hàm lượng mẫu phân tích (%)

Phân tích đa lượng: 0,01 – 100
- Phân tích lượng lớn 0,1 – 100
 8 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

- Phân tích lượng nhỏ 0,01 – 0,1

Phân tích vi lượng < 0,01 %
Ngoài các cách phân loại nói trên, người ta còn phân loại các phương pháp phân
tích theo trạng thái chất khảo sát: phân tích lối ướt (mẫu phân tích ở dạng dung dịch
) hoặc phân tích lối khô (mẫu phân tích ở dạng rắn).

1.3 CÁC LOẠI PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT
Các phản ứng dùng trong Hóa phân tíc có thể được chia thành 2 nhóm lớn:

1. Phản ứng trao đổi tiểu phân

Phản ứng trao đổi tiểu phân là tên gọi chung cho phản ứng acid baz, phản ứng tạo tủa
và phản ứng tạo phức.

a. Phản ứng acid baz

Phản ứng trao đổi H+ giữa đôi acid/baz, thường dùng trong HPT để:

- Định tính : đo pH của dung dịch mẫu

- Hòa tan mẫu : CaCO3 + HCl → CaCl2 + CO2 + H2O

- Định lượng : HCl + NaOH → NaCl + H2O

b. Phản ứng tạo tủa

Phản ứng trao đổi ion để tạo thành hợp chất ít tan, dùng để:

- Định tính : Ag+ + I −

→ AgI↓ vàng

- Tách nhóm : Ag+, Pb2+,Hg22+ + HCl → AgCl↓,PbCl2↓, Hg2Cl2↓

- Định lượng : SO42− + Ba2+ → BaSO4↓

c. Phản ứng tạo phức

Phản ứng kết hợp ion để tạo phức chất dễ tan, dùng để:

- Định tính: Fe3+ + nSCN− → [Fe(SCN)n](3-n)+ đỏ máu

- Định lượng: Mn+ + H2Y2− → MY (n− 4)+

+ 2H+

- Hòa tan: AgCl↓ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]+ + Cl− + 2H2O

- Che cấu tử dưới dạng phức bền:

 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH 9
+ Loại Ni2: Ni2+ + 4CN– → [Ni(CN–)4]2–
+ Để tránh tạo tủa CuS:

Cu(NH3)22+ + H2S → CuS

- Giải che (trả các ion bị che về trạng thái tự do):

2Ag+ + [Ni(CN–)4]2– → 2[Ag(CN–)2]– + Ni2+

2. Phản ứng oxy hóa khử

Phản ứng trao đổi điện tử giữa đôi oxy hóa/khử . Đưọc sử dụng để:

- Định tính : 2Fe3+ + 2I −

→ 2Fe2+ + I2

I2 xuất hiện làm xanh giấy tẩm tinh bột ⇒ mẫu có I −

- Hòa tan : 3Cu + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O

NO + 1/2O2 → NO2 khói nâu

- Định lượng : MnO4− + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

1.4 YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC PHẢN ỨNG VÀ THUỐC THỬ TRONG
HÓA PHÂN TÍCH

1.4.1 Yêu cầu đối với các phản ứng trong Hóa phân tích
Yêu cầu phản ứng giữa cấu tử X với thuốc thử C phải đảm bảo:

- Phản ứng phải tức thời

- Phản ứng phải hoàn toàn (hằng số cân bằng K ≥ 107).

- Phản ứng phải có hệ số xác định và cho sản phẩm có thành phần xác định.

- Phải có dấu hiệu đặc trưng để nhận biết lúc phản ứng chấm dứt.

1.4.2 Yêu cầu đối với thuốc thử trong Hóa phân tích
Thuốc thử dùng trong Hóa phân tích cần đaáp ứng các yêu cầu sau:

- Phải có độ tinh khiết cao ( ≥99,90% )

- Phải có tính chọn lọc (hay đặc hiệu) cao (chỉ phản ứng cấu tử quan tâm trong
dung dịch chứa đồng thời nhiều cấu tử).
 10 BÀI 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

- Phải nhạy, nghĩa là có khả năng phát hiện cấu tử khảo sát hiện diện trong mẫu
với hàm lượng thấp. Tính nhạy được biểu diễn thông qua giới hạn phát hiện (lượng tối
thiểu của cấu tử khảo sát - tính bằng µg/ml – mà thuốc thử phát hiện được) hoặc độ
loãng giới hạn (thể tích dung môi tối đa – tính bằng lít - dùng hòa tan 1g cấu tử khảo
sát mà thuốc thử vẫn còn phát hiện được).

Ngoài các điều kiện chung kể trên, thuốc thử dùng để pha các dung dịch chuẩn
(dung dịch có nồng độ xác định) còn phải trơ đối với môi trường, ở dạng vụn, bột để
có thể cân được lượng nhỏ, có phân tử lượng lớn để giảm sai số khi cân…

Các hóa chất thỏa mãn được đồng thời các điều kiện trên được gọi là hóa chất
chuẩn gốc. Các hóa chất chuẩn gốc thông dụng có thể kể: K2Cr2O7, (COOH)2.2H2O,
AgNO3, Na2H2C10H12O8N2.2H2O (EDTA)…. Mặc dù có một số hạn chế, đôi khi người ta
cũng dùng Na2CO3 khan, NaCl. với vai trò của hoá chất chuẩn gốc.

1.5 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Quá trình phân tích bao gồm 4 giai đoạn:

- Lấy (chọn) mẫu

- Chuyển mẫu thành dung dịch và xử lý mẫu

- Chọn phương pháp xác định

- Tính toán và xử lý kết quả.

1.5.1 Giai đoạn chọn mẫu

Mẫu phân tích có thể là các nguyên liệu (quặng mỏ, đất đá...), nhiên liệu (than,
dầu mỏ…); bán thành phẩm hay thành phẩm có thể đóng gói hoặc không đóng gói rất
đa dạng bao gồm hóa chất (NaOH, Na2CO3, Na2SO4, NH4Cl,…), sản phẩm hóa học
(xà bông, kem đánh răng, dung dịch mạ,…), thực phẩm ( rượu, bột ngọt, đường, nước
chấm,…) dược phẩm, dược liệu (dịch truyền, vitamin…).

Kết quả phân tích chỉ có ý nghĩa khi mẫu thí nghiệm mang tính đại diện cho quần
thể. Giai đoạn chọn mẫu rất quan trọng vì từ kết quả phân tích một lượng mẫu giới
hạn mà cho kết luận về chất lượng của một lô hàng rất lớn. Do đó lượng mẫu phân
tích phải được chọn đúng cách mới bảo đảm tính chất đại diện của lô hàng. Nếu

View publication stats