3.

7 Φυγοκέντρηση και διήθηση

Εισαγωγή
Στην Παρασκευαστική Χημεία και στην Ποιοτική Ανάλυση μια πολύ συνηθισμένη διεργασία είναι
ο διαχωρισμός ενός ιζήματος από το μητρικό υγρό του, δηλαδή το υγρό μέσα στο οποίο
σχηματίσθηκε. Υπάρχουν για τον σκοπό αυτό διάφορες μέθοδοι, από τις οποίες σπουδαιότερες
είναι η φυγοκέντρηση και η διήθηση.
Φυγοκέντρηση είναι η μηχανική διεργασία διαχωρισμού της στερεάς από την υγρή φάση σε
ένα ετερογενές σύστημα, με τη βοήθεια ειδικού οργάνου, της φυγοκέντρου. Κύριο μέρος της
φυγοκέντρου αποτελεί η περιστρεφόμενη κεφαλή με τους υποδοχείς των δειγμάτων (Σχήμα 3.8).
Λόγω της μεγάλης συχνότητας περιστροφής (1.000 – 20.000 στροφές/min), αυξάνεται σημαντικά η
δύναμη που εξασκείται πάνω στα στερεά σωματίδια, με αποτέλεσμα αυτά να καθιζάνουν ταχύτατα.
Για την φυγοκέντρηση ενός αιωρήματος, μεταφέρουμε το δείγμα σε σωλήνα φυγοκέντρησης
(ειδικό παχύτοιχο γυάλινο σωλήνα με κωνικό πυθμένα), τον οποίον τοποθετούμε σε υποδοχέα της
φυγοκέντρου. Προκειμένου να έχουμε ισοζύγιση της φυγοκέντρου, τοποθετούμε έναν δεύτερο
σωλήνα με δείγμα ή νερό αντιδιαμετρικά προς τον πρώτο. Οι ποσότητες υγρού στους δύο
αντιδιαμετρικούς σωλήνες πρέπει να είναι ίδιες, για σωστή λειτουργία της φυγοκέντρου. Συνήθως,
1–2 min φυγοκέντρηση είναι αρκετή για την πλήρη απόθεση ενός αιωρήματος υπό μορφή
συμπαγούς στερεού, γεγονός που επιτρέπει την τέλεια απόχυση του υπερκείμενου υγρού και τον
διαχωρισμό του από το ίζημα.
Διήθηση είναι η μηχανική διεργασία διαχωρισμού της στερεάς από την υγρή φάση σε ένα
ετερογενές σύστημα, με τη βοήθεια ηθμού, δηλαδή πορώδους υλικού που επιτρέπει μεν τη δίοδο
του υγρού, συγκρατεί όμως το στερεό. Στο εργαστήριο χρησιμοποιούμε συνήθως ηθμούς από
διηθητικό χαρτί ή γυάλινους ηθμούς.
Η επιλογή του ηθμού γίνεται με βάση το μέγεθος των σωματιδίων του ιζήματος. Εξάλλου,
είναι ευνόητο ότι η ουσία που θα διηθήσουμε δεν πρέπει να προσβάλλει τον ηθμό. Το μέγεθος των
πόρων των διαφόρων ηθμών υποδηλώνεται με αριθμούς ή ταινίες χαρακτηριστικού χρώματος.
Έτσι, ο ηθμός μαύρης ταινίας S & S 5891 ή Whatman No 41 είναι ηθμός ταχείας διηθήσεως (ή
μαλακός ηθμός), κατάλληλος για ζελατινώδη και χονδροκρυσταλλικά ιζήματα. Αντίθετα, ο ηθμός
κυανής ταινίας S & S 5893 ή Whatman No 42 είναι ηθμός βραδείας διηθήσεως (ή σκληρός ηθμός),
κατάλληλος για πολύ μικροκρυσταλλικά ιζήματα.

Σχήμα 3.8 Φυγόκεντρος (σε τομή) και σωλήνες φυγοκέντρησης

Κατά τη διάρκεια της φυγοκέντρησης, κρατούμε κλειστό το προστατευτικό κάλυμμα της
φυγοκέντρου και αφαιρούμε τα δείγματα από τη φυγόκεντρο μόνον όταν η περιστρεφόμενη κεφαλή
του μηχανήματος έχει σταματήσει τελείως.

39
 Ανάλογα με το σχήμα τους οι χάρτινοι ηθμοί διακρίνονται σε κυκλικούς¸ κωνικούς και
πτυχωτούς. Οι κυκλικοί ηθμοί τοποθετούνται στον πυθμένα του χωνιού Büchner (Σχήμα 2.6),
χρησιμοποιούμενοι στις διηθήσεις υπό κενό. Οι κωνικοί ηθμοί χρησιμοποιούνται στην περίπτωση
που μας ενδιαφέρει το ίζημα, ενώ οι πτυχωτοί όταν μας ενδιαφέρει το διήθημα, δηλαδή το υγρό που
διέρχεται από τον ηθμό. Οι τελευταίοι έχουν μεγαλύτερη δραστική επιφάνεια με αποτέλεσμα η
διήθηση να γίνεται γρηγορότερα. Στο Σχήμα 3.9 εικονίζονται τα διάφορα στάδια κατασκευής των
κωνικών και πτυχωτών ηθμών.
Κωνικοί και πτυχωτοί ηθμοί κατασκευάζονται έτσι ώστε ο τελικός κώνος να είναι κατά τι
μικρότερος από τον κώνο του χωνιού που θα χρησιμοποιήσουμε στη διήθηση. Ειδικότερα, ο
κωνικός ηθμός μετά την τοποθέτησή του στο χωνί διαβρέχεται με μικρή ποσότητα καθαρού
διαλύτη και πιέζεται πάνω στα τοιχώματα του χωνιού ώστε να εφαρμόσει καλά.
Για μια σωστή και γρήγορη διήθηση πρέπει να προσέξουμε τα εξής σημεία:
 Το στέλεχος του χωνιού πρέπει να εφάπτεται με το εσωτερικό τοίχωμα του δοχείου συλλογής
του διηθήματος, για να αποφύγουμε εκτινάξεις σταγονιδίων.
 Αρχίζουμε τη διήθηση αμέσως μετά την εφαρμογή του ηθμού, τη στιγμή που το στέλεχος του
χωνιού είναι γεμάτο με διαλύτη.
 Αρχικά αποχύνουμε τον κύριο όγκο του υπερκείμενου διαυγούς υγρού, πριν το ίζημα φράξει
τους πόρους του ηθμού. Με τη βοήθεια γυάλινης ράβδου κατευθύνουμε το υγρό στα πλάγια
τοιχώματα του ηθμού και ποτέ στο κέντρο του (Σχήμα 3.10).
 Η επιφάνεια του υγρού μέσα στον ηθμό πρέπει να βρίσκεται τουλάχιστον 1 cm χαμηλότερα από
τα χείλη του ηθμού.
 Στη διάρκεια της διήθησης το στέλεχος του χωνιού πρέπει να είναι συνεχώς γεμάτο.
 Μπορούμε να επιταχύνουμε σημαντικά τη διαδικασία διήθησης με εφαρμογή κενού κάτω από
τον ηθμό, χρησιμοποιώντας στη θέση του κανονικού χωνιού το χωνί Büchner (Σχήμα 3.11).

Σχήμα 3.9 Κατασκευή ηθμών από τετράγωνα κομμάτια διηθητικού χαρτιού

Τα στάδια (1) – (5) μας οδηγούν σε κωνικό ηθμό. Πτυχωτό ηθμό λαμβάνουμε ακολουθώντας τα
στάδια (1) – (4) και (6) – (13). Το στάδιο (6) προκύπτει από το (4) με απλό ξεδίπλωμα. Οι
διακεκομμένες γραμμές δείχνουν τα σημεία στα οποία ο ηθμός πρέπει να διπλωθεί.

40
 Σχήμα 3.10
(α) Διήθηση και
(β) μεταφορά ιζήματος
από το ποτήρι στον
ηθμό με εκτόξευση
υγρού εκπλύσεως
από υδροβολέα

Αν μας ενδιαφέρει το ίζημα, τότε αυτό θα πρέπει να το εκπλύνουμε και να το μεταφέρουμε

ποσοτικά πάνω στον ηθμό. Η έκπλυση γίνεται συνήθως μέσα στο ποτήρι, όπου βρίσκεται το ίζημα,
με την προσθήκη κατάλληλου υγρού εκπλύσεως. Αφού κατακαθίσει το ίζημα, αποχύνουμε το υγρό
εκπλύσεως πάνω στον ηθμό. Επαναλαμβάνουμε την έκπλυση μερικές φορές και τελικά
μεταφέρουμε το ίζημα πάνω στον ηθμό με τη βοήθεια γυάλινης ράβδου και υδροβολέα που
περιέχει το υγρό εκπλύσεως (Σχήμα 3.10). Για να παραλάβουμε το ίζημα, μετά από πλήρη ξήρανση
χαρτιού και ιζήματος, ξεδιπλώνουμε τον ηθμό, αποξύνουμε προσεκτικά το ίζημα με μια σπάτουλα
και το μεταφέρουμε πάνω σε ύαλο ωρολογίου ή κάψα για ζύγιση και παραπέρα επεξεργασία.
Η υδραντλία κενού, η οποία λειτουργεί βάσει του νόμου του Bernoulli, αφαιρεί τον αέρα
από το εσωτερικό των φιαλών, με αποτέλεσμα η πίεση που ασκείται από την ατμόσφαιρα πάνω
στον ηθμό να είναι μεγαλύτερη από την πίεση κάτω από τον ηθμό, γεγονός που επιταχύνει τη
διήθηση. Η παρεμβαλλόμενη φιάλη ασφαλείας (παγίδα) αποτρέπει τον κίνδυνο εισόδου νερού στην
κωνική φιάλη, από λανθασμένη διακοπή του κενού ή από αιφνίδια ελάττωση της πίεσης του νερού.
Σε μια τέτοια διάταξη, διακόπτουμε την παροχή του νερού, αφού προηγουμένως ανοίξουμε τη
στρόφιγγα της φιάλης ασφαλείας.

Σχήμα 3.11 Συσκευή για

διήθηση υπό κενό

41