NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM

Điều kiện tiên quyết khi bước vào phòng thí nghiệm là phải chuẩn bị bài đầy
đủ trước khi tiến hành thí nghiệm. Sinh viên phải tìm hiểu bài cần thận kỹ lưỡng
trước mỗi nội dung thí nghiệm. Mỗi sinh viên chỉ có 4 giờ đồng hồ cho mỗi bài thí
nghiệm vì vậy sinh viên phải đọc tài liệu, xem hướng dẫn thí nghiệm, hướng dẫn
sử dụng thiết bị trước khi lên lớp. Đồng thời khi đến lớp phải chuẩn bị bài soạn về
phương pháp và cách tiến hành thí nghiệm. Chuẩn bị bài, có kế hoạch rõ ràng và
tiến hành thí nghiệm không có sự chậm trễ.

Lịch học thí nghiệm bao gồm trong tài liệu (xem ở trang 10) , nếu không thể
lên lớp theo đúng kế hoạch, báo ngay cho giảng viên hướng dẫn trước giờ thí
nghiệm để sắp xếp thời gian phù hợp. Thực hành thí nghiệm bù không được cho
phép bởi sự giới hạn của không gian và dụng cụ phòng thí nghiệm. Sinh viên tiến
hành thí nghiệm theo cặp trong quá trình thí nghiệm. Quan trọng nhất là thực hiện
thí nghiệm sao cho đạt được hiệu quả cao nhất.

Một số bài thí nghiệm được tiến hành trong 2 tiếng ( 4 tiếng x 2 tiết ). Thông
thường, sinh viên sẽ hoàn thành tất cả các giai đoạn chuẩn bị trong tiết đầu tiên (
bài soạn, mẫu phân tích,…) và tiến hành phân tích với công cụ ở tiết thứ 2.

Đến lớp đúng giờ. Các thí nghiệm được phân bố tiến hành trong 4 giờ, sinh
viên bắt cặp sẽ không được thực hành một mình vì vậy phải có trách nhiệm với
thời gian của sinh viên làm chung. Sinh viên sẽ không được thí nghiệm nếu đi trễ
15 phút.

Tất cả kết quả thí nghiệm phải được ghi lại. Sau khi hoàn thành các bước thí
nghiệm, giảng viên hướng dẫn sẽ xác nhận tiến độ của sinh viên bằng cách ghi ký
hiệu vào sổ ngay cả khi thí nghiệm chưa hoàn thành. Các bản số liệu gốc ( hay
photocopy ) sẽ phải được nộp lại và là một phần điểm số của môn học

AN TOÀN
 Nhớ kỹ : “ An toàn luôn luôn là ưu tiên số một”. Nếu có bất kỳ vấn đề phát
sinh nào, báo ngay cho giảng viên hướng dẫn ngay lập tức. Đừng để bản thân gặp
nguy hiểm. Trong quá trình thí nghiệm nếu gặp vấn đề thắc mắc, hoặc không chắc
chắn báo ngay cho giảng viên để tham khảo trước khi tiếp tục thí nghiệm

NHỮNG NGUYÊN TẮC QUAN TRỌNG:

1. Thí nghiệm được tiến hành chung với nhiều lớp nên sau khi thực hành vui lòng
không bỏ sót bất kỳ thứ gì. Dung dịch không biết tên và dung dịch chuẩn phải được
đặt trong cốc và trong ngăn kéo có khóa. Bất kỳ lọ chứa nào không dược giám sát
và không có nhãn sẽ bị xử lý mà không có sự thông báo
2. Luôn trả lại tất cả hóa chất về đúng vị trí sau khi sử dụng
3. Giữ cho khu vực thí nghiệm luôn sạch sẽ, đặc biệt vệ sinh với dụng cụ thí nghiệm
và phòng điều hòa. Sinh viên sẽ nhận điểm trừ nếu để tình trạng này diễn ra kéo dài
4. Không được để các dung dịch chuẩn trong bình định mức. Khi đã hoàn tất quá
trình chuẩn bị, chuyển dung dịch vào lọ có nhãn để lưu trữ bao gồm: số thứ tự
nhóm và các thông tin quan trọng khác có trong nhãn; sẽ có nhiều sinh viên làm
cùng một thí nghiệm trong cùng một lúc. Vệ sinh kỹ bình định mức trước khi đưa
chúng về lai vị trí
5. Sinh viên phải có sổ ghi chép đầy đủ và phải được ghi bằng bút mực đen hoặc xanh
( không được sử dụng bút chì). Khi sửa lỗi không dùng bút xóa mà viết lên phía
trên hoặc phía dưới của phần cần sửa
6. Ghi lại số mẫu chưa biết cho mỗi thí nghiệm
7. Luôn mặc áo khoác khi bước vào phòng thí nghiệm
8. Đọc kỹ hướng dẫn sử dụng của mọi thiết bị trước khi sử dụng. Nếu có bất kỳ thắc
mắc gì thì tạm dừng tham khảo ý kiến giảng viên
9. Chú ý hạn nộp bài cho mỗi thí nghiệm ( Sinh viên sẽ bị phạt nếu nộp bài muộn),
Nếu có bất kỳ lý do chính đáng nào, sinh viên phải báo trước cho giảng viên.
 10.Làm việc nhóm đòi hỏi chia sẻ trách nhiệm đồng đều, vì vậy phải trao đổi với sinh
viên bắt cặp.Nếu có vấn đề phát sinh, phải báo ngay với giảng viên hướng dẫn
đừng để quá muộn
11.Khi sử dụng ý tưởng và bài viết của người khác phải có sự đồng ý XÁC NHẬN
của tác giả. Chú ý đạo văn là bất hợp pháp và phi đạo đức, sinh viên có thể bị trục
xuất khỏi trường vì vấn đề này. Sao chép báo cáo thí nghiệm cũ sẽ không được
chấp thuận! Bất kỳ điểm nào cho thấy những hành động như vậy sinh viên sẽ
không có điểm cho bài tập đó. Các biện pháp kỷ luật cao hơn sẽ được thực hiện
theo quyết định của giảng viên

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

Báo cáo thí nghiệm là điều cần thiết cho mỗi thí nghiệm. Các báo cáo được thực
hiện vào giai đoạn đầu của thí nghiệm tiếp theo sau khi hoàn thành thử nghiệm
trước đó. Sinh viên sẽ bị trừ 20% số điểm nếu báo cáo nộp muộn và không có điểm
nếu báo cáo nộp sau hai tuần từ khi hoàn thành thí nghiệm. Báo cáo tổng kết được
viết gọn gàng trên giấy A4. Sinh viên nên sử dụng chương trình bảng tính để viết
báo cáo thuận tiện cho mình. Các biểu đồ nên được vẽ trên cùng một khổ giấy và
thu nhỏ để số liệu chiếm phần lớn diện tích vẽ. Tất cả các biểu đồ trong báo cáo
cuối cùng, từ dữ liệu thô, phải được tính toán bằng máy tính. Tất cả các trục phỉa
được dán nhãn và có đơn vị thích hợp khi hiển thị. Khi sử dụng thang đo logarit,
hãy đảm bảo để dữ liệu thể hiện chính xác mục đich của sinh viên.Khi báo cáo
bảng số liệu, sinh viên phải kiểm tra tất cả các số liệu quan trọng. Tất cả các xử lý
thống kê phải được thực hiện bằn máy tính
Báo cáo thí nghiệm của sinh viên phải gồm các phần sau:
I. Trang tiêu đề: Tên thí nghiệm, thứ tự bài thực hành, tên sinh viên và ngày thí nghiệm
II. Giới thiệu : Trình bày mô tả về các tham số cần đo, cách tiếp cận chung cho vấn
đề. Nên bao gồm cả một mô tả chi tiết về kỹ thuật phân tích có liên quan để cho
thấy
 kiến thức chuẩn bị cho bài thí nghiệm. Ở mục này cũng nên nêu mục tiêu của thí
nghiệm
III. Phần thực nghiệm :
1. Quy trình phân tích: Sinh viên mô tả về cách tiến hành thí nghiệm và thiết bị được
sử dụng. Không sao chép từ sổ tay thí nghiệm. Mô tả bằng ngôn ngũ của chính sinh
viên thực hiện bao gồm các sửa đổi sai số so với phương pháp đề xuất
2. Dữ kiệu thô: Ghi lại tất cả số liệu thực nghiệm thu được. Bao gồm bảng dữ liệu gốc
với báo cáo của sinh viên ( Sinh viên tạo một bản sao gửi cho giảng viên hướng
dẫn
)
IV. Kết quả : Sinh viên trình bày số liệu theo bảng và biểu đồ. Tính toán và lỗi phân
tích phải đươc trình bày và giải thích. Chỉ được sử dụng hệ đơn vị SI. Nếu gặp khó
khăn,mô tả tường tuật vấn đề. Tất cả các biểu đồ, bảng và các phần phải có tiêu
đề/chú thích và được tham chiếu trong văn bản của sinh viên
V. Thảo luận và kết luận: Thảo luận về những phát hiện, so sánh với các giá trị đã biết
nếu có. Giả thiết các nguồn có thể gây lỗi; độ chọn lọc và độ nhạy của phương
pháp, giới hạn phát hiện, hiệu ứng ma trận. can thiệp, độ chính xác. Khả nhăng
úng dụng
v.v Đề xuất các phương pháp cải thiện có thể có trong thí nghiệm và trình bày kếu
luận tóm tắt
VI. Tài liệu tham khảo: Bao gồm các tài liệu tham khảo theo chuẩn ACS được dùng
trong tạp chí Hóa chọc phân tích, tức là : Đánh số tất cả các tài liệu tham chiếu liên
tục trong ngoặc đơn và liệt kê chúng ở cuối báo cáo của sinh viên trong phần có tên
là “Tài liệu tham khảo”, ví dụ : Cai, Y.; Alzaga,R.;Bayona,J.M. Anal. Chem. 1994,
66,1161-1167. KHÔNG SỬ DỤNG WIKIPEDIA
 BÀI THÍ NGHIỆM SỐ 1

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV/VIS:

PHÂN TÍCH QUANG PHỔ CỦA MỘT VIÊN ASPIRINE THƯƠNG MẠI
TRÊN THỊ TRƯỜNG

I. GIỚI THIỆU

Acetyl Salicylic Acid (ASA) là một trong những loại thuốc được tổng hợp lâu đời
nhất. Lần đầu tiên ASA được tổng hợp tại Đức bỏi công ty Bayer và được bán trên
thị trường với tên gọi “Aspirine”, nó vẫn là một trong những loại thuốc phổ biến
nhất trong các loại thuốc “vượt thời đại”. Tác dụng chính của aspirne là giảm đau
và hạ sốt, nhưng ngoài ra, có bằng chứng mạnh mẽ chỉ ra rằng với liều lượng thấp
hằng ngày, aspirine là giảm tỷ lệ đau tim. Trong vài thập kỷ qua, các loại thuốc
khác như acetaminophen ( tên thương lại Panadol, Tylenol) và ibuprofen ( tên
thương mại Advil) đã chiến phần lớn thị trường của ASA, nhưng ASA vẫn là một
loại thuốc uqan trọng và được sử dụng rộng rãi. Các loại thuốc ngoài hợp chất chưa
bệnh còn thường chứa các thành phần khác ( được gọi là tá dược trong dược
phẩm ) như chất kết dính, chất độn, thuốc nhuộm, chất làm khô,v.v… Nội dung các
thành phần của viên nén sẽ luôn được ghi rõ trên bao bì. Trong thí nghiệm này,
sinh viên sẽ xác định phần trăm hợp chất hoạt động của một viên aspirine trên thị
trường. Aspirine là tên thương mại của acid acetylsalicylic (ASA). ASA trong viên
nén sẽ phản ứng với Fe3+, tạo một phức mày tím đậm. Nồng độ của phức chất sẽ
được xác định bằng phương pháp quang phổ, sử dụng máy quang phổ UV/VIS.
Nhờ vào đó, sinh viên sẽ có thể tính toán trọng lương và phần trăm trọng lượng của
ASA trong viên nén trên thị trường
II. XÁC ĐỊNH ACID ACETYL SALICYLIC BẰNG PHƯƠNG PHASPT
QUANG PHỔ

Acetylsalicylic là este acetate (ethanoate) của acid salicylic, acid-2-

hydorxybenzoic. Các este acetyl tinh thể bị thủy nhân nhanh chóng thành anion
salicylate trong môi trường bình thường, như thể hiện trong phản hứng sau đây

Sau khi quá trình khử ester hoàn tất, dung dịch được axit hóa và FeCl 3 được thêm
vào, acid salicylic sẽ phản ứng với Fe3+ để tạo thành ion phức màu :

Độ hấp thụ cực đại ( độ truyền qua tối thiểu ) chỉ trên 500nm và phép chuẩn độ sẽ
được thực hiện ở bước sóng này.

Để tính toán nồng độn của phúc chất, sinh viên sẽ cần biết giá trị của ε và l. Thay
vào đó, sinh viên sẽ đo độ hấp thụ của các dung dịch phức Fe – salicylate có nồng
độ đã biết và vẽ mối quan hệ giữa độ hấp thụ của dung dịch so với nồng độ. Đường
này được gọi là đường cong hiệu chuẩn. Các dung dịch hiểu chuẩn được tạo ra
bằng cách pha dung dịch có chứa phức Fe-salicylate có nồng độ dã biết. Phương
pháp này được gọi là p hương pháp lập đường chuẩn. Tiếp theo, sinh viên pha 5
dung dịch chuẩn bằng cách pha loãng một lượng dung dịch chuẩn đã biết. Độ hấp
thụ của 5 dung dịch này được đo và xác định so với nồng độ của chúng dẫn đên
đường cong
 hiệu chuẩn tuyến tính của A so với C. Tiếp theo, sinh viên đo độ hấp thụ của dung
dịch được pha từ dung dịch aspirine thương mại và tìm nồng độ của nó bằng cách
so sánh giá trị độ hấp thụ trên đường chuẩn.
III. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Dụng cụ sử dụng
- Máy quang phổ UV/VIS và cuvet polystyrene,
- 1 đĩa nóng,
- 1 bình chia độ 10ml,
- 2 bình định mức 100ml,
- bình định mức 6ml,
- ống pipet hoặc micropipet 1ml,
- bình thủy tinh Erlenmeyer 2ml hoặc bình thủy tinh.
Hóa chất sử dụng :
- Acid salicylic ( mức độ tinh khiết : thuốc thử)
- NaOH 1.0M
- FeCl3 0.02M ( được đệm pH = 1.6 bằng dd HCl/KCl)
- Viên nén ASATM hoặc ASA thương mại để phân tích ( không được sử dụng cho
chứng đau đầu của sinh viên do thí nghiệm này gây ra )
Xử lý hóa chất : Các dung dịch NaOH và Fe-salicylate còn lại có thể được kết hợp
và trung hòa trước khi loại bỏ
IV. QUÁ TRÌNH CHUẨN ĐỘ
1. Quy trình hoạt động của máy quang phổ: Thực hiện theo các hướng dẫn trong
phòng thí nghiệm. Sử dụng FeCl3 làm mẫu trắng
2. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn Fe-salicylate và ASA chưa biết. Việc chuẩn bị là đo
lường các tiêu chuẩn SA và ASA chưa biết có thể được thực hiện đồng thời.
Biện pháp an toàn : NaOH là hóa chất ăn da. Tránh tiếp xúc với da, đeo găng tay
và kính an toàn mọi lúc. Đặc biệt cẩn thận khi đun nóng hỗn hợp ASA- NaOH trên
đĩa nóng, đậy lại bằng mặt kính đồng hồ để tránh bị văng
 BÀI THÍ NGHIỆM SỐ 2

PHƯƠNG PHÁP UV/VIS:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC MÁY
BẰNG 1,10-PHENANTHROLINE
I. GIỚI THIỆU:

1,10-phenanthroline (C12H8N2, ortho-phenanthroline hoặc o-Phen) là một

hợp chất dị vòng nitơ ba vòng phản ứng với các kim loại như sắt, niken, ruthenium
và bạc để tạo thành các phức màu mạnh. Đặc tính này cung cấp một phương pháp
tuyệt vời và nhạy bén để xác định các ion kim loại này trong dung dịch nước. Ví
dụ, o-Phen phản ứng với ion sắt để tạo ra phức màu đỏ đậm:
Fe2+ + 3 o-Phen ↔ Fe(o-Phen)32+
Độ hấp thụ mol (ε) của phức kim loại, [(C 12H8N2)3Fe] 2+, là 11.100 L / mol-
cm ở bước sóng cường độ hấp thụ cực đại, λmax = 508nm. Giá trị lớn này cho thấy
phức hấp thụ rất mạnh. Cường độ của màu độc lập với pH trong khoảng từ 2 đến 9.
Phức bền và không đổi màu trong thời gian dài.Định luật Beer được áp dụng , khả
năng tập trung xác định của ion sắt tăng lên 1.5-2 lần.
Định luật Beer là một công thức đơn giản : A = εbc
Trong đó A là độ hấp thụ của một chất ở bước sóng xác định, tính bằng
đơn vị bước sóng đối với ánh sáng ở vùng cực tím và vùng nhìn thấy của phổ điện
từ; b là chiều dài của đường ánh sáng xuyên qua mẫu, thường tính bằng cm; là độ
hấp thụ mol của các mẫu hấp thụ tại λ, khi nồng độ tính bằng M; và c là nồng độ
tính theo đơn vị mol, M.
Điểm quan trọng của Định luật Bia khi sử dụng trong phân tích định lượng
là về mặt lý thuyết, độ hấp thụ của dung dịch là tỉ lệ tuyến tính với nồng độ của
chất hấp thụ, nếu bước sóng, đường truyền và các điều kiện thí nghiệm khác không
đổi. Tuy nhiên, có một số yếu tố giới hạn phạm vi tập trung trong đó Luật Bia có
giá trị
 cho một phân tích cụ thể. Có lẽ quan trọng nhất là sự tập trung. Luôn có những sai
lệch so với luật Bia ở nồng độ đủ cao.
Để xác định tổng lượng sắt trong mẫu, nó phải hoàn toàn ở trạng thái màu
và Fe2+ phải được oxy hóa đến trạng thái sắt, Fe3+. o-Phen sẽ tạo thành phức màu
với Fe3+, nhưng phổ của nó khác với phức màu và màu không đậm bằng.
Do đó, người ta không thể xác định tổng lượng sắt hiện tại bằng cách thực
hiện các phép đo chỉ ở một bước sóng. Vì vậy, một chất khử nhẹ được thêm vào
trước khi màu được khuếch tán để cải thiện khả năng đo Fe tổng có trong dung
dịch. Hydroxylamine, như muối hydrochloride của nó, có thể được sử dụng. Phản
ứng như sau :

2 Fe3+ + 2 NH2OH.HCl + 2 OH- ↔ 2 Fe2+ + N2 + 4 H2O + H+ + Cl-

Đây là một phản ứng thuận nghịch, nhưng ngay cả một chất khử nhẹ sẽ
đẩy nó > 99,99% sang phải. Độ pH được điều chỉnh về giá trị từ 6 đến 9 bằng cách
bổ sung dung dịch đệm amoniac hoặc natri axetat.
II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

DỤNG CỤ:
- Máy quang phổ UV-Vis
- Cân phân tích (đến 0,1
mg) Đồ thủy tinh:
- Bình định mức 1 L
- Đường ống thể tích 1, 5, 10, 25 mL
- Bảy bình định mức 100
ml Hóa chất:
- Fan ammonium sulfate hexahydrate, (NH4) 2 (SO4) 2.6H2O
- Axit sunfuric đậm đặc
 Dung dịch chuẩn – Stock
- Dung dịch đệm natri acetate (1,2 M)
- Dung dịch 1,10-phenanthroline (1 g / L) và
- Dung dịch hydroxylamine hydrochloride (100 g / L)

III. QUY TRÌNH THỰC HIỆN

CHUẨN BỊ DUNG DỊCH
Dung dịch chuẩn khoáng sắt, 10 ppm
Ammonium sulfate hexahydrate tiêu chuẩn chính, (NH4) 2 (SO4) 2.6H2O, 392,13
g / mol, có sẵn trên kệ bên để chuẩn bị dung dịch sắt tiêu chuẩn.
1. Nhỏ một lượng nhỏ ammonium sulfate rắn vào một tờ giấy cân thủy tinh
đã được gấp ở giữa. Cân chính xác khoảng 0,07 g ammonium sulfate tinh khiết khô
(đến + 0,1 mg) trên một tờ giấy thủy tinh gấp hoặc vào một chiếc thuyền nhỏ bằng
nhựa.
2. Chuyển lượng amoni sunfat sắt vào bình định mức 1 L, cẩn thận chuyển
hết lượng trên cân và dính trên cổ bình định mức để đảm bảo hiệu suất. Thêm
khoảng 100-200 mL nước cất. Hòa tan hoàn toàn chất rắn trước khi pha loãng đến
thể tích. Điều này là rất quan trọng.
3. Lấy 2,5 ml axit sunfuric đậm đặc vào bình, rửa cổ bình xuống và trộn
cẩn thận với xoáy. (Cẩn thận khi sử dụng H2SO4 đậm đặc) Pha loãng dung dịch đến
vạch. Tính nồng độ sắt của dung dịch theo đơn vị sắt trên mỗi ml (ppm) và theo
đơn vị mol (M).
Bởi vì dung dịch này được sử dụng để hiệu chỉnh độ hấp thụ và chuẩn bị
đường cong hiệu chuẩn, nó phải được chuẩn bị rất cẩn thận và chính xác. Kết quả
của toàn bộ thí nghiệm dựa trên việc chuẩn bị dung dịch này một cách chính xác.
 Các dung dịch sắt phải được chuẩn bị hàng ngày, vì vậy không có cách nào
trong việc lưu dung dịch để sử dụng lại nếu cuối cùng sinh viên cần phải làm lại thí
nghiệm. Sinh viên sẽ cần phải chuẩn bị một dung dịch chuẩn khác.
Dung dịch hiệu chuẩn sắt
1. Trong mỗi năm bình định mức 100 ml, pipet 1, 5, 10, 20 và 35 mL dung
dịch sắt tiêu chuẩn, tương ứng. Sử dụng kết hợp các ống thể tích 1-, 5-, 10- và 25
mL. Các pipet 1- và 5 mL được đặt trong ngăn kéo được đánh dấu cho thí nghiệm.
2. Đổ khoảng 50 ml nước cất vào bình thứ 6 để đóng vai trò là trống trống
(nghĩa là nồng độ sắt bằng 0).
3. Lấy mẫu chưa biết từ các trợ giảng và xử lý nó theo cách tương tự như
các tiêu chuẩn, như được chỉ ra dưới đây.
4. Xếp tất cả bảy bình định mức 100 ml theo thứ tự này: Để trống, những
bình có 1-35 mL dung dịch chuẩn sắt dự trữ được thêm vào, và mẫu chưa biết của
sinh viên. Đối với mỗi bình (bao gồm cả nước cất trống trống và các ẩn số), pipet
theo thứ tự :
a. 1 mL dung dịch hydroxylamine,
b. 10 ml dung dịch 1,10-phenanthroline và
c. 8 ml dung dịch natri axetat.
Lưu ý rằng dung dịch trống trống phải có tất cả các thuốc thử trong đó ngoại trừ sắt
amoni sunfat.
5. Xoay từng bình để trộn lượng chứa trong đó, sau đó pha loãng cẩn thận
từng dung dịch đến vạch 100 ml và trộn kỹ.
6. Để yên các dung dịch đứng trong 10 phút để hiển thị đầy đủ màu sắc.
Trộn đều lại. Đổ đầy vào bảy cái cuvet bằng nhựa khô, sạch khoảng hai phần ba
với mỗi bảy dung dịch, giữ chúng theo cùng một thứ tự. (Nếu bên trong các cuvet
bị ướt hoặc phát hiện, hãy rửa chúng hai lần bằng dung dịch thích hợp trước.)
Xác định độ hấp thụ cực đại của phức chất trên máy quang phổ UV-VIS
Xác định độ hấp thụ của các dung dịch thử nghiệm
IV. BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
Ngoài các mục khác thường được yêu cầu trong báo cáo trong phòng thí
nghiệm, hãy tính nồng độ của cả hai (1) chưa biết của sinh viên bằng cách đọc
nồng độ trực tiếp từ đường chuẩn và (2) bằng cách sử dụng trung bình độ hấp thụ
mol (thực tế là εb) được tính từ mỗi trong năm dung dịch tiêu chuẩn. Nếu biểu đồ
là tuyến tính, các giá trị phải giống nhau và độ dốc của độ hấp thụ so với nồng độ
(tính bằng M) phải bằng εb theo Định luật Bia: A = εbc. Giả sử chiều dài đường
truyền của cuvet được sử dụng là 1,00 cm, tính độ hấp thụ mol, ε, của phức chất o-
Phen màu và so sánh với giá trị tài liệu là 11.100 L / mol-cm.
Nhận xét về lý do cho bất kỳ sự khác biệt.
 BÀI THÍ NGHIỆM SỐ 3
PHÂN TÍCH QUANG PHỔ CỦA HỖN HỢP PHỨC TẠP
I. GIỚI THIỆU:
Việc phân tích hỗn hợp các hợp chất thường khó khăn bằng
phương pháp quang học nếu quang phổ nhìn thấy UV trùng lặp đáng kể. Ví dụ, cả
kali dicromat và kali permanganat đều hấp thụ mạnh ở vùng nhìn thấy và tia cực
tím. Quang phổ của chúng trùng nhau đủ để sự hiện diện của cái này cản trở sự
phân tích định lượng của cái kia. Tuy nhiên, phân tích chính xác hỗn hợp là có thể
bằng cách sử dụng các kỹ thuật đa bước sóng.
Nếu một dung dịch là hỗn hợp của hai thành phần trong đó quang
phổ chỉ trùng lặp một phần, chỉ cần hai bước sóng để phân tích hoàn chỉnh. Việc
xác định độ hấp thụ mol của cả hai thành phần nguyên chất ở cả hai bước sóng sau
khi đo độ hấp thụ của hỗn hợp dẫn đến 2 phương trình với 2 ẩn số - một hệ phương
trình đơn giản đại số để giải. Trong phân tích của một hệ thống ternary, 3 bước
sóng là cần thiết. Khi số lượng thành phần trong hỗn hợp tăng lên, việc phân tích
nồng độ của các thành phần ngày càng trở nên khó khăn hơn.
Phân tích đa thành phần (MCA) cho phép một nhà phân tích phân
tích cho nhiều thành phần trong hỗn hợp miễn là các thành phần của hỗn hợp được
biết và phổ của từng thành phần tinh khiết có thể thu được. MCA có thể được thực
hiện "bằng tay" nhưng tự cho vay tốt để tự động hóa bằng máy tính. Phổ của từng
thành phần với nồng độ đã biết được thu thập và lưu trữ trong bộ nhớ máy tính.
Được lưu trữ kỹ thuật số, độ hấp thụ mol ở mỗi khoảng bước sóng trên một phạm
vi bước sóng rộng được xác định bởi chương trình cho từng thành phần.
Cuối cùng, phổ của dung dịch hỗn hợp phức được lấy mẫu và lưu
trữ. Chương trình sau đó, sử dụng phương pháp bình phương nhỏ nhất hoặc kỹ
thuật giảm thiểu lỗi khác, tái tạo lại phổ của mẫu từ phổ của các thành phần thuần
túy. Nồng độ tính toán của từng thành phần cần thiết để tái tạo lại phổ mẫu được
máy
tính báo cáo trong các đơn vị được chọn bởi nhà điều hành. Trong phân tích được
thực hiện, lượng KMnO4 và K2Cr2O7 trong hỗn hợp sẽ được xác định bằng phân
tích hai bước sóng. Loại phân tích này có thể được sử dụng, ví dụ, phân tích đồng
thời Mn và Cr trong thép.
Lý thuyết
Trong trường hợp không có tương tác phân tử của các mẫu hấp thụ trong
hỗn hợp, phổ hấp thụ quan sát được ở bước sóng nhất định cho hỗn hợp là tổng
đóng góp độ hấp thụ của mỗi mẫu. Do đó, phổ quan sát được của hỗn hợp hai mẫu
trong Hình 1 sẽ là tổng của bước sóng theo độ hấp thụ của từng mẫu. Đây là trường
hợp, có thể phân tích cho cả hai mẫu trong dung dịch gần như đồng thời bằng cách
đo độ hấp thụ của hỗn hợp ở hai bước sóng (λ1 và λ2 trong Hình 1). Nếu độ hấp
thụ mol của từng thành phần được biết đến, thì nồng độ của từng thành phần có thể
được xác định theo đại số. Sau đây là một dẫn xuất của phân tích định luật Beer về
hỗn hợp hai thành phần. Một ô mẫu có chiều dài 1,0 cm sẽ được sử dụng cho tất cả
các phương trình.

Định luật Beer-Lambert cho một thành phần duy nhất là:
A = εlC (1)
Trong đó A là độ hấp thụ quan sát được đối với nồng độ C, là độ hấp thụ mol và l
là đường truyền của tế bào mẫu. Đại lượng εl là một hằng số tại một bước sóng
nhất định và có thể được ký hiệu là k.
 Sau đó, bằng cách giải hai phương trình đồng thời, có thể tính được nồng
độ của mẫu A và B. Các giá trị của k được xác định từ độ dốc của các ô hiệu chuẩn
được chuẩn bị ở các bước sóng quan tâm. Cần phải rõ ràng rằng quang phổ phải có
đủ "không chồng lấp" để chỉ có một mẫu là nhân tố chính cho độ hấp thụ quan sát
được ở một bước sóng nhất định. Rõ ràng là sẽ đạt được độ chính xác tốt hơn nếu
nhiều bước sóng được chọn và nồng độ được xác định bởi nhiều thay vì hai
phương trình.
II. QUY TRÌNH
Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn
Chuẩn bị 100 ml dung dịch K2Cr2O7 3 - 7 x 10-3 M bằng cách pha loãng dung dịch
gốc. Nồng độ của pha loãng này phải được biết với độ chính xác tốt nhất có thể. Sử
dụng H2SO4 0,5 M làm chất pha loãng.
 Chuẩn bị 100 ml dung dịch 3 - 7 x 10-3 M bằng cách pha loãng thích hợp
dung dịch gốc như trên. Sử dụng H2SO4 0,5 M cũng như chất pha loãng. KMnO4
tiêu chuẩn phải chứa ~ 0,2% KIO4 được thêm vào như một chất ổn định; không có
biện pháp phòng ngừa bổ sung cần được thực hiện để ngăn chặn sự phân hủy.
Chuẩn bị bốn độ pha loãng của các dung dịch tiêu chuẩn. Cho vào bốn
bình định mức 100 mL, pipet 2, 5, 7 và 10 mL K 2Cr2O7. Pha loãng bằng 0,5 M
H2SO4 đến vạch. Lặp lại với dung dịch chuẩn KMnO4. Tính nồng độ đến độ chính
xác thích hợp.

Phân tích tiêu chuẩn

Rửa sạch và đổ đầy một cuvette của một cặp tương ứng với H2SO4 0,5 M
(Tham khảo). Rửa sạch và đổ đầy chất kia với độ pha loãng đậm đặc nhất của
K2Cr2O7 (Mẫu). Đo và vẽ phổ hấp thụ từ 200-700nm so với tham chiếu. Rửa sạch
và đổ đầy cuvette mẫu với độ pha loãng đậm đặc nhất của KMnO4. Đo và vẽ phổ
hấp thụ trên cùng một trang với cùng tỷ lệ trên cùng một phạm vi bước sóng (Tắt
tự động hóa nếu cần thiết). Chọn hai bước sóng để phân tích. Quét các tiêu chuẩn
còn lại và thu được số đọc độ hấp thụ cho mỗi độ pha loãng ở cả hai bước sóng. Vẽ
đồ thị độ hấp thụ so với nồng độ (sơ đồ định luật Beerer) ở cả hai bước sóng cho cả
hai giải pháp. Tính theo phương pháp bình phương nhỏ nhất, độ hấp thụ mol, của
cả hai anion ở cả hai bước sóng.
Phân tích hỗn hợp chưa biết
Chuẩn bị 100 mL dung dịch chưa biết dựa trên% Cr và% Mn được báo cáo
sử dụng 0,5 M H2SO4 làm dung môi. Nếu cần, tạo dung dịch mẫu đậm đặc hơn và
thực hiện pha loãng tiêu chuẩn. Đo và vẽ phổ độ hấp thụ từ 200- 700nm như trên.
Nếu độ hấp thụ tối đa trong vùng quan tâm cao hơn 3,5au, hãy thực hiện pha loãng
 tiêu chuẩn của dung dịch chưa biết và chạy lại phổ. Xác định độ hấp thụ ở hai bước
sóng phân tích.
III. TÍNH TOÁN
Tính nồng độ của KMnO4 và K2Cr2O7 trong độ pha loãng ban đầu. Báo cáo
số phần trăm của từng mẫu trong mẫu ban đầu với mức ý nghĩa phù hợp. Ước tính
và báo cáo độ chính xác của câu trả lời của sinh viên. Báo cáo các giá trị ε đo
được.
 BÀI THỰC HÀNH SỐ 4
CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

I. GIỚI THIỆU
Nhiều phép chuẩn độ axit-bazơ rất khó thực hiện bằng cách sử dụng chỉ thị
trực quan vì một trong nhiều lý do. Có thể các nhà phân tích bị “mù màu” với một
sự thay đổi màu sắc chỉ số cụ thể; có thể không có sự thay đổi màu thích hợp với
loại loại chuẩn độ cụ thể hoặc bản thân các dung dịch có thể có màu, mờ hoặc đục.
Điều này đòi hỏi phải có tham gia tự động hóa của máy móc với hàng loạt mẫu cần
xác định. Trong các tình huống như vậy, chuẩn độ điện thế, sử dụng điện cực chọn
lọc thủy tinh hydronium, điện cực tham chiếu phù hợp và máy đo điện thế nhạy
(máy đo pH) có thể phát huy thuận lợi
II. LÝ THUYẾT
Bất kỳ chuẩn độ axit-bazơ nào cũng có thể được tiến hành bằng phương
pháp đo điện thế. Hai điện cực, sau khi hiệu chuẩn [để liên kết thế tính bằng
millivolts (mV) với giá trị pH] được ngâm trong dung dịch chất phân tích. Một là
điện cực chỉ thị, chọn lọc cho H3O + và điện cực còn lại là điện cực tham chiếu ổn
định. Sự khác biệt thế, sau khi hiệu chuẩn là pH, được đo sau khi bổ sung liên tiếp
các bước tăng của axit hoặc chất chuẩn độ đã biết.
Khi chuẩn độ điện thế được thực hiện, những điệu cần quan tâm nằm trong tâm ở
những thay đổi sức điện động (bản gốc : emf - electromotive force) của pin điện
phân khi một chất chuẩn độ nồng độ đã biết được thêm vào một dung dịch chưa
biết. Phương pháp này có thể được áp dụng cho tất cả các phản ứng chuẩn độ với
điều kiện nồng độ của ít nhất một trong các chất liên quan có thể được thực hiện
theo phương pháp điện cực chỉ thị phù hợp. Vấn đề quan trọng trong chuẩn độ là
nhận ra điểm tại đó số lượng các loại phản ứng có mặt với số lượng tương đương.
Đường cong chuẩn độ có thể được vẽ theo từng điểm, vẽ đồ thị theo quy tắc, các
giá trị liên
tiếp của pin điện hóa (pH) so với thể tích chuẩn độ tương ứng được thêm vào. Một
đường cong chuẩn độ điển hình được trình bày trong Hình 1. Hình 2 biểu thị một
phương pháp khác để xác định điểm tương đương từ dữ liệu đường chuẩn độ. Bảng
I, trong Phụ lục I, trình bày dữ liệu điển hình thu được từ phép chuẩn độ điện hóa.

XÁC ĐỊNH PHẦN TRĂM AXIT ACETYLSALICYLIC TRONG ASPIRIN

I.GIỚI THIỆU
Mục đích của thí nghiệm là giới thiệu cho sinh viên về việc sử dụng các
thiết bị điện hóa trong hóa học phân tích, cụ thể là phát hiện điểm cuối điện thế
bằng kỹ thuật đạo hàm.
Trong thí nghiệm này, sinh viên sẽ sử dụng máy đo pH để xác định thành
phần hoạt chất trong viên thuốc aspirin. Viên thuốc aspirin sẽ được hòa tan trực
tiếp trong dung dịch nước ethanol và được chuẩn độ bằng NaOH đã được chuẩn
hóa trước đó. Theo dõi sự thay đổi độ pH bằng máy đo pH trong suốt quá trình
chuẩn độ. (Xem Phụ lục I). Khối lượng điểm tương đương trong phép chuẩn độ sẽ
được xác định bằng đồ họa từ đường chuẩn độ và bằng các phương pháp đạo hàm
bậc nhất (xem Phụ lục II). Từ những kết quả này, sinh viên sẽ xác định được nồng
độ axit acetylsalicylic trong viên thuốc.
II. QUY TRÌNH
Cân chính xác viên thuốc trong cốc 150 ml. Nhỏ vào viên thuốc hai giọt
nước cất và chờ vài phút. Viên thuốc nên được tán mịn. Để viên thuốc trong cốc có
thể thêm 15 ml etanol 95% và khuấy viên thuốc bằng que thủy tinh cho đến khi
tan.
Chất rắn màu trắng hòa tan chậm là tinh bột và nó có thể không hòa tan hoàn toàn.
Chuẩn độ dung dịch này bằng cách sử dụng quy trình trong Phụ lục I.
III. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Tính% axit acetylsalicylic trong mỗi mẫu, giá trị trung bình, độ lệch tuyệt
đối và độ lệch trung bình tương đối trong ppt và khoảng tin cậy ở mức độ tin cậy
phù hợp. Giả sử giá trị được cung cấp trên nhãn là giá trị thực, hãy tính sai số tuyệt
đối và tương đối của quyết định của sinh viên.

XÁC ĐỊNH PHẦN TRĂM AXIT ACETIC TRONG GIẤM

I.GIỚI THIỆU
Theo luật, bất kỳ chất nào được đóng chai và bán dưới dạng giấm đều phải
có nồng độ axit axetic tối thiểu là 4,0%. Trong thí nghiệm này, sinh viên sẽ phân
tích một trong số một số loại giấm thương mại, sử dụng phương pháp chuẩn độ
điện thế, để xác định % axit axetic. Sinh viên sẽ lưu ý rằng giấm rượu vang, giấm
táo, v.v
... phải được chuẩn độ bằng phương pháp đo điện thế vì màu sắc của chúng không
cho phép sử dụng chỉ thị trực quan.
Vật liệu và hóa chất:
- Máy đo độ pH
- Bộ khuấy từ tính
- Dung dịch NaOH - 0,1M
- Buret -25 mL
II. QUY TRÌNH
Dùng pipet lấy 5,00 ml giấm cho vào bình Erlenmeyer và pha loãng với 40
- 50 ml nước cất. Chuẩn độ bằng cách sử dụng quy trình trong Phụ lục I.
III. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Tính % axit axetic trong mỗi mẫu, giá trị trung bình, độ lệch tuyệt đối và
độ lệch trung bình tương đối tính bằng ppt và khoảng tin cậy ở mức độ tin cậy phù
hợp.
Giả sử giá trị cho % axit axetic do nhà sản xuất cung cấp là 4,00%, hãy tính sai số
tuyệt đối và tương đối của tính toán của anh/chị.
Để chuẩn hóa máy đo pH để đo pH.
5. Nếu trên bật máy đo pH sau khi nhấn ‘BUFFER mà các số 4, 7, 10, v.v. xuất
hiện, chúng phải được xóa vì đây là các hiệu chuẩn của các lần đo trước đó. Nếu
không có số nào xuất hiện, hãy chuyển đến Bước 7.
6. Để xóa số liệu chuẩn hóa trước đó, nhấn ‘Cài đặt hai lần và sau đó nhập vào.
Để chuẩn hóa máy đo pH bằng hai phương pháp đệm.
7. Làm sạch và làm khô hai cốc 50mL. Vào mỗi cốc có đặt ~ 25mL một trong hai
dung dịch đệm. Trong một trong các cốc, đặt một thanh khuấy từ nhỏ và đặt lên
một bếp đun khuấy. Điều chỉnh cánh khuấy cho đến khi thanh khuấy từ quay chậm
(~ 1 vòng một giây.)
8. Rửa điện cực pH bằng nước cất (bản gốc DI – deionized) và lau khô cẩn thận
bằng giấy lau Kimiwipe. Đặt điện cực pH vào đế điện cực được gắn vào máy đo
pH và sử dụng giá đỡ cẩn thận hạ điện cực vào cốc cho đến khi đầu điện cực ~ 1
cm dưới bề mặt. Đảm bảo thanh khuấy từ không chạm vào điện cực pH. (Nếu có,
thêm nhiều dung dịch đệm và tăng điện cực pH.)
9. Nhấn ‘Phím Std., Tạm dừng và nhấn Phím Std. Hay một lần nữa.
10. Giá trị pH của bộ đệm của sinh viên sẽ xuất hiện trên màn hình dưới ‘BUFFER.
11. Đưa điện cực pH khỏi dung dịch đệm, rửa bằng nước cất và lau khô cẩn thận
bằng giấy Kimiwipe.
12. Đặt cốc thứ hai với dung dịch đệm thứ hai vào bếp nóng khuấy. Chuyển thanh
khuấy từ bằng đũa (rửa và sấy khô thanh khuấy trước khi chuyển) vào cốc thứ hai.
13. Chuẩn hóa với bộ đệm thứ hai như trong các bước 8.
14. Nếu chuẩn hóa đã hoạt động dòng chữ ‘Good Electrode’ sẽ xuất hiện trên màn
hình. Nếu không, tham khảo ý kiến của giảng viên hướng dẫn.
Thực hiện phép đo pH.
15. Sau khi chuẩn hóa, rửa và làm khô điện cực pH bằng nước DI. Đặt điện cực pH
vào dung dịch cần đo cùng với thanh khuấy từ. Chỉ số đọc pH sẽ xuất hiện trên
màn hình. Để giá trị ổn định trước khi đọc. Ghi lại pH ban đầu của dung dịch.
16.
- Đối với các dung dịch axit
Chuẩn độ với NaOH chuẩn hóa ~ 0,1M. Thêm NaOH, khoảng một mililit
mỗi lần, cho đến khi độ pH tăng lên khoảng 4,5. Hãy chắc chắn ghi lại khối lượng
và pH sau mỗi lần thêm. Sau mỗi lần thêm bazơ để máy đo pH ổn định trước khi
ghi lại độ pH. (Nếu độ pH không ổn định sau ~ 1 phút, hãy tham khảo ý kiến của
giảng viên). Tiếp tục bổ sung NaOH bằng cách tăng 0,2 mL cho đến khi pH tăng
lên khoảng 5,0. (Không cần thiết phải ghi lại các giá trị pH âm lượng sau mỗi lần
thêm. Cách tiếp cận này cho phép sinh viên cảm nhận được cách của sinh viên tiếp
cận khu vực điểm tương đương). Khi độ pH vượt quá 5.0, hãy đọc thể tích chính
xác và sau đó sử dụng trình tự sau.
(a) Thêm bốn giọt chất chuẩn độ vào cốc thủy tinh; ghi lại độ pH nhưng không
phải là thể tích.
(b) Lặp lại bước (a) cho đến khi độ pH tăng lên giá trị trên 10,5.
(c) Ghi lại thể tích tương ứng với mức tăng bốn lần nhỏ giọt cuối cùng. Tiếp tục
chuẩn độ bằng cách sử dụng gia số 1.0 mL cho đến khi thay đổi pH tương ứng với
mỗi lần thêm nhỏ hơn 0,1 đơn vị pH.
- Đối với các dung dịch Bazơ
Chuẩn độ với HCl chuẩn hóa ~ 0,1M. Thêm HCl khoảng một mililit mỗi
lần, cho đến khi độ pH giảm xuống còn khoảng 9,5. Hãy chắc chắn ghi lại khối
lượng và pH sau mỗi lần thêm. Sau mỗi lần thêm axit cho phép máy đo pH ổn định
trước khi ghi lại độ pH. (Nếu độ pH không ổn định sau ~ 1 phút, hãy tham khảo ý
kiến
của giảng viên hướng dẫn). Tiếp tục bổ sung HCl bằng cách tăng 0,2 mL cho đến
khi pH giảm xuống còn khoảng 9,00. .
(a) Thêm bốn giọt chất chuẩn độ vào cốc thủy tinh; ghi lại độ pH nhưng không
phải là thể tích.
(b) Lặp lại bước (a) cho đến khi độ pH giảm xuống dưới giá trị 3,5.
(c) Ghi lại thể tích tương ứng với mức tăng bốn lần nhỏ giọt cuối cùng. Tiếp tục
chuẩn độ bằng cách sử dụng gia số 1.0 mL cho đến khi thay đổi pH tương ứng với
mỗi lần thêm nhỏ hơn 0,1 đơn vị pH.
17. Để chuẩn độ tiếp theo, lặp lại các bước 15 và 16.
PHỤ LỤC II
Dữ liệu sau đây (Bảng I) thu được từ phép chuẩn độ chiết khi một viên
aspirin 0,4077 g hòa tan trong hỗn hợp nước / ethanol được chuẩn độ bằng dung
dịch NaOH 0,125M. Sinh viên nên sử dụng điều này như một hướng tính toán của
cho kết quả chuẩn độ điện thế. Sinh viên nên sử dụng Excel và vẽ biểu đồ kết quả
khi sinh viên thu thập chúng. Tương tự, thiết lập bảng tính để tính đạo hàm bậc
nhất.

TABLE I
Volume of NaOH (mL), pH of Solution,
Corrected Volumes,

pH/V for the above Titration

Volume (mL) Corrected pH/V

pH
NaOH Volume (mL)

0.00 2.79
. .

. .

. .

. .

. .

4.54
12.32

13.32 4.98
1344 0.48

4 drops
5.01
(13.55mL) 13.67 0.74

4 drops (13.78
5.18
mL) 13.90 1.00

4 drops (14.01
5.41
mL) 14.13 2.49

4 drops (14.24
5.96 14.36 17.26
mL)
4 drops (14.47
9.93
mL) 15.59 2.35

4 drops (14.70
10.47
mL) 14.80 0.61

4 drops (14.90
10.66
mL)

15.84 11.11

16.87 11.38

17.83 11.43

18.86 11.50
 BÀI 5
CHUẨN ĐỘ NƯỚC TRONG ETHANOL
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER

I. NGUỒN GỐC PHƯƠNG PHÁP

Hàm lượng nước là một thông số quan trọng cho một loạt các quy trình (ví
dụ: phản ứng hóa học) và các sản phẩm (ví dụ: các sản phẩm thực phẩm). Do đó,
quyết định của nó trong các sản phẩm thô và thành phẩm là một phương pháp tiêu
chuẩn trong nhiều phòng thí nghiệm, thường là bằng phương pháp chuẩn độ Karl
Fischer. Phương pháp này dựa trên phản ứng chọn lọc giữa nước và thuốc thử Karl
Fischer, lý tưởng nhất là sử dụng bộ chuẩn độ tự động. Nó có độ chính xác, độ
chính xác và độ chọn lọc tuyệt vời, có thể đạt được với thời gian phân tích ngắn
cho hàm lượng nước từ 100% đến vài ppms. Karl Fischer là phương pháp được các
tiêu chuẩn quốc tế khuyến nghị cho các ma trận khác nhau trong các mẫu chất
lỏng, rắn và thậm chí là khí.
II. PHẢN ỨNG CHUẨN ĐỘ

Từ phản ứng này có thể thấy rằng nước (H 2O) phản ứng với iốt (I2) – trong
sự hiện diện của sulfur dioxide (SO2), một bazơ (C 3H4N2, imidazole) và metanol
(CH3OH)
Tỉ lệ phản ứng là 1:1 (H2O : I2)
Yêu cầu an toàn
Chất chuẩn độ và dung môi Karl Fischer là các chất độc hại. Sinh viên
phảilàm theo các quy trình an toàn trong phòng thí nghiệm. Luôn luôn mặc áo
khoác phòng thí nghiệm, găng tay và kính bảo hộ trong bài thí nghiệm này.

III. YÊU CẦU THÍ NGHIỆM

1. Xác định nồng độ chuẩn độ:

Sử dụng bộ chuẩn độ tự động để xác định nồng độ của chất chuẩn độ một
thành phần Karl Fischer với nồng độ danh nghĩa là 5 mg / mL. Đổ đầy bình chuẩn
độ với 50 ml metanol khô và bắt đầu xác định nồng độ chất chuẩn độ. Các quá
trình hiệu chuẩn được thực hiện tự động; Bộ chuẩn độ sẽ chuyển sang chế độ chờ
ngay sau khihoàn thành. Đợi độ rửa trôi thấp và ổn định (<25 µg / phút). Rửa sạch
một ống tiêm 10 mL với 2 mL nước cất (10 mg / g) và sau đó hút khoảng 5 mL
nước cất. Bắt đầu xác định nồng độ trên thiết bị chuẩn độ và bơm khoảng 1 mL
nước cất vào bình chuẩn độ. Sử dụng kỹ thuật cân lưng để xác định lượng mẫu
được tiêm:
1. Đặt ống tiêm chứa tiêu chuẩn nước lên cân.
2. Cân trừ bì.
3. Bắt đầu xác định nồng độ và bơm mẫu vào bình chuẩn độ thông qua một trong
các nút chặn .
4. Đặt ống tiêm một lần nữa trên cân. Lượng mẫu được thêm vào bình chuẩn độ sẽ
được cho trên cân bằng dưới dạng trọng lượng âm.
5. Nhập trọng lượng vào bộ chuẩn độ.
Đợi đến khi chuẩn độ xong. Kết quả sẽ được hiển thị trên màn hình (hoặc in ra).
Lặp lại xác định nồng độ hai lần. Giá trị trung bình, độ lệch chuẩn (s) và độ lệch
chuẩn tương đối (srel) sẽ được tính toán tự động bởi bộ chuẩn độ.
2. Xác định hàm lượng nước:
Tính khối lượng mẫu tối ưu từ hàm lượng nước ước tính của mẫu ethanol,
sao cho khoảng 20 mg nước được bơm vào bình chuẩn độ. Bắt đầu chuẩn độ. Lưu
ý rằng đây là xác định hàm lượng nước và không phải là xác định nồng độ. Đợi
cho đến khi quá trình giả bộ kết thúc và độ trôi ở chế độ chờ thấp và ổn định. Rửa
sạch ống tiêm với 1 mL mẫu và sau đó hút lượng mẫu cần thiết. Bắt đầu đo và
thêm lượng mẫu tính toán. Sử dụng kỹ thuật cân lưng như mô tả ở trên để xác định
lượng mẫu được tiêm.Thực hiện quá trình này ít nhất ba lần. Kết quả (hàm lượng
nước tính theo%) có nghĩa là giá trị, độ lệch chuẩn (s) và độ lệch chuẩn tương đối
(srel) sẽ được hiển thị trên màn hình (hoặc in ra). Dừng chuẩn độ và loại bỏ dung
môi khỏi bình.
Xử lý chất thải:
Thu thập tất cả các dung dịch và xử lý như dung môi hữu cơ.

XÁC ĐỊNH NƯỚC TRONG ETHANOL

BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER
Trang thiết bị
- 1x Cân phân tích
- Bộ chuẩn độ 1x Mettler-Toledo Easy KFV với 10 ml buret, ống, ống sấy, nút
chai và EasyPump để bơm từng dung muôi
- 1x máy đo pH EG43-BNC
- 1x thanh khuấy từ
Hóa chất
Các đại lượng dưới đây được ước tính cho 5 lần xác định nồng độ và 5 lần
xác định hàm lượng nước.
- 200 ml chất chuẩn độ Karl Fischer 5 mg / mL
- 100 mL metanol khô (để chuẩn độ Karl Fischer)
- 10 ml nước cất 10mg / g
- 10 ml etanol chứa khoảng 1% nước làm mẫu
Chuẩn bị
- Lắp đặt bộ chuẩn độ và lấp đầy tất cả các ống sấy bằng rây phân tử tươi (hoặc tái
sinh).
- Rửa sạch buret của bộ chuẩn độ tự động bằng chất chuẩn độ ít nhất hai lần để xua
tan mọi bọt khí bị kẹt trong buret và ống.
Nhận xét
- Phương pháp này có thể được điều chỉnh một chút tùy thuộc vào hàm lượng nước
của mẫu.
Tính toán kết quả
1. Xác định nồng độ:
Kết quả dự kiến:
Nồng độ của chất chuẩn độ phải nằm trong khoảng 4,5 mg / mL đến 5,5 mg / mL.
Sử dụng chất chuẩn độ mới nếu nồng độ nằm ngoài giới hạn này.
2. Xác định hàm lượng nước:
Kích thước mẫu tối ưu của chất chuẩn độ có thể được tính bằng cách sử dụng công
thức sau:

m: khối lượng mẫu tối ưu (tính bằng g)

mopt: Lượng nước tối ưu nên cho vào bình chuẩn độ (tính bằng mg, ở đây: 20 mg)
R: Hàm lượng nước dự kiến cho mẫu (tính theo%, ở đây: 1%)
10: Hệ số chuyển đổi đơn vị từ% sang mg / g (tính bằng mg / (g ·%))
Kết quả dự kiến:
Tùy thuộc vào mẫu, hàm lượng nước phải ở khoảng 1%.
Ví dụ
1. Xác định nồng độ:
Ba phép xác định nồng độ đã được thực hiện và nồng độ chất chuẩn độ (c) sau đây
thu được cho ba mẫu (m: khối lượng mẫu):

2. Xác định hàm lượng nước:

Cỡ mẫu tối ưu được tính theo công thức sau, ước tính hàm lượng nước là 1% và
lượng nước tối ưu là 20 mg. Dự kiến khoảng một nửa khối lượng buret sẽ được sử

dụng cho lượng nước này.

Kích thước mẫu được tính toán được sử dụng để đo hàm lượng nước của ethanol
ba lần. Các giá trị nước (R) và số liệu thống kê sau đây đã thu được:

Trung bình: 0,8751%

s: 0,0011%
srel: 0,13%
 BÀI 6
PHÂN TÍCH MẪU NƯỚC CÓ CHỨA CHÌ LƯỢNG VẾT
BẰNG PHƯƠNG PHÁP VÔN-AMPE HÒA TAN ANODE

MỤC ĐÍCH:
Để sử dụng Anodic Tước Voltammetry (ASV) để xác định mức Pb hòa tan
thấp.
ĐẶT VẤN ĐỀ:
Tại sao lại là chì? Ô nhiễm chì trong nước sinh hoạt là một vấn đề lớn toàn
cầu. Nhiễm độc chì cấp tính ở trẻ em có thể gây chán ăn, nôn mửa, khó chịu, co
giật và thậm chí, tổn thương não vĩnh viễn. Nhiễm độc chì mãn tính có thể gây
giảm cân, suy nhược và thiếu máu. Chì có thể ngấm vào nước từ chất sinh hàn
được sử dụng để nối ống đồng hoặc từ ống chì trong các tòa nhà cũ. Các nguồn chì
khác là sơn trong các tòa nhà cũ và bụi / đất bị nhiễm chì tetraethyl (trước đây là
phụ gia xăng.) LÝ THUYẾT:
ASV là một trong những phương pháp phân tích có độ nhạy cao, thuận tiện
và hiệu quả nhất để phát hiện và xác định các chất gây ô nhiễm ion kim loại, như
chì, trong nước cho dù từ sông, hồ, suối xử lý hoặc nguồn nước uống. Với ASV, có
thể phân tích đồng thời mức độ rất thấp của một số kim loại như Pb, Cu, Cd và Zn.
ASV có thể phát hiện các mức trong phạm vi phần triệu (ppm) hoặc thậm chí phần
tỉ (ppb) (tức là, 10-10 M). Ví dụ ASV quét tuyến tính của Pb được hiển thị trong
Hình 1.
ASV bao gồm một bước cô đọng (thường được gọi là làm giàu ) ở một
điện thế âm được áp dụng trong một khoảng thời gian xác định. Các kim loại, như
các ion trong dung dịch, được cô đặc bằng cách mạ chúng lên điện cực ở dạng kim
loại.
Sau đó, điện cực được quét tuyến tính hướng tới các điện thế dương để các kim
loại, từng loại một bị tách khỏi điện cực và được oxy hóa lại ở một thế riêng của
mỗi kim loại. Các đỉnh điện áp hiện tại có thể được so sánh với các peak trong
đường chuẩn được thực hiện với các dung dịch chuẩn của các lượng ion kim loại
đã biết. Bên cạnh việc xác định kim loại nào có mặt, số lượng của mỗi kim loại có
thể tương quan với chiều cao cực đại của dòng điện hoặc điện tích tích hợp dưới
peak.

Hình 1. Quét tuyến tính ASV của Pb bằng điện cực màng Hg mỏng trên carbon thủy tinh. Điều kiện thí nghiệm:
thời gian lắng 2.0 phút với thời gian nghỉ 30 giây trước khi quét. Điện thế ban đầu ở mức '1.000 mV và thế cuối
cùng ở mức +200 mV. Tốc độ quét = 2 V / s với màng Hg được mạ hóa bằng Pb trong bước lắng. Các tệp dữ liệu đã
được xuất sang Excel và được vẽ với thang đo thế được đặt từ từ -200 đến -600 mV. Nếu sinh viên không quen với
việc sử dụng chương trình Excel, vui lòng tham khảo “Lưu ý kỹ thuật về Excel trong Hướng dẫn sử dụng eChem”
này.

ASV ban đầu được phát triển với điện cực Hg thả treo trong dung dịch, khi
đó các kim loại thường tạo thành hỗn hống. Tuy nhiên, để hạn chế số lượng Hg độc
hại được sử dụng, màng Hg mỏng có thể được đặt trước vào một điện cực như
carbon thủy tinh hoặc đồng lưu với các ion kim loại phân tích. Lượng Hg lắng
đọng rất ít
và có thể dễ dàng loại bỏ ở các điện thế ít âm hơn so với các kim loại phân tích,
như Pb, Cd và Cu.
THÍ NGHIỆM
Thiết bị :
- Sử dụng một máy đo thế hoặc một máy tương tự được điều khiển bằng máy
tính với thiết bị thu thập dữ liệu phù hợp cho thí nghiệm này (hỏi giảng viên
hướng dẫn phòng thí nghiệm của sinh viên để biết hướng dẫn sử dụng máy
đo thế)
- Tế bào điện hóa và điện cực
- Tế bào thể tích nhỏ
- Điện cực carbon thủy tinh có đầu phẳng 1,0 mm hoặc 3,0 mm
- Điện cực phụ Pt
- Điện cực tham chiếu Ag / AgCl
- Bộ đánh bóng
- Máy khuấy từ và thanh khuấy từ
- Đồng hồ hẹn gờ
- Bình định mức 50 ml và 100 ml
Chuẩn bị hóa chất
A. Chuẩn bị ba dung dịch 100 mL riêng biệt ở 100 ppb, 500 ppb và 1.000 ppb Pb
(NO3) 2 chứa 0,1 M KNO3, 50 mM HNO3 và 40 ppm Hg (NO3) 2. Sử dụng nước
cất 2 lần hoặc nước có độ tinh khiết cao khác để pha loãng.
B. Chuẩn bị dung dịch nền chứa 0,1 M KNO3, 50 mM HNO3 và 40 ppm Hg
(NO3) 2.
C. Pha loãng một mẫu nước máy hoặc một mẫu không xác định từ người hướng
dẫn của sinh viên. Chuẩn bị mẫu bằng cách thêm một thể tích tương đương 0,1 M
KNO3 chứa 50 mM HNO3 và 40 ppm Hg (NO3) 2.
Lưu ý: Điều quan trọng là dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch hoàn toàn, rửa
nhiều lần bằng nước tinh khiết và sau đó sấy khô trước khi sử dụng. Sinh viên nên
nhìn vào nhãn chai hóa chất để lưu ý lượng tạp chất kim loại nặng, nếu có. Thuốc
thử có độ tinh khiết cao, không có tạp chất kim loại nặng, có thể mua từ cửa hàng.
Thảo luận ý kiến về vấn đề tinh khiết này với giảng viên hướng dẫn. Hiệu chuẩn
bằng phương pháp thêm tiêu chuẩn có thể hiệu chỉnh tạp chất nếu nó giống với kim
loại được tìm kiếm.
QUÁ TRÌNH CHUẨN ĐỘ
1. Kết nối điện cực (3 điện cực) với thế (xem hướng dẫn để biết hướng dẫn hoặc sử
dụng máy đo thế thủ công).
2. Đặt mẫu lên trên máy khuấy từ và đặt thanh khuấy, Pt phụ trợ và điện cực tham
chiếu Ag / AgCl vào vị trí.
3. Đánh bóng điện cực carbon thủy tinh dưới áp suất nhẹ bằng bột alumina trên
miếng đánh bóng bằng cách di chuyển theo hình số 8. 5 đến 10 lần hình số 8 là đủ.
Rửa điện cực ngay lập tức bằng nước tinh khiết và loại bỏ bất kỳ lượng nước dư
thừa nào bằng cách chạm vào một cạnh với giấy Kimwipe ™ hoặc giấy hấp phụ
sạch. Lắp điện cực vào trong tế bào. Tham khảo thêm về việc kích hoạt điện cực
carbon thủy tinh có thể được tìm thấy trong các ghi chú kỹ thuật của hướng dẫn
này.
4. Thêm mẫu Pb 100 ppb trong ô và thay thế nắp bằng các điện cực.
5. Đặt điện thế ứng dụng, Ei, ở mức- 900 đến 900 mV, điện thế cuối cùng, Ef, thành
= 0,00 mV và độ nhạy thành 1 .A / V.
6. BẬT máy khuấy từ, BẬT bộ hẹn giờ trong 2 phút và sau đó chuyển thế sang vị
trí BẬT để áp dụng 90000 mV cho điện cực carbon thủy tinh. Tắt / bật máy khuấy
bằng một công tắc nội tuyến và để bộ điều khiển tốc độ được đặt thành cùng một
bộ cài đặt để duy trì cùng tốc độ khuấy từ thử nghiệm này đến thử nghiệm khác.
7. Nếu đèn quá tải hiện tại bật, giảm độ nhạy.
8. Sau 90 giây, tắt máy khuấy để yên dung dịch .
9. Khi bộ hẹn giờ tắt sau 2 phút, nhấn nút quét BẬT để thế được quét từ Ei của
dòng 900 mV đến 0,00 mV. Tốc độ quét 500 mV / giây . Tốc độ quét cao hơn làm
giảm khả năng lỗi do oxy trong dung dịch oxy hóa kim loại lắng, như Pb, trên điện
cực.
10. Loại bỏ màng Hg bằng cách tăng thế lên +400 mV trong 30 giây. Không đánh
bóng lại điện cực giữa các lần chạy.
11. Lặp lại thí nghiệm với dung dịch nền và sau đó với cả ba dung dịch Pb tiêu
chuẩn, chạy máy tương tự cho mỗi nồng độ. Luôn loại bỏ màng Hg giữa các lần
chạy. Tiếp theo, chạy các bản sao trên mẫu nước chưa biết.
12. Vẽ chiều cao cực đại so với nồng độ cho mẫu trắng và tiêu chuẩn, sau đó xác
định lượng Pb trong nước máy từ sơ đồ hiệu chuẩn (lưu ý chiều cao cực đại của
mẫu nằm trên biểu đồ của các dung dịch chuẩn).
13. Thực hiện phân tích hồi quy tuyến tính để xác nhận nồng độ ppb trong mẫu
nước chưa biết (chạy ít nhất là 2 lần trên các tiêu chuẩn và mẫu nếu thời gian cho
phép). Lưu ý: Nếu sinh viên đang sử dụng bộ chiết áp được điều khiển bằng máy
tính như CS'1200, quy trình phân tích chì giống như quy định ở trên. Với công cụ
này, sinh viên có thể và nên quét với tốc độ cao tới 1 hoặc 2 V / s. Thời gian và
thế có thể được đặt bằng menu máy tính nhưng hãy nhớ tắt máy khuấy ở thời gian
đặt trước là 2 phút.
BÁO CÁO (Phân tích và nhận xét số liệu):
Tham khảo ý kiến của giản viên thí nghiệm về nội dung và trình bày của báo cáo
của sinh viên cho thí nghiệm này.
Gợi ý và câu hỏi để xem xét như sau:
1. Viết một bản tóm tắt ngắn về những gì sinh viên đã làm trong thí nghiệm này,
lưu ý bất kỳ sai lệch hoặc thay thế nào trong quy trình.
2. Trình bày ví dụ tách chì bằng thế Pb ở 2 hoặc các nồng độ khác. Vẽ chuỗi Ip so
với nồng độ Pb (cả chưa hiệu chỉnh và hiệu chỉnh cho dung dịch nền) và từ ô, xác
định nồng độ của Pb trong mẫu chưa biết. [Lưu ý: Nếu sinh viên không thể phát
hiện đỉnh cho Pb mà sinh viên chưa biết, lượng Pb rất có thể dưới 10 ppb.]
3. Có các kim loại khác có trong mẫu nước được chứng minh bằng các đỉnh khác
không? Nếu có, làm thế nào sinh viên có thể xác định kim loại hoặc kim loại?
4. Nếu sinh viên chưa biết là nước máy, lượng Pb có thể phụ thuộc vào việc nước
có bị đọng lại trong đường ống trong nhiều giờ hoặc nhiều ngày hay sinh viên để
nước chảy trong vài phút trước khi lấy mẫu. Nếu thời gian cho phép, sinh viên có
thể muốn xem liệu có sự khác biệt về số lượng Pb hay không tùy thuộc vào thời
gian lấy mẫu.
5. Nếu thời gian cho phép, hãy quét ở nồng độ 100 ppb mà không có sự kết hợp
của Hg và báo cáo những gì sinh viên quan sát được theo cách của hình dạng và
chiều cao sóng Pb ASV, và so sánh kết quả với phim Hg.
Lưu ý: Điều quan trọng là sử dụng nước có độ tinh khiết cao trong suốt quá trình
chế tạo dung dịch và thuốc thử có độ tinh khiết cao được chỉ định là không chứa
kim loại nặng. Bên cạnh lượng Pb trong thuốc thử, đồng thường là chất gây ô
nhiễm chính.
Pha dung dịch:

Dung dịch 1: mỗi nhóm pha 500 mL dung dịch 0.1M KNO3 (khoảng 50.5
g), HNO3(cở 10 mL HNO3 đặc), 40 ppm Hg(NO3)2

Dung dịch 2(Dung dịch chuẩn gốc Pb(NO3)2): cân cở 0,01 g bằng cân phân
tích hòa tan rồi chuyển vào bình định mức 100mL đang chứa 50 mL dung dịch 1,
thêm nước cất đén vạch.

Đo DPP, thế điện phân -0.9V, thời gian làm giàu 120 s, nghỉ 10 s, quét thế về 0V.

Dung dịch blank: 50 mL dung dịch 1 + nước cất đến vạch

Dung dịch chuẩn đo:

Chuẩn 1: thêm 0.3 mL dung dịch 2 vào bình định mức 100mL đang chứa 50 mL
dung dịch 1, thêm nước cất đến vạch.

Chuẩn 2: như chuẩn 1 nhưng 0.6 mL dung dịch 2

Chuẩn 3: như chuẩn 1 nhưng 0.9 mL dung dịch 2

Dung dịch mẫu: 50 mL dung dịch 2+ 50 mL nước cất /bình định mức 100mL.
 BÀI 7

XÁC ĐỊNH CAFFEIN TRONG ĐỒ UỐNG

BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

GIỚI THIỆU
HPLC pha đảo sẽ được sử dụng để xác định nồng độ cafein trong các sản
phẩm cà phê, trà, Coca-Cola và Pepsi-Cola. Phương pháp truyền thống để xác định
caffeine là thông qua chiết bằng dung môi, sau đó là định lượng bằng phương pháp
đo quang phổ. HPLC cho phép phân tách và định lượng nhanh chóng caffeine từ
nhiều chất khác có trong các loại đồ uống này bao gồm axit tannic, axit caffeic và
sucrose. Thời gian lưu, tR được sử dụng như một thước đo định tính và diện tích pic
làm thước đo định lượng để xác định tiêu chuẩn bên ngoài.
Thiết bị đo đạc:
Hệ thống HPLC với cột đảo ngược pha (tức là C18) và máy dò UV
Hóa chất:
- Caffeine 1 L 50:50 Methanol: Dung dịch nước (% thể tích)
- Cà phê mới pha (tự mang từ nhà hoặc quán cà phê)
- Bất kỳ đồ uống không đường chứa caffein, đồ uống thể thao e.i, trà, vv
(mang theo của riêng sinh viên)
- Diet Coke (phòng thí nghiệm sẽ cung cấp)
- Ăn kiêng Pepsi (phòng thí nghiệm sẽ cung cấp)
- Mẫu chưa xác định
QUY TRÌNH:
Hãy chắc chắn rằng sinh viên hiểu hoạt động của HPLC trước khi tiếp tục.
1. Chuẩn bị 1 L của Metanol 50:50: Dung dịch nước (% thể tích) được điều chỉnh
đến khoảng 3,5 pH để được sử dụng làm pha động HPLC của sinh viên.
2. Chuẩn bị chính xác năm dung dịch tiêu chuẩn 50 ml khác nhau về nồng độ từ
0,5 đến 10 ppm bằng cách sử dụng pha động đã chuẩn bị của sinh viên để pha
loãng.
3. Thêm 0,5 ml cà phê vào bình định mức 50 ml và pha loãng đến vạch bằng pha
động HPLC đã chuẩn bị của sinh viên. Thêm 0,5 ml trà đóng chai vào bình định
mức 50 ml khác và pha loãng đến vạch bằng pha động HPLC đã chuẩn bị của sinh
viên. Cuối cùng, pha loãng 0,5 ml mỗi cốc Coca-Cola và Pepsi-Cola đã khử khí
trước đó vào hai bình định mức 50 ml riêng biệt bằng cách sử dụng pha di động
HPLC đã chuẩn bị của sinh viên. Nếu sinh viên thích sử dụng một trong những đồ
uống của sinh viên.
4. Bật HPLC, máy dò và máy tính và cho phép pha động đã chuẩn bị đi qua cột
trong ít nhất 10 phút. Hãy chắc chắn rằng đường cơ sở ổn định trước khi tiêm các
tiêu chuẩn và ẩn số của sinh viên. Đặt bước sóng thành 276nm và tốc độ dòng chảy
thành 1 ml / phút.
5. Bơm ít nhất 20 µl mẫu chuẩn ít tập trung nhất qua van phun xoay 20 µl trong khi
ở vị trí LOAD.
6. Xoay van về vị trí ĐỐI TƯỢNG và đồng thời bắt đầu tích hợp máy tính.
7. Cho phép mức cao nhất đo caffeine được ghi lại và lặp lại quy trình này cho các
tiêu chuẩn khác cũng như những điều chưa biết của sinh viên.
Trong báo cáo của sinh viên, sinh viên nên trình bày các vấn đề như sau:
1. Trình bày dạng bảng tên của từng mẫu bao gồm nồng độ của tiêu chuẩn, thời
gian lưu, thời gian lưu được điều chỉnh, diện tích cực đại và độ cao cực đại.
3. Giải thích lý do sử dụng cột C18 pha đảo để xác định caffeine.
4. Mục đích của việc điều chỉnh pH pha động là 3,5 là gì?
5. Tại sao bước sóng 276nm được chọn cho máy dò UV?
6. Có thể sử dụng cột trao đổi ion để xác định caffeine không? Giải thích.
7. So sánh nồng độ caffeine của từng mẫu được nghiên cứu và so sánh với các giá
trị dự kiến (bạn sẽ cần gọi cho công ty đóng chai để tìm hiểu, sử dụng đầu số
hotline 1-800 của họ trên lon / chai).
8. Tại sao Diet-Pepsi và Diet- Cola được dùng cho thí nghiệm này?
9. Xác định:
- Chiều rộng cực đại ở một nửa chiều cao (wh)
- Thể tích lưu
- Sắc ký loại trừ ion
Tài liệu tham khảo

1. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, and S. R. Crouch, Analytical Chemistry:

An Introduction, 7th ed., Chapters 21 and 22, pp. 547-592.
2.
3. http://www.luc.edu/chemistry/faculty/fitch/Fitchgroup/Service_Learning/servic
e_learning.html A website maintained by Professor Alanah Fitch of Loyola
University (Chicago, IL) on environmental Pb analysis, etc.

4. http://www.tau.ac.il/~advanal/LaboratoryManual.htm This is a laboratory

manual with experiments in electroanalytical chemistry applications to the
analysis of drinking water, as maintained by Tel Aviv University. Experiment
#6 is a description of heavy metal analysis by stripping voltammetry.

5. Allen J. Bard and Larry R. Faulkner, Electrochemical Methods: Fundamentals

and Applications; Publisher, John Wiley & Sons 2nd Ed. 2001. Chapter 11, pgs
458'464.
6. Howard A. Strobel and Wm. R. Heineman, Chemical Instrumentation: A
Systematic Approach; Publisher Wiley Interscience, 3rd
Ed. 1989. Chapter 30, pgs. 1137'1141.

Joseph Wang, Anodic Stripping Voltammetry: An Instrumental Analysis