ICS 91.100.10;91.100.

30 TÜRK STANDARDI TS EN 480-12/Şubat 2001

ÖNSÖZ
− Bu standard, CEN tarafından kabul edilen EN 480-12:1997 standardı esas alınarak, TSE İnşaat
Hazırlık Grubu’nca hazırlanmış ve TSE Teknik Kurulu’nun 6 Şubat 2001 tarihli toplantısında Türk
Standardı olarak kabul edilerek yayımına karar verilmiştir.

− Bu standard, EN 934’e uygun katkıların deneylerini düzenleyen, EN 480 serisinin diğer standardları
ile birlikte kullanılır.

− EN 480 standard serisi aşağıdaki bölümleri içerir :

Bölüm 1: Deneyler için şahit beton ve şahit harç

Bölüm 2: Priz süresinintayini
Bölüm 4: Betonun terlemesinin tayini
Bölüm 5: Kılcal su emme tayini
Bölüm 6: Kızıl ötesi analiz
Bölüm10: Suda çözünebilen klorür muhtevası tayini
Bölüm11: Sertleşmiş betonda hava boşluğu özelliklerinin tayini
Bölüm12: Katkıların alkali muhtevası tayini
ICS 91.100.10;91.100.30 TÜRK STANDARDI TS EN 480-12/Şubat 2001

İÇİNDEKİLER

1 - KAPSAM............................................................................................................... 1
2 - ATIF YAPILAN STANDARDLAR ......................................................................... 1
3 - PRENSİP............................................................................................................... 1
4 - REAKTİFLER........................................................................................................ 1
5 - CİHAZLAR ............................................................................................................ 2
6 - KALİBRASYON GRAFİKLERİNİN HAZIRLANMASI ........................................... 2
7 - İŞLEM ................................................................................................................... 2
7.1 - DENEY ÇÖZELTİLERİNİN HAZIRLANMASI ...............................................................2
7.1.1 - Sıvı katkı .............................................................................................................................. 3
7.1.2 - Toz katkı .............................................................................................................................. 3
7.2 - SODYUM VE POTASYUMUN ÖLÇÜLMESİ................................................................3
7.3 - SONUÇLARIN HESAPLANMASI.................................................................................3
8 - DENEY RAPORU4) ............................................................................................... 4
ICS 91.100.10;91.100.30 TÜRK STANDARDI TS EN 480-12/Şubat 2001

KİMYASAL KATKILAR - BETON, HARÇ VE ŞERBET İÇİN - DENEY

METOTLARI - BÖLÜM 12 - KATKILARIN ALKALİ MUHTEVASI
TAYİNİ

1 - KAPSAM
Bu standard, EN 934 serisine uygun beton, harç ve şerbet katkılarının alkali (sodyum ve potasyum)
miktarının tayini metodunu kapsar.
2 - ATIF YAPILAN STANDARDLAR
Bu standardda tarih belirtilerek veya belirtilmeksizin diğer standardlara atıf yapılmaktadır. Bu atıflar
metin içerisinde uygun yerlerde belirtilmiş ve aşağıda liste halinde verilmiştir. Tarih belirtilen atıflarda
daha sonra yapılan tadil veya revizyonlar, atıf yapılan bu standardda da tadil veya revizyon yapılması
şartı ile uygulanır. Atıf yapılan standardın tarihinin belirtilmemesi halinde ilgili standardın en son
baskısı kullanılır.

EN, ISO, İngilizce TS No 1) Türkçe

IEC vb.No Adı Adı
EN 196-21 Methods of testing cement- TS 687 Çimento Kimyasal Analiz
Determination of the chloride, Metotları
carbondioxide and alkali content
of cement
EN 934-2 Admixtures for concrete, mortar
and grout-Part 2 :
Concrete admixtures-
Definitions and requirements
ISO 648 Laboratory glassware TS 1489 Laboratuvar Cam Malzemeleri -
One mark pipettes ISO 648 Tek İşaretli Ölçülü Pipetler
ISO 1042 Laboratory Glassware TS 1491 Laboratuvar Cam Malzemeleri -
One mark volumetrıc flasks ISO 1042 Tek İşaretli Ölçülü Balonlar

3 - PRENSİP
Katkılardan alınan seyreltik nitrik asit ekstraktında sodyum ve potasyum tayini için atomik absorpsiyon
spektrofotometre cihazı kullanılır. Ekstrakt, hava/asetilen alevi içerisine püskürtülür ve sonra sodyum
veya potasyum absorpsiyonu alev içerisinden geçerken ölçülür. Düşük derişimlerde ekstrakt
içerisindeki sodyum veya potasyum içeriği doğrudan absorpsiyon miktarı ile orantılıdır. Sodyum ve
potasyum içerikleri ayrı ayrı ölçülür ve toplamları moleküler kütleye orantılanarak toplam eşdeğer
Na2O (alkali) olarak rapor edilir.

Atomik absorpsiyon spektrofotometresine alternatif olarak bu standarda uygun şekilde hazırlanmış

deney çözeltilerinde sodyum ve potasyum belirlenmesi için uygun biçimde kalibre edilmiş alev
fotometresi de kullanılabilir.

4 - REAKTİFLER
a) Derişik nitrik asit: Analitik saflıkta.
b) Damıtık veya deiyonize su: Kalibrasyon çözeltileri ve numune ekstraktların hazırlanması için aynı
su kaynağı kullanılacaktır.
c) Sodyum stok çözeltisi: (Litrede 100 mg Na2O). Analitik saflıkta 0,188 g sodyum klorür (105 ± 5)
°C’da sabit kütleye ulaşıncaya kadar kurutulur. Madde (4b) de elde edilen su ile bir ölçülü balonda
(5b) hacim 1 litreye tamamlanarak seyreltilir 2).
d) Potasyum stok çözeltisi: (Litrede 100 mg K2O). Analitik saflıkta 0.158 g potasyum klorür, (105 ±
5) °C’da sabit kütleye ulaşıncaya kadar kurutulur. Madde (4b) de elde edilen su ile bir ölçülü
balonda (5b) hacim 1 litreye tamamlanarak seyreltilir 2).
1)
TSE Notu : Atıf yapılan standardların TS numarası ve Türkçe adı 3. ve 4. kolonda verilmiştir.
2)
Spektroskopik uygulamalar için ticarî olarak bulunabilen kalibre edilmiş çözeltiler kullanılabilir.
e) Kalibrasyon çözeltisi 3) : Çizelge 1’de gösterilen gerekli stok çözeltileri pipetle, nitrik asit plâstik
ölçü silindiri ile ölçülür. Bu miktarlar ölçülü balon içerisine konur ve saf su ile 1 litreye

1
ICS 91.100.10;91.100.30 TÜRK STANDARDI TS EN 480-12/Şubat 2001

tamamlanarak seyreltilir. Bu karışım iyice karıştırılarak Madde (5e) de tanımlanan, temiz, ağzı su
ve hava geçirmeyecek şekilde kapatılabilen, plâstik şişe içerisine aktarılır.

ÇİZELGE 1 - Kalibrasyon çözeltileri

Nitrik asit (4a)
Na2O ve K2O Sodyum stok Potasyum stok
derişimleri çözeltisi (4c) çözeltisi (4d)
mL
mg/L mL mL

0 0 0 10

2,5 25 25 10

5 50 50 10

5 - CİHAZLAR
a) Terazi, 200 g kapasiteli 0,1 mg hassasiyette.
b) Ölçülü balonlar, 100 mL ve 1 litre, ISO 1042 A sınıfına uygun.
c) Pipetler, kalibre edilmiş ISO 648 A sınıfına uygun.
d) Ölçülü silindirler, 10 mL ve 25 mL.
e) Plâstik şişeler, 1 litrelik, hava ve su geçirmez nitelikte kapaklı. Şişenin plastik malzemesi 6 aydan
uzun süre boyunca %1’lik nitrik asitte sodyum veya potasyum derişimlerini azaltmayacak nitelikte
olmalıdır.
f) Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi (AAS), hava/asetilen alevine uygun, birleşik Na/K oyuk
katot lâmbası veya ayrı ayrı Na ve K lâmbaları ile donatılmış.
g) Bir alev fotometresi, (EN 196-21’e uygun), (Madde 3 uyarınca alternatif olarak kullanılacak ise).

6 - KALİBRASYON GRAFİKLERİNİN HAZIRLANMASI

Üretici firmanın talimatlarına uygun olarak AAS veya alev fotometresi çalıştırılır. Su püskürtülürken
detektörde en fazla sinyalin algılanması amacıyla sodyum için dalga boyu 589 nm' ye ayarlanır.

5 mg/L’lik kalibrasyon çözeltisi püskürtülür. Alev başlığı yüksekliği ve asetilen akışı en fazla
absorpsiyonu verecek şekilde ayarlanır. 0 mg/L’lik kalibrasyon çözeltisi püskürtülür ve cihaz % 0
absorpsiyon olacak şekilde ayarlanır. Diğer kalibrasyon çözeltileri püskürtülerek her biri için
absorpsiyon okumaları kaydedilir.

Dalga boyu 768 nm' ye ayarlanarak aynı işlemler potasyum için tekrarlanır.

Bazı cihazlar doğrudan derişim okuma modunda kullanılabilmektedir. Bu şekilde bir işlem yapılacağı
zaman üretici firmanın kalibrasyon talimatları takip edilmelidir.

7 - İŞLEM

7.1 - DENEY ÇÖZELTİLERİNİN HAZIRLANMASI

3)
Ticarî çözeltiler kullanıldığında Çizelge 1’de verilen stok çözelti hacimleri uygun olmayabilir.
Buna ilâve olarak bazı atomik absorpsiyon spektrofotometreleri kalibrasyon ve uygulama için
daha düşük Na2O ve K2O derişim aralığı gerektirebilir. Bu durumda kalibrasyon çözeltileri uygun
şekilde yeniden düzenlenmelidir.

2
ICS 91.100.10;91.100.30 TÜRK STANDARDI TS EN 480-12/Şubat 2001

7.1.1 - Sıvı katkı

Katkı numunesi iyice karıştırılır. Yaklaşık 1 mL’lik bölümü kütlesi bilinen bir kap içerisine konur. Katkı
numunesinin kütlesi en yakın 0,1 mg’a yuvarlatılarak mg cinsinden kaydedilir (m1).

Numune 1 litrelik ölçülü balon (5b) içerisine 150 mL ilâ 250 mL su (4b) ile konur. Üzerine 10 mL nitrik
asit ilâve edilir. İşaretli yere kadar su ile seyreltilir ve iyice karıştırılır.

7.1.2 - Toz katkı

Numune iyice karıştırılır. Yaklaşık 1 g tartılır, en yakın 0,1 mg’a yuvarlatılarak gerçek kütle mg
cinsinden kaydedilir (m1). Bu numune, 500 mL’lik cam beher içerisine aktarılır ve 150 mL ilâ 250 mL su
(4b) ve 10 mL nitrik asit (4a) ilâve edilir. Isıtma tablası üzerinde kaynamaya yakın ısıtılır ve bu
sıcaklıkta (15 ± 5) dakika tutulur.
Numune ısıtıcı üzerinden alınarak oda sıcaklığına soğutulur.

Tam çözünme gerekmez. Herhangi bir çözünmeyen kalıntı kaldığı zaman orta dereceli bir süzgeç
kağıdı yardımıyla çözelti süzülür ve su ile iyice yıkanır. Süzmeden ve yıkamadan elde edilen kalıntılar
ölçülü balon içerisinde toplanır.

1 litrelik ölçülü balon (5b) içerisine aktarılan karışım işaretli yere kadar su (4b) ile seyreltilerek iyice
karıştırılır.

7.2 - SODYUM VE POTASYUMUN ÖLÇÜLMESİ

Üretici firma talimatlarına uygun olarak AAS, Na/K lambası takılarak çalıştırılır. Su püskürtülmesi
sırasında dalga boyu, detektöre en fazla sinyali verebilecek şekilde (sodyum için 589 nm civarına)
ayarlanır.

Kalibrasyon işleminde belirlendiği gibi alev başlığı yüksekliği ve yakıt ayarları tamamlanır. 0 mg/L’ lik
kalibrasyon çözeltisi püskürtülür ve % 0 absorpsiyon olacak şekilde ayarlanır.

Bir veya daha fazla kalibrasyon çözeltisi püskürtülerek kalibrasyon grafiğinin geçerliliği doğrulanır.
Gerekirse yeni grafik hazırlanır. Numune çözelti püskürtülür ve absorbans kaydedilir. Kalibrasyon
grafiğine başvurularak numune çözeltinin derişimi mg Na2O /litre olarak kaydedilir.

Absorpsiyon ölçüm dışında ise 10 mL’lik bir numune çözelti 100 mL’lik ölçülü balon içerisine aktarılır, 0
mg/L’lik kalibrasyon çözeltisi ile işaretli yere kadar seyreltilir, yani seyreltme D=10 olur.

İyice karıştırılır ve işlem tekrarlanır. Daha fazla seyreltme gerekli olabilir. Çözeltinin içerisindeki Na2O
kütlesi (m2) mg/L olarak kaydedilir.

Cihazın dalga boyu potasyum (K) için 768 nm civarına ayarlanır ve yukarıdaki işlemler tekrarlanır.
Çözeltinin içindeki K2O kütlesi (m3) mg/L olarak kaydedilir.

7.3 - SONUÇLARIN HESAPLANMASI

Katkının Na2O ve K2O muhtevaları aşağıda verilen denklemlerle hesaplanır:

m2
Na2O muhtevası = x 100 D ,
m1
m3
K2O muhtevası = x 100 D ,
m1
Burada :

m1 : Katkı numunesi kütlesi, mg

D : Seyreltme oranı, (kullanıldı ise)
dır.

Katkının toplam eşdeğer alkali muhtevası aşağıdaki eşitlik yardımı ile hesaplanır;

Toplam Na2O eşdeğeri = Na2O muhtevası + 0,658 K2O muhtevası (kütlece, %)

3
ICS 91.100.10;91.100.30 TÜRK STANDARDI TS EN 480-12/Şubat 2001

Kütlece, % olarak toplam Na2O eşdeğer muhtevası en yakın % 0,1’e yuvarlatılarak rapor edilir.

NOT - Değişik laboratuvarlardan elde edilen 12 takım sonuçtan, ayrık bir takımın ayıklanmasından
sonra, varyasyon katsayısı, % 1 ila % 3,5 Na2O eşdeğer aralığındaki alkali muhtevası için,
ortalamanın % 5’i olarak bulunmuştur.

8 - DENEY RAPORU4)
a) Deneye tabi tutulan katkının ismi veya kodu (katkının işaretleme bilgisiyle),
b) Deney tarihi,
c) Laboratuvar ismi,
d) Deneyi yapanın ismi,
e) Cihazların tipi,
f) Numunenin kaynağı ve alındığı tarih,
g) Sodyum oksit muhtevası,
h) Potasyum oksit muhtevası,
i) Sodyum oksit eşdeğer muhtevası.