UDK 543.3:543.4.546.

175

TRK STANDARDI

TS 6231/Aralk 1988

NSZ
-

Bu standard, Uluslararas Standardizasyon Tekilat'nn yaymlad ISO 7890/1(86) numaral

Uluslararas Standard esas alnarak, TSE evre Standardlar Hazrlk
Grubu'nca
kurulan
ilgili Teknik Komite tarafndan hazrlanm, TSE Teknik Kurulu'nun 20 Aralk 1988 tarihli
toplantsnda Trk Standard olarak kabul edilerek yaymna karar verilmitir.

Bugnk teknik ve uygulamaya dayanlarak hazrlanm olan bu standardn, zamanla ortaya

kacak gelime ve deiikliklere uydurulmas mmkn bulunduundan, ilgililerin yaynlarmz
izlemelerini ve
standardn uygulanmasndan rastladklar aksaklklar Enstitmze iletmelerini
rica ederiz.

Bu standard oluturan Hazrlk Grubu ve Teknik Komite yesi deerli uzmanlarn emeklerini
kranla anarz.

UDK 543.3:543.4.546.175

TRK STANDARDI

TS 6231/Aralk 1988

NDEKLER
0 - KONU, KAPSAM, UYGULAMA ALANI ................................................................. 1
0.1 - KONU .........................................................................................................................1
0.2 - KAPSAM.....................................................................................................................1
0.3 - UYGULAMA ALANI.....................................................................................................1

1 - NTRAT TAYN - 2,6 - DMETLFENOL SPEKTROMETRK METOT................... 1

1.1 - PRENSP ....................................................................................................................1
1.2 - GENEL KURALLAR ....................................................................................................1
1.3 - CHAZ VE MALZEMELER ..........................................................................................1
1.3.1 - Genel laboratuvar malzemeleri............................................................................................. 1
1.3.2 - Spektrometre ........................................................................................................................ 1

1.4 - REAKTFLER..............................................................................................................1
1.5 - NUMUNE ALMA .........................................................................................................2
1.6 - LEM .........................................................................................................................2
1.6.1 - Analiz Numunesi................................................................................................................... 2
1.6.2 - Tank Deney ......................................................................................................................... 3
1.6.3 - Kalibrasyon ........................................................................................................................... 3
1.6.4 - Tayin ..................................................................................................................................... 3

1.7 - HESAPLAMA VE SONULARIN GSTERLMES.....................................................3

1.8 - DEERLENDRME.....................................................................................................4
1.8.1 - Tekrarlanabilirlik.................................................................................................................... 4
1.8.2 - Uyarlk................................................................................................................................... 4
1.8.3 - Bozucu Etkiler ....................................................................................................................... 4

2 - DENEY RAPORU................................................................................................... 5
EK - 1........................................................................................................................... 6

UDK 543.3:543.4.546.175

TRK STANDARDI

TS 6231/Aralk 1988

SU KALTES - NTRAT TAYN - KISIM 1:

2,6 - DMETLFENOL SPEKTROMETRK METOT

0 - KONU, KAPSAM, UYGULAMA ALANI

0.1 - KONU
Bu standard, sularda bulunan nitrat iyonunun 2,6-dimetilfenol spektrometrik metotla tayinine dairdir.

0.2 - KAPSAM
Bu standard, sularda bulunan nitrat iyonunun 2,6-dimetilfenol spektrometrik metotla tayinini kapsar.

0.3 - UYGULAMA ALANI

Bu standard iilebilir ve ham sularn direkt analizinde uygulanr. Bu metotla analiz numunesindeki
25 mg/l'ye kadar olan nitrat azotu konsantrasyonu (N) tayin edilebilir. N=25 mg/l nitrat azotu
konsantrasyonu optik yol uzunluu 10 mm olan hcrede 1,5 birim absorbans verir. Nitrat azotu
konsantrasyonunun alt tayin snr
N = 0,06 mg/l'dir.

1 - NTRAT TAYN - 2,6 - DMETLFENOL SPEKTROMETRK METOT

1.1 - PRENSP
Slfrik asit ve fosforik asitli ortamda nitrat, 2,6-dimetilfenol ile reaksiyona girerek
4-nitro-2,6-dimetilfenolu meydana getirir. Reaksiyon sresi yaklak 5 dakikadr. Reaksiyon rnnn
absorbans 324 nm dalga boyunda spektrometrik olarak llr ve analiz numunesindeki nitrat
konsantrasyonu kalibrasyon erisinden okunur.

1.2 - GENEL KURALLAR

- Deneylerde ve zeltilerin hazrlanmasnda damtk su veya buna edeer saflkta su kullanlmaldr.
- Kullanlan reaktifler analitik saflkta olmaldr.
- Tayinler en az iki numune ile ve paralel olarak yaplmaldr.
- Hata snrlar iinde birbirine uyarl deerler veren iki paralel tayinin aritmetik ortalamas sonu
olarak
verilmelidir.

1.3 - CHAZ VE MALZEMELER

1.3.1 - Genel laboratuvar malzemeleri.
1.3.2 - Spektrometre
324 nm dalga boyunda absorbans lebilen ve optik yol uzunluu 10 mm olan hcrelerle donatlm.

1.4 - REAKTFLER
1.4.1 - Asetik asit, (CH3COOH) buzlu, = 1,05 g/ml
1.4.2 - 2,6 - Dimetilfenol zeltisi, 1,2 g/l'lik.
1,2 g + 0,1 g 2,6 - Dimetilfenol [(CH3)2C6H3OH] 1000 ml + 10 ml buzlu asetik asitte (Madde 1.4.1)
zlr. zelti cam iede ve 1 hafta sreyle muhafaza edilir.

UDK 543.3:543.4.546.175

TRK STANDARDI

TS 6231/Aralk 1988

1.4.3 - Asit Karm

UYARI - Bu asit karm kullanlrken, gzn korunmas ve koruyucu elbise giyilmesi gereklidir. zelti
ekilirken pipet kesinlikle azla kullanlmamaldr.
2 litrelik cam beher iinde 500 ml + 5 ml slfrik asit (H2SO4)(=1,84 g/ml), 500 ml + 5 ml ortofosforik
asitle (H3PO4)(=1,69 g/ml) dikkatlice kartrlr. Karma 0,040 g + 0,005 g amidosulfonik asit
(NH2SO3H) ilave edilir ve zlr. zelti cam kapakl iede uzun sre muhafaza edilebilir.
1.4.4 - Stok Nitrat zeltisi, N=1000 mg/l
105C'de en az iki saat kurutulduktan sonra 7,218 g + 0,001 g potasyum nitrat (KNO3) 1000 ml'lik
ll balonda 750 ml suda zlr. Su ile iaret izgisine kadar tamamlanr. zelti cam iede en
fazla 2 ay muhafaza edilebilir.
1.4.5 - Standard Nitrat zeltisi, N = 100 mg/l
500 ml'lik ll balona 50 ml stok nitrat zeltisi (Madde 1.4.4) pipetle alnr. Su ile iaret izgisine
kadar tamamlanr. zelti cam iede en fazla 1 ay muhafaza edilebilir. Bu standard zeltinin 1 ml'si
0,1 mg nitrat azotuna karlk gelir.

1.5 - NUMUNE ALMA

Laboratuvar numuneleri cam veya polietilen ielerde toplanmal ve toplandktan sonra analizi mmkn
olduu kadar abuk yaplmaldr. Numunelerin 2C - 5C arasnda muhafaza edilmesi birok tip
numuneyi koruyabilir. Ancak bundan emin olmak iin her tip numune iin gerekli kontroller yaplmaldr.
Analiz numunesi alnmadan nce, bnyesinde asl madde ihtiva eden laboratuvar numunelerinin
kelmesi iin bekletilmesi veya cam ynnden geirilerek szlmesi gerekir.

1.6 - LEM
1.6.1 - Analiz Numunesi
Laboratuvar numunesinden (Madde 1.5) pipetle 5 ml alnr.
1.6.1.1 - Bnyesinde Klorr Bulunan Analiz Numunesi
Klorrn bu metot zerine etkisi Ek-1'de verilmitir. Laboratuvar numunesindeki klorr
konsantrasyonunun bozucu etkisi varsa, gm slfatla ktrlerek klorr deney numunesinden
uzaklatrlmaldr.
Gm slfat klorr iyonuyla aadaki eitlie gre reaksiyona girer.
Ag2SO4 + 2 Cl-

-2
4

2 AgCl + SO

312 mg gm slfat 71 mg klorr iyonunu keltmek iin yeterlidir. Gm slfatn bu stokiyometrik

miktarnn yaklak 2 kat deney numunesine ilave edildiinde klorrn kelmesi tamamlanm olur.
Analiz numunesi alnmadan nce bu kelek szlmelidir.
1.6.1.1.1 - Cihaz ve Malzemeler
- Genel laboratuvar aletleri;
- Filtre katlar, szme ilemi srasnda gm klorr keleini geirmeyecek zellikte, sk gzenekli
ve
klsz.
1.6.1.1.2 - Reaktifler
1.6.1.1.2.1 - Gm Slfat zeltisi, 4,4 g/l'lik
4,40 g + 0,02 g gm slfat (Ag2SO4) yaklak 950 ml suda zlr ve ll silindirde su ile
seyreltilerek litreye tamamlanr.
Bu zelti amber renkli cam iede muhafaza edildiinde bozulmadan uzun sre kullanlabilir.

UDK 543.3:543.4.546.175

TRK STANDARDI

TS 6231/Aralk 1988

1.6.1.1.3 - lem
ncelikle, laboratuvar numunelerindeki klorr konsantrasyonu, Cl, mg/l cinsinden tayin edilir.
Laboratuvar numunesinden pipetle 25 ml alnarak 50 ml'lik kuru behere konur.
Bret'ten 0,05 Cl ml gm slfat zeltisi (Madde 1.6.1.1.2.1) ilave edilir (Cl tayini yaplm klorr
konsantrasyonu). lave edilen gm slfat zeltisinin hacmi kaydedilir.
Beherin iindekiler dndrlerek kartrlr ve karm filtre kadndan (Madde 1.6.1.1.1) geirilerek
szlr.
Sznt 50 ml'lik kuru bir beherde toplanr.
Bu szntden 5 ml alnarak Madde 1.6.4'deki ilemler uygulanr.

1.6.2 - Tank Deney

Tayine paralel olarak ve analiz numunesi yerine 5 ml su kullanarak tank deney yaplr.

1.6.3 - Kalibrasyon
1.6.3.1- Kalibrasyon zeltilerinin Hazrlanmas
6 adet 100 ml'lik ll balona pipetle 1 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml ve 25 ml standard nitrat zeltisi
(Madde 1.4.5) ilave edilir. Su ile iaret izgisine kadar tamamlanr. Bu zeltiler srasyla 1 mg/l; 5 mg/l;
10 mg/l; 15 mg/l; 20 mg/l ve 25 mg/l nitrat azotu ihtiva ederler. Bu zeltiler 1 haftadan fazla olmamak
kaydyla cam ielerde muhafaza edilebilir.
1.6.3.2 - Renk Gelitirme
Asit karmndan (Madde 1.4.3), puarl pipetle 35'er ml 6 adet 100 ml'lik kuru erlene konur. Kalibrasyon
zeltilerinden (Madde 1.6.3.1) 5'er ml her erlene pipetle ilave edilir. Daha sonra 5 ml 2,6 - dimetilfenol
zeltisi (Madde 1.4.2) pipetle her erlene ilave edilir. Erlenin iindekiler dndrlerek kartrlr ve 10
dakika-60 dakika dinlendirilir.
1.6.3.3 - Spektrometrik lmler
324 nm dalga boyunda optik yol uzunluu 10 mm olan hcrede her kalibrasyon zeltisinin, referans
hcredeki suya kar absorbans llr.
1.6.3.4 - Kalibrasyon Erisinin izilmesi
Tank deney (Madde 1.6.2) absorbans, kalibrasyon zeltilerinin absorbansndan kartlr ve nitrat
azotunun konsantrasyonuna (mg/l) karlk gelen absorbans iaretlenerek eri izilir. Bu eri lineer
olmal ve orijinden gemelidir.

1.6.4 - Tayin
Madde 1.6.3.2 ve Madde 1.6.3.3'deki ilemler; kalibrasyon zeltileri yerine analiz numunesi (Madde
1.6.1) ve 100 ml'lik bir erlen kullanlarak uygulanr.

1.7 - HESAPLAMA VE SONULARIN GSTERLMES

1.7.1 - Analiz numunesindeki nitrat azotundan dolay meydana gelen absorbans, (Ao), aadaki
formlle hesaplanr.
Ao = A1 - A2
Burada;
A1 = Analiz numunesinin absorbans (Madde 1.6.4)
A2 = Tann absorbans (Madde 1.6.2)
dir.
Ao absorbansna karlk gelen nitrat azot konsantrasyonu pN (mg/l) kalibrasyon erisinden okunur.
3

UDK 543.3:543.4.546.175

TRK STANDARDI

1.7.2 - Klorr uzaklatrma ilemi uygulandktan

konsantrasyonu
N mg/l cinsinden aadaki formlle hesaplanr.

'N =

sonra,

TS 6231/Aralk 1988

laboratuvar

numunesindeki

nitrat

N (25 + V)
25

Burada;
N = Kalibrasyon erisinden okunan nitrat konsantrasyonu, mg/l
V = lave edilen gm slfat zeltisinin hacmi, ml
dir.
Sonular eitli ekillerde ifade edilebilir (izelge-1).
ZELGE 1 - Dnm izelgesi

c (NO3) = 1 mmol/l
NO 3 = 1 mg/l

c (NO3 )

NO 3

mmol/l
1
0,0161

mg/l
62
1

N = 1 mg/l

0,0714

N
mg/l
14,01
0,226

4,427

rnek:
1 mg/l nitrat konsantrasyonu NO , 0,226 mg/l nitrat azot konsantrasyonuna karlk gelir.

1.8 - DEERLENDRME
1.8.1 - Tekrarlanabilirlik
Tekrarlanabilirliin standard sapmalar izelge-2'de verilen standard zeltiler zerinde hesaplanmtr.
ZELGE 2 - Tekrarlanabilirliin Standard Sapmas
Nitrat Miktar, N
mg/l
3,00
6,00
9,00
12,00
24,65

Standard Sapma
mg/l
0,20
0,35
0,25
0,14
0,07

Serbestlik Derecesi
4
4
4
4
19

1.8.2 - Uyarlk
Laboratuvarlararas yaplan tayinlerde uyarln standard sapmalar izelge-3'de verilmitir.
ZELGE 3 - Uyarln Standard Sapmalar
Numune

ilebilir su
Yeralt suyu
Yzey suyu
Lam Atklar

Nitrat Miktar
N
mg/l
2,6
5,8
10,2
15,9

Toplam Standard
Sapma
mg/l
0,17
0,71
0,29
1,82

Serbestlik Derecesi

21
20
18
20

1.8.3 - Bozucu Etkiler

Konsantrasyonu en az N = 5 mg/l'ye kadar olan nitrit azotunun bozucu etkisi amidoslfonik asitin
kullanmyla imal edilecek seviyede kalr.
Klorr bozucu etki yapabilir ancak deney numunesine gm slfatn ilave edilmesi ve analiz
numunesinin alnmadan nce szlmesiyle bu etki ortadan kaldrlabilir. Klorrn, tayin zerinde etkisi
4

UDK 543.3:543.4.546.175

TRK STANDARDI

TS 6231/Aralk 1988

ve klorrn uzaklatrlmas ileminin sonular zerindeki etkisi Ek-1'de verilmitir.

2 - DENEY RAPORU
Deney raporunda en az aadaki bilgiler bulunmaldr:
- Deneyin yapld laboratuvarn ad, deneyi yapann ve/veya raporu imzalayan yetkililerin adlar,
grev ve
meslekleri,
- Deney tarihi,
- Numunenin tantlmas,
- Deneyde uygulanan standardlarn numaralar,
- Sonularn gsterilmesi,
- Deney sonularn deitirebilecek faktrlerin mahzurlarn gidermek zere alnan tedbirler,
- Uygulanan deney metotlarnda belirtilmeyen veya mecburi grlmeyen, fakat deneyde yer alm olan
ilemler,
- Rapor tarih ve numaras

UDK 543.3:543.4.546.175

TRK STANDARDI

TS 6231/Aralk 1988

EK - 1
KLORRN METOD ZERNDEK ETKS
1 - KLORR UZAKLATIRMA LEM UYGULANMADIINDA
ZELGE 4 - Bilinen Miktarlarda Klorr Katlm Sentetik Nitrat Numunelerinde Bulunan Sonularn
Sapma
Eilimleri
Laboratuvar numunesinin
klorr konsantrasyonu
Cl
mg/l
25
50
75
100
200
300
400

Bulunan N deerlerinin
sapma eilimleri
(N - N)
N = 2 mg/l
N = 15 mg/l
+ 0,11
+ 0,10
+ 0,15
+ 0,32
+ 0,13
+ 0,45
+ 0,16
+ 0,64
+ 0,23
+ 1,30
+ 0,30
+ 2,07
+ 0,38
+ 2,75

2 - KLORR UZAKLATIRMA LEM UYGULANDIINDA

ZELGE 5 - Klorrler Uzaklatrldktan (Madde 1.6.1.1) Sonra izelge-4'deki Sentetik Nitrat
Numunelerinde Bulunan Sonularn Sapma Eilimleri
Laboratuvar numunesinin
klorr konsantrasyonu
Cl
mg/l
25
50
75
100
200
300
400

Bulunan N deerlerinin
sapma eilimleri
(N - N)
N = 2 mg/l
N = 15 mg/l
+ 0,14
+ 0,20
+ 0,14
+ 0,20
+ 0,22
+ 0,17
+ 0,17
+ 0,17
+ 0,12
+ 0,22
+ 0,15
+ 0,25
+ 0,25
+ 0,29