ICS 13.060.

01 TÜRK STANDARDI TS 5868/Nisan 1988

13.060.50

İÇİNDEKİLER

0 - KONU, KAPSAM, UYGULAMA ALANI................................................................ 1

0.1 - KONU.........................................................................................................................1
0.2 - KAPSAM ....................................................................................................................1
0.3 - UYGULAMA ALANI ....................................................................................................1
1- SUYUN ANALİZ METOTLARI - AMONYUM TAYİNİ - DESTİLASYON VE
TİTRASYON METODU .............................................................................................. 1
1.1 - GENEL KURALLAR ...................................................................................................1
1.2 - PRENSİP ...................................................................................................................1
1.3 - CİHAZ VE MALZEMELER..........................................................................................1
1.4 - REAKTİFLER .............................................................................................................2
1.5 - ANALİZ NUMUNESÎ...................................................................................................3
1.6 - İŞLEM ........................................................................................................................3
1.6.1 - Deney Numunesi ................................................................................................................. 3
1.6.2 - Tayin .......................................................................................................................3
1.6.3 - Tanõk Deney ........................................................................................................................ 4
1.7 - HESAPLAMA VE SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ ....................................................4
1.8 - DEĞERLENDİRME ....................................................................................................4
1.8.1 - Bozucu Etkiler...................................................................................................................... 4
1.8.2 - Hassasiyet ........................................................................................................................... 4
1.8.3 - Uyarlõk.................................................................................................................................. 5
2 - DENEY RAPORU ................................................................................................. 5
ICS 13.060.01 TÜRK STANDARDI TS 5868/Nisan 1988
13.060.50

SUYUN ANALİZ METOTLARI - AMONYUM TAYİNİ -

DESTİLASYONDAN SONRA TİTRİMETRİK METOT

0 - KONU, KAPSAM, UYGULAMA ALANI

0.1 - KONU
Bu Standard, sudaki amonyumun destilasyondan sonra titrimetrik metot ile tayinine dairdir.

0.2 - KAPSAM
Bu standard, sudaki amonyumun destilasyondan sonra titrimetrik metot ile tayinini kapsar.

0.3 - UYGULAMA ALANI

Bu standardda verilen destilasyondan sonra titrimetrik analiz metodu, deney numunesinde 10 mg ve
daha fazla amonyak azotu ihtiva eden ham su, içme suyu ve atõk sulara uygulanõr. Deney
numunesinin Çizelge-1'e göre 10 mi olarak alõnmasõ halinde amonyak azotu konsantrasyonu karşõlõğõ
1000 mg N/l'dir.
Bu metot, deney numunesinin 150 ml olarak alõnmasõ halinde amonyak azotu konsantrasyonu 0,2 mg
N/l'den az olan sulara uygulanamaz.

1- SUYUN ANALİZ METOTLARI - AMONYUM TAYİNİ -

DESTİLASYON VE TİTRASYON METODU
1.1 - GENEL KURALLAR

1.1.1 - Deneylerde ve çözeltilerin hazõrlanmasõnda damõtõk su veya buna eşdeğer saflõkta su

kullanõlmalõdõr.

1.1.2 - Kullanõlan reaktifler analitik saflõkta olmalõdõr.

1.1.3 - Tayinler en az iki numune ile ve paralel olarak yapõlmalõdõr.

1.1.4 - Deneysel hata sõnõrlarõ içinde birbirine uyarlõ değerler veren iki paralel tayinin aritmetik
ortalamasõ sonuç olarak verilmelidir.

1.2 - PRENSİP
Deney numunesinin pH'sõ 6,0 - 7,4 arasõna ayarlanõr. Hafif bir alkali ortam temin etmek için
magnezyum oksit ilave edilir. Açõğa çõkan amonyak destile edilir. Borik asit çözeltisi ihtiva eden bir
balon içinde toplanõr. Destilat içindeki amonyum, borik asit çözeltisi indikatör kullanõlarak, ayarlõ asit
çözeltisiyle titre edilir.

1.3 - CİHAZ VE MALZEMELER

1.3.1 - Genel Laboratuvar Malzemeleri

1.3.2 - Destilasyon Cihazõ

Bu cihaz, sõçrama başlõğõ takõlmõş 800-1000 ml'lik kapasiteli bir destilasyon balonu ve çõkõş ucunun
absorblayan çözeltiye daldõrõlabilmesi için dik olarak yerleştirilmiş bir soğutucudan meydana gelmiştir

Destilasyon cihazõ kullanõlmadan önce çok iyi temizlenmelidir.

Destilasyon cihazõ birkaç günden daha fazla kullanõlmadan bõrakõlõrsa aşağõdaki işlemler uygulanõr :

1
ICS 13.060.01 TÜRK STANDARDI TS 5868/Nisan 1988
13.060.50

350 ml kadar amonyum ihtiva etmeyen su (Madde 1.4.1) destilasyon balonu içine konur. Birkaç
kaynama taşõ (Madde 1.4.10) ilave edilir. Cihaz kurulur. Suyun en az 100 ml’si toplanana kadar destile
edilir. Destilat ve destilasyon balonundaki bakiye atõlõr.

1.4 - REAKTİFLER

1.4.1 - Destile Su
Amonyak ihtiva etmeyen destile su aşağõdaki metotlardan biriyle hazõrlanõr:

1.4.1.1 - İyon Değiştirme Metodu

Destile su, kuvvetli asidik katyon değiştirici reçine (hidrojen formunda) ile doldurulmuş kolondan
geçirilir. Kolondan çõkan elüat, iyi kapanan cam kapaklõ bir cam şişe içine toplanõr. Şişedeki suyun
muhafazasõnõ sağlamak için her bir litresine 10 g kadar aynõ reçineden ilave edilir.

1.4.1.2 - Destilasyon Metodu

1000 + 10 ml destile suya, 0,10 + 0,01 ml sülfürik asit çözeltisi (p=l,84 g/ml) ilave edilir. Tamamen cam
malzeme kullanõlarak tekrar destile edilir. Destilatõn ilk 50 ml’si atõlõr, geri kalanõ iyi kapanan cam
kapaklõ cam bir şişe içinde toplanõr. Toplanan destilatõn her litresi için 10 g kadar kuvvetli asidik katyon
değiştirici reçine (hidrojen formunda) ilave edilir.

1.4.2 - Hidroklorik asit (HCI), p 1,18 g/ml'lik, % 37 (m/m)'lik

1)
1.4.3 - Hidroklorik asit çözeltisi, c (HCI)=0,10 mol/l'lik, ayarlõ Bu çözelti, TS 545 'e göre hazõrlanõr,
ayarlanõr ve saklanõr.

1.4.4 - Hidroklorik asit çözeltisi, c(HCl)=0,02 mol/l ayarlõ.

1000 ml'lik bir ölçülü balona bir büret yardõmõyla 200 ml hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.4.3) konur.
Suyla işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr.

1.4.5 - Borik Asit/İndikatör Çözeltisi

20 + 1 g borik asit (H3BO3) õlõk suda çözülür. Oda sõcaklõğõna gelinceye kadar soğutulur. 10 + 0,5 ml
metil kõrmõzõsõ indikatör çözeltisi (Madde 1.4.5.1) ve 2,0 + 0,1 ml metilen mavisi çözeltisi (Madde
1.4.5.2) ilave edilir ve suyla 1000 mi'ye seyreltilir.

1.4.5.1 - Metil Kõrmõzõsõ Çözeltisi

0,5 ± 0,1 g suda çözünebilen metil kõrmõzõsõ yaklaşõk 800 ml suda çözülerek suyla 1000 ml ye
seyreltilir.

1.4.5.2 - Metilen Mavisi Çözeltisi

1,5 + 0,1 g metilen mavisi yaklaşõk 800 ml suda çözülerek suyla 1000 ml'ye seyreltilir.

1.4.6 - Bromotimol Mavisi Indikatör Çözeltisi, 0,5 g/l'lik.

0,5 + 0,02 g bromotimol mavisi suda çözülür ve suyla 1000 ml'ye tamamlanõr.

1.4.7 - Hidroklorik asit (HCI) çözeltisi, % 1 (V/V)'lik.

Madde 1.4.2'de verilen hidroklorik asitten 10 + 1ml alõnõr, suyla 1000 ml'ye tamamlanõr.

1.4.8 - Sodyum hidroksit çözeltisi, yaklaşõk 1 mol/1'lik.

40 + 2 g sodyum hidroksit, yaklaşõk 500 mi suda çözülür. Oda sõcaklõğõna kadar soğutulur. Suyla 1000
ml'ye seyreltilir.

1.4.9 - Magnezyum oksit, karbonat ihtiva etmeyen.

Karbonatõ uzaklaştõrmak için magnezyum oksit 500°C'a kadar õsõtõlõr.

1.4.10 - Kaynama Taşõ

1) Bu Standard metninde atõf yapõlan Türk Standardlarõnõn numaralarõ metnin sonunda verilmiştir.

2
ICS 13.060.01 TÜRK STANDARDI TS 5868/Nisan 1988
13.060.50

1.4.11 - Köpürmeyi önleyici Madde, mesela parafin mumu yongalarõ

1.5 - ANALİZ NUMUNESÎ

Analiz numunesi TS 2536 veya bu standardda atõf yapan madde standardõna göre alõnõr, hazõrlanõr ve
saklanõr. Bu arada, aşağõdaki hususlara da dikkat edilmelidir. Analiz numuneleri polietilen veya cam
şişelerde toplanmalõdõr. Analizleri mümkün olduğu kadar çabuk yapõlmalõ, hemen yapõlamayacaksa
numuneler 2°C-5°C arasõnda saklanmalõdõr. Sülfürik asit ilave ederek pH'yõ 2'nin altõnda tutmak ve
böyle muhafaza etmek de diğer bir yoldur. Ancak bu durumda, asitlendirilmiş numunenin havadaki
amonyağõ absorbe etmesi ve bulaşmasõ önlenmelidir.

1.6 - İŞLEM

1.6.1 - Deney Numunesi

Madde 1.5'de verilen analiz numunesinden numunenin amonyum muhtevasõna göre Çizelge-1'de
verilen hacimlerde deney numunesi alõnõr.

ÇİZELGE 1 - Deney Numunesi Hacmi

Amonyum Konsantrasyonu Deney Numunesinin

ρN Hacmi
mg/l ml
10’a kadar 250
10-20 100
20-50 50
50-100 25

1.6.2 - Tayin

1.6.2.1 - Borik asit/indikatör çözeltisinin (Madde 1.4.5) 50 ml ± 5 ml'si, destilasyon cihazõnõn toplama
balonu içine konur. Bu esnada soğutucunun ucunun borik asit çözeltisinin içinde olmasõna dikkat
etmelidir. Deney numunesinin seçilen hacmi (Madde 1.6.1) destilasyon balonuna konur.

NOT - Deney numunesinde klor mevcutsa, bertaraf etmek için birkaç küçük sodyum tiyosülfat kristali
ilave edilmelidir.

Birkaç damla bromotimol mavisi indikatör çözeltisi (Madde 1.4.6) ilave edilir. Gerekirse, sodyum
hidroksit çözeltisi (Madde 1.4.8) veya hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.4.7) kullanõlarak pH 6,0
(indikatör sarõ renklidir) ile 7,4 (indikatör mavi renklidir) arasõna ayarlanõr. Daha sonra destilasyon
balonundaki toplam hacim amonyak ihtiva etmeyen su (Madde 1.4.1) ile 350 ml civarõna getirilir.

Destilasyon balonuna 0,25 ± 0,05 g magnezyum oksit (Madde 1.4.9) ve birkaç kaynama taşõ (Madde
1.4.10) konur (atõk su numunelerinde köpürmeyi önleyici maddelerin (Madde 1.4.11) kullanõlmasõ
gerekebilir).
Destilasyon balonu derhal destilasyon cihazõna bağlanõr.

1.6.2.2 - Destilasyon balonu, destilatõn yaklaşõk dakikada 10 ml hõzla toplanabileceği şekilde õsõtõlõr.
200 ml civarõnda destilat toplanõnca destilasyon durdurulur.

1.6.2.3 - Destilat, hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.4.4) ile eflatun renk görünene kadar titre edilir.
Hidroklorik asit çözeltisinin kullanõlan hacmi kaydedilir.

NOT 1 - Yüksek miktar amonyum ihtiva eden numunelerden elde edilen destilatlarõn titrasyonunda
ayarlõ hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.4.3) kullanõlabilir.

3
ICS 13.060.01 TÜRK STANDARDI TS 5868/Nisan 1988
13.060.50

2 - Amonyak, toplama balonu içine destillendikçe titre edilebilir. Amonyağõn açõğa çõkmasõ uzun
sürerse bu durum, amonyak meydana getirmek üzere yavaş olarak hidrolize uğrayan bazõ bozucu
maddelerin mevcudiyetini gösterir.

1.6.3 - Tanõk Deney

Tanõk deney, deney numunesi yerine 250 ml amonyak ihtiva etmeyen su (Madde 1.4.1) kullanõlarak
Madde 1.6. 2 'de anlatõldõğõ şekilde yapõlõr.

1.7 - HESAPLAMA VE SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ

Deney numunesindeki amonyum muhtevasõ amonyum azotu (pN) cinsinden bir litrede
miligram olarak aşağõdaki bağõntõyla verilir :

V1 − V2
ρN = xcx14,01x1000
V0

Burada ;
V0, Deney numunesinin (Madde 1.6.1) hacmi, ml
V1, Titrasyon için kullanõlan ayarlõ hidroklorik asitin hacmi, ml
V2, Tanõk deneyde (Madde 1.6.3) titrasyonda kullanõlan hidroklorik asidin hacmi,ml
c, Titrasyon için kullanõlan hidroklorik asidin tam konsantrasyonu, g/mol 14,01, azotun atom kütlesi,
g/mol

Sonuç, azotun (pN) , amonyağõn (pNH3 ) veya amonyum iyonunun (pNH4+) litrede miligram olarak
konsantrasyonu veya amonyum iyonunun c(NH4) litrede mikromol olarak konsantrasyonu cinsinden
ifade edilebilir. Bu amaçla kullanõlmak üzere uygun çevirme faktörleri Çizelge-2 'de verilmiştir

ÇİZELGE 2 - Çevirme Faktörü

+
ρN ρNH3 ρ c(NH4 )
+
NH4

mg/l mg/l mg/l µmol/l

ρN = 1 mg/l 1 1,216 1,288 71,4

ρNH3= 1 mg/l 0,823 1 1,059 58,7

ρNH4
+
= 1 ms/l 0,777 0,944 1 55,4

+
c(NH4 )= 1 mol/l 0,014 0,017 0,018 1

1.8 - DEĞERLENDİRME

1.8.1 - Bozucu Etkiler

Deney numunesinde üre bulunmasõ halinde, işlemlerde belirtilen şartlar altõnda amonyakla birlikte
destile edileceğinden deney sonuçlarõnõn gerçeğinden fazla bulunmasõna sebep olur. Uçucu aminlerin
mevcudiyetinde, amonyakla birlikte destile edilecekleri ve titrasyon sõrasõnda asitle reaksiyon
vereceklerinden dolayõ deney sonuçlarõ gerçeğinden fazla bulunur. Bu met odda, klorlanmõş su
numunelerinde bulunan kloraminler de amonyak gibi tayin edilirler.

1.8.2 - Hassasiyet
Deney numunesinin 100 ml olarak alõnmasõ halinde 0,02 mol/l'lik hidroklorik asit çözeltisinin 1,0
ml’sinin karşõlõğõ olan amonyak azotu konsantrasyonu 2,8 mg N/l'dir.

4
ICS 13.060.01 TÜRK STANDARDI TS 5868/Nisan 1988
13.060.50

1.8.3 - Uyarlõk
Metodun farklõ laboratuarlarda elde edilen uyarlõk bilgileri ile ilgili standard sapmalarõ Çizelge-3'de
gösterildiği şekilde tayin edilmiştir.

ÇİZELGE 3 - Uyarlõk Standard Sapmalarõ

Numune Amonyum Deney Standard Serbestlik

Muhtevasõ Numunesinin Sapma Derecesi
PN Hacmi

mg/l ml mg/l
Standard çözelti 4,0 250 0,23 10
Standard çözelti 40 250 0,56 10

Dinlendirilmiş kanalizasyon suyu 35 100 0,70 16

Kanalizasyon suyu 1,8 25 0,16 16

2 - DENEY RAPORU
Deney raporunda en az aşağõdaki bilgiler bulunmalõdõr:
- Deneyin yapõldõğõ laboratuvarõn adõ, deneyi yapanõn ve/veya raporu imzalayan yetkililerin adlarõ,
görev ve meslekleri,
- Deney tarihi,
- Numunenin tanõtõlmasõ,
- Deneyde uygulanan standardlarõn numaralarõ,
- Sonuçlarõn gösterilmesi,
- Deney sonuçlarõnõ değiştirebilecek faktörlerin mahzurlarõnõ gidermek üzere alõnan tedbirler,
- Uygulanan deney metotlarõnda belirtilmeyen veya mecburi görülmeyen, fakat deneyde yer almõş olan
işlemler,
- Rapor tarih ve numarasõ

ATIF YAPILAN STANDARDLAR

TS 545
TS 2536