KLORUR TESTİ

AMAÇ : Klorür iyonunun Gümüş Nitratla (AgNO3) ile oluşturduğu bulanıklık,

bulutlanma yapması esasına dayanarak oluşturulan bir kontrol yöntemidir.
Elimizde standart ( 100 ppm lik Cl ) çözelti ile kıyaslıyarak klorür
miktarının bulunmasına ve kargoya etkisinin bulunmasına yarar bir
yöntemdir.

ARAÇLAR : Nessler tüpü

Gümüş Nitrat Çözeltisi ( AgNO3 )
Standart Çözelti ( 100 ppm Klorür çözelti )
Distille Su, Plastik eldiven
Methanol ( içinde hiydro karbon bulunmayan )

GÜVENLİK : Tayin edilecek her madde için her maddenin kendine özgü güvenlik
kurallarına uyulmalıdır, Klorür testi için numune alımı çıplak elle
yapılmamalıdır.

TESTİN YAPILIŞI : Nesslertüplerinden birine Tank cidarlarından 1 lt saf su ile yıkanmış ve tüm
yüzeyleri kuru olan tanktan toplam 1 m2 yüzeyin wall wash numunesini
ihtiva eden numune alınır, gerekiyorsa süzgeç kağıdından geçirilerek nessler
tüpüne konur ve 3-5 damla Gümüş Nitrat (AgNO3 ) Pastör pipeti yardımı ile
damlatılır. Bulutlanma veya bulanıklık var ise tank cidarlarında deniz suyu
yıkamasından kalan klorür söz konusudur.
Bulunan klorür miktarı bulunmak isteniyorsa diğer nessler tüplerine
aşağıdaki miktarlarda standart çözelti ( 100 ppm lik Cl ) konulur. Gümüş
Nitrat 3-5 damla damlatılır ve içinde klorür miktarı bilinen bulanık
çözeltiler eldeedilir koyu bir zemin üzerinde yukarıdan bakılmak sureti ile
tank numunesi ve konsantrasyonu bilinen tüpler mukayese edilir
bulanıklıktan klorür oranı bulunur. Bu test uzun zaman içinde yapılacaksa
oluşacak siyah çökeltiyi engellemek için numunelere 1 damla HNO3
damlatılmalıdır.

İstenen konsantrasyon 50 ml nessler tüpüne konacak standart çözelti ve saf su miktarı

1 ppm Cl ( 0,83 ppm NaCl) 0,5 ml standart çözelti + 49,5 ml saf su

2 ppm Cl ( 1,65 ppm NaCl)
4 ppm Cl ( 6,60 ppm NaCl)
5 ppm Cl ( 8,25 ppm NaCl)
10 ppm Cl ( 16,5 ppm NaCl)
100 ppm Cl ( 165 ppm NaCl)
1,0 ml standart çözelti + 49,0 ml saf su
2,0 ml standart çözelti + 48,0 ml saf su
2,5 ml standart çözelti + 47,5 ml saf su
5,0 ml standart çözelti + 45,0 ml saf su
50 ml standart çözelti

Klorür miktarının kargoya etkisi:

Örnek olarak: 5 ppm Cl wall sonucunda bulunmuş ise 5 mg / litre Cl tekabül eder. Bu 1 m2 yüzeyden
alındığından 5 mg / m2 tank cidarları alanı ile çarpıldığında ise toplam Cl
miktarı bulunur. Yüklenecek kargonun hacmine bölündüğünde finalde
kargodaki klorür artışı hesaplanabilir.

Klorürden cargoya wall wash sonucu bulınan Cl miktarı (ppm) x toplam tank duvar yüzeyi m3
Gelen artış = 1000 yüklenecek kargo hacmi
 HİDROCARBON TESTİ
(SU İLE KARIŞABİLİRLİK TESTİ)

AMAÇ : Suda tamamen çözünebilen Aseton, İsopropil Alkol, Etil Alkol ve

Methanol gibi maddelerin suyla karışabilirliklerinin tayin edilmesi, Su ile
karışmayan hidrocarbonların bulanıklık yapması esasına dayanarak
oluşturulan bir kontrol yöntemidir.

ARAÇLAR : Nessler tüpü

Distille Su

Methanol ( içinde hiydro karbon bulunmayan )

GÜVENLİK : Tayin edilecek her madde için her maddenin kendine özgü güvenlik
kurallarına uyulmalıdır.

TESTİN YAPILIŞI : Nesslertüplerinden birine Tank cidarları yıkamasından ( wall wash )

kullanılan methanolden 5 ml konulur ( tank olarak işaretlenir ). Diğerine
hidrocarbon olmadığına emin olduğumuz methanolden 5 ml konulur.
Her iki tüp te 50 ml çizelgesine kadar distille su ile doldurulduktan sonra ters
çevrilerek karıştırılır.
Her iki tüp yan yana tutularak koyu zemin üzerinde karşılaştırılır. Tank
numunesinde bulanıklık olmamalıdır. Olması halinde tank cidarlarında
hidrocarbon varlığı söz konusudur.

REFERANS : ASTM D-1722

Önemli not: Bazı ülkelerede bu testte numune 1/3 wall wash methanol, 2/3
Saf su alınarak ( 50ml nessler tüpünde) yapılır. Aynı sonuçlar elde edilir.
 PH KONTROLÜ

AMAÇ : Yıkama öncesi ve sonrası kullanılan suda pH universal kağıdı ile Asit,
kostik ( baz ) taşımaları sonrası yapılan temizlikten sonra pH mukayese
esasına dayanır.

ARAÇLAR : PH Universal kağıdı

50 ml kap

TESTİN YAPILIŞI : Asit veya kostik taşıması sonrası yıkama yapıldıktan sonra tank
duvarlarından saf su ile wall wash yapılıp alınan numunelerde veya yıkama
sonrası tanktan alınan çanak su numunesi ile kullanılan yıkama suyu arasında
daldırılan iki ayrı ph kağıdında oluşan renklere göre ph farklılığı var ise bu
durum yıkama yapılmasına rağmen önceki kargonun yıkama suyunda veya
tank çeperlerinde varlığını gösterir. Yıkama birsüre daha devam etmelidir.
Kostik taşıması sonrası ph artması kostik varlığını gösterir.
Asit taşıması sonrası ph azalması asit varlığını gösterir.

ASİT YIKAMA RENGİ

AMAÇ : Bitkisel veya hayvansal yağ taşıması sonrası tank çeperlerinde kalıntı
varlığının tespiti içindir.

ARAÇLAR : Sülfürik asit % 98 lik

( dikkat : yakıcı, tahriş edicidir, buharı solunmamalıdır. )

50 ml Nessler tüpü

TESTİN YAPILIŞI : Yağ taşıması sonrası yıkama yapıldıktan sonra tank duvarlarından metanol
ile wall wash yapılıp nessler tüpüne alınan 20-30 ml numuneye 5-10 ml çok
yavaş olarak sülfürik asit dökülmeli.( Çok dikkatli olunmalıdır. Numunede
su var ise numune ısınır ve buharı solunmamalı, nesnel tüpünün ağzı
kapatılmamalıdır. )
Tabanda faz yapacak asit renginde kararma varsa yağ mvarlığının
göstergesidir.
 PERMANGANANT ZAMANI TESTİ

AMAÇ : Aseton, MEK, Etil Alkol ve Methanolde Potasyum Permanganatı

indirgeyen safsızlıkların belirlenmesi ve istenmeyen safsızlıkların Violet
olan KMnO4 renginin sarı / açık kahve soğan kabuğu rengine değişim
zamanıdır.

ARAÇLAR : 50 ml Nessler tüpü Kapaklı ( veya 50 ml lik kapaklı cam mezür )

Taze KMnO4 ( 0,2 gr / lt ) çöz. ( Çözeltinin ışıktan korumak şartı ile ömrü
1-2 haftadır )
2-3 ml kapasiteli Plastik pipet ( Pastör pipeti )
Termometre -10 / +50 aralıklı ve 0,5 oC hassasiyetli
Methanol ( PTT zamanı minimum 90-120 dakika olanı )
Su banyosu olarak kullanılacak Nessler tüpünü içine içine alabilecek ışık
geçirmeyen derin bir kap.
Referans Kobalt Klorür – Platin Kobalt standart Çözeltisi Soğan kabuğu
(sarı / açık kahve) rengi.

KMnO4 ÇÖZELTİSİ HAZIRLANMASI:

500 ml lik kahverengi şişeye 500 ml saf su konur

Boş olarak alınan saf su pisetine su dolu şişeden bir miktar geri ( 100 ml ) alınır.
500 ml kahverengi şişeye huni konulur ve tüpteki granül KMnO4 huni vasıtası ile şişeye aktarılır.
Tüpteki kalıntıların tümünün şişeye aktarılması için piset yardımı ile önce tüp huniye doğru, sonra
huni yıkanır Tüpte ve hunide kalıntı olmaması gereklidir.
Daha sonra pisette kalan su şişeye aktarılır. ( Doğru çözelti için 500 ml saf suyun tümü kahverengi
şişeye konulmalıdır. )
Şişenin üzerine etiketi yapıştırılır ve hazırlanış tarihi kaydedilir. Kullanımı 1-2 haftadır.

Çözelti hazırlamadan önce şişenin temizliğinden şüphe ediliyorsa önce HCL Asit ( %37 ) ile
çalkalanır daha sonra saf su ile birkaç kez çalkalanır.

TESTİN YAPILIŞI :

Öncelikle wall wash ta kullanılacak solvent Metanolün PTT zamanı kontrol edilmelidir. Kullanılacak
solvent Metanolde minimum 90-120 dakikada renk dönüşümü olmalıdır.
Wall Wash yapılıp toplanan metanol nessler test tüpüne 50 ml çizgisine kadar doldurulur.
Test tüpüne 2 ml taze KMnO4 çözeltisi plastik pipet yardımı ile alınıp eklenir, tüp kapatılıp ters
çevrilerek karışması sağlanır. Derin, kaplı su banyosuna konur ve zaman kaydedilir.
Su banyosuna konan tüpün ışıktan korunması için banyo üstü geçirmeyen bir malzeme ile kapatılır.
(Havlu, alemüminyum folyo v.b.)
Su banyosunun sıcaklığının Metanolde 15 oC +/- 1 oC (Aseton, MEK ve Etanolde 25 oC +/- 1 oC) de
tutulabilmesi için buz veya soğuk su kullanılarak sağlanır. Sıcaklık termöometre ile kontrol
edilmelidir.
5 dakika aralıklarla Violet renginin Soğan kabuğu rengine dönüşüm zamanı takip edilir.
Renk dönüşümü olduğu an permanganant dönüşüm ( PTT ) zamanıdır.

Test Sıcaklığı Permanganant Zamanı

o
Solvent C Dk.
ASETON 25 30 minimum
METANOL 15 50 minimum
Not: Permanganant zamanını çok etkileyen kargolar: ACN, Styrene, Sülfürik Asit

REFERANS:ASTM D-1363