ICS 91.100.

10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-5/Mart 2002

ÖNSÖZ
− Bu standard, CEN tarafõndan kabul edilen EN 196-5 (1994) standardõ esas alõnarak, TSE İnşaat
Hazõrlõk Grubu’nca hazõrlanmõş ve TSE Teknik Kurulu’nun 11 Mart 2002 tarihli toplantõsõnda Türk
Standardõ olarak kabul edilerek yayõmõna karar verilmiştir.
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-5/Mart 2002

İÇİNDEKİLER

1 - KAPSAM............................................................................................................... 1
2 - ATIF YAPILAN STANDARD VE/VEYA DOKÜMANLAR ..................................... 1
3 - DENEY İÇİN GENEL KURALLAR........................................................................ 1
3.1 - KÜTLELERİN, HACİMLERİN VE FAKTÖRLERİN İFADE EDİLMESİ ........................................ 1
3.2 - DENEY SAYISI............................................................................................................................ 1
3.3 - SONUÇLARIN İFADE EDİLMESİ................................................................................................ 1
3.4 - TEKRARLANABİLİRLİK VE UYARLIK ........................................................................................ 2
4 - ÇİMENTO NUMUNESİ HAZIRLANMASI.............................................................. 2
5 - PRENSİP............................................................................................................... 2
6 - REAKTİFLER........................................................................................................ 2
7 - CİHAZLAR ............................................................................................................ 3
7.2 - Geniş boyunlu huni ...................................................................................................................... 3
8 - ÇÖZELTİLERİN AYARLANMASI ......................................................................... 3
8.1 - EDTA ÇÖZELTİSİNİN AYARLANMASI...................................................................................... 3
8.2 - HİDROKLORİK ASİT ÇÖZELTİSİNİN( 0,1 MOL/L) AYARLANMASI.......................................... 4
9 - İŞLEM ................................................................................................................... 4
9.1 - BEKLETME VE SÜZME .............................................................................................................. 4
9.2 - HİDROKSİT İYONU KONSANTRASYONUNUN TAYİNİ............................................................ 5
9.3 - KALSİYUM OKSİT KONSANTRASYONUNUN TAYİNİ.............................................................. 5
10 - SONUÇLAR ........................................................................................................ 5
10.1 - SONUÇLARIN İFADE EDİLMESİ.............................................................................................. 5
10.2 - SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ .................................................................................... 5
10.3 - TEKRARLANABİLİRLİK VE UYARLIK ...................................................................................... 5
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-5/Mart 2002

ÇİMENTO DENEY METOTLARI -

BÖLÜM 5: PUZOLANİK ÇİMENTOLARDA PUZOLANİK ÖZELLİK
DENEYİ

1 - KAPSAM
Bu standard, EN 197-1’e uygun olarak imal edilmiş puzolanik çimentonun puzolanik özelliğini tayin
metodunu kapsar. Bu standard, Portland Puzolanlõ Çimentolara veya puzolanlara uygulanmaz.

Bu standardda anlatõlan metot, referans işlemleri içerir.

2 - ATIF YAPILAN STANDARD VE/VEYA DOKÜMANLAR

Bu standardda, tarih belirtilerek veya belirtilmeksizin, diğer standard ve/veya dokümanlara atõf
yapõlmaktadõr. Bu atõflar metin içersinde uygun yerlerde belirtilmiş ve aşağõda liste halinde verilmiştir.
Tarih belirtilen atõflarda daha sonra yapõlan tadil veya revizyonlar, atõf yapan bu standardda da tadil
veya revizyon yapõlmasõ şartõ ile uygulanõr. Atõf yapõlan standard ve/veya dokümanõn tarihinin
belirtilmemesi halinde ilgili standardõn en son baskõsõ kullanõlõr.
1)
EN,ISO,IEC Adõ(İngilizce) TS No Adõ (Türkçe)
Vb No
EN 196-2 Methods of testing cement-Part 2 : TS EN 196-2 Çimento Deney Metotlarõ-Bölüm 2:
Chemical analysis of cement Çimentonun Kimyasal Analizi
EN 196-7 Methods of testing cement-Part 7 : TS 23 Çimento Deney Metotlarõ Bölüm 7:
Methods of taking and preparing EN 196-7 Çimentodan Numune Alma ve
samples of cement Hazõrlama Metotlarõ
EN 197-1 Cement-Composition,specifications TS EN 197-1 Çimento-Bölüm 1: Genel
and conformity criteria-Part 1 : Çimentolar Bileşim,Özellikler ve
Common cements Uygunluk Kriterleri
ISO 385-1: Laboratory glassware- Burettes - TS 1488 Lâboratuvar Cam Malzemeleri -
1984 Part 1 : General requirements Büretler - Genel
ISO 835-1 : Laboratory glassware – Graduated TS 3760 Lâboratuvar Cam Malzemeleri -
1981 pipettes - Part 1 : Taksimatlõ Pipetler – Bölüm 1:
General requirements Genel Özellikler
ISO 3534 : Statistics – Vocabulary and symbols TS 11633 İstatistik - Terimler ve Semboller -
1977 Bölüm 1: Olasõlõk ve Genel İstatistik
Terimler

3 - DENEY İÇİN GENEL KURALLAR

3.1 - KÜTLELERİN, HACİMLERİN VE FAKTÖRLERİN İFADE EDİLMESİ
Kütleler gram cinsinden olmak üzere 0,0001 g doğrulukla, hacimler büretten mililitre cinsinden 0,05 mL
doğrulukla ifade edilir. Çözeltilerin faktörleri üç ondalõklõ olmak üzere, üç tayinin ortalamasõ olarak ifade
edilir.

3.2 - DENEY SAYISI

Deney sayõsõ 2 olmalõdõr. (Madde 3.3)

3.3 - SONUÇLARIN İFADE EDİLMESİ

Sonuçlar litrede milimol olarak, en yakõn 0,1 mmol/L’ye yuvarlatõlarak ifade edilir. Sonuç değeri, bir
ondalõklõ olmak üzere iki tayinin ortalamasõ olarak verilir. Tayin edilen iki değer arasõndaki fark
tekrarlanabilirlik için belirtilen standard sapmanõn iki katõndan fazla ise deney tekrarlanõr ve iki en yakõn
değerin ortalamasõ alõnõr.

1) TSE Notu: Atõf yapõlan standardlarõn TS numarasõ ve Türkçe adõ 3 ve 4’üncü kolonda verilmiştir.

1
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-5/Mart 2002

3.4 - TEKRARLANABİLİRLİK VE UYARLIK

Tekrarlanabilirliğin standard sapmasõ, aynõ şartlar altõnda (aynõ kişi, aynõ cihazla, aynõ lâboratuvarda
2)
ve kõsa zaman aralõğõnda) deneye tâbi tutulan aynõ numuneye aynõ metot uygulanarak elde edilen
ard arda sonuçlar arasõndaki yakõnlõğõ verir.

Uyarlõğõn standard sapmasõ, aynõ metotla aynõ madde üzerinde farklõ şartlarda uygulanan (farklõ kişi,
2)
farklõ cihaz, farklõ lâboratuvarlar ve/veya farklõ zamanda) ayrõ ayrõ deney sonuçlarõ arasõndaki uyumun
yakõnlõğõnõ verir.

Tekrarlanabilirlik ve uyarlõğõn standard sapmasõ litrede milimol olarak ifade edilir.

4 - ÇİMENTO NUMUNESİ HAZIRLANMASI

Numune, EN196-7’de belirtilen metoda göre alõnõr. Lâboratuvar numunesi EN 196-2’ye göre
hazõrlanõr.

5 - PRENSİP
Puzolanik özellik, hidrate çimentoyla temas halinde olan sulu çözeltideki kalsiyum hidroksit miktarõnõn,
aynõ alkalinitedeki çözeltiyi doygun hale getirebilen kalsiyum hidroksit miktarõyla karşõlaştõrõlmasõ ile
değerlendirilir. Çözeltideki kalsiyum hidroksit iyonu konsantrasyonu doygun konsantrasyondan daha
düşükse deney olumlu olarak kabul edilir.
o 3)
Tecrübeler, 40 C’da 20 g çimento ve 100 mL su karõşõmõnõn, 8 gün ile 15 günlük süre sonunda
dengeye ulaştõğõnõ göstermiştir.
-
Bu nedenle, sonuçlarõ değerlendirmek için, alkalinitesi litrede 35 - 100 mmol OH arasõnda değişen
o
çözelti içinde kalsiyum hidroksidin 40 C’da çözünürlüğünün bilinmesi gereklidir.

6 - REAKTİFLER
Analiz sõrasõnda, sadece analitik saflõkta ve temiz kaynatõlmõş, damõtõlmõş veya bu özelliklere eşdeğer
saflõkta su kullanõlõr.

6.1 - Derişik hidroklorik asit, (HCl) Yaklaşõk 12 mol/L ( ρ=1,18 g/cm3 – 1,19 g/cm3)

6.2 - Seyreltik hidroklorik asit, yaklaşõk 0,1 mol/L, 50 mL’lik hassas bir büret (Madde 7.8)
kullanmak suretiyle içinde 500 mL su bulunan 1 litrelik ölçülü balona (Madde 7.10) 8,5 mL derişik
hidroklorik asit (Madde 6.1) ilâve edilip işaret çizgisine kadar su ile tamamlanarak hazõrlanõr.

6.3 - Seyreltik hidroklorik asit (1+2), 500 mL suya 250 mL derişik hidroklorik asit ilâve
edilerek hazõrlanõr.

6.4 - Metil oranj (dimetil amino azo benzen p-sodyum sülfat)

6.5 - Metil oranj indikatörü 0,02 g metil oranj suda çözülerek su ile 1000 mL’ye tamamlanõr.

6.6 - Sodyum hidroksit (NaOH)

6.7 - Sodyum hidroksit çözeltisi 100 g sodyum hidroksit suda çözülerek su ile 1000 mL’ye
tamamlanõr.

6.8 - Kalsiyum karbonat (CaCO3) 110o C’da kurutulmuş.

6.9 - Potasyum klorür (KCl) 110o C’da kurutulmuş.

6.10 - Müreksid (amonyum purpurat)

2) Tarifler ISO 3534’den alõnmõştõr.

3) Bu aşamada deney olumlu ise 8 gün yeterlidir (Madde 10.2).

2
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-5/Mart 2002

6.11 - Müreksid indikatörü 1 g müreksid ve 100 g kuru potasyum klorür karõştõrõlõp birlikte
öğütülür.

6.12 - EDTA (Etilen diamin tetraasetik asitin dihidrate disodyum tuzu).

6.13 - EDTA çözeltisi, yaklaşõk 0,025 mol/L 9,306 g EDTA suda çözülür ve 1000 mL’ye
tamamlanõr.

6.14 - Sodyum karbonat (Na2CO3) 260o C’da kurutulmuş.

7 - CİHAZLAR
7.1 - Silindirik polietilen kap 500 ml yaklaşõk 70 mm çapõnda sõzdõrmazlõğõ basõnçla
sağlanmõş vidalõ kapaklõ.

7.2 - Geniş boyunlu huni

7.3 - Porselen Buchner hunisi, iç çapõ 60 mm

7.4 - Sõk gözenekli süzgeç kâğõdõ (ortalama gözenek çapõ yaklaşõk 2µm olan)

7.5 - Vakum erleni 250 mL

7.6 - Beher 250 mL ve 500 mL’lik

7.7 - Hassas pipet 50mL ve 100 mL’lik (1S0 835-1 : 1981, A Sõnõfõ)

7.8 - Hassas büret 50 mL’lik (ISO 385-1 : 1984, A Sõnõfõ)

7.9 - Etüv ( 40,0 ± 0,5)o C’da termostat kontrollü

7.10 - Ölçülü Balonlar 500 mL ve 1000 mL’lik

7.11 - Konik Erlen 250 mL

8 - ÇÖZELTİLERİN AYARLANMASI
8.1 - EDTA ÇÖZELTİSİNİN AYARLANMASI
0,0001 g doğrulukta yaklaşõk 1 g kalsiyum karbonat (Madde 6.8) tartõlõr ve 250 mL’lik behere (Madde
7.6) konur. Yaklaşõk 100 mL su ilâve edilip beherin üzeri saat camõ ile kapatõlarak çok dikkatli bir
şekilde 50 mL seyreltik hidroklorik asit (Madde 6.3) ilâve edilir.

Cam bagetle karõştõrõlarak çözünmenin tam olmasõ sağlanõr. Sonra çözelti 500 mL’lik ölçülü balona
(Madde 7.10) aktarõlõr, beher ve saat camõ dikkatle su ile yõkanõr, yõkama suyu da çözeltiye eklenerek
hacim su ile işaret çizgisine kadar tamamlanõr.

400 mL’lik behere (Madde 7.6), pipet ile 50 mL çözelti konulur, yaklaşõk 150 mL su ile seyreltilir, pH
metre ile veya indikatör kağõdõ ile pH 13 değeri elde edilinceye kadar sodyum hidroksit çözeltisi
(Madde 6.7) ilâve edilir.

Yaklaşõk 50 mg müreksid indikatörü (Madde 6.11 ) ilâve edilir ve büret (Madde 7.8) vasõtasõyla renk
mordan menekşeye dönüp sabit kalõncaya kadar EDTA çözeltisi (Madde 6.13) ile titrasyon yapõlõr.

3
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-5/Mart 2002

Kullanõlan EDTA çözeltisinin hacminden aşağõdaki eşitlik vasõtasõyla EDTA çözeltisi faktörü f1
hesaplanõr:

m1 1000 m1
f1 = × = × 39,96 (1)
100,09 10 × 0,025 × V1 V1

Burada;
f1 : EDTA çözeltisinin faktörü,
m1 : Kalsiyum karbonatõn kütlesi, g,
V1 : Titrasyonda sarfedilen EDTA çözeltisi hacmi, mL,
100,09 : Kalsiyum karbonatõn mol kütlesi
dir

8.2 - HİDROKLORİK ASİT ÇÖZELTİSİNİN( 0,1 MOL/L) AYARLANMASI

Yaklaşõk 0,2 g sodyum karbonat (Madde 6.14) tartõlõr ve 250 mL erlene (Madde 7.11) konulur ve 50-75
mL suda çözülür. Çözeltiye 5 damla metil oranj indikatörü (Madde 6.5) katõlõr ve 0,1 mol/L seyreltik
hidroklorik asit (Madde 6.2) ile rengi sarõdan portakal rengine dönünceye kadar titre edilir.

Hidroklorik asit çözeltisinin faktörü f2 aşağõdaki eşitliğe göre hesaplanõr:

2 × m2 1000 m2
f2 = × = × 188,70 (2)
105,989 0,1 × V2 V2

Burada;
f2 : Hidroklorik asit faktörü,
m2 : Karbonat miktarõ, g,
V2 : Titrasyonda sarfedilen hidroklorik asit hacmi, mL,
105,989 : Sodyum karbonatõn mol kütlesi
dir.

9 - İŞLEM
9.1 - BEKLETME VE SÜZME
100 mL yeni kaynatõlmõş su bir pipetle polietilen kaba (Madde 7.1) konulur ve ağzõ kapatõlarak
dengeye gelinceye kadar (yaklaşõk 1 saat) etüvde (Madde 7.9) bekletilir. Kap etüvden çõkarõlõr. (20 ±
0,01) g çimento geniş bir huni (Madde 7.2) kullanarak kaba aktarõlõr. Kap hava sõzdõrmayacak şekilde
hemen kapatõlõr.

Çimento topaklarõnõn oluşmamasõ için 20 saniye kuvvetlice çalkalanõr. Numunenin veya sõvõnõn
sõçrayarak çözeltinin geriye kalan kõsmõndan ayrõlmamasõ için yatay dönme hareketi ile
çalkalanmalõdõr.

Kap etüve konulmalõ ve tabana çöken çimento tabakasõnõn eşit kalõnlõkta yayõlmasõ için kabõn
tabanõnõn yatay durmasõ sağlanmalõdõr. Etüvün dõşõnda yapõlan bütün işlemler, kabõn muhtevasõnõn
sõcaklõğõnda düşme olmasõnõ önlemek için mümkün olan en kõsa zamanda (en fazla 1 dakika)
yapõlmalõdõr.
3)
8 veya 15 gün süreyle etüvde bekletildikten sonra, kap etüvden çõkarõlõr ve çözelti hemen vakum
altõnda Buchner hunisinden (Madde 7.3) vakumlu erlene (Madde 7.5), kuru çift süzgeç kağõdõ (Madde
7.4) kullanarak 30 saniyeden kõsa bir sürede süzülür (çözeltinin havadaki karbon dioksidi absorbe
etmesini ve herhangi sõcaklõk düşmesini önlemek için). Vakum erleni derhal sõzdõrmaz şekilde kapatõlõr
ve süzüntü oda sõcaklõğõna kadar soğutulur.

3) Bu aşamada deney olumlu ise 8 gün yeterlidir.(Madde 10.2)

4
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-5/Mart 2002

9.2 - HİDROKSİT İYONU KONSANTRASYONUNUN TAYİNİ

Süzüntüyü homojenleştirmek için vakum erleni (Madde 7.5) çalkalanõr ve pipetle süzüntüden 50 ml
alõnõp, 250 ml’lik behere (Madde 7.6) aktarõlõr. 5 damla metil oranj indikatörü (Madde 6.5)damlatõlõr ve
seyreltik hidroklorik asit (Madde 6.2) ile toplam alkalinite tayin edilir. Titrasyondaki dönüm noktasõ,
çözeltinin renginin sarõdan portakal rengine döndüğü noktadadõr.
-
Hidroksit iyonu konsantrasyonu [OH ] aşağõdaki eşitliğe göre hesaplanõr.

[OH ] = 1000 × 050

− ,1 × V 3 × f2
= 2 × V3 × f 2 (3)

Burada;
-
[OH ] : Hidroksit iyonu konsantrasyonu, mmol/L,
V3 : Titrasyonda sarfedilen 0,1 mol/L’lik hidroklorik asit hacmi, mL,
f2 : 0,1 mol/L ’lik hidroklorik asit çözeltisinin faktörü, g/mL
dür.

9.3 - KALSİYUM OKSİT KONSANTRASYONUNUN TAYİNİ

Madde 9.2’den kalan çözeltiye 5 mL sodyum hidroksit (Madde 6.7), yaklaşõk 50 mg müreksid
indikatörü (Madde 6.11) ilâve edilir ve büret kullanarak (Madde 7.8) EDTA çözeltisi (Madde 6.13) ile
kalsiyum oksit, renk mordan menekşeye dönüp sabitleşinceye kadar titre edilir.

Titrasyon öncesi ve sonrasõnda, pH değerinin en az 13 olmasõ gereklidir. pH bu değerde değilse

gereken miktarda sodyum hidroksit çözeltisi ilâve edilir.

Kalsiyum oksit [CaO] konsantrasyonu aşağõdaki eşitliğe ile hesaplanõr:

1000 × 0,025 × V4 × f1
[CaO] = = 0,5 × V 4 × f1 (4)
50
Burada;
[CaO] : Kalsiyum oksit konsantrasyonu, mmol/L,
V4 : Titrasyonda sarfedilen EDTA çözeltisi hacmi, mL,
:
f1 EDTA çözeltisi faktörü
dür.

10 - SONUÇLAR
10.1 - SONUÇLARIN İFADE EDİLMESİ
Madde 9.2 ve Madde 9.3’e göre elde edilen çözeltideki hidroksit iyonlarõ ve kalsiyum oksit
konsantrasyonlarõnõn ortalamasõ (Madde 3.3) Şekil 1’de nokta olarak işaretlenir. Bu nokta çözeltideki
o
kalsiyum oksitin doygunluk konsantrasyonunu, 40 C’daki hidroksit iyonu konsantrasyonunun
fonksiyonu olarak gösterir.

10.2 - SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ

Şekil 1’deki grafikte işaretlenen nokta, kalsiyum oksitin doygunluk konsantrasyonunun altõnda ise
çimento puzolanik özellik deneyini sağlar.

10.3 - TEKRARLANABİLİRLİK VE UYARLIK

Tekrarlanabilirlik için standard sapma:
Kalsiyum oksit için : 0,2 mmol/L
Hidroksit iyonu için : 0,5 mmol/L

Uyarlõk için standard sapma:

Kalsiyum oksit için : 0,5 mmol/L
Hidroksit iyonu için : 1,0 mmol/L’ dir.

5
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-5/Mart 2002

ŞEKİL 1 - Puzolanik özelliğin değerlendirildiği diyagram