Machine Translated by Google

Phương thứcX 8 (2021) 101187

Danh sách nội dung có sẵn tại ScienceDirect

Phương phápX

trang chủ tạp chí: www.elsevier.com/locate/mex

phương pháp điều

Phương pháp đánh giá mức độ phơi nhiễm

phthalate trong nhà trong bụi thu được

Yuxuan Zhao, Yuexia Sun , Qinghao Zhang, Qingnan Zhang, Jing Hou
Phòng thí nghiệm trọng điểm kiểm soát chất lượng môi trường không khí trong nhà Thiên Tân, Trường Khoa học và Kỹ thuật Môi trường,

Đại học Thiên Tân, Trung Quốc

trừu tượng

Bài viết này cung cấp phương pháp đánh giá mức độ phơi nhiễm phthalate trong nhà trong bụi thu được, bao gồm thu
gom bụi, phân tích hóa học và kiểm soát chất lượng. Bụi trong nhà được thu gom bằng thiết bị tự chế và được xử lý
sơ bộ bằng phương pháp vắt Soxhlet. Sáu phthalate, tức là, diethyl phthalate (DEP), di-n-butyl phthalate (DnBP),
di-isobutyl phthalate (DiBP), benzyl butyl phthalate (BBzP), di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) và di isononyl
phthalate (DiNP) trong bụi được phân tích bằng sắc ký khí khối phổ (GC-MS).

• Các biện pháp đã được thực hiện để tránh ô nhiễm nền của phthalate trong quá trình lấy mẫu và phân tích hóa học
để đánh giá chính xác mức độ phơi nhiễm phthalates trong nhà.
• Bộ lọc và ống ngậm tự chế gắn trên máy hút bụi được làm bằng nylon và nhôm
tương ứng.
• Tránh bụi bám trên bề mặt sản phẩm nhựa. Tiền xử lý bình và phân tích mẫu trắng
đã được tiến hành để giảm “tiếng ồn” từ ô nhiễm nền.

© 2020 (Các) Tác giả. Xuất bản bởi Elsevier BV

Đây là bài báo truy cập mở theo giấy phép CC BY-NC-ND (http://
creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/)

thông tin bài viết

Tên phương pháp: Phương pháp đánh giá mức độ phơi nhiễm phthalate trong nhà trong bụi thu được

Từ khóa: Sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS), Bụi trong nhà, Máy hút bụi, Phthalate

Lịch sử bài viết: Nhận ngày 20 tháng 9 năm 2020; Được chấp nhận vào ngày 13 tháng 12 năm 2020; Có sẵn trực tuyến ngày 17 tháng 12 năm 2020

Bảng thông số kỹ thuật

lĩnh vực chủ đề Khoa học môi trường

Lĩnh vực chủ đề cụ thể hơn Chất lượng không khí ở bên trong

Tên phương thức Phương pháp đánh giá mức độ phơi nhiễm phthalate trong nhà trong bụi thu được

Tên và tham chiếu của phương pháp ban đầu

Nguồn lực sẵn có

DOI của bài viết gốc: 10.1016/j.scitotenv.2020.136965

Tác giả tương ứng.

Địa chỉ email: yuexiasun@tju.edu.cn (Y. Sun).

https://doi.org/10.1016/j.mex.2020.101187 2215-0161/

© 2020 (Các) Tác giả. Được xuất bản bởi Elsevier BV Đây là một bài báo truy cập mở theo giấy phép CC BY-NC-ND (http://creativecommons.org/licenses/by-nc-

nd/4.0/)
Machine Translated by Google

2 Y. Zhao, Y. Sun và Q. Zhang và cộng sự. / Phương thứcX 8 (2021) 101187

chi tiết phương pháp

Phthalate được sử dụng rộng rãi trong các sản phẩm thiết yếu hàng ngày, chẳng hạn như đồ đạc trong nhà, mỹ
phẩm, thiết bị y tế, đồ chơi trẻ em, bao bì thực phẩm, vật liệu tẩy rửa và thuốc trừ sâu [2]. Phthalates không
liên kết hóa học với các sản phẩm tiêu dùng. Chúng sẽ thoát ra theo thời gian bằng cách bay hơi hoặc chiết xuất
chất lỏng. Áp suất hơi phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ. Bị bay hơi khi nhiệt độ cao nhất, phthalate có thể sẽ ngưng
tụ ở nhiệt độ bình thường trong nhà và tạo thành các hạt nhỏ hoặc hấp phụ với các hạt khác. Do đó, nồng độ
phthalate trong bụi trong nhà có thể cung cấp chỉ số đáng tin cậy về mức độ ô nhiễm trong nhà [1]. Do việc sử dụng
rộng rãi các sản phẩm nhựa và sự tiếp xúc phổ biến với phthalate, làm thế nào để tránh ô nhiễm nền trong giai đoạn
lấy mẫu và phân tích là một thách thức. Bài viết này nhằm mục đích phát triển một phương pháp ước tính mức độ
phơi nhiễm phthalate trong nhà thông qua lượng bụi thu được.

Hút bụi trong nhà

Các mẫu bụi đã lắng được thu thập bằng cách sử dụng tất lọc làm bằng nylon gắn trên ống ngậm bằng nhôm kết nối
với máy hút bụi gia dụng. Bụi từ khuôn đúc, khung cửa sổ và/hoặc kệ trong phòng ngủ của trẻ em [3]. Bụi từ bề mặt
nhựa bị cấm. Mỗi mẫu chứa ít nhất 20–100 mg bụi. Sau khi lấy mẫu, tất lọc được tháo ra và bọc trong giấy nhôm. Các
mẫu nên được bảo quản ở 20 ° C trước khi phân tích.

Tất lọc bằng nylon với 1200 lỗ trên mỗi inch vuông. Kích thước của bộ lọc vớ được thể hiện trong Hình 1. Một
ống ngậm bằng nhôm tự chế đã được sử dụng để thay thế cho ống ngậm nhựa ban đầu, như trong Hình 2. Một đầu của
ống ngậm được ép thành hình miệng phẳng. Ống ngậm có đường kính 30 mm và dài 190 mm. Khoảng cách trong phần phẳng
của ống ngậm là 7 mm.
Các bước chi tiết để thu gom bụi là:

• Chuẩn bị: Rửa tay. Chuẩn bị máy hút bụi, túi lọc và ống ngậm nhôm. • Gắn bộ lọc vào máy hút bụi: Đặt bộ
lọc vào bên trong đường ống của máy hút bụi và gập mép của bộ lọc ra ngoài. Gắn ống ngậm sao cho đầu lọc nhô ra
ngoài ống ngậm một chút, như thể hiện trong Hình 3. • Thu gom bụi: Thu gom ít nhất 20–100 mg bụi từ cửa ra vào/
cửa sổ/khung tranh hoặc kệ trong nhà. Để có đủ
bụi, bụi cũng có thể được thu thập từ đường ốp chân tường, nhưng không phải từ sàn nhà.

Tránh thu bụi từ bề mặt nhựa và các sản phẩm nhựa.

• Bảo quản mẫu: Tháo ống ngậm và tháo vớ lọc. Gập đôi tất lọc lại, cuộn lại và bọc bằng giấy nhôm. Dán nhãn mẫu và
bảo quản trong tủ đông ở -20°C trước khi phân tích.

• Rửa sạch ống ngậm bằng nước sạch và lau khô cho lần hút tiếp theo.

Hình 1. Túi lọc để hút bụi.

Machine Translated by Google

Y. Zhao, Y. Sun và Q. Zhang và cộng sự. / Phương thứcX 8 (2021) 101187 3

Hình 2. Ống ngậm tự làm.

Hình 3. Thiết bị hút bụi.

Phân tích hóa học và kiểm soát chất lượng

Phương pháp nội chuẩn được sử dụng để thu được nồng độ phthalate bằng phép phân tích sắc ký khí khối
phổ (GC-MS). Sáu phthalate trong bụi đã được phân tích: Diethyl phthalate (DEP), di-isobutyl phthalate
(DiBP), di-n–butyl phthalate (DnBP), benzyl butyl phthalate (BBzP), di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) và
di -isobutyl phtalat (DiNP). Benzyl benzoate (BB), chất chuẩn nội, có độ tinh khiết ≥99% được mua từ
AccuStandard Inc. (New Haven, CT).

Tiền xử lý bình phân tích hóa học

Bình làm bằng thủy tinh được sử dụng trong phân tích hóa học. Tất cả các bình được làm sạch bằng kem
dưỡng da axit cromic để tránh ô nhiễm phthalate trong môi trường. Các bình thủy tinh được ngâm trong kem
dưỡng da axit cromic trong 2 giờ, sau đó rửa bằng nước cất, sau đó là nước siêu tinh khiết và cuối cùng
được nung nóng trong lò múp ở 400 ° C trong 2 giờ. Lưu ý rằng các bình nhựa đã được tránh trong quá trình
phân tích hóa học.

Trọng lượng và khai thác bụi

Mẫu bụi được đưa qua sàng có lỗ sàng 0,25 mm để loại bỏ vải và tóc.
Một mẫu bụi 100 mg được bọc bằng giấy lọc. Nó được chiết xuất trong bộ chiết Soxhlet trong 6 giờ
Machine Translated by Google

4 Y. Zhao, Y. Sun và Q. Zhang và cộng sự. / Phương thứcX 8 (2021) 101187

Bảng 1

Thời gian lưu và định lượng ion đối với sáu phthalate và chất nội chuẩn BB.

Phthalate số đăng ký CAS Thời gian lưu (phút) định lượng ion

DEP 84–66–2 9,7 149

DiBP 84–69–5 13,3 149
DNBP 84–74–2 14,5 149
BBzP 85–68–7 18,9 149
DEHP 117–81–7 20,9 149
DiNP 68,515–48–0 21,8 293
BB 120–51–4 6,9 105

Bảng

kích thước đầy đủ

Phthalate Phương trình hồi quya Hệ số tương quan (R2)

DEP Y = 0,539X + 0,1365 Y 0,9962

DiBP = 0,286X + 0,1654 Y = 0,9987
DNBP 0,296X - 0,4023 Y = 0,9992
BBzP 0,702X + 0,2473 Y = 0,9989
DEHP 0,594X - 5,8037 Y = 0,9974
DiNP 1,165X + 0,2008 0,9956

tỷ lệ X- diện tích pic của phthalate so với BB trong dung dịch chuẩn hỗn hợp; Y- tỷ lệ nồng độ của phthalate so với BB trong
dung dịch chuẩn hỗn hợp.

(5 chu kỳ) ở 70 ° C sử dụng dichloromethane. Sau đó, dịch chiết được cô đến 1 mL bằng thiết bị cô quay.

Phân tích GC-MS

Các mẫu bụi được phân tích bằng máy sắc ký khí Agilent 6890 N và máy dò khối phổ 5975C. Sắc ký khí được thực
hiện bằng cách sử dụng cột mao quản silica cầu chì (HP 5, 30,0 m × 250 μm × 0,25 μm) và bộ bơm không chia có
nhiệt độ 250 °C. Nitơ có độ tinh khiết ≥ 99,99% được sử dụng làm khí mang với tốc độ dòng 1 mL/phút. Nhiệt độ ban
đầu là 80 ° C, được duy trì trong 2 phút. Sau đó, nhiệt độ tăng lên 220 ° C với tốc độ 10 ° C / phút và duy trì
trong 1 phút. Cuối cùng, nó tăng lên 300 ° C với tốc độ 20 ° C / phút và duy trì trong 5 phút. Quá trình này là 26
phút.

Máy quang phổ khối sử dụng nguồn ion tác động điện tử (EI) với năng lượng va chạm là 70 eV và chế độ giám sát
ion (SIM) được chọn. Nhiệt độ của giao diện và nguồn ion được đặt lần lượt ở 280 ° C và 250 ° C.

Thời gian lưu và định lượng ion đối với DEP, DiBP, DnBP, BBzP, DEHP, DiNP và BB được thể hiện trong Bảng 1.

Dung dịch gốc chuẩn hỗn hợp gồm DEP, DiBP, DnBP, BBzP, DEHP và DiNP được chuẩn bị ở nồng độ 100 mg/L. Dung
dịch gốc chuẩn hỗn hợp được pha loãng với diclometan để thu được một dãy nồng độ với 0,2 mg/L, 0,5 mg/L, 1 mg/L,
2 mg/L, 5 mg/L, 10 mg/L, 20 mg/L , 40 mg/L, 60 mg/L, 80 mg/L và 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L và 400 mg/L. Chất chuẩn
nội (BB) được thêm vào một loạt dung dịch chuẩn hỗn hợp và nồng độ của BB được giữ ở mức 1 mg/L.

Một loạt dung dịch chuẩn hỗn hợp được sử dụng để thiết lập các đường chuẩn, với các phương trình được trình
bày trong Bảng 2. Các hệ số tương quan nằm trong khoảng từ 0,9956 đến 0,9992.
Tỷ lệ diện tích pic của phthalate so với BB trong dung dịch mẫu, x, được thế vào phương trình hồi quy để tìm
ra tỷ lệ giữa nồng độ của phthalate với BB trong dung dịch mẫu, tức là y.
Nồng độ của phthalate trong dung dịch mẫu, c (mg/L), được tính bằng sản lượng y và nồng độ BB trong dung dịch mẫu
(tức là 1 mg/L). Nồng độ phthalate trong
Machine Translated by Google

Y. Zhao, Y. Sun và Q. Zhang và cộng sự. / Phương thứcX 8 (2021) 101187 5

Bảng 3

Giá trị trường trống cho sáu phthalate mục tiêu.

Phthalate Trường trống

Trung bình của khoảng trống trường (μg) Độ lệch chuẩn (μg) 3 lần SD của khoảng trống trường (μg)a

DEP 0,138 0,001 0,004

DiBP 0,553 0,077 0,230

DNBP 0,431 0,061 0,180

BBzP 0,255 0,004 0,010

DEHP 1.298 0,194 0,580

DiNP 0,230 0,007 0,020

a Các giá trị trong bảng đã được làm tròn.

mẫu bụi được tính bằng phương trình. (1).

c ×
Vw = 0,1 × (1)
tôi

Trong đó w là nồng độ của mục tiêu phthalate trong mẫu bụi, với đơn vị μg/g; V là
thể tích của chất lỏng chiết, tức là 1 mL; m là khối lượng của bụi được chiết xuất, nghĩa là 100 mg.

kiểm soát chất lượng

Các bước trên được sử dụng để phân tích 6 bộ lọc trống không có bụi. Các giá trị trung bình của khoảng trống
(độ lệch chuẩn) cho sáu phthalate mục tiêu được trình bày trong Bảng 3. Giới hạn định lượng (LOQ) được xác định
là 3 lần độ lệch chuẩn của khoảng trống trường.
Mức độ tiếp xúc của phthalate trong nhà thu được bằng cách trừ đi nồng độ của phthalate mục tiêu trong mẫu bụi
(nghĩa là w (ug/g)) cho giá trị mẫu trắng trung bình liên quan và được so sánh với LOQ. Nếu chênh lệch thấp hơn
LOQ, một nửa giá trị của LOQ được chỉ định làm mức độ phơi nhiễm và được sử dụng để phân tích thống kê thêm.

Bản tóm tắt

Bài viết này cung cấp phương pháp thu gom bụi và quy trình phân tích hóa học để đánh giá nồng độ phthalate
trong nhà. Phải thận trọng để tránh nhiễm phthalate nền. Bụi được thu gom bằng vớ lọc nylon. Bụi được hút vào
tất thông qua một ống ngậm bằng nhôm nối với máy hút bụi gia dụng. Các bình thủy tinh để phân tích hóa học được
làm sạch bằng dung dịch axit cromic và nung nóng trong lò nung ở 400 ° C. Các mẫu bụi được chiết bằng
dichloromethane trong máy chiết Soxhlet. Phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC–MS) được sử dụng để đo nồng độ
phthalate trong bụi. Độ tin cậy và độ chính xác của mức độ tiếp xúc với phthalate trong nhà được đảm bảo trong
nghiên cứu của chúng tôi.

Tuyên bố về lợi ích cạnh tranh

Các tác giả tuyên bố rằng họ không có lợi ích tài chính cạnh tranh hoặc cá nhân
các mối quan hệ có thể đã xuất hiện để ảnh hưởng đến công việc được báo cáo trong bài báo này.

Người giới thiệu

[1] B. Gevao, AN Al-Ghadban, M. Bahloul, S. Uddin, J. Zafar, Phthalates trong bụi trong nhà ở Kuwait: tác động đối với việc không ăn kiêng
tiếp xúc với con người, Không khí trong nhà 23 (2012) 126–133, doi:10.1111/ina.12001.
[2] U. Heudorf, V. Mersch-Sundermann, J. Angerer, Phthalates: độc học và phơi nhiễm, Int. J. Hyg. môi trường. Sức khỏe. 210 (2007)
623–634, doi:10.1016/j.ijheh.2007.07.011.
[3] QH Zhang, YX Sun, QN Zhang, J. Hou, P. Wang, XR Kong, J. Sundell, Phơi nhiễm Phthalate trong nhà ở Trung Quốc và mối liên hệ của nó với các sản
phẩm tiêu dùng gia đình, Sci. Tổng số Môi trường. 719 (2020) 136965, doi:10.1016/j.scitotenv.2020.136965.