08/05/2016

Scanning Electron Microscopy

SEM

What is SEM

SEM được thiết kế

để nghiên cứu bề
mặt của vật liệu
rắn

Kính hiển vi quét điện tử quét (SEM) là dạng kính hiển vi điện tử sử dụng
electron (thay vì ánh sáng) để tạo thành hình ảnh. Có rất nhiều lợi thế để
sử dụng SEM hơn là OM.
2

1
 08/05/2016

What is SEM

 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét được sử dụng để kiểm tra bề
mặt của mẫu vật với độ phóng đại rất cao (có thể lên đến hơn
300.000X), thông qua một thiết bị được gọi là kính hiển vi điện tử
quét. SEM thường được sử dụng trong phân tích các vết nứt, sai
hỏng bề mặt, sai hỏng về liên kết, sai hỏng vật lý trên bề mặt của
mẫu... Trong phân tích SEM, một chùm tia điện tử tập trung vào một
điểm của mẫu vật, dẫn đến việc chuyển năng lượng tới điểm này.
Chùm electron bắn phá vào mẫu vật (chùm electron sơ cấp) làm mẫu
vật bật ra chùm tia electron (gọi là các electron thứ cấp). Chùm
electron thứ cấp được thu nhận bởi detector và sau đó chuyển thành
tín hiệu.
 Để tạo ra hình ảnh SEM, các chùm tia điện tử quét qua vùng bề mặt
mẫu và cho ra nhiều tín hiệu. Những tín hiệu này sau đó được khuếch
đại, phân tích, và chuyển thành hình ảnh bề mặt của mẫu đang khảo
sát. Cuối cùng, hình ảnh được hiển thị trên màn hình CRT.
3

What is SEM

 Năng lượng của các electron sơ cấp được xác định số lượng của các
electron thứ cấp thu thập được trong quá trình phân tích phân tích. Sự
phát xạ electron thứ cấp từ mẫu vật tăng lên khi năng lượng của
chùm tia điện tử thứ cấp tăng, cho đến khi đạt một giới hạn nhất định.
Khi lớn hơn giới hạn này, các electron thứ cấp thu được giảm khi
năng lượng của chùm sơ cấp tăng lên, vì chùm sơ cấp đã được kích
hoạt electron sâu bên dưới bề mặt của mẫu vật. Electron từ độ sâu
như vậy thường kết hợp lại trước khi đến bề mặt phát xạ.
 Ngoài các electron thứ cấp, còn có các electron tán xạ ngược từ mẫu
vật. Electron tán xạ ngược mang nhiều năng lượng hơn so với các
electron thứ cấp và có một hướng nhất định. Như vậy, electron tán xạ
ngược không thể thu nhận bằng đầu dò điện tử thứ cấp, trừ các đầu
dò đặt trên các hướng đi của chùm tán xạ ngược. Tất cả các tán xạ có
năng lượng > 50 eV được coi là electron tán xạ ngược.

2
 08/05/2016

What is SEM

 Hình ảnh electron tán xạ ngược rất hữu ích trong việc phân biệt các
vật liệu với nhau, do hiệu suất thu nhận các electron tán xạ ngược tỷ
lệ thuận với số nguyên tử có trong mẫu. Hình ảnh tán xạ có thể phân
biệt giữa các thành phần mà số khối khác nhau ít nhất là 3 (hình ảnh
sẽ cho độ tương phản tốt).
 SEM có thể được trang bị với một hệ thống phân tích EDX để phân
tích thành phần của mẫu. Phân tích EDX rất hữu ích trong việc xác
định nguyên vật liệu, tạp chất cũng như ước tính nồng độ tương đối
của chúng trên bề mặt của mẫu.

Comparison of OM,TEM and SEM

Source of
Light source electrons
Condenser
Magnetic
lenses
Specimen
Objective

Projector Specimen
Eyepiece
CRT
Cathode
Ray Tube

detector

OM TEM SEM

Principal features of an optical microscope, a transmission electron

microscope and a scanning electron microscope, drawn to emphasize
the similarities of overall design. 6

3
 08/05/2016

SEM vs OM

SEM vs OM

 Figure: SEM image shows the skeleton of a small marine organism (the
radiolarian Trochodiscus longispinus).

 Note: improved depth of field and resolving capability of the SEM experiment.
 A SEM typically has orders of magnitude better depth of focus than a optical
microscope making SEM suitable for studying rough surfaces
8

4
 08/05/2016

SEM vs OM

Độ phóng đại và trường phân giải

OM 4x – 1000x ~ 0.2mm
SEM 10x – 3000000x 1-10nm

SEM có độ sâu lớn của trường, cho phép một số lượng lớn các mẫu để
focus (tập trung) tại một thời điểm và tạo ra hình ảnh tốt của mẫu kể cả
không gian ba chiều.
SEM cũng cho ra hình ảnh có độ phân giải cao, điều đó có nghĩa là có
thể kiểm tra được bề mặt với độ phóng đại cao.

Sự kết hợp của độ phóng đại cao, độ sâu của trường, độ phân giải lớn
hơn và thông tin về thành phần và tinh thể làm cho SEM trở thành một
trong những công cụ đắc lực nhất trong lĩnh vực nghiên cứu và các
ngành công nghiệp, đặc biệt là trong ngành công nghiệp bán dẫn.

SEM vs OM

 SEM sẽ giúp chúng ta dễ dàng hơn trong việc quan sát và để giải
thích hình ảnh bề mặt của mẫu vật.

Hình 5.1: SEM bề mặt của một hợp kim Nicken.

10

5
 08/05/2016

SEM vs TEM

 Giống nhau giữa SEM và TEM (kính hiển vi điện tử truyền qua):
 Đều sử dụng chùm tia điện tử hướng vào mẫu vật.
 Cả hai có các đặc tính giống nhau như: súng phóng tia điện tử, các
thấu kính hội tụ và hệ thống chân không.
 Khác nhau: hình ảnh được xuất ra và phóng đại
 TEM cung cấp thông tin về cấu trúc bên trong vật mẫu mỏng
 SEM chủ yếu được sử dụng để nghiên cứu bề mặt, cấu trúc gần
bề mặt hoặc cấu trúc khối của vật mẫu.

11

SEM vs TEM

ceria oxide
carbonate

12
12

6
 08/05/2016

SEM

13
13

SEM

14
14

7
 08/05/2016

Scanning Electron Microscope

– a Totally Different Imaging Concept

Thay vì sử dụng trường đầy đủ của hình ảnh, SEM sử dụng

kỹ thuật đo lường point-to-point.
Sử dụng chùm electron năng lượng cao để kích thích các
mẫu, thu thập các tín hiệu và phân tích để xây dựng nên
các hình ảnh.

15

Tương tác của chùm electron với mẫu

(1-50KeV)

Electron Beam Induced Current (EBIC)

16

8
 08/05/2016

Scanning Electron Microscope

– a Totally Different Imaging Concept

Các tín hiệu của SEM sẽ cung cấp các thông tin trên bề mặt
mẫu:
 Các tính năng bề mặt (surface features) của vật liệu và kết
cấu của nó.
 Hình thái (Morphology): Hình dạng và kích thước của các
hạt.
 Thành phần (Composition): Các nguyên tố và các hợp chất
cũng như tỷ lệ tương đối của chúng trong vật liệu.
 Thông tin tinh thể : Sự sắp xếp của các hạt (từ đó độ dẫn,
tính chất điện, độ cứng…)

17

Scanning Electron Microscope

Các thành phần cơ bản:

 Nguồn tạo electron

 Thấu kính điện tử

 Hệ thống chân không

 Buồng đặt mẫu, giá gắn mẫu
 Đầu dò
 Bộ xử lý số liệu

18

9
 08/05/2016

19

20

10
 08/05/2016

21

22

11
 08/05/2016

23

24

12
 08/05/2016

Electron beam-sample interactions

Interaction volume increases with increasing acceleration

voltage and decreases with increasing atomic number

25

Tương tác giữa chùm electron với mẫu

e-

 Đường đi của các electron trong mẫu không đi theo một

đường thẳng, nhưng đi theo đườngzig-zag.
 Các electron tương tác với mẫu nguyên tử và tạo ra các
tín hiệu khác nhau.
 Do sự khác biệt về năng lượng của những tín hiệu này,
nên "penetration depths " sẽ khác nhau.
 Do đó tín hiệu khác nhau quan sát được trên bề mặt mẫu
nguyên nhân là do các thể tích tương tác khác nhau. 26

13
 08/05/2016

Tương tác giữa chùm electron với mẫu

Sự xâm nhập (thể tích tương tác) phụ thuộc vào thế tăng tốc-
acceleration voltage (năng lượng của điện tử) và số hiệu
nguyên tử của mẫu.

27

Tương tác giữa chùm electron với mẫu

28

14
 08/05/2016

Escape Volumes of Various Signals

•Secondary electron:
diameter~10nm; depth~10nm
•Backscattered electron:
diameter~1m; depth~1m
•X-ray: from the whole
interaction volume, i.e., ~5m
in diameter and depth

29

Scanning Electron Microscope

Nguyên tắc hoạt động:

• Quét chùm tia electron trên bề mặt mẫu
• Đo các tín hiệu phát ra:
– Hình ảnh bề mặt mẫu
– Bản đồ phân bố các nguyên tố
– Phân tích thành phần nguyên tố (trên toàn bề mặt, hoặc
tại từng vùng cụ thể).

30

15
 08/05/2016

Nguồn tạo chùm electron

 Súng điện tử được sử dụng để tạo ra chùm tia điện tử

(điều khiển được), sau đó chùm tia điện tử được tập
trung ở bề mặt mẫu.
 Súng điện tử: súng phát xạ nhiệt (Thermionic
Emission Gun) hoặc súng phát xạ trường (Field
Emission Gun-FEG).
 FEG đang ngày càng được sử dụng phổ biến hơn vì
cho độ phân giải cao hơn.

31

Nguồn tạo chùm electron

W or LaB6 Filament
Thermionic or Field Emission Gun

32

16
 08/05/2016

Nguồn tạo chùm electron

 Các hạt electron được gia tốc lên mức năng lượng ~1 keV  30 Kev và thấp
hơn đáng kể so với TEM (100  300 KeV ).
 Sau đó, hai hoặc ba ống kính hội tụ sẽ làm giảm độ khuếch đại của chùm tia
điện tử cho đến khi nó tiếp xúc với mẫu vật, có thể có đường kính chỉ từ 2 -
10 nm.
33

Nguồn tạo chùm electron

“Phát xạ nhiệt hoạt động nhờ việc đốt nóng một dây tóc,
cung cấp năng lượng nhiệt cho điện tử thoát ra khỏi bề mặt
kim loại. Các vật liệu phổ biến được sử dụng là W, Pt, LaB6.

Ưu điểm:
 Rẻ tiền,
 Dễ sử dụng,
Nhược điểm:
 Tuổi thọ thấp (do dây tóc bị đốt nóng tới vài ngàn độ),

Cường độ dòng điện tử thấp

 Độ đơn sắc của chùm điện tử thấp.

34

17
 08/05/2016

Nguồn tạo chùm electron

Súng phát xạ trường (FEG) hoạt động nhờ việc đặt một
hiệu điện thế (~ vài kV) để giúp các điện tử bật ra khỏi
bề mặt kim loại.

Ưu điểm:
 Tạo ra chùm điện tử với độ đơn sắc rất cao,
 Cường độ lớn,
 Tuổi thọ rất cao.

Nhược điểm:
 Rất đắt tiền,
 Đòi hỏi độ chân không siêu cao.

35

Nguồn tạo chùm electron

36

18
 08/05/2016

Thermionic Emission Gun

 W filament heated by DC to ~
2700K, vacuum of 10-3 Pa.
 LaB6 rod heated to ~ 2000K,
vacuum of 10-4 Pa for LaB6.
 Vacuum is needed to prevent
-
oxidation of the filament.
 Electrons “boil off” from the tip
of the filament. +
 Electrons are accelerated by
an acceleration voltage of 1-
50kV.

37

Field Emission Gun

 The tip of a W needle is made very
sharp (radius < 0.1 m).
 The electric field at the tip is very
strong (> 107 V/cm) due to the
sharp point effect.
 Electrons are pulled out from the tip
by the strong electric field.
 Ultra-high vacuum (better than 10-6
Pa) is needed to avoid ion
bombardment to the tip from the
residual gas.
 Electron probe diameter < 1 nm is
possible. 38

19
 08/05/2016

Source of Electrons
Thermionic Gun E: >10MV/cm
T: ~1500oC
W

Filament
(5-50m)

(5nm)

W and LaB6 Cold- and thermal FEG

Electron Gun Properties

Source Brightness Stability(%) Size Energy spread Vacuum
W 3X105 ~1 50m 3.0(eV) 10-5 (t )
LaB6 3x106 ~2 5m 1.5 10-6
C-FEG 109 ~5 5nm 0.3 10-10
T-FEG 109 <1 20nm 0.7 10-9
Brightness – beam current density per unit solid angle
39

Chân không

Khi SEM hoạt động, các cột và mẫu buồng điện tử-quang
học luôn luôn phải được chân không.
 Nếu trong cột là môi trường đầy khí, điện tử sẽ bị phân
tán bởi các phân tử khí, dẫn đến giảm cường độ chùm
tia và giảm độ ổn định.
 Phân tử khí khác, (có thể khí sinh ra từ các mẫu hoặc
từ kính hiển vi riêng) có thể hình thành các hợp chất và
ngưng tụ trên mẫu.  sẽ làm giảm độ tương phản và
không rõ ràng chi tiết trong hình ảnh.

40

20
 08/05/2016

Chân không

41

Xử lý mẫu

 Mẫu rắn, áp suất hơi thấp.

 Dẫn điện (Phủ C, Au, hoặc Pt… nếu mẫu không dẫn điện).
 Bề mặt mẫu cần phải tương đối bằng phẳng (nếu có thể).

Copper or Alumina
conducting tape

Sputter apparatus 42

21
 08/05/2016

43

44

22
 08/05/2016

Image Magnification

Example of a series of increasing magnification (spherical lead particles

imaged in SE mode) 45

Tương tác của chùm electron với mẫu

Electron/Specimen Interactions

46

23
 08/05/2016

Where does the signals come from?

• Diameter of the interaction

volume is larger than the
electron spot
 resolution is poorer than the
size of the electron spot
47

Secondary Electrons (SE)

 Tạo ra bởi các tương tác của các điện tử năng

lượng cao với electron hóa trị (hoặc dẫn) của
các nguyên tử trong mẫu vật, làm phóng ra các
electron từ nguyên tử (năng lượng < 50eV) gọi
là "các electron thứ cấp".
 Mỗi electron tương tác có thể tạo ra một số các
điện tử thứ cấp.
BaTiO3
Sự tạo ra SE liên quan đến “địa hình” của
bề mặt. Do năng lượng thấp, chỉ SE rất
gần bề mặt (<10nm) có thể thoát khỏi
mẫu.
 Không phụ thuộc vào thành phần
nguyên tố, chỉ phụ thuộc vào hình
thái bề mặt.
 Cho biết thông tin về hình thái bề 5m
mặt 48

24
 08/05/2016

Secondary Electrons (SE)

Bright

Dark

Độ tương phản của bề mặt phát sinh do sự tạo thành SE phụ

thuộc vào góc tới giữa chùm electron và mẫu.
49

Secondary Electrons (SE)

Factors that affect SE emission:

1. Work function of the surface
2. Beam energy and beam current
• Electron yield goes through a maximum at low acc.
voltage, then decreases with increasing acc. voltage
electron yield
Secondary

Incident electron energy / kV

50

25
 08/05/2016

Secondary Electrons (SE)

Factors that affect SE emission:

3. Atomic number (Z)
• More SE2 are created
with increasing Z
• The Z-dependence is
more pronounced at
lower beam energies
4. The local curvature of the
surface (the most
important factor)

51

Backscattered Electrons (BSE)

 BSE (Backscatter electron) được tạo bởi các tương tác đàn
hồi của chùm electron với các hạt nhân của các nguyên tử
trong mẫu và chúng có năng lượng cao và chiều sâu thoát
lớn.
52

26
 08/05/2016

Backscattered Electrons (BSE)

 Hình ảnh BSE cho thấy màu sắc tỷ lệ nghịch với số hiệu
nguyên tử (ví dụ: Z lớn làm xuất hiện sáng hơn so với Z
nhỏ.  tăng lên cùng với độ nghiêng.

BSE image from flat surface of an Al (Z=13) and

Cu (Z=29) alloy
53

Backscattered Electrons (BSE)

Effect of Atomic Number, Z, on BSE and SE Yield

BSE:
 Tỉ lệ với Z của các nguyên tố.
 Cho phép xây dựng bản đồ phân bố nguyên tố trong
mẫu (composition mapping) 54

27
 08/05/2016

BSE2
• Most BSE are of BSE2 type

BSE2
Incoming electrons
Sample surface

MENA3100 55

BSE as a function of atomic number

• For phases containing more than one element, it is the average
atomic number that determines the backscatter coefficient 

Image: University of Cape Town

MENA3100 56

28
 08/05/2016

Factors that affect BSE emission

 Direction of the irritated surface:
 more electrons will hit the BSE detector when the
surface is aligned towards the BSE detector
 Average atomic number
 When you want to study differences in atomic
numbers the sample should be as levelled as
possible (sample preparation is an issue!)

57

Backscattered Electrons (BSE)

58

29
 08/05/2016

BSE Image – Atomic Number Contrast

2m

BSE atomic number contrast image showing a niobium-rich

intermetallic phase (bright contrast) dispersed in an alumina
matrix (dark contrast).

Z (Nb) = 41, Z (Al) = 13 and Z(O) = 8

Alumina-Al2O3
59

X-rays
Photons not electrons
Each element has a
fingerprint X-ray signal
Poorer spatial resolution than
BSE and SE
Relatively few X-ray signals
are emitted and the detector
is inefficient
 relatively long signal
collecting times are needed

MENA3100 60

30
 08/05/2016

Most common spectrometer: EDS (energy-

dispersive spectrometer)
Signal overlap can be a problem
We can analyze our sample in different
modes
 spot analysis
 line scan

 chemical concentration map (elemental

mapping)

61

Considerations when using EDS

Dead time
 some twenty-thirty percent is ok
Statistics
 Signal-to-noise ratio
Drift in electron beam with time
Build-up of a carbonaceous contamination
film after extended periods of electron probe
irradiation
62

31
 08/05/2016

Tia X đặc trưng

63

Tia X đặc trưng

 Ứng dụng:
Phân tích thành phần của nguyên tố.

 Nguyên tắc:
Mỗi nguyên tố sẽ phát ra tia X đặc trưng dưới tác dụng của dòng
electron tương tác.
 Bước sóng (năng lượng) đặc trưng cho từng nguyên tố
 Cường độ bức xạ cho biết thành hàm lượng nguyên tố.

64

32
 08/05/2016

Thế gia tốc

65

Thế gia tốc

66

33
 08/05/2016

EDS

 Hai phương pháp đo:

 EDS (Energy Dispersive Spectrometry- Đo năng lượng

 WDS (Wavelength Dispersive Spectrometry- Đo bước sóng)

 Phổ EDS:
 Năng lượng (vị trí peak): đặc trưng cho nguyên tố
 Cường độ (diện tích peak): tỷ lệ với hàm lượng

67

EDS

68

34
 08/05/2016

Ví dụ

69

Ví dụ

70

35
 08/05/2016

Ví dụ

71

Ví dụ

72

36