DOS

Destil·lació batch
 DOS
Destil·lació

• Dos tipus: Sense reflux / amb reflux

• Dos modes d’operació: Continu / discontinu (batch)
QC

V

LD
D , xDi
V QC

D, x
Di

N, N, xRi

xRi QR QR

Sense reflux / batch Amb reflux / batch

 DOS
Destil·lació

• Dos tipus: Sense reflux / amb reflux

• Dos modes d’operació: Continu / discontinu (batch)

Sense reflux / continu Amb reflux / continu

 DOS
Destil·lació batch

Què és?
La destil·lació batch correspon a una destil·lació discontínua. S'utilitza en plantes petites
per tal de recuperar, per exemple, petites quantitats de dissolvents. És més àmpliament
utilitzada per recuperar aromes, essències o olis en la indústria de la perfumeria. Una
altre camp on és extensivament utilitzada correspon a la licoreria per tal d'obtenir licors
d'altra graduació a partir d'extractes de baix grau alcohòlic. També té àmplia aplicació en
la indústria farmacèutica i alimentària.

Avantatges Quan i perquè

• Més econòmic per a volums petits.
• Flexible a l’hora de canviar la formulació
del producte.
• Flexible a l’hora de canviar la producció.
• Flexible a l’hora de canviar la mescla a
separar.
• Els cabals massa petits no garanteixen
l’operació contínua.
• Només s’ha de destil·lar ocasionalment.
• És una destil·lació preparativa per a nous
productes.
• Les operacions anteriors ja són per lots.
• L’alimentació canvia considerablement
d’una vegada a l’altra.
 DOS
Destil·lació batch simple

V QC

QR
D, xDm
N, xR

De les variables mostrades, quines són constants i quines canvien amb el temps?
 DOS
Destil·lació batch simple
1,0

0,9

0,8

0,7

0,6
y_light

0,5

0,4

0,3

Per quines volatilitats relatives te

0,2
sentit utilitzar una destil·lació
batch simple?
0,1

0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
x_light
 DOS
Destil·lació batch simple
xD  y D  y R
V QC

yR

QR
D, xDm
N, xR

Contingut inicial: N0, x0R

 DOS
Destil·lació batch simple
Equació de Rayleigh


 N  xR
dxR
ln 
N 
 0 0
xR  y R  xR 

Solució per un sistema amb volatilitat constant:

  xA x A  x R ; y A  yR
yA 
1    1  x A
1 
x A   1  1  x A 
0  1 
N  N 0   0    
x A  1  x A 
 DOS
Destil·lació batch simple
Balanç de matèria a un temps t donat:

D  N0  N
N N0
 x D  x R0 
N 0  x  N  xR  D  xD
0
R
x D  x R 
Utilitzant conjuntament amb la solució trobada per l’equació de Rayleigh:

1 
 x D  x 0A   x A   1   1  x 0A   1 
    0    
xD x A  x A  1  x A 
 DOS
Destil·lació batch simple

V QC

yR

QR
D, xDm
N, xR
xD  y D  y R

Contingut inicial: N0, x0R

Cabal vaporitzat constant: V  ct .


 1

N0  x A  1  x A  
  1  0   1 
t  1   0     
V   x A   1  x A 
 
 DOS
Destil·lació batch simple
benzè-toluè a 1 atm a = 2.47

0,50
yA
0,45 xA
xDm
0,40

0,35

0,30
x, y

0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

D/N_0
 DOS
Destil·lació batch
benzè-toluè a 1 atm a = 2.47

0,50
yA
0,45 xA
xDm
0,40

0,35

0,30
x, y

0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

D/N_0
 DOS
Destil·lació batch simple
Equació de Rayleigh


 N  xR
dxR
ln 
N 
 0 0
xR  y R  xR 

Solució per un sistema amb volatilitat no constant:

Diagrama xy a 1 atm
1,0

0,8

ln(N/N0)
0,6
y(benzè)

0,4

0,2

0,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
x(benzè) http://eleceng.dit.ie/gavin/Distillation/Rayleigh.html
 DOS
Destil·lació batch amb reflux
QC

V

LD
D , xDi

N, xRi

QR

Amb reflux / batch

Quan s’afegeix una zona de rectificació i reflux, es pot operar de dues formes:

• Reflux constant (composició de destil·lat variable)

• Composició constant (reflux variable)
 DOS
Destil·lació batch amb reflux

Reflux constant (r i N?)

Línia d’operació

r 1
y n 1  x n  xD
r 1 r 1
Per calcular el nombre d'etapes necessàries per fer la destil·lació d'una mescla
binària a reflux constant, se suposa una xD mitjana i es calcula el reflux mínim
necessari per fer la separació. Llavors, s'escull un reflux de disseny entre 1.1 i 1.5
vegades el mínim i es calcula el nombre d'etapes pel mètode de McCabe-Thiele (per
exemple).
 DOS
Destil·lació batch amb reflux

Reflux constant (r i N?)

y
 L 
yD
  0  
   D
L y y  V min
0  rmin 
R
  L 
yR0  V min x D  x R 
1  
 V min
yD  x D
xR0 x xD
Ara ja podríeu escollir rdis, d’acord amb el criteri conegut, i determinar el nombre
d’etapes necessàries.

Cal fixar-se en que, treballant al rdis, en el primer instant podria ja obtenir-se la xD

mitjana, i aniria disminuint. Per tant, el rop habitualment ha de se ser més gran que rdis.

I com es troba xD (per a una xR qualsevol)? (Es “mou” la línia d’operació)

Suposeu una xD, dibuixeu la línia d’operació, traceu les etapes i si acabeu damunt de
xD perfecte, altrament canvieu xD i repetiu-ho.
 DOS
Destil·lació batch amb reflux

Reflux constant (r i N?)

Per un sistema real, obtindríem exactament xD0 al principi de la destil·lació batch (amb reflux
constant) d’una mescla amb composició xw0?
 DOS
Destil·lació batch amb reflux

Reflux constant (r i N?)

Com sabem quan hem de parar per tal d’obtenir
la xD mitjana desitjada?
y

N x R 1 dx R
yR0 ln  x 0
N0 D xR
R x

 x R x D , N
N N0
x D  x R0 
xR0 x xD xD0 x D  x R 
xR xD

Com es resol el sistema?

Mètode de prova i ajust. Anar provant valors de xR (o xD) fins que les N coincideixin.
I com s’avalua la integral?
De forma gràfica s’obtenen parelles de xD i xR i s’avalua la integral de forma
numèrica (trapezis, Simpson,...).
 DOS
Destil·lació batch amb reflux

Reflux constant (r i N?)

Temps, θ, necessari per completar l'operació

r  1   D r  1 
   N 0  N 
V V
on V es pot estimar de la potència aplicada i l’entalpia de vaporització mitjana
de la mescla, ΔHv,
 Q
V 
H vap
Mentre que l’energia total necessària seria

Q T  H vap  r  1   D
 DOS
Destil·lació batch amb reflux
Exemple: Destil·lació batch amb rectificació i reflux constant

Una mescla d’etanol i aigua, amb un 55.0% molar d’alcohol, es destil·la en una columna
batch de 4 etapes ideals a pressió atmosfèrica. S’aplica una relació de reflux de 2.1
constant. La destil·lació s’atura quan al bullidor queda un 10.5% molar d’etanol.
a) quina és la composició del destil·lat recollit?
b) quina part de la càrrega inicial s’ha destil·lat?
c) quin haurà estat el consum d’energia per mol de destil·lat?

1,0

0,8
y(etanol)

0,6

0,4

0,2

0,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
x(etanol)
 DOS
Destil·lació batch amb reflux
Exemple: Destil·lació batch amb rectificació i reflux constant

Una mescla d’etanol i aigua, amb un 55.0% molar d’alcohol, es destil·la en una columna
batch de 4 etapes ideals a pressió atmosfèrica. S’aplica una relació de reflux de 2.1
constant. La destil·lació s’atura quan al bullidor queda un 10.5% molar d’etanol.
a) quina és la composició del destil·lat recollit?
b) quina part de la càrrega inicial s’ha destil·lat?
c) quin haurà estat el consum d’energia per mol de destil·lat?

La xD inicial es pot trobar a partir del diagrama xy i la línia d’operació (de fet el pendent)
1,0

0,8
r 2.1
  0.677  tg     34.1º
r  1 2.1  1
y(etanol)

0,6

0,4
x 0D  0.78
0,2

0,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
x(etanol)
 DOS
Destil·lació batch amb reflux
Exemple: Destil·lació batch amb rectificació i reflux constant
N0 x R0 dx R
Ara cal construir una taula per determinar la integral ln  x
N D xR
R x

1,0 xR xD xD - xR 1/(xD - xR)

0.550 0.780 0.230 4.35
0,8
0.500 0.775 0.275 3.65
0.425 0.770 0.345 2.90
y(etanol)

0,6
0.310 0.760 0.450 2.22

0,4 0.225 0.750 0.525 1.91

0.105 0.740 0.635 1.58
0,2
5,0

N0
 1.1
4,5
0,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
4,0 ln
x(etanol)
3,5
3,0
N
1/(x D-x R)

2,5
2,0
N0
Base de càlcul: N0 = 100 1,5
1,0  3.0
0,5 N
0,0
0,0 0,2 0,4 0,6
xR
 DOS
Destil·lació batch amb reflux
Exemple: Destil·lació batch amb rectificació i reflux constant

Ara només cal anar tancant la resta de balanços

N0
D N0 N  N0   D  66.7
3.0
Etanol al destil·lat
100
N et  100 0.55  0.105  51.5
3.0
Puresa del destil·lat en etanol
51.5
xD   0.77
66.7
Energia consumida per mol de destil·lat (Δhvap de l’etanol i l’aigua: 18.4 i 19.3 kJ/mol)

ˆ ( r  1)  D  H vap (2.1  1)  D  19.0 kJ

Q   59.0
D D mol
 DOS
Destil·lació batch amb reflux
Exemple: Destil·lació batch amb rectificació i reflux constant

Destil.lació batch (N=4, r=2.1): etanol aigua a 1 atm

0,90
xD
0,80 xR
xDm
0,70

0,60

0,50
x, y

0,40

0,30

0,20

0,10

0,00
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
D/N 0

Quines diferències observeu respecte al que vam veure per a una destil·lació simple?
 DOS
Destil·lació batch amb reflux

Qualitat constant (r i N?)

Se suposa que es disposa de N etapes de separació, que s’han trobat utilitzant

el criteri habitual.

y A mesura que el fons de columna s’esgota

reflux mínim de component lleuger, cal anar augmentant
la relació de reflux per mantenir la qualitat
reflux inicial del destil·lat.
per a 2 etapes
I després, com sabem quan hem de parar?
reflux després
d’un temps

xR xR0 x xD

 xR0  xR  N 0  xR0  D  xD
D  N 0    ó xR 
 xD  xR  N0  D

xD xD
 DOS
Destil·lació batch amb reflux

Qualitat constant (r i N?)

Cal adonar-se que, considerant una potència d’escalfament constant, com més
gran es fa la relació de reflux, menys destil·lat es recull.

Temps, θ, necessari per completar l'operació

Mentre que l’energia total necessària seria

Q T  H vap V  