Protokol č.

Názov cvičenia: Kryštalizácia nerozpustnej organickej zlúčeniny zmenou teploty

Meno: Nicol Fanturová

Akademický rok: 2023/ 2024
Dátum: 24.10. 2023
Úloha: Pripraviť kryštály dibenzilidacetónu pôsobením organického
rozpúšťadla- etanolu.

Princíp: Dibenzilidacetón kryštalizuje vo forme žltých šupinovitých kryštálov. Je

nerozpustný vo vode, a preto používame organické rozpúšťadlo,
konkrétne etanol, ktorý je však horľavý a prchavý, a tak namiesto
klasického zahrievania volíme íný postup, a to konkrétne nepriamy
ohrev- vodný alebo olejový kúpeľ a použijeme spätný chladič.
Chemikálie: destilovaná voda, etanol, dibenzilidacetón, aktívne uhlie

Pomôcky: hodinové sklíčko, váhy, lyžička, sklenená tyčinka, varná banka, odmerný
valec, varné kamienky, kahan, trojnožka, stojan, svorka, lapák, chladič,
hadice na chladič, hrniec, filtračný papier, filtračný lievik,kadička,
odsávacia banka, Büchnerov lievik, gumené tesnenie

Postup: 1. Na hodinové sklíčko si navážime 2g dibenzilidacetónu, ktorý

nasypeme do varnej banky a následne k nemu pridáme 35ml etanolu
(objem, pri ktorom sa daná látka pri laboratórnej teplote nerozpustí)
a jeden varný kamienok.
2. Na varnú banku, uchytenú na stojane pomocou svorky, nasadíme
spätný chladič, k stojanu pripevnený lapákom. Pre lepšie tesnenie
použijeme na spodnú časť chladiča malé množstvo vazelíny.
3. Varnú banku ponoríme do vodného kúpeľa ( hrniec do polky
naplnený vodou, umiestnený na trojnožke), pustíme vodu do chladiča
a zapneme kahan, situovaný pod trojnožkou.
4. Zahrievame kým sa kryštalická látka nerozpustí.
5. Zafarbenie roztoku a prípadné znečistenie mechanickými
nečistotami sa odstráni pridaním adsorbčného činidla ( aktívneho
uhlia).
6. Roztok ešte za horúca prefiltrujeme a následne ochladíme.
7. Po ochladení filtrátu vylúčené kryštály izolujeme pomocou filtrácie za
zníženého tlaku.
8. Kryštály odvážime.

Záver: Na tomto laboratórnom cvičení sme pripravovali kryštály

dibenzilidacetónu pôsobením organického rozpúšťadla-etanolu. Po
filtrácii roztoku za zníženého tlaku som návážila 1,21g kryštáľov
dibenzilidacetónu.