Bản in Thực hành Hóa lý Dược - 03.2024

TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI
KHOA BÀO CHẾ – CÔNG NGHỆ DƯỢC PHẨM

BỘ MÔN HÓA LÝ
THỰC TẬP
HÓA LÝ DƯỢC
Họ và tên: ……………………………………………
Mã Sinh viên: ………………………………………..
Lớp:…………………………………………………..
Tổ:……………………………………………………
1
MỤC LỤC
BÀI MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 5

1. PHƯƠNG PHÁP GHI CHÉP VÀ XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM . 5
1.1. Ghi chép các số liệu thực nghiệm ..................................................................... 5
1.2. Thành lập bảng số liệu ...................................................................................... 5
1.3. Biểu diễn đồ thị ................................................................................................. 6
1.4. Tính kết quả dựa vào đồ thị............................................................................... 7
2. XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM THEO PHƯƠNG PHÁP BÌNH
PHƯƠNG TỐI THIỂU ............................................................................................ 7
XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ CỦA PHẢN ỨNG BẬC 2 (PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG
HÓA ETHYL ACETAT) .................................................................................................. 11
1. MỤC TIÊU HỌC TẬP....................................................................................... 11
2. LÝ THUYẾT ..................................................................................................... 11
3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ............................................................................. 12
3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên ........................................................................ 12
3.2. Hoá chất .......................................................................................................... 12
4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ............................................................................. 12
4.1. Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a = CNaOH ............................... 12
o
4.2. Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm: x = CNaOH ........ 13
p/-
4.3. Xác định nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5: b = CAcEt .............................. 13
o
6. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP .................................................................................... 14

XÂY DỰNG ĐƯỜNG HẤP PHỤ ĐẲNG NHIỆT CỦA CHẤT TAN LÊN BỀ MẶT RẮN19
1. MỤC TIÊU......................................................................................................... 19
2. LÝ THUYẾT ..................................................................................................... 19
3.2. Hóa chất .......................................................................................................... 20
4.1. Pha và kiểm tra nồng độ dung dịch NaOH ..................................................... 21
4.2. Pha các dung dịch acid acetic.......................................................................... 21
4.3. Chuẩn bị than hoạt .......................................................................................... 21
4.4. Tiến hành quá trình hấp phụ............................................................................ 21
4.5. Dung dịch sau hấp phụ .................................................................................... 21
4.6. Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ ...................................................... 22
4.7. Xác định nồng độ acid acetic trước hấp phụ ................................................... 22
5. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM .................................................................................. 22
6. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP .................................................................................... 22
KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHUYỂN THỂ
SOL/GEL CỦA DUNG DỊCH POLYME ........................................................................ 25
1. MỤC TIÊU HỌC TẬP....................................................................................... 25
2. LÝ THUYẾT ..................................................................................................... 25
2.1. Sự trương nở hòa tan polyme trong dung môi ................................................ 25
2.2. Sự chuyển thể sol – gel của dung dịch polyme ............................................... 26
2
3.2. Hoá chất. ......................................................................................................... 27
4.1. Quá trình chuyển thể sol – gel của dung dịch natri alginat ............................. 28
4.2. Quá trình chuyển thể sol – gel của dung dịch poloxamer ............................... 29
4.3. Ảnh hưởng của chất điện ly đến sự bền vững của gel Carbopol ..................... 30
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ ....................................................................................... 32
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MICEL TỚI HẠN CỦA CHẤT DIỆN HOẠT ............................ 35
1. MỤC TIÊU HỌC TẬP....................................................................................... 35
2. LÝ THUYẾT ..................................................................................................... 35
2.1. Đại cương chất diện hoạt ................................................................................ 35
2.2. Sự tạo thành micel và cơ chế làm tăng độ tan của chất diện hoạt ................... 35
2.3. Phương pháp xác định nồng độ micel tới hạn ................................................. 36
3.2. Hoá chất: ......................................................................................................... 37
4.1. Chuẩn bị .......................................................................................................... 37
4.2. Xác định chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào
nước cất .................................................................................................................. 38
4.3. Xác chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào các
dung dịch chất diện hoạt ........................................................................................ 38
4.4. Tính toán sức căng bề mặt dung dịch .............................................................. 39
4.5. Vẽ đồ thị và xác đinh nồng độ micel tới hạn .................................................. 39
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ ....................................................................................... 39
KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA pH MÔI TRƯỜNG HOÀ TAN TỚI ĐỘ TAN CỦA DƯỢC
CHẤT .............................................................................................................................. 42
1. MỤC TIÊU HỌC TẬP....................................................................................... 42
2. LÝ THUYẾT ..................................................................................................... 42
2.1. Định nghĩa độ tan ............................................................................................ 42
2.2. Các yếu tố ảnh hưởng tới độ tan ..................................................................... 42
2.3. Phương pháp xác định độ tan .......................................................................... 43
3.1. Dụng cụ cho 1 tổ ............................................................................................. 43
3.2. Hoá chất. ......................................................................................................... 44
4.1. Chuẩn bị các dung dịch ................................................................................... 44
4.2. Chuẩn bị dung môi nước cất ........................................................................... 44
4.3. Chuẩn bị các dung dịch ibuprofen trong ethanol ............................................ 45
4.4. Xác định độ tan ibuprofen trong các môi trường ............................................ 45
4.5. Xây dựng đường chuẩn ................................................................................... 46
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ ....................................................................................... 46
ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA HỆ KEO ............................... 49
1. MỤC TIÊU HỌC TẬP....................................................................................... 49
2. LÝ THUYẾT ..................................................................................................... 49
2.1. Điều chế hệ keo ............................................................................................... 49
2.2. Một số tính chất của hệ keo............................................................................. 50
3
3.2. Hóa chất .......................................................................................................... 51
Thí nghiệm 1. ......................................................................................................... 51
Thí nghiệm 2. ......................................................................................................... 52
Thí nghiệm 3. ......................................................................................................... 52
Thí nghiệm 4. ......................................................................................................... 53
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ ....................................................................................... 53
XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC NHŨ TƯƠNG VÀ ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ TỚI
ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG .................................................................................................. 57
1. MỤC TIÊU ............................................................................................................. 57
2. LÝ THUYẾT .......................................................................................................... 57
2.1. Sơ lược về nhũ tương ...................................................................................... 57
2.2. Phương pháp điều chế nhũ tương .................................................................... 57
2.3. Các phương pháp xác định cấu trúc nhũ tương ............................................... 58
2.4. Các yếu tố ảnh hưởng tới độ bền của nhũ tương............................................. 58
2.5. Chất diện hoạt và ảnh hưởng của giá trị HLB tới độ bền nhũ tương .............. 58
2.6. Vi nhũ tương ................................................................................................... 59
3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT .................................................................................. 60
3.1. Dụng cụ, thiết bị .............................................................................................. 60
3.2. Hóa chất .......................................................................................................... 60
4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM .................................................................................. 61
Thí nghiệm 1: Xác định cấu trúc nhũ tương .......................................................... 61
Thí nghiệm 2: Xác định cấu trúc nhũ tương (tiếp) ................................................. 62
Thí nghiệm 3. Khảo sát ảnh hưởng của các thông số quá trình nhũ hóa: thời gian
nhũ hóa và nhiệt độ nhũ hóa .................................................................................. 62
Thí nghiệm 4. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần công thức tới độ bền nhũ tương
................................................................................................................................ 63
Thí nghiệm 5: Nhũ tương và vi nhũ tương............................................................. 64
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ ............................................................................................ 64
4
BÀI MỞ ĐẦU
1. PHƯƠNG PHÁP GHI CHÉP VÀ XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ THỰC
NGHIỆM
Khi làm thí nghiệm, thực nghiệm ta thường phải đo đạc và thu được những
số liệu. Rất ít khi những số liệu đó là kết quả cuối cùng dùng để báo cáo, trình bày.
Thông thường những số liệu đó khá nhiều, người làm thực nghiệm cần phải biết
cách ghi chép và xử lý đúng cách mới có kết quả tốt. Nếu ghi chép và xử lý không
đúng, kết quả cuối cùng không những không tốt mà còn có thể sai lệch hoặc hoàn
toàn vô giá trị. Sau đây là một số điểm cần lưu ý khi ghi chép và xử lý kết quả thực
nghiệm
1.1. Ghi chép các số liệu thực nghiệm
Phải biết dự kiến trước có bao nhiêu số liệu sẽ được đo ghi chép, lập bảng
để ghi chép cho các số liệu sẽ được làm và được ghi.
Ghi ngay các số liệu đo được vào bảng đã kẻ sẵn, không ghi chép bừa bãi,
không dựa vào trí nhớ rồi ghi sau, tuyệt đối không sửa kết quả.
Các số liệu phải được ghi với 3 hoặc 4 chữ số có nghĩa. Ví dụ độ phân ly
 của 1 chất khi tính toán cho kết quả là 0,00914360 nếu ghi đúng như vậy là số
có 6 chữ số có nghĩa. Nếu ghi là 0,0091 thì là số chỉ có 2 chữ số có nghĩa. Các chữ
số 0 đứng bên trái không thuộc chữ số có nghĩa.
Nếu ghi số liệu dưới dạng số mũ dạng a.10n thì số a phải thoả mãn 1,000
< a < 9,999 ví như số  ở trên được ghi thành 9,144.10-3 , không được ghi
91,44.10−4 hay 0,9144.10−2
1.2. Thành lập bảng số liệu
Trong nhiều trường hợp quá trình thực nghiệm thường nhằm nghiên cứu mối
quan hệ của 2 đại lượng có liên quan với nhau. Khi đó các số liệu phải được ghi
theo bảng với nhiều cột. Các số của cùng 1 đại lượng được ghi vào cùng 1 cột dọc
để tiện so sánh và nhận ra sự biến thiên của chúng. Ví dụ trong bài Xác định độ
dẫn điện của dung dịch chất điện ly yếu các số liệu phải được ghi như trong bảng
1.
Với cách ghi số liệu như thế ta có thể nhanh chóng nhận thấy rằng khi nồng
độ giảm dần thì  tăng lên trong khi k và  giảm xuống.
Cũng nên nhớ rằng trong cột  ta có 4 số liệu, 3 trong số đó đã có số mũ 10−2
nên số liệu còn lại ta ghi 0,932. 10−2 thay cho 9,32.10−3.. Ghi như vậy tiện lợi cho
việc so sánh sự biến thiên của . Thật vậy muốn so sánh ta chỉ việc đối chiếu các
số đứng trước số mũ là đủ.
5
Bảng 1. Độ dẫn điện và hằng số điện ly của acid acetic
Nồng độ Độ dẫn điện
(M) riêng (k) k   Ki
(3 lần)
7,04
1/5 7,05 7,05.10-4 3,52 0,932.10-2 1,73.10-5
7,06
5,34
1/10 5,36 5,36.10-4 5,36 1,27.10-2 1,71.10-5
5,38
3,67
1/20 3,65 3,65.10-4 7,30 1,81.10-2 1,70.10-5
3,64
2.64
1/40 2,64 2,63.10-4 10,5 2,13.10-2 1,72.10-5
2,62
1.3. Biểu diễn đồ thị
Các số liệu thực nghiệm sau khi đã qua xử lý thường được chuyển thành đồ
thị. Khi đó đồ thị có vai trò quyết định đến kết quả cuối cùng. Nó phải được trình
bày khoa học với sự lưu ý tới những điểm sau đây:
Đồ thị phải được vẽ trên giấy milimet khổ tối thiểu 15x15 cm.
Chọn đơn vị chia trên trục đồ thị hợp lý để :
+ Nếu cần minh chứng cho một quy luật thì quy luật đó phải dễ dàng nhận
thấy được (là đường thẳng, là đường cong có cực đại hay cực tiểu, là đường cong
có điểm uốn...)
+ Nếu đồ thị dùng để tính toán (xác định độ dốc tg, điểm cắt trên trục) thì
độ chính xác phải lớn nhất nghĩa là hình tam giác dùng để tính toán phải lớn nhất.
Trên trục số phải ghi ít nhất 5 số. Những số này phải là các số tương đối
chẵn, cách đều nhau. Chúng dùng làm mốc cho việc chuyển các số liệu thực
nghiệm lên đồ thị thành những điểm đánh dấu bằng những hình cơ bản :
kích thước # 1 mm2. Không ghi các số liệu thực nghiệm lên trục. Mỗi đường, mỗi
quan hệ dùng 1 loại hình thống nhất.
Khi nối các điểm vẽ đồ thị phải biết trước được dạng của nó. Nếu đồ thị là
1 đường thẳng thì dùng thước, nhưng phải nhớ là đường thẳng nếu không đi qua
được tất cả các điểm thì phải đi giữa chúng nghĩa là không thể có đoạn này thì các
6
điểm đều nằm trên đường thẳng, đoạn khác thì các điểm lại nằm dưới. Nếu đồ thị
là đường cong thì đường cong phải đi qua tất cả các điểm và phải lượn hợp lý
không được để gãy tại 1 điểm nào cả.
1.4. Tính kết quả dựa vào đồ thị
Trong nhiều trường hợp kết quả cuối cùng được tính toán dựa vào đồ thị.
Khi đó việc tính toán dựa hoàn toàn vào đường thẳng hay đường cong đã vẽ, không
được quay lại những số liệu đã đo hay tính trước đây. Ví như khi tính tg của
đường thẳng phải dựa vào một tam giác có diện tích lớn nhất có thể xác định trên
đồ thị, đỉnh của tam giác không phải là những điểm đã đo hay đã tính trước đó.
2. XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM THEO PHƯƠNG PHÁP BÌNH
PHƯƠNG TỐI THIỂU
Theo phương pháp này ta có thể xác định giá trị của hệ số a, b trong phương
trình Y = aX + b mà không cần vẽ đồ thị. Nội dung của phương pháp như sau: tiến
hành n lần thí nghiệm và đo được các giá trị thực nghiệm Y1, Y2, ... Yn ứng với các
điểm X1, X2, ... Xn khảo sát.
Phương trình tổng quát có dạng: Y = aX + b (1.1)

Thay lần lượt các cặp giá trị (X, Y) vào (1.1) ta được:
Y1 = aX 1 + b
Y2 = aX 2 + b
................
Yn = aX n + b
n n
 Yi = a X i + nb
i =1 i =1
Viết (1.1) thành dạng (nhân cả 2 vế với X): X .Y = aX + b. X

2
(1.2)
Thay lần lượt các cặp giá trị (X,Y) vào (1.2) ta được:
X 1.Y1 = aX 12 + b. X 1
X 2 .Y2 = aX 22 + b. X 2
X 3 .Y3 = aX 32 + b. X 3
................
X n .Yn = aX n2 + b. X n
7
n n n
 X i .Yi = a X i2 + b X i
i =1 i =1 i =1
Ta có hệ phương trình:
 n n
a  X i + nb =  Yi
 i =1 i =1
 n n n (1.3)
a X 2 + b X =
  i 
 i =1 i =1
i 
i =1
X i .Yi
Trong hệ phương trình (1.3) các giá trị thực nghiệm:  X ;  X ;  Y ;  X .Y

i i
2
i i i
đã biết, ta cần xác định hệ số a và b

Như ta đã biết, cách giải đối với hệ phương trình bậc nhất hai ẩn:
a1 x + b1 y = c1

a2 x + b2 y = c2
Giải hệ phương trình (1.3) theo định thức ta được:
n n n
n. X i .Yi −  X i . Yi
a
a= = i =1 i =1 i =1
 n
  n 2
n. X i2 −   X i 
i =1  i =1 
n n n n
b  X i2 .Yi −  X i . X i .Yi
b= = i =1 i =1 i =1 i =1
 
n
 n 2
n. X −   X i i
2
i =1  i =1 
Có thể viết gọn:
n. X i .Yi −  X i . Yi
a=
n. X i2 − ( X i )
2 (1.4)
b= 
X . Y −  X . X .Y
i
2
i i i i
n. X − ( X ) 2 2 (1.5)
i i
Ví dụ: Trong bài thực tập số 2 khi nghiên cứu sự hấp phụ của axit acetic lên
than hoạt. Ta phải tính hệ số a và n trong phương trình thực nghiệm Freundlich:
x
= a.C n
m
Phương trình dạng tuyến tính:
8
x
lg = n. lg C + lg a
m
Giả sử qua thực nghiệm ta có bảng kết quả sau:
Thí nghiệm 1 2 3 4 5
lgC -1,9208 -1,5376 -1,1612 -0,8182 -0,4815
lg(x/m) -0,3979 -0,1984 -0,0458 0,1249 0,2553
Phương trình đồ thị có dạng: Y = a. X + b

x
Trong đó: X = lg C ; Y = lg  ; a = n ; b = lg a
m
Để tính được các giá trị a, b áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu: lập bảng
tính:
STT x
X i = lg Ci X i = (lg Ci ) Yi = lg 
2 2
X i .Yi
m
1 -1,9208 3,6895 -0,3979 0,7644
2 -1,5376 2,3642 -0,1984 0,3050
3 -1,1612 1,3483 -0,0458 0,0531
4 -0,8182 0,6694 0,1249 -0,1022
5 -0,4815 0,2318 0,2553 -0,1229
 -5,9192 8,3032 -0,2619 0,8974
Áp dụng phương trình (1.4) và (1.5) có:
n. X i .Yi −  X i . Yi 5.(0,8974) − (−5,9192).(−0,2619)

a= = = 0,4533
n. X − ( X i ) 5.(8,3032) − (−5,9192) 2
2 2
i
b=  X . Y −  X . X .Y
i
2
i i i i
=
(8,3032).(−0,2619) − (−5,9192).(0,8974)
= 0,4842
n. X − ( X ) 5.(8,3032) − (−5,9192) 2
2 2
i i
Hiện nay để tính nhanh các giá trị a, b của phương trình hồi qui tuyến tính
Y = aX + b ta có thể sử dụng máy tính thế hệ CASIO fx-500MS,CASIO fx-ES hoặc
phần mềm xử lý số liệu EXCEL. Ví dụ với bảng số liệu trên, ta có kết quả phương
trình và đồ thị (dùng phần mềm Excel).
9
Đồ thị l(x/m) - lgC lg(x/m)
y = 0.4533x + 0.4843 0.50
R2 = 0.9977
0.40
0.30
0.20
0.10 lgC
0.00
-2.20 -1.70 -1.20 -0.70 -0.20 0.30
-0.10
-0.20
-0.30
-0.40
-0.50
10
XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ CỦA PHẢN ỨNG BẬC 2
(PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA ETHYL ACETAT)
1. MỤC TIÊU HỌC TẬP
- Xác định được hằng số tốc độ của phản ứng bậc 2 giữa ethyl acetat và NaOH.
- Khảo sát một số tính chất của phản ứng bậc hai.
2. LÝ THUYẾT
Phản ứng bậc hai là phản ứng có tốc độ phụ thuộc vào nồng độ chất phản ứng
theo hàm số bậc 2. Sơ đồ của phản ứng bậc 2 có dạng:
A + B ===> Sản phẩm (2.1)
Tại thời điểm t = 0: a b
Tại thời điểm t: a-x b-x
Trong đó a, b lần lượt là nồng độ ban đầu của A và B, còn x là lượng chất đã
phản ứng đi sau khoảng thời gian t.
Phương trình động học của phản ứng có dạng:
d A d B
v=− =− = k .AB (2.2)
dt dt
d (a − x )
v =− = k . (a − x )(b − x ) (2.3)
dt
Biến đổi biểu thức trên ta được:
= k . (a − x )(b − x ) 
dx dx
= kdt
dt (a − x )(b − x ) (2.4)
Lấy tích phân hai vế:

dx
 (a − x )(b − x ) =  kdt (2.5)
Sau khi biến đổi hai vế tích phân trên ta được: (xem lại giáo trình lý thuyết)
1 b (a − x) 2,303 b (a − x)
k = ln k = lg
t . (a − b ) a .(b − x) hoặc
t . (a − b ) a .(b − x) (2.6)
Với phản ứng xà phòng hoá Etyl Acetat:

CH3COOC2H5 + NaOH ====> CH3COONa + C2H5OH .
Vai trò của 2 chất là tương đương nhau. Ta có thể coi chất nào là A đều được.
Tuy nhiên trong bài này do điều kiện tiến hành phản ứng ta lấy lượng NaOH nhiều
hơn ethyl acetat. Vì vậy ta coi NaOH là chất A còn ethyl acetat là chất B.
11
Trong quá trình thí nghiệm việc theo dõi phản ứng và xác định nồng độ NaOH
còn lại tại thời điểm t được thực hiện bằng chuẩn độ gián tiếp: trung hoà NaOH
còn lại bằng dung dịch HCl 0,05 N sau đó chuẩn độ HCl dư bằng NaOH.
Giá trị nồng độ ban đầu của NaOH và CH3COOC2H5 sẽ được tính dựa và
lượng HCl 0,05 N đã dùng ở thời điểm đầu và cuối của phản ứng (t = 0 và t = )
3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
3.1. Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên
- Bình nón 100 ml: 6 chiếc - Chai 125mL: 2 chiếc
- Bình nón 250 ml có nút mài: 2 chiếc - Cốc có mỏ 50mL: 3 chiếc
- Pipet định mức 10 ml: 2 chiếc - Cốc có chân 500 mL: 1 chiếc
- Pipet chia vạch 1 ml: 1 chiếc - Bể điều nhiệt
- Pipet pasteur: 2 chiếc - Đồng hồ bấm giây (điện thoại): 1 chiếc
- Buret 25ml: 1 chiếc (chia vạch 0,05 mL) - Bình đựng nước cất: 1 chiếc
- Pipet bầu 20 ml: 1 chiếc - Khay men: 1 chiếc
- Bình định mức 100 ml: 1 chiếc - Giá, kẹp Buret: 1 chiếc
- Chai 500mL: 2 chiếc - Giá Pipet: 1 chiếc
3.2. Hoá chất
- Dung dịch HCl 0,05 N
- Dung dịch NaOH  0,5 N
- Ethyl acetat
- Phenolphtalein 1%
4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
4.1. Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a = CNaOH
o
- Pha 400 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,05 N từ dung dịch NaOH 0,5 N,
sử dụng pipet bầu 20mL, cốc có chân 500mL.
- Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón đã tráng sạch
bằng nước cất, chỉ thị là 2 giọt phenolphtalein 1%.
- Cho dung dịch NaOH (~0.05 N) lên buret, điều chỉnh loại bọt khí và đưa
về vạch số 0. Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt
xuất hiện và bền vững trong khoảng 30 giây, ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên
buret Vo (ml). Có thể làm 2 lần lấy giá trị trung bình.
12
4.2. Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm: x = CNaOH
p/-
4.2.1. Chuẩn bị
- Chuẩn bị 5 bình nón 100 ml, cho vào mỗi bình chính xác 10 ml HCl 0,05
N, sau đó thêm vào mỗi bình 2 giọt phenolphtalein chuẩn bị cho phần tiến hành
phản ứng.
- Lấy 1 bình nón to dung tích 250 ml có nút mài kín. Dùng bình định mức
lấy 100 ml NaOH (vừa mới kiểm tra nồng độ ở trên) cho vào bình này sau đó
chuẩn bị làm nhanh và chính xác các công việc sau:
4.2.2. Pha hỗn hợp phản ứng.
- Dùng pipet chia vạch lấy 0,30 ml ethyl acetat nguyên chất cho vào bình.
- Bấm đồng hồ ngay sau khi cho hết ethyl acetat để tính thời gian phản ứng
bắt đầu.
- Đậy nắp bình và lắc nhanh, mạnh hỗn hợp phản ứng khoảng 30 giây.
4.2.3. Xác định lượng NaOH đã phản ứng tại thời điểm t
- Tại các phút thứ 3, thứ 6, thứ 9, thứ 12, thứ 15 tính từ khi bấm đồng hồ, lấy
thật nhanh 10 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05 N đã
chuẩn bị sẵn. Lắc đều và chuẩn độ ngay lượng acid thừa trong bình đó bằng NaOH
từ trên buret. Ghi số trên buret là Vt (ml).
Chú ý cách tiến hành: Để tiến hành kịp thời gian tại 3 phút thì khoảng 2'00''
thì hút chính xác 10 ml hỗn hợp phản ứng từ bình nón chứa hỗn hợp phản ứng ra
nhưng chưa cho vào bình đựng 10ml HCl, đợi cho đến khi kim đồng hồ chỉ đúng
2'55'' thì mới bắt đầu thả vào bình HCl. Cần lưu ý là trước khi mở nắp bình phản
ứng phải lắc kỹ hỗn hợp.
- Tại các phút 6, 9, 12 và 15 phút cũng làm tương tự, thời gian hút ra 10 ml
dung dịch có thể tiến hành sớm nhưng thời điểm thả vào bình có chứa 10 ml HCl
phải thật chính xác và đều nhau: 5'55''; 8'55'' ....
4.3. Xác định nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5: b = CAcEt

o
- Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón 250 ml đun cách thuỷ ở 55 -
60oC trong 30 phút để thuỷ phân hết ethyl acetat (lắc bình hỗn hợp đang đun 5
phút/lần). Làm nguội về nhiệt độ phòng bằng cách ngâm vào bô can nước máy.
Hút chính xác 10 ml hỗn hợp cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05 N và 2 giọt
chỉ thị sau đó chuẩn độ lại lượng acid thừa trong bình bằng dung dịch NaOH trên
buret. Ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret là V (ml). Từ đây tính được giá trị
nồng độ ban đầu của ethyl acetat. Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón
250 ml đun cách thuỷ ở 55 - 60oC trong 15 phút và lặp lại thao tác.
13
Chú ý : Các phép chuẩn độ phải làm nhanh (trong vòng 1 phút) và chính xác.
Mỗi lần chuẩn độ đều phải cho NaOH lên buret và điều chỉnh về vạch số 0. Nếu
sai phải làm lại từ đầu. Không thể lấy một số kết quả của lần thí nghiệm trước ghép
với một số kết quả của lần thí nghiệm sau.
5. XỬ LÝ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Trước khi đến phòng thực tập: sinh viên cần thiết lập công thức tính
hằng số tốc độ k theo các giá trị: Vo; Vt và V
- Trình bày cách thiết lập công thức tính nồng độ ban đầu của NaOH:
C o
NaOH =a=
- Trình bày cách thiết lập công thức tính số mmol NaOH đã phản ứng trong
10 ml hỗn hợp (tính theo Vt và Vo):
- Trình bày cách thiết lập công thức tính nồng độ NaOH đã phản ứng (tính
p/-
theo Vt và Vo): CNaOH =x=
- Trình bày cách thiết lập công thức tính nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5
o
(tính theo V và Vo): CAcEt =b=
- Dựa vào công thức tính hằng số tốc độ của phản ứng bậc hai (2.6), hãy
thiết lập công thức tính k theo t ,Vo ,Vt ,V (ml):
6. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

6.1. Trong bài thực hành,
a. Khi cho 10 ml hỗn hợp phản ứng vào bình nón đã có 10 ml HCl 0,05 N thì có
những phản ứng gì xảy ra? Vai trò và ảnh hưởng của các phản ứng đó đến kết quả
thí nghiệm?
b. Tại sao lại phải đun hỗn hợp phản ứng lên 55 – 60oC vào lúc cuối phản ứng?
Làm thế nào để biết phản ứng thuỷ phân đã xảy ra hoàn toàn?
14
6.2. Phản ứng xà phòng hoá metyl acetat bằng kiềm xảy ra theo phương trình:
CH3COOCH3 + NaOH → CH3COONa + CH3OH ở 298 K
Ta định lượng NaOH còn lại thu được kết quả sau:
t (phút) 3 5 7 10
CNaOH (M) 0,00740 0,00634 0,00550 0,00464
Nồng độ ban đầu của kiềm và este đều là 0,01 M. Xác định hằng số tốc độ trung
bình và thời gian bán huỷ của phản ứng.
6.3. Cho phản ứng:
CH3COOC2H5 + NaOH --> CH3COONa + C2H5OH
Hằng số tốc độ của ở 283 K bằng 2,38 mol-1.l.ph-1. Tính thời gian cần thiết
để nồng độ của CH3COOC2H5 còn lại 50% nếu ta trộn 1 lít dung dịch
CH3COOC2H5 0,05 M với.
a. 1 lít dung dịch NaOH 0,05 M.
b. 1 lít dung dịch NaOH 0,1 M
6.4. Để nghiên cứu tốc độ của phản ứng xà phòng hoá ethyl acetat người ta bố trí
thí nghiệm như sau: cho 0,3 ml ethyl acetat vào bình A có chứa 100 ml dung dịch
NaOH C (mol/l) sau đó tại mỗi thời điểm nhất định lấy chính xác a ml hỗn hợp
trong bình A cho vào bình B đã có sẵn a ml dung dịch HCl C (mol/l). Định lượng
ngay lượng HCl còn lại trong B bằng dung dịch NaOH C (mol/l), ghi lại thể tích
NaOH chuẩn độ ở thời điểm t là xt ml và ở thời điểm vô cùng (phản ứng xảy ra
hoàn toàn) là x ml. Hãy thiết lập công thức tính hằng số tốc độ của phản ứng theo
các giá trị t, xt , x trong các trường hợp sau:
a. C = 0,05 M và a = 5 ml
b. C = 0,01 M và a = 10 ml
c. C = 0,01 M và a = 5 ml
6.5. Cho 0,3 ml ethyl acetat vào bình A có chứa 100 ml dung dịch NaOH 0,05 N
sau đó tại mỗi thời điểm nhất định lấy chính xác 5 ml hỗn hợp trong bình A cho
vào bình B đó có sẵn 5 ml dung dịch HCl 0,05 N. Định lượng HCl còn lại trong
B bằng dung dịch NaOH 0,05 N, ghi lại thể tích NaOH chuẩn độ ở mỗi thời điểm.
Kết quả xác định tại hai nhiệt độ 25oC và 35oC được cho ở bảng sau:
Thể tích NaOH (ml)

Thời gian(phút) Tại nhiệt độ 25oC Tại nhiệt độ 35oC
2 1,30 2,15
4 1,95 2,90
6 2,35 3,25
15
 3,30 4,00
a. Tính hằng số tốc độ phản ứng trung bình ở hai nhiệt độ trên.
b. Tại 30oC người ta thực hiện phản ứng trên với nồng độ ban đầu của ethyl
acetat và NaOH lần lượt là 0,1 N và 0,2 N. Tính thời gian để 50% lượng
ethyl acetat tham gia phản ứng?
16
BẢNG KIỂM THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC
Xác định hằng số tốc độ của phản ứng bậc 2
TT Thứ tự thao tác Có Không Ghi
chú
Pha 400 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,05 N từ dung dịch
NaOH 0,5 N
I. Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a = CNaOH o
1. Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón đã
tráng sạch bằng nước cất.
2. Cho chỉ thị là 2 giọt phenolphtalein 1%
3. Cho dung dịch NaOH mới pha lên buret, điều chỉnh loại bọt khí
và đưa về vạch số 0
4. Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng
nhạt xuất hiện và bền vững trong khoảng 30 giây
5. Ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret Vo (ml)=
II. Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm:
x = CNaOH
p/-
6. Chuẩn bị 5 bình nón 100 ml, cho vào mỗi bình chính xác 10 ml
HCl 0,05 N. Thêm vào mỗi bình nón 2 giọt chỉ thị phenolphtalein
7. Dùng ống đong (hoặc bình định mức) lấy 100 ml NaOH cho vào
1 bình nón to dung tích 250 ml có nút mài kín.
8. Dùng pipet chia vạch lấy  0,30 ml ethyl acetat nguyên chất cho
vào bình nón 250 ml chứa NaOH ở trên. Bấm đồng hồ ngay khi
cho hết ethyl acetat để tính thời gian phản ứng bắt đầu
9. Đậy nắp và lắc nhanh, mạnh hỗn hợp phản ứng khoảng 30 giây
10. 2 phút 00 giây: mở nắp bình nón chứa hỗn hợp phản ứng, dùng
pipet 10 ml hút chính xác 10 ml hỗn hợp phản ứng, điều chỉnh
pipet về vạch số 0, đợi cho đến khi đồng hồ chỉ 2 phút 55 giây
thì bắt đầu thả 10 ml hỗn hợp phản ứng trong pipet vào bình nón
đã có sẵn 10 ml HCl (ở thao tác 6)
11. Lắc đều và chuẩn độ ngay lượng acid thừa trong bình đó bằng
NaOH từ trên buret. Ghi số trên buret là Vt (ml)
12. 5 phút 00 giây + 5 phút 55 giây (làm tương tự bước 10 + 11)
III. Xác định nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5: b = CAcEt
o
16. Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón 250 ml đun cách
thuỷ ở 55 - 60oC trong 30 phút
17. Làm nguội về nhiệt độ phòng bằng cách ngâm bình vào bô can
đựng nước lạnh.
17
18. Hút chính xác 10 ml hỗn hợp cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl
0,05 N và 2 giọt phenolphtalein.
19. Chuẩn độ lại lượng acid thừa trong bình bằng dung dịch NaOH
trên buret
20. Ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret là V (ml)
21. Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón 250 ml đun cách
thuỷ ở 55 - 60oC trong 15 phút
22. Lặp lại thao tác từ bước 17 đến 20.
18
XÂY DỰNG ĐƯỜNG HẤP PHỤ ĐẲNG NHIỆT CỦA CHẤT
TAN LÊN BỀ MẶT RẮN
1. MỤC TIÊU
- Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp phụ chất tan trong dung dịch lên bề mặt rắn
- Xác định hệ số a, n của phương trình hấp phụ Freundlich cho hấp phụ acid acetic
trên than.
2. LÝ THUYẾT
Những chất rắn xốp (có bề mặt rất phát triển) có khả năng thu hút các chất
khí hoặc các chất tan lên bề mặt. Chất rắn được gọi là chất hấp phụ. Chất tan hay
chất khí bị thu hút lên bề mặt rắn gọi là chất bị hấp phụ.
Quá trình hấp phụ lúc đầu xảy ra nhanh sau đó chậm dần và rồi đạt cân
bằng với quá trình phản hấp phụ.
Ở nhiệt độ hằng định, sự hấp phụ phụ thuộc vào nồng độ chất tan trong dung
dịch. Khi quá trình hấp phụ đạt cân bằng giữa lượng chất bị hấp phụ và nồng độ
chất tan ở cân bằng có quan hệ nêu trong phương trình Freundlich:
x
= aCn (3.1)
m
Trong đó:
➢ x là lượng chất tan bị hấp phụ bởi m gam chất hấp phụ. Đơn vị của x
có thể là gam, mol, milimol vv...
➢ x/m là lượng chất tan bị hấp phụ bởi 1 gam chất hấp phụ
➢ C là nồng độ chất tan khi quá trình hấp phụ đạt cân bằng
➢ a và n là những hệ số thực nghiệm phụ thuộc vào bản chất của chất
hấp phụ và chất bị hấp phụ.
Để dễ khảo sát ta tuyến tính hoá phương trình bằng cách lấy loga 2 vế:
x
lg = n lg C + lg a (3.2)
m
Quan hệ giữa lgx/m và lgC như trình bày trên hình (3-1)
x
Hệ số n được xác định dựa vào độ dốc của đường biểu diễn (lg − lgC )
m
19
Hình 3-1 Đồ thị lg(x/m)−lgC lg(x/m)
− 0,2
lgC
− 0,1
-1,4 -1,2 -1,0 - 0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0

− Bình nón 100 ml: 10 chiếc (loại miệng rộng)
− Bình định mức 50 ml: 05 chiếc
− Bình định mức 200 ml: 01 chiếc
− Pipet chính xác (mỗi loại 1 chiếc): 2 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml
− Pipet chia vạch 10 ml: 1 chiếc
− Pipet chia vạch 5 ml: 1 chiếc
− Buret 25 ml: 1 chiếc
− Pipet pasteur: 3 chiếc
− Cân kỹ thuật hiện số: 1 chiếc
− Phễu thủy tinh: 5 chiếc
− Giấy lọc: 5 tờ
− Bình đựng nước cất + cốc thủy tinh
3.2. Hóa chất

− Dd CH3COOH 0,5 M
− Dd NaOH  0,5 M
− Than hoạt
− Phenolphtalein 1%
20
4.1. Pha và kiểm tra nồng độ dung dịch NaOH
- Pha 200 ml dung dịch NaOH  0,05 N từ dung dịch NaOH  0,5 N, sử dụng pipet
định mức và bình định mức.
- Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón đã tráng sạch bằng
nước cất, nhỏ 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 1%.
- Cho dung dịch NaOH (~ 0,05 N) lên buret, điều chỉnh loại bọt khí và đưa về vạch
số 0. Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện
và bền vững trong khoảng 30 giây, ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret Vo (ml).
Có thể làm 2 lần lấy giá trị trung bình.
4.2. Pha các dung dịch acid acetic
Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 5. Từ dung dịch gốc axit
acetic  0,5M, tiến hành pha các dung dịch axit có nồng độ ban đầu Co như sau:
Bình định mức 50 ml 1 2 3 4 5
Thể tích dd CH3COOH gốc
2 5 10 20 30
 0,5 M (ml)
Thể tích nước vừa đủ (ml) 50 50 50 50 50
Nồng độ sau khi pha (M)
4.3. Chuẩn bị than hoạt
Lấy 5 bình nón sạch đã được dán nhãn thứ tự từ 1 đến 5. Cân vào mỗi bình khối
lượng than hoạt tương ứng như sau (chú ý không để than bám dính trên miệng
bình):
Bình nón 1 2 3 4 5
Khối lượng than hoạt (g) 1,0 1,0 1,5 1,5 1,5
4.4. Tiến hành quá trình hấp phụ
Đổ toàn bộ axit trong các bình định mức đã pha ở trên vào các bình nón chứa than
tương ứng. Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không cần lắc
mạnh nhưng không được để than lắng (chỉ 1 sinh viên lắc bình).
4.5. Dung dịch sau hấp phụ
Chuẩn bị 5 bình nón sạch khác, tiến hành lọc các hỗn hợp sau hấp phụ sang các
bình nón mới theo đúng thứ tự. Chú ý khi lọc: không được thấm ướt giấy lọc bằng
nước cất, 5 - 10 giọt dịch lọc đầu tráng bình nón và bỏ sau đó tiếp tục lọc đến
hết.
21
4.6. Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ
Chuẩn độ lại nồng độ acid sau khi lọc bằng dung dịch NaOH  0,05 M, chỉ thị là
1-2 giọt phenolphtalein.
- Bình 1 & bình 2: mỗi bình lấy chính xác 10 ml dịch lọc đem chuẩn độ
- Bình 3: lấy chính xác 5 ml dịch lọc, thêm khoảng 5-6 ml nước rồi đem
chuẩn độ
- Bình 4 & bình 5: mỗi bình lấy chính xác 2 ml dịch lọc, thêm khoảng 8-9
ml nước rồi đem đi chuẩn độ
4.7. Xác định nồng độ acid acetic trước hấp phụ
Hút chính xác 2 ml dung dịch axit acetic gốc  0,5 M vào bình nón, thêm khoảng
8-9 ml nước, 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 
0,05 M. Từ đó xác định chính xác nồng độ axit gốc và tính được nồng độ các dung
dịch axit ban đầu đã pha ở bước 4.2.
5. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
− Tính lượng acid bị hấp phụ bởi 1 gam than (x/m) lập bảng báo cáo theo mẫu.
− Tính hệ số a và n dựa vào đồ thị và ghi vào phía dưới đồ thị. Chú ý rằng khi tính
n phải sử dùng tam giác có các cạnh lớn nhất có thể được để tránh sai số.
6. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP
1. Trước khi đến phòng thí nghiệm
1.1. Cho 1,5 gam than hoạt vào 100 ml dung dịch acid acetic 0,2 M và 0,1 M. Sau
khi hấp phụ đạt cân bằng nồng độ acid trong hai dung dịch giảm xuống còn 0,14
M và 0,06 M. Tính hệ số a,n trong phương trình Freundlich cho trường hợp này.
1.2. Cho 1,5 gam than hoạt vào 50 ml dung dịch axid acetic 0,05 M; 0,1 M và 0,2
M. Sau khi hấp phụ đạt cân bằng, lấy 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ
bằng dung dịch NaOH 0,1 M, kết quả thu được số ml NaOH lần lượt cho các dung
dịch là: 1,8 ml; 5,9 ml và 14,9 ml. Hãy tính lượng acid acetic (tính theo mg) đã bị
hấp phụ cho 1 gam than hoạt trong 3 trường hợp trên? Cho MCH3COOH = 60.
1.3. Nghiên cứu sự hấp phụ của một chất màu lên than hoạt người ta thu được số
liệu sau đây:
Số mol chất bị hấp phụ lên 1
0,122 0,287 0,837 2,025
gam than (mol/g)
Nồng độ chất màu khi hấp
0,024 0,042 0,085 0,152
phụ đạt cân bằng (mol/l)
Để làm giảm nồng độ chất màu này từ 0,24 M xuống còn 0,04 M người ta
cần đưa vào 1 lít dung dịch này bao nhiêu gam than hoạt?
22
Xây dựng đường hấp phụ đẳng nhiệt của chất tan lên bề mặt rắn
STT Thứ tự thao tác Có Không Ghi
chú
I.Pha và kiểm tra nồng độ dung dịch NaOH
1. Pha 200 ml dung dịch NaOH  0,05 N từ dung dịch NaOH 
0,5 N
2. Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón,
thêm 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 1%.
3. Cho dung dịch NaOH (~ 0,05 N) lên buret. Chuẩn độ dung dịch
HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện và bền
vững trong khoảng 30 giây
II. Pha các dung dịch acid acetic:
1. Rửa sạch các dụng cụ thí nghiệm, tráng bằng nước cất.
2. Đổ dung dịch acid CH3COOH gốc trong chai thủy tinh ra cốc có
mỏ. Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 2 ml cho vào bình định
mức 50 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch. Lắc kỹ
3. Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 5 ml cho vào bình định
III. Tiến hành quá trình hấp phụ
7. Lấy 5 bình nón đã rửa sạch, để khô đánh số thứ tự từ 1 đến 5.
Cân vào mỗi bình khối lượng than hoạt tương ứng (chú ý không
để than bám dính trên miệng bình)
8. Đổ toàn bộ axit trong các bình định mức đã pha ở trên vào các
bình nón chứa than tương ứng
9. Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không
cần lắc mạnh nhưng không được để than lắng và tránh đổ dung
dịch ra ngoài
10. Chuẩn bị 5 bình nón sạch khác đã dán nhãn thứ tự từ 1 đến 5.
Chuẩn bị 5 phễu thủy tinh sạch và 5 giấy lọc đã gấp (không cần
cắt tròn giấy lọc)
11. Tiến hành lọc các hỗn hợp sau hấp phụ sang các bình nón mới
theo đúng sốt thứ tự tương ứng. Chú ý: không thấm ướt giấy lọc
Các bình nón (vừa đựng than, đã đổ hết dịch sau hấp phụ) đem
rửa sạch để sử dụng cho bước tiếp theo
12. Dùng pipet sạch hút chính xác 10ml dịch lọc ở bình số 1 cho
vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn bộ
23
bằng dung dịch NaOH 0,05 N trên buret. Ghi lại thể
tích:…………..(ml)
13. Dùng pipet sạch hút chính xác 10 ml dịch lọc ở bình số 2 cho
IV. Xác định nồng độ ban đầu của các dung dịch acid
17. Hút chính xác 2 ml dung dịch axit acetic gốc  0,5 M vào bình
nón, thêm khoảng 8-9 ml nước, 2 giọt chỉ thị phenolphtalein.
Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,05 M. Ghi lại thể
tích:………….(ml)
Từ đó xác định chính xác nồng độ axit gốc và tính được nồng
độ các dung dịch axit ban đầu đã pha
V. Kết thúc thí nghiệm
18. Báo cáo số liệu cho cán bộ phụ trách để đánh giá kết quả thực
hành đã hạt hay chưa
19. Tráng rửa các dụng cụ thí nghiệm, sắp xếp ngăn nắp gọn gàng.
Làm vệ sinh sạch sẽ và bàn giao dụng cụ thí nghiệm cho cán bộ
hướng dẫn.
24
KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH
CHUYỂN THỂ SOL/GEL CỦA DUNG DỊCH POLYME

- Quan sát và giải thích được một số tính chất cơ bản của polyme và dung dịch
polyme.
- Trình bày được các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol – gel.
- Pha chế được một số loại gel cơ bản.
2. LÝ THUYẾT
Polyme là một nguyên liệu được sử dụng phổ biến trong đời sống hàng
ngày. Polyme có thể có sẵn trong tự nhiên, tổng hợp, hoặc bán tổng hợp. Polyme
hay còn gọi là hợp chất cao phân tử là các chất có khối lượng phân tử lớn được tạo
thành do sự liên kết lặp đi lặp lại rất nhiều lần của các phân tử nhỏ, là các đơn vị
cấu trúc hay còn gọi là monome.
Các polyme có thể liên kết với nhau có cấu trúc phức tạp, có các nhóm thế
ở các vị trí khác nhau. Đặc điểm cấu trúc, khối lượng phân tử trung bình và trạng
thái tồn tại của polyme có liên quan mật thiết đến nhau, góp phần quyết định tính
chất của loại polyme đó.
2.1. Sự trương nở hòa tan polyme trong dung môi
Quá trình hòa tan polyme là quá trình tự diễn biến tạo hệ bền vững nhiệt
động học. Quá trình hòa tan polyme đạt đến cân bằng rất chậm, có khi vài ngày.
Sự hòa tan polyme xảy ra qua nhiều giai đoạn:
- Giai đoạn 1: polyme trương nở nhờ sự solvat hóa. Các phân tử lớn được
bao bọc bởi lớp vỏ solvat tạo nên từ các phân tử dung môi. Thể tích của polyme
tăng nhưng thể tích chung của toàn hệ giảm, độ đặc khít của hệ tăng lên.
- Giai đoạn 2: Trương nở polyme nhờ sự khuếch tán một chiều của các phân
tử dung môi vào pha polyme. Sự trương nở xảy ra hoàn toàn khi lượng dung môi
đủ lớn làm đứt liên kết giữa các phân tử polyme. Lúc này chủ yếu các phân tử liên
kết với nhau bằng các lớp solvat.
- Giai đoạn 3: Hòa tan polyme tạo dung dịch. Giai đoạn này các phân tử
polyme ở trạng thái tự do linh động trong một pha đồng thể như dung dịch thật,
thường xảy ra với các polyme không có liên kết cầu nối. Polyme trương nở và hòa
tan tạo dung dịch, gọi là trương nở vô hạn. Đối với các polyme có liên kết cầu nối,
quá trình trương nở thường chỉ xảy ra đến giai đoạn 2 và không tạo thành dung
dịch, được gọi là trương nở hữu hạn.
25
2.2. Sự chuyển thể sol – gel của dung dịch polyme
Sự tạo gel của polyme
Các phân tử polyme khi được phân tán trong dung môi có khả năng tạo thành
cấu trúc đặc biệt, không chảy lỏng, có khả năng duy trì hình dạng giống như thể
rắn nhưng có thể chất mềm, dễ dàng bị biến dạng khi tác tác động một lực nhỏ lên
nó - thể gel.
Liên kết chéo đóng vai trò quyết định trong việc hình thành và phá vỡ cẫu
trúc gel. Việc hình thành các liên kết chéo dẫn đến việc mở rộng đa chiều của các
chuỗi polymer và kết quả là tạo ra cấu trúc mạng lưới tương đối bền vững. Căn cứ
vào bản chất lực liên kết chéo, có thể chia làm 2 loại, gel không thuận nghịch và
gel thuận nghịch. Gel không thuận nghịch hình thành nhờ các liên kết chéo hóa trị,
không thuận nghịch kết nối các chuỗi polymer. Loại gel này có độ bền cơ học cao,
nhưng ít được ứng dụng trong y dược do độc tính cao xuất phát từ các tác nhân tạo
liên kết chéo. Gel thuận nghịch được tạo bởi các liên kết chéo có bản chất là lực
vật lý như lực liên kết ion, liên kết hydro, liên kết Van der Waals, tương tác π-π,
tương hợp cấu trúc không gian, hay tương tác thân dầu. Các liên kết này có chung
đặc điểm là năng lượng liên kết thấp và không đặc hiệu. Gel vật lý thường không
độc, tương hợp sinh học tốt và có tính thuận nghịch. Đây là loại gel phổ biến được
ứng dụng trong y dược. Cấu trúc của loại gel này có tính thuận nghịch dưới tác
dụng của các tác nhân bên ngoài như nhiệt độ, pH hoặc ion.
Sự chuyển thể sol-gel
Ở thể sol các phân tử polyme tồn tại ở dạng tự do, linh động trong dung
môi, hệ ở trạng thái lỏng nhớt. Quá trình chuyển từ dạng sol sang dạng gel là quá
trình các chuỗi polyme khi có điều kiện thích hợp (như tăng nồng độ, hạ nhiệt
độ…) sẽ liên kết với nhau hình thành một mạng lưới polyme rộng lớn, giam giữ
dung môi trong đó. Toàn hệ trở thành một hệ phân tử khổng lồ, được cố định hình
dạng như một vật thể rắn đông đặc còn gọi là thể gel. Ở thể gel, hệ mất độ chảy
lỏng và độ nhớt của dung dịch trở nên rất lớn. Nhiều polyme có quá trình chuyển
thể sol- gel diễn ra thuận nghịch tùy thuộc vào điều kiện môi trường. Tuy nhiên
không phải polyme nào cũng có khả năng tạo gel.
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol – gel :
Các yếu tố liên quan đến bản chất của polyme và môi trường dung dịch
polyme như nhiệt độ, pH, nồng độ, thành phần dung dịch, áp suất… đều có thể có
ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol – gel, khả năng tạo gel, thời gian tạo gel
và độ bền của gel:
- Cấu trúc hóa học của polyme: tùy thuộc vào cấu trúc và các nhóm chức
trong phân tử mà các polyme có thể tương tác với nhau bằng liên kết hydro, tương
26
tác tĩnh điện, tương tác kỵ nước, tạo phức, tạo liên kết cộng hóa trị… từ đó tạo ra
gel với mạng lưới không gian polyme rộng lớn.
- Nồng độ: Nồng độ polyme trong dung dịch cần đủ lớn để có thể tạo gel.
Trong nhiều trường hợp, nồng độ polyme càng cao, khối lượng phân tử polyme
càng lớn, dung dịch polyme càng dễ tạo gel.
- Các thành phần trong dung dịch: Chất điện ly ảnh hưởng đến quá trình tạo
gel: nồng độ chất điện ly cũng như loại chất điện ly được thêm vào làm thay đổi
môi trường dung dịch polyme và dẫn đến sự tạo gel hay không tạo gel.
- Nhiệt độ: Các polyme nhạy cảm với nhiệt độ có thể tạo gel ở một khoảng
nhiệt độ nhất định mà không cần thêm các tác nhân nào khác. Trong đa số các
trường hợp, nhiệt độ càng thấp polyme càng dễ tạo gel.
- pH: Một số polyme có tính acid hoặc base có khả năng tạo gel phụ thuộc
vào pH của môi trường hòa tan.
- Ống nghiệm có nắp 10 ml: 5 ống - Pipet chia vạch 5 ml: 1 chiếc
- Ống nghiệm 16 cm: 5 ống - Chai 500 mL: 5 chiếc
- Cốc có mỏ 50 ml: 6 chiếc - Chai 125mL: 5 chiếc
- Cốc có mỏ 100 ml: 2 chiếc - Đũa thủy tinh 20 cm: 3 – 5 chiếc
- Bình công tơ hút: 6 chiếc - Cốc có mỏ 250 mL: 1 chiếc
- Pipet chia vạch 1 ml: 3 chiếc - Bát inox làm đá: 1 chiếc
- Pipet Pasteur: 3 chiếc - Nhiệt kế 100C: 1 chiếc
Giá đỡ pipet, giá đỡ ống nghiệm, kẹp gỗ kẹp ống nghiệm, khay men, cân kỹ thuật
hiện số, bể điều nhiệt, bình đựng nước cất, đèn cồn, lưới amian, giá đỡ đèn cồn,
giấy chỉ thị màu vạn năng, bật lửa.
3.2. Hoá chất.

- Dung dịch NaOH 2N, 1N
- Dung dịch HCl 2N, 1N
- Dung dịch NaCl 0,9%, NaCl 5%
- Dung dịch CaCl2 5%
- Carbopol 934
- Natri alginate
- Poloxamer 407
27
Chú ý: Các quá trình trương nở polyme cần được làm từ đầu buổi thực hành.
Dung dịch và hệ gel được tạo thành phải là hệ đồng nhất.
Các nhóm sinh viên tiến hành các thí nghiệm sau đây:
4.1. Quá trình chuyển thể sol – gel của dung dịch natri alginat
Acid alginic, còn được gọi là algin, là một polyme tự nhiên được tinh chế từ tảo
nâu. Đây là loại copolyme mạch thẳng không phân nhánh có cấu trúc polysacarid,
được đồng trùng hợp từ các đơn vị monme β-D-mannuronat (M) và -L-
guluronat (G). Muối natri của acid alginic hay natri alginat được sử dụng rộng rãi
trong công nghiệp dược phẩm và thực phẩm.
Khi phân tán vào trong nước, các phân tử natri alginat trương nở nhưng ít tương
tác với nhau, khó tạo mạng lưới polymer và cấu trúc gel. Để tạo gel, có thể dùng
ion Ca2+ như là cầu nối tạo ra các liên kết chéo giữa các chuỗi alginat đã trương
nở. Sự có mặt của ion hóa trị hai này sẽ tạo cầu nối giữa các chuỗi polymer nhờ
liên kết ion giữa Ca với 2 nhóm -COO- thuộc hai phân tử polymer khác nhau. Các
cầu nối Ca sẽ tạo ra mạng lưới phân tử polymer của gel alginat.
Hình 1: Cấu trúc hóa học của alginat

Bước 1: Tạo dung dịch natri alginat 1-1,5%
Cho khoảng 50 ml nước cất vào trong cốc có mỏ. Cân khoảng 0.5 - 0,75 g natri
alginat, thêm từ từ vào cốc nước trên đồng thời khuấy đều. Tiếp tục khuấy trong
khoảng 10 – 15 phút ở nhiệt độ 55 °C (gia nhiệt bằng bể điều nhiệt hoặc trên đèn
cồn) để polyme trương nở hoàn toàn tạo dung dịch đồng nhất trong suốt. Để nguội
dung dịch về nhiệt độ phòng.
Bước 2:
28
Chuẩn bị 2 cốc có mỏ 50 ml. Đổ khoảng 10 ml dung dịch natri alginat 1 -1,5% vừa
chuẩn bị vào 2 cốc trên và làm các thí nghiệm sau:
Cốc 1: Nhỏ từ từ ~ 0,5 ml dung dịch CaCl2 5%, khuấy đều, chú ý vừa khuấy vừa
làm tan các khối polyme vón cục, sau đó để yên 30 phút – 1 giờ.
Cốc 2: Nhỏ từ từ ~ 0,5 ml dung dịch NaCl 5 %, khuấy đều sau đó để yên 30 phút
– 1 giờ.
Quan sát hiện tượng xảy ra với 2 cốc trên và giải thích
Bước 3: Giải thích thí nghiệm và trình bày cơ chế tạo gel trong trường hợp này.
4.2. Quá trình chuyển thể sol – gel của dung dịch poloxamer
Poloxamer là một loại copolyme thân nước có cấu trúc triblock bao gồm một khối
kỵ nước trung tâm của polypropylen polypropylen (PO) được bao quanh bởi hai
khối polyethylen glycol (EO) thân nước. Tùy thuộc vào quá trình đồng trùng hợp,
chiều dài mạch polyme có thể ngắn hơn hay dài hơn, tạo ra nhiều loại poloxamer
khác nhau. Trong đó, Poloxamer 407, được biết đến với tên thương mại Fluronic -
127/Synperonic PE/F 127 được sử dụng rộng rãi như một chất hoạt động bề mặt
trong mỹ phẩm, dược phẩm.
Ở nhiệt độ thấp, các phân tử poloxamer dạng mạch thẳng được solvat hóa mạnh
và tồn tại ở dạng các chuỗi tự do. Khi tăng nhiệt độ, sự solvat của phần thân dầu
(propylen oxid) giảm và phần này trở nên thân dầu hơn. Khi đó, phần thân dầu của
các chuỗi poloxamer có xu hướng liên kết với nhau tạo ra sự kết nối giữa các phân
tử, hình thành cấu trúc micelle. Các micelles được sắp xếp có trật tự có khả năng
tạo thành cấu trúc gel, khi số lượng micelles đủ lớn.
Hình 2: Cấu trúc hóa học của poloxamer (Polamer 407: a = 101, b = 56), sự tạo
thành micelle và tạo gel khi tăng nhiệt độ.
Bước 1:
Chuẩn bị 3 ml dung dịch Poloxamer 407 20% bằng cách khuấy trộn 0,6 gram
29
Poloxamer với 3 ml nước cất trong một ống nghiệm 10ml. Hạ nhiệt độ của hệ bằng
cách nhúng ngập ống nghiệm trong nước đá, đồng thời khuấy trộn đều. Lắc nhẹ
ống nghiệm và quan sát trạng thái của hệ sau 10 – 15 phút.
Bước 2:
Rút ống nghiệm ra khỏi bề làm lạnh, để ống nghiêng ống nghiệm trong 20-30 phút
cho đến khi hệ đạt nhiệt độ phòng (25 - 30 °C). Lắc nhẹ ống nghiệm và quan sát
trạng thái của hệ.
Bước 3:
Tăng dần nhiệt độ của hệ: Làm nóng từ từ ống nghiệm bằng cách đun cách thủy
ống nghiệm trên đèn cồn (sử dụng nhiệt kế cầm tay để kiểm tra nhiệt độ của bể
cách thủy). Quan sát sự thay đổi trạng thái của hệ trong quá trình tăng nhiệt độ từ
nhiệt độ phòng đến khoảng 70 – 80 °C.
(Chú ý: khi chưa cân bằng (nhiệt độ tiếp tục tăng), nhiệt độ của bể nước sẽ cao hơn
nhiệt độ thực của ống nghiệm khoảng 3 -5 °C).
Bước 4:
Làm mát ống nghiệm về nhiệt độ phòng. Tiếp tục quan sát và ghi lại hiện tương.
Bước 5:
Phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol - gel của poloxamer
407.
4.3. Ảnh hưởng của chất điện ly đến sự bền vững của gel Carbopol
Poly(acrylic acid) (PAA) hay Carbomer, Carbopol là loại polyme có cấu trúc (CH2-
CHCO2H)n; được tổng hợp từ các monome là acid acrylic (CH2=CHCO2H). Hiện
nay trên thị trường có nhiều loại carbopol khác nhau, tùy thuộc vào mức độ polyme
hóa, mức độ ion hóa, cách sắp xếp các monome theo mạch thẳng, mạch nhánh hay
mạch liên kết chéo… Trong cấu trúc của carbopol có nhiều nhóm chức acid –
COOH tự do nên pH của dung dịch có ảnh hưởng đến mức độ ion hóa của carbomer
và các đặc tính lý hóa của dung dịch carbomer trong nước. Carbopol được sử dụng
rộng rãi như chất nhũ hóa, chất hấp thụ, chất tạo gel… trong công nghiệp mỹ phẩm
– dược phẩm.
Trong phân tử carbomer có chứa nhiều nhóm chức acid làm cho các phân tử ít thân
nước và có xu hướng tồn tại ở trạng thái cuộn xoắn (coils) không có khả năng tạo
gel. Khi thêm các base, chúng sẽ trung hòa một phần các gốc acid làm cho phân tử
thân nước hơn, bị solvat hóa mạnh và bị kéo dãn. Điều đó làm cho các đại phân tử
carbomer trương nở mạnh và cho phép tạo ra các liên kết hydro trong nội phân tử
và giữa các gốc acid chưa bị trung hòa. Các liên kết hydro này liên kết giữa các
chuỗi polymer tao ra mạng lưới phân tử polymer giam giữ phân tử nước. Ngoài ra,
30
khi bị kéo dãn, các nhánh phân tử carbomer có thể tạo ra đám rối liên kết hoặc cài
cắm vào nhau nhờ sự tương hợp cấu trúc hình học theo kiểu chủ-khách (host-
guest).
Hình 4. Cấu trúc phân tử carbomer, sự solvat hóa và tạo liên kết giữa các phân
tử.
Bước 1: Tạo dung dịch carbopol 934 0,5% trong nước:
Chuẩn bị 2 cốc có mỏ 50 ml sạch, đánh số 1, 2. Cho vào mỗi cốc khoảng 20 ml
nước cất. Cân khoảng 0,1 g Carbopol 934 cho từ từ vào mỗi cốc, đồng thời khấy
đều. Tiếp tục khuấy đều trong khoảng 10 – 15 phút ở nhiệt độ 55 °C (trong bể điều
nhiệt hoặc trên đèn cồn) để polyme trương nở hoàn toàn. Để nguội dung dịch về
nhiệt độ phòng.
Xác định pH của hệ bằng giấy chỉ thị màu.
Bước 2: Tạo gel
Thêm NaOH 1 N đến khi pH của hệ ở 2 cốc đạt 6 – 7 (chú ý chỉ nhỏ từ từ 1 – 2
giọt NaOH 1 N, đồng thời khuấy đều và kiểm soát pH của hệ bằng giấy chỉ thị
màu). Quan sát hiện tượng và giải thích.
Bước 3: Thực hiện với từng hệ trong cốc có mỏ như sau:
- Cốc 1: thêm từ từ ~ 0,5 ml dung dịch NaCl 5% vào, khuấy đều.
31
- Cốc 2: thêm từ từ ~ 0,5 ml dung dịch manitol 5%, khuấy đều.
Quan sát hiện tượng ở cả 2 cốc và giải thích.
Lưu ý: Yêu cầu sinh viên giữ lại các ống nghiệm thể hiện kết quả (của cả 3 thí
nghiệm) để chấm điểm.
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ

Sinh viên viết báo cáo theo mẫu. Lưu ý: Sinh viên tìm hiểu cơ chế tạo gel trước
buổi thực tập. Đối với mỗi thí nghiệm, sinh viên ghi lại các hiện tượng quan sát
được kèm giải thích ngắn gọn.
32
Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol/gel của dung
dịch polyme
Ghi
TT Thứ tự thao tác Có Không
chú
I. Tiến hành thí nghiệm
1. Tạo dung dịch natri alginat 1 -1,5%
Cân khoảng 0,75 g natri alginat, thêm từ từ vào cốc đựng
50 ml nước, khuấy đều. Tiếp tục khuấy đều trong khoảng
10 – 15 phút ở nhiệt độ 55 °C, để polyme trương nở hoàn
toàn, để nguội về nhiệt độ phòng
2. Đổ khoảng 10 ml dung dịch natri alginat 1 -1,5% vào 2
cốc có mỏ 50 ml
Cốc 1: Nhỏ từ từ dung dịch CaCl2 5 %, khuấy đều, tránh
để polymer vón cục, để yên 30 phút – 1 giờ.
Cốc 2: Nhỏ từ từ dung dịch NaCl 5 %, khuấy đều, để yên
30 phút – 1 giờ.
3. Chuẩn bị 3 ml dung dịch Poloxamer 407 20%
Trộn 0,6 gram Poloxamer với 3 ml nước cất trong một
ống nghiệm. Nhúng ống nghiệm vào nước đá, có khuấy
trộn. Lắc nhẹ ống nghiệm và quan sát trạng thái của hệ
sau 10 - 15 phút
4. Rút ống nghiệm ra khỏi bể làm lạnh, để ống nghiệm
nghiêng 1 góc khoảng 30-60 °C trong 20-30 phút cho đến
khi hệ đạt nhiệt độ phòng (25 – 30 °C). Lắc nhẹ ống
nghiệm và quan sát trạng thái của hệ.
5. Làm nóng từ từ ống nghiệm bằng cách đun cách thủy ống
nghiệm trên đèn cồn. Quan sát sự thay đổi trạng thái của
hệ trong quá trình tăng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến
khoảng 70 – 80 °C.
6. Làm mát ống nghiệm về nhiệt độ phòng. Tiếp tục quan sát
và ghi lại hiện tượng
7. Tạo dung dịch carbopol 934 0,5% trong nước
Chuẩn bị 2 cốc có mỏ 50 ml sạch, đánh số 1, 2 chứa 20
ml nước cất.
Cân khoảng 0,1 g Carbopol 934 cho từ từ vào mỗi cốc,
đồng thời khấy đều. Tiếp tục khuấy đều trong khoảng 10
– 15 phút ở nhiệt độ 55 °C để polyme trương nở. Để nguội
dung dịch về nhiệt độ phòng.
Xác định pH của hệ bằng giấy chỉ thị màu.
8. Với cả 2 cốc, thêm dung dịch NaOH 1 N kết hợp khuấy
trộn đến khi pH của hệ đạt 6 – 7
Quan sát hiện tượng và giải thích.
33
9. - Cốc 1: thêm từ từ ~ 0,5 ml (khoảng 10 giọt) dung dịch
NaCl 5 % vào, khuấy đều.
- Cốc 2: thêm từ từ ~ 0,5 ml (khoảng 10 giọt) dung dịch
manitol 5 %, khuấy đều.
Quan sát hiện tượng ở cả 2 cốc và giải thích.
10. Báo cáo số liệu cho cán bộ hướng dẫn.
11. Tráng rửa dụng cụ thật sạch.
34
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MICEL TỚI HẠN CỦA CHẤT DIỆN
HOẠT

- Xác định được nồng độ micel tới hạn của chất diện hoạt bằng phương pháp
mao dẫn
- Trình bày được ý nghĩa của nồng độ micel tới hạn trong việc sử dụng chất
diện hoạt làm tăng độ tan Dược chất ít tan
2. LÝ THUYẾT
2.1. Đại cương chất diện hoạt
Chất diện hoạt là chất có khả năng tập trung lên bề mặt phân cách pha và làm giảm
sức căng bề mặt phân cách.
Phân tử chất diện hoạt cấu trúc lưỡng thân: gồm phần thân dầu và phần thân
nước. Thường được mô hình là một dùi trống, trong đó đầu tròn dùi trống là phần
thân nước, cán dùi trống là phần thân dầu.
Phần thân dầu là gốc hydrocarbon (mạch thẳng, mạch vòng hoặc nhân
thơm). Phần thân nước là các nhóm phân cực: -OH (alcol, phenol), -COOH, -SO3H,
-NH…Gốc hydrocarbon (R) càng dài, hoạt tính bề mặt càng mạnh, tuy nhiên để có
độ tan hợp lý để chất diện hoạt có thể tập trung lên bề mặt tiếp xúc hai pha gốc R
cần vào khoảng từ 10 đến 18 cacbon.
Với gốc R như nhau, phần thân nước phân cực càng mạnh, hoạt tính bề mặt
càng mạnh, theo thứ tự: -SO3 > -COOH > -OH phenol > -OH alcol.
Tương quan giữa phần thân nước và phần thân dầu được biểu thị bằng chỉ
số HLB. HLB là chỉ số cân bằng thân dầu thân nước (viết tắt của từ Hydrophyl
Lipophyl Balance). Công thức tính HLB:
+ HLB của 1 chất diện hoạt được tính bằng công thức:
HLB = ∑ chỉ số nhóm thân nước - ∑ chỉ số nhóm thân dầu + 7
+ HLB của hỗn hợp a gam chất diện hoạt A và b gam chất chất diện hoạt B:
aHLBA + bHLBB
HLBagamA+bgamB =
a+b
2.2. Sự tạo thành micel và cơ chế làm tăng độ tan của chất diện hoạt
2.2.1. Sự hình thành micel
Trong dung dịch các chất diện hoạt khi nồng độ tăng lên tới mức bão hòa trong
dung dịch cũng như trên bề mặt, nếu tiếp tục hòa tan thêm các phân tử chất này sẽ
35
tập hợp lại thành các tiểu phân (được gọi là micel). Hình dạng, kích thước của
micel và cách sắp xếp các phân tử trong micel sao cho năng lượng tự do của hệ
nhỏ nhất. Kích thước của các micel có thể từ vài chục cho đến vài trăm nanomet.
Các micel thường có dạng hình cầu hoặc hình trụ, được mô tả trong hình:
Hình 1: Quá trình hình thành micel

Nồng độ tối thiếu từ đó bắt đầu sự hình thành micel được gọi là nồng độ tới hạn
tạo micel (gọi tắt là nồng độ micel tới hạn – cmc).
2.2.2. Cơ chế làm tăng độ tan của chất diện hoạt
Khi sử dụng chất diện hoạt ở nồng độ cao hơn nồng độ tới hạn micel, phân tử các
chất diện hoạt sẽ tập hợp lại tạo thành các micel hình cầu hoặc hình ống. Trong
quá trình tạo micel, phân tử và tiểu phân chất tan được phân tán vào trong cấu trúc
micel. Nồng độ của chất tan phân tán trong micel lớn hơn nhiều lần so với nồng
độ của chất tan ở ngoài dung dịch. Do đó độ tan của chất khó tan được tăng lên
nhiều lần. Dung dịch được tạo thành theo cơ chế này vừa có cấu trúc của dung dịch
thật vừa có cấu trúc của hệ phân tán keo (kích thước tiểu phân phân tán trong hệ
từ một đến vài trăm nanomet).
2.3. Phương pháp xác định nồng độ micel tới hạn
Dung dịch chất diện hoạt khi nồng độ tăng tới cmc (critical micellar
concentration) có sự thay đổi đột biến các tính chất vật lý như áp suất thẩm thấu,
sức căng bề mặt, độ dẫn điện, cường độ tán xạ ánh sáng. Nhờ vào sự biến đổi đột
ngột này ta có thể xác định được nồng độ micel chất diện hoạt bằng thực nghiệm
Phương pháp xác định nồng độ micel tới hạn bằng cách đo sức căng bề mặt
dung dịch: Trước cmc, khi thêm chất diện hoạt vào dung dịch sẽ làm giảm sức căng
bề mặt. Sau cmc, tăng nồng độ chất diện hoạt không làm thay đổi sức căng bề mặt
dung dịch. Do đó khảo sát sự thay đổi sức căng bề mặt theo nồng độ chất diện hoạt
sẽ xác định được cmc (hình 2).
36
Hình 2: Sự thay đổi sức căng bề mặt dung dịch trong quá trình tạo micell
- Ống mao quản: 1 chiếc
- Bình định mức 50 ml: 1 chiếc
- Bình định mức 25 ml: 1 chiếc
- Cốc có mỏ 100 ml: 2 cốc (đựng nước cất; dd Natri lauryl sulphat 0,1 M)
- Cốc có mỏ 50 ml (Cốc đo): 01 cốc
- Pipet paster: 1 chiếc
- Đũa thủy tinh 20cm: 1 chiếc
- Bình đựng nước cất: 1 chiếc
- Giá đỡ buret: 01 chiếc
- Máy khuấy từ: 01 chiếc
- Khay men: 1 chiếc
3.2. Hoá chất:
- Natri lauryl sulphat (NaLS)
4.1. Chuẩn bị
- Tráng sạch dụng cụ bằng nước cất
37
- Chuẩn bị 25mL dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M: Sử dụng cân phân tích cân
một lượng chính xác NaLS đã tính được, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 15mL
nước cất, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, chuyển dung dịch thu được vào bình định
mức 25 mL. Lấy khoảng 10mL nước cất tráng cốc, chuyển vào bình định mức,
thêm nước vừa đủ đến vạch của bình và lắc đều. Ghi lại nồng độ thực của dung
dịch pha được.
4.2. Xác định chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng
vào nước cất
- Lấy chính xác 50 ml nước cất bằng bình định mức cho vào cốc đo (cốc có mỏ
50 mL). Có thể thêm chất màu vào cốc (cho dễ quan sát).
- Cắm ống mao quản vào dung dịch, điều chỉnh vạch có số của ống mao quản
ngang bằng bề mặt dung dịch cốc. Dùng quả bóp hút dung dịch lên, không để chất
lỏng vượt quá vạch cao nhất của mao quản, sau đó để chất lỏng chảy tự do, điều
chỉnh vạch có số của ống mao quản ngang bằng bề mặt dung dịch cốc, đợi 2 phút
và đo chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản. Chú ý: đọc theo vạch,
vạch đặt ngang bằng bề mặt chất lỏng được coi là vạch số 0.
- Đo 03 lần để lấy kết quả trung bình. Lưu ý chiều dài của phần mao quản nhúng
ngập trong chất lỏng phải tương tự như nhau giữa các lần đo. Kết quả đo được có
thể là 10 vạch, 11 vạch… hoặc là 10.5 vạch; 11.5 vạch….
4.3. Xác chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào
các dung dịch chất diện hoạt
- Thêm 0,5 ml dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M vào cốc đo. Khuấy đều.
- Cắm ống mao quản vào dung dịch và đo chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong
ống mao quản (tiến hành tương tự mục 4.2).
- Đo 03 lần để lấy kết quả trung bình. Lưu ý chiều dài của phần mao quản nhúng
ngập trong chất lỏng phải tương tự như nhau giữa các lần đo.
- Tiếp tục thêm chất diện hoạt vào cốc đo, mỗi lần thêm 0,5 ml dung dịch natri
lauryl sulphat 0,1 M cho đến khi tổng dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M được
thêm vào là 5 ml. Sau mỗi lần thêm chất diện hoạt, làm tương tự như trên để xác
định chiều cao của cột chất lỏng trong mao quản.
Dung dịch số 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Thể tích dd NaLS 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0
0,1 M được thêm
(ml)
Chiều cao cột chất
lỏng dâng lên trong
38
ống mao quản
(vạch)
4.4. Tính toán sức căng bề mặt dung dịch
𝐷.ℎ
Áp dụng công thức: 𝛼 = 𝛼0
𝐷0 .ℎ0
Trong đó: α, α0 lần lượt là sức căng bề mặt của dung dịch và nước cất (sức căng
bề mặt của nước cất có thể tra theo bảng dưới đây); D, D0 lần lượt là khối lượng
riêng của dung dịch và nước cất; h, h0 lần lượt là chiều cao cột chất lỏng dâng lên
trong mao quản của mẫu dung dịch và nước cất.
t (◦C) 0 (N/m) t (◦C) 0 (N/m) t (◦C) 0 (N/m)
0 75,49.10-3 30 71,03.10-3 60 60,0.10-3
5 74,75.10-3 35 70,29.10-3 65 65,1.10-3
10 74,01.10-3 40 69,54.10-3 70 64,2.10-3
-3 -3
15 73,26.10 45 68,8.10 75 63,3.10-3
20 72,53.10-3 50 67,8.10-3 80 62,3.10-3
25 71,78.10-3 55 66,9.10-3
Ghi chú: Xác định 0 ở nhiệt độ bất kỳ (t): ta coi trong khoảng nhiệt độ t1 và t2 0
𝛼0 (𝑡1 )−𝛼0 (𝑡2 )
giảm tuyến tính theo công thức: 𝛼0 (𝑡) = 𝛼0 (𝑡1 ) + (𝑡 − 𝑡1 ) [ ]
𝑡1 −𝑡2
4.5. Vẽ đồ thị và xác đinh nồng độ micel tới hạn

- Tính toán nồng độ NaLS và sức căng bề mặt của các dung dịch đã pha
- Vẽ đồ thị CNaLS - Sức căng bề mặt. Từ đó xác định nồng độ micel tới hạn là điểm
có sự thay đổi quy luật biến thiên của sức căng bề mặt.
- Viết báo cáo theo mẫu cho sẵn
39
Xác định nồng độ micel tới hạn của chất diện hoạt
Ghi
chú
1. Tráng sạch dụng cụ bằng nước cất
2. Xác định chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống
mao quản khi nhúng vào nước cất
Lấy chính xác 50 ml nước cất cho vào cốc đo. Cắm ống
mao quản vào dung dịch và đo chiều cao cột chất lỏng dâng
lên trong ống mao quản. Chú ý: Đọc kết quả sau 2 phút.
3. Pha 25 ml dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M
Sử dụng cân phân tích cân một lượng chính xác NaLS đã
tính được, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 15mL nước
cất, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, chuyển dung dịch thu
được vào bình định mức 25 mL. Lấy khoảng 10mL nước
cất tráng cốc, chuyển vào bình định mức, thêm nước vừa
đủ đến vạch của bình và lắc nhẹ đến khi đều. Ghi lại nồng
độ thực của dung dịch pha được.
4. Xác chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao
quản khi nhúng vào các dung dịch chất diện hoạt
Thêm 0,5 ml dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M vào cốc
đo. Khuấy đều.
- Dùng quả bóp hút dung dịch lên (chú ý không để chất
lỏng vượt quá vạch cao nhất của mao quản), sau đó để chất
lỏng chảy tự do, điều chỉnh vavhj có số ngang bằng bề mặt
chất lỏng, đợi 2 phút và đo chiều cao cột chất lỏng dâng lên
trong ống mao quản.
- Đo 03 lần để lấy kết quả trung bình. Lưu ý chiều dài của
phần mao quản nhúng ngập trong chất lỏng phải tương tự
như nhau giữa các lần đo.
5. Tiếp tục thêm chất diện hoạt vào cốc đo, mỗi lần thêm 0,5
ml dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M cho đến khi tổng
dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M được thêm vào là 5 ml.
Sau mỗi lần thêm chất diện hoạt, làm tương tự như trên.
6. Tính toán sức căng bề mặt dung dịch
40
Chú ý xác định nhiệt độ tại thời điểm tiến hành thí nghiệm
7. Vẽ đồ thị và xác đinh nồng độ micel tới hạn
- Tính toán nồng độ NaLS và sức căng bề mặt của các dung
dịch đã pha
- Vẽ đồ thị CNaLS - Sức căng bề mặt. Từ đó xác định nồng
độ micel tới hạn là điểm có sự thay đổi quy luật biến thiên
của sức căng bề mặt.
8. Báo cáo số liệu cho cán bộ hướng dẫn.
41
KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA pH MÔI TRƯỜNG HOÀ TAN
TỚI ĐỘ TAN CỦA DƯỢC CHẤT

- Xác định được độ tan của dược chất ít tan.
- Đánh giá được ảnh hưởng của pH môi trường tới độ tan của dược chất.
2. LÝ THUYẾT
2.1. Định nghĩa độ tan
Độ tan là nồng độ chất tan tối đa trong một hệ dung môi, ở một điều kiện nhiệt độ,
áp suất nhất định. Độ tan là nồng độ chất tan đó trong dung dịch bão hòa.
2.2. Các yếu tố ảnh hưởng tới độ tan
2.2.1. Kích thước tiểu phân dược chất
Kích thước tiểu phân càng nhỏ, độ tan của dược chất càng lớn. Ảnh hưởng kích
thước tiểu phân dược chất tới độ tan được biểu diễn trong phương trình:
𝑆 2𝜎𝑉
𝑙𝑔 =
𝑆0 2,303 𝑅𝑇𝑟
(Trong đó: S: Độ tan của tiểu phân kích thước đã nghiền nhỏ; S0: Độ tan của tiểu
phân kích thước tương đối lớn ban đầu;  : Sức căng bề mặt của tiểu
phân(dyn/cm); V: Thể tích của một mol tiểu phân(cm3); R: Hằng số khí, T: Nhiệt
độ tuyệt đối; r: Kích thước tiểu phân đã nghiền nhỏ)
2.2.2. Trạng thái kết tinh
Dược chất ở dạng thù hình khác nhau có thể có độ tan khác nhau. Dược chất ở
dạng kết tinh có độ tan thấp hơn so với dạng vô định hình.
2.2.3. Bản chất hóa học của dược chất
Dược chất là acid yếu dễ tan trong môi trường kiềm do có khả năng tạo muối dễ
tan và ngược lại, dược chất là base yếu dễ tan trong môi trường acid.
2.2.4. pH môi trường
Với dược chất là acid yếu, khi tăng pH – độ tan sẽ tăng lên. Ảnh hưởng pH môi
trường tới độ tan được biểu diễn bởi phương trình sau:
𝑆 = 𝑆0 (1 + 10(𝑝𝐻 − 𝑝𝐾𝑎 ) )
Với dược chất là base yếu, khi tăng pH – độ tan sẽ giảm. Ảnh hưởng pH môi trường
tới độ tan được biểu diễn bởi phương trình sau:
𝑆 = 𝑆0 (1 + 10(𝑝𝐾𝑎 − 𝑝𝐻) )
42
(Trong đó: S0: Độ tan của dược chất ở dạng không ion hóa; S: Độ tan của dược
chất cả dạng ion hóa và không ion hóa; Ka: Hằng số điện li của acid yếu; pH: pH
môi trường)
2.2.5. Nhiệt độ
Thông thường, khi nhiệt độ càng cao, độ tan của dược chất sẽ càng lớn. Ảnh hưởng
nhiệt độ môi trường đến độ tan được thể hiện trong phương trình:
𝑑𝑙𝑛𝑋 ∆𝐻𝑛𝑐
=
𝑑𝑇 𝑅𝑇 2
∆𝐻𝑛𝑐 1 1
Hay: 𝑙𝑛𝑋 = ( − )
𝑅 𝑇𝑛𝑐 𝑇
(Trong đó: X: Độ tan của dược chất; ∆Hnc: Hiệu ứng nhiệt của quá trình nóng chảy;
Tnc : nhiệt độ nóng chảy; R: hằng số khí; T: Nhiệt độ môi trường)
2.3. Phương pháp xác định độ tan
- Bước 1: Tạo dung dịch bão hòa bằng cách:
+ Phương pháp 1: cân 1 lượng dược chất cho vào hệ dung môi cần khảo sát. Lắc
đều, liên tục hỗn dịch trong 24h ở điều kiện cố định nhiệt độ, áp suất.
+ Phương pháp 2: hoà tan 1 lượng dược chất trong dung môi để được dung dịch
gốc có nồng độ cao (chọn dung môi sao cho độ tan của dược chất trong dung môi
cao). Nhỏ dung dịch gốc vào hệ dung môi cần khảo sát, lắc đều đến khi xuất hiện
tủa; cố định nhiệt độ, áp suất.
- Bước 2: Độ tan của dược chất được xác định bằng cách định lượng nồng độ chất
tan trong dung dịch bão hòa dựa trên mối tương quan giữa nồng độ chất và mật độ
quang của dung dịch.
3.1. Dụng cụ cho 1 tổ
- Cân kỹ thuật, cân phân tích, máy lắc, máy đo quang
- Máy ly tâm, máy đo pH, máy khuấy từ, con khuấy từ
- Chai có nút mài đựng dung dịch: 7 bình
- Cốc có mỏ 50 ml để pha dung dịch đệm: 6 cốc
- Bình định mức 10 ml: 5 bình; 25 ml: 1 bình; 50 ml: 6 bình
- Pipet chia vạch 1 ml: 1 cái
- Pipet chính xác 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml: mỗi loại 1 cái
- Đũa thủy tinh 20 cm: 6 chiếc
- Ống nghiệm ly tâm: 7 ống; Ống nghiệm 16 mL: 7 ống
- Ống nghiệm 10 mL: 2 chiếc
43
- Chai 125 mL công tơ hút: 5 chiếc
- Chai 500 mL: 2 chiếc
- Giá ống nghiệm: 2 chiếc; xy lanh 10 ml: 7 cái
- Giá pipet: 1 chiếc
- Màng lọc 0,45 µm: 1 cái (lọc lần lượt); Bình đựng nước cất: 1 bình
- Khay men: 1 cái
3.2. Hoá chất.
- CH3COONa 0.5N; - Ibuprofen;
- HCl 0.5N, HCl 2N - Ethanol 96
- NaOH 1N; - Dung dịch chuẩn pH 4, pH 7, KCl bão hòa
4.1. Chuẩn bị các dung dịch
- Pha 06 dung dịch có giá trị pH tương ứng sau đây: (Ghi lại pH thực tế vào báo
cáo)
Dung dịch Đệm 1 Đệm 2 Đệm 3 Đệm 4 Đệm 5 Đệm 6
pH 1,2 2,5 3,5 4,5 5,5 6,8
± 0,2 ± 0,2 ± 0,2 ± 0,2 ± 0,2 ± 0,2
Lưu ý: cho phép sai số pH của dung dịch là ± 0,2.
- Dung dịch pH 1,2: cân 0,1 g NaCl, thêm khoảng 40 ml nước cất và khoảng 2 ml
HCl 2N, khuấy đều cho tan hết. Thêm HCl hoặc NaOH, dùng đũa thủy tinh khuấy
đều để điều chỉnh pH về giá trị mong muốn. Cho vào bình định mức và thêm nước
vừa đủ 50 ml.
- Dung dịch đệm acetat 0,1M pH khoảng 2,5; 3,5; 4,5; 5,5; 6,8 được chuẩn bị như
sau:
+ Lấy chính xác 5 mL CH3COONa 0,5N vào cốc có mỏ loại 50 mL, thêm khoảng
35 ml nước cất, khuấy đều. Thêm HCl 1N, 2N hoặc NaOH 1N để điều chỉnh pH
về giá trị mong muốn. Cho các dung dịch đã chỉnh pH vào bình định mức và thêm
nước vừa đủ 50 ml. Lắc đều.
- Cho khoảng 30 ml dung dịch đệm vừa pha vào các bình chai thủy tinh có nút mài
(chai có vạch chia thể tích, không cần đong). Khoảng 20 mL đệm còn lại để ở bình
định mức làm mẫu trắng.
4.2. Chuẩn bị dung môi nước cất
- Cho khoảng 30 ml nước cất vào 1 chai thủy tinh có nút mài (Chai Ibuprofen/nước)
44
4.3. Chuẩn bị các dung dịch ibuprofen trong ethanol
- Cân khoảng 1g ibuprofen vào ống nghiệm nhỏ (dung tích nhỏ), thêm 5 ml ethanol
96% để hòa tan hoàn toàn (thu được dung dịch gốc G1, có nồng độ ibuprofen xấp
xỉ 0,2 g/ml, không cần chính xác nồng độ).
- Lấy 1 ống nghiệm dung tích nhỏ khác, cho khoảng 2,5 ml dung dịch G1 vào ống
và thêm ethanol 96% để được 10 ml (thu được dung dịch gốc G2, có nồng độ
ibuprofen xấp xỉ 0,05 g/ml).
4.4. Xác định độ tan ibuprofen trong các môi trường
- Kiểm tra lại các chai nút mài chứa các dung dịch đệm hoặc nước cất theo bảng
dưới đây. Sau đó, đặt từng bình nút mài ở trên lên máy khuấy từ, điều chỉnh tốc độ
con khuấy cho phù hợp. Nhỏ dung dịch gốc 1 (G1) hoặc gốc 2 (G2) vào các bình
có nút mài (theo bảng), quan sát đến khi xuất hiện kết tủa thì dừng lại.
Dung dịch H20 Đệm 1 Đệm 2 Đệm 3 Đệm 4 Đệm 5 Đệm 6
pH pH 1,2 pH 2,5 pH 3,5 pH 4,5 pH 5,5 pH 6,8
DD gốc G2 G2 G2 G2 G2 G1 G1
- Đậy kín các chai, cho vào máy lắc, lắc đều trong 5 phút (nhiệt độ phòng).
- Lấy 14 ml các hệ thu được (Đệm 1 – Đệm 6 và mẫu iburofen/H2O) cho vào ống
ly lâm và ly tâm hệ thu được trong điều kiện 3000 vòng/phút x 5 phút. Lưu ý khối
lượng các ống khi ly tâm chênh lệch nhau < 0,1 g.
- Sau khi ly tâm, lấy phần dịch trong đem lọc qua màng lọc 0,45 µm và thu dịch
lọc vào các ống nghiệm sạch (trình tự lọc từ mẫu Ibuprofen/H2O→ mẫu Đệm 1→
Đệm 2→…→ Đệm 6, lưu ý bỏ khoảng 1 - 2 ml dịch lọc đầu tiên). KHÔNG tráng
màng lọc bằng nước cất.
- Đo mật độ quang các dung dịch thu được tại bước sóng 263nm:
+ Các mẫu Ibuprofen/H2O, Đệm1→ Đệm 4 đo quang ngay sau lọc.
+ Mẫu Đệm 5 và Đệm 6: Lấy dịch lọc pha loãng 4 lần với mẫu trắng tương
ứng để độ hấp thụ của dung dịch ở khoảng 0,1 - 0,8, ghi lại độ pha loãng với từng
dung dịch.
Chú ý: Khi đo mật độ quang của mỗi mẫu thử, cần sử dụng mẫu trắng tương ứng
(mẫu trắng được giữ trong bình định mức ở mục 4.1) để loại bỏ ảnh hưởng của tá
dược.
- Xác định độ tan của ibuprofen trong các môi trường bằng cách sử dụng đường
chuẩn (mục 4.5).
45
4.5. Xây dựng đường chuẩn
- Pha dung dịch ibuprofen chuẩn gốc: Cân chính xác khoảng 23 mg ibuprofen (sử
dụng cân phân tích), chuyển vào bình định mức 25 ml. Thêm khoảng 20ml ethanol
96%, lắc cho tan hết. Sau đó thêm ethanol 96% vừa đủ 25 ml, lắc đều.
- Pha dãy dung dịch chuẩn ibuprofen bằng cách pha loãng dung dịch ibuprofen
chuẩn gốc với nước theo tỷ lệ dưới đây (sử dụng bình định mức 10 ml):
Dung dịch chuẩn C1 C2 C3 C4 C5
DD Ibuprofen gốc (ml) 0,5 1 2 5 6
Nước cất vừa đủ (ml) 10 10 10 10 10
- Tiến hành đo quang các dung dịch chuẩn ở bước sóng 263 nm. Ghi lại kết quả.
Xây dựng đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và nồng độ ibuprofen.
- Báo cáo theo mẫu cho sẵn.
- Mỗi thành viên ghi lại kết quả và làm bài báo cáo độc lập. Sinh viên đi thực tập
chú ý mang theo giấy kỹ thuật để vẽ đồ thị.
6. LƯỢNG GIÁ
Nhận xét về ảnh hưởng của pH dung dịch đến độ tan của ibuprofen. Giải thích.
46
Khảo sát ảnh hưởng của pH môi trường hoà tan tới độ tan của dược chất
Ghi
chú
1. Chuẩn bị các dung dịch
Lấy chính xác 5 mL CH3COONa 0,5N vào cốc có mỏ loại
50 mL, thêm khoảng 35 ml nước cất, khuấy đều. Thêm HCl
1N, 2N hoặc NaOH 1N để điều chỉnh pH về giá trị mong
muốn từ 2,5 đến 6,8, ghi lại pH thực tế. Cho vào bình định
mức và thêm nước vừa đủ 50 ml. (dung dịch đệm Đệm 1 –
Đệm 6)
2. Cân 0,1 g NaCl, thêm khoảng 40 ml nước cất và 2 ml HCl
2 N, khuấy đều cho tan hết. Thêm HCl hoặc NaOH để điều
chỉnh pH về 1,2. Cho vào bình định mức và thêm nước vừa
đủ 50 ml (dung dịch pH 1,2).
3. Cho khoảng 30 ml dung dịch vừa pha vào các chai thủy
tinh có nút mài và có sắn vạch chia, không cần đong. Giữ
lại khoảng 20 ml ở bình định mức (sử dụng làm mẫu trắng)
4. Cho khoảng 30 ml nước cất vào chai có nút mài
Ibuprofen/nước
5. Chuẩn bị dung dịch ibuprofen trong ethanol
Cân 1 g ibuprofen vào ống nghiệm dung tích nhỏ, thêm 5
ml ethanol 96% để hòa tan hoàn toàn (dung dịch gốc (G1),
nồng độ ~ 0,2 g/ml).
Lấy 2,5 ml dung dịch G1 vào ống nghiệm (dung tích nhỏ)
thêm vừa đủ ethanol 96% để được 10 ml dung dịch G2 (~
0,05 g/ml).
6. Xác định độ tan ibuprofen trong các môi trường
Đặt chai nút mài chứa dung dịch lên máy khuấy từ, điều
chỉnh tốc độ con khuấy cho phù hợp. Nhỏ dung dịch gốc 1
(G1) hoặc gốc 2 (G2) vào các chai có nút mài (theo bảng),
quan sát hiện tượng đến khi thu được kết tủa trong hệ
7. Đậy kín các bình, cho bình vào máy lắc, lắc đều trong 5
phút (nhiệt độ phòng).
8. - Lấy 14 mL các hệ sau khi lắc (Đ1 - Đ6, H2O) cho vào ống
ly lâm và ly tâm hệ thu được trong điều kiện 3000
vòng/phút x 5 phút.
- Lấy phần dịch ở trên, lọc qua màng lọc 0,45 µm (trình tự
lọc từ dung dịch có nồng độ thấp đến dung dịch có nồng độ
cao), bỏ khoảng 1 ml dịch lọc đầu tiên.
9. Đo mật độ quang các dung dịch thu được tại bước sóng 263
nm. Pha loãng Đ5, Đ6 3-4 lần bằng mẫu trắng tương ứng
để độ hấp thụ của dung dịch ở khoảng 0,1-0,8.
47
10. Xây dựng đường chuẩn
Cân một lượng chính xác khoảng 23 mg Ibuprofen (cân
chính xác trên cân phân tích). Chuyển vào bình định mức
25 ml, thêm khoảng 20 ml ethanol 96%. Lắc cho tan hết.
Sau đó thêm ethanol 96% vừa đủ 25 ml.
Pha dãy dung dịch chuẩn ibuprofen
Đo quang các dung dịch chuẩn ở bước sóng 263 nm. Ghi
lại kết quả. Tiến hành xây dựng đường chuẩn tương quan
giữa mật độ quang và nồng độ ibuprofen.
11. Xác định độ tan của ibuprofen trong các môi trường bằng
cách sử dụng đường chuẩn
48
ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA HỆ
KEO
− Trình bày được những nguyên tắc cơ bản của phương pháp điều chế keo.
− Quan sát và giải thích được một số tính chất cơ bản của các hệ keo
2. LÝ THUYẾT
2.1. Điều chế hệ keo
Hệ keo hay hệ phân tán keo là một hệ dị thể trong đó có một chất (pha phân
tán) phân bố trong một chất khác (môi trường phân tán) dưới dạng những tiểu phân
có kích thước từ khoản vài nanomet đến vài trăm nanomet.
Có 2 phương pháp điều chế các hệ keo:
2.1.1. Phương pháp phân tán
Dùng năng lượng chia nhỏ các tiểu phân của hệ thô thành những tiểu phân
có kích thước của hệ keo.
Phân tán bằng năng lượng cơ học (dùng cối - chày, máy xay, máy nghiền).
Phân tán bằng năng lượng điện (dùng hồ quang điện).
Phân tán bằng siêu âm.
Phân tán bằng tác nhân hóa học – phương pháp pépti hoá (chuyển một tủa
bông thành keo nhờ tác dụng của một chất điện ly, có hoạt tính bề mặt và có thể
hấp phụ lên tủa, khi đó các hạt tủa rời nhau, tao ra dung dịch keo)
2.1.2. Phương pháp ngưng kết.
Tạo điều kiện để các phân tử (của dung dịch thật) ngưng kết với nhau tạo
nên các tiểu phân keo. Thuộc nhóm phương pháp ngưng kết có:
− Phương pháp hoá học: dùng các phản ứng hóa học tạo kết tủa để tạo ra pha
phân tán nhưng khống chế để không cho các mầm tủa lớn lên thành tủa mà dừng
ở kích thước của các tiểu phân keo bằng cách tăng nhiệt độ, khuấy trộn dung dịch...
− Phương pháp thay đổi dung môi: Dùng dung môi thích hợp (hoà tan được
pha phân tán và trộn lẫn được với môi trường) chế tạo một dung dịch thật của pha
phân tán, sau đó rót dung dịch này vào môi trường phân tán. Sự thay đổi môi trường
sẽ làm cho chất tan kết tủa, các phân tử kết hợp lại thành tiểu phân keo.
− Phương pháp ngưng tụ hơi: Cho 2 luồng hơi của pha phân tán và môi
trường đồng thời đi vào một buồng lạnh, chúng sẽ ngưng tụ lai thành hệ keo.
49
2.2. Một số tính chất của hệ keo
2.2.1. Tính chất quang học
Hệ keo có một số tính chất quang học sau:
− Có khả năng khuyếch tán ánh sáng chiếu tới và truyền theo mọi hướng. Sự
khuyếch tán này phụ tuộc vào bước sóng ánh sáng. Ánh sáng có bước sóng càng
ngắn thì càng bị khuyếch tán mạnh.
− Có khả năng hấp thụ ánh sáng nếu pha phân tán có thể hấp thụ ánh sáng.
2.2.2. Tính chất động học
− Do kích thước tiểu phân keo lớn hơn các phân tử nhiều, các tiểu phân keo
không qua được màng bán thấm, màng siêu lọc nhưng có thể chui qua giấy lọc.
− Các tiểu phân keo trong dung dịch chuyển động liện tục, chuyển động hỗn
loạn, theo những con đường liên tục gẫy khúc được gọi là Chuyển động Brown.
Chuyển động này có thể quan sát được dưới kính siêu vi nếu các tiểu phân keo có
kích thước lớn hơn độ dài sóng ánh sáng và phù hợp với độ phóng đại của kính.
− Các tiểu phân keo có khả năng khuếch tán. Tuy nhiên, sự khuyếch tán của
keo chậm hơn sự khuyếch tán của các ion và những phân tử nhỏ. Điều này có thể
dễ dàng nhận thấy được khi cho khuếch tán một hệ keo có mầu vào môi trường gel
thạch (thể đông đặc của dung dịch các cao phân tử, trong đó các ion hay phân tử
sẽ khuyếch tán giống như trong dung dịch)
− Hệ keo có áp suất thẩm thấu rất nhỏ so với dung dịch thật cùng nồng độ
trọng lượng vì số tiêu phân trong 1 đơn vị thể tích rất ít so với dung dịch thật
− Hệ keo dễ sa lắng và phân lớp.
2.2.3. Tính chất điện
- Cấu tạo của tiểu phân keo gồm có: Nhân rắn có bề mặt tích điện, lớp hấp
phụ, lớp khuếch tán
- Điều kiện để hệ keo bền vững: Điện thế bề mặt lớn, bề dày lớp khuếch tán
lớn và động năng của tiểu phân keo nhỏ
- Độ bền của hệ keo còn phụ thuộc vào sự có mặt, vào lượng và đặc tính của
các chất điện ly được thêm vào hệ keo:
+ Chất điện ly trơ: Thêm lượng nhỏ không làm thay đổi độ bền hệ keo. Thêm
với lượng lớn làm nén lớp điện kép
+ Chất điện ly không trơ (Cùng dấu với điện tích bề mặt): Thêm với lượng
nhỏ làm tăng độ bền hệ keo. Thêm với lượng lớn làm nén lớp điện kép
50
+ Chất điện ly không trơ (Trái dấu với điện tích bề mặt): Thêm với lượng
nhỏ làm trung hòa điện tích bề mặt, độ bền hệ keo giảm. Thêm với lượng lớn làm
keo tụ sau đó hình thành hệ keo mới
- Ống nghiệm 16 mL: 10 chiếc - Chai 500mL: 10 chiếc
- Pipet chia vạch 10 mL: 3 chiếc - Đũa thủy tinh 20cm: 5 chiếc
- Pipet chia vạch 5 mL: 3 chiếc - Ống ly tâm 15 mL: 10 chiếc
- Pipet chia vạch 2 mL: 2 chiếc - Cốc có mỏ 100mL: 5 chiếc
- Pipet pasteur: 5 chiếc - Khay men: 1 chiếc
- Chai 125 mL: 3 chiếc - Bình nước cất: 1 chiếc
- Quả bóp cao su, kẹp gỗ, giá ống nghiệm, giá pipet, đèn cồn, giá đỡ đèn cồn, lưới
amiang, bật lửa, máy ly tâm, máy khuấy từ, con khuấy từ, kính hiển vi, máy đo
quang, lam kính, lamen, đầu lọc 0.45m, xilanh 10mL
3.2. Hóa chất
- FeCl3 - Cồn 96
- NaOH 0,1N; 0,02N - Colophan/cồn
- NaCl 0,1N; bão hòa

Tiến hành các thí nghiệm sau. Chú ý quan sát, giải thích các hiện tượng và
cho biết thí nghiệm soi sáng phần nào ở mục đại cương
Thí nghiệm 1.
Pha khoảng 30mL FeCl3 0,05N vào cốc có mỏ 50mL (1sinh viên pha/ca
thực tập)
Cho khoảng 50ml nước cất vào cốc có mỏ 100 ml, đun cho đến sôi đều bằng
đèn cồn.
Lấy khoảng 5mL nước cất cho vào ống nghiệm 10mL có dán nhãn ống A,
thêm 1 - 2 giọt FeCl3 0,05 M vào, lắc đều.
Lấy 1ml dung dịch FeCl3 0,05 M, nhỏ từng giọt vào nước đang sôi, thu được
hệ gốc. Nhận xét sự thay đổi màu sắc so với ống A (dung dịch không đun sôi), giải
thích hiện tượng, viết phản ứng xảy ra.
Làm nguội hệ gốc bằng cách ngâm vào nước máy, sau đó cho hệ vào 3 ống
nghiệm đã dán số, mỗi ống 5 ml và:
51
Ống nghiệm 1: Thêm 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N, lắc đều.
Ống nghiệm 2: Thêm 1 ml dung dịch NaCl 0,1 M, lắc đều.
Ống nghiệm 3: Thêm 1 ml nước cất (Sử dụng làm mẫu trắng), lắc
đều.
Để yên các ống nghiệm, định kỳ 15 phút (trong khoảng 1,5 - 2h) quan sát
hiện tượng trong 3 ống nghiệm và giải thích. Chú ý: khi thêm dung dịch vào các
ống nghiệm cần tiến hành với tốc độ chậm, nhỏ từng giọt.
Lấy hệ gốc (đã làm nguội) làm các thí nghiệm sau:
- Lấy khoảng 5mL hệ gốc cho vào ống nghiệm có dán nhãn số 4.
- Lấy khoảng 5mL hệ gốc lọc qua màng lọc 0,45 m vào ống nghiệm có
dán nhãn số 5. So sánh ống số 4 với ống số 5
- Lấy 5 ml hệ gốc cho vào ống ly tâm, tiến hành ly tâm 3000 vòng/phút
trong 5 phút. Chuyển dịch ly tâm sang ống nghiệm thủy tinh có dán nhãn số 6.
Quan sát hiện tượng, so sánh với trước khi ly tâm và giải thích (ống số 4 và ống
số 6).
Thí nghiệm 2.
Cho khoảng 50 ml dung dịch NaOH 0,02 M vào cốc có mỏ 100 ml và khuấy
dung dịch bằng máy khuấy từ. Lấy 1 ml dung dịch FeCl3 0,05 M, nhỏ từ từ từng
giọt vào cốc trên. Nhận xét sự thay đổi màu sắc, giải thích hiện tượng, viết phản
ứng xảy ra.
Lấy hệ keo thu được làm các thí nghiệm sau:
- Lọc qua màng lọc 0,45 m, so sánh trước và sau lọc.
- Cho vào ống ly tâm 5 ml, ly tâm ở 3000 vòng/phút trong 5 phút. Quan sát
hiện tượng và so sánh với trước khi ly tâm, giải thích.
- Dùng pipet hệ keo, lấy vào 3 ống nghiệm 7, 8. 9 mỗi ống 5 ml dung dịch
vừa thu được. Nhỏ từng giọt 1ml dung dịch NaOH 0,1 N vào ống nghiệm 7; nhỏ
từng giọt 1 ml dung dịch NaCl 0,1 M vào ống nghiệm 8 , nhỏ từng giọt 1ml dung
dịch NaCl bão hòa vào ống nghiệm 9. Quan sát hiện tượng ở 3 ống sau mỗi 2 -3
phút (trong khoảng 1h) và giải thích.
Thí nghiệm 3.
Cho khoảng 50 ml dung dịch NaOH 0,1 M vào cốc có mỏ 100 ml và khuấy
dung dịch bằng máy khuấy từ. Lấy 1ml dung dịch FeCl3 0,05 M, nhỏ từ từ từng
giọt vào cốc trên.
Khuấy đều hệ đã điều chế, cho vào 2 ống ly tâm mỗi ống 5 ml, ly tâm ở
3000 vòng/phút trong 5 phút. Bỏ dịch phía trên, giữ lấy cắn lắng dưới ống ly tâm.
52
Thêm 5 ml nước cất vào 2 ống, lắc đều rồi tiếp tục đem 2 ống này đi ly tâm (3000
vòng/phút trong 5 phút). Gạn hết nước phía trên, giữ cắn lắng dưới đáy ống ly tâm.
Thêm vào Ống 1: 3 ml nước cất + 1ml dung dịch FeCl3 0,05 M.
Thêm vào Ống 2: 4 ml H2O.
Lắc mạnh cả hai ống trong 2-3 phút. Quan sát hiện tượng và giải thích.
Thí nghiệm 4.
- Lấy 10 ml nước vào cốc có mỏ, và khuấy trộn bằng máy khuấy từ. Lấy
1ml dung dịch colophan trong cồn, nhỏ từng giọt vào cốc trên. Quan sát, giải thích
hiện tượng.
- Lấy 1 ml sản phẩm thu được pha loãng 20 lần bằng nước cất. Đo mật độ
quang học` D ở 600 nm và 400 nm. Nhận xét về trị số D đo được ở 2 bước sóng
này. Giải thích.
Mô tả các kết quả đã làm, giải thích các hiện tượng theo mẫu báo cáo.
6.LƯỢNG GIÁ
Ở từng thí nghiệm, hãy cho biết kết quả thí nghiệm soi sáng phần nào ở mục
2 (mục đại cương).
53
Khảo sát một số tính chất của hệ keo và nhũ tương
TT Thứ tự thao tác Có Không Ghi chú
Tiến hành thí nghiệm 1
Cho khoảng 50 ml nước cất vào cốc có mỏ 100 ml, đun cho
đến sôi đều.
Lấy 1 ml dung dịch FeCl3 0,05 M, nhỏ từng giọt vào nước
đang sôi (hệ gốc). Nhận xét sự thay đổi màu sắc, giải thích
hiện tượng, viết phản ứng xảy ra.
Để nguội hệ gốc, cho hệ vào 3 ống nghiệm, mỗi ống 5 ml.
Ống nghiệm 1: Thêm 1 ml dung dịch NaOH 0,1 M, lắc đều
Ống nghiệm 2: Thêm 1 ml dung dịch NaCl 0,1 M, lắc đều
Ống nghiệm 3: Thêm 1 ml nước cất, lắc đều
Để yên các ống nghiệm, sau mỗi 15 phút (trong khoảng 1-
2 giờ), quan sát hiện tượng trong 3 ống nghiệm và giải
thích.
- Lấy ~ 5ml hệ gốc cho vào ống nghiệm 4
- Lấy ~ 5ml hệ gốc lọc qua màng lọc 0,45 m vào ống
nghiệm 5, so sánh trước và sau lọc.
- Lấy ~ 5 ml hệ gốc cho vào ống ly tâm, tiến hành ly tâm
3000 vòng/phút trong 5 phút, chuyển dịch ly tâm sang ống
nghiệm 6. Quan sát hiện tượng, so sánh với trước ly tâm
và giải thích.
Tiến hành thí nghiệm 2
Cho khoảng 50 ml dung dịch NaOH 0,02 M vào cốc có mỏ
100 ml. Đặt lên máy khuấy từ. Lấy 1 ml dung dịch FeCl3
0,05 M, nhỏ từ từ từng giọt vào cốc trên. Nhận xét sự thay
đổi màu sắc, giải thích hiện tượng, viết phản ứng xảy ra.
- Lấy hệ thu được ở trên lọc qua màng lọc 0,45 m, so sánh
trước và sau lọc.
- Cho vào ống ly tâm 5 ml, ly tâm ở 3000 vòng/phút trong
5 phút. Quan sát hiện tượng và so sánh với trước khi ly tâm,
giải thích.
54
-Dùng pipet hệ keo, lấy vào 3 ống nghiệm 7, 8, 9 mỗi ống
5 ml dung dịch vừa thu được.
Nhỏ từng giọt 1ml dung dịch NaOH 0,1 N vào ống nghiệm
7;
nhỏ từng giọt 1 ml dung dịch NaCl 0,1 M vào ống nghiệm
8,
nhỏ từng giọt 1ml dung dịch NaCl bão hòa vào ống
nghiệm 9.
Quan sát hiện tượng ở 3 ống sau mỗi 2 -3 phút (trong
khoảng 1h) và giải thích.

1. Cho khoảng 50 ml dung dịch NaOH 0,1 M vào cốc có mỏ
100 ml. Đặt lên máy khuấy từ. Lấy 1 ml dung dịch FeCl3
0,05 M, nhỏ từ từ từng giọt vào cốc trên.
Khuấy đều hệ đã điều chế, cho vào 2 ống ly tâm mỗi
ống 4 ml, ly tâm ở 3000 vòng/phút trong 5 phút. Bỏ dịch
phía trên, giữ lấy cắn lắng dưới ống ly tâm. Thêm 5 ml
nước cất vào 2 ống, lắc đều rồi tiếp tục đem 2 ống này đi
ly tâm (3000 vòng/phút trong 5 phút)
Gạn hết nước phía trên, giữ cắn lắng dưới đáy ống
ly tâm.
Thêm vào Ống 7: 3 ml nước cất + 1ml dung dịch
FeCl3 0,05 M.
Thêm vào Ống 2: 4 ml H2O.
Lắc mạnh cả hai ống trong 2-3 phút. Quan sát hiện
tượng và giải thích.
2. - Lấy 10 ml nước vào cốc có mỏ, đặt trên máy khuấy từ.
Lấy 1 ml dung dịch colophan trong cồn, nhỏ từng giọt vào
cốc trên. Quan sát, giải thích hiện tượng.
- Lấy 1 ml sản phẩm thu được pha loãng 20 lần bằng nước
cất. Đo mật độ quang học ở 600 nm và 400 nm. Nhận xét
về trị số D đo được ở 2 bước sóng này. Giải thích.
3. - Lấy 1−2 ml dầu đậu nành đã nhuộm đỏ bằng mầu Sudan
III vào trong một ống nghiệm sạch. Thêm 2 ml nước. Lắc
thật mạnh 1 phút. Để yên, quan sát hiện tượng và giải thích.
- Thêm tiếp vào ống nghiệm 1 ml dung dịch Tween80 10%
(hoặc 0,1 mL Tween 80 nguyên chất). Lắc mạnh, quan sát
hiện tượng và giải thích. Dùng pipet Pasteur lấy một giọt
hỗn hợp soi trên kính hiển vi. Quan sát hiện tượng và giải
55
thích. (Chú ý cần lắc đều ống nghiệm trước khi lấy nhũ
tương làm tiêu bản)
- Bỏ khoảng 1/2 hỗn hợp thu được, thêm 5−10 ml nước vào
hỗn hợp còn lại trong ống nghiệm. Quan sát.
56
XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC NHŨ TƯƠNG VÀ ẢNH HƯỞNG
CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ TỚI ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG
1. MỤC TIÊU
Tính toán và pha được hỗn hợp chất diện hoạt có HLB theo yêu cầu.
Xác định được cấu trúc của nhũ tương bằng các phương pháp: pha loãng,
đo độ dẫn điện và nhuộm màu.
Đánh giá được ảnh hưởng lực phân tán, phương pháp điều chế, chất diện
hoạt và polymer lên độ bền của nhũ tương.
2. LÝ THUYẾT
2.1. Sơ lược về nhũ tương

- Nhũ tương là hệ phân tán dị thể bao gồm các tiểu phân chất lỏng có kích
thước rất nhỏ phân tán trong một chất lỏng khác không đồng tan.
- Thành phần của nhũ tương gồm pha dầu (chất lỏng không phân cực), pha
nước (chất lỏng phân cực) và chất nhũ hóa. Chất nhũ hóa là chất diện hoạt có thể
ảnh hưởng đến kiểu nhũ tương. Có hai kiểu nhũ tương chính:
+ Kiểu nhũ tương dầu trong nước (D/N) có tiểu phân phân tán là pha dầu,
môi trường phân tán là pha nước.
+ Kiểu nhũ tương nước trong dầu (N/D) có tiểu phân phân tán là pha nước,
môi trường phân tán là pha dầu.
2.2. Phương pháp điều chế nhũ tương
- Phương pháp phân tán hai pha: Chuẩn bị hai pha dầu và nước với các
thành phần tan trong pha nào thì hòa tan vào pha đó. Phối hợp hai pha kết hợp
dùng lực gây phân tán tạo nhũ tương đồng nhất. Trong phương pháp này có thể
nâng nhiệt độ hai pha lên 600C-800C trước khi phối hợp nhằm tạo nhũ tương mịn
và có độ bền hơn. Lực phân tán có thể là lực cơ học (lắc, khuấy), sóng siêu âm, lực
chày cối…
- Phương pháp tạo nhũ tương đặc: Chuẩn bị hai pha dầu và nước với các
thành phần tan trong pha nào thì hòa tan vào pha đó. Phối hợp pha phân tán và một
lượng nhỏ môi trường phân tán để tạo nhũ tương đặc có độ nhớt cao, tạo điều kiện
phát huy lực gây phân tán. Tiếp tục dùng lực gây phân tán tới độ phân tán và đồng
nhất tối đa, sau đó pha loãng nhũ tương bằng cách từ từ thêm nốt phần pha ngoại
còn lại.
57
2.3. Các phương pháp xác định cấu trúc nhũ tương
Dựa trên bản chất của nhũ tương, có thể xác định cấu trúc dựa trên các phương
pháp sau:
* Phương pháp nhuộm màu: Nhuộm màu môi trường phân tán hoặc pha phân tán.
Sau đó điều chế và quan sát nhũ tương trên kính hiển vi. Dựa sự phân bố màu sắc
của pha đã nhuộm ta có thể xác định cấu trúc của nhũ tương
* Phương pháp đo độ dẫn điện: Dựa vào sự khác nhau về khả năng dẫn điện của
nhũ tương D/N và N/D. Nhũ tương D/N với pha phân tán là nước, có độ dẫn điện
lớn. Trong khi đó, nhũ tương N/D với pha phân tán là dầu, có độ dẫn điện rất nhỏ.
* Phương pháp pha loãng: Quan sát khả năng phân tán khi thêm dầu hoặc nước
vào nhũ tương ta có thể xác định được cấu trúc của nhũ tương là D/N hay N/D.
Pha thêm vào sẽ dễ dàng tạo hệ đồng nhất với nhũ tương nếu nó có cùng độ phân
cực với môi trường phân tán của nhũ tương. Ví dụ: thêm nước vào nhũ tương D/N
sẽ dễ dàng tạo hệ đồng nhất.
2.4. Các yếu tố ảnh hưởng tới độ bền của nhũ tương
Theo phương trình Stock, tốc độ tách lớp của các giọt nhũ tương ảnh hưởng
bởi độ nhớt môi trường, kích thước tiểu phân và chênh lệch tỷ trọng giữa hai pha:
2(d − d 0 )gr 2
Vsl =
9
Chênh lệch tỷ trọng hai pha càng lớn, kích thước tiểu phân càng lớn và độ
nhớt môi trường càng nhỏ thì tốc độ sa lắng của các tiểu phân càng lớn, nhũ tương
kém bền. Vì vậy, để tạo nhũ tương bền vững có thể sử dụng các biện pháp sau:
+ Dùng chất diện hoạt giúp hai pha dễ dàng phân tán vào nhau, tạo các tiểu
phân có kích thước nhỏ.
+ Dùng chất làm tăng độ nhớt môi trường.
+ Dùng dung môi có tỷ trọng thích hợp để làm giảm sự chênh lệch tỷ trọng
hai pha. Từ đó làm giảm tốc độ tách lớp của các giọt nhũ tương, giúp ổn định nhũ
tương.
2.5. Chất diện hoạt và ảnh hưởng của giá trị HLB tới độ bền nhũ tương
a. Cấu trúc chất diện hoạt (chất hoạt động bề mặt)
- Chất diện hoạt (CDH) là chất có khả năng tập trung lên bề mặt phân cách
hai pha và làm giảm sức căng bề mặt phân cách. Phân tử chất diện hoạt có cấu trúc
lưỡng thân gồm phần thân dầu và phần thân nước. Phần thân dầu là gốc
58
hydrocacbon (mạch thẳng, mạch vòng hoặc nhân thơm), phần thân nước là các
nhóm phân cực (-OH, -COOH, -NHR…)
- Tương quan giữa phần thân dầu và phần thân nước được biểu thị bằng chỉ
số HLB. HLB là chỉ số cân bằng thân dầu thân nước, có giá trị được tính theo công
thức:
+ Công thức tính HLB của 1 chất diện hoạt:
HLB = Tổng chỉ số nhóm thân nước - Tổng chỉ số nhóm thân dầu + 7
+ Công thức tính HLB của hỗn hợp a(g) chất diện hoạt A và b(g) chất
diện hoạt B:
a.HLBa + b.HLBb
HLB =
a+b
b. Ảnh hưởng của giá trị HLB chất diện hoạt tới sự hình thành và độ bền của nhũ
tương
- Chất diện hoạt có HLB trong khoảng 3 - 8 cho phép tạo nhũ tương N/D,
chất diện hoạt có HLB trong khoảng 8 - 16 cho phép tạo nhũ tương D/N.
- Để tạo nhũ tương có độ bền cao còn cần chú ý tới giá trị “HLB phù hợp”
của pha dầu, là giá trị HLB của CDH mà khi kết hợp với pha dầu này sẽ cho nhũ
tương bền vững nhất.
- Mỗi chất thân dầu đều có một giá trị HLB phù hợp, khi phối hợp với chất
diện hoạt hoặc hỗn hợp chất diện hoạt có giá trị HLB bằng với “HLB phù hợp” sẽ
cho nhũ tương bền vững và ngược lại khi phối hợp với hỗn hợp với chất diện hoạt
có giá trị HLB khác, nhũ tương tạo thành sẽ kém bền.
2.6. Vi nhũ tương
Vi nhũ tương là hệ phân tán dị thể, gồm các tiểu phân chất lỏng có kích
thước 10-140nm phân tán trong một chất lỏng khác không đồng tan. Một số điểm
khác biệt giữa nhũ tương và vi nhũ tương được trình bày trong bảng:
59
VI NHŨ TƯƠNG NHŨ TƯƠNG
GIỐNG Hệ phân tán 2 pha lỏng không đồng tan
NHAU Thành phần: Pha dầu, pha nước, chất diện hoạt/chất nhũ hóa
Trong thành phần cần có chất cộng diện Không có
hoạt (thường là các alcol như ethanol,
isopropanol…)
Kích thước tiểu phân nhỏ Kích thước tiểu phân lớn
KHÁC (10-140nm) (100nm-10µm)
NHAU Cảm quan: Trong suốt, trong mờ Đục trắng
Ổn định Kém ổn định, dễ tách lớp
Bào chế dễ dàng không cần phải cung Bào chế nhũ tương cần cung
cấp thêm năng lượng. cấp năng lượng cao để phân
tán hai pha
3.1. Dụng cụ, thiết bị

Ống nghiệm 25 mL có 20 chiếc Con khuấy từ: 2 con
nắp:
Ống nghiệm 35 mL có 3 chiếc Bình đựng nước cất 500 1 bình
nắp: mL:
Cốc có mỏ 50 mL: 4 chiếc Khay men: 1 chiếc
Pipet chia vạch 5 mL: 10 chiếc Giá đựng ống nghiệm: 2 chiếc
Pipet chia vạch 10 mL: 5 chiếc Kính hiển vi: 1 chiếc
Ống nghiệm (ống ly 12 chiếc Nồi đun cách thủy (hoặc 1 chiếc
tâm) không có nắp: bếp cồn + lưới amiăng)
Pipet Pasteur: 10 chiếc Máy khuấy từ: 1 chiếc
Đũa thủy tinh 20 cm: 3 chiếc Nhiệt kế thủy ngân 1 chiếc
Lamen, phiến kính: 3 bộ (khoảng đo tối thiểu 20-
100oC):
3.2. Hóa chất
- Dung dịch dầu đậu nành (hoặc dầu thực vật) chứa Sudan (III).
- Dung dịch A: Dung dịch CDH có HLB 10 trong dầu thực vật, thành phần:
2.16 g Tween 80 + 1.84 g Span 80 + 16 ml dầu đậu nành chứa Sudan (III).
- Hỗn hợp CDH có HLB 10, thành phần 5.4 g Tween 80 + 4.6 g Span 80.
- Dung dịch B: Dung dịch Tween 80 nồng độ 1% trong nước.
- HPMC 5%, IPM, cồn 96 oC
60
LƯU Ý CHUNG KHI LÀM THÍ NGHIỆM
- Khi dùng pipet để lấy các dung dịch có độ nhớt cao (chất diện hoạt, dầu
đậu nành, dầu parafin, dầu IPM, dung dịch polymer): không dùng quả bóp để đẩy
chất lỏng ra khỏi pipet, chỉ chạm đầu pipet vào ống nghiệm và để chất lỏng chảy
tự nhiên ra khỏi pipet. Lau mặt ngoài của pipet bằng khăn hoặc giấy sạch trước khi
thả chất lỏng vào ống nghiệm hoặc cốc có mỏ.
- Khi làm thí nghiệm có liên quan đến ống nghiệm, phải dùng đúng loại ống
nghiệm có dung tích được yêu cầu và phải dùng nắp đậy có miếng cao su phía
trong để đảm bảo chất lỏng không bị rò khi lắc mạnh ống nghiệm.
- Đối với các thí nghiệm có yêu cầu lấy mẫu nhũ tương: cần lấy mẫu ngay
sau khi lắc đều nhũ tương.
- Đối với thí nghiệm yêu cầu theo dõi độ bền của nhũ tương, quan sát để
thấy (i) sự xuất hiện các lớp có màu đậm hơn so với toàn ống nghiệm (lớp chất
lỏng trên bề mặt ống nghiệm) và bề dày của các lớp có màu đậm, hoặc lớp màu
nhạt hơn ở đáy ống nghiệm, (ii) sự thay đổi thể chất của hệ khi quan sát bằng mắt
(mức độ không đồng nhất về thể chất) trong các ống nghiệm. Ghi lại kết quả thí
nghiệm. Nếu các mẫu tách lớp cùng thời gian, có thể so sánh độ bền giữa các mẫu
thông qua chỉ số α bằng cách đo chiều dài cột nhũ tương và tổng chiều dài cột chất
lỏng. Chỉ số α = chiều dài cột nhũ tương/ tổng chiều dài cột chất lỏng.
- Sau khi xong các thí nghiệm, thu hồi sản phẩm vào khu vực được quy
định, không được đổ xuống đường nước thải. KHÔNG rửa các pipet được dùng để
lấy các loại dầu, chất diện hoạt, chú ý lưu giữ ở vị trí đúng (ống nghiệm được đánh
dấu tương ứng).
Thí nghiệm 1: Xác định cấu trúc nhũ tương
Thêm 2 ml dung dịch A và 10 mL nước vào ống nghiệm M1, ghi lại đặc
điểm của hệ. Đậy nắp ống nghiệm M1 và lắc mạnh trong 1 phút, quan sát hệ tạo
thành và giải thích, so sánh với trước khi lắc.
Lắc đều ống nghiệm M1 rồi dùng pipet Pasteur lấy một giọt sản phẩm làm
tiêu bản và quan sát nhũ tương trên kính hiển vi có kết nối camera ở vật kính 10.
Hãy mô tả hình ảnh quan sát được: hình dạng và mức độ phân bố kích thước tiểu
phân, sự phân bố màu giữa tiểu phân và môi trường. Giải thích.
61
Thí nghiệm 2: Xác định cấu trúc nhũ tương (tiếp)
Lấy 2 cốc có mỏ 50ml và cho thành phần vào cốc như bảng 1, kèm con
khuấy từ.
Bảng 1.
M2 M3
1mL hỗn hợp chất diện hoạt HLB 1mL Span80
=10
10 ml dầu parafin 30 ml dầu parafin
30 ml nước 10 ml nước
2.1. Khuấy hỗn hợp M2 với tốc độ cao nhất trên máy khuấy từ trong 2 phút. Sau
đó nhanh chóng đem đo độ dẫn điện của hỗn hợp thu được (đo trong vòng 3 phút
từ khi tạo được nhũ tương). Ghi lại kết quả.
2.2. Lấy 5ml hỗn hợp M2 cho vào 2 ống nghiệm dung tích 25 mL (M4 và M5)
(Chú ý cần khuấy đều trước khi lấy). Sau đó thêm 2 ml nước vào M4 và 2 ml dầu
parafin vào M5. Quan sát sự phân tán của phần dầu hoặc nước được thêm vào và
nhũ tương, và ghi lại kết quả. Nếu phần nước hoặc dầu thêm vào không trộn lẫn
với nhũ tương, đập nhẹ ống nghiệm vào lòng bàn tay và quan sát sự phân tán của
pha được thêm vào.
2.3. Làm tương tự như bước 2.1 và 2.2 đối với ống nghiệm M3, sau đó lấy sản
phẩm M3 ra ống nghiệm M6 và M7; thêm 2 ml nước vào M6 và 2 ml dầu parafin
vào M7. Quan sát và ghi lại hiện tượng.
Thí nghiệm 3. Khảo sát ảnh hưởng của các thông số quá trình nhũ hóa: thời
gian nhũ hóa và nhiệt độ nhũ hóa
Bảng 2.
Mẫu
M8 M9 M10
Thông số
Vdd-CDH A (mL) 2 2 2
VH2O (mL) 10 10 10
Nhiệt độ (oC) 80-82 Nhiệt độ phòng Nhiệt độ phòng
Tổng thời gian lắc (phút) 0,5 0,5 2,5
Chuẩn bị 3 ống nghiệm M8, M9 và M10 có thành phần như bảng 2. Đậy
nắp các ống nghiệm. Đun cách thủy ống nghiệm M8 trong 2 phút (80-82oC, kiểm
tra nhiệt độ bể cách thủy bằng nhiệt kế). Trong khi chờ ống M8, lắc mạnh ống
62
nghiệm M10 trong 2 phút. Sau đó dùng khăn giữ chặt 3 ống M8, M9, M10 và lắc
mạnh, đồng thời trong 0,5 phút.
Sau khi lắc xong, để yên và liên tục quan sát hiện tượng tách lớp ở các ống.
Ghi lại thời gian tách lớp của các mẫu. So sánh thời gian và mức độ tách lớp và
đặc điểm hệ phân tán giữa:
+ M8 với M9
+ M9 với M10
Thí nghiệm 4. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần công thức tới độ bền nhũ
tương
4.1. Ảnh hưởng của HLB và nồng độ chất diện hoạt
Chuẩn bị 5 ống nghiệm với dung tích 25 mLvà thành phần như trong bảng
3. Hãy tính giá trị HLB của chất diện hoạt trong mỗi ống nghiệm.
Bó 5 ống nghiệm M11→M15 thành 1 bó và dùng tay lắc mạnh theo phương
thẳng đứng, trong vòng 1 phút. Quan sát hiện tượng tách lớp ở các ống nghiệm. So
sánh thời gian và mức độ tách lớp và đặc điểm hệ phân tán giữa các mẫu:
+ M11-M12-M13-M14
+ M12 với M15
Bảng 3.
Mẫu
M11 M12 M13 M14 M15
Thông số
Vdd CDH A (ml) 0 0.5 2 4 0
VSudanIII/ dầu đậu nành (ml) 3,2 2,8 1,6 0 3,2
Vdd B (ml) 0 0 0 0 10
VH2O (ml) 10 10 10 10 0
Quan sát trên kính hiển vi

Ống nghiệm M11→M15: được làm tiêu bản và quan sát trên kính hiển vi,
trước khi làm tiêu bản cần lắc đều ống nghiệm. Quan sát hình thái tiểu phân, mức
độ phân bố kích thước tiểu phân và chụp lại ảnh nhũ tương của các mẫu để so sánh.
4.2. Ảnh hưởng của polymer và chất điện ly
Chuẩn bị 4 ống nghiệm dung tích 25 mL với các thành phần như trong bảng
3.
Bảng 3.
Mẫu
Thành phần
M16 M17 M18 M19
Vdd HPMC 5% (mL) 0,0 2 2 0,0
63
Vdd NaCl 5% (mL) 0,0 0,0 2 2,0
VH2O (mL) 4,0 2 0 2,0
Chuẩn bị nhũ tương. Cho 4 mL dung dịch A và 20 mL nước vào ống nghiệm
dung tích 35 mL (M20). Đậy nắp ống nghiệm và đun trong bể điều nhiệt ở 80-
82oC (kiểm tra nhiệt độ của bể điều nhiệt bằng nhiệt kế) trong 2 phút, sau đó dùng
khăn quấn quanh ống nghiệm và lắc mạnh trong 01 phút. Ngay sau khi lắc xong,
dùng pipet chia vạch hút khoảng 4,0 mL nhũ tương M20 cho vào mỗi ống nghiệm
M16-M19 (tiến hành nhanh bước này để giảm sự khác biệt về thời gian giữa
các ống). Nhanh chóng đậy nắp các ống nghiệm, đảo ngược nhanh và đồng thời
các ống nghiệm (5 lần) để trộn đều nhũ tương.
Quan sát liên tục để phát hiện sự tách lớp của nhũ tương (sự xuất hiện của
các lớp có màu đậm hơn hoặc nhạt hơn so với toàn ống nghiệm), sự thay đổi thể
chất của hệ khi quan sát bằng mắt) trong các ống nghiệm và ghi lại kết quả thí
nghiệm.
Thí nghiệm 5: Nhũ tương và vi nhũ tương
Chuẩn bị 2 ống nghiệm dung tích 25 mL với thành phần được cho trong bảng
4. Lưu ý tiến hành các bước theo đúng thứ tự: thêm chất diện hoạt → thêm ethanol
(nếu có) → thêm IPM. Đậy nắp ống nghiệm, lắc đều đến khi hỗn hợp trong suốt
và không còn CDH bám trên thành hoặc đáy ống nghiệm.
Sau đó thêm nước với thể tích như trong bảng. Đậy nắp và dùng 1 tay lắc
mạnh và đồng thời 2 ống theo phương thẳng đứng, trong vòng 1 phút. Để yên 10
phút. Quan sát và so sánh đặc điểm của sản phẩm trong 2 ống nghiệm.
Bảng 4.
Thông số mHH-CDH-
VEthanol VIPM VH2O
Mẫu HLB10
M21 3 ml 2 ml 1 ml 2 ml
M22 3 ml 0 ml 1 ml 4 ml

Ghi lại các hiện tượng quan sát được và báo cáo kết quả theo mẫu.
64
Xác định cấu trúc nhũ tương và ảnh hưởng của một số yếu tố đến độ bền
nhũ tương
TT Thứ tự thao tác Có Không Ghi
chú
Thí nghiệm 1: Xác định cấu trúc nhũ tương
1. Thêm 2 ml dung dịch A và 10 mL nước vào ống nghiệm
Ghi lại đặc điểm của hệ
2. Đậy nắp ống nghiệm M1 và lắc mạnh trong 1 phút
3. Quan sát hệ tạo thành và giải thích, so sánh với trước khi lắc.
4. Lắc đều, làm tiêu bản và quan sát hình ảnh trên kính hiển vi
Thí nghiệm 2: Xác định cấu trúc nhũ tương (tiếp)
5. Lấy 2 cốc có mỏ 50ml và cho thành phần vào cốc như bảng 1, kèm con
khuấy từ (M2, M3)
6. Khuấy hỗn hợp M2 với tốc độ cao nhất trên máy khuấy từ trong 2 phút.
Đo độ dẫn điện của hỗn hợp M2 (đo trong vòng 3 phút từ khi tạo được
nhũ tương). Ghi lại kết quả.
7. Khuấy đều và lấy 5ml hỗn hợp M2 cho vào 2 ống nghiệm dung tích 25
mL (M4 và M5)
8. Thêm 2 ml nước vào M4 và 2 ml dầu parafin vào M5
9. Quan sát sự phân tán của phần dầu hoặc nước được thêm vào và nhũ
tương
10. Khuấy hỗn hợp M3 với tốc độ cao nhất trên máy khuấy từ trong 2 phút.
Đo độ dẫn điện của hỗn hợp M3 (đo trong vòng 3 phút từ khi tạo được
nhũ tương). Ghi lại kết quả.
11. Khuấy đều và lấy 5ml hỗn hợp M3 cho vào 2 ống nghiệm dung tích 25
mL (M6 và M7)
12. Thêm 2 ml nước vào M6 và 2 ml dầu parafin vào M7
13. Quan sát sự phân tán của phần dầu hoặc nước được thêm vào và nhũ
tương
Thí nghiệm 3. Khảo sát ảnh hưởng của các thông số quá trình nhũ hóa:
thời gian nhũ hóa và nhiệt độ nhũ hóa
14. Chuẩn bị 3 ống nghiệm M8, M9 và M10 như bảng 2 và đậy nắp.
15. Đun cách thủy ống nghiệm M8 (80-82oC) trong 2 phút
16. Lắc mạnh ống nghiệm M10 trong 2 phút
17. Dùng khăn giữ chặt ống M8, M9, M10 và lắc mạnh trong 0,5 phút.
18. Liên tục quan sát hiện tượng tách lớp ở các ống. Ghi lại thời gian tách
lớp của các mẫu.
19. So sánh kết quả ở các mẫu
+ M8 với M9
+ M9 với M10
4. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần công thức tới độ bền nhũ tương
4.1. Ảnh hưởng của HLB và nồng độ chất diện hoạt
20. Chuẩn bị 5 ống nghiệm 25 mLvà thành phần như trong bảng 3
21. Bó 5 ống nghiệm M11→M15 thành 1 bó và dùng tay lắc mạnh theo
phương thẳng đứng, trong vòng 1 phút
65
22. Quan sát hiện tượng tách lớp ở các ống nghiệm
23. So sánh kết quả ở các mẫu
+ M11-M12-M13-M14
+ M12 với M15
24. Quan sát hình ảnh trên KHV
4.2. Ảnh hưởng của polymer và chất điện ly
25. Chuẩn bị 4 ống nghiệm dung tích 25 mL với các thành phần như trong
bảng 3.
26. Cho 4 mL dung dịch A và 20 mL nước vào ống nghiệm dung tích 35 mL
(M20). Đậy nắp ống nghiệm, đun ở 80-82oC trong 2 phút, dùng khăn
quấn quanh ống nghiệm và lắc mạnh trong 01 phút
27. Ngay sau khi lắc xong, dùng pipet chia vạch hút khoảng 4,0 mL M20
cho vào mỗi ống nghiệm M16-M19 (tiến hành nhanh).
28. Đậy nắp các ống nghiệm M16-M19, đảo ngược nhanh và đồng thời các
ống nghiệm (5 lần) để trộn đều hỗn hợp
29. Quan sát liên tục và so sánh kết quả quan sát ở các mẫu.
Thí nghiệm 5: Nhũ tương và vi nhũ tương
30. Chuẩn bị 2 ống nghiệm dung tích 25 mL
31. Thêm các chất theo đúng thứ tự: thêm chất diện hoạt → thêm ethanol
(nếu có) → thêm IPM.
32. Đậy nắp ống nghiệm, lắc đều đến khi hỗn hợp trong suốt và không còn
CDH bám trên thành hoặc đáy ống nghiệm.
33. Thêm nước. Đậy nắp, lắc mạnh và đồng thời 2 ống theo phương thẳng
đứng, trong vòng 1 phút. Để yên 10 phút.
Quan sát và so sánh đặc điểm của sản phẩm trong 2 ống nghiệm
66

Bản in Thực hành Hóa lý Dược - 03.2024

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Bản in Thực hành Hóa lý Dược - 03.2024

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI

KHOA BÀO CHẾ – CÔNG NGHỆ DƯỢC PHẨM

BÀI MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 5

6. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP .................................................................................... 14

Phương trình tổng quát có dạng: Y = aX + b (1.1)

Viết (1.1) thành dạng (nhân cả 2 vế với X): X .Y = aX + b. X

Trong hệ phương trình (1.3) các giá trị thực nghiệm:  X ;  X ;  Y ;  X .Y

đã biết, ta cần xác định hệ số a và b

Phương trình đồ thị có dạng: Y = a. X + b

Áp dụng phương trình (1.4) và (1.5) có:

n. X i .Yi −  X i . Yi 5.(0,8974) − (−5,9192).(−0,2619)

Lấy tích phân hai vế:

Với phản ứng xà phòng hoá Etyl Acetat:

4.3. Xác định nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5: b = CAcEt

5. XỬ LÝ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

6. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

Thể tích NaOH (ml)

-1,4 -1,2 -1,0 - 0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0

3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

3.2. Hóa chất

1. MỤC TIÊU HỌC TẬP

3.2. Hoá chất.

Hình 1: Cấu trúc hóa học của alginat

5. BÁO CÁO KẾT QUẢ

1. MỤC TIÊU HỌC TẬP

Hình 1: Quá trình hình thành micel

4.5. Vẽ đồ thị và xác đinh nồng độ micel tới hạn

1. MỤC TIÊU HỌC TẬP

4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Tiến hành thí nghiệm 3

2.1. Sơ lược về nhũ tương

3.1. Dụng cụ, thiết bị

Quan sát trên kính hiển vi

5. BÁO CÁO KẾT QUẢ

You might also like