Professional Documents
Culture Documents
Ipi 388295
Ipi 388295
1
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Negeri SemarangGedung E1 Lantai 2 Kampus Unnes
Sekaran Gunung Pati, Semarang
2
Unit Microcapsule, Departemen HRD, PT PurabarutamaJl. Agil Kusumadya Km 4, Kudus
DOI:http://dx.doi.org/10.15294/jbat.v4i2.4143
The objective of this research is to extract essential oil of sweet orange peel (Citrus sinensis) using vacuum
microwave assisted hydrodistillation (VMAHD) method. The operation condition was at various orange peel mass (50,
100, and 150 g) and extraction times (2, 4, 6, 8, and 10 min). The volume of water as solvent was about 300 mL. Before
extraction, analysis of oil content in orange peel was conducted using solvent extraction by soxhlet method with 100
mL of n-hexane and 20 cycles number. The analysis resulted in the oils of sweet orange peel is about 3.2% v/w. Effect of
extraction in vacuum conditions is studied by comparing the result of extraction in vacuum pressure to extraction at
o
atmospheric pressure. The boiling temperature in atmospheric pressure was 80 C and in vacuum pressure decreased
o
to 50 C. Thus oil yield in vacuum pressure is greater than at atmospheric pressure for 8 min of time. The experimental
data showed that the oil yield is influenced by time; the longer time of extraction, oil yield obtained tends to be
increased. In the material’s mass variation, oil yield tends to be decreased in percentage with increasing mass of
material. The VMAHD method results on the oil content of 0.22% v/w yield obtained materials, test oil density of 0.84
g / mL, and essential oil dissolved in alcohol 70%. GC-MS analysis indicates that orange peel oil is composed of
Limonene (96.69%), and Pinene (3.31%), which are in the class of sesquiterpenes.
Abstrak :
Tujuan penelitian ini adalah mengekstrak minyak atsiri dari kulit jeruk manis(Citrus sinensis) dengan
metode vacuum microwave assisted hydrodistillation(VMAHD).Kondisi operasi yang dipilih adalah variasi massa
kulit(50, 100, dan 150 g) dan waktu (2, 4, 6, dan 8 menit). Volume air sebagai solven yang digunakan 300 mL.
Sebelum ekstraksi menggunakan metode VMAHD, analisis kadar minyak kulit jeruk dilakukan dengan metode
ekstraksi dengan pelarut n-heksana 100 mL selama 20 siklus menggunakan soxhlet. Hasil analisis ini menunjukkan
bahwa kadar minyak dalam kulit jeruk manis 3,2% v/w. Pengaruh ekstraksi pada kondisi vakum dipelajari dengan
membandingkan hasil ekstraksi pada tekanan vakum terhadap tidak vakum. Pada kondisi vakum minyak mendidih
o o
pada 50 C, sementara itu pada kondisi tidak vakum 80 C. Jadi, yield minyak pada kondisi vakum lebih tinggi
daripada tidak vakum untuk waktu 8 menit. Data percobaan menunjukkan bahwa rendemen minyak dipengaruhi
oleh waktu; semakin lama waktu ekstraksi, minyak yang didapat cenderung meningkat. Pada variasi massa bahan,
rendemen minyak cenderung menurun dengan meningkatnya massa bahan. Rendemen minyak optimal
menggunakan metode VMAHD0,22%, uji densitas minyak 0,84 g/mL, dan minyak atsiri larut dalam alkohol 70%.
Hasil analisis GC-MS memberi indikasi bahwa minyak kulit jeruk terdiri dariLimonene (96,69%) dan Pinene
(3,31%), yang termasuk dalam golongan sesquiterpen.
How to cite:Megawati danKurniawan, R. D. 2015. Ekstraksi Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis (Citrus Sinensis) Dengan
Metode Vacuum Microwave Asissted Hydrodistillation. JBAT, 4(2): 39-47. doi: http://dx.doi.org/10.15294/
jbat.v4i2.4143
© 2015 Semarang State University. All rights reserved
GC-MS (Gas Chromatography-Mass sana (untuk uji kadar minyak atsiri dalam
Spetrometry) untuk mengetahui senyawa- bahan-menggunakan metode soxhlet se-
senyawa kimia dalam minyak atsiri yang lama 20 siklus).
diperoleh. Analisis GC-MS minyak atsiri
kulit jeruk dilakukan di Teknik Kimia, Analisis kadar minyak atsiri kulit
Universitas Negeri Semarang meng- jeruk dilakukan dengan menimbang
gunakan GC Perkin Elmer Tipe Clarus 680 sebanyak 10 g, kemudian dibungkus
dan MS SQ 8T, dengan kondisi operasi dengan kertas saring dan dimasukkan ke
antara lain: tipe instrumen PE Autosys- dalam selongsong alat ekstraktor soxhlet.
tem GC, kecepatan sampling 1,5625, Pelarut n-heksana sebanyak 100 mL
kontrol Carrier PFlow-He, panjang kolom dimasukkan ke dalam labu alas bulat. Kulit
30 meter, Split flow 20mL/menit, initial jeruk diekstraksi pada kondisi operasi 70-
setpoint 1 mL/menit, diameter 250 µm, pro- 80 ºC hingga mencapai 20 siklus. Setelah
gram suhu oven 50-350 oC, total waktu Run dilakukan proses ekstraksi, diperoleh hasil
16,5 menit.Untuk penelitian ini ekstraksi ekstraksi berupa campuran minyak kulit
dilakukan dengan 2 kondisi, pertama kon- jeruk dan pelarut n-heksana. Hasil
disi non vakum dan kedua kondisi vakum. ekstraksi yang diperoleh kemudian
Bahan yang digunakan antara lain kulit je- dimurnikan dengan cara mendistilasi n-
ruk dengan massa yang divariasikan (50, heksana pada suhu 70-80 ºC sampai pelarut
100, dan 150 g), kemudian dicampur den- tidak mengembun lagi. Minyak kulit jeruk
gan air sebanyak 300 mL, alkohol 70% masih mengandung sedikit pelarut maka
(untuk uji kelarutan), dan pelarut n-hek- selanjutnya dilakukan pemanasan
Termometer
Kondensor
Oven microwave
Pompa vakum
gram bahan dalam volume air sebanyak operasinya kurang dari 1 atm. VMAHD
300 mL. Pengaruh waktu ekstraksi adalah pemisahan suatu campuran
dipelajari dengan cara mengamati volume berdasarkan perbedaan titik didihnya
minyak dan air yang tertampung setiap 1 dengan memanfaatkan pemanasan gelom-
menit sampai ekstraksi selesai (10 menit). bang mikro dimana lebih efisien diban-
Pada percobaan ini dilakukan pada kondisi dingkan dengan pemanasan biasa (Rah-
tidak vakum karena saat dilakukan mania, 2012). Vacuum microwave assisted
percobaan ini masalah modifikasi vakum hydrodistillation juga berguna untuk men-
belum terselesaikan dan hasil dari minyak jaga kerusakan minyak pada suhu tinggi.
kulit jeruk tidak dapat diukur karena Dilakukan beberapa cara modifikasi supaya
hasilnya terlalu sediki. Hasil minyak kulit keadaan vakum tercapai. Salah satu cara
jeruk yang sedikit itu karena dipengaruhi memodifikasi yang sudah dilakukan
rendemen minyak kulit jeruk yang sedikit dengan memasang adaptor vakum yang
dan bahan baku yang digunakan sedikit. dihubungkan dengan corong pisah,
digunakan corong pisah yang disam-
Penggunaan metode ekstraksi bungkan pada adaptor vakum bertujuan
MAHD yang memanfaatkan gelombang agar saat proses ekstraksi berlangsung te-
mikro dari oven microwave dalam tekanan kanan tetap vakum. Modifikasi ini
atmosfer, memerlukan kesempurnaan di diketahui bahwa pompa vakum memiliki
dalam operasionalnya yaitu harus tertutup tekanan yang sangat besar hal ini
rapat agar tidak terjadi kebocoran sinar dibuktikan dengan terbawanya distilat
radiasi yang dapat menyebabkan ekstraksi bersama pompa vakum. Modifikasi ulang
tidak bekerja secara maksimal. Uap juga dilakukan dengan memasang keran
minyak-air juga harus dikeluarkan dan pada sambungan selang yang disam-
dilewatkan kondensor yang selanjutnya bungkan pada adaptor vakum.
menuju buret yang dihubungkan dengan
selang ke gelas ukur. Volume distilat di Kemudian setelah modifikasi
dalam buret dijaga konstan dengan cara selesai dilakukan proses ekstraksi kembali
mengisi air pada batas level tertentu dengan mengatur tekanan agar tidak
sebelum ekstraksi dimulai. Selama terlalu besar. Pe-ngaturan tekanan ini
ekstraksi, volume minyak yang tertampung dilakukan dengan cara membuka dan
sebagai cairan pada lapisan atas di dalam menutup keran yang telah dipasang. Pada
buret diukur setiap 1 menit. Setelah 10 saat terjadi pe-nguapan keran dibuka
menit, proses ekstraksi berhenti. setengah, hal ini bertujuan agar tekanan
Berdasarkan teori ekstraksi, semakin besar yang didapat op-timum. Setelah beberapa
rasio bahan, maka rendemen relatif saat didapatkan distilat yang menetes dan
semakin kecil karena kemampuan pelarut mengumpul pada corong pisah. Setelah 2
mengekstrak berkurang. menit ter-kumpul keran pada corong pisah
dibuka kemudian distilat dialirkan pada
Pada percobaan ini dilakukan buret untuk mengukur distilat yang
metode vacuum microwave assisted dihasilkan. Setelah distilat dalam corong
hydrodistillation (VMAHD) dimana kondisi pisah habis keran pada corong pisah
* Corresponding Author : ISSN 2086-5465
Address : Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang ,Jln Soekarno Hatta No 9 Malang
Email : hannike_71@yahoo.com
Telp : (0341) 404424-404425
44 Megawati dan Rosa Dwi Kurniawan, Ekstraksi Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis…
ditutup kembali dan dibiarkan terisi. waktu 2 menit. Pada 2 menit pertama,
Pengaruh vacuum microwave assisted minyak atsiri kulit jeruk yang tertampung
hydrodistillation dapat dilihat pada sebesar 0,2 mL. Sedangkan pada 2 menit
penurunan suhu titik didihnya. Suhu titik berikutnya, volume minyak atsiri
didih sebelum dilakukan vakum adalah 80 meningkat menjadi 0,4 mL, kemudian
o
C kemudian setelah dilakukan vakum tidak ada distilat lagi yang keluar.
suhu titik didihnya turun menjadi 50 oC.
Hal ini menunjukan bahwa ekstraksi Minyak atsiri yang diperoleh
vakum microwave terbukti menurunkan dianalisis sifat fisiko-kimianya yaitu
suhu titik didihnya (Rahmania, 2012). dengan uji densitas dan kelarutannya
Berarti, VMAHD lebih effisien karena dalam alkohol. Densitas minyak atsiri kulit
proses pemanasannya menggunakan ge- jeruk diperoleh minyak atsiri kulit jeruk
lombang mikro dan tekanannya rendah dari tugas akhir ini sebesar 0,84 g/mL
(Rahmania, 2012). sesuai dengan literatur menurut Ketaren
(1990) yaitu antara 0,84–0,8464 g/mL.
Tabel 1. Volume Minyak Atsiri Kulit Jeruk Tujuan dari penentuan sifat kelarutan ini
Hasil Ekstraksi Menggunakan VMAHD adalah untuk mengetahui sebesar mana
tingkat kemurnian sampel minyak
Waktu Volume minyak berdasarkan kelarutannya dalam alkohol.
(menit) (mL) Pada analisis kelarutan minyak dalam
2 0,2 alkohol; setelah diamati, ternyata
4 0,3 terbentuk dua lapisan, berarti minyak kulit
6 0,3 jeruk larut sempurna dalam alkohol.
8 0,4
Uji GC-MS digunakan untuk
Pengaruh waktu selama proses mengetahui kandungan senyawa kimia
ekstraksi dapat dipelajari untuk rasio minyak atsiri kulit jeruk. Pada literatur, uji
massa bahan dengan volume air 1:2, dapat GC-MS menunjukkan bahwa minyak atsiri
dilihat pada Tabel 1 bahwa setiap tingkatan kulit jeruk memiliki kandungan terbesar
Gambar 3. Kromatograf Minyak Kulit Jeruk Hasil Ekstraksi pada Kondisi non Vakum
Tabel 2. Hasil Kromatoraf Minyak Kulit Jeruk Hasil Ekstraksi Menggunakan VMAHD
Tabel 3. Hasil Kromatograf Minyak Kulit Jeruk pada Kondisi non Vakum
senyawa limonene dan pinene yang Uji GC-MS pada sampel dari
merupakan golongan sesquiterpen. percobaan ini menunjukkan bahwa
Sedangkan hasil uji GC-MS minyak atsiri kandungan minyak atsiri kulit jeruk ada 2
kulit jeruk dapat dilihat pada Gambar 2 komponen, komponen terbesar yaitu
dan 3, Tabel 2 dan 3, masing-masing untuk Limonene (96,69%). Komponen lainnya
kondisi vakum dan non vakum. Hasil uji Pinene (3,31%). Hal ini berarti komposisi
GC-MS memperlihatkan bahwa senyawa- minyak atsiri kulit jeruk termasuk pada
senyawa kimia yang terkandung dalam golongan sesquiterpen. Sementara itu, dari
minyak atsiri kulit jeruk hasil percobaan hasil referensi (Seputri dkk., 2010)
terdiri dari limonene dan pinene (lihat diperoleh kandungan terbesar yaitu
Tabel 4).Pada Tabel 5 dapat dilihat per- Limonene (95%). Jadi dari tabel tersebut
bandingan secara kuantitatif komponen ki- dapat dilihat bahwa minyak atsiri kulit
mia yang terkandung dalam minyak atsiri jeruk hasil percobaan memiliki persamaan
kulit jeruk hasil percobaan dengan minyak pada kandungan terbesar dengan hasil
atsiri kulit jeruk dengan metode referensi.
penyulingan uap oleh Seputri dkk (2010).