MAKALAH

“THERMOGRAVIMETRIC

DISUSUN OLEH :
ANGOTA :
1. PUPUY ASTARINA PILANTO ( G 701 16 022 )
2. NOVITA CHRISTIANA PONGANAN ( G 701 16 280 )
3. NURHIKMA PALANGIT ( G 701 16 012 )
4. DITRY ROSALINE ( G 701 16 058 )
5. AINUL BADRIAH ( G 701 16 133 )
6. MADE SUPARNAYA ( G 701 16 182 )
7. RITNA AMANDA ( G 701 16 213 )

KELOMPOK : V (LIMA)
KELAS :B

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TADULAKO
PALU
2017
 DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ..……………………………………….............

DAFTAR ISI ...........................................................................................

KATA PENGANTAR ............................................................................

BAB I PENDAHULUAN .......................................................................

I.1 LATAR BELAKANG .............................................................

I.2 RUMUSAN MASALAH .........................................................

I.3 TUJUAN PENULISAN ...........................................................

BAB II. PEMBAHASAN

II.1 PENGERTIAN THERMOGRAVIMETRIC ..........................

II.2 PRINSIP DASAR ALAT TGA ...............................................

II.3 GAMBAR ALAT TGA DAN BAGIAN-BAGIANNYA .......

II.4 ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF TGA........

II.5 APLIKASI DALAM ANALISIS OBAT ................................

BAB III. PENUTUP ...............................................................................

DAFTAR PUSTAKA .............................................................................

 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat
dan hidayah-Nya kepada kami sehingga dapat menyelesaikan penyusunan makalah
ini yang berjudul “Thermogravimetric”.

Makalah ini merupakan salah satu tugas yanbg diberikan kepada kami
dalam rangka mengetahui pengertian gravimetric, contoh alat dan prinsip kerjanya
serta contoh analisi obatnya.

Kami menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh
karena itu kritik dan saran ari semua pihak sangat kami harapkan agar penyusunan
makalah selanjutnya menjadi lebih baik,

Akhir kata, kami menyampaikan terimakasih kepada semua pihak yang

telah berperan serta dalam proses penyusunan makalah ini. Semoga makalah ini
memberi manfaat bagi kita semua.

Palu, 12 November 2017

Penulis
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Metode analisis termal yang paling sering digunakan adalah analisis

termogavimetrik atau TGA . TGA adalah suatu teknik analitik untuk menentukan
stabilitas termal suatu material dan fraksi komponen volatile dengan menghitung
perubahan berat yang dihubungkan dengan perubahan temperatur. Kurva yang
dihasilkan pada analisis termogavimetrik (TGA) adalah perubahan massa vs
temperatur sebagai kurva TG. Kurva TG merupakan plot dari penurunan massa
pada sumbu y dan peningkatan temperatur pada sumbu x. Terkadang kita juga dapat
mengeplotkan waktu pada sumbu y. Kurva TG dapat membantu menyatakan
tingkat kemurnian sampel yang dianalisa dan menentukan tranformasi dalam
sampel dalam range temperatur spesifik.
TGA biasanya diaplikasikan pada beberapa riset untuk menentukan
karakteristik material seperti polimer, untuk menentukan penurunan temperatur,
kandungan material yang diserap, komponen anorganik dan organik dalam
material, dekomposisi bahan yang volatile, dan residu bahan pelarut. TGA juga
sering digunakan pada kinetika korosi pada oksidasi temperatur tinggi.
Pengukuran TGA dilakukan diudara pada atmosfer yang inert seperti helium
atau argon dan berat yang dihasilkan merupakan fungsi dari kenaikan temperatur.
Pengukuran jugaa dapat dilakukan pada atmosfer oksigen (1-5% O2 dalam N2 ata
He) hal ini bertujuan untuk memperlambat reaksi oksidasi.
Analisis TGA pada umumnya memiliki high precission keseimbangan suatu tempat
(platina) yang terisi dengan sampel. Tempat sampel diletakkan pada pemanas
elektrik dalam termo couple untuk mengukur temperature.
I.2 Rumusan Masalah

1. Apa itu thermogravimetric ?

2. Bagaimana prinsip dasar TGA ?
3. Bagaimana gambar alat TGA dan bagian-bagiannya?
4. Bagaimana analisis kualitatif dan kuantitatif TGA?
5. Bagaimana aplikasi analisis obat pada alat TGA ?

I.3 Tujuan Penulisan

1. Mengetahui apa itu thermogravimetric.
2. Mengetahui prinsip dasar TGA.
3. Mengetahui gambar alat TGA dan bagian-bagiannya.
4. Mengetahui analisis kualitatid dan kuantitatif TGA.
5. Mengetahui aplikasi analisis obat pada alat TGA.
 BAB II
PEMBAHASAN

II.1 Pengertian Thermogravimetric

Termogravimetri gravimetri analisis atau termal (TGA) adalah jenis
pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan berat-susut
(weight-loss) dalam kaitannya dengan perubahan suhu. Analisa tersebut bergantung
pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran: berat, suhu, dan perubahan
suhu. Seperti jumlah kehilangan berat-susut (weight-loss) terlihat pada kurva, kurva
berat-susut (weight-loss) mungkin memerlukan transformasi sebelum hasilnya
dapat ditafsirkan. Kurva derivatif kehilangan berat-susut (weight-loss) dapat
digunakan untuk memberitahu titik di mana berat-susut (weight-loss) paling jelas.
Mungkin diperlukan Interpretasi terbatas tanpa modifikasi lebih lanjut dan
dekonvolusi dari puncak overlapping.

TGA umumnya digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk

menentukan karakteristik bahan seperti polimer, untuk menentukan suhu degradasi,
bahan menyerap kadar air, tingkat komponen anorganik dan bahan organik,
dekomposisi poin bahan peledak, dan residu pelarut. Hal ini juga sering digunakan
untuk memperkirakan kinetika korosi dalam oksidasi suhu tinggi. Langkah kedua
aliran panas TGA-DTA/DSC simultan dan perubahan berat-susut(weight-loss)
(TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang
terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material tidak hanya meningkatkan
produktivitas, tetapi juga menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi pelengkap
yang diperoleh memungkinkan pembedaan antara peristiwa endotermik dan
eksotermik yang tidak memiliki berat susut yang terkait (misalnya, peleburan dan
kristalisasi) dan sesuatu yang melibatkan berat susut (misalnya, degradasi).

II.2 Prinsip Dasar TGA (Thermogravimetric Analisis)

Prinsip dasar analisis termogravimetrik adalah perubahan massa sampel

yang diamati ketika sampel dikenakan pada Controlled temperature programe.
Program temperatur seringkali digunakan pada peningkatan suhu, namun
pengamatan isotermal dapat juga dilakukan ketika perubahan massa sampel dengan
waktu diikuti.

TGA memiliki sifat kuantitatif, dan oleh karena itu TGA merupakan teknik
pengukuran secara termal yang sangat tepat, namun memberikan informasi kimia
secara tidak langsung. Kemampuan analisis produk yang volatile selama
penghilangan berat dalam jumlah yang besar. Untuk mendapatkan data dalam
bentuk informasi grafis TGA biasanya di gabungkan pada beberapa detektor dan
spektrofotometer seperti MS dan FTIR.

II.3 Gambar Alat TGA dan Bagian-Bagiannya

(cawan TGA)

Cara menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA) bergantung pada

jenis dan merk alat. Alat dengan merk yang berbeda memiliki bagian yang berbeda
pula. Thermogravimetri analizer (TGA) dilengkapi dengan alat atau bagian yang
berbeda-beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat. Cara
pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan
ke dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan
bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji. Bahan uji harus dipastikan
tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket ketika dipanaskan.

Instrumentasi pada TGA

Instrumentasi yang digunakan pada analisa termogavimetri (TGA) dapat

ditunjukkan pada gambar dibawah ini:

Gambar Instrumen TGA (Anandhan, 2003)

Instrumen yang digunakan pada termogavimetri (TG) disebut termobalance.
Termobalance terdiri dari beberapa komponen utama yang tersedia untuk
menghasilkan data dalam bentuk kurva TGA. Komponen utama dari termobalance
seperti yang terlihat pada gambar dibawah ini:
Gambar Komponen UtamaTermobalance (Brown, 2001)

Berikut ini dijelaskan komponen utama dari termobalance yaitu:

1. Timbangan (Balance Control)
Timbangan yang digunakan pada instrumen TGA terbagi menjadi 2 jenis, yaitu
timbangan vertikal dan timbangan horisontal, yaitu:
a. Instrumen timbangan vertical
Instrumen timbangan vertikal memiliki suatu tempat sampel yang bergantung
pada timbangan yang diperlukan untuk mengkalibrasi instrumen dari efek
buoyancy pada variasi densitas gas dengan temperatur, seperti variasi jenis gas.
Instrumen timbangan vertikal biasanya tidak mempunyai tempat referensi dan
tidak dapat digunakan untuk pengukuran DTA atau DSC dengan benar.
b. Instrumentasi timbangan horizontal
Instrumen timbangan vertikal memiliki dua tempat (sampel dan referensi) dan
dapat digunakan untuk pegukuran DTA dan DSC. Instrumen ini bebas dariefek
buoyancy, tetapi memerlukan kalibrasi untuk ekspansi perbedaan panas neraca
timbangan.

Gambar Balance Control (Anandhan, 2003)

2. Furnace
Furnace dan sistem kontrol harus didesain untuk menghasilkan pemanasan yang
linear pada seluruh temperatur range pada furnace dan dibuat tetap pada
temperatur tetap. Range temperatur pada TGA umumnya -150 oC hingga 2000
oC. Pada setiap instrumen memiliki range temperatur yang berbeda tergantung
dari model instrumennya. Range temperatur dari furnace biasanya tergantung
pada jenis pemanas yang digunakan.Umumnya kecepatan rata-rata pemanasan
atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara 0-200 oC/menit. Insulasi dan
pendinginan pada bagian luar furnace dibuat untuk menghindari oksidasi
cuplikan. Berikut ini merupakan beberapa jenis furnice, yaitu:

Gambar Jenis Furnice (Anandhan, 2003)

3. Pengukur dan kontrol Temperatur

Pengukur temperatur biasanya dilakukan menggunakan termokopel. Jenis
trermokople yang digunakan pada temperatur diatas 1000 oC yaitu chromal-
alumel sedangkan Pt/(Pt-10% Rh) digunakan untuk temperatur diatas 1750 oC.
Temperatur mungkin dikontrol atau divariasikan menggunakan program kontroler
dengan dua termokopel, signal dari menjalankan sistem kontrol meskipun
termokopel yang kedua digunakan untuk merecord temperatur.

Gambar Pengatur dan Kontrol Temperatur (Brown,2001)

4. Recorder
Rekorder X-Y biasanya digunakan untuk membuat plot antara berat dengan
temperatur. Saat ini instrumen menggunakan microprosesor operasi kontrol dan
data digital tambahan dan proses menggunakan komputer dengan perbedaan tipe
rekorder dan plotter untuk menghasilkan data yang lebih baik.
Kurva TG dan Interpretasi kurva TG
Kurva yang dihasilkan pada analisis termogavimetrik (TGA) adalah
perubahan massa vs temperatur sebagai kurva TG yang ditunjukkan pada gambar
2.7. Kurva TG merupakan plot dari % penurunan massa pada sumbu y dan
peningkatan temperatur pada sumbu x. Terkadang kita juga dapat mengeplotkan
waktu pada sumbu y. Kurva TG dapat membantu menyatakan tingkat kemurnian
sampel yang dianalisa dan menentukan tranformasi dalam sampel dalam range
temperatur spesifik.

Gambar 2.7 Plot Kurva TG (Brown,2001)

Beberapa tipe kurva TGA dapat ditunjukkan pada gambar dibawah ini:

Gambar 2.8 Tipe Kurva TGA (Brown, 2001)

II.4 Analisis Kualitatif dan Kuantitatif TGA

Interpretasi kurva TG dapat digunakan sebagai teknik analisa kuantitatif dan

kualitatif yang dapat dijelaskan seperti berikut:
1. Teknik Kuantitatif
Kurva TG komponen murni adalah karakteristik untuk setiap komponen tertentu.
Penggunakan kurva kita dapat menghubungkan perubahan massa dengan
stokiometri yang terlibat, sehingga kurva TG dapat digunakan sebagai teknik
kuantitatif dimana komposisi kuantitatif sampel dapat diketahui. Sebagai ilustrasi
interpretasi kurva TG, berikut ini akan dijelaskan kurva TG CaCO3 pada 800 ᵒC
dan 900 ᵒC untuk membentuk oksida CaO yang stabil dan gas CO2.
Adapun reaksinya adalah sebagai berikut :
CaCO3(s) → CaO(s) + CO2(g)
Mr 100.1 56.1 44

Gambar Kurva TG dan DTG CaCO3 berbagai suhu pemanasan (Brown,2001)

Berdasarknan kurva TG menunjukan bahwa persen massa yang hilang pada

sampel adalah 44 % (100.1-56.1) pada antara suhu 800 ᵒC dan 900 ᵒC. Hal ini
sesuai untuk menghitung perubahan massa berdasarkan stokiometri dekomposisi
CaCO3 melalui persamaan :
m %= (Mr CO_2) / (Mr CaCO3 ) ×100
= 44 / 100.1 x 100 = 44

2. Teknik Kualitatif
Kurva TG juga dapat digunakan sebagai analisis kualitatif dengan cara
membandingkan stabilitas termal suatu material. Informasi yang dihasilkan oleh
kurva TG dapat digunakan untuk memilih material yang cocok pada penggunaan
akhir aplikasi, memprediksi performa produk dan meningkatkan kualitas produk.
Berikut ini merupakan contoh intrerpretasi kurva TG yang diguanakan sebagai
teknik analisis kualitatif pada berbagai sampel polimer.

Gambar Kurva TG dari berbagai sampel polimer (Brydson, 1999)

Kurva TG diatas mengindikasikan bahwa polimer PVC memiliki kestabilan
termal yang paling rendah dan PS memiliki kestabilan paling tinggi. Polimer PS
tidak kehilangan berat dibawah suhu 500 ᵒC dan dekomposisi terjadi pada suhu
600 ᵒC. tiga polimer yang lain sudah terdekomposisi sekitar suhu 450 ᵒC. Polimer
PMMA dekomposisinya lebih lambat, hal ini diindikasikan dari slop kurva TG.
Kurva TG polimer PMMA memiliki slop yang lebih rendah dari sebelumnya.
II.5 Contoh Aplikasi Dalam Analisis Obat

Aplikasi TGA dan Analisis termal lain, seperti TMA dapat digunakan pada
karakterisasi dan evaluasi bahan baku pembuatan obat, misalnya karakterisasi dan
evaluasi yang pada IPN hydrogel terhadap pelepasan antibiotik. Dalam penelitian
ini, TGA digunakan untuk mengetahui proses degradasi yang terjadi, sementara
TMA digunakan untuk mengamati kekuatan penetrasi. Penggunaan TMA secara
tunggal dapat digunakan untuk menentukan viskositas obat amorf, misalnya
indomethacin. Pada penerapannya, temperatur yang dipilih adalah temperatur yang
dekat dan sesuai dengan temperatur transisi calorimetric glass.
 BAB III

PENUTUP

Berdasarkan uraian diatas, maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Prinsip dasar analisis termogravimetrik adalah perubahan massa sampel yang
diamati ketika sampel dikenakan pada Controlled temperature programe.
2. Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk
dimasukkan ke dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon.
3. Teknik penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa
suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang
terkontrol. Adapun instrumen yang digunakan pada termogavimetri (TG) disebut
termobalance.
4. Kurva TG merupakan plot dari % penurunan massa pada sumbu y dan
peningkatan temperatur pada sumbu x. Terkadang kita juga dapat mengeplotkan
waktu pada sumbu y.
5. Pengukuran TGA digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari
suatu bahan atau cuplikan dan memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas
1000oC. Metode ini dapat mengkarakterisasi suatu bahan atau cuplikan yang
dilihat dari kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi.
 DAFTAR PUSTAKA

Anandhan, 2003. Thermal Analysis. Dept. of Met. and Mat. Engg., NITK.

Brydson, J A. 1999. Plastics Materials. Butterworth-Heinemann: 7th Ed.

Brown, M.E. 2001. Introduction to Thermal Analysis. London: Kluwer Academic

Publisher

Garavaglia R., C. M. Mari and S. Trasatti. 1983. Physicochemical Characterization of

Co3O4 Prepared by Thermal Decomposition: Phase Composition and Morphology.
Surface Technology (19): 197 – 215

Ghiaci M., B. Aghabarari and A. Gil. Production of Biodiesel by Esterification of Natural

Fatty Acids Over Modified Organoclay Catalysts. Fuel (90): 3382–3389

Li, Jinping. et. al. 2009. Synthesis and Hydrogen-Storage Behavior of Metal–Organic
Framework MOF-5. International Journal of Hydrogen Energy (34): 1377–1382

Sobiesiak, Magdalena. 2012. Thermal Properties of Nanoporous Carbons Prepared by a

Template Method Using Different Polymeric and Organic Precursors. New Carbon
Materials 27(5): 337–343

Wen, Zhenzhong. et. al. 2010. Synthesis of Biodiesel from Vegetable Oil with Methanol
Catalyzed by Li-Doped Magnesium Oxide Catalysts. Applied Energy (87): 743–748