ĐIỀU CHẾ NAPHTOL DA CAM

HO3S C6H4 NH2 + NaOH NaO3S C6H4 NH2 + H2O

NH2 N2

0oC
+ NaNO2 + 2HCl + 2NaCl + 2H2O

SO3Na SO3

N2 N=N SO3Na
ONa
0oC OH
+

SO3

Hóa chất: Dụng cụ:

β-Naphtol : 2 gam; Bình tam giác 50ml : 3 cái
Axit sunfanilic. 2H2O: 2 gam; Cố c 250 ml : 1 cái
NaNO2: 1 gam; Cố c 100 ml : 2 cái
CH3COONa: 1,75 gam; Nhiệt kế 100oC : 1 cái
Dung dịch NaOH 2N: 6,5 ml; Bô ̣ lo ̣c giảm áp : 1 bộ
Dung dịch NaOH 2%: 35 ml; Đıã thủy tinh : 1 cái
Dung dịch HCl 2N: 12,5 ml; Đũa khuấy : 2 cái
Giấ y chı̉ thi:̣ công gô đỏ. Ống đong, giấ y lo ̣c.
Nước đá, muố i ăn.
Phương pháp tiến hành:
Hòa tan 2,5 gam axit sunfanilic trong 6,25 ml dung dich ̣ NaOH 2N trong cố c 250 ml (nế u khó tan
có thể đun nhe ̣ và khuấ y) rồ i thêm vào đó dung dich
̣ gồ m 1 gam NaNO2 đươ ̣c hòa tan trong 12,5 ml nước
cấ t. Làm la ̣nh dung dịch này bằ ng hỗn hơ ̣p nước đá và muố i ăn đế n 00C. Trong khi đó cũng làm la ̣nh 12,5
ml HCl 2N đế n 00C, khuấ y ma ̣nh hỗn hơ ̣p trên và cho từ từ từng lươ ̣ng nhỏ dung dịch HCl 2N trên vào.
Quá trı̀nh thực hiê ̣n phản ứng điazo hóa, phải duy trı̀ nhiê ̣t đô ̣ phản ứng ở 00C. Khi cho hế t khoảng 12,5
ml dung dịch HCl 2N, tiế n hành kiể m tra môi trường bằ ng giấ y chı̉ thi ̣ công gô đỏ (môi trường của phản
ứng coi như đạt yêu cầ u nế u màu của giấ y chı̉ thi ̣ chuyể n sang màu xanh). Trong trường hơ ̣p chưa đa ̣t,
cầ n điề u chı̉nh môi trường bằ ng dung dịch HCl la ̣nh, khi đó muố i điazosunfonat (muố i diazonium nội
phân tử của axit sunfanilic) kế t tủa xuố ng và đươ ̣c giữ ở nhiê ̣t đô ̣ 00C.
Trước đó chuẩ n bi dung
̣ dịch β-naphtolat bằ ng cách hòa tan 2 gam β-naphtol trong dung dịch NaOH
2% dư (hế t khoảng 35ml dung dịch NaOH 2%). Nế u β-naphtol khó tan, có thể đun nóng nhe ̣ rồ i làm la ̣nh,
đươ ̣c dung dich
̣ 1.
Tiế n hành phản ứng hơ ̣p azo bằ ng cách cho dung dich ̣ CH3COONa (1,75 gam trong 2 ml nước) vào
dung dich ̣ muố i điazosunfonat ở trên và làm la ̣nh, đươ ̣c dung dicḥ 2. Sau đó vừa khuấ y vừa cho dung dicḥ
1 vào dung dich o
̣ 2, nhiê ̣t đô ̣ phản ứng không đươ ̣c vươ ̣t quá 5 C. Hỗn hơ ̣p thu đươ ̣c có màu vàng da cam,
màu sắ c tươi, sáng.
Tinh chế chấ t màu bằ ng cách: đun cách thủy (nhiê ̣t độ 60oC) hỗn hơ ̣p đó để chấ t màu hòa tan hế t,
rồ i đem lo ̣c nóng. Cho vào dung dich ̣ nóng trên muố i NaCl (khoảng 12-15gam muố i NaCl tı́nh cho 100ml
dung di ̣ch) và khuấ y đề u rồ i để yên. Sau 1 giờ lo ̣c hoă ̣c ly tâm để lấ y chấ t kế t tủa màu. Cho chấ t màu vào
đıã thủy tinh và phơi khô ngoài không khı́.
Khố i lươ ̣ng chấ t màu thu đươ ̣c: 6g.