Lương Thị Ngọc Tươi-18140398

1.2. chế độ gradient nhiệt độ - tối ưu chương trình nhiệt

Mẫu: toluene, styrene và N,N-dimethylaniline

Dung môi: hexane
Thể tích tiêm: 1 μL
Nhiệt độ injector: 250 oC
Chế độ tiêm: Chia dòng, tỷ lệ 1:10
Tốc độ dòng: 1 mL/phút
Nhiệt độ detetor: 2800C

Chương trình nhiệt 1

Hình x: sắc ký đồ của hỗn hợp ba chất theo chương trình nhiệt 1

Peak Ret Time Area Height Width Area% Symmetry

1 3.710 177.7 91.7 0.0323 50.184 0.672
 2 5.333 66.9 39.1 0.0285 18.903 0.955
3 7.968 109.5 65.1 0.0280 30.913 1.124

Với tốc độ gia nhiệt là 20.00 oC/phút, nhiệt độ tăng từ 70oC (nhiệt ban đầu) lên 130oC,
thời gian giữ trong 3 phút, và thời gian chạy là 10 phút, ta thấy chương trình nhiệt 1 rút
ngắn được đáng kể khoảng thời gian rửa giải hỗn hợp 3 chất từ 12 phút (ở chương trình
đẳng nhiệt 70oC) còn 8 phút. Theo đó, khoảng thời gian tách giữa các chất ở chương trình
nhiệt này cũng được rút ngắn lại, đặc biệt là thời gian rửa giải của chất cuối cùng (dự
đoán là N,N-dimethylaniline) từ 11.943 phút còn 7.968 phút. Các peak vẫn có sự phân
tách rõ ràng, tuy nhiên thời gian vẫn còn khá dài, khoảng cách giữa các peak vẫn còn
cách xa nhau. Vì vậy vẫn có khả năng rút ngắn thời gian hơn nữa bằng cách thực hiện
chương trình nhiệt 2 với việc tăng tốc độ gia nhiệt lên 40.00 oC/phút, nhiệt độ 180 oC,
cùng với thời gian giữ là 1.00 phút.

Chương trình nhiệt 2

 Hình y: sắc ký đồ của hỗn hợp ba chất theo chương trình nhiệt 2

Peak Ret Time Area Height Width Area% Symmetry

1 3.701 167 93.1 0.0299 46.926 0.848
2 5.006 70.4 51.8 0.0226 19.785 0.907
3 6.669 111 104.5 0.0177 31.182 0.952

Ở chương trình nhiệt 2, với tốc độ gia nhiệt là 40.00 oC/phút, nhiệt độ 180 oC, thời gian
giữ là 1.00 phút, ta thấy khoảng thời gian đã được rút ngắn so với chương trình 1 (từ
khoảng 8 phút còn 6.669 phút) mà các peak vẫn có được sự phân tách rõ ràng.

Nhận xét: Qua hai chương trình nhiệt trên, ta đã rút ngắn được đáng kể thời gian phân
tích hỗn hợp bằng phương pháp sắc ký mà vẫn đảm bảo các peak được tách ra rõ mà
không bị chập, chồng lấn, kéo đuôi hay có hiện tượng nhiễu nền quá nhiều. Chương trình
đẳng nhiệt tại 70oC có tổng thời gian phân tách gần 12 phút, nhưng chương trình nhiệt 1
đã rút ngắn thời gian còn gần 8 phút khi tăng tốc độ gia nhiệt để các chất bị lưu giữ mạnh
ra nhanh hơn và đồng thời tăng nhiệt độ để các chất có nhiệt độ sôi cao hơn bị rửa giải
nhanh hơn. Nhưng thời gian chương trình nhiệt 1 vẫn còn dài, chính vì vậy cần thực hiện
tối ưu chương trình nhiệt một lần nữa bằng chương trình nhiệt 2 với tổng thời gian còn
khoảng 6.7 phút với tốc độ gia nhiệt và nhiệt độ tăng lên.
 Qua đó, ta thấy chương trình gradient nhiệt đã giúp tối ưu được chương trình nhiệt
và rút ngắn được thời gian phân tách hỗn hợp 3 chất trên.
 Dùng chương trình nhiệt 2 để tiến hành các thí nghiệm sau.