Professional Documents
Culture Documents
Hµ Néi – 2001
TCVN 6910-4: 2001
C¸c phô lôc A cña tiªu chuÈn nµy lµ quy ®Þnh, phô lôc B, C vµ D chØ ®Ó tham kh¶o.
2
TCVN 6910-4: 2001
0.0 TCVN 6910-4: 2001 lµ mét phÇn cña TCVN 6910, bé tiªu chuÈn nµy gåm 6 phÇn d−íi tªn chung “
§é chÝnh x¸c ( ®é ®óng vµ ®é chôm) cña ph−¬ng ph¸p ®o vµ kÕt qu¶ ®o”:
- PhÇn 2: Ph−¬ng ph¸p c¬ b¶n x¸c ®Þnh ®é lÆp l¹i vµ ®é t¸i lËp cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn
- PhÇn 3: C¸c th−íc ®o trung gian ®é chôm cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn
- PhÇn 4: C¸c ph−¬ng ph¸p c¬ b¶n x¸c ®Þnh ®é ®óng cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn
- PhÇn 5: C¸c ph−¬ng ph¸p kh¸c ®Ó x¸c ®Þnh ®é chôm cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn
0.1 TCVN 6910 sö dông hai thuËt ng÷ “®é ®óng” vµ “®é chôm” ®Ó diÔn t¶ ®é chÝnh x¸c cña mét
ph−¬ng ph¸p ®o. “§é ®óng“ chØ sù gÇn nhau gi÷a trung b×nh sè häc cña mét sè lín kÕt qu¶ thö nghiÖm
vµ gi¸ trÞ thùc hoÆc gi¸ trÞ quy chiÕu ®−îc chÊp nhËn. “§é chôm” chØ sù gÇn nhau gi÷a c¸c kÕt qu¶ thö
nghiÖm.
0.2 Sù xem xÐt tæng qu¸t vÒ c¸c ®¹i l−îng nµy ®−îc cho trong TCVN 6910-1 vµ do vËy kh«ng ®−îc
nh¾c l¹i trong tiªu chuÈn nµy. TCVN 6910-1 nªn ®−îc ®äc kÕt hîp cïng víi tÊt c¶ c¸c phÇn kh¸c cña
TCVN 6910, kÓ c¶ tiªu chuÈn nµy, bëi v× nã ®−a ra c¸c ®Þnh nghÜa c¬ b¶n vµ c¸c nguyªn t¾c chung.
0.3 “§é ®óng” cña mét ph−¬ng ph¸p ®o ®−îc quan t©m khi cã thÓ h×nh dung vÒ gi¸ trÞ thùc cña mét
®Æc tÝnh ®ang ®−îc ®o. Tuy nhiªn, ®èi víi mét sè ph−¬ng ph¸p ®o, gi¸ trÞ thùc kh«ng thÓ biÕt mét c¸ch
chÝnh x¸c, nã cã thÓ cã mét gi¸ trÞ quy chiÕu ®−îc chÊp nhËn cho ®Æc tÝnh ®ang ®−îc ®o; vÝ dô, cã thÓ
sö dông c¸c mÉu chuÈn thÝch hîp hoÆc cã thÓ thiÕt lËp gi¸ trÞ quy chiÕu b»ng c¸ch quy vÒ mét ph−¬ng
ph¸p ®o kh¸c hoÆc b»ng sù chuÈn bÞ mét mÉu ®· biÕt. §é ®óng cña mét ph−¬ng ph¸p ®o cã thÓ ®−îc
ph¸t hiÖn b»ng viÖc so s¸nh gi¸ trÞ quy chiÕu ®−îc chÊp nhËn víi møc cña c¸c kÕt qu¶ ®−îc cho bëi
ph−¬ng ph¸p ®o. §é ®óng th−êng ®−îc diÔn t¶ b»ng ®é chÖch. §é chÖch cã thÓ xuÊt hiÖn, vÝ dô, trong
c¸c ph©n tÝch ho¸ häc nÕu ph−¬ng ph¸p ®o kh«ng chiÕt suÊt hÕt ®−îc toµn bé mét nguyªn tè, hoÆc nÕu
tån t¹i mét nguyªn tè c¶n trë viÖc x¸c ®Þnh nguyªn tè kh¸c.
0.4 Hai th−íc ®o ®é ®óng ®Òu ®−îc quan t©m vµ xem xÐt ®Õn trong tiªu chuÈn nµy .
a) §é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o: ®©y lµ kh¶ n¨ng mµ ph−¬ng ph¸p ®o cã thÓ g©y ra ®é chÖch, nã
tån t¹i ë bÊt cø ®©u vµ bÊt cø khi nµo mµ phÐp ®o ®−îc thùc hiÖn, sau n÷a nã sÏ lµ ®iÒu cèt yÕu
®Ó xem xÐt "®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o" (nh− ®· ®Þnh nghÜa trong TCVN 6910-1). Nh÷ng sù
®ßi hái nµy cña mét thÝ nghiÖm liªn quan ®Õn rÊt nhiÒu phßng thÝ nghiÖm nh− ®· diÔn t¶ trong
TCVN 6910-2.
3
TCVN 6910-4: 2001
b) §é chÖch cña phßng thÝ nghiÖm: c¸c phÐp ®o trong mét phßng thÝ nghiÖm ®¬n lÎ cã thÓ g©y ra
®é chÖch phßng thÝ nghiÖm (nh− ®Þnh nghÜa trong TCVN 6910-1). NÕu ®−îc ®Ò nghÞ thùc hiÖn
mét thÝ nghiÖm ®Ó ®¸nh gi¸ ®é chÖch phßng thÝ nghiÖm th× cã thÓ nhËn ra r»ng sù ®¸nh gi¸ ®ã
chØ cã gi¸ trÞ ë thêi ®iÓm thÝ nghiÖm. H¬n n÷a, viÖc kiÓm tra th−êng xuyªn ®ßi hái sù ¶nh h−ëng
cña phßng thÝ nghiÖm ®ã kh«ng biÕn ®æi, ph−¬ng ph¸p ®· ®−îc diÔn t¶ trong TCVN 6910-6 cã
thÓ dïng ®èi víi ph−¬ng ph¸p nµy.
4
tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6910-4: 2001
1 Ph¹m vi ¸p dông
1.1 Tiªu chuÈn nµy ®−a ra nh÷ng ph−¬ng ph¸p c¬ b¶n vÒ sù ®¸nh gi¸ ®é chÖch cña mét ph−¬ng ph¸p
®o vµ ®é chÖch cña phßng thÝ nghiÖm khi mét ph−¬ng ph¸p ®o ®−îc ¸p dông.
1.2 Tiªu chuÈn nµy cã liªn quan chÆt chÏ víi c¸c ph−¬ng ph¸p ®o mµ t¹o ra c¸c phÐp ®o trªn mét
thang chia ®é liªn tôc cho mét gi¸ trÞ ®¬n lÎ nh− lµ mét kÕt qu¶ thö nghiÖm, mÆc dï gi¸ trÞ ®¬n lÎ cã thÓ
lµ mét kÕt qu¶ tÝnh to¸n tõ mét nhãm quan tr¾c.
1.3 §Ó c¸c phÐp ®o cïng thùc hiÖn mét c¸ch gièng nhau, ®iÒu chñ yÕu lµ ph−¬ng ph¸p ®o ph¶i ®−îc
chuÈn ho¸. TÊt c¶ c¸c phÐp ®o ph¶i thùc hiÖn theo ph−¬ng ph¸p chuÈn ®ã.
1.4 C¸c gi¸ trÞ ®é chÖch cho ta sù ®¸nh gi¸ vÒ sè l−îng kh¶ n¨ng cña mét ph−¬ng ph¸p ®o cho kÕt
qu¶ chÝnh x¸c (®óng). Khi mét gݸ trÞ ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o ®· ®−îc x¸c ®Þnh cïng víi kÕt qu¶
thö nghiÖm thu ®−îc b»ng ph−¬ng ph¸p ®o ®ã, cã mét hµm ý lµ c¸c ®Æc tÝnh gièng nhau sÏ ®−îc ®o
b»ng c¸c c¸ch nh− nhau.
1.5 Tiªu chuÈn nµy chØ ®−îc ¸p dông nÕu gi¸ trÞ qui chiÕu ®−îc chÊp nhËn cã thÓ ®−îc thiÕt lËp nh−
mét gi¸ trÞ thùc qui −íc, vÝ dô b»ng c¸c chuÈn ®o l−êng hoÆc c¸c mÉu chuÈn thÝch hîp hoÆc b»ng sù ®Ò
cËp tíi mét ph−¬ng ph¸p ®o qui chiÕu, hoÆc sù chuÈn bÞ mét mÉu cho tr−íc.
5
TCVN 6910-4: 2001
b) c¸c vËt liÖu ®· ®−îc s¶n xuÊt v× môc ®Ých cña thÝ nghiÖm víi c¸c ®Æc tÝnh ®· biÕt; hoÆc
c) c¸c vËt liÖu cã c¸c ®Æc tÝnh ®· ®−îc thiÕt lËp b»ng c¸c phÐp ®o sö dông mét ph−¬ng ph¸p ®o
kh¸c cã ®é chÖch kh«ng ®¸ng kÓ.
1.6 Tiªu chuÈn nµy chØ xÐt c¸c tr−êng hîp khi chØ cÇn −íc l−îng ®é chÖch ë mét møc t¹i mét thêi
®iÓm. Nã kh«ng ®−îc ¸p dông nÕu ®é chÖch trong phÐp ®o mét ®Æc tÝnh bÞ t¸c ®éng bëi møc cña ®Æc
tÝnh thø hai (tøc lµ nã kh«ng xÐt ®Õn c¸c t−¬ng t¸c). Sù so s¸nh ®é ®óng cña hai ph−¬ng ph¸p ®o ®−îc
tr×nh bµy trong TCVN 6910-6
Chó thÝch 1 - Trong tiªu chuÈn nµy, ®é chÖch ®−îc coi lµ chØ ë mét møc t¹i mét thêi ®iÓm. Do ®ã chØ
sè j cho møc ®· ®−îc bá qua.
ISO 3534-1: 1993 Thèng kª häc - Tõ vùng vµ ký hiÖu - PhÇn 1: ThuËt ng÷ vÒ thèng kª vµ x¸c suÊt
th«ng th−êng.
TCVN 6910-1: 2001 §é chÝnh x¸c (®é ®óng vµ ®é chôm) cña ph−¬ng ph¸p ®o vµ kÕt qu¶ ®o - PhÇn 1:
Nguyªn t¾c vµ ®Þnh nghÜa chung.
TCVN 6910-2: 2001 §é chÝnh x¸c (®é ®óng vµ ®é chôm) cña ph−¬ng ph¸p ®o vµ kÕt qu¶ ®o - PhÇn 2:
Ph−¬ng ph¸p c¬ b¶n x¸c ®Þnh ®é lÆp l¹i vµ ®é t¸i lËp cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn.
3 §Þnh nghÜa
C¸c ®Þnh nghÜa ®· ®−îc ®−a ra trong ISO 3534-1 vµ TCVN 6910-1 sÏ ®−îc ¸p dông vµo tiªu chuÈn
nµy.
C¸c ký hiÖu sö dông trong TCVN 6910 ®−îc ®−a vµo phô lôc A
4 X¸c ®Þnh ®é chÖch cña mét ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn b»ng mét thÝ nghiÖm
liªn phßng
Trong m« h×nh c¬ së ®−îc m« t¶ ë 5.1 cña TCVN 6910-1: 2001, trung b×nh chung m cã thÓ ®−îc thay
thÕ b»ng:
m=µ+δ (1)
trong ®ã
µ lµ gi¸ trÞ qui chiÕu ®· ®−îc chÊp nhËn cña ®¹i l−îng ®o
6
TCVN 6910-4: 2001
y=µ+δ+B+e (2)
Ph−¬ng tr×nh (2) ®−îc sö dông khi cÇn t×m δ. B ë ®©y lµ thµnh phÇn cña ®é chÖch phßng thÝ nghiÖm,
tøc lµ thµnh phÇn cña mét kÕt qu¶ thö nghiÖm thÓ hiÖn ë sù biÕn ®æi gi÷a c¸c phßng thÝ nghiÖm
∆=δ+B (3)
y=µ+∆+e (4)
NÕu sö dông c¸c mÉu chuÈn, cÇn ®¸p øng c¸c yªu cÇu trong 4.2.1 vµ 4.2.2. C¸c vËt liÖu ph¶i lµ ®ång
nhÊt.
4.2.1.1 MÉu chuÈn cÇn ph¶i cã nh÷ng ®Æc tÝnh ®· biÕt ë møc phï hîp víi møc mµ ph−¬ng ph¸p ®o
tiªu chuÈn dù ®Þnh sÏ ¸p dông (vÝ dô: nång ®é). ë mét sè tr−êng hîp, trong thÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ cÇn cã
mét d·y c¸c mÉu chuÈn, mµ mçi mÉu chuÈn t−¬ng øng víi mét møc kh¸c nhau cña ®Æc tÝnh, v× ®é
chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn cã thÓ sÏ kh¸c nhau ë nh÷ng møc kh¸c nhau. MÉu chuÈn cÇn
ph¶i cµng gÇn cµng tèt víi vËt liÖu dïng trong ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn, vÝ dô: carbon trong than hay
carbon trong thÐp
4.2.1.2 Sè l−îng cña mÉu chuÈn cÇn ph¶i ®ñ cho toµn bé ch−¬ng tr×nh thÝ nghiÖm, bao gåm c¶ l−îng
dù tr÷ nÕu thÊy cÇn thiÕt.
4.2.1.3 Cã thÓ bÊt cø ë ®©u, mÉu chuÈn cÇn cã nh÷ng ®Æc tÝnh æn ®Þnh qua thÝ nghiÖm - Cã 3 tr−êng
hîp nh− sau:
b) Gi¸ trÞ ®· ®−îc chøng nhËn cña ®Æc tÝnh cã thÓ bÞ biÕn ®éng bëi c¸c ®iÒu kiÖn b¶o qu¶n: thïng
chøa cÇn ®−îc b¶o qu¶n c¶ tr−íc vµ sau khi më thïng chøa theo quy ®Þnh trong giÊy chøng nhËn.
c) C¸c ®Æc tÝnh thay ®æi theo mét c¸ch ®· biÕt: cã giÊy chøng nhËn kÌm theo gi¸ trÞ qui chiÕu ®Ó
x¸c ®Þnh c¸c ®Æc tÝnh nµy t¹i c¸c thêi ®iÓm cô thÓ.
4.2.1.4 §é lÖch cã thÓ cã gi÷a gi¸ trÞ ®−îc chøng nhËn vµ gi¸ trÞ thùc ®−îc diÔn ®¹t bëi ®é kh«ng ®¶m
b¶o cu¶ mÉu chuÈn (xem ISO Guide 35) sÏ kh«ng ®−îc quan t©m ®Õn trong c¸c ph−¬ng ph¸p ë ®©y.
7
TCVN 6910-4: 2001
Khi cÇn chia nhá mét mÉu chuÈn tr−íc khi ph©n phèi, cÇn thùc hiÖn cÈn träng ®Ó tr¸nh g©y thªm sai sè.
CÇn tham kh¶o nh÷ng tiªu chuÈn quèc tÕ cã liªn quan ®Õn viÖc ph©n chia mÉu. C¸c mÉu nªn ®−îc
chon lùa mét c¸ch ngÉu nhiªn ®Ó ph©n phèi. NÕu qu¸ tr×nh ®o lµ kh«ng ph¸ huû, cã thÓ giao cïng mét
mÉu chuÈn cho tÊt c¶ c¸c phßng thÝ nghiÖm trong thÝ nghiÖm liªn phßng, nh−ng ®iÒu nµy sÏ kÐo dµi thêi
gian thÝ nghiÖm.
4.3 Xem xÐt, thiÕt kÕ thÝ nghiÖm khi −íc l−îng ®é chÖch cña mét ph−¬ng ph¸p ®o
4.3.1 Môc ®Ých cña thÝ nghiÖm lµ −íc l−îng ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o vµ x¸c ®Þnh xem nã cã ý
nghÜa thèng kª hay kh«ng. NÕu ®é chÖch t×m ®−îc kh«ng cã ý nghÜa thèng kª th× viÖc x¸c ®Þnh ®é
chÖch cùc ®¹i vÉn kh«ng ph¸t hiÖn ®−îc b»ng c¸c kÕt qu¶ cña thÝ nghiÖm ®ã.
4.3.2 TiÕn tr×nh thÝ nghiÖm hÇu nh− gièng thÝ nghiÖm vÒ ®é chôm, nh− ®· tr×nh bµy trong 4.1 cña
TCVN 6910-2 : 2001. Nh÷ng sù kh¸c nhau lµ:
a) cã thªm mét yªu cÇu sö dông gi¸ trÞ qui chiÕu ®−îc chÊp nhËn, vµ
b) sè l−îng c¸c phßng thÝ ngiÖm tham gia vµ sè l−îng c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm ph¶i tho¶ m·n c¸c
yªu cÇu tr×nh bµy trong 4.5
§iÒu 6 cña TCVN 6910-1: 2001, ®iÒu 5 vµ 6 cña TCVN 6910-2: 2001 ®−îc ¸p dông. Khi ®äc phÇn 1 vµ
phÇn 2 trong tµi liÖu nµy, "®é ®óng" sÏ ®−îc thay t−¬ng øng b»ng "®é chôm" hoÆc "®é lÆp l¹i vµ ®é t¸i
lËp".
Sè l−îng phßng thÝ nghiÖm vµ sè l−îng kÕt qu¶ thö nghiÖm cÇn cã ë mçi møc cã sù phô thuéc lÉn
nhau. Sè l−îng c¸c phßng thÝ nghiÖm sö dông ®· ®−îc th¶o luËn trong 6.3 cña TCVN 6910-1 : 2001.
Sau ®©y lµ chØ dÉn ®Ó quyÕt ®Þnh sè l−îng ®ã lµ bao nhiªu.
§Ó c¸c kÕt qu¶ cña mét thÝ nghiÖm cã thÓ ph¸t hiÖn ra ®é chÖch dù kiÕn víi x¸c suÊt cao (xem phô lôc
C), sè l−îng phßng thÝ nghiÖm tèi thiÓu, p, vµ sè kÕt qu¶ thö nghiÖm tèi thiÓu, n, cÇn tho¶ m·n bÊt
ph−¬ng tr×nh sau
δm
Aσ R ≤ ... (5)
1,84
trong ®ã
δm lµ ®é chÖch dù kiÕn mµ ng−êi lµm thÝ nghiÖm mong muèn thu ®−îc tõ kÕt qu¶ cña thÝ nghiÖm.
8
TCVN 6910-4: 2001
n(γ 2 − 1) + 1
A = 1,96 ... (6)
γ 2 pn
trong ®ã
VÒ mÆt ý t−ëng, sù lùa chän mét tæ hîp sè l−îng phßng thÝ nghiÖm vµ sè l−îng kÕt qu¶ thö nghiÖm lÆp
l¹i ë mçi phßng thÝ nghiÖm ph¶i tho¶ m·n ph−¬ng tr×nh 5, víi δm lµ gi¸ trÞ do ng−êi lµm thÝ nghiÖm dù
kiÕn. Tuy nhiªn, trªn thùc tÕ, sù lùa chän sè l−îng phßng thÝ nghiÖm th−êng lµ sù tho¶ hiÖp gi÷a kh¶
n¨ng cña c¸c nguån vµ mong muèn lµm gi¶m gi¸ trÞ δm tíi mét møc ®é tho¶ ®¸ng. NÕu ®é t¸i lËp cña
ph−¬ng ph¸p ®o lµ kÐm th× viÖc ®¹t ®−îc ®é kh«ng ®¶m b¶o nhá trong −íc l−îng ®é chÖch lµ kh«ng
thùc tÕ. Khi σR lín h¬n σr (tøc lµ: γ lín h¬n 1), dï cã thu ®−îc nhiÒu h¬n n = 2 kÕt qu¶ thö nghiÖm ë mçi
phßng thÝ nghiÖm cho tõng møc th× hiÖu qu¶ ®¹t ®−îc còng kh«ng ®¸ng kÓ.
B¶ng 1 - C¸c gi¸ trÞ cho thÊy ®é kh«ng ®¶m b¶o trong −íc l−îng ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o
C¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm cÇn ph¶i ®−îc xö lý nh− trong TCVN 6910-2. §Æc biÖt, nÕu cã gi¸ trÞ bÊt
th−êng, ph¶i tiÕn hµnh tÊt c¶ c¸c b−íc cÇn thiÕt ®Ó ph¸t hiÖn lý do v× sao cã c¸c kÕt qu¶ ®ã, bao gåm
viÖc ®¸nh gi¸ l¹i sù phï hîp cña gi¸ trÞ qui chiÕu ®−îc chÊp nhËn.
§é chÝnh x¸c cña ph−¬ng ph¸p ®o ®−îc diÔn t¶ qua sr (−íc l−îng cña ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i) vµ sR (−íc
l−îng cña ®é lÖch chuÈn t¸i lËp). C¸c ph−¬ng tr×nh (8) ®Õn (10) gi¶ thiÕt r»ng sè l−îng c¸c kÕt qu¶ thö
nghiÖm trong mçi phßng thÝ nghiÖm (n) lµ b»ng nhau. NÕu ®iÒu nµy kh«ng ®óng th× cÇn sö dông c¸c
ph−¬ng tr×nh t−¬ng øng cho trong TCVN 6910-2 ®Ó tÝnh sr vµ sR.
4.7.1.1 −íc l−îng sr2 cña ph−¬ng sai lÆp l¹i ®èi víi p phßng thÝ nghiÖm tham gia ®−îc tÝnh nh− sau:
9
TCVN 6910-4: 2001
1 p 2
s r2 = ∑ si
p i =1
... (8)
1 n
s =
2
i ∑
n − 1 k =1
( y ik − y i ) 2 ... (9)
1 n
yi = ∑ yik
n k =1
...(10)
trong ®ã si2 vµ y i t−¬ng øng lµ ph−¬ng sai vµ trung b×nh cña n kÕt qu¶ thö nghiÖm yik thu ®−îc tõ phßng
thÝ nghiÖm i
PhÐp kiÓm nghiÖm Cochran trong TCVN 6910-2 cÇn ®−îc ¸p dông cho ph−¬ng sai si2 ®Ó kh¼ng ®Þnh
r»ng kh«ng cã sù kh¸c nhau ®¸ng kÓ gi÷a c¸c ph−¬ng sai trong phßng thÝ nghiÖm. §å thÞ Mandel h vµ k
trong TCVN 6910-2 còng cÇn ®−îc vÏ ®Ó xem xÐt tû mØ h¬n vÒ c¸c gi¸ trÞ bÊt th−êng tiÒm Èn.
NÕu ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn kh«ng ®−îc x¸c ®Þnh tr−íc theo TCVN 6910-
2, th× sr sÏ ®−îc coi lµ −íc l−îng tèt nhÊt cña nã. NÕu ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i cña ph−¬ng ph¸p thö
nghiÖm tiªu chuÈn σr ®−îc x¸c ®Þnh theo TCVN 6910-2, th× sr2 cã thÓ ®−îc ®¸nh gi¸ b»ng tû sè:
Thèng kª kiÓm nghiÖm C ®−îc so s¸nh víi gi¸ trÞ tíi h¹n
Ccrit = χ2(1-α)(ν)/ν
víi χ2(1-α)(ν) lµ ph©n vÞ møc (1-α) cña ph©n bè χ2 víi ν[ = p(n - 1)] bËc tù do
NÕu kh«ng cã quy ®Þnh kh¸c th× α ®−îc gi¶ ®Þnh lµ 0,05.
a) NÕu C ≤ Ccrit : th× sr2 kh«ng lín h¬n σ2r mét c¸ch ®¸ng kÓ
b) NÕu C > Ccrit: th× sr2 lín h¬n σ2r mét c¸ch ®¸ng kÓ
Trong tr−êng hîp a), ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i σr sÏ ®−îc sö dông ®Ó −íc l−îng ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p
®o. Trong tr−êng hîp b), cÇn thiÕt ph¶i xem xÐt c¸c nguyªn nh©n cña sù kh¸c biÖt vµ cã thÓ lÆp l¹i thÝ
nghiÖm tr−íc khi xö lý tiÕp theo.
4.7.1.2 −íc l−îng sR2 cña ph−¬ng sai t¸i lËp ®èi víi p phßng thÝ nghiÖm tham gia ®−îc tÝnh nh− sau:
p
1 1 2
s R2 =
p −1
∑ ( yi − y ) 2 + 1 − sr
n
.... (12)
i =1
víi
p
1
y =
p
∑ yi ..... (13).
i =1
10
TCVN 6910-4: 2001
NÕu ®é lÖch chuÈn t¸i lËp cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn tr−íc ®©y kh«ng ®−îc x¸c ®Þnh theo ®óng víi
TCVN 6910-2, sR sÏ ®−îc xem nh− lµ −íc l−îng tèt nhÊt cña nã. NÕu ®é lÖch chuÈn t¸i lËp, σR , vµ ®é
lÖch chuÈn lÆp l¹i, σr, cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn ®· ®−îc x¸c ®Þnh theo TCVN 6910-2, th× sR cã thÓ
®−îc ®¸nh gi¸ gi¸n tiÕp b»ng c¸ch tÝnh tû sè
sR2 − (1 − 1 / n) sr2
C' = ..... (14).
σ R2 − (1 − 1 / n)σ r2
Thèng kª kiÓm nghiÖm C’ ®−îc so s¸nh víi gi¸ trÞ tíi h¹n
C'crit = χ2(1-α)(ν)/ν
ë ®©y χ2(1-α)(ν) lµ ph©n vÞ møc (1-α) cña ph©n bè χ2, víi ν(=p-1) bËc tù do. NÕu kh«ng cã quy ®Þnh kh¸c
th× α ®−îc gi¶ thiÕt lµ 0,05
a) NÕu C' ≤ C'crit: th× s2R - (1-1/n) s2r kh«ng lín h¬n σR 2 - (1-1/n) σr2. mét c¸ch ®¸ng kÓ.
b) NÕu C'> C'crit: th× s2R - (1-1/n) s2r lín h¬n σR2-(1-1/n) σr2. mét c¸ch ®¸ng kÓ.
Trong tr−êng hîp a), ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i σr vµ ®é lÖch chuÈn t¸i lËp σR sÏ ®−îc sö dông ®Ó ®¸nh gi¸
®é ®óng cña ph−¬ng ph¸p ®o. Trong tr−êng hîp b), cÇn xem xÐt kü l−ìng c¸c ®iÒu kiÖn lµm viÖc cña
mçi phßng thÝ nghiÖm tr−íc khi ®¸nh gi¸ ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn. Cã thÓ xuÊt hiÖn
mét sè phßng thÝ nghiÖm ®· kh«ng sö dông thiÕt bÞ theo ®óng yªu cÇu hoÆc kh«ng lµm viÖc theo c¸c
®iÒu kiÖn quy ®Þnh. Trong ph©n tÝch ho¸ häc, cã thÓ xuÊt hiÖn mét sè vÊn ®Ò, vÝ dô, thiÕu sù kiÓm so¸t
vÒ nhiÖt ®é, ®é Èm, cã sù « nhiÔm .... Nh− vËy thÝ nghiÖm cã thÓ cÇn ®−îc lÆp l¹i ®Ó nhËn ®−îc c¸c gi¸
trÞ ®é chôm mong muèn.
−íc l−îng ®é chÖch cña c¸c phßng thÝ nghiÖm ®ang ®−îc ®¸nh gi¸ cho b»ng:
δ$ = y − µ ...(15)
NÕu gi¸ trÞ tuyÖt ®èi cña ®é chÖch ®· ®−îc −íc l−îng mµ nhá h¬n hoÆc b»ng 1/2 ®é réng cña kho¶ng
kh«ng ®¶m b¶o, nh− ®· ®Þnh nghÜa trong ISO Guide 35, th× kh«ng cã biÓu hiÖn vÒ ®é chÖch.
Sù biÕn ®éng cña −íc l−îng ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o lµ do sù biÕn ®éng c¸c kÕt qu¶ cña qu¸
tr×nh ®o vµ ®−îc thÓ hiÖn b»ng ®é lÖch chuÈn tÝnh theo c«ng thøc:
σ 2R − (1 − 1 / n)σ 2r
σ∧ = ... (16)
δ p
11
TCVN 6910-4: 2001
sR2 − (1 − 1 / n) sr2
s∧ = ... (17)
δ p
Kho¶ng tin cËy xÊp xØ 95% cho ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o cã thÓ ®−îc tÝnh nh− sau:
∧ ∧
δ − Aσ R ≤ δ ≤ δ + Aσ R ... (18)
trong ®ã A ®−îc cho trong ph−¬ng tr×nh (6). NÕu σR ch−a biÕt, th× cÇn thay nã b»ng −íc l−îng sR vµ ph¶i
tÝnh A víi γ = sR/sr .
NÕu kho¶ng tin cËy ®ã phñ gi¸ trÞ 0 th× ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o lµ kh«ng cã ý nghÜa ë møc ý
nghÜa α = 5%; tr−êng hîp ng−îc l¹i lµ cã ý nghÜa.
5 X¸c ®Þnh ®é chÖch phßng thÝ nghiÖm cña mét phßng thÝ nghiÖm dïng ph−¬ng
ph¸p ®o tiªu chuÈn
Nh− m« t¶ d−íi ®©y, c¸c thÝ nghiÖm trong mét phßng thÝ nghiÖm ®−îc sö dông ®Ó ®¸nh gi¸ ®é chÖch
phßng thÝ nghiÖm víi ®iÒu kiÖn ®ã lµ mét thÝ nghiÖm ®é chôm liªn phßng, tu©n thñ TCVN 6910-2, ®· x¸c
®Þnh ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i cña ph−¬ng ph¸p ®o.
ThÝ nghiÖm ph¶i ®−îc thùc hiÖn theo ph−¬ng ph¸p tiªu chuÈn mét c¸ch nghiªm ngÆt vµ c¸c phÐp ®o
ph¶i ®−îc tiÕn hµnh d−íi ®iÒu kiÖn lÆp l¹i. Tr−íc khi ®¸nh gi¸ ®é ®óng, cÇn kiÓm tra ®é chôm cña
nh÷ng ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn ®· ®−îc sö dông trong phßng thÝ nghiÖm. §iÒu nµy cã nghÜa lµ cÇn
cã sù so s¸nh gi÷a ®é lÖch chuÈn trong phßng thÝ nghiÖm vµ ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i ®· cho cña ph−¬ng
ph¸p ®o tiªu chuÈn.
Sù s¾p xÕp thÝ nghiÖm bao gåm c¸c phÐp ®o cÇn thiÕt cña mét phßng thÝ nghiÖm trong thÝ nghiÖm vÒ ®é
chôm nh− ®· miªu t¶ trong TCVN 6910-2. §èi víi sù h¹n chÕ cña phßng thÝ nghiÖm ®¬n lÎ, sù kh¸c
nhau duy nhÊt lµ yªu cÇu phô thªm ®Ó sö dông gi¸ trÞ qui chiÕu ®· ®−îc chÊp nhËn.
Khi ®o ®é chÖch cña mét phßng thÝ nghiÖm, kh«ng cÇn ph¶i quan t©m nhiÒu ®Õn mçi thÝ nghiÖm; cã lÏ
tèt h¬n lµ thùc hiÖn c¸c phÐp kiÓm tra ë c¸c kho¶ng nh− ®· tr×nh bµy trong TCVN 6910-6. NÕu ®é lÆp
l¹i cña ph−¬ng ph¸p ®o lµ thÊp, th× trong thùc tÕ sÏ kh«ng ®¹t ®−îc ®é ®¶m b¶o cao khi −íc l−îng ®é
chÖch cña phßng thÝ nghiÖm.
Khi ®äc TCVN 6910-1 vµ TCVN 6910-2 trong tµi liÖu nµy, “®é ®óng“ sÏ ®−îc thay t−¬ng øng b»ng “®é
chôm“ hay “®é lÆp l¹i vµ ®é t¸i lËp“. Trong TCVN 6910-2 sè l−îng c¸c phßng thÝ nghiÖm sÏ lµ p=1 vµ
lóc ®ã ng−êi gi÷ vai trß “®iÒu hµnh“ vµ “gi¸m s¸t“ lµ mét.
12
TCVN 6910-4: 2001
§é kh«ng ®¶m b¶o trong −íc l−îng ®é chÖch cña phßng thÝ nghiÖm phô thuéc vµo ®é lÆp l¹i cña
ph−¬ng ph¸p ®o vµ sè kÕt qu¶ thö nghiÖm thu ®−îc.
§Ó cho c¸c kÕt qu¶ cña mét thÝ nghiÖm cã thÓ ph¸t hiÖn ra ®é chÖch dù kiÕn víi x¸c suÊt cao (xem
phô lôc C), th× sè c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm, n, ph¶i tho¶ m·n ph−¬ng tr×nh sau ®©y:
∆m
AW σ r ≤ ...(19)
184
,
trong ®ã
∆m lµ ®é lín dù kiÕn cña ®é chÖch mµ ng−êi lµm thÝ nghiÖm mong muèn ph¸t hiÖn ®−îc tõ c¸c
kÕt qu¶ thÝ nghiÖm.
NÕu sö dông mÉu chuÈn cÇn tu©n thñ c¸c yªu cÇu trong 4.2.1.
5.5.1 KiÓm tra ®é lÖch chuÈn trong c¸c phßng thÝ nghiÖm thµnh viªn
TÝnh gi¸ trÞ trung b×nh, y W , cña n kÕt qu¶ thö nghiÖm vµ −íc l−îng sW cña ®é lÖch chuÈn trong c¸c
1 n
yw = ∑ yk
n k =1
...(21)
n
1
sw =
n −1
∑ ( y k − y w )2 ...(22)
k =1
C¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm cÇn ph¶i ®−îc xem xÐt kü ®èi víi c¸c gi¸ trÞ bÊt th−êng b»ng c¸ch sö dông
phÐp kiÓm nghiÖm Grubb nh− trong 7.3.4 cña TCVN 6910-2:1994.
NÕu ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i, σr, cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn ®· biÕt, th× −íc l−îng sW cã thÓ ®−îc
TÝnh tû sè:
C” = (sw /σr)2 ...(23)
13
TCVN 6910-4: 2001
C"crit = χ2(1-α)(ν)/ν.
trong ®ã χ2(1-α)(ν) lµ ph©n vÞ møc (1-α) cña ph©n bè χ2 víi ν[=n-1] bËc tù do. NÕu kh«ng cã quy ®Þnh
kh¸c, th× α ®−îc gi¶ thiÕt lµ 0,05.
a) NÕu C " ≤ C "crit : th× sW kh«ng lín h¬n σr mét c¸ch ®¸ng kÓ.
b) NÕu C” > C”crit : th× sW lín h¬n σr mét c¸ch ®¸ng kÓ.
Trong tr−êng hîp a) ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i cña ph−¬ng ph¸p ®o, σr , sÏ ®−îc sö dông ®Ó ®¸nh gi¸ ®é
chÖch phßng thÝ nghiÖm.
Trong tr−êng hîp b), cÇn ph¶i xÐt ®Õn viÖc lÆp l¹i thÝ nghiÖm víi sù kh¼ng ®Þnh ë tÊt c¶ c¸c b−íc r»ng
ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn sÏ ®−îc thùc hiÖn mét c¸ch chÝnh x¸c.
∆$ = yw − µ ...(24)
Sù biÕn ®éng cña −íc l−îng ®é chÖch cña phßng thÝ nghiÖm lµ do sù biÕn ®éng trong c¸c kÕt qu¶ cña
qu¸ tr×nh ®o vµ ®−îc thÓ hiÖn b»ng ®é lÖch chuÈn cña nã nh− sau:
σ ∧ = σr / n ...(25)
∆
s ∧ = sw / n ...(26)
∆
Kho¶ng tin cËy 95% cña ®é chÖch phßng thÝ nghiÖm cã thÓ ®−îc tÝnh nh− sau:
∧ ∧
∆ − AW σ r ≤ ∆ ≤ ∆+ AW σ r ...(27)
ë ®©y AW ®· cho trong ph−¬ng tr×nh (20). NÕu σr ch−a biÕt th× cÇn ph¶i thay nã b»ng −íc l−îng sr.
NÕu kho¶ng tin cËy nµy phñ gi¸ trÞ 0, th× ®é chÖch cña phßng thÝ nghiÖm sÏ kh«ng cã ý nghÜa ë møc ý
nghÜa α = 5% , tr−êng hîp ng−îc l¹i lµ cã ý nghÜa
§é chÖch cña phßng thÝ nghiÖm ®−îc xem xÐt kü h¬n trong TCVN 6910-6.
14
TCVN 6910-4: 2001
6 B¸o c¸o tr×nh héi ®ång vµ c¸c quyÕt ®Þnh cña héi ®ång
Sau khi kÕt thóc viÖc ph©n tÝch thèng kª, chuyªn gia thèng kª cÇn viÕt mét b¸o c¸o ®Ó tr×nh lªn héi
®ång. Trong b¸o c¸o nµy c¸c th«ng tin sau ®©y ph¶i ®−îc tr×nh bµy:
a) B¸o c¸o ®Çy ®ñ vÒ c¸c quan s¸t ®· nhËn ®−îc tõ thao t¸c viªn vµ/hoÆc gi¸m s¸t viªn vÒ ph−¬ng
ph¸p ®o tiªu chuÈn.
b) B¸o c¸o ®Çy ®ñ vÒ c¸c phßng thÝ nghiÖm ®· bÞ lo¹i ra nh− lµ c¸c phßng thÝ nghiÖm bÊt th−êng,
cïng víi c¸c lý do bÞ lo¹i.
c) B¸o c¸o ®Çy ®ñ vÒ mäi gi¸ trÞ t¶n m¹n vµ/hoÆc gi¸ trÞ bÊt th−êng ®· ®−îc x¸c ®Þnh vµ chóng ®·
®−îc lý gi¶i, hiÖu chÝnh hoÆc lo¹i bá hay ch−a.
d) B¶ng kÕt qu¶ cuèi cïng víi c¸c gi¸ trÞ trung b×nh thÝch hîp vµ th−íc ®o ®é chôm.
e) Sù kh¼ng ®Þnh vÒ ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn so víi gi¸ trÞ qui chiÕu ®−îc chÊp
nhËn cã ý nghÜa hay kh«ng? NÕu cã th× ®é lín cña nã ë mçi møc ph¶i ®−îc b¸o c¸o.
Héi ®ång ph¶i th¶o luËn b¸o c¸o cña c¸c chuyªn gia thèng kª vµ ra quyÕt ®Þnh cã liªn quan ®Õn c¸c
vÊn ®Ò sau:
a) C¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm kh«ng phï hîp nÕu cã lµ do sai sãt trong viÖc tr×nh bµy ph−¬ng ph¸p
®o?
b) Hµnh ®éng nµo cÇn tiÕn hµnh ®èi víi c¸c phßng thÝ nghiÖm bÊt th−êng ®· bÞ lo¹i ?
c) KÕt qu¶ cña c¸c phßng thÝ nghiÖm bÊt th−êng vµ/hoÆc nhËn xÐt cña thao t¸c viªn vµ gi¸m s¸t
viªn, cã chØ ra sù cÇn thiÕt ph¶i c¶i tiÕn ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn kh«ng? NÕu cã, yªu cÇu ®èi víi
sù c¶i tiÕn lµ g×?
d) Nh÷ng kÕt qu¶ thÝ nghiÖm ®é chÝnh x¸c chøng tá ph−¬ng ph¸p ®o cã thÓ ®−îc chÊp nhËn nh−
mét ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn kh«ng? Hµnh ®éng nµo cÇn tiÕn hµnh liªn quan ®Õn sù c«ng bè
nã?
15
TCVN 6910-4: 2001
Phô lôc A
(quy ®Þnh)
B Thµnh phÇn trong kÕt qu¶ thö nghiÖm biÓu thÞ ®é lÖch cña phßng thÝ nghiÖm so víi
trung b×nh chung (thµnh phÇn phßng thÝ nghiÖm cña ®é chÖch)
Bo Thµnh phÇn cña B biÓu thÞ tÊt c¶ c¸c yÕu tè kh«ng thay ®æi trong ®iÒu kiÖn chôm
trung gian
B(1) , B(2) , … C¸c thµnh phÇn cña B biÓu thÞ nh÷ng yÕu tè thay ®æi trong ®iÒu kiÖn chôm trung gian
lg s = c + d lg m
Ccrit , C’crit , C” crit C¸c gݸ trÞ tíi h¹n ®èi víi nh÷ng phÐp kiÓm nghiÖm thèng kª
lg s = c + d lg m
e Thµnh phÇn trong kÕt qu¶ thö nghiÖm biÓu thÞ sai sè ngÉu nhiªn tån t¹i trong mäi kÕt
qu¶ thö nghiÖm
h Thèng kª kiÓm nghiÖm nhÊt qu¸n gi÷a c¸c phßng thÝ nghiÖm cña Mandel
k Thèng kª kiÓm nghiÖm nhÊt qu¸n trong phßng thÝ nghiÖm cña Mandel
LCL Giíi h¹n kiÓm so¸t d−íi (hoÆc giíi h¹n hµnh ®éng hoÆc giíi h¹n c¶nh b¸o)
16
TCVN 6910-4: 2001
M YÕu tè ®−îc xem xÐt trong ®iÒu kiÖn chôm trung gian
N Sè phÐp lÆp
n Sè kÕt qu¶ thö nghiÖm thu ®−îc cña phßng thÝ nghiÖm t¹i mét møc
P X¸c suÊt
q Sè l−îng c¸c møc cña ®Æc tÝnh thö nghiÖm trong thÝ nghiÖm liªn phßng
RM MÉu chuÈn
UCL Giíi h¹n kiÓm so¸t trªn (hoÆc giíi h¹n hµnh ®éng hoÆc giíi h¹n c¶nh b¸o)
γ Tû sè gi÷a ®é lÖch chuÈn t¸i lËp vµ ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i (σR/σr)
µ Gi¸ trÞ thùc hoÆc gi¸ trÞ quy chiÕu ®−îc chÊp nhËn cña ®Æc tÝnh thö nghiÖm
ν Sè bËc tù do
17
TCVN 6910-4: 2001
ρ Tû sè ph¸t hiÖn ®−îc gi÷a ®é lªch chuÈn lÆp l¹i cña ph−¬ng ph¸p B vµ ph−¬ng ph¸p A
τ Thµnh phÇn cña kÕt qu¶ thö nghiÖm biÓu thÞ sù thay ®æi theo thêi gian tõ lÇn hiÖu
chuÈn cuèi cïng
φ Tû sè ph¸t hiÖn ®−îc gi÷a c¨n bËc hai cña b×nh ph−¬ng trung b×nh gi÷a c¸c phßng thÝ
nghiÖm cña ph−¬ng ph¸p B vµ ph−¬ng ph¸p A
I( ) ChØ sè cña th−íc ®o trung gian cña ®é chôm, trong dÊu ngoÆc chØ lo¹i t×nh huèng
trung gian
ChØ sè cña mét nhãm phÐp thö nghiÖm hoÆc mét yÕu tè (TCVN 6910-3)
k ChØ sè cña mét kÕt qu¶ thö nghiÖm cô thÓ trong phßng thÝ nghiÖm i ë møc j
P X¸c suÊt
r §é lÆp l¹i
§é t¸i lËp
R
T Sù kh¸c nhau vÒ thêi gian
1, 2, 3 ... §èi víi c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm, ®¸nh sè theo thø tù thu nhËn chóng
(1), (2), (3) ... §èi víi c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm, ®¸nh sè theo thø tù t¨ng ®é lín
18
TCVN 6910-4: 2001
Phô lôc B
(tham kh¶o)
ThÝ nghiÖm ®é chÝnh x¸c ®Ó x¸c ®Þnh hµm l−îng mangan (Mn) trong quÆng s¾t b»ng ph−¬ng ph¸p hÊp
thô nguyªn tö ®−îc tr×nh bµy trong ISO/TC 102, QuÆng s¾t, ®−îc sö dông víi n¨m vËt liÖu thö víi c¸c
gi¸ trÞ qui chiÕu ®−îc chÊp nhËn (µ) cho ë b¶ng B.1 (c¸c phßng thÝ nghiÖm kh«ng ®−îc biÕt). Mçi phßng
thÝ nghiÖm ®−îc nhËn mét c¸ch ngÉu nhiªn hai chai mÉu thö cho mçi møc vµ tiÕn hµnh ph©n tÝch hai
lÇn cho mçi chai. Môc ®Ých cña hÖ thèng hai-chai lµ ®Ó kh¼ng ®Þnh kh«ng cã sù biÕn ®éng gi÷a c¸c
chai. Trong tr−êng hîp kh«ng cã sù biÕn ®éng gi÷a c¸c chai ®−îc kh¶ng ®Þnh, sù ph©n tÝch ®−îc tiÕn
hµnh sao cho bèn kÕt qu¶ ph©n tÝch cã thÓ ®−îc xem nh− c¸c kÕt qu¶ thu ®−îc trong ®iÒu kiÖn lÆp l¹i.
Sù ph©n tÝch c¸c kÕt qu¶ ®· chØ ra r»ng sù biÕn ®éng gi÷a c¸c chai kh«ng cã ý nghÜa: mÉu thö ®−îc
xem lµ ®ång nhÊt. C¸c kÕt qu¶ nh− thÕ tõ mçi phßng thÝ nghiÖm cã thÓ xem lµ c¸c kÕt qu¶ thu ®−îc
trong ®iÒu kiÖn lÆp l¹i. C¸c kÕt qu¶ ph©n tÝch ®−îc cho ë b¶ng B.2. C¸c gi¸ trÞ trung b×nh vµ ph−¬ng
sai phßng thÝ nghiÖm ®èi víi tõng vËt liÖu thö ®−îc cho trong b¶ng B.3.
§Ó ®¸nh gi¸ ®é chôm cña ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch, sè liÖu ®−îc ph©n tÝch theo quy tr×nh nh− trong
TCVN 6910-2. KÕt qu¶ thö nghiÖm ë mçi møc thö ®−îc chØ râ trong c¸c h×nh B-1 ®Õn B-5.
C¸c gi¸ trÞ t¶n m¹n vµ bÊt th−êng ph¸t hiÖn ®−îc theo hai phÐp kiÓm nghiÖm Cochran vµ Grubb ®−îc
cho ë b¶ng B.4. C¸c ®iÓm thùc nghiÖm ®−îc ghi trong c¸c « cña ®å thÞ tõ B.1 ®Õn B.5 cho thÊy c¸c kÕt
qu¶ thö nghiÖm ®−îc coi lµ gi¸ trÞ bÊt th−êng. B¶ng 4 chØ râ b¶y kÕt qu¶ cña phßng thÝ nghiÖm ®−îc
ph¸t hiÖn lµ gi¸ trÞ bÊt th−êng, trong ®ã n¨m xuÊt ph¸t tõ hai phßng thÝ nghiÖm (phßng thÝ nghiÖm 10 vµ
19). Mét kÕt qu¶ phßng thÝ nghiÖm ®−îc coi lµ gi¸ trÞ t¶n m¹n, nã còng xuÊt ph¸t tõ phßng thÝ nghiÖm
10.
C¸c gi¸ trÞ h vµ k ®−îc chØ râ ë h×nh B-6 vµ B-7. C¸c gi¸ trÞ h (h×nh B-6) chØ râ r»ng phßng thÝ nghiÖm
thø 10 cho c¸c kÕt qu¶ thÊp; hai trong ®ã (møc 2 vµ 3) ®−îc coi lµ gi¸ trÞ bÊt th−êng. Chóng bÞ lo¹i khái
kÕt qu¶ cña phßng thÝ nghiÖm 10, ®ã lµ ®èi t−îng ph¶i chó ý ®Æc biÖt vµ cÇn gi¶i quyÕt. Thªm vµo ®ã sè
liÖu ë møc 1 cña phßng thÝ nghiÖm 7 ®−îc ph¸t hiÖn lµ mét gi¸ trÞ bÊt th−êng theo phÐp kiÓm nghiÖm
Grubb vµ nã còng bÞ lo¹i. C¸c gi¸ trÞ k (h×nh B-7) chØ râ r»ng c¸c phßng thÝ nghiÖm 10,17 vµ 19 cã sù
thay ®æi trong phßng thÝ nghiÖm lín h¬n mét chót so víi c¸c phßng thÝ nghiÖm kh¸c. MÆt kh¸c, mét
hµnh ®éng thÝch hîp ph¶i ®−îc tiÕn hµnh b»ng c¸ch kh¶o s¸t c¸c phßng thÝ nghiÖm nµy, hoÆc nÕu cÇn
19
TCVN 6910-4: 2001
thiÕt b»ng viÖc lµm chÆt chÏ thªm c¸c quy t¾c cña ph−¬ng ph¸p ®o.. §Ó ph©n tÝch ta quyÕt ®Þnh lo¹i c¸c
gi¸ trÞ bÊt th−êng ®−îc x¸c ®Þnh b»ng phÐp kiÓm nghiÖm Cochran, tøc lµ lo¹i sè liÖu ë møc 3 vµ 5 cña
phßng thÝ nghiÖm 19 vµ møc 5 cña phßng thÝ nghiÖm 17.
§é lÖch chuÈn lÆp l¹i vµ t¸i lËp ®· ®−îc tÝnh sau khi ®· lo¹i bá c¸c sè liÖu trªn. C¸c kÕt qu¶ tÝnh to¸n
nµy ®−îc cho trong b¶ng B.5 vµ vÏ thµnh biÓu ®å ë h×nh B.8. H×nh B.8 chØ râ r»ng hµm tuyÕn tÝnh cã thÓ
lµ mét quan hÖ thÝch hîp gi÷a ®é chôm vµ møc nång ®é. Ph−¬ng tr×nh håi quy tuyÕn tÝnh cña ®é lÖch
chuÈn lÆp l¹i vµ t¸i lËp phô thuéc vµo c¸c møc nång ®é lµ::
§é ®óng cña ph−¬ng ph¸p ®o ®−îc ®¸nh gi¸ b»ng c¸ch tÝnh kho¶ng tin cËy 95% cña ®é chÖch cña
ph−¬ng ph¸p ®o b»ng c¸ch sö dông ph−¬ng tr×nh (19) vµ so s¸nh chóng víi 0 (b¶ng B-5). V× ë c¸c
møc 3; 4 vµ 5 c¸c kho¶ng tin cËy ®ã phñ gi¸ trÞ 0, nªn ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o nµy lµ kh«ng cã ý
nghÜa ë møc nång ®é cao 3, 4 vµ 5 cña mangan. V× ë c¸c møc 1 vµ 2, c¸c kho¶ng tin cËy kh«ng phñ gi¸
trÞ 0, nªn ®é chÖch ®ã lµ cã ý nghÜa ë møc nång ®é thÊp 1 vµ 2 cña mangan.
Nh÷ng th«ng tin thªm cã thÓ ®−îc lÊy ra tõ d÷ liÖu b»ng c¸ch tiÕn hµnh c¸c phÐp ph©n tÝch bæ sung nh−
B¶ng B.1 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: gi¸ trÞ qui chiÕu ®−îc chÊp nhËn
Møc 1 2 3 4 5
Gi¸ trÞ chÊp nhËn cho tr−íc µ (% Mn) 0,0100 0,0930 0,4010 0,7770 2,5300
20
TCVN 6910-4: 2001
B¶ng B.2 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: KÕt qu¶ ph©n tÝch theo phÇn tr¨m Mn
ChØ sè
Sè Møc
phßng
thÝ nghiÖm chai 1 2 3 4 5
1 1 0,0118 0,0121 0,0880 0,0875 0,408 0,407 0,791 0,791 2,584 2,560
2 0,0121 0,0121 0,0865 0,0867 0,407 0,408 0,794 0,801 2,535 2,545
2 1 0,0131 0,0115 0,0894 0,0861 0,411 0,405 0,760 0,766 2,543 2,591
2 0,0115 0,0115 0,0887 0.0867 0,406 0,399 0,766 0,783 2,516 2,567
3 1 0,0118 0,0112 0,0864 0,0849 0,410 0,403 0,752 0,767 2,526 2,463
2 0,0110 0,0104 0,0867 0,0896 0,408 0,400 0,755 0,753 2,515 2,493
4 1 0,0107 0,0121 0,0881 0,0892 0,402 0,402 0,780 0.750 2,560 2,520
2 0,0114 0,0121 0,0861 0,0874 0,404 0,402 0,777 0,750 2,600 2,520
5 1 0,0120 0,0128 0,0904 0,0904 0,404 0,400 0,775 0,775 2,470 2,510
2 0,0112 0,0128 0,0862 0,0870 0,404 0,396 0,770 0,780 2,500 2,480
6 1 0,0111 0,0110 0,0892 0,0893 0,402 0,398 0,786 0,782 2,531 2,514
2 0,0110 0,0111 0,0900 0,0864 0,408 0,404 0,780 0,772 2,524 2,494
7 1 0,0088 0,0095 0,0893 0,0895 0,390 0,390 0,754 0,762 2,510 2,521
2 0,0070 0,0086 0,0859 0,0886 0,395 0,395 0,758 0,756 2,500 2,513
8 1 0,0115 0,0112 0,0823 0,0823 0,390 0,396 0,761 0,765 2,501 2,499
2 0,0113 0,0113 0,0828 0,0829 0,400 0,389 0,770 0,766 2,507 2,490
9 1 0,0123 0,0120 0,0862 0,0866 0,414 0,414 0,765 0,765 2,523 2,520
2 0,117 0,0118 0,0865 0,0876 0,411 0,414 0,765 0,765 2,521 2,508
10 1 0,0095 0,0086 0,0780 0,0720 0,390 0,370 0,746 0,730 2,530 2,580
2 0,0092 0,0084 0,0780 0,0730 0,392 0,374 0,750 0,738 2,510 2,610
11 1 0,0125 0,0125 0,0900 0,0890 0,405 0,395 0,790 0,780 2,520 2,520
2 0,0130 0,0125 0,0890 0,0895 0,400 0,405 0,785 0,790 2,530 2,520
12 1 0,0125 0,0130 0,0885 0,0890 0,405 0,395 0,790 0,780 2,535 2,525
2 0,0115 0,0130 0,0890 0,0875 0,405 0,390 0,775 0,790 2,550 2,495
13 1 0,0125 0,0116 0,0842 0,0832 0,399 0,399 0,784 0,777 2,523 2,523
2 0,0121 0,0116 0,0832 0,0828 0,398 0,399 0,782 0,777 2,527 2,537
14 1 0,0116 0,0120 0,0898 0,0890 0,418 0,416 0,797 0,800 2,602 2,602
2 0,0098 0,0116 0,0900 0,0902 0,415 0.415 0,801 0,790 2,592 2,602
15 1 0,0108 0,0112 0,0871 0,0860 0,399 0,400 0,775 0,774 2,488 2,495
2 0,0112 0,0111 0,0883 0,0861 0,397 0,401 0,783 0,773 2,503 2,485
16 1 0,0109 0,0108 0,0846 0,0858 0,392 0,400 0,779 0,769 2,528 2,516
2 0,0111 0,0110 0,0849 0,0855 0,396 0,397 0,751 0,753 2,528 2,525
17 1 0,0100 0,0110 0,0849 0,0880 0,409 0.410 0,766 0,794 2,571 2,380
2 0,0100 0,0100 0,0830 0,0890 0,392 0,402 0,755 0,775 2,429 2,488
18 1 0,0117 0,0102 0,0880 0,0881 0,405 0,404 0,771 0,773 2,520 2,511
2 0,0125 0,0103 0,0868 0,0882 0,402 0,403 0,778 0,763 2,514 2,503
19 1 0,0099 0,0128 0,0945 0,0905 0,398 0,375 0,770 0,767 2,483 2,351
2 0,0118 0,0128 0,0924 0,0884 0,418 0,382 0,799 0,760 2,485 2,382
21
TCVN 6910-4: 2001
B¶ng B.3 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: Gi¸ trÞ trung b×nh phßng thÝ nghiÖm vµ ph−¬ng
sai phßng thÝ nghiÖm
22
TCVN 6910-4: 2001
B¶ng B.4 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: Gi¸ trÞ bÊt th−êng vµ t¶n m¹n
Møc ThÝ nghiÖm TÝnh to¸n thèng kª Gi¸ trÞ tíi h¹n1)
LiÖt kª gi¸ trÞ bÊt th−êng (α=0,01)
B¶ng B.5 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: ¦íc l−îng ®é lÖch chuÈn lÆp l¹i vµ t¸i lËp vµ ®é
chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o
Møc
1 2 3 4 5
n 4 4 4 4 4
p 17 18 17 18 16
sr 0,0065 0,00143 0,00407 0,00895 0,01815
sR 0,00084 0,00248 0,00706 0,01385 0,03246
23
TCVN 6910-4: 2001
Chó thÝch - C¸c ®iÓm trong khung chØ râ c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm ®−îc coi lµ gi¸ trÞ bÊt th−êng
theo phÐp kiÓm nghiÖm Grubb cho hai quan tr¾c bÊt th−êng (G2)
H×nh B.1 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: KÕt qu¶ thö nghiÖm ë møc 1
24
TCVN 6910-4: 2001
Chó thÝch - C¸c ®iÓm trong khung chØ râ c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm ®−îc coi lµ gi¸ trÞ bÊt th−êng
theo phÐp kiÓm nghiÖm Grubb cho mét quan tr¾c bÊt th−êng (G1)
H×nh B.2 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: KÕt qu¶ thö nghiÖm ë møc 2
25
TCVN 6910-4: 2001
Chó thÝch - C¸c ®iÓm trong khung chØ râ c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm ®−îc coi lµ gi¸ trÞ bÊt th−êng
theo phÐp kiÓm nghiÖm Cochran (C)
H×nh B.3 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: KÕt qu¶ thö nghiÖm ë møc 3
26
TCVN 6910-4: 2001
H×nh B.4 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: KÕt qu¶ thö nghiÖm ë møc 4
27
TCVN 6910-4: 2001
Chó thÝch - C¸c ®iÓm trong khung chØ râ c¸c kÕt qu¶ thö nghiÖm ®−îc coi lµ gi¸ trÞ bÊt th−êng
theo phÐp kiÓm nghiÖm Cochran (C)
H×nh B.5 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: KÕt qu¶ thö nghiÖm ë møc 5
28
TCVN 6910-4: 2001
H×nh B.6 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: c¸c gi¸ trÞ h ®−îc nhãm theo
H×nh B.7 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: c¸c gi¸ trÞ k ®−îc nhãm theo
29
TCVN 6910-4: 2001
H×nh B.8 - Hµm l−îng mangan trong quÆng s¾t: §é lÖch chuÈn lÆp l¹i vµ t¸i lËp lµ mét hµm
30
TCVN 6910-4: 2001
Phô lôc C
(tham kh¶o)
Sè l−îng nhá nhÊt cña c¸c phßng thÝ nghiÖm, p, vµ sè l−îng nhá nhÊt cña kÕt qu¶ c¸c thö nghiÖm, n,
®−îc tÝnh to¸n ®Ó tho¶ m·n hai ®iÒu kiÖn sau ®©y:
a) phÐp kiÓm nghiÖm cã thÓ ph¸t hiÖn ®−îc r»ng ®é chÖch b»ng 0 víi x¸c suÊt 1 - α = 0,95;
b) phÐp kiÓm nghiÖm cã thÓ ph¸t hiÖn ®é lín dù kiÕn cña ®é chÖch, δ m , víi x¸c suÊt 1 - β = 0,95.
§iÒu kiÖn thø nhÊt ®−îc tr×nh bµy râ trong 4.7.2, ë ®ã kho¶ng tin cËy cña ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p
®o, δ, ®−îc sö dông ®Ó tiÕn hµnh mét kiÓm nghiÖm thèng kª vÒ gi¶ thuyÕt kh«ng (0) r»ng ®é chÖch
b»ng kh«ng (Ho: δ = 0), ®èi víi ®èi thuyÕt r»ng ®é chÖch lµ kh¸c 0 (H1: δ ≠ 0).
Mét d¹ng t−¬ng ®−¬ng cña phÐp kiÓm nghiÖm nµy lµ so s¸nh gi¸ trÞ tuyÖt ®èi cña ®é chÖch cu¶ ph−¬ng
ph¸p ®o :
δ$ = y − µ
∧ ∧
víi gi¸ trÞ tíi h¹n K vµ lo¹i bá H0 (δ = 0) NÕu I δ I > K [vµ chÊp nhËn H0 (δ = 0) nÕu I δ I ≤ K].
K cã thÓ ®−îc x¸c ®Þnh sao cho x¸c suÊt lo¹i bá gi¶ thiÕt H0, nÕu H0 ®óng, ph¶i b»ng møc ý nghÜa cho
tr−íc α = 5%.
P(I δ$ I ≤ K Iδ = 0) = 1 - α = 0,95
K K
=Φ
$ − Φ − $
V (δ ) V (δ )
K
= 2Φ − 1
$
V (δ )
K
Φ = 0,975
$
V (δ )
31
TCVN 6910-4: 2001
K
= u 0,975 = 1,960
V (δ$ )
trong ®ã:
Φ() lµ hµm ph©n bè tÝch luü cña ph©n bè chuÈn tiªu chuÈn;
V (δ$ ) lµ ph−¬ng sai cña −íc l−îng ®é chÖch cña ph−¬ng ph¸p ®o.
V( δ$ ) = V ( y − µ ) = V ( y )
2 2
σL σr
= +
p pn
σ R2 − σ r2 σ r2
= +
p pn
n(σ 2R − σ 2R / γ 2 ) + σ 2R / γ 2
=
pn
n(γ 2 − 1) + 1 2
= σ R
γ pn
2
trong ®ã σ L2 lµ ph−¬ng sai gi÷a c¸c phßng thÝ nghiÖm sao cho
γ = σR /σr
§iÒu kiÖn thø hai lµ phÐp kiÓm nghiÖm cÇn ph¶i cã kh¶ n¨ng ph¸t hiÖn ®é lín dù kiÕn cña ®é chÖch,δ m ,
víi x¸c suÊt 1 - β = 0,95:
δ$ − δ K − δ m K − δ
= P m
≤ =Φ
m
V (δ$ ) V (δ$ ) $
V (δ )
32
TCVN 6910-4: 2001
K −δm = u
0 , 05 = −1,645
∧
V (δ )
∧
K = δm - 1,645 V (δ ) ...(C2)
∧ ∧
1,960 V (δ ) = δm - 1, 645 V (δ )
∧
(1,960 + 1,645) V (δ ) = δm
1,645 ∧
1 + 1,960 V (δ ) = δm
1,960
1,645
1 + Aσ R = δ m
1,960
δm
Aσ R =
1,84
C¸c ph−¬ng tr×nh nµy ®−îc suy ra trùc tiÕp nÕu nh− trong viÖc dÉn ra tr−íc ®©y c«ng thøc (C.1) δ, δm ,
∧ ∧
δ$ , V( δ$ ) vµ A ®−îc thay thÕ t−¬ng øng bëi ∆, ∆m ∆, V( ∆ ) vµ Aw vµ biÓu thøc ®èi víi V( δ$ ) ®−îc thay
thÕ b»ng biÓu thøc
∧
V( ∆ ) = σr2/n
33
TCVN 6910-4: 2001
Phô lôc D
(tham kh¶o)
[1] ISO 3534-2: 1993, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Statistical quality control
[2] ISO 3534-3: 1985, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Design of experiments
[3] TCVN 6910-3: §é chÝnh x¸c (®é ®óng vµ ®é chôm) cña ph−¬ng ph¸p ®o vµ kÕt qu¶ ®o -
PhÇn 3: C¸c th−íc ®o trung gian ®é chôm cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn
[4] TCVN 6910-5: §é chÝnh x¸c (®é ®óng vµ ®é chôm) cña ph−¬ng ph¸p ®o vµ kÕt qu¶ ®o -
PhÇn 5: C¸c ph−¬ng ph¸p kh¸c ®Ó x¸c ®Þnh ®é chôm cña ph−¬ng ph¸p ®o tiªu chuÈn
[5] TCVN 6910-6: §é chÝnh x¸c (®é ®óng vµ ®é chôm) cña ph−¬ng ph¸p ®o vµ kÕt qu¶ ®o -
PhÇn 6: Sö dông c¸c gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c trong thùc tÕ
34