Priprema za kolokvij

Predgovor:
https://www.youtube.com/watch?v=dQw4w9WgXcQ&ab
Osnove i kiselinsko-bazne titracije
1. Šta je volumetrijska metoda analize
Volumentrija je kvantitativna metoda analize koja na osnovu utrošenog volumena
standardne otopine određuje koncentraciju, masu ili neki drugi parametar analita koji nam
je od interesa (ispitivane supstance).

Podjela volumetrijskih metoda je izvršena na osnovu tipa hemijske reakcije između

standardnog rastvora i analita, te razlikujemo: kiselinsko-bazne, taložne,
kompleksometrijske i redox titracije.
2. Uslovi koje supstanca treba da ispuni kako bismo vršili ovu metodu kvantitativne
analize? Iako je ovako glasilo pitanje sam odgovor je bio opširan, ali ironično ne baš vezan
za supstancu, već za samu reakciju, te prednosti i mane same metode.
Reakcija mora biti kvantitativna, odnosno mora imati veliku vrijednost konstante ravnoteže,
mora postojati mogućnost određivanja ZTT-a, mora imati tačno određen stehiometrijski tok,
mora biti brza, odnosno trenutna. Stehiometrijski tok je bitan zato što nam on omogućava
pravilno korištenje titracionih podataka, te samim tim i pravilan proračun koji nam otkriva
ispitivani parametar analita.
Prednosti: brzina odvijanja same reakcije, jednostavna, ne zahtijeva komplikovanu opremu,
pouzdana.
Mane i ograničenja: jako niske konc ne možemo odrediti volumetrijski, u ovisnosti od
standardnog rastvora mogu postojati razna ograničenja, neki su selektivni, neki manje
selektivni, nek nisu tako brze analize, ali uprkos svemu tome i dan danas se koristi npr.
određivanje sadržaja rastvorenog kisika u vodi.

3. Šta je standardna otopina/rastvor?

Standardni rastvor je rastvor čija nam je koncentracija tačno poznata. Ovakav rastvor
možemo pripremiti na dva načina u zavisnosti od toga da li rastvarana supstanca
zadovoljava kriterije primarnog standarda, bitno je istaći da se za pripremanje standardnog
rastvora uvijek na neki način koristi supstanca koja je primarni standard, bilo da je to sama
rastvarana supstanca ili neka supstanca koja je prikladna i koja nam koristi za standardizaciju
rastvora približno poznate koncentracije.
Mali je broj supstanci koje zadovoljavaju kriterij primarnog standarda, supstance su često ili
higroskopne ili sadrže druge komponente u tragovima ili ima određeni % vode, te je
potrebno sušiti, ili podliježe procesu fotohemijske razgradnje uslijed djelovanja svijetlosti
itd. Zaključak: većina standardnih rastvora se mora standardizirati, tj. ne mogu se pripremiti
direktnim putem.

4. Šta je standardizacija?
Standardizacija je proces određivanja tačne koncentracije rastvora približno poznate
koncentracije, u kojem rastvarana supstanca ne zadovoljava kriterij primarnog standarda
zbog čega se i vrši standardizacija. Ovaj proces podrazumijeva pripremu rastvora približno
poznate koncentracije koji onda titriramo adekvatnim standardnim rastvorom čija
rastvarana supstanca zadovoljava kriterij primarnog standarda, nakon uspješne titracije
korištenjem stehiometrijskog toka, titracionih podataka i adekvatnih formula otkrivamo
tačnu koncentraciju rastvora, čime je rastvor standardiziran, što nam omogućava da ga
koristitimo u budućim titracijama kao standardni rastvor.
Bonus: Najčešće korišteni standardni rastvori u acidimetriji i alkalimetriji: HCl i NaOH.
5. Priprema standardnog rastvora HCl-a.
Priprema ovog standardnog rastvora je izvedena indirektnim putem, zato što se taj
standardni rastvor priprema razblaživanjem koncentrovane hlordine kiseline (w=35-37%).
Potrebno je izračunati potreban volumen koncentrovane hloridne kiseline, koji
odmjeravamo menzurom. Rastvor približno poznate konc pripremamo u normalnom sudu.
Razblaživanje koncentrovane hlordine kiseline vršimo destilovanom vodom s tim što je
redoslijed bitan, nikad nećemo prvo dodati vodu u kiselinu, već uvijek obratno, nakon toga
smijemo dodati destilovane vode do markice pri čemu je rastvor približno poznate konc
spreman. Naravno ostaje nam još standardizacija koju vršimo sa supstancom koja pokazuje
bazne osobine npr. Na2CO3.
Postupak standardizacije ne moraš opisivati

Bonus: H2SO4 je jako dehidriraćuje sredstvo, jak oksidans te može naštetiti indikatorima,
dok HNO3 uvijek sadrži određenu količinu HNO2 zbog čega se ove dvije kiseline rijetko
koriste u acidimetriji, tj. u poređenju s HCl- nisu praktični.
HCl inače zadovoljava kriterije primarnog standarda, ali ovo razblažavanje koncentrovane
hloridne zahtijeva standardizaciju
6. Kako radimo standardizaciju hloridne kiseline? Sad opisujemo ovo što ne moramo u
prethodnom.
Standardizacija rastvora hlordine kiseline približno poznate koncentracije se vrši
standardnim rastvorom Na2CO3.

Priprema standardnog rastvora Na2CO3 direktnim putem:

Prvi korak bi bio proračun potrebne mase Na2CO3. U praksi se vrši žarenje Na2CO3 na 270 do
300 stepeni Celzijusa u porculanskom lončiću, što traje oko 2 h i radi se kako bi se uklonila
higroskopna vlaga i evenutalno prisutan NaHCO3. Žareni Na2CO3 prenosimo u vegeglas
potom u eksikator kako bi se ohladio. Zatim je potrebno izvagati proračunatu masu
ohlađenog i žarenog Na2CO3, pri čemu je obavezno koristiti analitičku vagu, te izvaganu
masu kvantitativno prenijeti u normalni sud u koji smo već nasuli „malo“ destilovane vode,
smjesu mućkamo dok se Na2CO3 ne rastvori, te dopunjujemo normalni sud s destilovanom
vodom do markice. Time je standardni rastvor Na2CO3 spreman, prenosimo ga u
Erlenmeyerovu tikvicu sa nekoliko kapi indikatora (metiloranž), u samoj bireti je rastvor HCl-
a, titraciju vršimo do ZTT-a, prva titracija je orijentaciona, što znači da je potrebno izvršiti još
barem 2-3 titracije. Na osnovu titracionih podataka (srednje vrijednosti utrošenog Vol) i
stehiometrijskog toka otkrivamo traženi parametar (konc. HCl), čime je standardizacija
završena.
Bonus: Na2CO3 zadovoljava kriterije primarnog standarda, iako je uvijek prisutan određeni
nivo vlage i NaHCO3, no žarenjem se te dvije mane mogu lako nadoknaditi. (zapravo samo
žareni Na2CO3 ima tu titulu primarnog standarda)
7. Šta su indikatori i na osnovu čega vršimo odabir indikatora
Indikatori su supstance koje nam koriste za određivanje ZTT-a, tako što pri dostizanju
stehiometrijske ekvivalentnosti količina ispitivane supstance i standardnog rastvora, reaguju
sa jednim od reaktanata titracione reakcije u obliku sekundarne indikatorske reakcije, čiji je
rezultat lakouočljiva promjena posmatranog parametra (najčešće boje).

Osnovna podjela indikatora je izvršena na osnovu titracije kojoj odgovaraju, što znači da
indikatore dijelimo na: kiselinsko-bazne, adsorpcijske, metaloindikatore i redox indikatore.

Kiselinsko bazni indikatori: slabe organske Bronštedove kiseline/baze koje

primanjem/otpuštanjem protona jasno mijenjaju ispitivani parametar rastvora (najčešće
boju), te ukuazuju na to da je ETT postignuta.

Kriterij koji indikator mora da zadovoljava kak bi bio korišten za određenu titraciju (općenito
za sve vrste): velika brzina indikatorske reakcije, podudarnost intervala prelaza sa ETT
odnosno ZTT, neometanje titracione reakcije, sposobnost da u vrlo malim koncentracijama
daju jasno obojenje rastvora i samim tim omogućavaju što preciznije određivanje ZTT i njeno
štp bliže podudaranje s ETT.
Bonus: Promjena boje rastvora, nastanak ili isčezavanje taloga, promjena elektrodnog
potencijala, promjena mutnoće, indeksa loma itd. Su mogući parametri koji upućuju na
dostignuće ETT/ZTT.

Metiloranž kiseli interval prelaza, fenolftalein bazni interval prelaza.

Interval prelaza kiselinsko-baznih indikatora pH=pKa+-1
Kod titracija jake kiseline s jakom bazom i obratno, tj. reakcija neutralizacije izbor indikatora
je poprilično širok, dok kod reackija jake baze/kiseline s slabom kiselinom/bazom ili kod
manje kvantitativnih reakcija se sužava izbor indikatora.
8. Ekvivalentna tačka titracije.
Teorijska tačka u kojoj je dostignuta stehiometrijska ekvivalentnost količina ispitivane
supstance i standardnog rastvora. Tj. izreagovali su u stehiometrjiski ekvivalentnim
količinama.
9. Završna tačka titracije.
Tačka koja je karakterizirana jasnom promjenom posmatranog parametra/osobine rastvora,
koju nam omogućava korištenje adekvatnog indikatora i koja nas upućuje na to da je
titracija završena odnosno da su ispitivana supstanca i standardni rastvor izreagovali u
stehiometrijski ekivalentnostim količinama. Do promjene dolazi zato što u Erlenmeyerovoj
tikvici nema više analita koji bi reagovao s standardnim rastvorom, tako da prva dodana kap
standardnog rastvora u Erleneyerovu tikvicu izaziva indikatorsku reakciju.
U idealnom svijetu bi se podudarala s teorijskom ETT, naime brojni su razlozi zbog koji može
doći do odstupanja.
10. Razlozi odstupanja.

Kompetentnost osobe koja vrši titraciju, ispravnost aparature, nemogućnost našeg oka da
detektuje promjenu boje prije uspostavljanja odnosa In i InB 1:10 ili 10:1 (In-indikator, InB-
spoj indikatora i reaktanta)
11. Priprema standardnog rastvora NaOH za alkalimetriju.
NaOH nema karakteristike primarnog standarda, zbog toga što je higroskopan i lako reaguje
s CO2 koji je prisutan u okolini, pilikom čega nastaje Na2CO3, te se iz tog razloga standardni
rastvor NaOH priprema indirektnim putem, tj. standardizacijom rastvora NaOH približno
poznate koncentracije. Standardizaciju NaOH možemo vrštiti sa standardnim rastvorom HCl-
a u kojem nam slučaju prethodno standardizirani HCl, koji je standardiziran standardnim
rastvorom Na2CO3, sada služi kao tzv. sekundarni standard.
S tim rečenim potreban nam je proračun potrebne mase NaOH za pravljenje rastvora
približno poznate koncentracije, uzimajući u obzir da pravimo rastvor približno poznate
koncentracije potrebno je korsititi tehničku vagu, za odvaganje potrebne mase dobijene iz
proračuna. Izvaganu masu NaOH prenosimo u normalni sud unutar kojeg smo prethodno
nasuli destilovane vode, rastvaramo NaOH i dopunjavamo rastvor destilovanom vodom do
markice. Onda slijedi sama standardizacija korištenjem standardnog rastvora HCl-a, kao
sekundarnog standarda. Vršimo titracije, dobijamo titracione podatke, koristimo
stehiometrijski tok reakcije i adekvatne formule te dobijamo ispitivani parametar, u ovom
slučaju tačnu koncentraciju NaOH u pripremljenom rastvoru.
Bonus: Posuđe korišteno u standardizacijama u globalu: stativ, muf, kleme, bireta,
Erlenmeyerova tikvica, normalni sud, pipeta+propipeta, tehnička vaga, laboratorjiska čaša,
lađica, kašika napravljena od adekvatnog materijala itd.

Kompleksometrijske titracije
Najčešće korišten standardni rastvor kod kompleksometrijskih titracija je
Etilendiamintetrasirćetna/acetatna kiselina odnosno EDTA, koju možemo definisati kao
heksadentatni ligand sa 2 vezujuća nitrogenova atoma i 4 vezjuća kisikova atoma.
Primjena polidentatnih liganada u ovoj metodi titracije je bila revolucionarna zbog toga što
je jedan vrlo bitan aspekt određivanja sastava analita značajno pojednostavljen, misleći na
stehiometrijski tok reakcije, jer polidentatni ligandi sa metalnim jonom reaguju u omjeru
1:1, što znači da nema više sukcesivnih reakcija koje umanjuju praktičnost i preciznost ove
metode. No uprkos svemu tome, ova metoda kvantitativne analize je veoma ograničena, baš
zbog neselektivnosti EDTA (reaguje s velikim brojem metalnih jona i uz to nastali helati su
veoma stablini), te je potrebno vršiti uklanjanje drugih metalnih jona prilikom određivanja
nekih specifičnih, tj. traženih u datom trenutku. To vršimo maskiranjem, taloženjem i
filtracijom neželjenih metalnih jona, suština je spriječiti njihovo reagovanje s EDTA, kako bi
samo naš posmatrani analit reagovo s EDTA. Ovo sve produžuje trajanje ove analize.
Zaključak: ova osobina neselektivnosti je mač s dvije oštrice.

Najveća primjena ove vrste titracije je u određivanju tvrdoće vode.

Dodati one druge polidentatne ligande nmg ih sad nać
12. Određivanje ukupne tvrdoće vode.
Ukupna tvrdoća vode je ukupan sadržaj Ca i Mg soli u vodi, naravno i druge soli doprinose
tvrdoći vode, ali su Ca i Mg primarni po tom pitanju, jer su procenutalno najzastupljenije soli
u vodi. Starija definicija je se bazirala na sposobnosti i mjere te sposobnosti vode da taloži
sapun. Ukupna tvrdoća vode nam otkriva da li je tu vodu pametno koristiti za piće ili za neke
industrijske procese.
13. Priprema standardnog rastvora EDTA.

Priprema se indirektnim putem, zbog toga što, iako je moguće kupiti kiselinu EDTA visokog
stepena čistoće, teško je rastvorljiva u vodi, zbog toga se najčešće koristi njena so
Na2H2Yx2H2O koja ne zadovoljava kriterij primarnog standarda zbog značajnog prisustva
vlage koji zahtijeva 2-3 dana sušenja na temp od 80 step C, kako bi zadovoljila kriterij
primarnog standarda, što je naravno nepraktično i zbog čega se umjesto toga vrši
standardizacija tj. pripremanje standardnog rastvora indirektnim putem:
Proračunamo potrebnu masu soli, izvagamo je na tehničkoj vagi, rastvorimo u normalnom
sudu (u kojem je već bilo malo destilovane vode) koji nakon rastvaranja dopunimo do
markice, te ga kvantitativno prenosimo u plastičnu reagens bocu, kako ne bi došlo do
reagovanja EDTA sa metalima u staklu, zbog čega inače svodimo kontakt EDTA sa staklom na
minimum, potrebna je brzina pri titriranju (bireta je od stakla bato).
Najpogodnije supstance za standardizaciju EDTA: CaCO 3, Mg(IO3)2x4H2O, ZnO i Zn
Najčešće se standardni rastvor koji nam služi za standardizaciju bira na osnovu toga koji
metalni jon planiramo da odredimo s EDTA, pa ćemo za određivanje Ca korstiti CaCO 3, za
određivanje ukupne tvrdoće vode, što se svodi na supstituciju Mg s Ca, te titraciju Mg
koristimo logično Mg-soli, Zn možemo uopćenito korisititi.
Pored ovoga samu proceduru standardizacije ne moramo znat
14. Općenito o tvrdoći vode
Potrebno je znati razliku između karbonatne ili prolazne i nekarbonatni ili stalne tvrdoće
vode, koje zajendo čine ukupnu tvrdoću vode. (kalcijeve soli)

Karbonatna tvrdoća vode uzima u obzir uklonjive rastvorene kalcijeve soli

hidrogenkarbonata i vrlo male količine karbonata, koje možemo ukloniti zagrijavanjem jer se
hidrogenkarbonatne soli se raspadaju na H2O i CO2, čime smanjujemo tvrdoću. U
praktikumu kaže da od hidrogenkarbonata nastaju karbonati koji se talože i uklanjaju,
dok je Emina rekla ovo prvo.
Nekarbonatna ili stalna tvrdoća obuhvata soli jakih kiselina kao što su: hloridne, nitratne,
sulfatne itd.
Njemački stepen tvrdoće je jednak 10mg po 1,0 dm3 (masena konc. CaO u vodi), 10D

Francuski stepen tvrdoće je jednak 10mg po 1,0 dm3 (masena konc. CaCO3 u vodi), 10F
Po Francuzima:
Meke vode <200 mg/dm3
Srednje vode 200-400 mg/dm3 Voda za piće 120-170, Mg ne smije bit više od 100mg/dm3
Tvrde vode 400-600 mg/dm3

Vrlo tvrde vode 600> mg/dm3

15. Određivanje ukupne tvrdoće vode
Reakcija se odvija u baznoj sredini pri pH=10, ovu pH vrijednost postižemo i održavamo
amonijačnim puferom. Indikator koji koristimo je eriohromcrno T. Potrebno je dodati MgY 2-
koji je niže stablinosti u poređenju s CaY2- što omogućava supstituciju ova dva metalna jona,
koja je potrebna da bi se titracija s EDTA svela na titraciju i određivanje Mg 2+ jona, ovo se
radi iz razloga što interval prelaza eriohromcrnog T nije adekvatan za ZTT Ca 2+, ali jeste
adekvatan za Mg2+, te daje veoma oštru ZTT, samim tim omogućava veliki stepen
preciznosti.
Bonus: pH ne smije biti viša ni manja od 10, u slučaju da je pH vrijendost sredine viša od 10
recimo 12 doći će do taloženja Mg u obliku Mg(OH) 2, pH ne smije biti niža od 10 zato što će
građenje kompleska MgY2- biti nepotpuno, tj. ostaće jedan dio slobodnih jona u rastvoru, tj.
ne bi bio kompleksiran s EDTA, što bi negativno uticalo na analizu.
Kompleks MgEriohromcrnoT je stabilniji od kompleska CaEriohromcrnoT i to je razlog oštrije
ZTT titracije Mga s EDTA uz eriohromcrnoT i razvučene preuranjene? ZTT titracije Ca s EDTA
uz eriohromcrnoT,
? boja bi bila u prelazu i odredili bismo ZTT prije nego što su svi Ca 2+ joni izreagovali s EDTA.

Promjena boje iz crvene u plavu.

16. Određivanje Ca2+ jona u vodi.
Ne možemo u istom rastvoru zajedno da titriramo Ca i Mg jone. Mg 2+ uklanjamo tako što
titraciju vršimo pri pH vrijednosti od oko 12 (dodavanjem NaOH), pri čemu dolazi do
taloženja Mg2+ jona u obliku Mg(OH)2, što znači da uklanjanjem tog taloga uklanjamo i sve
Mg2+ u rastvoru* i time titraciju s EDTA svodimo na titriranje i određivanje Ca 2+ jona.
Indikator koji koristimo u ovom slučaju je mureksid ili neki sa K promjena boje iz ružičasto u
ljubičasto. Mada je teže uočiti ovu promjenu jer vrlo male koncentracije indikatora koristimo
kako ne bi narušili titracionu reakciju.
*talog se može ostaviti u rastvoru mada tada moramo stvarno požuriti s titracijom jer može
doći do adsorpcije Ca2+ jona na talog Mg(OH)2, što rezultuje u manjem utrošenom volumenu
EDTA za titraciju, ovo je štetno jer narušava tačnost rezultata titracije, može se desiti da
dobijemo rezultat da je veća konc. Mg nego Ca što je nemoguće
17. Određivanje Mg2+ jona u vodi
Ukupna tvrdoća vode – sadržaj kalcijevih jona u vodi
18. Izbor metaloindikatora
Kompleks indikatora i metala mora biti niže stabilnosti od kompleksa metala i EDTA, kako ne
bi narušavao titracionu reakciju
Stabilnost kompleksa ne smije biti preniska, kako se ne bi otežalo precizno određivanje ZTT
Reakcija mora biti brza tj. trenutna
Ne smijemo previše dodati indikatora, kako se ne bi narušila titraciona reakcija i samim tim
titracioni podaci

Taložne titracije
Fokusirati se na Argentometriju ( Mohra, Fajansa i Volharda), moramo znati reakciju
titracije, indikator korišten, pripremu standardnog rastvora AgNO 3
Čest problem kod taložnih titracija je određivanje tačnog stehiometrijskog sastava nastalog
taloga i odabir pogodnog indikatora, pogotovo kada je riječ o obojenim talozima. Uglavnom
se svodi na bijele taloge.
19. Šta je argentometrija?
Taložna titracija u kojoj je standardni rastvor AgNO 3, danas se svodi na određivanje hlordinih
jona, bromidnih, jodidnih i pseudohalogenida (tiocijanat, cijanid itd).

20. Priprema AgNO3 kao standardnog rastvora.

Pripremamo ga indirektnim putem*, proračunamo potrebnu masu, izvagamo je na tehničkoj
vagi, prenesemo u normalni sud unutar kojeg se već nalazi malo destilovane vode, nakon
rastvaranja dopunimo odmjerni sud do markice i promiješamo radi izjednačavanja
koncentracje, nakon toga možemo da standardiziramo ovaj rastvor približno poznate konc.
*radi ekonomičnosti, 0.1 molarna otopina AgNO3 900KM
Bitna napomena jeste da je rastvor potrebno čuvati na tamnom mjestu jer pod uticajem
svjetlosti dolazi do fotohemijske razgradnje, koja narušava koncentraciju.

Standardizacija se vrši ??? čim?

21. Određivanje Cl - jona i Br- po Morhu
Direktna volumetrijska metoda, odvija se u neutralnim/slabobaznim sredinama pH=6,5-10,
to postižemo dodatkom NaHCO3, pH < 6,5; došlo bi do konverzije CrO4 u Cr2O7 uz izdvajanje
vode, što otežava određivanje ZTT, a kad bi pH>10 onda bi se taložio AgOH, koji bi prešao u
Ag2O koji je smeđe boje, što bi otežalo određivanje promjene boje indikatora. Ovom
metodom ne možemo jodidne i tiocijanatne jone odrediti jer imaju tendenciju da adsorbuju
hromat na svoju površinu, što otežava određivanje ZTT=> mogu se odrediti samo bromidni i
hlorirdni joni.
+još jedan nedostatak usko pH područje odvijanja reakcije
Bonus: indikator je K2CrO4 koji sa srebrom daje talog veće rastvorljivosti zbog čega će tek
nastati nakon što su svi hloridni joni u talogu izreagovali, tj. kad su kvantitativno prevedeni u
oblik AgCl, prva naredna kap nakon ETT označava ZTT nastankom crvenosmeđeg taloga
Ag2CrO4
Bonus: Potrebno je računski odrediti koncentraciju CrO42- jona koja je potrebna da nam se
pri prvoj kapi nakon dostignuća ETT istaloži Ag 2CrO4, za to nam je potrebno odrediti
ravnotežne koncentracije reaktanata uz pomoću Ksp-a, u ETT ravn.konc. Ag+ jona je jednaka
korijenu Ksp-a AgCl-a, na osnovu nje dobijamo potrebnu konc. CrO42-, tako što uvrstiš
dobijenu konc Ag u izraz za Ksp od Ag2CrO4.
Prevelika konc indikatora=ranije ZTT, premala=kasno ZTT. U praksi se radi jasnoće ipak
manja konc. Koristi, svjesno se pravi greška, nije velik belaj kod konc. rastvora. Titracijom
slijepe probe se nulira ta greška.
22. Metoda po Fajansu
Također direktna volumetrijska metoda koja se odvija u neutralnim/slabobaznim sredinama
pH=6,5-10; što se postiže dodatkom NaHCO3, ali indikator korišten je fluorescein, sreća kod
njega nema ovog računanja i svjesnog pravljenja greške, već nakon što je ETT dostignut prva
naredna kap izaziva adsorpciju fluoresceina na talogu (svijetlocrvena boja).
BITNO JE ZNATI TITRACIONE I INDIKATORSKE REAKCIJE NAPISAT
23. Metoda po Volhardu
Najbolja, nije limitirana na usko pH područje, može se koristiti i za Cl, Br, I, i druge
pseudohalogenide u kiseloj sredini. Metoda se odvija indirektnim putem, odnosno
retitracijom. Indikator korišten je FeNH4SO4
Prednost: odvijanje u kiseloj sredini što spriječava hidrolizu soli indikatora, te spriječava
taloženje drugih aniona koji nam „nisu bitni“.
Do gubitka boje nakon ETT dolazi zbog niže vrijednosit Ksp AgSCN-a u odnosu na AgCl.
Opet je bitno odrediti računski koncentraciju dodanog indikatora kao u Mohrovoj metodi,
da bi ZTT bilo što preciznije

Opet reakcije, princip, prednosti itd. treba znat

Redox titracije malo je zbrkano šta ćeš

Većinom se koriste metode gdje je standardni rastvor jaki oksidans, jer su praktičniji,
reducensi sami na zraku mogu oksidirati, zbog čega nisu stabilni i jer u kiselim sredinama
imaju tendenciju da redukuju H+ jone.
Podjela u zavisnosti na standardni rastvor: permanganatometrija, dihromatometrija,
cerimetrija, jodimetrija itd.
Jakost reducensa/oksidansa zavisi od pH vrijednosti.
Pri pripremi standardnog rastvora KMnO4 bitno je ne koristiti vodu u kojoj ima organski
komponenti jer KMnO4 vrlo lako može da ih potakne na oksidaciju a sebe na redukciju.

Prednost je samoindiciranje i izuzetno je jak oksidans u kiseloj sredini, nedostatak to što ne

može koristiti u hloridnokiseloj sredini zbog poticanja Cl- jona na oksidaciju u oblik Cl2, što
znači da utrođeni volumen neće biti samo od analita već i od hloridnih jona, još jedan belaj
je što je takva sredina vrlo česta pa smo primorani da uklonimo hlordine jone kako bismo
mogli koristiti permanganatometriju.

Kako raste pH njegova jakost kao oksidansa slabi.

Treba znati kako se priprema standardni rastvor KMnO 4, indirektnim putem jer uvijek u
sebi sadrži MnO2 koji djeluje autokatalitički tj. razara sam rastvor zbog čega ga je potrebno
ukloniti. Koristiš tehničku vagu za pripremu rastvora približne konc, naravno nakon
proračuna. Prenosiš masu u laboratorijsku čašu, i zagrijavaš oko sat vremena na temp blizu
ključanja, pritom ga ostaviš 24h kako bi oksidirao sve prisutne reducente u rastvoru uz
izdvajanje MnO2 u obliku taloga, talog uklanjamo pomoću filtracije sa guč lijevkom jer bi ga
(KMnO4) filter papir mogao reducirati. Filtrat skupljamo u odmjerni sud koji dopunjavamo
do markice. Rastvor skladištimo na tamnom mjestu, u tamnoj reag. boci koja ne smije imati
gumeni čep. Standardizacija se vrši pomoću nekog reducionog sredstva koje ima
karakteristike primarnog standarda, npr. rastvor oksalata iz kisele sredine.
Sadržaj Fe(II) jona određivanje parmanganatometrijski primjer zadatka

Ugl sve reakcije treba znat

Titracije s jodom
Mogu biti direktne ili indirektne, I2 slab oksidans i koristi se za selektivno određivanje jakih
reducenata, Elementarni jod se teško rastvara u vodi, stoga se rastvara u KI, elementarni jod
isparava na sobnoj temp. zbog toga što je slab oksidans, zbog čega se standardni rastvor
priprema indirekntim putem, korištenjem tehničke vage odvagamo proračunatu masu, i u
prenosimo u smjesu KI i destilovane vode, nakon rastvaranja ovu novonastalu smjesu
prenosimo u odmjerni sud i dopunjavamo destilovanom vodom do markice.
Treba znat ovo za Arsen(III) jone, promjene boje, indikatore,

Kod indirektne jodimetrije, jodidni jon jako redukcijsko sredstvo, te lako oksidira u
elementarni jod, standardni rastvor pripremaš indirektnim putem, kod indirektne
jodimetrije dodaješ rastvora u višku i nastali elementarni jod titriraš standardnim rastvorom
natrijevog tiosulfata, priprema ovog standardnog rastvora se također odvija indirektnim
putem. Natrijevtiosulfat izrazito nestabilan rastvor, potrebna destilovana voda da ne bi
došlo do njegovog razlaganja na hidrogensulfid i elementarni sumpor. Ugl moraš znat
pripremu standardnog rastvora natrijevog tiosulfata. Standardizira se elementarnim jodom.
Škrob je indikator, plavo u bezbojno, nestabilan tkd. ga svježeg spremaš.