EKSTRAKCIJE

1.Šta podrazumeva postupak pripreme uzorka?

Priprema uzorka je postupak kojim se uzorak prevodi u oblik pogodan za analizu.
2. Kada se primenjuje postupak pripreme uzorka?
Izvodi se kada uzorak ne može direktno da se analizira ili kada se direktnom
analizom dobijaju loši rezultati.
3. Pripremom uzorka postiže seeliminacija interferencije ili koncentrovanje
uzorka-direktan uticaj na osetljivost
4. Šta predstavlja postupak ekstrakcije?
Ekstrakcija predstavlja metodu za prečišćavanje, izolovanje ili razdvajanje
komponenata iz smeše u cilju pouzdanije identifikacije i određivanja sadržaja.
5. Ekstrakcija se koristi za(zaokružiti tačne tvrdnje):
b) koncentrisanje uzorka, c) izolovanje analita iz ispitivanog uzorka
6. Na koji način se izvodi jednokratna a na koji način višekratna ekstrakcija?
Jednokratna–izvodi se odjednom sa ukupnom zapreminom rastvarača ili
višekratna–izvodi se više puta sa manjim zapreminama rastvarača
7. Postupak ekstrakcije treba da obezbedi(nabrojati): da se dobije homogeni
ekstrakt, da se ne izgubi nijedna komponenta od značaja, da analit bude u
odgovarajućem rastvaraču kompatibilnom sa analitičkom tehnikom(ponekad
potrebno uparavanje ekstrakta i rastvaranje u novom rastvaraču), da analit u
ekstraktu bude u odgovarajućim koncentacijama za analitičku tehniku koja će se
koristiti u daljoj analizi tog jedinjenja.
8. Objasniti postupak tečno-tečne ekstrakcije.
LLE predstavlja proces prelaska supstance iz jedne tečne faze u drugu tečnu fazu.
Zasniva se na raspodeli analizirane supstance između dve tečne faze koje se ne
mešaju(binarni sistem rastvarača–rastvarači različite polarnosti). Voda i hidrofobni
organski rastvarač(neorganski i organski rastvarač). Alkohol i etar;alkohol i
heksan.
9. Optimizacija uslova tečno-tečne ekstrakcije podrazumeva narušavanje
ravnoteže koncentracija analita u ekstraktantu i rastvoru uzorka na način da
se podstiče ekstrakcija u:b) ekstraktant
10. Nabrojati faktore koji utiču na tečno-tečnu ekstrakciju.
Fizički: temperatura, veličina uzorka, prisustvo drugih supstanci u uzorku
Hemijski: vrste uzorka i upotrebljenog ekstraktanta- moguće hemijske reakcije
između aktivnih supstanci i ekstraktanta(aceton kao keton reaguje sa1°aminima i
daje Šifove baze; aldehidi i ketoni sa alkoholima grade poluacetale i acetale),
Polarnost rastvarača, po principu„slično se u sličnom rastvara”, pH rastvora.
Jonska jačina.
11. Objasniti uticaj pHvrednosti na postupak tečno-tečne ekstrakcije.
Promjenom pH vrijednosti vodene faze jonski oblik prevodi se u molekulski i
postiže se kvantitativnost ekstrakcije. Kontrola i održavanje pH postiže se
dodatkom odgovarajućih pufera. pH vodenog rastvora analiziranog jedinjenja
kiselih osobina podešava se da bude 2 pH jedinice ispod pKa vrednosti tog
jedinjenja. pH vodenog rastvora analiziranog jedinjenja baznih osobina podešava
se da bude 2 pH jedinice iznad pKa vrednosti tog jedinjenja.
12. Objasniti princip i značaj efekta isoljavanja kod tečno-tečne ekstrakcije.
Dodatkom neorganske soli u vodeni rastvor uzorka neelektrolita smanjuje se
rastvorljivost analita, postiže se njegovo potiskivanje u ekstraktant–
efekat„isoljavanja“. Značajani u slučaju primene ekstraktanta koji se delimično
rastvara u vodi(etar, aceton), pa je efekat isoljavanja tada dvojak, potiskuje i
ispitivanu supstancu i organski rastvarač iz vode.
13. Od čega zavisi izbor ekstraktanta?
Zavisi od fizičko-hemijskih osobina ispitivane supstance. Analit treba da se dobro i
selektivno rastvara u ekstraktantu. Binarni sistem čine rastvarači koji se
međusobno ne mešaju, tj. Rastvarači različite polarnosti. Za ekstrakciju iz vodenih
uzoraka kao ekstraktant bira se nepolarni organski rastvarač(hloroform,
cikloheksan, dietiletar, itd). Ako je uzorak u organskom nepolarnom
rastvaraču,koriste se polarni ekstraktanti: voda, metanol, etanol, amilalkohol,
acetonitril, itd. Izbor rastvarača zavisi i od tehnike koja će se koristiti. ZaUV/VIS
analizu ne smije apsorbovati u toj oblasti. Za HPLC analizu mora biti HPLC
čistoće.Ukoliko je potrebno uparavanje rastvarača potrebno je upotrijebiti lako
isparljiv.
14. Nabrojati faze postupka tečno-tečne ekstrakcije.
1. Uzorak iz koga se vrši ekstrakcija dovodi se u kontakt sa ekstraktantom–
mućkanje 5-10min.
2. Razdvajanje nastalih–novo formiranih faza
3. Uklanjanje i regeneracija rastvarača iz svake faze.
15. Od čega zavisi efikasnost tečno-tečne ekstrakcije?
Količine i složenosti uzorka, podionog/distribucionog koeficijenta(konstante
ravnoteže); Stepena međusobnog mešanja rastvarača uzorka i ekstraktanta 9manji-
bolja); Zapremine upotrebljenog ekstraktanta(povećava se efikasnost nekih
ekstrakcija); Broja ekstrakcija(veći broj, bolja efikasnost); Dužine i načina
mućkanja 5 -10 min.(ne jako i dugo-emulzije!)(NH4)2 SO4se dodaje da spriječi
nastajanje emulzija kod npr. Ekstrakcija jonskih jedinjenja organskim rastvaračima
iz vodenih uzoraka. Za kvantitativnu analizu potrebno je da efikasnost ekstrakcije
bude najmanje 97%.
16. Na čemu se zasniva postupak čvrsto-tečne ekstrakcije?
Zasniva se na raspodeli analita između čvrste faze (sorbensa) i tečne faze
(eluenta).
17. Objasniti princip čvrsto-tečne ekstrakcije.
1. Analit se obavezno rastvara u rastvaraču koji ima malu eluacionu moć.
2. Rastvoren analit se nanosi na sorbens i zbog velikog afiniteta zadržava na
njemu.
3. Eluiranje se vrši malom zapreminom rastvarača velike eluacione moći.
18. Navesti i opisati faze postupka čvrsto-tečne ekstrakcije.
1.Kondicioniranje: Izvodi se propuštanjem rastvarača ili smeše rastvarača kroz
kolonu napunjenu adsorbensom–čvrstom fazom(kertridž).Kondicionira se
rastvaračem kompatibilnim sa adsorbensom u pogledu polarnosti. Omogućava
aktiviranje čvrste faze.
2. Adsorpcija: Rastvor analita, biološki materijal i sl., propušta se kroz kertridž.
Rastvor analita priprema se u rastvaraču koji ga ne može eluirati sa kolone(male je
eluacione moći posmatrano u odnosu na adsorbens). Sve komponente(analit,
nečistoće, komponente matriksa i sl.) adsorbuju se na čvrstu fazu.
3. Ispiranje: Vrši se rastvaračem koji će odstraniti komponente matriksa i
nečistoće, dok analit ostaje vezan za cvrstu fazu. Izbor rastvarača je od presudnog
značaja. Vrši se na osnovu fizičko-hemijskih karakteristika analita i adsorbensa.
Analit ne sme da se rastvara u rastvaraču za ispiranje komponenti matriksa.
4. Eluiranje analita vrši se pogodnim rastvaračem, koji ima veliku eluacionu moć
posmatrano u odnosu na adsorbens, tj. Treba da pokida veze između analita i
adsorbensa.
TITRIMETRIJSKA ANALIZA

1. Navesti princip titrimetrijskog određivanja. Tehnika u kojoj se rastvor

poznate koncentracije koristi za određivanje sadržaja ispitivane supstance (analita)
u rastvoru nepoznate koncentracije.Standardni rastvor / titrant–rastvor poznate
koncentracije kojim se vrši određivanje sadržaja analita. Titrand–rastvor analita ;
dodaje se rastvoru analita pri čemu dolazi do hemijske reakcije. Reakcija je
završena kada titrant i rastvor analita kvantitativno izreaguju u stehiometrijskom
odnosu.Na osnovu utrošene količine standardnog rastvora (titranta) vrši se
izračunavanje koncentracije analita.

2. Navesti prednosti i ograničenja titrimetrijskih metoda. visok stepen tačnosti

i preciznosti, metode su robustne, postupak može biti automatizovan, povoljne
cene, ne zahteva se specijalna oprema, nezavisne od kalibracije instrumenta.
Neselektivnost (moguće da se uz analittitriraju i prisutne nečistoće ili komponente
slične strukture), ako postupak nije automatizovan zahtevaju dosta vremena i
veštine analitičara, zahtevaju velike količine supstance i reagensa

3. Detekcija završne tačke titracija u vodenoj sredini vrši se pomoću indikatora

ili fh mjerenjem. (direktno kb indikator ili elektrohemijski)
4. Napisati podelu titracija u nevodenoj sredini. 1.Acidimetrija(amina,
halogenih soli baza), 2.alkalimetrija
5. Objasniti i napisati reakcije za titraciju sa perhlornom kiselinom u
sirćetnoj

Zbirno: B + HClO4BH+ + ClO4. Kao indikatori koriste se: kristal violet; timol
plavo; hinaldin crveno. ZTT se može odrediti i potenciometrijski.
6.Navesti podelu redoks titracija koje se koriste u farmaceutskoj
analizi.titracija jodom, kalijum-permanganatom, kalijum-dihromatom, cerijumom
7. Na primeru vitamina C objasniti određivanje sadržaja direktnom
titracijom pomoću joda. Jod formira intenzivno plav kompleks sa skrobom. Jod
(I2) se redukuje do jodida (I−) –ne nastaje plava boja. Kraj reakcije –prva kap joda
u višku sa skrobom daje plavu boju.

8. Na primeru benzil-penicilina objasniti određivanje indirektnom titracijom

pomoću joda. Rastvor joda se dodaje u višku a nakon toga višak joda se titrira
standardnim rastvorom natrijum-tiosulfata uz skrob kao indikator. Višak joda koji
nije izreagovao sa penicilaminom titrira se standardnim rastvorom natrijum-
tiosulfata uz skrob kao indikator. I2+ 2 S2O32-2 I-+ S4O62-. u ZTT plava boja.

9. Napisati titrimetrijski postupak za određivanje vodonik-peroksida. Na koji

način se određuje ZTT? Prva kap viška rastvora KMnO4 označava kraj titracije,
pojavom bledo-ružičaste boje

10. Objasniti primenu kompleksometrijske titracije u farmaceutskoj

analizi.Kvantitativno određivanje sadržaja farmaceutskih supstanci koje sadrže
metalne jone. Kompleksometrijska titracija se zasniva na građenju kompleksnih
jedinjenja između jona metala i kompleksirajućih agenasa pri određenom pH.
Kompleksirajući agensi (ligandi) su elektron donorni joni ili molekuli koji mogu da
nagrade jednu ili više kovalentnih veza sa metalnim jonom.
11. Navesti vrste kompleksometrijskih titracija.Direktna, retitracija, t.zamjene,
indirektna.
12. Objasniti princip direktne kompleksometrijske titracije i navesti
primer.Metalni jon se direktno titrira standardnim rastvorom EDTA uz primenu
odgovarajućeg indikatora (najbrža i najtačnija). Pr:
Mg2+(bezbojan) + HIn2-(plav)↔MgIn-(crven) + H+ prije titracije
Mg2+(bezbojan) + HY3-(bezbojan)↔MgY2-(bezbojan) + H+ do ZTT
MgIn-(crven) + HY3-(bezbojan)↔MgY2-(plav) + HIn2- ZTT
13. Objasniti princip retitracije (povratne titracije). U kojim slučajevima je
pogodno primijeniti navedeni tip kompleksometrijske titracije?
Rastvoru metalnog jona se dodaje tačno poznata zapremina standardnog rastvora
EDTA u količini većoj nego što je potrebno, a zatim se višak EDTA retitrira
standardnim rastvorom nekog drugog metalnog jona (najčešće Mg(II), Zn(II) ili
Cu(II)) uz pogodan indikator. Stabilnost EDTA kompleksa sa metalnim jonom koji
se određuje mora biti veća od konstante stabilnosti kompleksa sa metalnim jonom
standardnog rastvora kojim se vrši retitracija. Koristi se kada: određivani metalni
joni veoma sporo reaguju sa EDTA; za direktnu titraciju ne postoji pogodan
indikator; metalni jon se teško održava u rastvoru u uslovima totracije.
14. Objasniti princip indirektne kompleksometrijske titracije i navesti primer.
Može se koristiti za određivanje anjona. Princip: metal se dodaje u višku a zatim se
višak metala titrira sa standardnim rastvorom EDTA. Mogu odrediti sulfati koji se
najpre istalože Ba2+jonom a zatim se višak jona metala titrira sa EDTA.
ANALITIKA ALKALOIDA

1.Navesti podelu hemijskih reakcija alkaloida. Navesti opšte i

poluspecifične reakcije za identifikaciju alkaloida.
Nespecifične – reakcije funkcionalnih grupa.
Poluspecifične – reakcije na osnovnu strukturu.
Specifične – reakcije karakteristične za određeni alkaloid.
Opšte:
1. Dragendorf-ov reagens - BiONO3 + KI + HCl
2.Mayer-ov reagens HgCl2 + 4 KI- K [HgI4] + 2 KCl
3. Vagnerov reagens - I2 + KI u kiseloj sredini (HCl)
4. Hagersov reagens - pikrinska kiselina
5.Jodoplatinat test - PtCl2 + KI u void
Poluspecifične:
1. conc. H2SO4 (oksidaciono i dehidrataciono sredstvo)
2.Marquis-ov reagens (HCHO + H2SO4*), na povišenoj temperaturi
(100oC)
3.Liberman-ov test NaNO2 + c.H2SO4 uz hlađenje i intenzivno
mešanje
4.Mandelin-ov test NH4VO3 + c. H2SO4

2. Objasniti stabilnost atropina u kapima za oči. Napisati termičku

hidrolizu atropina i oksidaciju nastalog proizvoda.
Kao estar nestabilan je u baznoj sredini. pH kapi za oči treba da bude 3 – 4
kako bi se obezbedila adekvatna stabilnost atropina. Neadekvatna pH
vrednost kapi za oči (manja od 3) dovešće do dehidratacije i stvaranja
apoatropina – degradacioni proizvod.
3. Objasniti stabilnost atropina u kapima za oči. Napisati reakciju
atropina sa p-dimetilaminobenzaldehidom.

4. Napisati određivanje atropina titracijom u nevodenoj sredini.

Titrant je perhlorna kiselina. Rastvarač glacijalna sirćetna kiselina.
Rastvaranjem atropina u glacijalnoj sirćetnoj kiselini nastaje
konjugovana kiselina atropina i CH3COO- anjon kao konjugovana baza
rastvarača. Perhlorna u glacijalnoj sirćetnoj takođe stvara konjugovani
par perhloratni anjon i acetonijum jon.Tokom titracije acetatni i
acetonijum jon grade dva mola sirćetne kiseline.ZTT potenciometrijski.
5. Objasniti taleiohin reakciju kod hinina:
Izvodi se sa bromnom vodom.
Dolazi do:oksidacije položaja 5 i 6 hinolinskog prstena – nastaje o-hinon,
oksidacije sekundarnog alkohola metilenskog mosta – nastaje keto grupa,adicije
broma na vinil grupu na hinuklidinskom sistemu. Obezbojava se bromna voda.
Dodatkom amonijum-hidroksida dolazi do:supstitucije broma (lako odlazeća
grupa), supstitucije keto grupa (hinona) sa imino grupama uz istovremenu
dehidrataciju. Nastaje taleiohinin zelene boje.
6. Objasniti eritrohin reakciju kod hinina:
Predstavlja modifikaciju taleiohinske reakcije – 10 puta je osetljivija.Reakcija se
izvodi dodatkom bromne vode kada dolazi do:bromovanja položaja 5 hinolinskog
prstena,oksidacije sekunadarnog alkohola metilenskog mosta – nastaje keto
grupa,adicije broma na vinil grupu na hinuklidinskom sistemu.Dodatkom natrijum
hidroksida: sprečava se oksidacija hinolinskog prstena do o-hinona, dolazi do
supstitucije broma (lako odlazeća grupa).Dodatkom redoks sistema kalijum-
heksacijanoferat (III) i kalijum-heksacijanoferat (II) vrši se radikalska oksidacija
novonastalog fenola.Gradi se crveni merocijanin kao kondenzacioni proizvod dva
slobodna radikala
7. Objasniti dehidrataciju morfina u kiseloj sredini:
Izvodi se sa c.HNO3i c.H2SO4 U prvoj fazi reakcije:
hidrolizuje epoksidni most – nastaje katehol,dolazi do dehidratacije na položaju 6 i
nastaje karbokatjon. Dejstvom azotne kiseline oksidacija se nastavlja i stvara se
dienska struktura na prstenu C. Otvaranjem piperidinskog prstena nastaje novi
karbokatjon koji elektrofilnom aromatičnom supstitucijom na položaj 8 prstena C
dovodi do stvaranja apomorfina crvene boje (ciklizacija). Prisustvo kateholne
strukture nastalo jedinjenje čini nestabilnim – daljom oksidacijom nastaje o-hinon.
8. Napisati i objasniti reakciju kuplovanja i reakciju nitrovanja morfina.
Zbog prisustva fenolne grupe morfin se može koristiti kao reagens za kuplovanje
u baznoj sredini.Sa diazonijum solima reakcijom elektrofilne aromatične
supstitucije u o-položaju, u odnosu na fenolnu grupu, gradi azo boju
narandžasto-crvene boje. Reakcija se izvodi na temperaturi od 0 °C do 5 °C.
Reakciija nitrovanja odigrava se mehanizmom elektrofilne aromatične
supstitucije. Odigrava se u o-položaju u odnosu na fenolnu grupu. Nastaje 2-
nitro-morfin stabilizovan intramolekulskom vodoničnom vezom. Nastalo
jedinjenje je crveno-narandžaste boje.

9. Objasniti reakciju kondenzacije morfina sa formaldehidom:

Kondenzuju se dva molekula morfina preko položaja 1 i 2.Nastaje proizvod
purpurne boje koja oksidacijom jedne fenolne grupe prelazi u ljubičastu.Reakcija
započinje vezivanjem elektropozitivnog ugljenika aldehidne grupe formaldehida za
nukleofilni o-položaj (+R efekat fenolne grupe povećava elektronsku gustinu u
ovom položaju). Nastaje struktura sa sekundarnom alkoholnom grupom, pa usled
prisustva c.H2SO4 dolazi do dehidratacije i stvara se dvostruka veza. Smatra se da
dvostruka veza aktivira m-položaj (u odnosu na fenolnu grupu) za vezivanje još
jednog molekula formaldehida. Preostala količina formaldehida dovodi do
oksidacije samo jedne fenolne grupe.
10. Objasniti reakciju oksidacije morfina:
Izvodi se sa kalijum-heksacijanoferatom(III). Oksido-redukcija u kojoj nastaje:
oksidomorfin – dimer, kalijum-heksacijanoferat(II). Dodatkom gvožđe(III)
hlorida sa kalijum-heksacijanoferatom(II) nastaje berlinsko plavo (fero-feri-
cijanid). Reakcija nije kvantitativna - pogodna je samo za identifikaciju.
11. Napisati i i objasniti Chen-Kao reakciju identifikacije efedrina.
Reakcija se izvodi u baznoj sredini: zbog stabilnosti nastalog kompleksa, da bi
se oslobodila efedrin baza iz odgovarajuće soli. Dodatkom bakar(II) jona u
alkalni rastvor efedrina nastaje kompleks koji je pozitivno dvovalentan zato što
nastaju koordinativne veze bakar(II) jona sa sekundarnom alkoholnom i
sekundarnom amino gupom. Nastali kompleks je nerastvoran u vodi i zbog
prisustva bakar(II) jona u višku, koji su maskirani u formiranom precipitatu, on
je tamno plavo obojen. Dodatkom etra ili hloroforma kompleks se rastvara i
organski sloj boji ljubičasto, dok vodeni sloj zbog viška bakar(II) jona ostaje
plavo obojen.

12. Napisati i i objasniti reakciju oksidativne degradacije za identifikaciju

efedrina.
Oksidativnom degradacijom nastaje benzaldehid (karakterističan
miris),acetaldehid i metilamin. Nastali aldehidi mogu se dokazati reakcijom
građenja obojenih Šifovih baza sa primarnim aromatičnim aminima.

13. Napisati reakciju oksidacije pilokarpina sa 1. jakim oksidacionim

sredstvom i 2. slabim oksidacionim sredstvom.
14. Napisati i objasniti reakciju pilokarpina sa hidroksilaminom.
Derivati karbonskih kiselina (laktonska struktura u pilokarpinu) u alkalnoj sredini
sa hidroksilaminom grade hidroksamske kiseline. Reakcija je primer nukleofilne
supstitucije po adiciono eliminacionom mehanizmu. Nakon zakišeljavanja dodaje
se gvožđe(III) hlorid i gradi se ljubičasto obojeni kompleks u odnosu 3:1.Reakcija
se može koristiti za identifikaciju, kao i za indirektnu spektrofotometrijsku
analizu u VIS oblasti.
ANALITIKA VITAMINA

1.Navesti način označavanja prema Ph. Eur. kontejnera u kome se

nalazi vitamin A.
A. Broj Internacionalnih jedinica I.J. po gramu
B. Naziv estra ili estara
C. Ako je dodat stabilizator, potrebno je navesti njegov naziv
D. Koji postupak primeniti u slučaju kristalizacije
2. Zaokruziti dve tačne tvrdnje: a) rastvori vitamina D2 i D3 nisu stabilni i
moraju se odmah upotrebiti. c) U rastvoru D2 i D3 može doći do reverzibilne
izomerizacije.
3. Napisati karakterističnu reakciju za identifikaciju vitamina E.

4. Napisati i objasniti način ispitivanja tokoferola kao nečistoće u

tokoferol-acetatu.
Tokoferol je oficinalan kao acetat i slobodan tokoferol je nečistoća u
aktivnoj supstanci. U prisustvu cerijum(IV) jona slobodni tokoferol se
oksiduje do p-hinona.Višak reagensa oksidovaće i difenilamin do plavo
obojenog hinonimina. Ukoliko je tokoferol prisutan u količini koja je veća
od dozvoljene, plava boja se neće javiti. To znači da je kompletan reagens
cerijum(IV) "potrošen" za oksidaciju tokoferola.
5. Objasniti nestabilnost vitamina B2 u baznoj sredini:
U baznoj sredini je nestabilan, baza napada položaj 10a, dolazi do razgradnje pri
čemu nastaje derivat benzopirimidina i urea. U prisustvu jake baze na povišenoj
temperaturi dolazi do dalje degradacije do N-1-D-ribitilamino-2-amino-4,5-
dimetilbenzena iz koga se u prisustvu oksidacionog sredstva odvaja D-ribitil
ostatak I nastaje 4,5-dimetil-2-amino anilin koji se dalje može kondenzovati sa
formaldehidom nastalim razgradnjom D-ribitila dajući derivat benzimidazola.
Nastali benzimidazol nastaje i u in vivo uslovima a takođe, deo je vitamina B12
koji nastaje iz riboflavina.

6. Napisati reakciju koja se odigrava na strukturi vitamina B5 u kiseloj

sredini.

7. Navesti postupke za identifikaciju vitamina B5.

1) Specifična optička rotacija.
2) TLC metoda – poređenje sa referentnim standardom.
3) Bojena reakcija – najpre se vrši hidroliza do pantolaktona koji reaguje sa
hidroksilaminom. Nastala hidroksamska kiselina reaguje sa Fe3+ jonom
gradeći obojeni kompleks:
4) U baznoj sredini daje ljubičasto-plavo obojeni kompleks sa Cu2+Jonom

8. Napisati bojene reakcije za identifikaciju vitamina B5.

9. Prikazati oblike u kojima se nalazi vitamin B6 u zavisnosti od pH

sredine. Objasniti, da li pH ima uticaj na vrednosti apsorpcionih
maksimuma.
10. Napisati reakciju identifikacije vitamina B6 sa Gibbs-ovim
reagensom.

Prikazati reakcijama i objasniti zašto se reakcija sa Gibbs-ovim

reagensom ne odigrava u prisustvu borne kiseline. Zato što
građenjem helata sa bornom kiselinom se blokiraju fenolne grupe tako
da p-položaj nije aktiviran za elektrofilni napad.Ako je prisutna borna
kiselina,ne dolazi do reakcije sa Gibsovim reagensom.
11. Napisati reakciju vitamina B6 sa diazonijum solima.

12. Napisati i objasniti reakciju folne kiseline sa bakar (II)

jonom.
U baznoj sredini sa Cu2+ jonom nastaje žućkasto-zeleni talog
13. Napisati i objasniti reakciju folne kiseline sa kalijum-
permanganatom.
Alkalni rastvor supstance menja ljubičastu boju KMnO4 u zelenu. Test je
nespecifičan. U reakciji dolazi do degradacije folne kiseline i nastanka karbonske
kiseline koja ima jaku fluorescenciju. Reakcija se takođe dešava u prisustvu
dnevne svetlosti ili UV zraka ako su prisutni kiseonik ili vazduh.

14. Napisati rekaciju koja se odigrava na strukturi vitamina C dužim

stajanjem u neutralnim, baznim ili jako kiselim rastvorima.
15. Navesti 5 načina identifikacije vitamina C.
1.Spektralne osobine
2.Dodatkom srebro-nitrata gradi se sivi talog koji potiče od srebra
3.Reakcija sa Tilmansovim reagensom – redukcija plavo obojene hinoniminske
strukture do fenolamina koji je bez boje.
4.Redukcija joda
5.Felingova reakcija

16. Objasniti Carr-Price reakciju za identifikaciju vitamina A:

Primenjuje se za identifikaciju. Reakcija se izvodi sa hloroformskim rastvorom
antimon(V) hlorida uz nastanak plave boje koja postepeno bledi. Hloroform ne
sme da sadrži etanol kao nečistoću jer etanol ometa tok reakcije. Mehanizam
reakcije zasniva se na eliminaciji alkoholne grupe dejstvom antimon(V) hlorida
koji se ponaša kao Lewis-ova kiselina. Nastali karbenijum jon stabiliše se
formiranjem dvostruke veze (nastaje sistem konjugovanih dvostrukuh veza). Boja
nastaje veoma brzo ali se brzo i gubi tako da je potrebno uraditi merenje u toku 10
do 15 sekundi.