You are on page 1of 27

VISOKA TEHNIČKA ŠKOLA STRUKOVNIH STUDIJA U ZRENJANINU

Nastavni predmet: Merna tehnika


Master strukovne studije
Smer: Tehnološko inženjerstvo

PRAKTIČAN RAD

Tema:
Volumetrijska analiza, Merenje zapremine
standardnog rastvora hlorovodonične kiseline (HCl) –
za određivanje tačne koncentracije rastvora natrijum-
hidroksida (NaOH)

Predmetni nastavnik: Student, broj indeksa:


dr Miodrag Kovačević Siveri Renata, MST 1/19
Asistent:
Msc Jelena Cerović

U Zrenjaninu, 2020. godine


Висока техничка школа струковних студија у Зрењанину
Мастер струковне студије технолошко инжењерство
Мастер струковне студије машинско инжењерство
Предмет: Мерна техника (3+2)
Предметни професор: др Миодраг Ковачевић
Асистент: МСц Јелена Церовић

ПРИЈАВА
ПРАКТИЧНА НАСТАВА
Презиме и име студента Број индекса
Siveri Renata MST 1/19
1. Опис технолошког поступка, машинског дела, објекта мерења и сл.
VOLUMETRIJSKA ANALIZA, Merenje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline
(HCl) – za određivanje tačne koncentracije rastvora natrijum-hidroksida (NaOH).

1. Pripremanje standardnog rastvora hlorovodonične kiseline


2. Pripremanje rastvora natrijum-hidroksida
3. Merenje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline (titracija)
4. Određivanje koncentracije rastvora natrijum-hidroksida

2. Опис мерног система или уређаја и опреме за мерење

Za tačno odmeravanje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline koristiće se


merni sud bireta od 50 ml. Pošto je reč o merenju zapremine, umesto jedinice mililitar [ml]
koristiće se kubni santimetar [cm3]. 1 ml = 1 cm3.

3. Мерна листа

Tabelarno prikazivanje broja merenja, izmerene zapremine V [cm3] i izračunate koncentracije


C [mol/dm3].

4. Обрада и интерпретација резултата мерења

Koristeći dobijene podatke, izvršiće se statistička analiza podataka, deskriptivna statistika u


programu MS Excel upotrebom opcije Data Analysis. Dobijeni rezultati će se tabelarno i
grafički prikazati.

5. Закључак

Na osnovu ovih merenja zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline može da se


određuje koncentracija rastvora natrijum-hidroksida koristeći odgovarajuću formulu.
Nakon određivanja koncentracije (vrednost zaokružiti na 4 decimale), ovaj rastvor se može
koristiti kao standardni rastvor za određivanje koncentracije analitičkih supstanci.

1
Sadržaj

Uvod............................................................................................................................................3
1. Kvantitativna hemijska analiza............................................................................................4
2. Volumetrijske metode analize.............................................................................................5
2.1. Podela volumetrijskih metoda analize..........................................................................5
2.2. Uslovi koje mora ispunjavati hemijska reakcija u volumetriji.....................................5
2.3. Karakteristične tačke titracije i titracione krive...........................................................6
2.5. Standardni rastvori u volumetriji................................................................................10
2.6. Tehnike volumetrijskih određivanja...........................................................................11
3. Metode zasnovane na kiselo-baznim reakcijama..............................................................12
3.1. Kiselinsko-bazni indikatori........................................................................................12
3.2. Primena kiselinsko-baznih titracija............................................................................13
4. Praktični deo......................................................................................................................15
4.1. Opis tehnološkog postupka........................................................................................15
4.1.1. Pripremanje standardnog rastvora hlorovodonične kiseline.............................15
4.1.2. Pripremanje rastvora natrijum-hidroksida.........................................................16
4.1.3. Merenje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline (titracija),
Standardizacija..................................................................................................................16
4.1.4. Određivanje koncentracije rastvora natrijum-hidroksida..................................17
4.2. Opis mernog uređaja i opreme za merenje.................................................................17
4.3. Merna lista..................................................................................................................20
4.4. Obrada i interpretacija rezultata merenja...................................................................21
Zaključak...................................................................................................................................25
Literatura...................................................................................................................................26

2
Uvod
Praktičan rad se sastoji od teorijskog i od praktičnog dela. U teorijskom delu biće reči o
kvantitativnoj hemijskoj analizi, o volumetrijskim metodama analize i o metodama zasnovane
na kiselo-baznim reakcijama. U praktičnom delu je izvršeno merenje zapremine standardnog
rastvora hlorovodonične kiseline za određivanje koncentracije rastvora natrijum-hidroksida.
Nauka o metodama određivanja sastava supstanci je analitička hemija. Deli se na kvalitativnu
i kvantitativnu analizu. U kvalitativnoj analizi se dokazuje iz kojih supstanci se sastoji
analizirani uzorak, dok se kvantitativnom analizom određuju količine ovih supstanci.
Kvantitativna hemijska analiza je niz analitičkih postupaka kojim se određuje hemijski sastav
uzorka. Volumetrijske metode su analitičke metode koje su zasnovane na merenju zapremine.
Suština volumetrijske analize je da rastvoru supstance koja se određuje dodaje rastvor
reagensa poznate koncentracije sve dok određivana supstanca potpuno ne izreaguje s
reagensom. Iz zapremine utrošenog reagensa i njegove poznate koncentracije i poznate
stehiometrije hemijske reakcije izračunava se koncentracija određivane supstance. Jedna vrsta
volumetrijske metode su metode zasnovane na kiselinsko-baznim reakcijama. Kiselinsko-
bazne titracije su zasnovane na reakcijama između kiselina i baza. Ovom metodom se
određuju kiseline, baze ili soli koje hidrolizuju u vodenom rastvoru.
Merenje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline za određivanje tačne
koncentracije rastvora natrijum-hidroksida sastoji se od: pripremanja standardnog rastvora
hlorovodonične kiseline, pripremanje rastvora natrijum-hidroksida, merenje zapremine
standardnog rastvora hlorovodonične kiseline (titracija), određivanje koncentracije rastvora
natrijum-hidroksida. Za tačno odmeravanje zapremine se koristi merni sud bireta, Šelbahova
bireta od 50 ml sa podelom 0.1 ml. Na mernoj listi je prikazano broj merenja, izmerene
zapremine cm3 i izračunate koncentracije mol/dm 3. Koristeći dobijene podatke, izvršena je
statistička analiza podataka, deskriptivna statistika u programu MS Excel upotrebom opcije
Data Analysis.

3
1. Kvantitativna hemijska analiza
Kvantitativna hemijska analiza je niz analitičkih postupaka kojim se određuje hemijski sastav
uzorka. (Stanojević, 2004:59) U osnovi kvantitativne analize je merenje neke fizičke veličine
koja je poznatom funkcionalnom zavisnošću vezana s masom komponenata koja se određuje.
(Savić i sar., 1990:178)
Krajnje merenje predstavlja samo jedan korak u nizu operacija koje je potrebno izvršiti da bi
se došlo do rezultata o sadržaju neke komponente u uzorku. Osnovne operacije pri
kvantitativnoj analizi su (Savić i sar., 1990:178):
1. Uzimanje uzoraka
2. Vaganje
3. Prevođenje uzoraka u rastvor
4. Odvajanje komponenti
5. Određivanje.
Metode u kvantitativnoj hemijskoj analizi na osnovu primenjenih analitičkih postupaka mogu
biti:
1. Hemijske
2. Fizičko-hemijske
3. Fizičke.
Hemijske metode određivanja dele se na gravimetriju i volumetriju. Kod gravimetrijske
metode meri se masa slabo rastvorne supstance – taloga poznatog hemijskog sastava u koje je
prevedena supstanca koja se određuje. Kod volumetrijske metode, određivanje hemijskog
sastava počinje merenjem zapremine reaktanta poznate koncentracije u rekaciji u kojoj
učestvuje sa supstancom koja se određuje. U gravimetriji na osnovu mase i hemijske formule
jedinjenja, a u volumetriji na osnovu zapremine utrošenog rastvora i hemizama reakcija dolazi
do kvantitativnih informacija o sadržaju određivane supstance u uzorku.
Fizičko-hemijske metode bazirane su na zavisnosti nekog fizičko-hemijskog svojstva
određivane supstance, od njenog sadržaja u uzorku. Takve metode su npr. elektroanalitičke
(polarografija, potenciometrija, amperometrija, konduktometrija), optičke (fotokolorimetrija,
spektofotometrija, polarimetrija) i neke druge metode.
Fizičke metode karakteriše merenje određenih fizičkih parametara vezanih za osobina
molekula ili atoma određivane supstance. Ti parametri su energije ili talasne dužine zračenja
ili apsorpcije energije od strane atoma supstance koja se određuje, parametri kristalne rešetke
i drugo. U ovu metodu spadaju nuklearna magnetna rezonanca, difrakcija X zraka, atomska
apsorpciona spektrofotometrija, plamena fotometrija i drugo.
Kod kvantitativne hemijske analize od velikog značaja je izbor analitičke metode koja za dati
uzorak i analizu najviše odgovara. Faktori koji mogu imati uticaj na izbor analitičke metode
su značaj i namena analize, brzina kojom se analiza mora obaviti, neophodna tačnost rezultata
analize, količina potrebnog uzorka, učestalost kojom se analiza radi, cena analize.

4
2. Volumetrijske metode analize
Analitičke metode zasnovane na merenju zapremine nazivaju se volumetrijskim metodama.
(Savić i sar., 1990:227) Volumetrijska određivanja se vrši na taj način da rastvoru supstance
koja se određuje dodaje rastvor reagensa poznate koncentracije sve dok određivana supstanca
potpuno ne izreaguje s reagensom. Iz zapremine utrošenog reagensa i njegove poznate
koncentracije i poznate stehiometrije hemijske reakcije izračunava se koncentracija
određivane supstance.
Opisani postupak se naziva titracijom, dodavani reagens kojim se vrši titracija se naziva
titrantom ili titratorom, a titrovana supstanca titrandom. Volumetrijske metode analize
titracijom nazivaju se i titrimetrijskim metodama analize.
Volumetrijske metode su jedne od najvažnijih metoda kvantitativnih hemijskih analiza. Po
pravilu su brze, brže od gravimetrijskih metoda, a često isto toliko tačne. Ne zahtevaju
komplikovanu opremu, za izvođenje su jednostavne, i pomoću njih može se odrediti veliki
broj raznih supstanci u širokoj oblasti koncentracija.

2.1. Podela volumetrijskih metoda analize


Volumetrijske metode se dele u četiri grupe, u zavisnosti od vrste hemijske reakcije na kojoj
se zasnivaju (Savić i sar., 1990:228):
1. metode zasnovane na kiselinsko-baznim reakcijama
2. metode zasnovane na reakcijama građenja kompleksa
3. metode zasnovane na reakcijama taloženja
4. metode zasnovane na redoks-reakcijama.
Kiselo-bazne titracije se zasnivaju na reakcijama između kiselina i baza. (Stanojević,
2004:74)
Kompleksometrija predstavlja volumetrijsku metodu zasnovanu na reakcijama specifičnih
reaktiva i jona metala koji se određuju, pri čemu se stvaraju rastvorna, slabo disocirana
kompleksna jedinjenja. (Stanojević, 2004:83)
U osnovi oksido-redukcione metode leži reakcija razmene elektrona između titrovane vrste i
titracionog sredstva. (Stanojević, 2004:91)
Taložna određivanja obuhvataju volumetrijske taložne metode, a zasnovana su na reakcijama
titracionog sredstva i titrovane vrste u kojim nastaju teško rastvorljivi talozi. (Stanojević,
2004:101)

2.2. Uslovi koje mora ispunjavati hemijska reakcija u volumetriji


Da bi se neka hemijska reakcija mogla primeniti kao osnova titrimetrijske analize, mora biti
ispunjeno nekoliko uslova (Savić i sar., 1990:228):
1. Reakcija mora biti dovoljno kvantitativna, tj. mora imati veliku konstantnu ravnoteže.
2. Reakcija mora biti vrlo brza, praktično trenutna.
3. Reakcija mora imati tačno definisan stehiometrijski tok, da bi se količina određivane
supstance mogla izračunati iz titracionih podataka.
4. Mora postojati mogućnost određivanja ekvivalentne tačke titracije.

5
Mnoge hemijske reakcije koje se koriste u volumetriji ne ispunjavaju sve ove uslove u
potpunosti, ali se većina od njih veoma približava.

2.3. Karakteristične tačke titracije i titracione krive


Titracija se obavlja tako što se standardni rastvor reagensa dodaje rastvoru titrovane supstance
sve dok njegova količina ne bude stehiometrijski ekvivalentna količini supstance koja se
određuje. Tačka u kojoj se ovo dogodi naziva se ekvivalentnom tačkom titracije. Ekvivalentna
tačka titracije je teorijska tačka, čiji se položaj u praksi ne može zapaziti, nego se ocenjuje na
osnovu neke fizičke pojave – promene koja je s njom vezana. Ova promena se manifestuje
kao završna tačka titracije, i u praksi ova tačka se uzima kao kraj titracije. Kod neke titracije
se koriste specifične hemijske supstance, tj. indikatori koji promenom svoje boje indiciraju
kraj reakcije. Pomenuta promena boje indikatora ukazuje na to da je postignuta završna tačka
titracije.
Položaji ekvivalentne i završne tačke razlikuju, retko se poklapaju. Idealno bi bilo da se
završna tačka podudara s ekvivalentnom tačkom. U praksi se dešava da često postoji izvesna
zapreminska, odnosno količinska razlika potrošenog reagensa između završne i ekvivalentne
tačke. Ispravno izabrana završna tačka je veoma blizu ekvivalentnoj tački titracije, ali može
biti primetna. Greška volumetrijskog određivanja u velikom stepenu zavisi od razlike između
završne i ekvivalentne tačke titracije.
V ZT −V ET
Relativna greška =
V ET
VZT – Zapremina reagensa u završnoj tački titracije,
VET – Zapremina reagensa u ekvivalentnoj tački titracije.
Fizičke osobine koje se menjaju u tački ekvivalencije i u njenoj blizini i koje se zbog toga
mogu primeniti za određivanje završne tačke titracije su: boja, mutnoća, provodljivost, indeks
loma, temperatura, razlika potencijala između dve pogodne odabrane elektrode zaronjene u
rastvor, električna struja koja uz određene uslove teče kroz rastvor. Usled nagle promene
koncentracije reaktanta u ekvivalentoj tački titracije dolazi do promene fizičkih osobina.
Titracione krive prikazuju promenu koncentracije ili logaritma brojčane vrednosti
koncentracije neke supstance u zavisnoti od zapremine dodatog reagensa. Za svaku vrstu
hemijskih reakcija se mogu dobiti titracione krive. Značajne su povodom sagledavanja i
rešavanja mnogih problema analitičke hemije. Kriva titracije se može teorijski izračunati i
eksperimentalno odrediti.
Postoje linearne i logaritamske krive titracije. Kod svake titracione krive na apscisu se nanosi
zapremina dodatog reagensa ili udeo istitrovane supstance, a na ordinatu može da se nanosi
(Savić i sar.,1990:232):
•Vrednost neke veličine koja se linearno menja s promenom koncentracije reagujućih
supstanci u rastvoru. Titracione krive koje se u ovakom slučaju dobijaju nazivaju se linearnim
titracionim krivama.
•Vrednost neke veličine koja je linearno vezana s logaritmom numeričke vrednosti
koncentracije reagujućih supstanci u rastvoru. Ovakve krive nazivaju se logaritamskim
titracionim krivama.
Titraciona kriva se može posmatrati na primenu titracije 100.00 cm 3 rastvora hlorovodonične
kiseline koncentacije 0.100 mol/dm3 rastvorom natrijum-hidroksida iste koncentracije.
HCl + NaOH → NaCl + H2O

6
Reakcija u jonskom obliku:
H+ + OH- → H2O
Kada se na ordinatu nanose koncentracija vodonik-jona i hidroksid-jona u toku titracije, a na
apscisu zapremina dodatog rastvora NaOH, dobija se kriva titracije u linearnom obliku.

Slika 1.: Linearna titraciona kriva za titraciju 100.0 cm3 0.100 mol/dm3 HCl rastvorom NaOH konc. 0.100
mol/dm3 ( Stanojević, 2004:70)

Koncentracija vodonik-jona zbog reakcije sa OH--jonima tokom titracije opada do


ekvivalentne tačke u kojoj je veoma niska i odgovara koncentraciji H +-jona u čistoj vodi. Do
momenta postizanja ekvivalentne tačke nema rasta koncentracije hidroksid-jona, jer se ovi
joni troše u reakciji sa vodonik-jonima. Nakon ekvivalentne tačke koncentracija OH --jona
počinje da se povećava, pošto ne postoji više vodonik-jona iz kiseline sa kojim bi reagovali
dajući vodu. U toku titracije promene koncetracije H +-jona i OH--jona su linearne, ali zbog
razblaženja rastvora tokom titracije izgledaju nelinearne.
Titraciona kriva na slici 1. je idealan oblik krive u slučaju kada se reakcija titrovanog sredstva
i titrovane vrste odvija do kraja. Za reakcije koje se ne odvijaju u potpunosti leva u desno,
titracione krive se izgledaju tako kako su predstavljene na slici 2.
Titracija zasnovana na reakciji:
A+B↔C+D
A – supstanca koja se određuje, početne koncentracije c0.
B – supstanca koja se dodaje kao standardni rastvor u onom količinu da bi njena koncentracija
iznosila xc0.
x – udeo ekvivalentne zapremine, rastući broj, na početku je x=0, a u tački ekvivalencije x=1.
Koncentracija sva četiri supstance se menjaju za vreme titracije.

Slika 2.: Linearne titracione krive (Stanojević, 2004:71)

7
Karakteristike linearnih krivih:
1. Krive do ekvivalentne tačke imaju jedan smer, a posle nje drugi, tako da se završna tačka
titracije nalazi u preseku ova dva pravca različitih nagiba.
2. Metode analize kod kojih se dobijaju linearne titracione krive ne moraju biti strogo
kvantitativne. Završna tačka titracije se dobija u preseku produženih linearnih delova
različitih grana titracione krive.
3. Titracioni rastvor se razblažuje za vreme titracije. Mora se vršiti korekcija, inače dolazi do
iskrivljavanja teorijski linearnih delova krive.
Za praćenje toka titracije, od linearne titracione krive češće se koristi titraciona kriva gde su
koncentracije prikazane u svojim >>p<< funkcijama. p funkcija predstavlja negativni
logaritam brojčane vrednosti koncentracije, tj. pH odnosno pOH. Kod logaritamske titracione
krive na ordinatnu osu se nanosi bilo koja veličina koja je direktno proporcionalna logaritmu
numeričke vrednosti koncentracije neke od reagujućih supstanci u toku volumetrijske titracije.

Slika 3: Logaritamska titraciona kriva za titraciju 100.0 cm3 0.100 mol/dm3 HCl, rastvorom NaOH konc. 0.100
mol/dm3 (Stanojević, 2004:71)

Opšta reakcija:
A+B↔C+D
Ukoliko se početna koncentracija titrovane supstance A označava c0 i dodaje reagens B u
količini koja odgovara koncentraciji xc0, biće:
log ([A]/mol·dm-3) = log [(c0-xc0)/mol·dm-3] = log [(1-x) · c0 / mol·dm-3]
Kada se veličina log([A] / mol·dm-3) u zavisnosti od zapremine dodatnih reagensa B nanosi u
dijagram dobija se tzv. monologaritamska titraciona kriva čiji tok zavisi od koncentracije, a
nanošenjem veličine prema zapremini dodatog reagensa B dobija se tzv. bilogaritamska kriva
koja ne zavisi od koncentracije.

8
[ A ] /mol ·dm−3 (1−x)∙c 0 /mol · dm−3 1−x
log =log =log
[ C ] /mol · dm−3
x ∙ c 0 /mol· dm−3
x

Slika 4.: Logaritamske titracione krive (Savić i sar., 1990:234)

Osobine logaritamskih titracionih kriva (Savić i sar., 1990:234):


1. Merena veličina se u ekvivalentnoj tački naglo menja, dok njena promena pre i posle
ekvivalentne tačke relativno mala.
2. Što je reakcija kvantitativnija, skok merene veličine u ekvivalentnoj tački je nagliji i
veći.
3. Razblaženje rastvora za vreme titracije ne utiče mnogo na oblik logaritamske krive, pa
se obično zanemaruje.

2.4. Indikatori u volumetrijskoj titraciji


Za reakciju A + B ↔ C + D završna tačka se najlakše određuje kao moment u toku titracije
kada titrovana supstanca A isčezne iz rastvora, tj. u potpunosti izreaguje ili kada se u rastvoru
pojave prvi tragovi prisustva titracionog supstance B, što takođe znači da je titrovana
supstanca A u potpunosti izreagovala. Ova tačka titracije se određuje na osnovu neke fizičke
promene u rastvoru, bilo vizuelno (npr. promena boje rastvora, pojava karakterističnog taloga)
ili bilo pomoću odgovarajućeg instrumenta (kada se završna tačka titracije određuje
instrumentalnom metodom).
Vizuelno određivanje završne tačke titracije ponekad se može postići pomoću samog
titracionog sistema tzv. samoindikacija, npr. u permanganometriji, gde je titraciono sredstvo
rastvor KmnO4, specifične ljubičaste boje. Prva kap rastvora permanganata, koja je
stehiometrijski višak reagensa u odnosu na prisutnu količinu titrovane vrste, rastvor oboji u
crveno. Ovakvi slučajevi indikacije završne tačke titracije su pogodne, ali su i retki, pa se u
najvećem broju volumetrijskih određivanja u rastvor koji se titruje dodaje specifične
supstance koje će promenom neke svoje osobine ukazati na završetak titracije. Ove supstance
su indikatori.
Indikatori sa promenom koncentracije nekih jona u rastvoru menjaju na lako primetljiv način.
Njihovo delovanje u volumetriji se zasniva na konkuretskoj reakciji indikatora sa jednim od
reaktanta.
Indboja 1 + B ↔ IndBboja 2
U prethodnoj reakciji Ind reaguje sa supstancom B – titracionim rastvorom, gradeći proizvod
IndB različite boje od boje slobodnog indikatora.
Konstanta ravnoteže reakcije:
9
[ IndB]
K Ind=
[ Ind ] [B ]
Ako su obe indikatorske forme obojene, govori se o dvobojnim indikatorima, a ako je jedna
forma bezbojna, a druga obojena tada je indikator jednobojan.
Određivanje završne tačke titracije u volumetrijsku metodu se nekad vrši uz pomoć indikatora
koji reaguje sa titrovanom vrstom:
A + Indboja 1 ↔ Indboja 2
Ind(boja 2) + B ↔ Ind(boja 1) + C + D
U prethodnoj reakciji, pre početka titracije, titrovanoj vrsti se dodaje indikator i nastaje
jedinjenje IndA, koja ima jednu boju. U toku titracije se oslobađa indikator, pa u završnoj
tački titracije indikator je u potpunosti u svojoj slobodnoj formi koja je obojena.
Kao vizuelna indikacija završne tačke može služiti i pojava ili iščezavanje fluorescencije,
pojava ili iščezavanje taloga, adsorpcija boje.
Uslovi koje treba da ispunjava indikator:
1. Indikator mora imati visoku osetljivost, što znači da indikator mora biti intenzivno
obojena supstanca koja već i u vrlo niskim koncentracijama (1·10 -4 - 1·10-5 mol/dm3)
jasno boji rastvor. Ovaj uslov je bitan, i proizilazi iz činjenice da je i indikator prisutan
u reakciji titracije, pa njegova koncentracija u rastvoru mora biti minimalna da ne bi
imala uticaj na rezultat.
2. Ravnoteža između dve indikatorske forme mora se brzo uspostavljati, da ne bi zbog
sporosti u promeni boje titracija nastavila i iza završne tačke, ovakav slučaj se naziva
pretitrisanje i predstavlja grešku i ima negativ uticaj na tačnost rezultata.
Podela indikatora prema tipovima hemijskih reakcija u kojima se koriste indikatori:
1. kiselo-bazne
2. redoks i
3. metalo-indikatori.
Kiselo-bazni indikatori su slabe kiseline ili slabe baze, supstance koje može davati ili primati
protone.
Redoks indikatori su supstance koje može oksidovati ili redukovati.
Metalo-indikatori su supstance koje sa metalnim jonima grade kompleksne jedinjenje.

2.5. Standardni rastvori u volumetriji


Rastvori reagensa tačno poznate koncentracije nazivaju se standardnim rastvorima. (Savić i
sar., 1990:236) Tačnost volumetrijske metode direktno zavisi od tačnost s kojom je
određivana koncentracija standardnog rastvora.
Koncentracija standardnog rastvora se određuje na dva načina:
1. Direktno – tačnim odmeravanjem potrebne količine čiste supstance na analitičkoj vagi,
njenim rastvaranjem i razblaživanjem do tačne poznate zapremine – primarni
standardi.
2. U slučaju ako direktnim odmeravanjem i rastvaranjem čiste supstance, zbog nekih
njenih hemijskih i fizičkih osobina nije moguće određivanje tačne koncentracije,
priprema se rastvor približno poznate koncentracije. Tačna koncentracija ovakvih
rastvora se određuje titracijom primarnom standardnom supstancom – sekundarni
standardi. Ovaj postupak se naziva standardizacijom.
10
Kod pripreme standardnih rastvora, potrebna je supstanca vrlo visoke čistoće, koja se naziva
primarnim standardom. Da bi supstanca bila primenjena kao primarni standard mora da
ispunjava određene uslove ( Stanojević, 2004:69):
 da ima tačno određen hemijski sastav i posebnim standardom propisan stepen čistoće,
 da je stabilna (da se ne menja pod uticajem atmosfere, niti kada se rastvori),
 da nije higroskopna i da ne isparava,
 da je dostupna (da nije skupa).
Standardne rastvore je potrebno pravilno čuvati u odgovarajućim i dobro zatvorenim bocama.
Koncentracija rastvora u toku čuvanja treba da ostane nepromenjena i više meseci, čak i
godine. Vrlo malo standardnih rastvora je tako stabilna, pa se nakon jednog vremena
restandardizuju, tj. ponovo im se određuje koncentracija.
U kvantitativnoj analizi, za pripremanje standardnih rastvora primenjuje se laboratorijske pa
(pro analisy) hemikalije, tj. hemikalije visokog standarda kvaliteta i čistoće koje sadrže
propisan sadržaj osnovne supstance i sadržaj nečistoća u dozvoljenim granicama.

2.6. Tehnike volumetrijskih određivanja


U volumetriji se koriste tri tipa titracija (Stanojević, 2004:72):
1. direktna titracija,
2. povratna titracija (retitracija),
3. titracija istiskivanjem (supstitucijom).
Kod direktne titracije, supstanca koja se određuje titruje se direktno standardnim rastvorom
reagensa, uz odgovarajući indikator. Primenjuje se kada je reakcija brza i kvantitativna i ako
postoji odgovarajući indikator.
Povratna titracija se primenjuje u slučaju kada hemijska reakcija nije pogodna za direktnu
reakciju. Ova titracija se izvodi tako što se standardni rastvor reagensa dodaje u višku u
rastvor supstance koja se određuje, a nakon završne reakcije višak reagensa se titruje
primenom jedne druge hemijske reakcije. Ovakvo određivanje je opterećeno većom greškom.
Titracija istiskivanjem se isto primenjuje kada se analiza izvedi indirektno, titrovanjem
proizvoda reakcije.
Npr. M + NB ↔ MB + N
Posle reakcije supstitucije, supstanca M se određuje titracijom supstance N upotrebom neke
druge hemijske reakcije. Ovakvo određivanje unosi još veću grešku u rezultat, i koristi se
kada direktna titracija nije moguća, najčešće u kompleksometrijskim određivanjima.

11
3. Metode zasnovane na kiselo-baznim reakcijama
Kiselinsko-bazne titracije su zasnovane na kiselinsko-baznim reakcijama, tj. na reakcijama
između kiselina i baza. Ovom metodom se određuju kiseline, baze ili soli koje hidrolizuju u
vodenom rastvoru.
Neretko se reakcije između kiselina i baza nazivaju „neutralizacija“, a volumetrijske metode
zasnovane na ovim reakcijama metodama „neutralizacije“. Ovi nazivi su opravdani u
slučajevima titracije jakih kiselina jakim bazama i obrnuto, znači kada je ekvivalentna tačka
titracije pri pH=7.
U slučajevima titracije slabe baze slabom kiselinom, jake baze slabom kiselinom i obrnuto
ekvivalentna tačka neće biti u neutralnoj sredini, nego će se nalaziti u kiselom ili baznom
području.
Kod titracije kiseline se upotrebljavaju standardni rastvori jakih baza (NaOH, KOH), a kod
titracije baza koristi se standardni rastvori jakih kiselina (HCl). Standardni rastvori slabih baza
ili slabih kiselina nemaju primenu, pošto bi reakcije bile manje kvantitativne.
Zavisno od toga koja supstanca se koristi kao reagens, razlikuju se dve vrste titracije
(Jovanović, 2013:27):
 acidimetrija, određivanje baza titracijom standardnim rastvorom kiselina;
 alkalimetrija, određivanje kiselina titracijom standardnim rastvorom baza.

3.1. Kiselinsko-bazni indikatori


Za određivanje završne tačke titracije primenjuje se kiselinsko-bazni indikatori. Ovi indikatori
su intenzivno obojene slabe organske kiseline ili slabe organske baze, koje imaju osobinu da
daju odnosno da primaju protone, menjajući pritom svoju boju. Disocijacija jednog indikatora
može se predstaviti jednačinom:
HIn (boja 1) ↔ H+ +In- (boja 2)
HIn - kiseli oblik indikatora;
In- - bazni oblik indikatora.
Predstavljaju supstance koje u svom molekulskom obliku imaju jednu, a u jonskom drugu
boju. Indikatori koje se koriste kod metode zasnovane na kiselinsko-baznim reakcijama mogu
biti dvobojni indikatori (različito obojena), ili jednobojni indikatori (obojen samo jedan od
oblika).
Interval u kome kiselinsko-bazni indikatori menjaju boju predstavlja pH interval promene
boje ili pH interval prelaza. Tačnost titracije je najveća ukoliko se pH vrednost ekvivalentne
tačke vrednosti titracije nalazi u pH intervalu promene boje indikatora.

12
Tabela 1. Promene boje i pH intervali nekih indikatora (Jovanović, 2013:28)
Boja u Boja u
pH
Indikator Hemijski naziv kiselom baznom pKIn
interval
rastvoru rastvoru

Timol plavo
Timol-sulfoftalein 1.2-2.8 crvena žuta 1.7
(kiselina)

Brom-fenol Tetra bromfenol-


2.8-4.6 žuta plava 4.0
plavo sulfoftalein

Dimetil-amino-azo-
Metil žuto 2.9-4.0 crvena žuta /
benzen

Dimetil-amino-azo-
Metil oranž 3.1-4.4 crvena žuta 3.7
benzen Na-sulfonat

o-karboksibenzen-
Metil crveno 4.2-6.3 crvena žuta 5.1
azo-dimetil-anilin

Brom-timol Dibrom-timol
6.0-7.6 žuta plava 7.0
plavo sulfoftalein

Amino-dimetil-
Neutralno
amino-tolu- 6.8-8.0 crvena oranž /
crveno
fenazonium hlorid

Fenol crveno Fenol-sulfoftalein 6.8-8.4 žuta crvena 7.9

Timol plavo
Timol-sulfoftalein 8.0-9.6 žuta plava 8.9
(baza)

Fenolftalein Fenolftalein 8.3-10.0 bezbojana crvena 9.6

Timolftalein Timolftalein 8.3-10.5 bezbojana plava 9.2

3.2. Primena kiselinsko-baznih titracija


Kiselinsko-bazne titracije imaju primenu jer brzo i tačno određuju mnoge neorganske i
organske kiseline i baze. Uglavnom, titracije se izvode u vodenim rastvorima, ali ima i slučaja
da organske kiseline i baze moraju titrovati u nevodenim rastvaračima zbog male
rastvorljivosti ili nedovoljne jačine u vodi.
Za određivanje alkalija primenjuju se standardni rastvori, obično hlorovodonične kiseline.
Ovakvi rastvori su veoma stabilni pri zagrevanju i dužem stajanju. Rastvori koncentracije 0.1
mol/dm3 mogu i kuvati jedan sat bez gubitka kiseline, tako što se isparena voda paralelno
dodaje u rastvor. Ponekad imaju primenu rastvori sulfatne i perhloralne kiseline, dok se
nitratne kiseline ređe koriste, zbog njenih red-oks osobina. Perhloralna kiselina ima prednost
u nevodenim rastvaračima. Standardni rastvor hlorovodonične kiseline se priprema
13
razblaženjem koncentrovane kiseline i standardizovanjem dobijenih rastvora u reakciji sa
baznim supstancama koje imaju svojstva primarnih standarda.
Kao primarni standardi za standardizaciju kiselina mogu se koristiti:
 Natrijum-karbonat Na2CO3,
 Tris (hidroksimetil) aminometan (HOCH2)3CNH2,
 Natrijum-tetraborat dekahidrat Na2B4O7·10H2O .
U alkalimetriji, za određivanje kiselina koriste se standardni rastvori alkalija, najčešće rastvori
NaOH, a retko rastvor KOH. Hidroksidi nemaju čistoću primarnog standarda jer privlače
vlagu i CO2 iz atmosfere i zbog toga njihovi rastvori moraju standardizovati.
Za standardizaciju rastvora baza može se koristiti više supstanci primarnih standarda kao što
su:
 Sulfaminska kiselina H2NSO3H,
 Kalijum-hidrogensulfat C6H4COOKCOOH,
 Oksalna kiselina H2C2O4 .
Mogu se koristiti i standardni rastvori hlorovodonične kiseline, ali je tada greška određivanja
veća, pošto ova supstanca nije primarni standard pa na rezultat utiču i greške njene
standardizacije.

14
4. Praktični deo
U praktičnom delu urađen je merenje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične
kiseline (HCl) – za određivanje tačne koncentracije rastvora natrijum-hidroksida (NaOH), tj.
standardizacija rastvora NaOH.
Predstavljen je opis tehnološkog postupka, opis mernog uređaja i opreme za merenje, merna
lista, obrada i interpretacija rezultata merenja.

4.1. Opis tehnološkog postupka


Merenje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline (HCl) za određivanje tačne
koncentracije rastvora natrijum-hidroksida (NaOH) sastoji se od sledećih operacija:
1. Pripremanje standardnog rastvora hlorovodonične kiseline,
2. Pripremanje rastvora natrijum-hidroksida,
3. Merenje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline (titracija),
4. Određivanje koncentracije rastvora natrijum-hidroksida.

4.1.1. Pripremanje standardnog rastvora hlorovodonične kiseline

Hlorovodonična kiselina nastaje uvođenjem gasa hlorovodonika u vodi koji lako isparava i
zbog toga nije primarni standard. Prvo se napravi rastvor približne koncentracije, pa se onda
tačna koncentracija rastvora određuje titracijom primarnom standardnom supstancom, tj. vrši
se standardizacija.
Pripremanje rastvora. Rastvor HCl koncentracije 0.1 mol/dm3 (0.1 M) u zapreminu od 1 l
sadrži 3.65 g HCl. Ova količina kiseline nalaziće se u određenoj količini koncentrovane
kiseline koja predstavlja polaznu supstancu. Kako je tečnost mnogo jednostavnije meriti
menzurom a ne na vagi.
Proračun:
 m(HCl) = n · M = 0.1 mol · 36.5 g/mol = 3.65 g
n-broj molova;
M-molekulska masa hlorovodonične kiseline.
 Maseni udeo (ω), 37%, izračunaće se u kojoj masi se nalazi potrebna količina
hlorovodonične kiseline:
100 g : 37 g = x : 3.65 g
x= 3.65 g · 100 g : 37 g
x= 9.87 g
 Pošto je tečnost agresivna treba da se meri zapremina:
V = m g : ρ g/cm3
V= 9.87 g : 1.18 g/cm3
V=8.3 cm3

15
Potrebno je menzurom izmeriti 8.3 cm3 koncentrovane kiseline i razblažiti je destilovanom
vodom u mernom balonu od 1 l.
Standardizacija. Određivanje tačne koncentracije ovako pripremljenog rastvora kiseline vrši
se pomoću primarnog standardnog natrijum-tetraborata dekahidrata prema jednačini:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 4H3BO3 + 2NaCl
Postupak: Izmeriti na analitičkoj vagi otprilike 0.2000 g – 0.3000 g primarnog standardnog
natrijum-tetraborata dekahidrata. Izmerenu supstancu rastvoriti u erlenmajeru dodavanjem 50
cm3 destilovane vode, i dodati 2-3 kapi indikatora metil oranž i titrovati rastvor sa prethodno
pripremljenom rastvorom hlorovodonične kiseline približne koncentracije. Kada indikator
promeni boju iz žute u narandžastu tada je kraj titracije. Ovaj postupak se još dva puta
ponavlja, tako će imati tri paralelna rezultata.
Izračunavanje tačne koncentracije hlorovodonične kiseline:
n HCl
c HCl=
V HCl
m HCl
n HCl
M HCl
c(HCl) mol/dm3 = 2· m(Na2B4O7·10H2O) g : M(Na2B4O7·10H2O) g/mol · V(HCl) cm3

Tabela 2. Određivanje koncentracije HCl


Redni broj 1. 2. 3.
Masa Na2B4O7 [g] 0.2325 0.2526 0.2926
Zapremina HCl [cm3] 15.9 16.9 19.5
Koncentracija HCl [mol/dm3] 0.0767 0.0784 0.0787
Srednja koncentracija HCl [mol/dm3] 0.0779

4.1.2. Pripremanje rastvora natrijum-hidroksida

Čvrsta supstanca, natrijum-hidroksid zbog velike higroskopnosti ne ispunjava uslove


primarnog standarda, pa zbog toga prvo se priprema rastvor približne koncentracije i posle se
vrši standardizacija.
Pripremanje rastvora. Za dobijanje 1 l 0.1 mol/dm 3 (0.1 M) rastvora na tehničkoj vagi
izmeriti 4 g natrijum-hidroksida i rastvoriti ga u normalni sud dodavanjem destilovane vode.
Postepenim dodavanjem destilovane vode treba mešati staklenim štapićem vodeći računa da
rastvor ne prska jer pri rastvaranjem natrijum-hidroksida dolazi do egzotermne reakcije. Kada
se supstanca rastvara, normalni sud dopuniti destilovanom vodom do crte.

4.1.3. Merenje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline (titracija),


Standardizacija

Određivanje koncentracije rastvora natrijum-hidroksida vrši se titracijom sa standardnim


rastvorom hlorovodonične kiseline. Reakcija između kiseline i baze:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Postupak: Trbušastom pipetom treba odmeriti 25 cm 3 rastvora natrijum-hidroksida. Izmerenu
količinu rastvora natrijum-hidroksida sipati u erlenmajer od 250 ml i dodati oko 50 cm 3
16
destilovane vode i 2-3 kapi indikatora metil oranž. Rastvor titrovati standardnim rastvorom
hlorovodonične kiseline do promene boje indikatora iz žute u narandžastu. Ovakvu titraciju
ponoviti još dva puta. U ovom slučaju je urađena 30 merenja.

4.1.4. Određivanje koncentracije rastvora natrijum-hidroksida

Nakon izvršene 30 titracija treba izračunati koncentraciju rastvora natrijum-hidroksida. Po


završetku svake titracije sa birete se očitava kolika zapremina standardnog rastvora je
utrošena. Zatim se na osnovu utrošene zapremine standardnog rastvora čiju koncentraciju
znamo i zapremine analizirane supstance izračunava se količina supstance u uzorku.
Izračunavanje koncentracije rastvora natrijum-hidroksida:
nNaOH
c NaOH =
V NaOH
m NaOH
n NaOH =
M NaOH

c(NaOH) mol/dm3 = c(HCl) mol/dm3 · V(HCl) cm3 : 25 cm3 NaOH


Dobijene vrednosti koncentracije uvek zaokružiti na 4 decimale.

4.2. Opis mernog uređaja i opreme za merenje


Za tačno odmeravanje zapremine standardnog rastvora hlorovodonične kiseline koristi se
kalibrisani merni sud bireta, Šelbahova bireta od 50 ml (cm3) sa podelom 0.1 ml (cm3). Bireta
je ispitivana na izliv sa vodom na 20 oC i spada u razred tačnosti A, granica dopuštene
podgreške je ± 0.05 cm3. Opreme koje su još korišćene su: menzura, tehnička vaga, normalni
sud, analitička vaga, erlenmajer, pipeta, propipeta.
Bireta. Bireta je duga graduisana cilindrična staklena cev koja na donjem delu ima brušenu
staklenu ili teflonsku slavinu koja se završava kapilarom, ili gumenu cev sa staklenim
kapilarom koja je stegnuta metalnom štipaljkom. Bireta je fiksirana za stativ u vertikalnom
položaju. Obično su zapremine od 50, 25 i 10 cm 3, sa podelom na 0.1 cm3. Birete se
primenjuju u volumetrijskoj analizi za titraciju sa standardnim rastvorom reagensa i oni su
precizni volumetrijski sudovi. Unutrašnji prečnik graduisanog dela mora biti jednak u čitavoj
dužini, jer od toga zavisi tačnost mernog uređaja.
Preko staklene ili teflonske slavine se ističe rastvor iz birete. Staklene slavine pre upotrebe
potrebno je dobro obrisati i namaziti tankim slojem vazelina. Utrošena zapremina se čita
posmatranjem donjeg meniska tečnosti. Položaj oka mora biti u visini meniska. Kod
Šelbahove birete, birete koje imaju mlečno-belu poleđinu sa plavom trakom donji menisk se
ne vidi kao pravilan polukrug, već se ukršta prema plavoj traci. Za čitanje utrošene zapremine
rastvora se uzima ova tačka ukrštanja.
Kod bezbojnih i obojenih, ali providnih rastvora čita se položaj donjeg meniska tečnosti, kod
Šelbahove birete tačka ukrštanja, a kod jako obojenih i neprovidnih rastvora čita nivo tečnosti.
Pre upotrebe čistu biretu treba par puta ispirati oko 5 cm 3 rastvora kojim se titriše i svaki put
ostaviti da se tečnost slije. Zatim biretu napuniti rastvorom do oko 2 cm 3 iznad nule i otvoriti
slavinu da se ispusti vazduh i vrh slavine ispuniti tečnošću, i donji menisk rastvora podesiti na
nulti podeok.

17
U toku titracije ne sme se rastvor naglo ispuštati iz birete, jer mogu nastati greške. Greške
nastaju ne samo usled prekoračenja završne tačke titracije, nego i zbog nadoknadnog slivanja
tečnosti sa zidova birete. Brzinu isticanja potrebno je podesiti tako da u kapima istekne za 1
minut najviše 10 cm3 rastvora.
Za vreme titracije slavina se otvara i zatvara jednom, a erlenmajer se drži i meša drugom
rukom.
Da bi se lakše uočio prikaz boje indikatora u završnoj tački titracije ispod erlenmajera stavlja
se bela podloga. U toku titracije tečnost treba mešati stalnim kružnim kretanjem dna
erlenmajera. Treba paziti da vrh slavine ne dodiruje zidove erlenmajera. Pri kraju titracije
poželjno je isprati zidove erlenmajera sa malo vode da bi se zaostala kap standardnog rastvora
spustila u tečnost i sa njom proreagovala.

Slika 5. Izgled birete (www.wikiwand.com/sr/Stativ)

Menzura. Menzure su graduisane cilindrične staklene posude. Služe za grubo odmeravanje


zapremine jednakom polovini veličine najmanjeg podeoka. Prilikom očitavanja zapremine
koja se nalazi u menzuri uvek se posmatra donji menisk tečnosti. Menzura je korišćena kod
pravljenja rastvora hlorovodonične kiseline.
Vaga. Za merenje mase supstance koriste se vage različitih konstrukcija i preciznosti,
odnosno klase tačnosti. Tehničke vage se koriste za relativno gruba merenja, sa tačnošću od
±0.01 g, dok se za preciznija merenja koriste analitičke vage sa tačnošću merenja od ±0.0001
g. Tehnička vaga je korišćena kod pripreme rastvora natrijum-hidroksida, a analitička vaga
kod standardizacije hlorovodonične kiseline.
Normalni sud. Normalni sudovi su staklene posude kruškastog oblika i ravnog dna sa dugim
uzanim grlom i staklenim brušenim čepom. Služe za pravljenje rastvora određenih
koncentracija, razblaživanjem koncentracionih rastvora ili rastvaranje čvrstih supstanci.
Obeleženi su crtom na vratu normalnog suda koja pokazuje dokle treba napuniti sud.
Normalni sudovi moraju biti čisti i suvi, u slučaju da su sudovi mokri, treba ih isprati malim
zapreminama rastvora koji se odmerava. Normalni sud je korišćen kod pravljenja rastvora
hlorovodonične kiseline i natrijum-hidroksida.

18
Erlenmajer. Erlenmajer je konusni stakleni sud, ima ravno dno i usko ili široko grlo. Svojim
oblikom smanjuje opasnost od gubitka rastvora usled prskanja tokom titracije. Korišćen je
kod standardizacije natrijum-hidroksida.
Pipeta. Pipete su cilindričnog oblika i koristi se za prenošenje i ukapanje tečnosti, preciznije
je od menzure. Postoje graduisane pipete kod kojih vrednosti na skali idu odozdo naviše ili
obrnuto. Postoje i mikropipete, trbušaste pipete koje omogućavaju tačnije merenje zapremine
od graduisanih. Trbušastim pipetama se odmerava samo određena zapremina tečnosti za koju
je pipeta baždarena. Prilikom pipetiranja tečnost se uvlači u pipetu pomoću propipete.
Propipeta se sastoji od gumene loptice s tri ventila i koja se stavlja na pipetu.
Ventil A (Air) – isticanje vazduha iz loptice,
Ventil S (Suction) – usisa se rastvor u pipetu,
Ventil E (Empty) – ispusti se sadržaj pipete.
Trbušasta pipeta od 25 cm3 sa propipetom je korišćena kod standardizacije rastvora natrijum-
hidroksida.

19
4.3. Merna lista
Broj
Zapremina HCl [cm3] Koncentracija NaOH [mol/dm3]
merenja
1. 30.7 0.0957
2. 30.2 0.0941
3. 30.4 0.0947
4. 30.5 0.0950
5. 30.4 0.0947
6. 30.3 0.0944
7. 30.4 0.0947
8. 30.3 0.0944
9. 30.5 0.0950
10. 30.4 0.0947
11. 30.8 0.0960
12. 30.6 0.0953
13. 30.5 0.0950
14. 30.5 0.0950
15. 30.8 0.0960
16. 30.4 0.0947
17. 30.6 0.0953
18. 30.4 0.0947
19. 30.5 0.0950
20. 30.4 0.0947
21. 30.5 0.0950
22. 30.6 0.0953
23. 30.4 0.0947
24. 30.4 0.0947
25. 30.3 0.0944
26. 30.6 0.0953
27. 30.3 0.0944
28. 30.4 0.0947
29. 30.7 0.0957
30. 30.5 0.0950
Tabela 3. Merna lista merenja

Merna lista sadrži 30 merenja, zapremine hlorovodonične kiseline cm3 koje su utrošene pri
titraciji natrijum-hidroksida i koncentracije natrijum-hidroksida mol/dm3 koje su izračunate.

20
4.4. Obrada i interpretacija rezultata merenja
Koristeći dobijene podatke, izvršiće se statistička analiza podataka, deskriptivna statistika u
programu MS Excel upotrebom opcije Data Analysis.
Na osnovu dobijenih podataka merenja obrađene su srednje vrednosti zapremine i
koncentracije, apsolutne greške merenja i određena je maksimalna apsolutna greška.
Srednja vrednost se dobija deljenjem sume eksperimentalno dobijenih vrednosti sa brojem
merenja:
n
x́=∑ x i /n
i=1

Apsoltuna greška (Δx) mernog uređaja je razlika između očitane vrednosti i stvarne vrednosti
merene veličine:
Δx = |xi – x0|

21
Broj Zapremina HCl Koncentracija NaOH
Apsolutna greška
merenja [cm3] [mol/dm3]
1. 30.7 0.2 0.0957
2. 30.2 0.3 0.0941
3. 30.4 0.1 0.0947
4. 30.5 0.0 0.0950
5. 30.4 0.1 0.0947
6. 30.3 0.2 0.0944
7. 30.4 0.1 0.0947
8. 30.3 0.2 0.0944
9. 30.5 0.0 0.0950
10. 30.4 0.1 0.0947
11. 30.8 0.3 0.0960
12. 30.6 0.1 0.0953
13. 30.5 0.0 0.0950
14. 30.5 0.0 0.0950
15. 30.8 0.3 0.0960
16. 30.4 0.1 0.0947
17. 30.6 0.1 0.0953
18. 30.4 0.1 0.0947
19. 30.5 0.0 0.0950
20. 30.4 0.1 0.0947
21. 30.5 0.0 0.0950
22. 30.6 0.1 0.0953
23. 30.4 0.1 0.0947
24. 30.4 0.1 0.0947
25. 30.3 0.2 0.0944
26. 30.6 0.1 0.0953
27. 30.3 0.2 0.0944
28. 30.4 0.1 0.0947
29. 30.7 0.2 0.0957
30. 30.5 0.0 0.0950
Maksimalna
Srednja vrednost Srednja vrednost
apsolutna greška
30.5 0.3 0.0949
Tabela 4. Statistička analiza podataka

Maksimalna apsolutna greška je Δxmax = 0.3 cm3.


Na osnovu apsolutne greške zaokruženo je srednja vrednost = 30.5 cm3.
Rezultat merenja može napisati kao: (30.5 ± 0.3) cm3.

Izvršena je i deskriptivna analiza podataka, koje daje vrednosti mere centralne tendencije i
mere varijabilnosti.

22
Pod merama centralne tendencije podrazumevaju se veličine oko kojih se rezultati merenja
nekog obeležja grupišu. Ukazuju na tačnost merenja. Razlikujemo: aritmetičku sredinu,
geometrijsku sredinu, medijanu, modu, harmonijsku sredinu.
Mere rasipanja daju informacije o rasutosti, varijabilitetu, podataka oko centralne vrednosti.
Ukazuju na preciznost merenja. Razlikujemo: raspon, varijansu, standardnu devijaciju,
relativnu standardnu devijaciju, standardnu grešku, interkvartilni raspon.

Tabela 5. Deskriptivna analiza podataka

Mean   30.47666667
Standard Error 0.026988006
Median   30.45
Mode   30.4
Standard Deviation   0.147819399
Sample Variance 0.021850575
Kurtosis 0.026699628
Skewness 0.568927998
Range 0.6
Minimum 30.2
Maximum 30.8
Sum 914.3
Count 30
Confidence Level
(95.0%)   0.055196671
RSD   0.004850248

Aritmetička sredina ili prosek se dobija deljenjem sume eksperimentalno dobijenih vrednosti
sa brojem merenja. Dobijeni prosek je 30.47666667.

Medijana je vrednost koja deli skup podataka na dva dela. Izračunava se tako što se podaci
poređaju u rastući ili opadajući niz. U slučaju neparnog broja merenja, vrednost koja se nalazi
u sredini niza (polovi ga) predstavlja medijanu, dok u slučaju parnog broja merenja medijana
se izračunava kao aritmetička sredina dva središnja rezultata. Dobijena medijana je 30.45.

Moda predstavlja vrednost koja se najčešće pojavljuje u skupu merenja. Dobijena moda je
30.4.

Standardna devijacija predstavlja kvadratni koren varijanse, odnosno disperzije rezultata.


Dobijena standardna devijacija je 0.147819399.

Relativna standardna devijacija, RSD, predstavlja odnos standardne devijacije i centralne,


odnosno prave vrednosti. Uvek se iskazuje u procentima i daje na dve decimale.
RSD je 0.005 %.

Grafički je prikazana linearna zavisnost merene zapremine HCl i koncentracije NaOH.


23
Linearna zavisnost između zapremine HCl i koncentracije NaOH
0.0965

0.0960
Koncentracija NaOH (mol/dm3)

f(x) = 0 x − 0
0.0955 R² = 1

0.0950

0.0945

0.0940

0.0935

0.0930
30.1 30.2 30.3 30.4 30.5 30.6 30.7 30.8 30.9

Zapremina HCl (cm3)

Grafički prikaz 1.: Linerna zavisnost zapremine HCl i koncentracije NaOH

Na osnovu jednačine prave za bilo koju poznatu zapreminu HCl može da se određuje
koncentracija NaOH, tako što se vrednost zapremine HCl zamenjuje u jednačinu prave, koja
izgleda: y= 0.0032x – 0.0017.

24
Zaključak
Analitičke metode predstavljaju osnov naučnih istraživanja ne samo u hemiji nego i u drugim
prirodnim naukama, kao što su biohemija, medicina, biologija, geologija, geohemija,
pedologija i drugo. Volumetrijske metode su jedne od najvažnijih metoda kvantitativnih
hemijskih analiza. Ne zahtevaju komplikovanu opremu, za izvođenje su jednostavne, i
pomoću njih može se odrediti veliki broj raznih supstanci u širokoj oblasti koncentracija.
Imaju široku primenu, najčešće pri kontrolisanju hemijskog procesa, pa se koriste u
laboratorijama, fabrikama, na terenu i sl.
Za volumetrijsku analizu, tj. za određivanje koncentracije nekog rastvora potrebni su
standardni rastvori, indikatori i oprema, posude kao što su bireta, pipeta, erlenmajer, normalni
sud. Standardni rastvor je rastvor koji sadrži precizno poznatu koncentraciju elementa ili
supstance. Priprema se primenom standardne supstance, kao što su primarni standardi.
Standardni rastvori se koriste za određivanje koncentracije drugih supstanci putem titracije.
Rastvor natrijum-hidroksid je standardizovan titracijom sa standardnim rastvorom
hlorovodonične kiseline poznate koncentracije. Nakon određivanja koncentracije, natrijum-
hidroksid se može koristi kao standardni rastvor u alkalimetriji, za određivanje koncentracije
rastvora kiseline. Npr. za određivanje sirćetne i fosforne kiseline. Može se koristiti kao
standardni rastvor za određivanje koncentracije analitičkih supstanci.

25
Literatura
1. Jovanović, N. (2013). Primena modela aktivne nastave u radu sa darovitim učenicima
u obradi metoda kvantitativne analize. Master rad. Niš: Prirodno-matematički fakultet.
2. Jovanović, S., M., Vučurović, D., B. (1978). Kratak kurs analitičke hemije,
kvantitativna hemijska analiza. Beograd: Tehnološko-metalurški fakultet.
3. Prkić, A. (2014). Vježbe iz analitičke kemije. Split: Kemijsko-tehnološki fakultet.
4. Sakač, N., Matešić, P., R. (2015). Praktikum analitičke kemije 2, Kvantitativna
analiza. Osijek: Sveučilište Josipa Jurja Strossmayera.
5. Savić, J., Savić, M. (1990). Osnovi analitičke metode, klasične metode. Sarajevo:
Svjetlost.
6. Stanojević, D., D. (2004). Analitička hemija. Ruma: Srpska knjiga Grafampromet.
7. Vitorović, O., Dragojević, M., Fotić, Lj., Gligorijević, V. (1990). Analitička hemija,
kvantitativna hemijska analiza, praktikum. Beograd: Tehnološko-metalurški fakultet.
Elektronski izvori:
1. http://analiticka.tmf.bg.ac.rs/wp-content/uploads/2017/01/Uvod-u-kvantitativnu.pdf?
fbclid=IwAR3hK8kOo6STI8hG3oEL31udeRy7L_AYw7vGjP-
xMCIYBw9Xs7w4pMNy4Bo (Datum posete: 20.12.2019)
2. http://helix.chem.bg.ac.rs/~rbaosic/AH2_HZS_NH/03-Uvod_u_volumetriju.pdf?
fbclid=IwAR2Nf8aS_m5MANieyXedovVGJ514ZeUDUSd1ma0JVZGujToCdFHhsL
GyQuQ (Datum posete: 20.162.2019)
3. http://www.kpu.edu.rs/cms/data/rezultati/Materijal%20za%20polaganje%20ulaznog
%20testa%20UuH.pdf (Datum posete: 30.12.2019.)
4. https://studentski.net/gradivo/ulj_ffa_fa1_ank_vaj_standardizacija_kisline_nevtralizac
ijska_titracija_01 (Datum posete: 01.01.2020.)
5. https://www.slideserve.com/selima/odre-ivanje-sadr-aja-naoh?
fbclid=IwAR2Pok8MD52OjQlmSlQ5W_gBMbL6fCAYsx3jDKQLaNYAbbd1lrf13jo
IGd0 (Datum posete: 20.12.2019)
6. https://www.slideserve.com/selima/odre-ivanje-sadr-aja-naoh?fbclid=IwAR30-
BtH0VgfeyYeNpq9bwqYFdfknHOHCsJ0jZ4AiAydzIj9K7YjCKS6w0I
(Datum posete 20.12.2019)
7. www.wikiwand.com/sr/Stativ (Datum posete: 03.01.2020.)

26

You might also like