SKRIPTA ANALIZA I KONTROLA LIJEKOVA 2 (PITANJA SA TESTOVA) 2012.

godina

Fazli Samira Hodi Indira

Test 1(11. feb. 2011.) 1.Navesti najmanje 3 prednosti vrsto-tene ekstrakcije u odnosu na teno-tenu ekstrakciju. -Bolja Recovry vrednost: ali se preporuuje korienje IS -Dostupni rastvarai za ispiranje - Minimalno isparavanje - bolja stabilnost za labilne komponente - Bezbednija metoda zbog manje upotrebe organskih rastvaraa - Ne stvaraju se emulzije sa vodenim rastvorima koje je teko ekstrahovati - Lako se moe automatizovati, vie uzoraka analizirati istovremeno, male zapremine uzorka - Prekoncentrisavanje uzorka 2.Objasniti metodu odreivanja morfina -Titracija u nevodenoj sredini sa HCLO4 uz Hg(CH 3 COO)2 i indikator Kristal Violet -Ph. Eur. VI: rastvori se supstanca u smei 0.01 M HCl i etanola( 96 % R. ). Potenciometrijska titracija sa 0.1 M NaOH 3.Navesti dvije reakcije degradacije penicilina u baznoj sredini. Koji reagensi se koriste u tim reakcijama?

4.Navesti Sakaguchi reakciju za identifikaciju sulfonamida.

5.Napisati i objasniti reakciju hidrolitikog cijepanja hloramfenikola u kiseloj sredini.

6.Napisati formulu etinilestradiola i napisati reakciju sa AgNO3

Reakcija je kvantitativna i HNO3 se titrira sa 0,1M NaOH

7.Napisati Baljetovu reakciju.

8.Napisati reakciju tetraciklina u baznoj serdini.

9.Napisati reakciju vitamina D sa antimon (III)-hloridom.

Kvantitativna reakcija

10.Napisati reakciju hloramfenikola sa benzoilhloridom.

11.Napisati i objasniti reakciju hidrolitikog cijepanja streptomicina

a)Napisati reakciju streptoze u baznoj sredini.

b)ta nastaje u reakciji i kako se identifikuje nastalo jedinjenje? Nastaje maltol identifikuje se maltol reakcijom u kojoj maltol sa FeCl3 stvara ljubiasto obojen kompleks sa Fe(III)jonima. =525nm 12.Napisati odgovarajue reakcije i objasniti naine identifikacije MgCO3 i njegovo odreivanje. OSOBINE: beo, lagan praak, gotovo nerastvorljiv u vodi IDENTIFIKACIJA:Propisana koliina preparata rastvori se u propisanoj koliini dilut. HCl,dolazi do izdvajanja mehuria CO2 (dokaz za karbonate), a rastvor daje reakciju Mg2+. Nastali CO2 se uvodi u baritnu vodu i nastaje talog BaCO3. 3 MgCO3 x Mg(OH)2 x 3H2O + 8HCl 4 MgCl2 + 3 CO2 + 8 H2O CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 (beo) + 2 OH ODREIVANJE: direktna kompleksometrijska titracija (Ind. Erio T) DELOVANJE: antacid i laksans 13.Napisati i objasniti oficinalnu reakciju identifikacije vitamina B1.

a)Da li je reakcija specifina za vitamin B1? Reakcija je specifina za vitamin B1 tek ako se izvodi u prisustvu NaHSO3 (mineralna kiselina), ne smije doi di fluorescencije ? b)Pokazati specifinost reakcije

14.Napisati reakcije morfina koje su uslovljene prisustvom fenolne funkcinalne grupe

Kuplovanje diazonium solima

Nitrovanje

Oksidacija

Kondenzacija sa Marquisovim r. 15.Objasniti ispitivanje mikrobiloke istoe farmaceutskih supstanci Mikrobioloka istoa preparata za koje se ne zahteva da budu sterilni -ukupan broj ivih aerobnih MO Odredi se ukupan broj ivih aerobnih MO metodom: membranske filtracije, brojanja na ploi ili serijskih razblaenja

Postupak: upotrebi se10g ili 10ml uzorka tako to se pomea nekoliko delova nasumice izabranih iz celog proizvoda, ako je potrebno rastvori, razblai, suspenduje ili emulguje pomou odgovarajue tenosti (zavisi od vrste proizvoda).

Eliminiu se prethodno bilo kakva antimikrobna svojstva proizvoda koji se ispituje Metoda membranske filtracije membrane prenika 50mm, izvodi se u aseptinim uslovima kao i uklanjanje membrane radi prenoenja u hranljivu podlogu. prenese se koliina koja odgovara 1g proizvoda na svaki od dva membranska filtra i odmah filtrira. Ispere se svaka membrana 3 puta sa po 100ml odgovarajue tenosti, npr. puferovan rastvor NaCl ili peptona pH 7.0. Filtri se prenesu na odgovarajue podloge za brojanje bakterija (agar B) i gljivica (agar C) i ploa inkubira 5 dana na preporuenim temperaturama. Prebroje se kolonije koje se pojave i izrauna se broj MO po gramu ili ml proizvoda. Brojanje na ploi Koriste se Petrijeve olje 9-10cm u preniku U svaku olju se doda 1ml pripremljenog uzorka i 15ml otopljene podloge agara B, na temp. do 45C Uzorak se ako je potrebno razblai da broj kolonija ne bude vei od 300 Koriste se dve petrijeve olje, vri se inkubiranje na 30-35C 5 dana, ako se pouzdan broj ne pojavi pre Prebroje se kolonije i rezulati izraunaju koristei podatak da je 300 kolonija po ploi za gljivice: Postupak je isti ali se koristi agar C kao podloga, inkubacija vri na temp. 20-25 C 5 dana, uz razblaenje uzorka da broj kolonija koji se oekuje ne bude vie od 100. Serijsko razblaenje Priprema se serija od 12 epruveta od kojih svaka sadri 9-10ml podloge A. Na prethodno opisan nain u prve tri epruvete se napravi razblaenje ispitivanog proizvoda 1:10, u druge tri 1:100, a u tree tri 1:1000. U poslednje tri epruvete doda se samo razblaiva i one ne treba da imaju rast MO Inkubiraju se epruvete na 30-35 C 5 dana Ukoliko se rezultati ne mogu jasno oitatai uzorak se preseje na tenu ili vrstu podlogu, inkubira i oita Odredi se broj MO po gramu ili ml proizvoda iz odgovarajue tabele koja se nalazi u farmakopeji Interpretacija rezultata Ukoliko postoji limit u monografiji treba ga interpretirati na sledei nain: 102 MO maksimalni prihvatljiv limit 5x102 103 MO maksimalni prihvatljiv limit 5x103 itd...

-Enterobakterije, Escherichia coli,Salmonella, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Clostridija -Za ove bakterije nije dozvoljeno prisustvo u farmaceutskim preparatima i sirovinama, a ispituju se prema pojedinanim farmakopejskim propisima za svaku bakteriju

Test 2 (11. Feb. 2011.) 1.navetsi najmanje 3 naina poveavanje efikasnosti ekstrakcije Efikasnost ekstrakcije vrstih supstanci se postie poveanjem: dodirne povrine izmeu faza tj. Usitnjavanjem i mukanjem a u sluaju veih koncentracija,duim trajanjem ekstrakcije ili poveanjem zapremine rastvaraa 2.Objasniti metodu odreivanja atropina

-Siretna kisleina reaguje sa slabom bazom dajui acetatni jon CH3COO- i protonovani atropin(konjugovana kiselina). Sa siretnom kieslinom reagira titrant HCLO4 pri emu nastaje ClO4(konjugovana baza) 3.Napisati 2 dokazne reakcije ifovih baza na peniciline. Koji reagensi se koriste u reakcijama?

Formaldehid i Ninhidrin 4.Napisati Sakaguchi reakciju za identifikaciju streptomicina. Oznaite funkcionalnu grupu koja je odgovorna za ovu reakciju.(PONOVLJENO)

5.Napisati i objasniti reakciju oksidativnog cijepanja hloramfenikola u kiseloj sredini(PONOVLJENO) 6.Napisati formulu estradiola i navesti 2 dokazne reakcije koje su uslovljene fenolnom funkcionalnom grupom.

7.Navesti 3 naina razlikovanja bufadienolida od karedenolida.(PONOVLJENO)

8.Napisati reakciju nastajanja apomorfina(PONOVLJENO)

9.Napisati reakciju identifikacije vitamina D koja slui za odreivanje take topljenja.

Na alkoholnoj grupi se gradi estar sa 3,5-diitrobenzojevom kiselinom. Taj estar ima karakteristinu taku topljenja (120C) 10.Napisati reakciju sulfonamida sa NaNO2 u prisustvu HCl.(DIAZO REAKCIJA)

11.Napisati i objasniti treakciju prednizona sa benzensulfohidroksamskom kiselinom.

a)Koja funkcionalna grupa je odgovorna za reakciju? Ovo je reakcija na 21 aldehid gdje dolazi do redukcije sa naNaBH4 pri emu karbonilna grupa prelazi u sekundarnu alkoholnu grupu, slijedi oksidacija i nastaje aldehidna grupa. Dalje slijedi konkretna reakcija sa nitrozo jonom. On se kao elektrofilni reagens vee za aldehidnu grupu i nastaje hidroksinitro jedinjenje. On ima svoj ravnoteni oblik tj. Hidroksioksim. b)ta nastaje u reakciji i kako se identifikuje nastalo jedinjenje? Iz njega dalje reorganizacijom unutar strukture nastaje hidroksamska kiselina.Ona sa Fe(III) jonima daje stabilne helate 1:1 ; 1:3 koji su mjerljivi u VIS oblasti. Ovdje je reagens bio benzsulfohidroksamska kiselina koja u baznoj sredini daje benzensulfonsku kisleinu i nitrozo jon koji je nosilac elektrofila. 12.Napisati odgovarajue reakcije i objasniti naine identifikacije CaCO3 kao i njegovo odreivanje. OSOBINE: beo, mikrokristalan, sitan praak bez mirisa i ukusa, gotovo nerastvorljiv u vodi, rastvorljiv u razblaenim kiselinama IDENTIFIKACIJA: 1) reakcije na Ca2+ (sa amonijum-oksalatom) Izvode se rastvaranjem u siretnoj kiselini (jer se talog kalcijum-oksalata u njoj nee rastvoriti) 2) reakcije na karbonate rastvaranjem u HCl (dokaz za karbonate) CaCO3 + 2 H+ Ca2+ + CO2 + H2O CO2 + Ba(OH)2 BaCO3(bijeli) + H2O ODREIVANJE: direktna kompleksometrijska titracija DELOVANJE I UPOTREBA: antacid, kalcioterapeutik 13.Napisati i objasniti reakciju identifikacije vitamina A sa p-toluensulfonskom kiselinom.

Viatmin A u reakcijama sa p-toluensulfonskom kiselinom daje anhidroretinol koji moemo identifikovati spektrofotometrijski na =368nm (UV) ima narandastocrvenu boju. a)Na emu se zasniva reakcija? Na dehidrataciji retinola b)Navesti prednsot ove reakcije u odnosu na Carr-Price-ovu reakciju identifikacije vitamina A. Carr-Price-ova reakcija nastala boja brzo poinje da blijedi, reakcija se nastavlja preko anhidroretinola. Reakcija je kvantitativna ,nije specifina za odreivanje vitamnina A iz prirodnih proizvoda, slui za derivatizaciju vitamina A. 14.Navesti Coralyn reakciju, objasniti mehanizam reakcije i nain identifikacije nastalog jedinjenja.

Sa acetanhidridom dolazi do acetilovanja u poloaju 6. Metilenski most mora biti nesupstituisan.Azot prisutan u prstenu ima slobodan elektronski par i tu se formira veza, zatvori se prsten, umjesto karbonilne grupe je hidroksilna, sve ide u prisustvu sumporne kiseline- ona protonizira OH grupu, odcijepi je u obliku vode. U isto vrijeme prsten tei daljnjoj oksidaciji, nastajanju dvostruke veze. Corralyn ima utu boju sa zelenkastom fluorescencijom. 15.Objasniti ispitivanje sterilnosti farmaceutskih supstanci. a) Membranska filtracija (preporuljiva uvek kada priroda proizvoda to dozvoljava-vodeni, alkoholni uljani preparati) koriste se menbranski filtri veliine pora do 45m. celulozni nitratni filtri za vodene, uljane i razb. alkoholne rastvore i celulozni acetatni filtri za konc. alkoholne rastvore Aparat i membrana se steriliu pomou odgovarajueg sredstva a napravljeni su tako da se rastvor koji se ispituje moe uneti i filtrirati u aseptinim uslovima U farmakopejama su date tane koliine proizvoda koji se ispituje na sterilnost a prema vrsti preparata.

b) Direktna inokulacija hranljive podloge proizvodom koji se ispituje Prenese se preporuena koliina ispitivanog preparata direktno u hranljivu podlogu tako da odnos proizvod prema podlozi bude 1:10 za tenosti i 1:100 za vrste materije Posebno je propisan nain ispitivanja za uljane tenosti, masti kreme Podloge se inkubiraju najmanje 14 dana na propisanim temperaturama za bakterije i gljivice Kulture se posmatraju nekoliko puta u toku perioda inkubacije i svaki dan blago promeaju ako nisu potrebni anaerobni uslovi (podloga tioglikolat) Tumaeneje rezultata: Ukoliko nema dokaza u rastu proizvod je u skladu sa zahtevima sterilnosti Ukoliko postoji rast MO proizvod ne odgovara testu za sterilnost, pod uslovom da rezultat nije proizaao iz kontaminacije tokom izvoenja testa

Test 3 (24. Feb. 2011.) grupa 1 1.Navesti 2 oficinalne titrimetrijske metode za odreivanje sulfonamida.(Kvantitativna metoda) a)Nitritometrijsko odrenivanje b) Bromometrijsko odrenivanje c) Jodhlorimetrijsko odrenivanje d) Titracija u nevodenoj sredini 2.Objasniti teno-teno ekstrakciju slabih kiselina i njihovih soli Slabe organske kiseline Soli slabih organskih kiselina S1 - organski nepolarni rastvara S2 - voda + pufer Mehanizam rastvaranja u vodi: HA + H2O =H3O+ + AKiselina konjugovana baza

3.Napisati reakciju hloramfenikola sa NaNO2 u kiseloj sredini.

a)Navesti uslove reakcije kvalitativna reakcija , epruvetu drati na ledu radi homogenog razvijanja boje(0-3C) b)navesti metodu kojom se vri identifikacija UV spektar

4.Napisati reakciju za identifikaciju sulfonamida koja se zasniva na sulfonamidskoj grupi.

a)sulfonamidska grupa ima amfoterne osobine

b)da li je reakcija kvantitativna? Reakcija moe biti kvantitativna zato to se osloboena nitratna kiselina moe titrovati sa NaOH 5.Tetraciklini su nestabilni: a)u kiseloj sredini,nastaje anhidrotetraciklin i epimer**** b)u baznoj sredini,nastaje anhidrotetraciklin i epimer 6.Napisati reakciju progesterona sa tiosemikarbazinom

+ 7.Napisati Kedde-ovu reakciju

a)zaokruite funkcionalnu grupu odgovornu za reakciju b)u reakciji nastaje delta komplex- meiserheimerova so 8.Tetraciklini se mogu identifikovati a)TLC b)reakcija dehidratacije sa H2SO4 anhidrotetraciklini c)polarimetrijom T

9.Vitamin E se moe odrediti: a)VIS b) GC 10.Napisati reakciju degradacije vitamina C do furfurala

11.Napisati i objasniti reakcije identifikacije streptomicina a)U baznoj sredini na aldehidnu grupu

b)Na gvanidino funkcionalnu grupu

12.Napisati odgovarajue reakcije i objasniti naine idnetifikacije oficinalnih jedinjenja B. Kao i njihovo odreivanje. IDENTIFIKACIJA: 1) lakmus papir (crven, razlika od Na-tetraborata) 2) boji plamen zeleno (etanolni rastvor, a po Ph. Yug. V umesto etanola koristi se metanol) Na2B4 7 + H2SO4 + 5 H2O 4 H3BO3 + Na2SO4

13.Napisati i objasniti nain odreivanja vitamina B2 po Ph.Eur. 1. []D20 = -115 -135 (u baznim rastvorima). ili u prisustvu boraksa kada o.a. jako raste ali je (+)! 2. IR spektri 3. Gaenje uto-zelene fluorescencije vodenog rastvora dodatkom min. kiseline ili baze. Odreivanje: spektrofotometrija, bazni rastvor max = 444 nm (Ph. Eur.) Izvodi se zatieno od svetlosti. a)na kojim osobinama se zasniva odreivanje vitamina B2 ribitil ostatak se odvaja i u kiseloj i u baznoj sredini.Poloa dvostruke veze je po principu 1H adicije i na tome se zaniva njegovo vitaminsko dejstvo i reakcija identifikacije. H u poloaju 3 je nisko te se moe zamijeniti sa Na+ . Teko je rastvorljiv u vodi te se dodaje elektrolit da s epobolja rastvorljivost. Rastvori su fotosenzitivni posebno u prisustvu alkalija. b)koja metoda se koristi u odreivanju? UV spektrofotometrija 14.Navesti i objasniti 3 naina dokazivanja vode kao neistoe u farmaceutskim supstancama 1) Bezvodni CuSO4 beo u dodiru sa vodom poplavi (plava galica CuSO4x 5H2O) 2) Bistri rastvor Aluminium-etilata u ksilolu se zamuti nastankom Al(OH)3 usled hidrolize Al(C2H5O)3 +3H2O Al(OH)3 + 3C2H5OH 3) Bezvodni CoCl2 je plav u dodiru sa vodom oboji se ruiasto CoCl2x H2O 15.ta podrazumijeva ispitivanje bakteriolokih endotoksina i kod kojih farmaceutskih oblika je obavezano? -za neke preparate propisuje se ispitivanje bakterijskih endotoksina pomou LAL testa (lizat amebocita potkoviastog raia -Limulus polyphemus). -Kada se uzorak koji sadri endotoksine doda rastvoru lizata nastaje zamuenje, precipitacija ili geliranje smee. a)Navesti 2 metode mikrobiolokog odreivanja antibiotika Procenjuje se poreenjem inhibicije rasta osetljivih MO pod dejstvom poznatih konc. ispitivanog antibiotika i standardnog rastvora Koncentracije standardne supstance se odreuju na osnovu internacionalnih standarda (referentnih). Aktivnost mora biti u granicama 95-105% za verovatnou P = 0.95 A. Metoda difuzije :Potrebna koliina odgovarajue podloge se rastopi i zaseje na pogodnoj temperaturi: (npr. 48-50C za vegetativne oblike), poznatom koliinom suspenzije MO osetljivih na antibiotik. Pod dejstvom antibiotika potrebno je da se formiraju jasno definisane zone inhibicije. Podloga se

promea i odmah razlije u Petrijeve olje da se formira sloj podloge debljine 25mm.Druga mogunost je upotreba dvoslojnih podloga kada se zasejava samo jedan sloj-gornji.

B. Metoda turbidmetrije : Potrebna koliina odgovarajue podloge se rastopi i zaseje na pogodnoj temperaturi: (npr. 48-50C za vegetativne oblike), poznatom koliinom suspenzije MO osetljivih na antibiotik.Pod dejstvom antibiotika potrebno je da se formiraju jasno definisane zone inhibicije Podloga se promea i odmah razlije u Petrijeve olje da se formira sloj podloge debljine 2-5mm.Druga mogunost je upotreba dvoslojnih podloga kada se zasejava samo jedan sloj-gornji. Prema propisu pripreme se standardni i ispitivani rastvori u poznatim konc. pretpostavljajui da su istih aktivnosti.Rastvori se nanose pomou sterilnih cilindara od porcelana ili nerajueg elika u rupe iseene u podlozi. U svaku rupu unosi se ista zapremina rastvora. Mogu se koristiti i papirnati diskovi od sterilnog apsorbujueg papira koji se impregniraju rastvorima standardnog preparata ili ispitivanog antibiotika i reaju na povrinu zasejane hranljive podloge.Za procenu validnosti odreivanja koriste se najmanje tri doze standardnog preparata - za procenu linearnosti. Pripremljeni rastvori se nanose u Petrijeve olje prema odreenom dizajnu.Vreme inkubacije na propisanoj temperaturi je 18 h.Mere se prenici zona inhibicije sa preciznou od 0.1mm. B.metoda turbidimetrije: Tena hranljiva podloga se zaseje suspenzijom odgovarajueg MO osetljivog na ispitivani AB.Period inkubacije 4h.Podloga se inokulie neposredno pred upotrebu.Prema propisu pripreme se standardni i ispitivani rastvori u poznatim konc. pretpostavljajui da su istih aktivnosti.Za procenu linearnosti koriste se najmanje tri doze standardnog preparata.Stave se jednake zapremine od svakog rastvora u identine test-epruvete i u svaku epruvetu doda ista zapremina inokulisane hranljive podloge (npr. 1ml rastvora i 9ml podloge).U isto vreme se pripreme dve kontrolne epruvete koje ne sadre antibiotik.Epruvete se rasporede prema odreenom dizajnu i prenesu u vodeno kupatilo na odreenu temperaturu 3-4h inkubacije.Nakon inkubacije rast MO se zaustavlja dodatkom 0.5ml formaldehida R u svaku epruvetu ili pak zagrevanjem.Meri se zamuenje na tri decimale.Odreivanja moraju imati odreen broj ponavljanja radi preciznosti.

Test 4 (24. feb. 2011.) grupa 2

1.Objasniti titraciju hinina sa 1M HCl. Nacrtati titracionu krivu, oznaiti i navesti indikator koji se koristi. Mo je pogodan indikator, nagib titracione krive je u oblasti promjene boje indikatora.

2.Objasniti teno-tanu ekstrakciju slabih baza i njihovih soli. S1 - organski nepolarni rastvara S2 - voda + pufer Mehanizam rastvaranja u vodi: B + H2O = HB+ + OH-

3.Napisati dokaznu reakciju kondenzacije sulfonamida sa ksanthidrolom.

a)nastajanje monoksantinskog derivata b)navesti metodu kojom se vri identifikacija Uv spektri, IR spektri, reakcija diazotacije i TT

4.Napisati reakciju za identifikaciju efedina graenjem kompleksa sa Cu (II) jonom. (ChenKao r.)

a)koje funkcionalne grupe su odgovorne za graenje kompleksa? NH2 i OH b)nastalo jedinjenje se identifikuje IR,TLC,detekcija mrlja sa ninhidrinom metodom 5.Penicilini su nestabilni: a)u kiseloj sredini, nastaje penicilionska kiselina b)u baznoj sredini, nastaje penicilionska kiselina**** 6.Napisati reakciju progesterona sa 2,4-dinitrofenilhidrazinom

7.Napisati Vitalijevu reakciju.

a)uslov za pozitivnu reakciju H prisutan na c-atomu koji je vezan za benzen.Para poloaj mora biti slobodan, tj mor aotii vodik d abi nastalo zavrno jednijenje. b)u reakciji nastaje ljubiasto jedinjenje azaoksanol, ali moe biti i u obliku kalijumove soli 8.Sulfonamidi se mogu odreivati:(PONOVLJENO) 9.Vitamin B6 se moe odrediti TlC metodom sa Gibsovim reagensom ; kao indofenol plave boje -napisati reakciju

10.Napisati reakciju degradacije vitamina B1 u kiseloj sredini.

11.Napisati i objasniti reakcije identifikacije hloramfenikola. a)zasnovane na nitro grupi

b)posle bazne hidrolize

12.Napisati odgovarajue reakcije i objasniti naine odreivanja vode Karl-Fierovom metodom. Odrenivanje vode u FS i FO metodom Karl-Fiera Voda kao vlaga i kao kristalna forma u farmaceutskim preparatima Gravimetrijska metoda ako ispitivani preparat ne sadri druge isparljive komponente Destilacija uz dodatak toluena Titrimetrijska Karl-Fierova metoda Karl- Fierova titracija -Rastvarai uzorka su piridin, metanol ili dioksan -Titrant: Karl-Fierov reagens I2 + SO2, bezvodni piridin i metanol (1ml reag.= 5mg vode). Nestabilan. Mora se pripremati (standardizovati) neposredno pre upotrebe -Z.t.t. moe se odrediti vizuelno, fotometrijski praenjem apsorpcije na 525nm,potenciometrijski ili konduktometrijski -Obavezno se titrira i slepa proba zbog eventualno prisutne vlage u rastvarau Ometajui faktori odrenivanja:vitamin C - vezuje jod, -supstance sa karbonilnom grupom jer sa metanolom stvaraju acetale i ketale, pri emu se voda oslobana -Organske kiseline grade estre u prisustvumetanola -Ovo se moe izbei ako se koristi piridin ili dioksan kao rastvara, a ne methanol -Jod I sumpor dioksid reaguju samo u prisustvu vode: H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + CH3OH=2 C5H5NHI + C5H5NHSO4CH3 -1mol vode je ekvivalent 1molu J2, u prisustvu metanola, a ako se metanol ne koristi u titraciji onda 2mola vode :1mol J2

13.Napisati i objasniti nain odreivanja vitamina A po Ph.Eur. -Spektrofotometrijski na 326nm -HPLC metoda

a)na kojim osobinama se zasniva odreivanje vitamina A b)koja metoda se koristi u odreivanju? TLC metoda(Carr-Price ili na silikagelu GF254) i HPLC metoda VIS spektar nakon derivatizacije Carr-Price reakcija 14.Navesti i objasniti ispitivanje BaSO4

15.Objasniti dvije metode mikrobiolokog odeivanja antibiotika (PONOVLJENO) Metoda turbidimetrije i difuzije

Test 5 (23. Sep. 2010.) grupa A

1.Navesti 3 najznaajnije prednosti teno-vrste ekstrakcije u odnosu na teno-tenu. (PONOVLJENO) 2.Napisati izraz i oznaiti rastvaranja slabih kiselina u protofilnom rastvarau Protofilni rastavari: -Osobine: akceptori protona i nastaju KB odgovarajuih kiselina: Imaju nivelirajui efekat za slabe kiseline. HB + S=== SH+ + B (slaba kis) (bazni protofilni rastvara)(solvatizovan proton) (konjugovana baza) To su piridin,aceton,etar, dioksan,amini,amonijak 3.Degradacijom penicilina u kiseloj sredini dobijaju se: a)penicilionska kiselina b)penaldinska kiselina c)penicilamin**** d)penicilaldehid**** e)hidroksamska kiselina 4.Navesti tri naina identifikacije hloramfenikola a)TLC b) TT, IR c)Specifina optika rotacija d)kolor test e)diazo reakcija 5.Navesti 2 naina razlikovanja hinina i hinidina -Optika rotacija -Reakcijom sa AgNO3 -D-hinin 3R,4S,8R,9S (antimalarik) -L-hinidin 3R,4S,8S,9R (antiaritmik) Hinidin Od hinina se razlikuje optikom rotacijom i r-om sa AgNO3(identifikacija) Oficinalan: sulfat Identifikacija:vodeni rastvor sa AgNO3 daje slabo rastvornu dvojnu so precipitat,nastaje trljanjem staklenim tapiem o zid epruvete, a rastvara se u HNO3 -Hinin sulfat pod ovim uslovima daje samo zamuenje! 6.Da li dihidrostreptomicin daje Maltol reakciju? Objasniti zato. Da, to pokazuje da je za ovu odgovorna aldehidna funkcionalna grupa streptoze 7.Napisati 3 reakcije razlikovanja estrona od estradiola

8.Napisati dokaznu reakciju vitamina B6 sa Gipps-ovim reagensom.(PONOVLJENO) a)ta je uslov za ovu reakciju? b)koja jedinjenja daju ovu reakciju i kako se provjerava specifinost reakcije 9.Navesti 2 naina odreivanja suldonamida a) Reakcija na primarnu aromatinu grupu b) reakcija na sulfonamidsku grupu 10.Napisati i objasniti Carr-Price reakciju -reakcija je a)kvalitativna b)kvantitativna**** c)kvantitativna i kvalitativna -navetsi jedinjenja koja daju ovu reakciju vitamin A i vitamin D2 11.Napisati dokaznu reakciju na digitoksikozu sa Bial-ovim reagensom kod kardiotoninih heterozida.

a)Objasniti mehanizam reakcije Reakcija je na eernu komponentu, u kiseloj sredini protonovana je prvo OH grupa do aldehidne(poloaj 3) te se odvaja dehidratacijom nastaje sekundarni karbonilni jon i stabilizuje se dvostrukom vezom. Slijedei C atom ima 2 OH grupete je enol(postoji keto-enolna tautomerija)Ta struktura sa orcinom da opet u kiseloj sredini kompleksno jedinjenje sa 2 molekule, napisano je u oksidisanom obliku(pseudo oblik). Ali poto se dodaje FeCl3 oksidacija OH grupe u strukturi ide dalje te se izdiferencira i da oblik gjd eje i druga OH grupa u obliku karbonilne te se formira dvostruka vez au piranskom prstenu. b)Nastali proizvod se identifikuje spektrofotometrjski(naziv naina identifikacije) 12.Napisati Porter-Silberovu reakciju

a)navesti vrstu jedinjenja i funkcionalnu grupu koja je odgovorna za ovu reakciju : fenilhidrazin i ketolna funkcionalna grupa b)Objasniti mehanizam reakcije PS reakcija se takoe zasniva na redukcionim svojstvima ketolne grupe koja reaguje sa 3 molekula fenilhidrazina.Dejstvo fenilhidrazina na ketonsku funkcionalnu grupu doalzi do stvaranja fenilhidrazona.Drugi molekul fenilhidrazina oksidie alkoholnu grupu u aldehidnu sa kojom sada reaguje trei molekul fenilhidrazina gradei intenzivno uto obojeni fenilosazon. 13.Napisati Tiohrom reakciju

a)Objasniti mehanizam reakcije

b)Objasniti specifinost reakcije Reakcija je specifina za vitamin B1 tek ako se izvodi u prisustvu NaHSO3 , ne smije doi do fluorescencije jer se dodatkom ovog reagensa B1 degradira. Sviejtlo plava fluorescencija u butanolu UVmax=365nm.Dodatkom minimuma kiseline gasi se fluorescencija. Reakcija je kvantitativna. Reakcija je oficinalna. 14.napisati reakciju na osnovu koje se razlikuje u identifikaciji tinktura joda i Lugalov rastvor

razlikuju se na osnovu jodoformske reakcije.Daje je samo tinktura joda jer sadri etanol.

-reakcija je a)kvalitativna kolor reakcija**** b)kvantitativna za spektrofotometrijsku analizu 15.Objasniti metodu brojanja na ploi u ispitivanju mikrobiloke istoe Koriste se Petrijeve olje 9-10cm u preniku U svaku olju se doda 1ml pripremljenog uzorka i 15ml otopljene podloge agara B, na temp. do 45C Uzorak se ako je potrebno razblai da broj kolonija ne bude vei od 300 Koriste se dve petrijeve olje, vri se inkubiranje na 30-35C 5 dana, ako se pouzdan broj ne pojavi pre Prebroje se kolonije i rezulati izraunaju koristei podatak da je 300 kolonija po ploi za gljivice: Postupak je isti ali se koristi agar C kao podloga, inkubacija vri na temp. 20-25 C 5 dana, uz razblaenje uzorka da broj kolonija koji se oekuje ne bude vie od 100.

Test 6 ( 23. Sep. 2011.) grupa B 1.Navesti 3 najznaajnija faktora koja utiu na teno-tenu ekstrakciju: a)Fiziki-temperatura i prisustvo drugih supstanci b) Hemijski: - hemijske reakcije izmeu aktivnih supstanci i rastvaraa (aceton -keton stvara sa 1aminima Shif. baze; aldehidi i ketoni sa alkoholima poluacetale i acetale potekoe!!!) c) Polarnost rastvaraa - po principu slino se rastvara u slinom

2.Navesti 3 farmaceutske supstance koje se odreuju indirektnom titracijom u vodenoj sredini. a)Borna kiselina b)Aspirin c)Metilsalicilat 3.Napisati reakciju penicilina sa Hg(NO3)2

-reakcija je a)kvalitativna**** b)kvantitativna 4.Hloramfenikol se moe odrediti u farmaceutskim oblicima, a prema Ph.Eur: a)UV spektrofotometrija (odreivanje)**** b)IR spektrofotometrijom(identifikacija) c)TLC metodom(identifikacija)+(istoa) d)HPLC metodom (istoa) 5.Objasniti nitritometrijsko odreivanje sulfonamida

6.Navesti 3 kvalitativna ispitivanja tetraciklina prema Ph.Eur. (PONOVLJENO) 7.Maltol reakcija je karakteristina za STREPTOMICIN i to u KVANTITATIVNOJ analizi, primjenom SPEKTROFOTOMETRIJSKE metode 8.reakcija sa tetrazolijumsolima karakteristina je za KORTIKOSTEROIDE i to na KETOLNU funkcionalnu grupu, koja ima REDUKCIONE osobine.Reakcija slui za ODREIVANJE HORMONA primjenom SPEKTROFOTOMETRIJSKE metode. 9.Napisati i objasniti reakciju za identifikaciju barijum (II) sulfata. (PONOVLJENO)

10.Napisati dokazne reakcije Ca-pantotenata

11.Napisati Vitalijevu reakciju a)ta je uslov za reakciju? Uslov za reakciju je slobodan p poloaj benzenovog prstena, a mora biti prisutan i kiseli centar.Vri se protonovanje OH grupe, a i estera.Nastali ester je enstabilan pa se vri deesterifikacija, dehidratacija i hidroliza. Deesterifikacijom se ester razgrauje ali ostaje NO2 grupa na benzenovom prstenu, a dalje uz H2O se deava ravnotena reakcija hidrolize i dobija primarna OH, potom se dodaje metanolni KOH, nastaje obojena struktura Azooksanola. b)Da li je reakcija specifina samo za dato jedinjenje? Reakcija je osjetljivija sa KOH u acetonu, ali je manje specifina. c)Reakcija slui kao DOKAZ za PRISUSTVO ALKALIODA 12.Napisati reakciju za vitamin B1 u baznoj sredini a)pH 9

b)pH 11

c)koja reakcija je oficinalna i kako se potvruje njena specifinost?

Reakcija pod b je specifina (PONOVLJENO) 13.Pod kojim sulovima estradiol benzoat moe dati reakciju diazotacije? a)Napisati odgovarajuu reakciju

b)Da li je reakcija kvalitativna**** ili kvantitativna? 14.Napisati reakciju za identifikaciju i odreivanje ZnO

IDENTIFIKACIJA: 1) daje reakcije na Zn2+ 2) daje reakcije na SO4 2ODREIVANJE: direktna kompleksometrijska titracija DELOVANJE I UPOTREBA: adstringens i emetik (oralno) a)Kako se Cink u jedinjenjima moe razlikovati od magnezijuma i aluminijuma. Napisati odgovarajue reakcije

15.Objasniti metodu brojanja na ploi u ispitivanju mikrobioloke istoe (PONOVLJENO)

Test 7 (9. Apr. 2011.) 1.Napisati i objasniti uticaj jonske jaine i pH kod teno-tene eskstrakcije ljekovite supstance. Jonska jaina - znaaj u ekstrakciji neelektrolita -smanjuju rastvorljivost neelektrolita u vodi, -smanjuje meanje rastvaraa uzorka i ekstraktanta (etar,aceton u vodi) -smanjuju zapremine potrebnog ekstraktanta u sluaju velike koncent. akt. supst. u vodenoj fazi. -Jonska jaina : 2M 4M rastvori soli KCl, NaCl, CaCl2, KNO3 Mehanizam S1 (gornja faza) } nepolarni rastvarai S2 (donja faza) } micelarni rastvor (voda + so) salting out efekat efekat isoljavanja H2O + ion soli = jake jon-dipol sile micela { hidratisani omota oko jona }------->smanjuje se rastvorljivost lekovite supstance u vodi ----> organska supstanca prelazi u S1 fazu (org.rastvara) Primeri: Antibiotici; velika koncentacija lekovite supstance u S2 fazi; estri III Uticaj pH na ekstrakciju Dodavanje pufera : u S2 fazu u S1 fazu Mehanizam: prema hemijskoj prirodi lekovite supstance lekovite supstance slabe organske kiseline (karboksilna grupa,enolna,fenolna) lekovite supstance slabe organske baze(amino grupe,heterociklusi sa N, lekovite supstance soli organskih kiselina(K, Na, Ca) lekovite supstance soli slabih organskih baza(hidohloridi,sulfati,citrate,tartarati) Slabe organske kiseline i Soli slabih organskih kiselina S1 - organski nepolarni rastvara S2 - voda + pufer Mehanizam rastvaranja u vodi: HA(kiselina) + H2O <----> H3O+ + A- (konjugovana baza) Nepotpuna disocijacija Nemogua kvantitativna ekstrakcija!

Slabe organske baze i Soli slabih organskih baza S1 - organski nepolarni rastvara S2 - voda + pufer Mehanizam rastvaranja u vodi: B (baza)+ H2O <--->HB+ + OH- (konjugovana kiselina)

2.Navesti najvanije vrste titracija u kontroli lijekova u zavisnosti od analita. 3.Navesti 2 oficinalna naina za kvantitativnu analizu penicilina - Reakcija po dobijanju penicilionske kiseline i jedinjenja sa SH grupom -Reakcija na peniciloinsku kiselinu(sa jakim oksidacionim sredstvom) -Reakcija na hidroksamsku kiselinu

4.Streptomicin se moe odrediti spektrofotometrijski. U kojoj oblasti i na emu se zasniva odreivanje? -Odreuje se spektrofotometrijski u VIS oblasti, a odreivanje se zaniva na mjerenju absorbance ljubiasto obojenog rastvora jedinjenja koje nastaje reakcijom maltola i Fe3+ jona ( max =525nm) 5.Napisati optu formulu sulfonamida i objasniti hemijske osobine. Navesti najeu oficinalnu metodu za odreivanje sulfonamida.

Amofoterna jedinjenja bazne osobine primarna aromatina amino grupa kisele osobine induktivni efekat SO2 grupe na N H ------> grade soli sa bazama ligandi slobodan elektronski par na O (SO2) i proton (N H)

Nitritometrijsko odreivanje 6.Navesti 3 kvalitativna ispitivanja tetraciklina prema Ph.Eur. - Reakcija dehidratacije u kiseloj sredini - Reakcija nastajanja laktona u baznoj sredini - Reakcija kompleksiranja 7.Napisati i objasniti dokaznu reakciju prednizona sa izonikotinhidrazinom. Da li je reakcija kvantitativna ili kvalitativna ?

prednizon izonikotinhidrazon rastvor ute boje, 405nm

Reakcijana na C3 keto grupu zu Izonikotinhidrazino gdje nastaje prednizon izonikotinhidrazon koji se moze iskoristiti za spektrofotometrijsko odreivanje u vidljivoj oblasti spektra.kvantitativna **** 8.Napisati i objasniti dokaznu reakciju kortikosteroida sa bakar (II) acetatom i nastajanje hinoksalin derivata.

9.Napisati i objasniti dokaznu reakciju za identifikaciju barijum (II) sulfata (PONOVLJENO) 10.Napisati i objasniti 2 dokazne reakcije za kalijum u aluminijum-kalijum-sulfatu. -Ispitivana supstanca se rastvori u vodi, rastvoru se doda Na-karbonat, zagrije, doda se Na-sulfid, nema taloenja. Ali kada se rastvor ohladi doda mu se vinska kiselina i izdvaja se bijeli kristalni talog.

-Ispitivana supstanca se rastvori u vodi doda se CH3COOH i rastvor Natrijheksanitrokobalta nakon ega dolazi do izdvajanja utog ili narandastog taloga. 11.Napisati i objasniti Vitalijevu reakciju za identifikaciju atropina

Ovo je reakcija sa koncentrovanom HNO3 uz povienu temperaturu gdje dolazi do nitriranja benzenovog prstena.

a)ta je uslov za reakciju Uslov za reakciju je slobodan p poloaj benzenovog prstena, a mora biti prisutan i kiseli centar.Vri se protonovanje OH grupe, a i estera.Nastali ester je enstabilan pa se vri deesterifikacija, dehidratacija i hidroliza. Deesterifikacijom se ester razgrauje ali ostaje NO2 grupa na benzenovom prstenu, a dalje uz H2O se deava ravnotena reakcija hidrolize i dobija primarna OH, potom se dodaje metanolni KOH, nastaje obojena struktura Azooksanola. b)kako se moe poveati osjetljivost reakcije Osjetljivija je sa KOH u acetonu ali manje specifina. 12.Napisati reakciju za identifikaciju folne kiseline sa cinkom u kisleoj sredini i odgovarajuu reakciju diazotacije.

13 .Napisati i objasniti oficinalnu reakciju za dokazivanje i odreivanje vitamina B1 prema Ph.Eur. (PONOVLJENO) 14.Napisati sve reakcije identifikacijekoje daje tinktura joda.(PONOVLJENO) 15.Objasniti metodu brojanja na ploi u ispitivanju mikrobioloke istoe. (PONOVLJENO)

Test 8 (16. Jun. 2011.)************************************************************** 1.Napisati mehanizam , koeficijente raspodjele i separacioni faktor kod teno-tene ekstrakcije dvije ljekovite supstance. (PONOVLJENO) 2.Navesti 3 prednsoti vsto-tene ekstrakcije u odnosu na teno-tenu.(PONOVLJENO) 3.Objasniti titraciju u nevodenoj sredini na primjeru L-dope. Napisati zbirnu reakciju. ta je uzrok reakcije. CH3COOH je veoma slab akceptor protona i iz tog razloga se ne takmii sa slabom bazom za proton. Jedino veoma jake kiseline bi protonovale CH3COOH: CH3COOH + HA <----> CH3COOH2+ + A HClO4 je najjaa od svih kiselina u rastvoru CH3COOH I upravo taj titracioni medijum se najee koristi za nevodene titracije slabih baza. Dodavanje anhidrida CH3COOH se koristi da otkloni vodu iz vodenog rastvora HClO4 . Slabe baze se takmie u velikoj meri sa CH3COOH za protone.

ta je uzrok reakcije? -L-dopa je slaba baza. Ch3COOh reaguje sa L-dopom dajui acetatni jon I protonovanu L-dopu kao konjugovanu kiselinu. Sa CH3COOH reaguje I titrant HClO4 gdje CH3COOH kao slabija reaguje sada kao baza I gradi acetonijum jon. 4.Navesti 5 primjera oksidoredukcionih titracija kod lijekova. -titracija jodom -titracija KMNO4 -titracija sa kalijum jodidom -titracija sa Natrijumnitritom -titracija sa bromom

-titracija sa kalijumdihormatom 5.Navesti 3 reakcije derivatizacije penicilina za VIS analizu -reakcija poslije hidrolize u baznoj sredini- reakcija na hidroksamsku kiselinu - reakcija poslije hidrolize u kiseloj sredini- reakcija dobijanja ifovih baza - reakcija poslije hidrolize u kiseloj sredini- reakcija na penicilaldehid 6.Napisati reakciju diazotacije za identifikaciju streptomicina(ponovljeno) a)koja funkcionalna grupa je odgovorna za reakciju Gvanidino grupa b)Nastala diazonijumova so se kupluje sa alfa-naftolom i 1-naftolsulfonska kiselina kada nastaje 8-hidroksihinolin jedinjenje. 7.Napisati i objasniti reakciju hloramfenikola sa Cu (II) sulfatom(PONOVLJENO) a)Ovu reakciju hloramfenikol daje zahvaljujui b)Navesti jo najmanje jedno jedinjenje koje daje ovu reakciju na slian nain. Efedrin daje takoe Chen-Kao reakciju 8.Napisati i objansiti dokaznu reakciju prednizolona sa semikarbazidom

-rekacije je tipa , a nastalo jedinjenje slui identifikaciji prednizolona. 9.Napisati dokaznu reakciju kardiotoninih heterozida sa hidroksilaminom.

a)za ovu reakciju odgovorna je funkcionalna grupa LAKTONSKI PRSTEN 10.Napisati dokaznu reakciju morfina sa diazonijum solima.(PONOVLJENO) a)ova reakcija je tipa KUPLOVANJA , a u reakciji nastaje jedinjenje CRVENONARANDASTA (Azo) boje.

11.Napisati reakciju identifikacije vitamina D koja slui za odreivanje take topljenja vitamina D.

a)u reakciji nastaje estar karakteristine TT (navesti vrstu jedinjenja) Ma alkoholnoj grupi se gradi ester sa 3,5-dinitrobenzojevom kiselinom. 12.Navesti reakcije vitamina B koje slue u njegovoj identifikaciji ili odreivanju. -Fenolna funkcionalna grupa: -Gibbs-ov reagens za VIS i TLC detekciju -FeCl3 - ljubiasta boja kompleksa i -kuplovanje sa diazonijum solima -R-ja alkilovanja sa CH3J -Fluorescentni metod a)koja je oficinalna metoda za odreivanje vitamina B6 -detekcija mrlja sa Gibsovim reagensom 13.Napisati i objasniti reakciju oksidacije sulfonamidske grupe koja slui u identifikaciji sulfonamida.

-U prisustvu H2O2 i FeCL3 i ovdje se potpuno eliminie S, nastaje p-aminofenol, amin i sumporna kiselina koja se dokazuje sa Ba(OH)2 i daje nerastvoran talog. 14.Napisati proizvod atropina koji nastaje u kiseloj sredini

a)pri kom pH se deava ova reakcija? Da li dolazi do cijepanja estra?

pH=3-4 ,a ester je stabilan 15.Napisati i objasniti identifikaciju cinka u cink-oksidu.(PONOVLJENO) a)kako se odreuje cink u cink-oksidu? Zato? -Cink se mora rastvoriti u kiselini d abi se dokazali joni 16.Napisati i objasniti Tiohrom reakciju(PONOVLJENO) a)Da li je reakcija kvalitativna ili kvantitativna b)Da li je reakcija oficinalna 17.Objasniti identifikaciju i odreivanje vode u farmaceutskim proizvodima. a)metode identifikacije su : 1. Gravimetrijska metoda- ako ispitivani preparat ne sadri druge isparljive komponente 2.Destilovanje uz dodatak toluena 3. titrimetrijska- Karl-Fierova metoda b)navesi reakciju aluminujum-etilata u ksilolu u prisustvu vode. Al(C2H5O)3 + 3H2O Al(OH)3+3 C2H5OH Bistri rastvor aluminij etilata u ksilolu se zamuti nastankom Al(OH)3 uslijed hidrolize c)Metode odreivanja su: 1.Suenjem supstance i gubitkom mase 2.Destilacijom sa rastvaraem koji se ne mijea sa vodom 3.Karl-Fierova metoda d)Napisati odgovarajuu reakciju Karl-Fishera.(PONOVLJENO)

18.Napisati i objasniti reakciju identifikacije vitamina E sa azotnom kiselinomi fenilendiaminom(PONOVLJENO) a)U reakciji prvo nastaje_______________________________________________________ b)Reakcija je tipa_____________________________________________________________ c)Nastali proizvod se identifikuje ____________________________________ metodom 19.Objasniti odreivanje nerastvornih jedinjenja aluminijuma. Izgled i osobine: beo, amorfan praak, gotovo nerastvorljiv u vodi, a rastvorljiv u razblaenim mineralnim kiselinama i rastvorima alkalnih hidroksida. Identifikacija: a) r-je na Al b) Ternandova proba (malo supstance se ovlai na filtar papiru sa HNO3 i arenjem prevede u oksid. Nasatli oksid se ari sa rastvorom Co(NO)3 u porcelanskom loniu i dobija meovito jedinjenje teget-plave boje, kobalto-aluminat Al2O3 metoda kompleksometrijske titracije (retitracija sa Pb(NO3)2), uz odgovarajui Ind. AlPO4 IDENTIFIKACIJA: 1) daje reakcije Al3+ 2) daje reakcije PO43-

-ODREIVANJE: metoda kompleksometrijske titracije (retitracija sa Pb(NO3)2), uz odgovarajui Ind. H2Al2 Si2 O8 x H2O ili Al2O3 x 2SiO2 x 2H2O -IDENTIFIKACIJA: kao i talk, zbog nerastvorljivosti,dokazuje se reakcijom alkalnog topljenja 20.Objasniti ispitivanje sterilnosti farmaceutskih supstanci(PONOVLJENO)

21.Napisati i objasniti jodometrijsko odreivanje penicilina

Acetatni pufer za Podeavanje pH na 4.6 posle bazne hidrolize penicilina, kako bi reakcija bila odgovarajua i degradira do penciloinskei sulfonske kiselin, a jod dalje oksiduje u malonsku kiselinu. a)U reakciji se troi 4 mola J2 22.Objasniti reakciju tetraciklinima u kiseloj sredini i njenu primjenu u analitici tetraciklina(PONOVLJENO) a)koja funkcionalna grupa je uzrok reakcije b)Da li u reakciji nastaje vie stabilno jedinjenje? 23.Napisati Maltol reakciju (PONOVLJENO) a)Koja funkcionalna grupa je odgovorna za tu reakciju? b)Kako se identifikuje nastalo jedinjenje c)Da li je reakcija kvantitativna? 24. Objasniti odreivanje sulfonamida titracijom u nevodenoj sredini (PONOVLJENO) a)navesti jo najmanje 3 vrste titracija za odreivanje sulfonamida 25.Napisati i objasniti Porter-Silverovu reakciju kod kortikosteroida.(PONOVLJENO) a) reakcija je tipa _______________________ b) da li je reakcija kvantitativna ?

Test 9 (14. Jul. 2011) grupa A 1.Napisati primjer za jedan amfiprotonski, protogeni i protofilni disosujui rastvara -Glacijalna siretna kiselina, alkohol i voda -Siretna kiselina, formijatna kiselina, sulfatna kiselina, hloridna kisleina i fluoridna kiselina -piridin, aceton, etar, dioksan, amini, amonijak 2.Navesti 3 grupe lijekova ili 3 farmaceutske supstance koje se odreuju jodometrijskom titracijom. -Askorbinska kiselina -Penicilini -Glukoza 3.Navesti reakciju D-penicilinamina sa ninhidrinom

-reakcija se odvija posle : a)bazne hidrolize ; b)kisele hidrolize**** ; c)direktno na penicilin 4.Streptomicin se moe odrediti u farmaceutskim oblicima, a prema propisu Ph.Eur. a)UV spektrofotometrijom**** b)IR spektrofotometrijom c)TLC metodom d)HPLC metodom 5.Napisati i objasniti reakciju nastajanja diazonijum soli i kuplovanja sulfonamida (PONOVLJENO) 6.Napisati degradacioni proizvod tetraciklina u baznoj sredini.

-Nastali proizvod je : a)stabilniji od tetraciklina**** ; b)nastabilniji od tetraciklina

7.Sakagui reakcija je karakteristina za GVANIDIN funkcionalnu grupu .STREPTOMICIN I SULFONAMID (navesti primjer lijeka), kao reakciju za SPEKTROFOTOMETRIJSKA ODREIVANJA(navesti vrstu ispitivanja), KVANTITATIVNA 8. Reakcija sa tetrazolijum solima karakteristina je za KORTIKOSTEROIDE, STEROIDE i to na KETOLNU funkcionalnu grupu , koja ima REDUKCIONE osobine. Reakcija slui za SPEKTROFOTOMETRIJSKO ODREIVANJE (navesti vrstu ispitivanja) primjenom HPLC metode 9.Napisati i objasniti reakciju za identifikaciju barijum (II) sulfata(PONOVLJENO) 10.Napisati reakciju za odreivanje AlCl3 (PONOVLJENO) 11.Napisati reakciju prednizona sa izonikotinhidrazinom(PONOVLJENO) a)Kako se mogu razlikovati odgovarajue 3-on-4-en steroidi koji daju ovu reakciju od glukokortikoida? Na osnovu apsorpcionog maximuma kod onih koji sadre ketolnu funkcionalnu grupu. b)ta nastaje u reakciji i da li reakcija slui u kvalitativnoj**** ili u kvantitativnoj analizi glukokortikoida. 12.Napisati Carr-Price reakciju sa vitaminom D.(PONOVLJENO)

a)navesti 2 metode u kojima se ova reakcija koristi u analizi vitamina D. TLC I VIS b)Koja od navedenih metoda je kvantitativna TLC metoda 13.Pod kojim uslovima hloramfenikol moe dati Chen kao reakciju?

a)napisati Chen Kao reakciju efedrina i hloramfenikola i objasniti razlike.

14.Napisati reakcije za identifikaciju i za odreivanje ZnSO4 (PONOVLJENO) 15.Objasniti metodu ispitivanja sterilnosti parenteralnih farmaceutskih oblika.

Test 10 ( socijalni rok 2011) 1.Nacrtati i objasniti postupak ekstrakcije pomou Soxhletov-og aparata za kontinuiranu ekstrakciju vrstih uzoraka.
Supstanca u usitnjenom obliku (spraena tabletna masa) stavi se na predvieno mesto za uzorak. Rastvara se zagreva u balonu I isparava. Dolazi u vodeni kondenzator I kondenzuje i kap po kap pada u prostor sa uzorkom. Kada se balon sa uzorkom napuni rastvaraem on se prelije nazad u balon nosei sa sobom ekstrahovanu supstancu. Posle odreenog vremena ekstrakcija je zavrena a rastvara se otkloni uparavanjem ili destilacijom

2.Navesti 3 farmaceutske supstance koje se odreuju argentometrijskom titracijom -Jodidni jon -Hloridni jon -Bridni jon 3.Napisati reakciju hidrolitikog cijepanja penicilina u prisustvu NaOH i hidroksilamina, kao i odgovarajue degradacione proizvode.(PONOVLJENO) 4.Oficinalna reakcija za papaverin je: a)Coralyn reakcija**** b)Maltol reakcija c)Taleoquin reakcija 5. Objasniti nitritometrijsko odreivanje sulfonamida(PONOVLJENO) 6.Tetraciklin je nestabilan u kiseloj i baznoj sredini.(PONOVLJENO) a)navesti degradacioni proizvod tetraciklina u baznoj sredini b)Objasniti uzrok nestabilnosti tetraciklina u baznoj sredini

7.??Taleoquin reakcija je uslovljena 6-metoksihina alkaloida (navesti funkcionalnu grupu ) hinin (navesti primjer lijeka), kao reakcija za identifikaciju hinina i hinidina(navesti vrstu ispitibanja) 8.Napisati oksidativnu degradaciju 17-ketol steroida do 17-keto steroida

9.Napisati i objasniti reakciju i identifikaciju aluminijum kalijum (II)-sulfata (PONOVLJENO) 10.Napisati reakciju za odreivanje H2O2. Navesti metodu za odreivanje u kojoj ova reakcija slui. Identifikacija: 1) sa lakmus papirom reaguje slabo-kiselo

11.Napisati reakciju nastajanja hidroksaminskih kiselina kod hloramfenikola. (PONOVLJENO)

a)koja funkcionalna grupa je odgovorna za ovu reakciju? Nitro grupa b)Koji reagens slui u nastajanju hidroksamske kiseline? Benzoil hlorid 12.Napisati reakciju vitamina A sa p-toluen sulfonskom kiselinom

a)Navesti instrumentalnu metodu u kojoj se ova reakcija koristi u analizi vitamina A

-spektrofotometrijski na 326nm i HPLC b)Navesti prednsoti ove reakcije u odnosu na Porrter-Silberovu reakciju . -Reakcija sa p-toluen sulfonskom kiselinom se moe koristiti za ispitivanje retinola iz smjese. -Intenzivniji spektar 13.Napisati 3 dokazne reakcije na 3-on-4-en funkcionalnu grupu steroida. a)

b)

c)

d)kog tipa su reakcije? Reakcije na 3 keto grupu 14.Napisati reakcije i objasniti nain odreivanja vode Karl-Fierovom metodom (PONOVLJENO) a)koje jo metode za odreivanje sadraja vode u farmaceutskim supstancama i oblicima postoje? -Odreivanje vode kao vlaga i kao kristalna forma u farmaceutskim preparatima -Gravimetrijske metodeako ispitiani preparat ne sadri druge isparljive supstance -Destilacija uz dodatak toluena 15.Objasnti metodu ispitivanja bakterijskih endotoksina(LAL test) kod parenteralnih farmaceutskih oblika.

Test 11 ( II junski rok) 1.Navesti 3 najznaajnije primjene teno-vrste ekstrakcije (SPE) u farmaceutskoj analizi

2.Napisati izraz i oznaiti rastvor slabih kiselina u amfiprotonskom rastvarau. 3.Degradacijom penicilina u kiseloj sredini dobiju se a) penicilamin**** b) penicilaldehid**** 4.navesti 3 najznaajnije identifikacije sullfonamida -Reakcija diazotacije, -oksidativnog kuplovanja, -graenje ifovih baza 5.Da li hidrostreptomicin daje Maltol reakciju? Da, jer se razgrauje u baznoj sredini u kojoj je nestabilan. Dehidrostreptomicin ne daje maltol reakciju 6.Navesti 3 naina razlikovanja estrona od estradiola ESTRADIOL: -Ima 2 OH grupe -reakcija sa AgNO3 -reakcija sa benzalkonijum hloridom -reakcija sa jonim a Fe III

7.Dokazna reakcija B6 sa gipsovim reagensom

8.Navesti 2 naina razlikovanja kardenolida od bufadienolida -Kardenolidi na C17 poziciji imaju petolani nezasieni laktonski prsten. -Bufadienolidi na C17 poziciji imaju estolani prsten dvostruko nezasien -Bufadienolidi se razlikuju na osnovu UV spektra 300nm i ne daju reakcije sa polinitroaromatinim jedinjenjima(to su Kade-Baljet-Rajmond reakcije) 9.????? Ne moe se proitati sa teksta

10.Navesti 2 naina razlikovanja hinina i hinidina(PONOVLJENO) 11.Napisati reakciju digitoksikoze sa Bialovim reagensom kod kardiotonika, objasni mehanizam i nain identifikacije(PONOVLJENO) 12. Reakcija razlikovanja u identifikaciji tinkture joda i Lugalovog rastvora(PONOVLJENO) 13.Metoda brojanja na ploi u ispitivanju mikrobioloke istoe.(PONOVLJENO) 14.Tiohrom reakcija na vitamn B1(PONOVLJENO) 15.Napisati i objasniti 2 dokazne reakcije za K u Aluminijum-kalijumsulfatu(PONOVLJENO) 16.Napisati Corr-Price reakciju na primjeru vitamina A(PONOVLJENO)

Pitanja sa 2 kucana testa 1.Napisati i objasniti reakciju identifikacije Al(II)sulfata 2.Da li se IR spektri mogu koristiti u identifikaciji atropina i navesti odgovarajuu karakteristinu grupu koja ima intenzitet IR apsorpcije. -Mogu se koristiti a grupa koja bi imala intenzivnu IR apsorpciju je C=O grupa i to od 1500-1800cm-1 3.Koja su 2 naina razlikovanja (-) enantiomera efedrina od racemata a)na osnovu specifinog ugla skretanja b)reakcijom sa rastvorom kalijum-tetrajodbizmutata 4. Objasniti titraciju Aspirina i nain izraunavanja sadraja salicilne kiseline i acetilsalicilne kiseline, kojoj vrsti titracije ova titracija pripada -Aspirin predstavlja i ester i kiselinu. Saponifikacijom nastaje salicilna i siretna kiselina, sa kojima moe biti oneien. Ako se preparat aspirina djelimino razloi, onda e se za neutralizaciju kiseline troiti vie baze nego za saponifikaciju. -Odreivanje se sastoji iz 2 dijela: a)preparat se rastvori u alkoholu i titrira sa 0,1M KOH uz fenolftalein kao indikator b)onda se titriranoj otopini doda 25ml 0,1M KOH rastvora, zagrije se uz povratno hladilo, a onda viak baze retitrira sa 0,1M HCl. Iz utroka baze izrauna se postotak preparat aspirina. -ova titracija pripada alkalimetrijskoj titraciji 5.Napisati i objasniti reakciju sulfonovanja i nitrovanja papaverina. Kojeg su tipa reakcije?(PONOVLJENO) 6.Napisati dokazne reakcije penicilina (PONOVLJENO) a)oksidacije

b)redukcije c)reakciju hidrolitikog cijepanja u kiseloj sredini d)reakciju hidrolitikog cijepanja u baznoj sredini 7.Navesti i opisati Taleoquin probe (PONOVLJENO) 8.Objasniti Soxletov aparat za kontinuiranu ekstrakciju vrstih uzoraka i postupak ekstrakcije(PONOVLJENO) 9. Objasniti mehanizam ekstrakcije i vrste interakcija na sorbensu normalnih faza Ova vrsta ekstrakcije se upotrebljava za izdvajanje polarnih supstanci. Polarne vrste estice se koriste da ekstrahuju polarnu komponentu iz uzorka. Vezana supstanca se eluira sa polarnim rastvraem. Z aovu vrstu se upotrebljavaju polarne faze kao: Cijanopropil, Silikasilicij i silikagel.

10.U kojim sluajevim se koristi a)retitracija

b)titracija zamjene

c)indirektna titracija

11.Napisati i objasniti reakciju identifikacije Bizmuta,i navesti nain odreivanja bizmuta u jedinjenu.(PONOVLJENO) 12.Opisati korake vrsto-tene ekstrakcije.ta je kondicioniranja adsorbensa?