TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM

*******************

MẪU BÁO CÁO

THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020

 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT

BÀI 1
KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

Ngày thí nghiệm: ĐIỂM

Lớp: Nhóm:

Tên: MSSV:

Tên: MSSV: Chữ ký GVHD

Tên: MSSV:

Tên: MSSV:

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

a) Lựa chọn dung môi để kết tinh

Dung môi được chọn để thực hiện kết tinh cần đảm bảo các yêu cầu sau:

2
- Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hòa tan ở nhiệt độ
thấp

- Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế

- Không hòa tan các tạp chất ( để loại bỏ khi lọc nóng ) hoặc hòa tan rất
tốt tạp chất ( khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc
áp suất kém )

- Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay
hơi dung môi

- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất
cần tinh chế ít nhất từ 10-15oC

b) Kỹ thuật kết tinh

- Mục đích: tách chất rắn hữu cơ ra khỏi tạp chất

- Hỗn hợp rắn được hòa tan trong một hợc hỗn hợp 2 dung môi để tạo
dung dịch bão hòa lạnhtừ
→
từ chất rắn kết tinh tách ra khỏi dung dịch

- Tạp chất không tan trong dung dịch ngày cả khi nóng loại bỏ bằng cách:
lọc nóng ( trước khi kết tinh )

- Chất màu loại bỏ bằng: hấp thụ than hoạt tính

- Tạp chất tan tốt trong dung môi loại bỏ bằng: lọc áp suất kém

c) Kỹ thuật thăng hoa

- Mục đích: tinh chế chất rắn chưa tinh khiết

- Yêu cầu: hợp chất cần tinh chế có áp suất hơi tương đối cao trong khi
đps tạp chất có áp suất hơi rất thấp

3
- Bằng cách đun nóng, chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi
tiếp xúc với bề mặt lạnh.

d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

- Mục đích: Xác định được nhiệt độ nóng chảy của một chất

- Nhiệt độ nóng chảy: là nhiệt độ tại đó chất bắt đầu chuyển từ trạng thái
rắn sang lỏng

- Chất kém tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy thấp và khoảng nhiệt độ
nóng chảy rộng hơn so với chất kém tinh khiết

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính
hợp (oC) (oC) trọng an toàn
chất

Benzoic 122,1 122,4 249 1,27 ở mức

acid 2 O
C O
C g/cm3 0,1%
g/mol

Ethanol 46,07 114,1 78,3 789 Không

g/mol O
C 7 OC kg/m3 gây độc

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến
hành thí nghiệm)

a) Lựa chọn dung môi

Cho 0.5 mL: nước,

4 ống nghiệm cho
ethanol, acetone,
0,05 g benzoic
heaxan vào 4 ống 4
acid
 Quan sát sự hòa Ống chưa tan đun
b)Kỹ thuật kết tinh trên bếp đến khi
tan và chọn dung
môi thích hợp dung dịch sôi

c) Kỹ thuật thăng hoa

d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy

Vẽ hình hệ thống đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích

B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)

1. Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung
môi kết tinh
5
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
.....................................................................................................................................

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
.....................................................................................................................................

2. Thí nghiệm quá trình kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết
tinh
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình
kết tinh
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
.....................................................................................................................................
3. Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng
hoa
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình
thăng hoa
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

6
.....................................................................................................................................
4. Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

- Nhiệt độ nóng chảy:

- Khoảng nóng chảy:

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

.....................................................................................................................................
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG

BÀI 2
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

Ngày thí nghiệm: ĐIỂM

Lớp: Nhóm:

Tên: MSSV:

Tên: MSSV: Chữ ký GVHD

Tên: MSSV:
7
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính
hợp chất (oC) (oC) trọng an toàn

Aspirin

β-Naphthol

Naphthalene

Diethyl ether

Hydrochloric
acid

Sodium
hydroxide

Sodium
bicarbonate

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

a) Quy trình chiết tách aspirin, -naphthol và naphthalene

8
Vẽ sơ đồ chiết tách 3 chất ra khỏi hỗn hợp kèm theo các phương trình
phản ứng xảy ra. Gợi ý: nên vẽ trên nền dụng cụ phễu chiết và phân biệt
rõ từng công đoạn sẽ tiếp tục với pha nào.

b) Xác định nhiệt độ nóng chảy

Vẽ hình bộ dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích.

B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1. Quá trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết
a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách -

naphthol
.....................................................................................................................................

c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách

naphthalene
.....................................................................................................................................

2. Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết
a) Aspirin

9
- Nhiệt độ nóng chảy (oC):
- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

b) -Naphthol

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

c) Naphthalene

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

C. TRẢ LỜI CÂU HỎI

10
11
 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG

BÀI 3
PHÁP CHƯNG CẤT

Ngày thí nghiệm: ĐIỂM

Lớp: Nhóm:

Tên: MSSV:

Tên: MSSV: Chữ ký GVHD

Tên: MSSV:

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

12
 Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính
hợp chất (oC) (oC) trọng an toàn

Ethanol

Nước

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến
hành thí nghiệm)

a) Chưng cất đơn

Vẽ hình hệ thống chưng cất đơn kèm chú thích.

b) Chưng cất phân đoạn

Vẽ hình hệ thống chưng cất phân đoạn kèm chú thích.

B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)

1. Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình chưng cất

a) Chưng cất đơn
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
b) Chưng cất phân đoạn
.....................................................................................................................................

13
.....................................................................................................................................
2. Kết quả thí nghiệm
a) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích trong kỹ thuật chưng cất đơn

Nhận xét và giải thích kết quả:

.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
b) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích trong kỹ thuật chưng cất đơn phân
đoạn

Nhận xét và giải thích kết quả:

.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

c) Bàn luận về kết quả chưng cất bằng hai phương pháp chưng cất
đơn và chưng cất phân đoạn
(So sánh và giải thích sự khác biệt về kết quả chưng cất khi sử dụng hai
phương pháp chưng cất khác nhau)
.....................................................................................................................................
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI

14
 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 4 SẮC KÝ LỚP MỎNG

VÀ SẮC KÝ CỘT

Ngày thí nghiệm: ĐIỂM

Lớp: Nhóm:

Tên: MSSV:

Tên: MSSV: Chữ ký GVHD

Tên: MSSV:

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

15
 Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính
hợp chất (oC) (oC) trọng an toàn

n-Hexane

Ethyl acetate

Acetone

Methanol

Sodium
sulfate

Silica gel

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

a) Liệt kê các bước chính thực hiện TLC phân tích định tính

b) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định tính chi tiết

Vẽ sơ đồ quá trình thí nghiệm sắc ký lớp mỏng (gợi ý: dùng hình ảnh)

c) Liệt kê các bước chính thực hiện TLC phân tích định lượng

d) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định lượng chi tiết

Vẽ sơ đồ quá trình thí nghiệm sắc ký lớp mỏng điều chế (dùng hình ảnh)

e) Liệt kê các bước chính thực hiện sắc ký cột

16
f) Tiến trình thí nghiệm sắc ký cột chi tiết

Vẽ sơ đồ quá trình thí nghiệm sắc ký cột (gợi ý: dùng hình ảnh)

B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1. TLC phân tích định tính
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm TLC phân tích
định tính
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

b) Kết quả TLC phân tích định tính

Dán hình TLC phân tích định tính của mẫu
Hệ dung môi giải ly:

c) Tính toán Rf
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

d) Nhận xét
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

2. Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm sắc ký cột
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
2. Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm sắc ký lớp
mỏng sản phẩm tách ra từ sắc ký cột
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

3. Kết quả sắc ký cột

17
a) Chất màu vàng
- Thể tích (mL):
- Màu sắc:
- Rf:
b) Chất màu xanh
- Thể tích (mL):
- Màu sắc:
- Rf:

4. Kết quả sắc ký lớp mỏng trên sản phẩm thu được
Dán hình TLC của các mẫu: dịch chiết lá mồng tơi, chất màu vàng, chất
màu xanh
Hệ dung môi giải ly:

d) Nhận xét
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

C. TRẢ LỜI CÂU HỎI

18