TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT

BÀI 1
KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

Ngày thí nghiệm: ĐIỂM

Lớp: 231162A Nhóm: 4

Tên: Châu Văn Quý MSSV: 23116208

Tên: Phạm Huỳnh Tấn Lộc MSSV: 23116173 Chữ ký GVHD

Tên: Huỳnh Trần Phúc Vinh MSSV: 23116247

Tên: Trần Thái Sơn MSSV: 23116211

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

- Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung môi

trong kỹ thuật kết tinh.

- Kiểm tra được khả năng hòa tan của chất tan trong các dung môi.

- Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa.

- Áp dụng được kỹ thuật kết tinh và kỹ thuật thăng hoa để tinh chế chất rắn.

- Áp dụng được kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của

chất rắn.

a) Lựa chọn dung môi để kết tinh : Dung môi được chọn theo quy tắc các dung môi không
phân cực sẽ hoà tan tốt các hợp chất không phân cực, các dung môi phân cực sẽ hoà tan
các hợp chất phân cực.
 Dung môi phải thỏa mãn các điều kiện sau đây:

1. Hoà tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hoà tan ở nhiệt độ thấp.

2. Không phản ứng hoá học với chất cần tinh chế.

3. Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hòa tan rất tốt tạp
chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém).

4. Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi.

5. Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít
nhất từ 10-150C

b) Kỹ thuật kết tinh

- Kết tinh là một kỹ thuật tinh chế bằng cách tách chất rắn ra khỏi hỗn hợp.

- Hỗn hợp rắn được hoà tan trong dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) để tạo dung

dịch bão hoà. Sau đó, làm lạnh từ từ dung dịch để chất rắn kết tinh và tách ra

khỏi dung dịch.

c) Kỹ thuật thăng hoa

- Là kỹ thuật tinh chế chất rắn. Mà chất rắn chuyển trực tiếp từ thể rắn sang thể

hơi. Điều kiện yêu cầu là hợp chất tinh chế có áp suất cao hơi tương đối cao và

tạp chất thì thấp.

- Bằng cách đun nóng, chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi tiếp xúc

với bề mặt lạnh

d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

- Nhiệt độ nóng chảy của một chất là nhiệt độ tại đó chất bắt đầu chuyển trạng

thái từ rắn thành lỏng.

- Các chất hữu cơ tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy cố định. Do đó, có thể biết

một chất có tinh khiết hay không dựa vào nhiệt độ nóng chảy của nó.

- Những chất còn lẫn tạp chất thường có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn và khoảng

giới hạn nhiệt độ nóng chảy rộng (nhiệt độ bắt đầu chảy và nhiệt độ chảy hoàn

toàn).
- Những chất cực kỳ tinh khiết có khoảng giới hạn từ 0.1 đến 0.3 oC. Các chất

hữu cơ tinh khiết mức độ phòng thí nghiệm (ACS) có khoảng giới hạn là 1 oC.

Các chất thương mại (tinh khiết kỹ thuật) có khoảng giới hạn từ 2-3 oC. Khoảng

giới hạn này càng lớn thì chất càng kém tinh khiết.

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tên Cấu trúc MW mp (oC) bp Tỷ Tính
hợp chất (oC) trọng an toàn

Benzoic 122.12 121-123 249 1.32 Gây kích

acid ứng da

Naphthalene 128.17 78.2 217.97 1.145 Chất rắn

dễ cháy,
độc

H2O 18.015 0 100 0.997 An toàn

Ethanol 46.608 -114.1 78.37 0.789 Chất dễ

cháy, có
thể gây
kích ứng
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)
Vẽ hình hệ thống đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích
B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)

1. Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................

b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
..................................................................................................................................................

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
..................................................................................................................................................

2. Thí nghiệm quá trình kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
..................................................................................................................................................
3. Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
..................................................................................................................................................
4. Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

- Nhiệt độ nóng chảy:

- Khoảng nóng chảy:

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

..................................................................................................................................................