You are on page 1of 33

Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.

Trần Bích Lam

LỜI MỞ ĐẦU
Trong xu thế toàn cầu hoá, các sản phẩm của Việt Nam đã và đang xuất hiện
ngày càng nhiều trên thị trường thế giới, trong đó có thực phẩm, bánh kẹo. Theo
nhận định của ông Perter Becker, Chủ tịch Hiệp hội các nhà sản xuất bánh kẹo
Cộng hoà Liên bang Đức, bánh mỳ, bánh nướng đang dần trở thành những đồ ăn
quen thuộc, thường xuyên của nhiều người dân Việt Nam. Vì vậy, thị trường bánh
kẹo của Việt Nam đang có tiềm năng phát triển hàng đầu ở Đông Nam Á và trên
thế giới.
Theo ước tính của Công ty Tổ chức và điều phối IBA (GHM), sản lượng bánh
kẹo tại Việt Nam năm 2008 đạt khoảng 476.000 tấn, đến năm 2012 sẽ đạt khoảng
706.000 tấn, tổng giá trị bán lẻ bánh kẹo ở thị trường Việt Nam năm 2008 khoảng
674 triệu USD, năm 2012 sẽ là 1.446 triệu USD. Tỉ lệ tăng trưởng doanh số bán lẻ
bánh kẹo ở thị trường Việt Nam trong giai đoạn từ năm 2008-2012 tính theo USD
ước tính khoảng 114,71%/năm, trong khi con số tương tự của các nước trong khu
vực như Trung Quốc là 49,09%, Philippines 52,35%; Indonesia 64,02%; Ấn Độ
59,64%; Thái Lan 37,3% ; Malaysia 17,13% ...
Việc sản xuất kẹo đã có từ thời Ai Cập cổ đại cách đây khoảng 3500 năm.
Cuộc khai quật của Herculaneum cho thấy đã có những phân xưởng kẹo với rất
nhiều dụng cụ tương tự với những thứ mà chúng ta sử dụng để sản xuất kẹo ngày
nay. Các chứng cứ cho thấy hầu hết kẹo trong thời Ai Cập cổ được sản xuất bằng
mật ong, còn ở Ấn Độ hay Trung Hoa cổ thì sử dụng các loại đường thu được
bằng cách cho bốc hơi một cách sơ sài các loại nước cốt trái cây.
Nhờ mía được trồng ngày càng phổ biến, vào thế kỷ thứ VII việc phát triển
đường mía ra đời tại Persia. Đến thế kỷ thứ 13, nhờ con đường biển phát triển, mía
đã được trồng lan rộng từ vùng Địa Trung Hải đến các nước Châu Mỹ La Tinh đến
Châu Á. Sau đó mía được trồng ở khắp các nước trong vùng nhiệt đới và cận nhiệt
đới. Cho mãi đến thế kỷ thứ XVI, nhờ thương mại hoá việc chế biến đường nên
kẹo mứt trở nên ngày càng phổ biến. Rồi dần dần, bên cạnh nguyên liệu truyền
thống là đường để làm kẹo, hàng loạt nguyên liệu khác được phát hiện làm cho
kẹo ngày càng trở nên phong phú về chủng loại, có thể kể đến như cacao cùng với
đường dùng để sản xuất sôcôla hay thêm sữa để sản xuất sôcôla sữa. Bơ và sữa
cùng với đường để làm kẹo caramen, rồi sau đó là các loại đường khử, mạch nha
cùng các chất tạo bọt và tạo nhũ, các chất ổn định đã biến kẹo từ thủ công trở
thành khoa học. Bên cạnh đó các dây chuyền công nghệ mới ra đời đã giúp cho
việc sản xuất có thể diễn ra một cách liên tục và tự động hoá. Tất cả các yếu tố
trên đã thiết lập nên một công nghệ sản xuất kẹo hiện đại và phổ biến trên khắp thế
giới mà chúng ta được thấy như ngày nay.
Theo quan diểm khoa học hiện đại, ngày nay ta có thể hiểu kẹo là một từ về
mặt kỹ thuật dùng để xác định một hỗn hợp đường saccharose và mạch nha được
nấu ở nhịêt độ cao, kết quả là thu được một khối hỗn hợp mang các tính chất đặc
trưng sau:
 Về mặt cảm quan, không thấy các hạt tinh thể đường.
2
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

 Độ ẩm còn lại thấp với độ ẩm cân bằng dưới 30%, dẫn đến kết quả là kẹo
có thể hút ẩm trong không khí.
 Sau khi nấu, thì ngoài hai thành chính là đường sacarose và mạch nha sẽ
có thêm một lượng đường khử là kết quả của sự nghịch đảo đường trong
quá trình nấu.
Tuy nhiên định nghĩa trên không đề cập được những tính chất vật lý đặc trưng
mà các nhà sản xuất kẹo cần phải nắm bắt để kiểm soát chất lượng của sản phẩm.
Một số khái niệm sau có thể làm rõ hơn về cấu trúc kẹo: Kẹo là một thể trạng thái
vô định hình, quá bão hoà, không bị kết tinh của hỗn hợp đường đun sôi. Đặc điểm
các loại kẹo phụ thuộc vào tỉ số giữa đường sacarose/mạch nha và lượng nước còn
lại trong kẹo.
Sản phẩm bánh kẹo rất đa dạng,nguyên liệu để sản xuất bánh kẹo cũng gồm
nhiều loại, tuỳ theo sản phẩm bánh kẹo mà chọn những nguyên liệu có yêu cầu
chất lượng khác nhau. Tuy nhiên, các nguyên liệu chính để sản xuất bánh kẹo có
thể kể đến là :
 Chất tạo ngọt : đường saccharose , sucrose (đường kính), đường nghịch
đảo, mạch nha, isomalt ...
 Nguyên liệu chứa tinh bột (cho sản xuất các loại bánh) : bột mì, bột gạo,
sắn ...
 Nguyên liệu phụ : sữa (sữa tươi, sữa đặc có đường, sữa bột ...), chất béo
(dầu mỡ, bơ), phụ gia tạo cấu trúc (albumin, gelatin, các chất tạo keo
khác ...), acid hữu cơ, hương liệu, màu thực phẩm và các chất phụ gia
khác.
Vệ sinh an toàn thực phẩm trong cả thế giới nói chung và của Việt Nam nói
riêng đang tạo nhiều lo lắng cho người tiêu dùng. Thực chất, nhiều sự kiện như
việc tiếp tục sử dụng những hoá chất cấm dùng trong chế biến, bảo quản sản phẩm
bánh kẹo,và việc sản xuất một số sản phẩm kém chất lượng. Gần đây một số vấn
đề liên quan đến quản lý an toàn vệ sinh thực phẩm, sự khác biệt giữa các kết quả
phân tích kiểm tra chất lượng sản phẩm vừa gây không ít khó khăn cho người sản
xuất,vừa tạo thêm lo lắng cho người tiêu dùng trong khi chúng ta đang cố gắng tạo
những ưu thế về nhiều mặt để có nhiều lợi thế nhất với cương vị một thành viên
bình đẳng của WTO.
Vấn đề then chốt là làm thế nào quản lý được tốt chất lượng hàng hóa thực
phẩm Việt Nam không nhiễm vi sinh, không chứa hóa chất bị cấm,hóa chất ngoài
danh mục cho phép, hay bị nhiễm hóa chất quá giới hạn cho phép nhằm nâng cao
năng lực cạnh tranh doanh nghiệp, bảo đảm an toàn cho người tiêu dùng, đóng góp
được phần quan trọng vào phát triển kinh tế-xã hội của đất nước. Qua đó thấy
được tầm quan trọng của việc phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm thực phẩm
ngày nay. Để đánh giá chất lượng đường, bánh kẹo, hiện nay trong lĩnh vực phân
tích sử dụng các phương pháp như đã trình bày tiếp theo dưới đây.

3
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

Chương I : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐƯỜNG


I . NGUYÊN TẮC NGHIỆM THU VÀ LẤY MẪU
Hiện nay, người ta áp dụng TCVN 4837-1989 để nghiệm thu và lấy mẫu
đường cát , đường viên và đường thô (gọi chung là đường).
1)Nguyên tắc nghiệm thu
- Đường được nghiệm thu theo lô hàng
- Lô hàng phải đảm bảo tính đồng nhất : lượng đường có cùng tên gọi, cùng
loại về chất lượng,cùng khối lượng đựng trong bao bì cùng kiểu, được sản xuất
cùng một công nghệ, sản xuất trong cùng một thời gian (tùy theo sự thỏa thuận
giữa người có hàng và người kiểm nghiệm), do cùng một cơ sở sản xuất, được ghi
nhãn như nhau, được xác nhận cùng một lần và có cùng một giấy chứng nhận chất
lượng.
- Giấy chứng nhận chất lượng phải có nội dung như sau :
 Tên cơ sở sản xuất
 Số hiệu lô
 Tên sản phẩm
 Tên cơ quan chủ quản của đơn vị sản xuất
 Tên và địa chỉ bên nhận
 Ngày giao hàng
 Loại bao bì (bao, thùng)
 Số đơn vị bao bì vận chuyển trong lô
 Khối lượng cả bì của lô
 Khối lượng tịnh của lô
 Kết quả thử theo các chỉ tiêu yêu cầu kỹ thuật đối với đường trong
tiêu chuẩn tương ứng
 Ký hiệu tiêu chuẩn qui định yêu cầu kỹ thuật đối với đường
- Cần kiểm tra chất lượng bao gói và ghi nhãn vận chuyển của từng đơn vị bao bì
vận chuyển trong lô.

4
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

- Cần kiểm tra chất lượng đường ở trong bao bì vận chuyển hư hỏng một cách
riêng rẽ và kết quả thử chỉ đại diện cho chính sản phẩm trong bao bì đó.
- Để kiểm tra sự phù hợp của các chỉ tiêu của đường với các yêu cầu của tiêu
chuẩn về kỹ thuật đối với đường, cần sử dụng các phương pháp kiểm tra lựa chọn
theo các quy định.
- Mẫu để kiểm tra cần được lấy ngẫu nhiên theo qui định.
- Để kiểm tra khối lượng tịnh của bao đường cần lấy lượng mẫu thử theo bảng
1, lấy mẫu một lần :
Bảng 1
Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Lượng mẫu
Từ 2 đến 8 2
Từ 9 đến 15 3
Từ 16 đến 25 5
Từ 26 đến 50 8
Từ 51 đến 90 13
Từ 91 đến 150 20
Từ 151 đến 280 32
Từ 281 đến 500 50
Từ 501 đến 1200 80
Từ 1201 đến 3200 125
Từ 3201 đến 10000 200

- Để kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý của đường rời đựng trong bao tải,
cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 2:
Bảng 2
Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Lượng mẫu
Từ 2 đến 15 2
Từ 16 đến 25 3
Từ 26 đến 90 5
Từ 91 đến 150 8
5
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

Từ 151 đến 280 13


Từ 281 đến 500 20
Từ 501 đến 1200 32
Từ 1201 đến 3200 50
Từ 3201 đến 10000 80

- Khi kiểm tra đường đựng trong bao giấy hay bao vải có màng lót thì cho phép
giảm lượng mẫu xuống hai lần.
- Để kiểm tra khối lượng tịnh, các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý của đường đựng
trong bao bì thương phẩm và bao bì vận chuyển, cũng như của đường viên đóng
bao, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 3:
Bảng 3
Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Lượng mẫu
Từ 2 đến 15 2
Từ 16 đến 50 3
Từ 51 đến150 5
Từ 151 đến 500 8
Từ 501 đến 3200 13
Từ 3201 đến 10000 20

- Để kiểm tra tỷ lệ gãy,vỡ vụn trong đường viên, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng
4:
Bảng 4
Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Lượng mẫu
Từ 2 đến 50 2
Từ 51 đến 500 3
Từ 501 đến 10000 5

- Lô hàng coi như không đạt tiêu chuẩn khi có một chỉ tiêu không đạt yêu cầu.
6
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

2)Lấy mẫu
- Khi lấy mẫu của đường rời đựng trong bao, cần lấy các mẫu riêng từ 1 trong 2 vị
trí khác nhau trong bao đường được chọn để lấy mẫu, với khối lượng không ít hơn
25g.
- Lấy mẫu bằng xiên. Đối với bao vải không màng lót cần dùng xiên lấy
đường trực tiếp qua bao vải, còn đối với bao có màng lót PE hoặc bao giấy thì lấy
mẫu sau khi mở miệng bao.
- Khi lấy mẫu của đường viên đóng bao, cần dùng thìa để lấy các mẫu riêng từ
mỗi bao được chọn để lấy mẫu, với khối lượng không nhỏ hơn 200g.
- Khi lấy mẫu cùa đường không đóng bao, cần dùng các cốc có độ chứa không nhỏ
hơn 100g để lấy mẫu đường trong lúc chất đường từ băng chuyền vào và khi dỡ
đường từ cửa hay băng chuyền ra. Cứ sau những khoảng thời gian bằng nhau thì
lấy những lượng đường như nhau vào cốc và lấy không ít hơn 10 mẫu riêng.
- Việc lấy mẫu đường của bao bì thương phẩm chứa trong bao bì vận chuyển cần
được tiến hành như sau :
 Từ mỗi đơn vị bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu cần lấy 2 đơn vị
bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5kg hay 1 đơn vị với khối
lượng tịnh từ 1kg trở lên, hay mỗi gói nhỏ có khối lượng tịnh từ 5g đến
20g.
 Để xác định khối lượng tịnh, từ lượng mẫu được chọn trên, cần lấy từ mỗi
đơn vị bao bì vận chuyển 4 đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh
đến 0,5 kg hay 2 gói đơn vị có khối lượng tịnh từ 1 kg trở lên, hoặc 10 gói
nhỏ khối lượng tịnh từ 5g đến 20g.
 Để xác định tỷ lệ hạt gãy vỡ vụn trong đường viên, cần lấy từ mỗi đơn vị
bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu 2 đơn vị bao bì thương phẩm có
khối lượng tịnh đến 0,5 kg hay 1 đơn vị với khốu lượng tịnh từ 1 kg trở
lên.
- Trộn cẩn thận các mẫu riêng với nhau thành mẫu chung. Khối lượng của mẫu
chung không được nhỏ hơn 1 kg đối với đường cát trắng, đường tinh luyện và
đường thô và không nhỏ hơn 2 kg đối với đường viên. Đối với đường đựng trong

7
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

gói nhỏ có khối lượng tịnh từ 5g đến 20g thì cho phép khối lượng mẫu chung là
0,5 kg.
- Chia mẫu chung ra làm hai phần, một phần dùng để phân tích, phần còn lại để
lưu đề phòng trường hợp có sự bất đồng trong đánh giá chất lượng đường.
- Mẫu dùng để phân tích cần được bảo quản trong lọ thủy tinh hay bao PE khô
sạch có nút mài hay nút, nắp đậy kín. Mẫu dùng để lưu cũng phải được bảo quản
trong lọ thủy tinh.
- Theo các kết quả thử cần lập biên bản thử trong đó ghi rõ tên cơ sở sản xuất, tên
sản pẩhm, dố hiệu lô, khối lượng tịnh của lô, ngày giao hàng, ngày và nơi lấy mẫu
và chữ ký của người lấy mẫu.

II . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ


CỦA ĐƯỜNG
1)Phạm vi áp dụng: đường cát trắng, đường viên và đường thô.
2)Nguyên tắc phương pháp:
Sử dụng phương pháp phân tích khối lượng bằng định lượng gián tiếp: sấy
mẫu đường đến khối lượng không đổi trong điều kiện qui định.
a/Dụng cụ và vật liệu: để tiến hành thử cần sử dụng:
 Cân dùng cho phòng thí nghiệm có giới hạn đo trên không nhỏ hơn
100g và độ chia không lớn hơn 0.1 mg.
 Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ đến 1050C, với sai lệch nhiệt độ tại
chỗ để mẫu không vượt quá 20C.
 Hộp sấy bằng kim loại hay thủy tinh có nắp đậy kín, đường kính 50-
100 mm.
 Bình hút ẩm có silicagen.
 Nhiệt kế với giới hạn đo trên không nhỏ hơn 1500C và độ chia 10C.
 Găng tay vải khô và sạch hay bộ cặp hộp sáy.
b/Tiến hành thử:
Trình tự Tiến hành Mục đích - Yêu cầu
Lấy mẫu Cân 5g mẫu (G)
Chuẩn bị Cho mẫu vào chén nung Chén nung có nắp
đã được sấy đến khối
lượng không đổi (G1)
Thực hiện phản Đưa chén vào tủ sấy. Sấy Loại hoàn toàn nước
ứng mẫu ở 600C trong 3 giờ ở
áp suất chân không không
lớn hơn 50mmHg.
Thực hiện phép đo - Đậy nắp. Lấy chén ra Tránh sai số :
để nguội trong bình hút - Cân chính xác 0,0001g
8
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

ẩm và cân. - Thao tác tỉ mỉ, chính


- Tiếp tục sấy 30 phút, xác
để nguội trong bình hút
ẩm và cân. Lặp lại đến
khi khối lượng không
đổi (G2)
Kết quả

Chú ý :
- Việc sấy khô có thể thực hiện bằng gia nhiệt trong tủ sấy, bằng đèn hồng
ngoại, bằng vi sóng. Các phương pháp sấy mới có tác dụng giảm thời gian
sấy từ vài giờ xuống còn vài phút, tránh được sự hút ẩm trở lại của mẫu do
thời gian thí nghiệm kéo dài. Hiện tại loại thiết bị xác định độ ẩm tự động
bằng máy sấy hồng ngoại đã được dùng phổ biến trong các phòng thí nghiệm.
- Đường là loại thực phẩm dễ bị biến đổi nên nhiệt sấy không quá cao, yêu
cầu < 500C (tốt nhất là 600C) và sấy trong điều kiện áp suất chân không
.
- Tiến hành xác định song song 2 mẫu đường, sai lệch cho phép giữa 2 lần
xác định không vượt quá 20%.
- Kết quả thu được làm tròn đến phần trăm.
- Hàm lượng chất khô (X), tính theo %, xác định theo công thức:
X= 100 – W
Trong đó: W là độ ẩm, tính theo %.

III . ĐƯỜNG TRẮNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU


1)Phạm vi áp dụng:
- Phương pháp này dùng để xác định màu của dung dịch đường trắng theo tiêu
chuẩn TCVN 6333:2001.
- Ngoài ra có thể áp dụng phương pháp này cho tất cả các loại đường trắng
dạng bột và dạng tinh thể nhưng không phù hợp với các loại đường có chứa các
hợp chất màu, bị đục hay chứa các chất mà quá trình lọc không loại bỏ được.
2)Tiêu chuẩn viện dẫn: ICUMSA GS 4 – 13
3)Một số khái niệm cơ bản:
a.Độ truyền quang của dung dịch, T, tính theo công thức:

Trong đó:

9
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

I1: biểu diễn năng lượng bức xạ tới bề mặt thứ nhất của dung dịch.
I2: biểu diễn năng lượng bức xạ khi ra khỏi bề mặt thứ 2 của dung dịch.
b.Hệ số truyền quang, Ts, tính theo công thức:

Trong đó:
Tsoln: độ truyền quang của cuvet chứa dung dịch.
T solv: biểu diễn đột truyền quang của cuvet giống như trên nhưng chứa
dung môi tinh khiết.

c.Độ hấp thụ As, tính theo công thức:


As = - lg Ts

d.Hệ số hấp thụ as, tính theo công thức:

Trong đó:
As: độ hấp thu
b: biểu diễn chiều dày của lớp dung dịch mà ánh sáng đi qua (cm).
c: là nồng độ của dung dịch đường (g/ml)

e.Độ màu ICUMSA


Giá trị hệ số hấp thu nhân với 1000 được gọi là độ màu ICUMSA. Kết quả
được gọi là đơn vị ICUMSA (IU)
4)Nguyên tắc phương pháp:
- Đường trắng được hòa tan trong dung dịch đệm có pH = 7.0. Dung dịch được
lọc qua màng lọc để loại bỏ các chất lơ lửng. Độ hấp thụ của dung dịch lọc đường
đo ở bước sóng 420nm và từ đó tính độ màu của dung dịch đường.
a.Thuốc thử:
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ
tinh khiết tương đương.:
10
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

 Dung dịch triethanolamin, nồng độ khoảng 0.1 mol/l . Hòa tan 7.460g
dung dịch triethanolamin trong bình định mức 500ml với nước sau đó thêm
nước đến vạch.
 Dung dịch acid clohidric, nồng độ khoàng 0.1 mol/l. Dùng pipet hút cẩn
thận 8.9ml dung dịch acid clohidric đậm đặc (1.18 g/ml) cho vào bình định
mức 1 lít đã chứa sẵn ¾ nước và lắc đều, sau đó thêm nước nước cho đến
vạch mức. Có thể thay bằng dung dịch HCl 0.1mol/l thương phẩm có bán
sẵn.
 Dung dịch đệm triethanolamin/ acid ciohydric ( đệm TEA/HCl),chuyển
500ml dung dịch triethanolamin vào cốc thể tích 1 lít cùng với điện cực pH,
vừa khuấy vừa điều chỉnh pH của dung dịch đến 7.0 bằng dung dịch HCl
trên. Cần khoảng 420 ml dung dịch HCl và cho thể tích cuối cùng của dung
dịch đệm TEA/HCl khoảng 920 ml.
 Chuẩn bị dung dịch đệm 1 ngày trước khi sử dụng và bảo quản trong
tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 4oC (ở nhiệt độ này dung dịch đệm có thể bền trong
1 tuần). Để dung dịch ổn định ở nhiệt độ phòng trước khi sử dụng. Đo pH
của dung dịch đệm trước khi sử dụng và điều chỉnh về pH = 7.0 bằng dung
dịch HCl nếu cần thiết
b.Thiết bị, dụng cụ:
- Dụng cụ: máy đo quang phổ hoặc máy đo màu có thể đo được độ truyền
quang của ánh sáng ở bước sóng 420nm với dải đo thực tế hẹp nhất, khoảng 10nm.
Thiết bị cần được gắn với lăng kính hoặc bộ lọc đơn sắc. Kính lọc thủy tinh màu
hoặc gelatin là không phù hợp.
- Bộ cuvet: Dùng 1 cuvet có chiều dài ít nhất là 1cm. Có thể dùng 1 cuvet có
chiều dài 10cm hoặc lớn hơn để đo các loại đường trắng có độ màu thấp. Có thể
dùng 1 cuvet thứ hai hoặc cuvet đối chứng sao cho khi kiểm tra với nước cất thì
hai cuvet này chỉ khác nhau trong khoảng 0.2%.
- Màng lọc: kích thước lỗ 0.45µm, đường kính 50mm. Kích thước lỗ được xác
định bằng thí nghiệm “điểm bọt”.
- Giá đỡ màng lọc, tốt nhất là gắn với giá bằng thép không gỉ.

11
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

- Lò chân không, bình hút ẩm chân không hoặc bình siêu âm , để đuổi khí ra
khỏi dung dịch đường đã lọc.
- Khúc xạ kế
- Cân phòng thí nghiệm, đọc được đến 0,1g.
5)Cách tiến hành :
 Chuẩn bị lấy mẫu
- Trộn kỹ mẫu đường. Cân 50.0g ± 0.1g mẫu cho vào bình tam giác 250ml thêm
vào 50.0g ± 0.1g dung dịch đệm TEA/HCl và hòa tan đường bằng cánh khuấy ở
nhiệt độ phòng.
- Lọc dung dịch mẫu trong chân không bằng màng lọc và cho vào bình tam giác
sạch và khô.
- Đuổi khí dung dịch trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng trong lò chân không hoặc bình
hút ẩm. Có thể tiến hành đuổi khí bằng cách nhúng bình tam giác có chứa dung
dịch đường vào bình siêu âm trong vòng 3 phút.
- Đo chất khô bằng khúc xạ kế (RDS) của dung dịch với độ chính xác ±0.1g/
100g .
 Đo màu
Chuẩn bị thiết bị đo màu theo hướng dẫn của nhà sản xuất và điều chỉnh về
bước sóng 420nm. Tráng cuvet đo bằng dung dịch đường và sau đó đổ đầy. Xác
định độ hấp thụ (As hoặc –lgTs) của dung dịch , sử dụng dung dịch đệm TEA/HCl
đã được lọc và đuổi khí để làm dung dịch chuẩn có độ màu “không”.
 Tính toán và biểu thị kết quả
 Tính toán:
Tính nồng độ của chất rắn trong dụng dịch c :

Trong đó :
RDShc : hàm lượng chất khô đo bằng khúc xạ kế đã hiệu chỉnh
đo (0,989 là hệ số hiệu chỉnh)

12
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

ρ : khối lượng riêng của dung dịch kiểm tra theo bảng 5 bằng phương
pháp nội suy ,(kg/m3).
Bảng 5
%RDS Khối lượng riêng( kg/m3 )
47 1213.3
48 1218.7
49 1224.2
50 1229.7
51 1235.2
52 1240.7
53 1246.3

 Xác định độ màu

Độ màu ICUMSA

- Biểu diễn kết quả bằng số nguyên gần nhất


 Độ chụm :
- Đối với các loại đường có màu < 50IU thì độ chênh lệch tuyệt đối giữa 2
kết quả nhận được trong cùng một điều kiện, độ lặp lại không được lớn
hơn 3 IU.
- Đối với các loại đường có màu > 50IU, chênh lệch tuyệt đối giữa 2 kết
quả nhận được trong cùng 1 điều kiện, độ lặp lại không được lớn hơn 7
IU.

IV . XÁC ĐỊNH SUNFUA DIOXIT (Theo phương pháp của Carruther,


Heaney và Oldfield)
1)Phạm vi áp dụng
Phương pháp này thích hợp đối với đường có hàm lượng sunfua dioxit
2)Nguyên tắc phương pháp
Phương pháp so màu, dùng rosalin tẩy trắng có tính axit và focmandehyt làm
thuốc thử màu.
a./Thuốc thử
Thuốc thử phải là loại được công nhận dùng để phân tích :
13
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

- Dung dịch nước bão hòa rosanilin hidroclorua: tạo huyền phù ( khoảng 1g/
100ml) rosanilin hidroclorua trong nước cất, đun nóng đến khoảng 50oC và lắc cho
đến nguội, sau đó để yên trong 48 giờ thỉnh thoảng lắc.
- Dung dich rosanilin tẩy trắng: thêm 6ml axit clohidric đậm đặc vào 4ml dung
dịch nước bão hòa rosanilin hidroclorua, lắc và pha loãng đến 100ml. Sự khử màu
không phải ngay lập tức và thuốc thử chỉ sử dụng ít nhất là 1 giờ sau khi chuẩn bị.
- Dung dịch gocmandehyt 0.2%: pha loãng 5ml focmandehyt 40% với nước đến
1 lít.
- Các thuốc thử khác như : dung dịch Natri hidroxit 0.1N và 0.004N ; dung dịch
Natri sunfit (Na2SO3.7H2O) chuẩn, dung dịch Iot chuẩn và sunfua dioxit không có
đường.
b./Thiết bị
Máy đo quang phổ hoặc máy đo độ hấp thụ có cuvet dày 1 cm và bộ lọc thích
hợp có độ truyền quang cực đại từ 545nm đến 560nm.
3)Cách tiến hành
- Hòa tan đường trong nước cất và khuấy nhẹ, thêm natri hidroxit loãng để có
dung dịch chứa từ 0.5 µg đến 30 µg sunfua dioxit trong 10ml và nồng độ của natri
hidroxit xấp xỉ 0.004N.
 Hầu hết các loại đường có thể đạt được nồng độ này với dung dịch chứa
4ml natri hidroxit 0.1N và hoặc 10g hoặc 20g đường trong 100 ml.
 Nếu mức chung của sunfua dioxit nhỏ hơn 2ppm thì nồng độ đường có
thể tăng lên 40g trong 100ml.
- Cho 10ml dung dịch đường vào ống thử khô, sạch ( có thể thay thế bằng 1g đến
4g đường khô và hòa tan trực tiếp trong ống thử được vạch độ ở 10ml và thêm 0.4
ml natri hidroxit 0.1N và thêm nước cho đến vạch);
- Thêm 2ml dung dịch rosanilin tẩy trắng, sau đó thêm 2ml dung dịch
focmandehyt 0.2%. Khuấy đều và để yên ở nhiệt độ phòng trong 30-5 phút.
- Đo mật độ quang của dung dịch trong cuvet 1cm ở khoảng 560nm và xác định
hàm lượng sunfua dioxit bằng cách so sánh với đường cong hấp thụ chuẩn đo
được trong cùng một điều kiện như nhau.
4) Đường cong hấp thụ chuẩn
Đường cong hấp thụ chuẩn được chuẩn bị bằng cách thêm một lượng dung
dịch chuẩn đã biết trước lượng natri sunfit vào đường không chứa sunfua dioxit đã
hòa tan trong natri hidroxit 0.004N. Đường được thêm vào tất cả các dung dịch
chuẩn với mục đích để hạn chế sự oxi hóa sunfit trong quá trình chuẩn bị và bảo
quản dung dịch chuẩn. Phải đảm bảo các dung dịch có nồng độ natri hidroxit xấp
xỉ 0.004N trước khi thêm dung dịch rosanilin tẩy trắng có tính axit, sự có mặt của
đường không chứa sunfua dioxit ở nồng độ đến 40g trong 100 ml không ảnh
hưởng đến hiệu suất màu và không cần thiết phải quan tâm đến nồng dộ đường
trong dung dịch chuẩn và nồng độ đường trong dung dịch thử.
- Chuẩn bị: dung dịch chứa khoảng 0.5% Na 2SO3.7H2O trong dung dịch đường
10% và xác định một cách chính xác nồng độ sunfit bằng cách chuẩn độ bằng
dung dịch chuẩn iot.
- Pha loãng 5ml dung dịch sunfit đến 100ml với dung dịch đường 10% để có
chuẩn ban đầu mà nồng độ của nó ở khoảng từ 50 µg SO2 trong 1ml.
14
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

- Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn: lấy 1 ml , 2 ml… và 6ml chuẩn ban đầu và
thêm 4ml natri hidroxit 0.1N và pha loãng đến 100ml bằng dung dịch đường 10%.
Chuẩn bị chuẩn zero không chứa dung dịch chuẩn.
- Thêm dung dịch rosanilin tẩy trắng và dung dịch focmandehyt vào 10 ml các
dung dịch chuẩn và đo mật độ quang như phương pháp chuẩn.
- Kết quả biểu thi theo mg SO2 /kg.

15
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

Chương 2 : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KẸO


I . PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
Theo tiêu chuẩn TCVN 6067-85
1)Quy định chung
- Chất lượng mỗi lô kẹo phải được xác định trên cơ sở những kết quả phân tích
mẫu trung bình lấy trong lô hàng đồng nhất.
- Lô hàng đồng nhất là lượng kẹo nhất định có cùng một tên gọi, cùng một hạng
chất lượng, cùng một loại bao gói, cùng một ký nhãn hiệu, sản xuất trong cùng
một xí nghiệp và cùng một khoảng thời gian gần nhau, cùng một giấy chứng nhận
chất lượng.
- Mẫu thô là lượng kẹo lấy ở một điều kiện đã được chỉ định trong lô hàng
đồng nhất.
- Mẫu ban đầu là tổng cộng tất cả khối lượng mẫu thô lấy ở các điều kiện đã
được chỉ định trong lô hàng đồng nhất.
- Mẫu trung bình là một phần khối lượng kẹo của mẫu ban đầu đã được phân
chia dùng để xác định các chỉ tiêu chất lượng cho lô hàng đồng nhất.
- Lượng mẫu cân là một phần khối lượng kẹo của mẫu trung bình để xác định
từng chỉ tiêu chất lượng kẹo.
2)Lấy mẫu
a)Dụng cụ
- Dụng cụ mở hòm;
- Khay ttrộn mẫu khô sạch, không mùi lạ;
- Túi đựng mẫu bằng polyethylene hay lọ thủy tinh có nút nhám khô, sạch,
không mùi lạ.
- Muỗng hoặc thìa bằng kim loại không rỉ, khô, sạch, không mùi lạ;
- Cân kỹ thuật;
- Đèn cồn;
- Etanola 96 % theo thể tích.
b)Cách tiến hành
 Trước khi lấy mẫu phải kiểm tra tính đồng nhất của lô hàng theo điều quy
định trong phần quy định chung đối chiếu với hồ sơ lô hàng kèm theo và
kiểm tra đầy đủ tình trạng bao bì trong lô hàng đó.
 Mẫu phải lấy ngẫu nhiên ở các vị trí khác nhau trong lô hàng trên, dưới,
giữa. Số kiện chỉ định lấy mẫu thô phụ thuộc vào khối lượng của lô hàng
và phải tuân theo thể lệ sau:
- Dưới 100 kiện : mở 3 % số kiện của lô hàng;
- Từ 101 đén 500 kiện : mở 2 % số kiện của lô hàng;
- Trên 500 kiện : mở 1 % số kiện lô hàng.
 Lấy mẫu thô và mẫu ban đầu.
 Đối với lô hàng đóng từng túi lẻ, từ các kiện đã được chỉ định lấy mẫu, mở
ra lấy 50 % số túi để kiểm tra tình trạng bao gói và nhãn hiệu. Sau đó tiến hành lấy
mẫu để xác định các chỉ tiêu cảm quan, hóa lý và vi sinh vật theo bảng 6.

16
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

Bảng 6

Khối lượng tịnh mỗi túi Lượng mẫu/kiện


100g 4 túi
 200g 2 túi Đối với lô
250g 2 túi hàng đóng
500g 2 túi rời, tiến
1000g 1 túi hành lấy
mẫu từ các
kiện đã được chỉ định ở trên.
- Lấy mẫu kiểm tra các chỉ tiêu vi sinh vật:
 Trước khi lấy mẫu, dụng cụ phải được khử trùng bằng cách rửa sạch,
tráng cồn, trong ngoài rồi hơ lên ngọn đèn cồn.
 Từ mỗi kiện đã mở, dùng muỗng hoặc thìa lấy từ 250 – 500g mẫu kẹo
từ các vị trí khác nhau, cho vào bình đựng mẫu riêng.
- Lấy mẫu để kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý:
 Từ mỗi kiện đã mở để lấy mẫu kiểm tra các chỉ tiêu vi sinh vật, dùng
muôi hoặc thìa lấy 400 – 500 g mẫu kẹo ở các vị trí khác nhau cho vào
túi polyethylene hoặc bình đựng mẫu.
 Đối với những lô hàng nhỏ: khối lượng mẫu phải đảm bảo đủ mẫu trung
bình.
- Lấy mẫu trung bình.
 Đối với lô kẹo đóng từng túi lẻ có khối lượng tịnh 100; 200; 250; 500g,
toàn bộ lượng mẫu bạn đầu đã được lấy (như trên) và được chia ra như
sau :
 50 % khối lượng mẫu dùng để phân tích các chỉ tiêu vi sinh vật,
mẫu này để nguyên cả túi.
 Còn 50 % khối lượng mẫu dùng kéo cắt từng túi kẹo cho kẹo vào
khay, cẩn thận trộn đều, dàn thành một mặt phẳng hình vuông có
chiều dày theo chiều dày của kẹo và bằng phương pháp chia chéo
lấy mẫu ở hai phần đối diện cho đến khi được một khối lượng mẫu
không quá 3 kg thì đó là mẫu trung bình.
 Đối với lô kẹo đóng từng túi lẻ có khối lượng tịnh 1000 g thì toàn bộ
khối lượng mẫu ban đầu đã lấy (như đã trình bày)
 Để nguyên cả túi và lấy mẫu kiểm tra các chỉ tiêu vi sinh vật.
 Đổ kẹo ra khay cẩn thận trộn đều mẫu và bằng phương pháp chia
chéo như trên lấy khối lượng mẫu trung bình không quá 3 kg để
kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý.
 Đối với lô hàng đóng rời, đổ toàn bộ khối lượng mẫu ban đầu ra khay
cẩn thận trộn đều, dàn thành mặt phẳng hình vuông có chiều dày từ 1 –
1.5 cm và bằng phương pháp chia chéo như trên lấy một khối lượng
mẫu trung bình không quá 3 kg.
- Mẫu trung bình lấy được đem chia ra:
17
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

o 50 % khối lượng mẫu dùng để phân tích các chỉ tiêu cảm quan và
hóa lý.
o 50 % khối lượng mẫu dùng để lưu làm mẫu đối chứng.
- Bảo quản mẫu :Mẫu lấy xong cho vào chai thủy tinh nút nhám, túi polyethylene
khô sạch, không mùi lạ rồi được đậy kín, phải niêm phong và ghi rõ:
 Tên sản phẩm và số lô hàng;
 Tên xí nghiệp sản xuất;
 Ngày tháng sản xuất;
 Khối lượng mẫu;
 Ngày tháng lấy mẫu;
 Họ và tên người lấy mẫu.
Mẫu lưu được bảo quản trong điều kiện khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát ở nhiệt độ
20 C, độ ẩm của không khí 70 %, thời gian lưu mẫu không quá 6 tháng.
0

- Khi nhận được kết quả không đạt, nếu cần phải tiến hành lấy mẫu lần thứ hai
chính ngay trên lô hàng đó với số lượng kiện mở gấp đôi lần đầu. Kết quả lần thứ
hai là quyết định đối với chất lượng cho lô hàng.
3)Chuẩn bị mẫu
a)Các loại kẹo không phân chia thành từng phần riêng biệt (kẹo cứng, kẹo
mềm, kẹo hỗn hợp).
- Trộn đều mẫu trung bình đã lấy về phòng thí nghiệm, lấy một nữa số mẫu này
đem bóc bỏ lớp giấy bao gói bên ngoài.
- Nếu là kẹo cứng, đem giã hoặc xay nhỏ tạo thành một dạng đồng nhất rồi
nhanh chóng cho vào bình thủy tinh khô, sạch, nút nhám.
- Nếu là kẹo mềm có thể dùng kéo cắt thành lát mỏng, sau đó cho vào cối sứ
giã, nghiền thành khối tương đồng nhất, cho vào bình thủy tinh khô, sạch, nút
nhám.
b)Các loại kẹo có nhân
- Trộn đều mẫu trung bình đã lấy về phòng thí nghiệm, lấy một nữa số mẫu
đem bóc bỏ lớp giấy bao gói bên ngoài nếu có.
- Dùng dao, kẹp gắp để tách kẹo thành những phần riêng biệt. Một phần được
để riêg sau đó đem giã hoặc xay nhỏ nếu là dạng cứng, với dạng mềm hoặc dẻo
đem nghiền, trộn đều thành khối đồng nhất. Cuối cùng mỗi phần đều được giữ
trong bình thủy tinh khô, sạch, nút nhám.
- Việc chuẩn bị mẫu thí nghiệm trên phải làm hết sức nhanh để tránh việc hút
ẩm của kẹo, ảnh hưởng tới kết quả phân tích.

II . XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG TINH, KÍCH THƯỚC, HÌNH DẠNG BÊN
NGOÀI VÀ TRẠNG THÁI BÊN TRONG
Theo tiêu chuẩn TCVN 4068-85
1)Dụng cụ và vật liệu
 Thước bằng gỗ hay bằng kim loại có vạch phân chia đến milimét;
 Khay men trắng khô sạch, không có mùi lạ;
 Thìa inox khô sạch, không có mùi lạ;
 Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0.1 g;
 Kẹp dập bằng kim loại hay bằng sừng;
18
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

 Kéo bằng sắt mạ kền hoặc kéo inoc;


 Dao bằng thép không rỉ;
 Panh bằng kim loại hay bằng sừng.

2)Tiến hành thử


a)Xác định khối lượng tinh
- Đối với kẹo đóng túi nhỏ, trong số mẫu đem phân tích, xác định khối lượng
tinh của từng túi kẹo nhưng không ít hơn 10 túi.
- Tiến hành xác định bằng cách dùng kéo cắt bỏ túi polyethylene, cân khối
lượng tinh của sản phẩm kẹo ở từng túi riêng.
- Đối với những loại kẹo có quy định khối lượng tinh của từng chiếc kẹo thì
tiến hành xác định bằng cách bóc bỏ giấy gói kẹo, cân xác định khối lượng tinh
của từng chiếc kẹo một nhưng không ít hơn 20 chiếc.
b)Xác định kích thước viên kẹo
Lấy 20 chiếc kẹo mẫu bóc bỏ giấy gói và dùng thước để đo kích thước: chiều
dài, chiều rộng, chiều dày của từng chiếc kẹo (đơn vị là milimét).
c)Xác định hình dạng bên ngoài, khuyết tật của kẹo
- Cân 200 g mẫu kẹo cho vào khay men trắng, đối với kẹo gói giấy thì phải bóc
bỏ giấy. Sau đó dàn đều sản phẩm thành một lớp, quan sát dạng bên ngoài bằng
mắt thường dưới ánh sáng tự nhiên về màu sắc, khuyết tật, …
- Sau đó tiếp tục dùng panh chọn ra những kẹo có khuyết tật như: kẹo nhân bọc
đường bị dính đôi, kẹo bọc đường chưa kín, kẹo khác màu, kẹo bị biến dạng, kẹo
bị chảy nước, kẹo bị nứt, kẹo bị nốt bọt khí, …
- Cân riêng từng loại kẹo có khuyết tật. Xác định tỷ lệ kẹo bị khuyết tật tính
bằng phần trăm khối lượng (X1) theo công thức:

Trong đó:
m : khối lượng kẹo mẫu dùng để thử nghiệm, g;
m1 : khối lượng kẹo bị khuyết tật, g.
- Tiến hành xác định hai mẫu liên tiếp. Kết quả giữa hai lần thử không được
phép chênh lệch quá 5 %. Kết quả là trung bình toán học cả hai lần thử liên tiếp.
Tính chính xác đến 0.1 %.
d)Xác định trạng thái bên trong
Cân 50g mẫu kẹo, nếu là kẹo có giấy gói thì bóc bỏ giấy đi và tiến hành dùng
thìa lấy mẫu, thử nêm xác định trạng thái của kẹo như: kẹo mềm, bở, dẻo, dai,
dính răng, dòn, cứng, độ tan. Ghi kết quả.
e)Xác định mùi vị
Cân 50g mẫu kẹo, nếu kẹo có giấy gói thì phải bóc bỏ giấy. Sau đấy dùng thìa
lấy mẫu kẹo và tiến hành ngửi, thử nếm xác định mùi vị.

f)Xác định lượng đường rời hay là nguyên liệu riêng khác

19
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

Đối với một số loại kẹo khi gia công lần cuối thêm một số nguyên liệu làm lớp
bảo vệ bên ngoài như: đường, bột, … Do vậy phải xác định số nguyên liệu rời đó,
thực hiện như sau :
- Cân 100g mẫu kẹo đổ ra khay men dùng thìa đảo trộn từ 2 – 3 lần, lấy mẫu
dư thừa ở khay (không dính vào kẹo), đem cân khối lượng đường rời hay nguyên
liệu riêng khác, tính bằng phần trăm khối lượng (X2) theo công thức:

Trong đó:
m3 : khối lượng đường hay nguyên liệu riêng khác, g;
m : khối lượng mẫu kẹo, g.
- Tiến hành xác định hai mẫu liên tiếp, kết quả chênh lệch giữa hai thí nghiệm
không quá 1 %. Kết quả là trung bình toán học của hai lần thử liên tiếp tính chính
xác đến 0.1 %.

III . XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG NHÂN KẸO


Theo tiêu chuẩn TCVN 4068-85
1)Phương pháp tách riêng các thành phần (dùng cho các loại kẹo có nhân
dịch quả).
a)Dụng cụ và vật liệu
- Dao không rỉ có đầu nhọn hoặc kẹp dập bằng kim loại hay bằng sừng;
- Khay men;
- Lọ thủy tinh;
- Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0.1g.
b)Tiến hành xác định
- Cân 100g mẫu kẹo, dùng kẹp dập hoặc dao tách riêng phần nhân kẹo và lớp
bọc đường bên ngoài. Sau đấy cân khối lượng nhân kẹo.
- Khối lượng nhân kẹo so với khối lượng kẹo tính bằng phần trăm khối lượng
(X3) theo công thức:

Trong đó:
m4 : khối lượng nhân kẹo, g;
m : khối lượng mẫu thử, g.
- Nếu cần xác định khối lượng lớp vỏ bọc bên ngoài nhân kẹo, thì cân khối
lượng vỏ bọc bên ngoài hoặc lấy 100% trừ cho %khối lượng nhân kẹo.
- Tiến hành xác định hai mẫu liên tiếp, kết quả chênh lệch giữa hai thí nghiệm
không quá 1 %. Kết quả là trung bình toán học của hai lần thử liên tiếp tính chính
xác đến 0.1 %.

20
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

2)Phương pháp sấy ở 1050C (dùng cho các loại kẹo hỗn hợp như kẹo lạc,
vừng, …)
 Thiết bị và dụng cụ
 Tủ sấy 1050C ± 20C;
 Rây có đường kính lỗ 0.6 mm;
 Chậu thủy tinh;
 Hộp nhôm sấy mẫu d = 10 cm;
 Cốc thủy tinh dung tích 250 ml;
 Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0.1 g;
 Bình hút ẩm.
 Tiến hành xác định

Trình tự Tiến hành Mục đích - Yêu cầu


Lấy mẫu Cân 50g mẫu kẹo đã bóc
vỏ (G)
- Cho mẫu vào cốc thủy - Hộp nhôm có nắp đậy
tinh 250ml, thêm 200ml - Loại hết đường ra khỏi
nước cất đã đun tới nhiệt mẫu dư trên rây
độ 70 – 800C.
- Cốc đặt vào chậu nước
nóng cùng nhiệt độ, dùng
đũa thủy tinh khuấy tan
lượng đường bột bám
Chuẩn bị ngòai nhân kẹo.
- Đem lọc qua rây, dùng
nước rửa liên tục phần
mẫu trên rây cho hết
lượng đường bột còn bám
ngoài nhân.
- Phần mẫu trên rây cho
vào hộp nhôm đã sấy khô
đến khối lượng không đổi
và biết trước khối lượng.
Thực hiện phản Đưa hộp nhôm vào tủ Loại hoàn toàn nước
ứng sấy. Sấy mẫu ở 1050C
trong 3 giờ
- Đậy nắp hộp nhôm. Lấy Tránh sai số :
hộp nhôm ra để nguội - Cân chính xác 0,0001g
trong bình hút ẩm và cân. - Thao tác tỷ mỉ, chính
Thực hiện phép - Tiếp tục sấy 30phút, để xác.
đo nguội trong bình hút ẩm
và cân. Lặp lại đến khi
khối lượng không đổi (A)
X’ là hàm lượng thủy - Tính kết quả là trung
21
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

phân của kẹo (%) bình toán học giữa hai lần
xác định song song.
Kết quả - Kết quả chênh lệch giữa
hai lần xác định song
song không quá 2 %.Tính
chính xác đến 0.1 %.

IV . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM


Theo tiêu chuẩn TCVN 4069 - 85
1)Lấy mẫu
Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 4067 – 85

2)Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi (phương pháp trọng tài)
a)Nguyên tắc
Sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C và cân đến khối lượng không đổi.
b)Dụng cụ và hóa chất
 Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ 1050C;
 Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0.001 g;
 Hộp sấy mẫu đường kính 3 – 5 cm, cao 2 cm;
 Bình hút ẩm;
 Cát đã xử lý.
Xử lý cát như sau: đổ cát qua rây có lỗ đường kính 4 – 5 mm. Rửa qua bằng
nước máy, sau đó rửa bằng acid HCl 1:1, bằng cách đổ acid vào cát rồi khuấy. Sau
1 giờ đem cát rửa bằng nước máy cho tới khi hết acid. Rửa lại bằng nước cất, sấy
khô, cho qua rây có đường kính 1 – 1.5 mm rồi đem nung ở lò nung để loại chất
hữu cơ. Giữ cát trong hộp hoặc trong lọ đậy kín.
c)Tiến hành xác định

Trình tự Tiến hành Mục đích - Yêu cầu


Lấy mẫu Cân 5g mẫu kẹo đã bóc Cân chính xác 0,001g
vỏ (m)
Chuẩn bị Hộp có nắp đậy
Cho mẫu vào hộp sấy
chứa 10g cát và 1 đũa
thủy tinh (đã sấy đến khối
lượng không đổi) (m1)
Thực hiện phản Trộn đều mẫu kẹo với cát Loại hòan toàn nước
ứng rồi đưa hộp chứa mẫu và trong mẫu
cát vào tủ sấy. Sấy mẫu ở
1050C trong 3 giờ.
Thực hiện phép đo Đậy nắp hộp. Lấy hộp Tránh sai số :
chứa mẫu ra để nguội - Cân chính xác 0,0001g
trong bình hút ẩm và cân. - Thao tác tỷ mỉ, chính
22
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

- Tiếp tục sấy 30phút, để xác


nguội trong bình hút ẩm
và cân. Lặp lại đến khi
khối lượng không đổi
(m2)
Kết quả Chênh lệch kết quả giữa
hai lần xác định song
song không lớn hơn 0.5
%. Lấy kết quả trung
bình toán học của hai lần
xác định, tính chính xác
đến 0.1%.

3)Phương pháp chưng cất với dung môi hữu cơ


a)Nguyên tắc
Xác định độ ẩm bằng phương pháp chưng cất với dung môi hữu cơ.
b)Dụng cụ và hóa chất
 Bộ xác định độ ẩm bằng phương pháp chưng cất với dung môi hữu
cơ (bình cất dung tích 500 ml);
 Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0.01 g;
 Chén cân mẫu;
 Đũa thủy tinh;
 Hóa chất :Toluen hoặc xilen
c)Tiến hành xác định
Cân 10 – 15 g mẫu chính xác đến 0.01 g cho vào bình cất khô sạch đã chứa
toluen, thêm toluen vào bình đến khoảng 200ml lắp bộ chưng cất và tiến hành cất,
toluen bốc hơi cuốn theo nước và ngưng tụ trong ống khắc vạch. Lúc đầu cất với
tốc độ chậm,sau đó tăng dần, tiếp tục cất cho đến khi thể tích nước trong ống khắc
vạch không thay đổi (khoảng 3 giờ). Nếu có những giọt nước dính trên ống sinh
hàn thì dùng đũa thủy tinh đẩy xuống, hoặc dùng toluen rửa xuống. Để nguội đến
nhiệt độ phòng và đọc thể tích trong ống.
d)Tính kết quả
Độ ẩm tính bằng phần trăm (X2) theo công thức:

Trong đó:
m1 : khối lượng nước, g (bằng số ml nước trong ống khắc vạch);
m : khối lượng mẫu, g.

V . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TOÀN PHẦN


- Theo tiêu chuẩn TCVN 4074 - 85
23
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

- Có hiệu lực 01-07-1986


- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đường tòan
phần cho các loại kẹo cứng, kẹo mềm, kẹo hỗn hợp và kẹo có nhân.
1)Nguyên tắc phương pháp
- Xác định hàm lượng đường toàn phần của mẫu thử bằng phương pháp
Bectrăng
- Lượng đường tòan phần bao gồm saccharose và các loại đường khác (glucose,
malltose, lactose…) của kẹo sau khi thủy phân ở 70oC trong 5 phút
2)Lấy mẫu
Lấy mẩu và xử lý mẫu theo TCVN 4067-85
3)Dụng cụ và hóa chất
o Cân phân tích có độ chính xác đến 0.0002 g
o Bình định mức dung tích 250ml
o Bình nón dung tích 250 ml
o Cốc htủy tinh dung tích 250; 100ml
o Pipet dung tích 25; 50 ml
o Buret dung tích 25 ml
o Nhiệt kế 0-100oC khắc vạch 1oC
o Phễu lọc xốp G4
o Nồi cách thủy
o Bình túi lọc chân không
o Giấy lọc
o Bếp điện
o Dung dịch KMnO4 0.1N
o Dung dịch Natri hydroxyt 1N
o Acid clohydric đặc, d = 1.119
o Kẽm sunfat, dung dịch 1N
o Dung dịch Phenolphtalein 1%
o Dung dịch phenlin A: hòa tan 69.28g đồng sunfat trong 1000ml
nước cất, nếu không tan hết thì cho thêm vài ml acid sufuric và lắc
đều.
o Dung dịch phenlin B: hoà tan 346g kali natri tactrat (NaOOC-
CHOH-CHOH-COOK) vào 400-500ml nước cất nóng, trộn với 100g
natri hydroxyt đã hòa tan trong 200-300ml nước, thêm nước cất
thành 1000ml.
o Dung dịch sắt (III) sunfat: hòa tan 50g sắt (III) sunfat trong 400-
500ml nước cất, thêm từ từ và thận trọng 100ml acid sunfuric đặc (d
= 1.84), để nguội, thêm nước cất thành 1 lít.
4)Cách tiến hành
 Chuẩn bị dung dịch thử
- Cân một lượng mẫu thử cho vào 100ml nước cất 60-70 oC. Nếu mẫu không
tan hết, đun thêm 15 phút trong nồi nước ở 60-70oC.

24
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

- Dùng nước cât để tráng, rửa và chuyển tòan bộ dung dịch thử vào
bình định mức dung tích 250ml (tòan bộ lượng nước trong bình khoảng
150ml). Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng.
- Để kết tủa loại bỏ những chất không phài là đường, thêm vào bình
10ml dung dịch kẽm sunfat 1N nếu lượng mẫu cân <5g và 15ml nếu lượng
mẫu cân >5g,sau đó lắc đều.
- Cho thêm dung dịch natri hydroxyt 1N có thể tích đúng bằng thể
tích dung dịch natri hydroxýt 1N đã dùng để trung hòa thể tích kẽm sunfat
với chỉ thị phenophtalein 1%.
- Lắc đều dung dịch trong bình và thêm nước cất đến vạch, để yên
dung dịch trong 10phút rồi đem lọc qua giấy lọc dầy, khô, sạch. Dung dịch
lọc này được gọi là dung dịch I.
 Thủy phân dung dịch thử
- Lấy chính xác 50ml dung dịch I vào bình định mức dung tích 250ml thêm
50ml nước cất, 7ml acid clohydric đặc (d = 1.19).
- Cắm nhiệt kế vào bình và đem đun trong nồi cách thủy, giữ nhiệt độ dung
dịch trong bình là 70oC trong 5 phút.
- Lấy bình ra, làm nguội nhanh dưới vòi nước, trung hòa dung dịch bằng
dung dịch natri hydroxyt 1N, với chỉ thị phenolphtalein 1% đến màu hồng.
Thêm nước cấy đấn vạch, lắc đều. Dung dịch này được gọi là dung dịch II.
 Xác định hàm lượng đường tổng
- Cho lần lượt 25ml dung dịch fehling A và 25ml dung dịch feling B vào bình
nón dung tích 250ml, lắc đều. Thêm chính xác 25ml dung dịch II, lắc đều, đun sôi
trên bếp điện và giữ nhiệt độ sôi trong 3phút. Lấy ra để lắng kết tủa. Dung dịch
trong bình phải có màu xanh đậm của Cu 2+, nếu không phải làm lại với lượng dung
dịch II ít hơn.
- Khi kết tủa đồng oxyt đã lắng xuống, gạn phần nước bên trên qua phễu lọc
xốp G4 gắn trên bình và máy hút chân không . Cho nước cất đã đun sôi vào bình
nón và tiếp tục lọc gạn cho đến khi nước trong bình nón hết kiềm tính. Trong khi
lọc phải giữ một lớp nước trên mặt kết tủa để tránh đồng oxyt tiếp xúc với không
khí.
- Cuối cùng cho vào bình nón khoảng 20ml dung dịch sắt III sunfat để hòa tan
kết tủa đồng oxyt. Thay bình hút lọc trên bằng một bình hút lọc mới, cho chạy
bơm chân không. Để 20ml dung dịch III sunfat vào phễu lọc G4, dùng đũa thủy
tinh khuấy nhẹ cho tan hết kết tủa, rồi hút lọc. Lấy bình hút lọc ra và đem chuẩn
độ ngay bằng dung dịch KMnO 4 0.1N cho tới khi xuất hiện màu phớt hồng thì
dừng lại và ghi thể tích KMnO4 0.1N đã dùng.
5)Tính kết quả
- Hàm lượng đường toàn phần tính bằng phần trăm (X) theo công thức:

Trong đó:
m : Khối lượng đường nghịch chuyển (tra trong bảng 7), mg.
V1 : Thể tích dung dịch hòa tan lượng mẫu đã cân (dung dịch I), ml

25
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

V2 : Thể tích pha loãng dung dịch sau khi nghịch chuyển (dung dịch II)
tính bằng ml.
V3 : Thể tích dung dịch I lấy để thủy phân, ml.
V4 : Thể tích dung dịch II lấy để xác định đường, ml.
m : khồi lượng mẫu tính, g.
1000 : đổi mg thành g
- Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lớn hơn 0.2% ,lấy
kết quả trung bình tóan học của hai lần xác định , tính chính xác đến 0.01%.

VI . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ


- Theo tiêu chuẩn 4075 - 85
- Có hiệu lức 01-07-1986
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đường khử cho
các loại kẹo mềm, kẹo hỗn hợp và kẹo có nhân.
1)Nguyên tắc phương pháp
Xác định hàm lượng đường khử trong kẹo bằng phương pháp Bectrang
2)Lấy mẫu
Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 4067 - 85
3)Dụng cụ hóa chất
o Cân phân tích có độ chính xác đến 0.0002g
o Bình định mức dung tích 250ml
o Bình nón dung tích 250ml
o Cốc thủy tinh dung tích 100;250ml
o Pipet dung tích 25; 50ml
o Buret dung tích 25ml
o Giấy lọc
o Phễu lọc xốp G4
o Bình hút chân không
o Dung dịch KMnO4 0.1N
o Dung dịch feling A
o Dung dịch feling B
o Dung dịch sắt (III) sunfat
Pha chế các dung dịch trên theo TCVN 4074-85.
4)Cách tiến hành
 Chuẩn bị dung dịch thử
- Cân một lượng mẫu thử sao cho trong 100ml dung dịch mẫu thử phải có
khoảng 0.5g đường khử.
- Hòa tan lượng mẫu thử bằng 100ml nước cất 60 - 70oC, nếu mẫu không tan
hết, đun thêm 15phút trong nồi nước 60 - 70oC. Dùng nước tráng rửa và chuyển
toàn bộ dung dịch thử vào bình định mức dung tích 250ml ( toàn bộ lượng nước
trong bình khoảng 150ml). Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Để kết tủa loại
bỏ những chất không phải đường, thêm vào bình 10ml dung dịch kẽm sunfat 1N
nếu lượng mẫu đã cân < 5g và 15ml nếu lượng mẫu cân > 5g, lắc đều, để yên dung

26
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

dịch 10phút rồi đem lọc qua giấy lọc dầy, khô sạch. Dung dịch lọc được gọi là
dung dịch I.
 Xác định hàm lượng đường khử
- Lấy chính xác 25ml dung dịch feling A, 25ml dung dịch I cho vào bình nón
250ml, lắc đều. Đặt bình lên bếp điện, đun đến sôi và giữ trong 3 phút. Lấy ra để
lắng kết tủa. Dung dịch trong bình lúc này phải có màu xanh của Cu2+, nếu không
phải làm lại với lượng dung dịch I ít hơn.
- Khi kết tủa đồng oxyt đã lắng xuống, gạn phần nước bên trên lớp kết tủa vào
phễu lọc G4 (lọc hút chân không). Cho nước cất đã đun sôi vào bình nón và tiếp
tục gạn cho đến khi nước trongbình nón hết kiềm tính. Trong khi lọc luôn giữ một
lớp nước trân mặt kết tủa để tráng đồng oxyt tiếp xúc với không khí.
- Cuối cùng cho vào bình nón khoảng 20ml dung dịch sắt III sunfat để hào tan
kết tủa đồng oxyt. Thay bình hút lọc trên bằng một bình hít lọc mới, cho chạy bơm
hút chân không. Đổ 20ml dung dịch sắt III sufat vào phễu lọc G4 dùng đũa thủy
tinh khuấy nhẹ cho kết tủa tan hết, hút lọc. Đổ dung dịch từ bình nón sang phễu.
Tráng hình nón và phễu vài lần bằng nước đun sôi. Tất cả đều hút lọc xuống bình.
Lấy bình hút lọc ra rồi đem chuẩn độ ngay bằng dung dịch KMnO4 0.1N cho tới
khi xuất hiện màu phớt hồng thì dừng lại và ghi thể tích KMnO4 0.1N đã dùng.
5)Tính kết quả
- Hàm lượng đường khử tính bằng phần trăm (X) them công thức

Trong đó:
m1 : khối lượng đường nghịch chuyển (tra trong bảng 7), mg
V1 : thể tích dung dịch hòa tan lượng mẫu đã cân, ml
V2 : thể tích dung dịch lấy ra để xác định đường khử, ml
m : khối lượng mẫu thử, g
1000 : đổi mg thành g
- Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lốn hơn 0.2% lấy
kết quả trung bình tóan học của hai lần xác định , tính chính xác đến 0.01%.

Bảng 7: Bảng tìm lượng glucose


Glucose KMnO4 Glucose KMnO4 Glucose KMnO4 Glucose KMnO4
(mg) 0.1N (mg) 0.1N (mg) 0.1N (mg) 0.1N
10 3.24 32 9.94 54 16.1 78
11 3.55 33 10.1 55 16.4 79 22.0
12 3.87 34 10.4 56 16.8 80 22.6
13 4.17 35 10.7 57 16.9 81 22.9
14 4.49 36 11.0 58 17.2 82 23.2
15 4.80 37 11.5 59 17.7 83 23.4
16 5.12 38 11.6 60 17.7 84 23.7
17 5.43 39 11.9 61 15.0 86 23.9
18 5.73 40 12.2 62 18.2 87 24.3
19 6.05 41 12.5 63 18.5 88 24.6

27
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

64 18.8 24.8
20 6.36 42 12.7 65 19.0 89 25.1
21 6.67 43 13.0 66 19.3 90 25.3
22 6.96 44 13.3 67 19.5 91 25.6
23 7.27 45 13.6 68 19.8 92 25.9
24 7.54 46 13.9 69 20.1 93 28.1
25 7.84 47 14.1 70 20.3 94 28.3
26 8.14 48 14.4 71 20.5 95 28.6
27 8.45 49 14.7 72 20.8 96 28.0
28 8.74 50 15.0 73 21.1 97 27.0
29 9.03 51 15.2 74 21.3 98 27.8
30 9.33 52 15.5 75 21.6 99 27.5
31 9.63 53 15.8 76 21.8 100 27.8
77 22.1

VII . ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ


OXY HÓA KHỬ VỚI FERRCYANURE
1)Nguyên tắc phương pháp
- Khi cho ferrcyanure K3Fe(CN)6 phản ứng với đường khử, sản phẩm thu được
là ferrocyanure. Dựa vào phản ứng này, ta có thể suy ra lượng đường khử có mặt
trong dung dịch cần xác định. Việc chuẩn độ được tiến hành trong môi trường
kiềm NaOH, khi đun nóng với chỉ thị xanh metylen (methylen blue). Phương trình
phản ứng :
CH2OH-(CHOH)4-CHO + K3Fe(CN)6 + 2 NaOH
CH2OH-(CHOH)4-COONa + NaK3Fe(CN)6 + H2O
- Phương pháp này đon giản hơn phương pháp dùng dung dịch kiềm của sunfat
đồng do không tạo tủa và phản ứng kết thúc rõ ràng. Kết quả tính toán không dựa
vào phương trình lý thuyết, mà dùng công thức thực nghiệm. Độ chính xác của kết
quả phụ thuộc nhiều yếu tố, nhưng trình tự tiến hành và thao tác là quan trọng
nhất.
2)Dụng cụ và hóa chất :
 Bếp điện, kẹp, lưới amiang, nồi cách thủy.
 Phễu lọc, ống đong, bình định mức 100ml, becher, erlen, burette,
pipette.
 K3Fe(CN)6 1%, đường glucoza 0.5%(w/v), NaOH 5%; 2,5N, HCl 5%,
CCL3COOH 10%, methyl red 1%, methyl blue 0.04%.
3)Định lượng đường khử:
a)Xử lý mẫu kẹo cần định lượng :
- Cân 5-10g mẫu cho vào cối sứ nghiền thật nhỏ với bột thủy tinh hay cát
sạch và 30ml nước cất nóng 70 - 800C.Dùng đũa thủy tinh khuấy hòa tan mẫu
trong nước nóng.
- Trích ly nhiều lần bằng nước nóng. Chuyển lượng dịch vào bình định mức,
bỏ phần bã đã trích ly hết đường.
-Nếu mẫu kẹo có chứa nhiều acid hữu cơ thì trong quá trình trích ly đường,
saccroza có thể bị thủy phân một phần do sự có mặt của acid hữu cơ, do đó khi cần
28
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

xác định riêng đường khử và đường saccroza, phải trung hòa acid hữu cơ bằng
dung dịch NaOH 5% hoặc Na2CO3 bão hòa trước khi trích ly.
b)Tiến hành chuẩn độ đường khử :
-Dung dịch mẫu chứa đường khử, sau khi lọc, cho vao burette
-Cho vào bình nón 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% và 2.5ml dung dịch NaOH
2.5N.
-Đun sôi và chuẩn độ ngay trên bếp bằng dung dịch đường khử hoặc đường
tổng từ burette, cho từng giọt một, lắc mạnh.
-Dung dịch ban đầu có màu vàng chanh của ferrcyanure. Điểm dừng chuẩn độ
xác định khi màu vàng chanh biến mất, dung dịch trong suốt không màu trong
khoảng 30giây rồi chuyển sang màu vàng rơm rất nhạt của ferrocyanure. Trong
trường hợp khó nhận điểm chuyển màu, có thể kiểm tra điểm kết thúc bằng cách
nhỏ một giọt chỉ thị methylen blue và một giọt đường thừa đầu tiên sẽ làm mất
màu xanh cho biết phản ứng đã kết thúc.
- Kết quả lần chuẩn độ đầu tiên chỉ có giá trị tham khảo cho lần chuẩn độ thứ
hai. Lần này, sau khi đun sôi dung dịch ferrcyanure, xả nhanh lượng đường theo
kết quả lần chuẩn độ trước, chỉ để lại khoảng dưới 1ml để chuẩn độ tiếp tìm chính
xác điểm cuối.
- Kết quả tính tóan chỉ sử dụng từ lần chuẩn độ thứ hai trở đi.
- Tiến hành chuẩn độ dung dịch đường chuẩn là dung dịch glucoza 0.5%.
4)Tính kết quả :
-Lượng đường khử được tính bằng công thức :

Trong đó :
Xk : là lượng đường khử, g/100g hay g/100ml
Vg : thể tích dung dịch glucoza 0,5% cho chuẩn độ, ml
Vk : thể tích dung dịch đường khử cho chuẩn độ, ml
V : thể tích bình định mức, ml
m : lượng mẫu thí nghiệm, g hoặc ml.

VIII . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO


- Theo tiêu chuẩn TCVN 4072 - 85
- Có hiệu lực từ 1- 7-1986
- Tiêu chuẩn này quy định phương páhp xác định hàm lượng chất béo cho
các loại kẹo cứng, kẹo mềm, và kẹo hỗn hợp.
1)Lấy mẫu
Lấy mẫu và xử lý theo TCVN 4067-85.
2)Nguyên tắc phương pháp
Dùng ete etylic, chiết chất béo trong kẹo, sau đó đuổi ete etylic, sấy để xác
định hàm lượng chất béo còn lại.
3)Dụng cụ hóa chất
o Bộ chiết Soklet ( bình hình cầu dung tích 50ml)
o Nồi cách thủy

29
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

o Bình hút ẩm
o Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ ở 105oC
o Cân phân tích có độ chính xác tới 0.0002g
o Giấy lọc
o Mặt kính đồng hồ
o Ete etylic
4)Cách tiến hành
- Cân 5-7g mẫu chính xác đến 0.001g vào ống giấy lọc, gấp cẩn thận rồi cho
vào ống chiết của bộ Soklet ( bình cầu trước khi lắp vào bộ Soklet đã được sấy
khố đến khối lượng không đổi và cho vào đó một lượng ete etylic khoảng 2/3 thể
tích bình). Nếu kẹo có độ ẩm cao cần sấy sơ bộ trước khi đưa vào chiết chất béo.
- Lắp bộ Soklet và tiến hành chiết trên nồi cách thủy khoảng 6-8 giờ. Sao cho
trong 1 giờ có 7-8 lần ete etylic tràn về bình.
- Thử xem đã chiết hết chất béo chưa bằng cách cho vài giọt ete etylic nhỏ lên
mặt kính đồng hồ, khi ete etylic bay hết nếu trên mặt kính đồng hồ không có vết
chất béo thì quá trình chất béo đã kết thúc.
- Đem đuổi ete etylic rồi sấy bình có chất béo trong tủ sấy ở nhiệt độ 60oC trong
1 giờ.Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút rồi cân. Tiếp tục sấy, cân cho đến
khối luợng không đổi. Thời gian mỗi lần sấy tiếp theo là 30 phút.
5)Tính kết quả
- Hàm lượng chất béo tính bằng phần trăm (X) theo công thức:

Trong đó:
m1 : khối lượng nung và tro không tan, g;
m2 : khối lượng chén nung, g;
m : khối lượng mẫu, g;
- Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lốn hơn 0.2% lấy kết
quả trung bình tóan học của hai lần xác định , tính chính xác đến 0.01%.

XI . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID


- Theo tiêu chuẩn TCVN 4073 - 85
- Có hiệu lực từ 1-7-1986
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng acid các lạoi kẹo
cứng, kẹo mềm, kẹo hỗn hợp.
1)Nguyên tắc phương pháp
Dùng dung dịch Natri hydroxít 0.1N trung hòa lượng acid có trong kẹo thử
với chỉ thị Phenolphtalein.
2)Lấy mẫu
Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 4067- 85.
3)Dụng cụ và thuốc thử
o
Cân kỹ thuật độ chính xác đến 0.001g
o
Chén cân
o
Bông thấm nước
30
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

o
Cốc thủy tinh dung tịch 250ml
o
Pipette dung tích 25ml
o
Phễu lọc thủy tinh
o
Microburette dung tích 2ml, burette dung tích 10ml
o
Phenolphtalein, dung dịch 1% pha trong rượu 60o
o
Natri hydroxyt dung dịch 0.1N.
Pha chế dung dịch :
- Cân 4g natri hydroxyt vào cốc thủy tinh, hòa tan bằng nước cất đã đun sôi để
nguội và pha thành 1lít.
- Xác định nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxýt như sau: cân chính
xác đến 0.0002g khoảng 0.5g kali biphtalat (KHP) (đã sấy 2giờ ở , lấy
ra để nguội trong bình hút ẩm) cho vào bình tam giác hay cốc thủy tinh dung dịch
250ml. Hòa tan chúng bằng 80-100ml nước cất, thêm 3 giọt chỉ thị
phenolphatalein . Dùng dung dịch natri hydroxyt đã pha và để cách đêm, chuẩn tới
màu phớt hồng sau 30 giây.
- Nồng độ (N) dung dịch natri hydroxyt tính theo công thức

Trong đó:
m : khối lượng kali biphtalat, g
V : thền tích dung dịch natrihydroxyt dùng để chuẩn, ml
204, 23 : đương lượng gam của kali biphtalat, g.
4)Cách tiến hành
- Cân 10 - 20 g mẫu chính xác tới 0.001g vào cốc dung tính 250ml, thêm 100ml
nước cất nóng 60-70oC, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan mẫu.
- Rót dung dịch trên vào bình định mức dung tích 250ml, dùng nước cất tráng
rửa cốc để chuyển tòan bộ dung dịch vào bình định mức và thêm nước tới gần
vạch. Để ngưội tới nhiệt độ trong phòng rồi thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
- Đem lọc dung dịch này qua bông vào bình tam giác khô sạch, tráng bỏ phần
dung dịch lọc đầu. Lấy chính xác 25ml dịch lọc (nếu kẹo màu đậm có thể lấy thể
tích dịch ít hơn cho dễ nhận màu) cho vào bình tam giác dung tích 250ml thêm
100ml nước cất và 3giọt chỉ thị màu phenolphtalein; đem chuẩn bằng dung dịch
natri hydroxýt 0.1N đến màu hồng bền sau 30giây.
5)Tính kết quả
-Hàm lượng acid tính bằng phần trăm khối lượng (X) theo công thức

Trong đó
M : phân tử lượng của acid tương ứng,g (với acid xitric M = 64)
N : nồng độ đương lượng của dung dịch natri hydroxyt
V1 : dung tích bình định mức, ml
V2 : thể tích dung dịch natri hydroxyt 0.1N, ml
V : thể tích dung dịch lọc lấy để chuẩn, ml
m : khối lượng mẫu thử, g.
31
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

- Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lốn hơn 0.2% lấy
kết quả trung bình tóan học của hai lần xác định , tính chính xác đến 0.01%.

X . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO


Theo tiêu chuẩn TCVN 4070 - 85
1)Lấy mẫu
Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 4067 – 85
2)Nguyên tắc phương pháp
Đốt và nung mẫu, sau đó xác định hàm lượng tro còn lại.
3)Dụng cụ và hóa chất
 Cân phân tích có độ chính xác đến 0.0002g;
 Bếp điện;
 Chén nung;
 Chén cân;
 Bình hút ẩm;
 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ ở 6000C ± 250C.
4)Tiến hành xác định

Trình tự Tiến hành Mục đích - Yêu cầu


Lấy mẫu Cân 5g mẫu kẹo đã bóc vỏ Mẫu trung bình, cân
(G) chính xác 0,001g
Chuẩn bị Cho vào chén nung đã Chén nung không đổi
được nung và cân đến khối khối lượng
lượng không đổi (G1)
Thực hiện phản ứng Đưa chén nung chứa mẫu Oxy hóa hoàn toàn chất
vào lò nung ở 6000C trong hữu cơ (vô cơ hóa khô)
2 giờ.
Thực hiện phép đo - Lấy chén nung ra để - Cân chính xác 0,0001g
nguội trong bình hút ẩm - Tro trắng, khối lượng
45phút và cân. không đổi.
- Tiếp tục nung và cân đến
khi khối lượng không đổi
(G2)
Kết quả Đúng tuyệt đối, khi thao
tác chính xác.

XI . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN


TRONG AXIT CLOHYDRIC 10%
- Theo tiêu chuẩn TCVN 4071 - 85
- Có hiệu lực từ 1-7-1986
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro không tan
trong acid clohydric 10% cho các loại kẹo cứng và kẹo mếm và kẹo hỗn hợp
1)Lấy mẫu
Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 1067_85
32
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

2)Nguyên tắc
Hòa tan tro trong acid clohydric 10% sau đó nung và xác định phần còn lại.
3)Dụng cụ và hóa chất
o Cân phân tính có độ chính xác đến 0.0002g
o Bếp điện
o Chén cân
o Chén nung
o Bình hút ẩm
o Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ ở 6000C ± 250C
o Phễu lọc thủy tinh
o Cốc thủy tinh dung tích 250ml
o Dung dịch acid clohydric 10%
o Giấy lọc định lượng không tro
o Dung dịch Bạc nitrat 10%
4)Tiến hành xác định

Trình tự Tiến hành Mục đích - Yêu cầu


Lấy mẫu -Cân 5g mẫu kẹo (G) và - Cân mẫu chính xác
tiến hành nung theo tiêu - Tro màu trắng,khối
chuẩn TCVN 4070 - 85. lượng không đổi.
-Lấy phần tro sau nung ở Thử ion Cl- bằng dung
trên cho vào cốc thủy tinh dịch bạc nitrat 1% đến
chứa 30ml acid clohydric không phản ứng.
10%,khuấy bằng đũa thủy
tinh rồi đun trên nồi cách
Chuẩn bị thủy 30phút.
-Lọc dung dịch này bằng
giấy lọc định lượng
không tro, rửa chất không
tan trên giấy lọc bằng
nước nóng cho đến hết
ion Cl-
Chuyển giấy lọc có chất Chén nung không đổi
không tan trong dung khối lượng
Thực hiện dịch HCl 10% trên vào
phản ứng chén nung (G2). Đưa chén
nung vào lò nung và nung
ở 6000C trong 30phút.
Lấy chén nung ra, để - Cân chính xác 0,0001g
nguội trong bình hút ẩm - Tro màu trắng,khối
Thực hiện phép đo và cân. Tiếp tục nung và lượng không đổi.
cân đến khối lượng không
đổi (G2)
-G1 và G2 bao gồm cả
33
Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo GVHD : TS.Trần Bích Lam

khối lượng của chén


nung, tro không tan và
giấy lọc trước và sau khi
nung đến khối lượng
không đổi.
Kết quả -Chênh lệch kết quả giữa
hai lần xác định song
song không lớn hơn
0.2%, lấy kết quả trung
bình tóan học của hai lần
xác định , tính chính xác
đến 0.01%.

Tài liệu tham khảo


[1]. Carruther A. Heaney R.K và Oldfield J.F.T, Xác định sunfuadioxit trong
đường trắng,Tạp chí đường quốc tế, 1965, trang 364-366.
[2]. Schneider F .ed, “Sugar Analaysis: ICUMSA Methods”, 1979, trang 120-121.
[3]. Godshall M.A, Proc.of the ICUMSA 20th Session Interim Meeting, Summary
Chapter, Atlanta, GA, USA, 1990.
[4].J. M. Langemeier and D. E. Rogers, Rapid Method for Sugar Analysis of
Doughs and Baked Products, American inst. Baking, Manhattan KS, ETATS-
UNIS, 1995, 351 pages.
[5]. Trần Bích Lam, Tôn Nữ Minh Nguyệt và Đinh Trần Nhật Thu , Thí nghiệm
Hóa sinh thực phẩm, NXB Đại học Quốc gia Tp.Hồ Chí Minh, 2004, 83 trang.
[6]. http://www.icumsa.org/index.php?id=134
[7]. http://www.ebook.edu.vn/?page=1.18&view=3430

34

You might also like