1) Tên gọi của kỹ thuật phân tích nhiệt:

2) Tóm tắt các điều kiện của phép đo

3) Giải thích ý nghĩa thực nghiệm, nguyên nhân gây giảm khối lượng trong quá trình đo
- Glucose tồn tại ở 2 dạng: khan và ngậm 1 nước
- Sự thay đổi về khối lượng trong phép đo TGA (giản đồ 1) của 2 dạng này khác nhau:
+ dạng khan: không có sự thay đổi về khối lượng trong suốt quá trình đo
+ dạng ngậm 1 nước: có sự thay đổi khối lượng: giảm khối lượng khoảng 7%. Đây là do sự
mất nước của glucose
- Trên giản đồ DSC:
+ dạng khan có 1 pic duy nhất tại ~170 độ - thể hiện nhiệt lượng của quá trình nóng chảy
glucose khan chuyển từ pha rắn sang pha lỏng
+ dạng ngậm 1 nước: có 2 pic:
- píc 1: ~80 độ - thể hiện nhiệt lượng của quá trình dehydrat của monohydrate, theo lý
thuyết sẽ thành dạng khan
- pic 2: ~160 độ < đỉnh pic dạng khan: thể hiện nhiệt lượng của quá trình nóng chảy glucose
ngậm nước chuyển từ pha rắn sang pha lỏng, nhiệt độ này thấp hơn do dạng khan (2) này
chưa đạt được trạng thái kết tinh hoàn toàn như glucose khan (1)
a) phép đo: DSC
- dụng cụ đựng mẫu: cốc nhôm thể tích 40mcl, hàn kính
- chương trình đo:
A,B,C: đun nóng từ 30 tới 100, làm lạnh từ 100 đến 30, đun tiếp lại lần 2 từ 30-175, khối lượng mẫu là
5,057mg
D,E: đun nóng từ 30 tới 175 độ, làm lạnh từ 175 tới 30 độ, đun tiếp lại lần 2 từ 30 – 175 độ, khối lượng
mẫu là 4,389mg
tốc độ gia nhiệt với tất cả các bước là 10K/min, tốc độ làm lạnh là 5K/min
đo trong môi trường: khí N2 (đảm bảo không có quá trình oxh); tốc độ đưa khí: 50cm2/min

b)

c)

d) polymorphism => pic liên quan đến dạng thù hình

pic to đùng thường liên quan đến dạng nóng chảy

quá trình đun nóng mẫu 1: A,B,C:
- A tăng nhiệt từ 30 – 100 độ: pic đầu tiên xuất hiện ở gần 40 độ C quá trình đổi dạng thù hình
- B giảm nhiệt độ từ 100 – 30 độ: pic đầu tiên xuất hiện ở gần 40 độ C quá trình chuyển dạng thù hình,
ngược lại với quá trình A

-C: Đun nóng lại lần 2, xuất hiện pic chuyển dạng thù hình ở 40 độ C, đun nóng tiếp tới 175 độ thì xảy ra
quá trình nóng chảy
=> A và B là quá trình thuận nghịch đổi dạng thù hình, quá trình này chỉ xảy ra thuận nghịch khi đun
nóng không quá 100 độ.
Quá trình đun nóng và làm lạnh sẽ không trùng khít nhau tại 1 nhiệt độ có thể do hiện tượng quá lạnh

Quá trình đun nóng mẫu 2: D,E:

-D: đun nóng tăng nhiệt từ 1 – 175 độ: pic đầu tiên xuất hiện ở 40 độ, quá trình chuyển dạng thù hình,
pic thứ 2 là quá trình nóng chảy. Làm lạnh trở lại rồi đun lại lần 2 cho pic E
-E:đun nóng lần thứ 2 thì pic đầu tiên xuất hiện ở 80 độ, không phải ở vị trí 40 độ nữa, có sự mở rộng
pic, Không xuất hiện lại pic nóng chảy ở 175 độ nữa.
có thể xảy ra trường hợp:
+ đã có sự chuyển dạng thù hình khác hẳn do đun nóng >100 độ, dạng thù hình này khác với dạng thù
hình của pic đầu tiên đường D
+ Sự mở rộng pic này có thể là sự kết hợp của cả quá trình nóng chảy và phân hủy của dạng thù hình mới
này