Bài 3.

ĐỊNH LƯỢNG Cr3+ TRONG NƯỚC THẢI

BẰNG PHƯƠNG PHÁP HOÁ HỌC
1. Mục tiêu học tập
- Trình bày được nguyên tắc định lượng Cr3+ bằng phương pháp hóa học
- Tiến hành định lượng được Cr3+ trong nước thải bằng phương pháp hóa học
2. Nguyên tắc
- Oxy hoá Cr3+ trong nước thải bằng amonipersulfat để tạo thành Cr6+.
- Cr6+ mới sinh tác dụng với một lượng dư chính xác muối Morh. Chuẩn độ lại muối
Morh dư bằng dung dịch KMnO4 đã biết nồng độ.
Cr2(SO4)3 + 3(NH4)2S2O8 +7H2O → H2Cr2O7+6H2SO4+3(NH4)2SO4
- Cơ chế xúc tác của AgNO3
AgNO3+H2SO4 → Ag2SO4+H2O
(NH4)2S2O8+Ag2SO4+2H2O → (NH4)2SO4+2H2SO4+Ag2O2
Cr2(SO4)3+3Ag2O2+H2O → H2Cr2O7+3Ag2SO4
- Cho Cr6+ tác dụng với một lượng dư và chính xác Fe2+
Cr2O72- + 6Fe2++14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3++7H2O
- Chuẩn độ Fe2+ dư bằng KMnO4
3. Dụng cụ - Hoá chất
3.1. Hoá chất
- Dung dịch muối Morh (FeSO4. (NH4)2SO4.6H2O) 0,1N (Bộ môn pha sẵn)
- Dung dịch KMnO4 0,1N (Bộ môn pha sẵn)
- Dung dịch H2SO4 (1:3) (Bộ môn pha sẵn)
- Dung dịch H2SO4 50% (Bộ môn pha sẵn)
- Dung dịch AgNO3 2,5% (Bộ môn pha sẵn)
- Dung dịch HNO3 (1:1) (Bộ môn pha sẵn)
- Acid oxalic (H2C2O4.2H2O) (Sinh viên tự pha)
- Amoni persulfat (NH4)2S2O8 (Sinh viên tự pha)
3.2. Dụng cụ
- Bình nón 100 ml, 250 ml
- Pipet chính xác 10 ml, 20 ml
- Pipet chia vạch 5 ml
- Bình định mức 100ml
- Buret 25 ml (3 cái)
- Ống đong 10 mL, 25 ml
- Bể điều nhiệt
- Côngtơ hút
4. Trình tự tiến hành
4.1. Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1000N

Thứ tự Các thao tác Kết quả

Tính số gam H2C2O4 chuẩn để pha 100,00 ml dung dịch
1
chuẩn H2C2O4 0,1000 N
2 Cân chính xác trên cân phân tích khối lượng H2C2O4
3 Pha vào nước cất, cho vào bình định mức 100,0 ml
4 Tính Khc

4.2. Xác định nồng độ dung dịch KMnO4

Thứ tự Các thao tác Kết quả

1 Cho dung dịch KMnO4 lên buret. Điều chỉnh tới vạch “0”.
Lấy chính xác 10,00 ml dung dịch H2C2O4 0,1000 N vào
2 bình nón to, thêm 30 ml H2O, 5 mL H2SO4 50 %. Đun nóng
700C
Nhỏ từ từ dung dịch KMnO4 xuống tới khi dung dịch trong
3 bình nón có màu hồng nhạt. Ghi thể tích đọc được trên
buret.
4 Tính nồng độ chính xác của dung dịch KMnO4

4.3. Định lượng Crom trong mẫu nước thải

Thứ tự Các thao tác Kết quả
Lấy chính xác 20,00 ml nước thải vào bình nón 250 ml,
1
thêm nước cất đến 150 ml.
2 Mẫu trắng: thay nước thải bằng 150 ml nước cất.
Thêm 15 ml H2SO4 (1:3), 3 ml HNO3 (1:1); 0,2 ml dung
3
dịch AgNO3 2,5% và khoảng 1 g amonipersulfat.
Để khoảng 10 phút đến khi mẫu thử chuyển sang màu vàng
nhạt (có thể sẽ không có chuyển màu), đặt bình nón vào bể
4
điều nhiệt thêm 15 phút để phản ứng oxy hóa khử diễn ra
hoàn toàn.
Lấy bình nón ra khỏi bể điều nhiệt và đưa lên bếp điện để
5 đun sôi. Khi thấy dung dịch sôi thì bắt đầu tính thời gian
khoảng 10 phút.
6 Để nguội mẫu thử và mẫu trắng ở trên, cho từ từ cẩn thận
 từng 10,00 ml muối Morh vào cho đến khi dung dịch hết
màu vàng, sau đó thêm tiếp 10,00 ml muối Morh.
7 Định lượng muối Morh dư bằng dung dịch KMnO4

5. Báo cáo kết quả

- Xây dựng công thức và tính hàm lượng Cr3+ (mg/ml):
SV tự xây dựng công thức trước khi đi thực tập
- Nhận xét và biện luận kết quả