Calibration of Gas Analyzer 2023

การสอบเทียบเครื่องตรวจวัดก๊าซ
Calibration of Gas Analyzer
วิทยากร นายอาณัฐชัย วงค์จักร์

ผู้ช่วยวิทยากร นายโสภณรัตน์ รัตนสมบัติ
“I AM NIMT”
สถาบันมาตรวิทยาแห่งชาติ
National Institute of Metrology (Thailand)
Course Outline
1. การสอบกลับได้ทางมาตรวิทยา
2. หลักการเลือกใช้ก๊าซผสมมาตรฐาน
3. หลักการเบื่องต้นของเครื่องมือตรวจวัดก๊าซ
4. วิธีการสอบเทียบเครื่องตรวจวัดก๊าซ
5. การประเมินค่าความไม่แน่นอนของการวัด
6. กฎการตัดสิน (Decision Rule)
7. การรายงานผลการสอบเทียบ
“I AM NIMT”
2
การสอบกลับได้ทางมาตรวิทยา
(Metrological Traceability)
“I AM NIMT”
3
การสอบกลับได้เชิงมาตรวิทยา
สมบัติของผลการวัดโดยทีผ ่ ลการวัดนัน
้ สามารถสัมพั นธ์กบ
ั สิง
่
อ้างอิงผ่านทางสายโซ่ทไี่ ม่ขาดช่วงของการสอบเทียบทีไ่ ด้จัดทา
เป็นเอกสารไว้ โดยการสอบเทียบแต่ละครั้งมีส่วนต่อความไม่
แน่นอนของการวัด
Property of a measurement result whereby the result

can be related to a reference through a documented
unbroken chain of calibrations, each contributing to
the measurement uncertainty
“I AM NIMT”
4
การสอบกลับได้เชิงมาตรวิทยา
“I AM NIMT”
5
การสอบกลับไปมาตรฐานแห่งชาติ
Chemical
𝒈
ปริมาณสาร = mole =
SI unit 𝒎𝒘
PRM :
Primary Reference Material มาตรฐานการว ัดแห่งชาติ
0.2%
หน่วยงานสอบเทียบทีไ่ ด้ร ับการร ับรอง CRM :

1.0% Certified Reference Material
Gas Analyzer เครือ

่ งมือในกระบวนการผลิต
2%
คุณล ักษณะผลิตภ ัณฑ์

5%
“I AM NIMT”
6
การสอบกลับไปมาตรฐานแห่งชาติ
SI unit SI unit
0.2 % การเปรียบเทียบ (Comparability) 0.2 %

มาตรฐานแห่งชาติ มาตรฐานแห่งชาติ
1% 1%
ห้องปฏิบัติการสอบเทียบ ห้องปฏิบัติการสอบเทียบ
(ได้การรับรอง) (ได้การรับรอง)
2% 2%
เครื่องมือในกระบวนการผลิต เครื่องมือในกระบวนการผลิต
5% เทียบเท่า 5%
คุณลักษณะของผลิตภัณฑ์ Equivalency
คุณลักษณะของผลิตภัณฑ์
ประเทศ ก. ประเทศ ข. “I AM NIMT”
7
เปรียบเทียบผลการวัดระหว่างประเทศ
(International Comparisons for the Global MRA)
bilateral
comparisons
NMI’s
Other RMO key APMP key

comparisons comparisons
BIPM
CIPM
key comparisons
bilateral
EUROMET key comparisons
comparisons
SIM key link
laboratories
comparisons “I AM NIMT”
8
2008
Traceability to Japan Gas Standards
CCQM-K51 : Carbon Monoxide in Nitrogen APMP.QM-S2 : Oxygen in Nitrogen
“I AM NIMT”
9
2011
Traceability to Thailand Gas Standards
EURO.QM-S5 / 1166 :
Carbon Dioxide in
Nitrogen
“I AM NIMT”
10
2013 - 2015 Traceability to Thailand Gas Standards
APMP.QM-K111 – Propane in nitrogen
APMP.QM-S7 : Methane in nitrogen
APMP.QM-S2.2015 Oxygen in Nitrogen
“I AM NIMT”
11
2017 - 2018
Traceability to Thailand Gas Standards
APMP.QM-S15 : APMP.QM-S9.2017 : APMP.QM-S13 : Nitrous oxide in

Carbon dioxide in nitrogen Carbon monoxide in nitrogen nitrogen
“I AM NIMT”
12
CMCs on BIPM Website
NIMT CMCs on BIPM
NIMT Pricelist
“I AM NIMT”
13
หลักการเลือกใช้ก๊าซผสมมาตรฐาน
(Selection and using of reference materials)
“I AM NIMT”
14
คานิยาม
ก๊าซอ้างอิงปฐมภูมิ (Primary Reference Materials, PRM)
่ ูกถ่ายค่าความถูกต้องผ่านวิธก
ก๊าซอ้างอิงทีถ ่ น้าหนัก โดยสถาบันมาตร
ี ารชัง
วิทยาของประเทศ สอดคล้องตามมาตรฐาน ISO 6142 และ ISO 17034
และให้ค่าสมบัติที่ระบุค่าหนึ่งหรือหลายค่าพร้อมกับความไม่แน่นอนการวัด
และการสอบกลับได้
ก๊าซอ้างอิงรับรอง (Certified Reference Materials, CRM)

่ ูกถ่ายค่าความถูกต้องจากสถาบันมาตรวิทยาของประเทศ
ก๊าซอ้างอิงทีถ
หรือห้องปฏิบัติการที่ได้รับการรับรองระบบคุณภาพตามแนวทางมาตรฐาน
ISO 17034 และให้ค่าสมบัติที่ระบุค่าหนึ่งหรือหลายค่าพร้อมกับความไม่
แน่นอนการวัดและการสอบกลับได้
ก๊าซอ้างอิงปฏิบัติงาน (Reference Materials, RM)

ค่าความถูกต้องของการวัดถูกถ่ายตามแนวทางมาตรฐาน
“I AM NIMT”
15
วัสดุอ้างอิงรับรอง
(Certified Reference Material, CRM)
วัสดุอ้างอิงที่มาพร้อมกับใบรับรอง ซึง่ ออกโดยองค์กรทีม
่ ถ
ี ก
ู รับรองและให้ค่า
สมบัติที่ระบุค่าหนึ่งหรือหลายค่า พร้อมกับความไม่แน่นอนการวัดและการสอบ
กลับได้ โดยใช้วิธีดาเนินการที่สมเหตุสมผล
- เป็น STD สอบเทียบเครื่องมือวัดก๊าซ ผู้ผลิต CRM ต้องได้รับ

- เป็นตัว Validated Method การรับรอง ISO 17034
- เป็น Quality Control
Reference material, accompanied by documentation issued by

an authoritative body and providing one or more specified
property values with associated uncertainties and traceabilities,
using valid procedures.
“I AM NIMT”
16
วัสดุอ้างอิง (Reference Material, RM)
้ เดียวกัน และเสถียร เพี ยงพอ มีความ

เป็นสารที่มีความเป็น เนือ
เหมาะสมกับจุดมุง ่ หมายในการใช้งาน ในการวัดหรือการตรวจสอบ
- ใช้สาหรับทา Daily check

- Intermediate Check เครื่องมือวิเคราะห์ก๊าซ
- ใช้สาหรับทา Span เครื่องมือ
Material, sufficiently homogeneous and stable with reference to

specified properties, which has been established to be fit for its
intended use in measurement or in examination of nominal
properties
“I AM NIMT”
17
Intermediate Check (Daily check)
Intermediate Check 300 ± 15 ppm

320
310
Oxygen , ppm
300
290
280
270
0 2 4 6 8 10 12
Month
“I AM NIMT”
18
Intermediate Check (Daily check)
Intermediate Check 300 ± 50 ppm

360
340
Oxygen , ppm
320
300
280
260
240
220
0 2 4 6 8 10 12
month
“I AM NIMT”
19
Standard Gas
วัสดุอ้างอิงรับรอง วัสดุอ้างอิง
(Certified Reference Material, CRM) (Reference Material, RM)
ผู้ผลิต CRM ต้องได้รับ

- ใช้สาหรับทา Daily check หรือ
การรับรอง ISO 17034
- Intermediate Check เครื่องมือวิเคราะห์ก๊าซ
- ใช้สาหรับทา Span เครื่องมือ
- เป็น STD สอบเทียบเครื่องมือวัดก๊าซ
- เป็นตัว Validated Method
- เป็น Quality Control
“I AM NIMT”
20
หน่วยวัดก๊าซ
• ความเข้มข้น (concentration)
Concentration – สัดส่วน
สารหนึ่งต่อปริมาตรทั้งหมด
ของของผสม
• สัดส่วน (fraction) Fraction

จานวนของสมบัติทง ั้ หมดของ
สิ่งที่วัด - เป็นการกระจายของ
หนึ่งสารในจานวนสารทัง ้ หมดที่
ประกอบกันขึ้นมา
“I AM NIMT”
21
ตารางเปรียบเทียบหน่วยวัดก๊าซ
หน่วยทางการค้า SI Unit
% vol cmol/mol
เทียบเคียง
ppm µmol/mol
“I AM NIMT”
22
ตัวอย่างการแปลงหน่วย
100
ppm
mmol/mol
100,000 100,000 10 5,000

mmol/mol %Vol
ppm µmol/mol %Vol µmol/mol
10
cmol/mol
cmol/mol
“I AM NIMT”
23
เครื่องมือตรวจวัดก๊าซ
(Gas Analyzer)
“I AM NIMT”
24
เครื่องตรวจวัดก๊าซ (Gas Analyzer)
เครื่องมือวัดปริมาณองค์ประกอบก๊าซจาเพาะ เพื่ อการวิเคราะห์ การ

ทดสอบ การควบคุมคุณภาพการผลิต การตรวจติดตามคุณภาพก๊าซใน
กระบวนการผลิต การตรวจติดตามปริมาณก๊าซมลพิ ษที่ปล่อยสู่บรรยากาศ
“I AM NIMT”
25
SMT Process (Reflow )
Oxygen Analyzer
Oxygen levels of 1000 ppm
or lower will provide positive
solder wetting
“I AM NIMT”
26
Inert gas for food packaging
In inert gas packaging the air inside the

container is replaced by inert gas (N2 or CO2
for improved shelf life) either through the
compensated vacuum technique or by
flushing the inside of the package with inert
gas.
Inert gases restrict the growth of aerobic

organisms, like mounds, by reducing the
amount of oxygen present. To be effective,
at least 98% of the inert gas needs to be
present in the headspace atmosphere
“I AM NIMT”
27
ตรวจสภาพรถ
ประกาศกรมการขนส่งทางบก เรื่องหลักเกณฑ์วิธีการตรวจสภาพรถ และ

ข้อปฏิบัติของผู้ได้รับใบอนุญาตจัดตั้งสถานตรวจสภาพรถ พ.ศ. ๒๕๕๕
รถจดทะเบียน CO, % HC, ppm

> 1 พ.ย. 2536 ≤ 4.5 ≤ 600
< 1 พ.ย. 2536 ≤ 1.5 ≤ 200
< 1 ม.ค. 2550 ≤ 0.5 ≤ 100
“I AM NIMT”
28
การตรวจวัดมลพิ ษทางอากาศจากปล่องแบบอัตโนมัติอย่างต่อเนื่อง
(Continuous Emission Monitoring Systems; CEMS)
CEMS เป็นการติดตงระบบส
ั้ าหร ับตรวจติดตามผลการตรวจว ัดมลพิษทาง
อากาศ การเก็บบ ันทึกข้อมูล และการรายงานผลการตรวจว ัด ในพารามิเตอร์ท ี่
เกีย ั เฟอร์ไดออกไซด์ (SO2), ก๊าซออกไซด์ของ
่ วข้องต่างๆ ได้แก่ ก๊าซซล
ไนโตรเจน (NOx as NO2), ก๊าซคาร์บอนมอนอกไซด์ (CO), ก๊าซออกซเิ จน
(O2) และค่าความทึบแสง (Opacity) เพือ ่ ให้การกาก ับดูแลและควบคุมให้ม ี
การปลดปล่อยมลพิษทางอากาศเป็นไปตามข้อกาหนด
“I AM NIMT”
29
สถานีตรวจวัดคุณภาพอากาศ
“I AM NIMT”
30
การแปลงสัญญาณของ
Gas Analyzer
500
Concentration, ppm
สร้างสมการเชิงเส้นทาหน้าที่
เปลี่ยนค่าทางไฟฟ้า ให้เป็นค่า
ความเข้มข้นของก๊าซ
Signal, mV 130 “I AM NIMT”
31
“I AM NIMT”
32
Instrument drift After adjustment

Span
500 500
Concentration, ppm
Concentration, ppm
Zero
0 0
Signal, mV 125 Signal, mV 125
“I AM NIMT”
33
Adjusting the Calibration Curve
Span
1000
Calibration Span หมายถึง ค่าทีต
่ ้องการ
Concentration, ppm ปรับตั้งใน ช่วงสูง (80% - 100% of range)
Calibration Zero หมายถึง ค่าที่ต้องการ

• O2 1,000 ppm ปรับตั้งใน ช่วงต่า (N2)
• Balance N2
0
Zero Signal, mV 125
“I AM NIMT”
34
Calibration Procedure
“I AM NIMT”
35
กรณีศึกษา case study
Calibration Lab one-year User1
interval
Check
User2
Zero/span
Check
Calibration
Zero/span
Report
“I AM NIMT”
36
ตัวอย่างชนิดของอุปกรณ์ตรวจวัดก๊าซ
• NDIR Gas Analyzer
• Electrochemical Sensors
• Zirconia Oxygen Analyzer
• Paramagnetic Oxygen Analyzer
“I AM NIMT”
37
NDIR Gas Analyzer
“I AM NIMT”
38
NDIR Gas Analyzer
“I AM NIMT”
39
NDIR Gas Analyzer
“I AM NIMT”
40
Electrochemical Sensor
“I AM NIMT”
41
Electrochemical Sensor
Importance of Oxygen.
The reactions at the counter electrode (cathode) need

oxygen molecules to complete the process
“I AM NIMT”
42
Zirconia Oxygen Analyzer
Detects Oxygen concentration by measuring the EMF

(electromotive force) generated between the electrodes in
the inside and the outside of the Zirconia element
“I AM NIMT”
43
Paramagnetic Oxygen Analyzer
Magnetic force method (dumbbell type)
1 Glass dumbbell
2 Pole shoe (N)
3 Pole shoe (S)
4 Measuring cell
5 Light source
6 Mirror
7 Photo diodes
8 Wire loop
Paramagnetic Oxygen Analyzer is the physical methods use the

paramagnetic property of oxygen as the basis for quantitative
determinations. The current flowing through the feedback loop is
proportional to oxygen concentration. Oxygen concentration is
converted into an electric signal.
“I AM NIMT”
44
Paramagnetic Oxygen Analyzer
Compares the paramagnetic properties

of oxygen and other gases.
“I AM NIMT”
45
วิธีการสอบเทียบเครื่องตรวจวัดก๊าซ
(Calibration of Gas Analyzer)
“I AM NIMT”
46
ข้อมูลเพื่ อการสอบเทียบ
• ทราบชนิดเซ็นเซอร์(sensor) ที่จะสอบเทียบ
• ทราบชนิดก๊าซที่ต้องการสอบเทียบ : O2, CO, CH4
• ทราบช่วงการสอบเทียบหรือจุดสอบเทียบ
– ตามการใช้งานจริง
– คุณลักษณะของเครื่องมือจากผู้ผลิต
• ทราบค่าความถูกต้องหรือเกณฑ์การยอมรับที่ต้องการ
(Target uncertainty)
“I AM NIMT”
47
“I AM NIMT”
48
Accuracy (of Full Scale)
Reading 2% of FS
ppm ±ppm ±%rel
100 40 40
200 40 20 Accuracy ± 2% of FS
300 40 13 50
400 40 10
40
500 40 8
30
600 40 7
700 40 6 20
800 40 5 10
Error, ±%Rel
900 40 4
0
1000 40 4 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
-10
1100 40 4
1200 40 3 -20
1300 40 3 -30
1400 40 3
-40
1500 40 3
-50
1600 40 3 Range 0-2,000 ppm
1700 40 2
1800 40 2
1900 40 2
“I AM NIMT”
2000 40 2
49
2% of FS
Accuracy (of Full Scale)
% ±% ±%rel
1 0.5 50
2 0.5 25 Accuracy ± 2% of FS
3 0.5 17 60
4 0.5 13
5 0.5 10
40
6 0.5 8
7 0.5 7
20
8 0.5 6
Error, ±%Rel
9 0.5 6
0
10 0.5 5
0 5 10 15 20 25 30
11 0.5 5
12 0.5 4 -20
13 0.5 4
14 0.5 4 -40
15 0.5 3
17 0.5 3
-60
19 0.5 3 Range 0-25%
21 0.5 2
23 0.5 2
25 0.5 2 “I AM NIMT”
50
2% of Reading
Accuracy (of Reading)
ppm ±ppm ±%rel
100 2 2
200 4 2 Accuracy ± 2% of Reading
300 6 2 3
400 8 2
2
500 10 2
2
600 12 2
700 14 2 1
800 16 2 1
Error, ±%Rel
900 18 2
0
1000 20 2 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
-1
1100 22 2
1200 24 2 -1
1300 26 2 -2
1400 28 2
-2
1500 30 2
-3
1600 32 2 Range 0-2,000 ppm
1700 34 2
1800 36 2
1900 38 2
“I AM NIMT”
2000 40 2
51
Carbon Monoxide Analyzer
Horiba model APMA360
“I AM NIMT”
52
UV Fluorescent SO2 Analyzer
Teledyne model T100H
“I AM NIMT”
53
Oxygen Analyzer
Servomex model 4100
“I AM NIMT”
54
Thermo 42i HL NO-NO2-NOx
Analyzer
“I AM NIMT”
55
Go Direct
O2 Gas GDX-O2
“I AM NIMT”
56
วิธีการสอบเทียบ
“Comparison Method”
Comparison Method Comparison Method คือ การเปรียบเทียบ
เครื่องมือวัดกับเครื่องมือมาตรฐานหรือวัสดุ
อ้างอิงรับรอง เพื่ อตรวจสอบความถูกต้องของผล
การวิเคราะห์เมื่อเทียบกับค่ามาตรฐาน
CRM 1 CRM 2 CRM 3
3 point calibration
80
y = 1.03859x - 1.77318
70 R² = 0.99998
60
50
40
30
20
10
เครื่องมือตรวจวัดก๊าซระดับ 0
อุตสาหกรรม 0.0 20.0 40.0 60.0 “I AM NIMT”
80.0
57
วิธีการสอบเทียบ “Multi Point Calibration”
Check
Direct Calibration Gas System For Gas
Analyzer without internal pump.
Zero/Span
Calibration CRM 1 Selector Flow Gas
CRM 1
valve Meter Analyzer
Needle valve
Calibration CRM 2
CRM 2
Calibration CRM 3
Pipe material
ppm use Copper or Stainless steal
% use Teflon Viton Nylon
CRM 3
No
3 times
Yes Calibration Gas
Report “I AM NIMT”
58
วิธีการสอบเทียบ “Multi Point Calibration”
Check By pass Calibration Gas System For
Gas Analyzer with internal pump.
Zero/Span
Flow
Meter vent
Calibration CRM 1
Gas
Selector Analyzer
CRM 1
valve with pump
Needle valve
Calibration CRM 2
Calibration CRM 3
CRM 2
Pipe material
No ppm use Copper or Stainless steal
3 times % use Teflon Viton Nylon
CRM 3
Calibration Gas
Yes
Report “I AM NIMT”
59
Record Sheet
“I AM NIMT”
60
ข้อแนะนาในการสอบเทียบ
• ตรวจสอบเครื่องมือว่าต้องทา Zero/Span หรือไม่
• ใช้สภาวะในการสอบเทียบตามที่ผู้ผลิตเครื่องมือ
แนะนา เช่น เวลาที่ใช้ในการ warm-up
• วิธีการสอบเทียบ/ทดสอบควรอ้างอิงผู้ผลิต
• กาหนดเกณฑ์การยอมรับได้ของเครื่องมือ
“I AM NIMT”
61
Workshop
“I AM NIMT”
62
1. การอ่านคู่มือสอบเทียบ
(Calibration manual)
Oxygen Analyzer
Servomex model 4100
Thermo 42i HL NO-
NO2-NOx Analyzer
Carbon Monoxide Analyzer

Horiba model APMA360
UV Fluorescent SO2 Analyzer

Teledyne model T100H
“I AM NIMT”
63
2. การติดตั้งตัวปรับลดแรงดัน
(Pressure Regulator Installation)
Clean regulator
เปิด-ปิด หัววาล์วถัง
แล้วปรับ adjustment
knob ทาซ้า 1-2 ครั้ง
หรือตามสมควร
“I AM NIMT”
64
3. การหาระยะเวลาการตอบสนองของเครื่องมือ
(Respond time)
Enter standard gas
Value stable >10s
Record respond time

“I AM NIMT”
65
4. ขั้นตอนการสอบเทียบและบันทึกผล
(Calibration and record)
Check
Check
Calibration CRM 1
Zero/Span
Calibration CRM 1 Calibration CRM 2
Calibration CRM 2 Calibration CRM 3
No
Calibration CRM 3 3 times
Yes
No
3 times
Check accuracy
Yes “I AM NIMT”
Report
66
การประเมินค่าความไม่แน่นอนของการวัด
(Measurement Uncertainty Estimation)
“I AM NIMT”
67
นิยาม (Definitions)
Measurement uncertainty
Non-negative parameter characterizing the dispersion of the
quantity values being attributed to a measurand, based on the
information used
ความไม่แน่นอนของการวัด
่ านวนลบทีใ่ ชบ่้ งบอกลักษณะของการกระจายของค่า
พารามิเตอร์ทไี่ ม่ใชจ
ปริมาณต่างๆ ของสงิ่ ทีถ ู วัดสงิ่ หนึง่ ทีก
่ ก ้ ฐานของข ้อมูลทีใ่ ช ้
่ าหนดไว ้บนพืน
“I AM NIMT”
68
Flowchart for Evaluating Uncertainty of Measurement
Mathematical Model
start Derive or estimate the functional relationship between the measured
quantity Y and its N input quantities Xi.
Obtain Input Quantities

Determine xi, the estimated value of input quantity Xi, either by
a series of n observations or by other means
Uncertainty Equation
List all possible sources of error in the measurement process and
determine the uncertainty equation
u(x)? Standard uncertainty

Evaluation
Type A Evaluation Type B Evaluation
No
Standard
Uncertainty Evaluation
Completed ?
Yes
Combined Standard Uncertainty
Expanded Uncertainty
Reporting of Uncertainty End

“I AM NIMT”
69
ความไม่แน่นอนของการว ัด
Type A evaluation
Evaluation of a component of measurement uncertainty by a statistical
analysis of measured quantity values obtained under defined
measurement conditions
การประเมินแบบ A
การประเมินองค์ประกอบของความไม่แน่นอนของการวัดโดยการวิเคราะห์เชงิ สถิต ิ
ั ได ้ต่างๆ ซงึ่ ได ้มาภายใต ้เงือ
แบบหนึง่ ของค่าปริมาณทีว่ ด ่ นไขการวัดต่างๆ ทีถ
่ ก
ู
นิยามไว ้
“I AM NIMT”
70
Type A standard uncertainty evaluation
start
Decide statistical
methods
Calculate the mean of n readings
n

1
q= qk
n k =1
By pooled experimental standard deviation, linear regression,
or other recognised statistical method
Calculate the SD of n readings
1 n M
s (qk ) =  (qk − q )2
n − 1 k =1 
i =1
 i si2
sp = M
Calculate the SD of the mean

i =1
i
s(q ) =
s(qk )
n
Degrees of freedom M
Assign the SD of mean

p = 
i =1
i
u( xi ) = s(q )
Type A standard uncertainty sp

Calculate the degree of freedom u (xi ) =
n
i = n −1
“I AM NIMT”
Type A standard uncertainty evaluation
End
71
ความไม่แน่นอนของการทาซา้
ต ัวอย่าง
𝑺𝑫
𝒖 𝒙 𝒓𝒆𝒑𝒆𝒂𝒕 =
𝒏
เมื่อ Respond
SD = standard deviation และ y1 15.029

n = จานวนข้อมูล y2 15.023
y3 15.027
Average ...?...
SD ...?...
u(repeat) ...?...
“I AM NIMT”
72
ความไม่แน่นอนของการว ัด
Type B evaluation
Evaluation of a component of measurement uncertainty
determined by means other than a Type A evaluation of
measurement uncertainty
การประเมินแบบ B
การประเมินองค์ประกอบของความไม่แน่นอนของการวัดโดยหาจาก
วิธก
ี ารอืน
่ ๆ ทีน
่ อกเหนือไปจากการประเมินความไม่แน่นอนของการ
วัดแบบ A
“I AM NIMT”
73
Type B standard uncertainty evaluation
start
Uncertainty from Calculate the degree of freedom

Assign or estimate the uncertainty
Certificate U or half range of limit.
Calculate type B standard uncertainty based on probability distribution
a
u ( xi ) =
U
Normal: U-Shape:
u ( xi ) =
k 2
a
u (xi ) =
a
u ( xi ) =
Rectangular: 3 Triangular: 6
Yes Degree of freedom No

provided?
Probability of input
quantities lying outside
Obtain degrees of freedom limits extremely low?
Yes No
i
Estimate degrees of freedom Estimate degrees of freedom
−2
1  u ( xi ) 
i =  i = 
2  u ( xi ) 

“I AM NIMT”
Type B standard uncertainty evaluation
สถาบันมาตรวิทยาแห่งชาติ End
74
รูปแบบการกระจายตัว
• กระจายตัวแบบเส้นโค้งปกติ (Normal)
• กระจายตัวแบบสี่เหลี่ยมผืนผ้า (Rectangular)
• กระจายตัวแบบสามเหลี่ยม (Triangular)
• กระจายตัวแบบรูปตัวยู (U-Shape)
“I AM NIMT”
75
กระจายตัวแบบเส้นโค้งปกติ (Normal)
นาไปใช้กับ
• ค่าความไม่แน่นอนจากก๊าซมาตรฐาน/
เครื่องมือมาตรฐาน จากใบรายงานผล
(Certificate report)
U(𝑥)
𝑢(𝑥𝑘) =
𝑘
“I AM NIMT”
76
ความไม่แน่นอนก๊าซอ้างอิงรับรอง
U(𝑥)
𝑢(𝑥𝑘 ) =
𝑘
Coverage factor, k
“I AM NIMT”
77
กระจายตัวแบบสี่เหลี่ยมผืนผ้า (Rectangular)
It is used when uncertainties are given by maximum bound
within which all values are equally probable.
a
u( x ) = “I AM NIMT”
3
78
กระจายตัวแบบสามเหลี่ยม (Triangular)
ปริมาณการว ัดโดยมากจะดูเหมือนอยูใ่ กล้จด
ุ กึง่ กลางของการกระจาย
The most of the values are likely to be near the center of the distribution.
a
u( x ) =
6
“I AM NIMT”
79
กระจายแบบตัวยู
a
u( x ) =
2 “I AM NIMT”
80
แหล่งทีม
่ าของค่าความไม่แน่นอนในกระบวนการว ัด
ของเครือ
่ งตรวจว ัดก๊าซ
การทาซ้า กราฟมาตรฐาน
(Repeat) (Calibration curve) Type A
Uncertainty, u(x)
ก๊าซอ้างอิงรับรอง ความละเอียดของ
(CRM) เครื่องมือ Type B
(Resolution)
“I AM NIMT”
81
การทาซ้า
(Repeat) Type A
Uncertainty, u(x)
𝑺𝑫
𝒖 𝒙 𝒓𝒆𝒑𝒆𝒂𝒕 =
𝒏
เมื่อ SD = standard deviation และ

n = จานวนข้อมูล
“I AM NIMT”
82
ต ัวอย่าง
Respond, µmol/mol
CRM 1 CRM 2 CRM 3
y1 99 499 999
y2 98 498 998
y3 97 497 997
n 3 3 3
Average 98 ? ?
SD 1.0 ? ?
u(x) Repeat 0.58 ? ?

“I AM NIMT”
83
ความไม่แน่นอนก๊าซอ้างอิงร ับรอง(CRM)
U(𝑥)
𝑢 𝑥 𝐶𝑅𝑀 =
𝑘
่ k = Coverage factor
เมือ
# ค่า Coverage factor ดูได้จากใบ Certificated ของ CRM
“I AM NIMT”
84
ความไม่แน่นอนก๊าซอ้างอิงร ับรอง(CRM)
U(𝑥)
𝑘
18.02 × 0.5 %𝑟𝑒𝑙

U 𝑥 =
100
= 0.09 𝑐𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑜𝑙
0.09
2
𝑢 𝑥 𝐶𝑅𝑀 = 0.045 𝑐𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑜𝑙
“I AM NIMT”
85
ความละเอียดของอุปกรณ์แสดงผล
(Resolution of a displaying device)
 last _ digit 
u( x ) res =  
 2 3 
0.01
𝑢(𝑥)𝑟𝑒𝑠 = = 0.003 𝜇𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑜𝑙
2 3
“I AM NIMT”
86
ความไม่แน่นอนจากค่าความลาเอียงเชงิ เครือ
่ งมือ
(Instrument Bias)
xread − xcrm
u ( xbias ) =
3
98 − 100
𝑢(𝑥𝑏𝑖𝑎𝑠) =
3
𝑢(𝑥𝑏𝑖𝑎𝑠) = 1.15 𝜇𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑜𝑙
“I AM NIMT”
87
ความไม่แน่นอนจากกราฟมาตรฐาน
(Calibration Curve)
Linear Regression ค่าความไม่แน่นอนของ C0 คานวนได ้จากสูตร
𝑆 1 1 (𝐶0 − 𝐶)ҧ 2
y = mx + c 𝑢(𝐶0 ) = + +
𝐵1 𝑝 𝑛 𝑆𝑥𝑥
𝑛
𝑆𝑥𝑥 = ෍(𝐶𝑗 − 𝐶)ҧ 2

𝑖=1
p = จานวนซ้าของการวัดก๊าซตัวอย่างเพือ ่ หาค่า C0
n = จานวนจุดบนกราฟมาตรฐาน
𝐶ҧ = ความเข ้มข ้นเฉลีย
่ ของก๊าซมาตรฐานทีใ่ ชท ้ ากราฟมาตรฐาน
c0= ความเข ้มข ้นของตัวอย่างทีอ่ า่ นได ้จากกราฟมาตรฐาน
i = ลาดับทีข
่ องก๊าซมาตรฐานทีใ่ ชท ้ ากราฟมาตรฐาน
“I AM NIMT”
88
(Calibration Curve)
LINEST example LINEST output
จัดเรียงข ้อมูล
Slope, B1 1.000000 -2.000 Intercept, B0
Respond, µmol/mol CRM Respond standard standard
CRM
concentration ครงที
ั้ ่ 1 ครงที
ั้ ่ 3 deviation of 0.000838 0.543 deviation of
100 99 slope intercept
100 99 98 97
500 499 498 497 100 98 standard error
R^2 0.999995 0.926
1000 999 998 997 of regression, S
100 97
degrees of
500 499 F 1423333 7
freedom, n-2
500 498 sum of
squares due sum of squares
500 497 to regression,
1220000 6.000
due to residual
Sxx
1000 999
1000 998
เลือก 5 แถว 2 คอล ัมน์
1000 997 =LINEST(known_y's, [known_x's], [const], [stats])
กด Shift+ctrl ค้างแล้วกด enter
“I AM NIMT”
89
(Calibration Curve)
𝑛
Respond, µmol/mol
CRM 𝑆𝑥𝑥 = ෍(𝐶𝑗 − 𝐶)ҧ 2
concentration ครงที
ั้ ่ 3
𝑖=1
100 99 98 97
500 499 498 497
1000 999 998 997
100 + 500 + 1,000
𝐶ҧ = = 533.33
3
𝑆𝑥𝑥 = 3 100 − 533.33 2 + 3 500 − 533.33 2
+3 1,000 − 533.33 2
𝑆𝑥𝑥 = 1220000
𝑦𝑗 −𝐵0 98−(−2.0)
𝐶0 = = = 100 μ𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑜𝑙
𝐵1 1.0
“I AM NIMT”
90
(Calibration Curve)
𝑆 1 1 (𝐶0 − 𝐶)ҧ 2
𝑢(𝐶0) = + +
𝐵1 𝑝 𝑛 𝑆𝑥𝑥
0.926 1 1 (100 − 533.33)2

𝑢(𝐶0) = + +
1 3 9 1220000
𝑢(𝐶0) = 0.72 𝜇𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑜𝑙
“I AM NIMT”
91
การรวมค่าความไม่แน่นอน
(Combined Uncertainty)
2 2 2 2
𝑢(𝑐) = 𝑢(𝑥1) + 𝑢(𝑥2) + 𝑢(𝑥3) + 𝑢(𝑥4) + …
การทาซ้า กราฟมาตรฐาน
(Repeat) (Calibration curve) Type A
Uncertainty, u(x)
ก๊าซอ้างอิงรับรอง ความละเอียดของ
(CRM) เครื่องมือ Type B
(Resolution) “I AM NIMT”
92
ความไม่แน่นอนขยาย
(Expanded Uncertainty)
Expanded uncertainty obtained by multiplying the standard

uncertainty at 95% a confidence interval by the coverage factor k=2
𝑼(𝒙) = 𝒌 ∙ 𝒖(𝒄)
𝑼(𝒙) = 𝟐 ∙ 𝒖(𝒄)
“I AM NIMT”
93
ต ัวอย่าง : ตารางประเมินความไม่แน่นอน
Uncertainty source Estimate Standard Sensitivity Distribution Contribution to

(µmol/mol) uncertainty coefficient standard uncertainty
(µmol/mol)
- The reference gases content (Xi) 100.00 0.50 1.0 Normal 0.50
- Repeatability - 0.58 1.0 Normal 0.58
- Calibration Curve - 0.72 1.0 Normal 0.72
- Resolution of Detector 1.0 0.29 1.0 Rectangular 0.29
- Instrument Reading 98.0
Combined uncertainty 1.09
Expanded uncertainty (k = 2) 2.18
Expanded uncertainty (k = 2), %relative 2.18
“I AM NIMT”
94
Workshop
“I AM NIMT”
95
กรณีศึกษา
ก๊าซมาตรฐาน 100.1 µmol/mol ± 0.5 %relative

500.2 µmol/mol ± 0.5 %relative
1001.0 µmol/mol ± 0.5 %relative
วิเคราะห์ซ้า CRM 1 Reading CRM 2 Reading CRM 3 Reading

(µmol/mol) (µmol/mol) (µmol/mol)
1 101 500 1002

2 101 500 1001
3 100 501 1001
“I AM NIMT”
96
กรณีศึกษา
“I AM NIMT”
97
กฎการตัดสิน
(Decision Rule)
“I AM NIMT”
98
กฎการตัดสิน (Decision Rule)
ILAC-G8:09/2019 Guidelines on Decision Rules and Statements of Conformity
มาตรฐาน ISO/IEC 17025:2017 มาตรฐาน ILAC-G8:09/2019

เรื่องบุคลากร การทบทวนคาขอ กฎการตัดสินและการระบุความเป็นไปตาม
ข้อเสนอการประมูล ข้อสัญญา ข้อกาหนดรายการ
และการรายงานผล ดังนี้
• Binary (Pass, Fail)
ข้อ 3.7 • Non-binary (Pass, Fail,
ข้อ 6.2.6 Conditional)
ข้อ 7.1.3 • Conformity decision
ข้อ 7.8.3.1 b), c)
ข้อ 7.8.4.1 a), e)
ข้อ 7.8.6.1
ข้อ 7.8.6.2 a), b), c)
“I AM NIMT”
99
Guard Bands
TL
AL
Tolerance/specification Limit (TL)

Acceptance Limit (AL)
Guard Bands 𝑤=𝑇𝐿–𝐴𝐿 “I AM NIMT”
100
Binary Statement for Simple Acceptance Rule (𝑤=0), AL = TL
Pass - measured value < AL

Fail - measured value > AL
Shared risk
สูงสุด 50%
“I AM NIMT”
101
Binary Statement with Guard Band
Pass - measured value < AL

Fail - measured value > AL
Shared risk
สูงสุด <2.5%
“I AM NIMT”
102
Non-binary Statement with Guard Band
“I AM NIMT”
103
การนาค่าความไม่แน่นอนของการวัดมาพิ จารณา
Indirectly Taken into Account directly Taken into Account
OIML R 76-1:2006 (NAWIs) cl. 3.7.1 กาหนดว่า

“ตุ้มน้าหนักมาตรฐาน (Standard mass) จะต้องมี
ค่าผิดพลาดไม่เกิน 1/3 MPE
OIML R 117-1:2007 ระบบการวัดแบบไดนามิก

สาหรับของเหลวอื่นที่ไม่ใช่น้า จะต้องมีค่าผิดพลาดไม่
เกิน 1/5 MPE
กฎหมายทางหลวง ตรวจวัดความเร็ว หรือตรวจวัด

ปริมาณแอลกอฮอลในเลือด ของผู้ขับขี่
Note. MPE = Maximum Permissible Error
“I AM NIMT”
104
การนาค่าความไม่แน่นอนของการวัดมาพิ จารณา
“I AM NIMT”
105
แผนผังการเลือกกฎการตัดสิน
หากจาเป็นต้องเลือกใช้กฎการตัดสิน ลูกค้าและ
ห้องปฏิบัติการจะต้องพิ จารณาร่วมกันถึงระดับความ
เสี่ยงของ ค่าผิดพลาดที่ยอมรับได้ (False accept)
และค่าผิดพลาดที่ยอมรับไม่ได้ (False reject) ที่
เกี่ยวข้อง กฎการตัดสินแบบใดแบบหนึ่งไม่สามารถ
ใช้ได้ครอบคลุมทุกขอบข่ายการสอบเทียบและการ
ทดสอบ แต่ละสาขากลุ่มอุตสาหกรรม และผู้คุม
กฎระเบียบ จึงได้กาหนดกฎการตัดสินที่เหมาะสม
สาหรับการนาไปใช้ และเผยแพร่ในข้อกาหนด
มาตรฐาน หรือข้อบังคับ
“I AM NIMT”
106
Example: Decision Rule
“I AM NIMT”
107
การรายงานผลการสอบเทียบ
(Report)
“I AM NIMT”
108
การรายงานผลการสอบเทียบ (Report)
“I AM NIMT”
109
“I AM NIMT”
110
“I AM NIMT”
111
Report (Correction Equation)
Correction Equation
1200
1000 y = 1.02441x + 2.89656

R² = 0.99998
800
Standard
600
400
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200
UUC Reading
“I AM NIMT”
112
เอกสารอ้างอิง
• ISO 6143, “Gas analysis – Comparison methods for determining and checking the
composition of calibration gas mixture”, 2001.
• EA-4/02 “Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration”
• JCGM 100, “Evaluation of Measurement Data Guide to the Expression of
Uncertainty in Measurement”, 2008.
• ILAC-G8:09/2019, “Guidelines on Decision Rules and Statements of Conformity”
“I AM NIMT”
113
Thank You
ติดต่อ
กลุ่มงานวิเคราะห์ก๊าซ ฝ่ายมาตราวิทยาเคมีและชีวภาพ
โทร 020265400 ต่อ 5301
Email gastaff@nimt.or.th
“I AM NIMT”
114

Calibration of Gas Analyzer 2023

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Calibration of Gas Analyzer 2023

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

การสอบเทียบเครื่องตรวจวัดก๊าซ

Calibration of Gas Analyzer

วิทยากร นายอาณัฐชัย วงค์จักร์

6. กฎการตัดสิน (Decision Rule)

Property of a measurement result whereby the result

หน่วยงานสอบเทียบทีไ่ ด้ร ับการร ับรอง CRM :

Gas Analyzer เครือ

คุณล ักษณะผลิตภ ัณฑ์

0.2 % การเปรียบเทียบ (Comparability) 0.2 %

ประเทศ ก. ประเทศ ข. “I AM NIMT”

Other RMO key APMP key

Traceability to Japan Gas Standards

CCQM-K51 : Carbon Monoxide in Nitrogen APMP.QM-S2 : Oxygen in Nitrogen

Traceability to Thailand Gas Standards

APMP.QM-K111 – Propane in nitrogen

APMP.QM-S7 : Methane in nitrogen

APMP.QM-S2.2015 Oxygen in Nitrogen

Traceability to Thailand Gas Standards

APMP.QM-S15 : APMP.QM-S9.2017 : APMP.QM-S13 : Nitrous oxide in

NIMT CMCs on BIPM

ก๊าซอ้างอิงรับรอง (Certified Reference Materials, CRM)

ก๊าซอ้างอิงปฏิบัติงาน (Reference Materials, RM)

- เป็น STD สอบเทียบเครื่องมือวัดก๊าซ ผู้ผลิต CRM ต้องได้รับ

Reference material, accompanied by documentation issued by

้ เดียวกัน และเสถียร เพี ยงพอ มีความ

- ใช้สาหรับทา Daily check

Material, sufficiently homogeneous and stable with reference to

Intermediate Check 300 ± 15 ppm

Intermediate Check 300 ± 50 ppm

ผู้ผลิต CRM ต้องได้รับ

• สัดส่วน (fraction) Fraction

100,000 100,000 10 5,000

เครื่องมือวัดปริมาณองค์ประกอบก๊าซจาเพาะ เพื่ อการวิเคราะห์ การ

In inert gas packaging the air inside the

Inert gases restrict the growth of aerobic

ประกาศกรมการขนส่งทางบก เรื่องหลักเกณฑ์วิธีการตรวจสภาพรถ และ

รถจดทะเบียน CO, % HC, ppm

Signal, mV 130 “I AM NIMT”

Instrument drift After adjustment

Calibration Zero หมายถึง ค่าที่ต้องการ

• NDIR Gas Analyzer

• Zirconia Oxygen Analyzer

• Paramagnetic Oxygen Analyzer

The reactions at the counter electrode (cathode) need

Detects Oxygen concentration by measuring the EMF

Paramagnetic Oxygen Analyzer is the physical methods use the

Compares the paramagnetic properties

• ทราบชนิดก๊าซที่ต้องการสอบเทียบ : O2, CO, CH4

Calibration CRM 1 Selector Flow Gas

Yes Calibration Gas

• ตรวจสอบเครื่องมือว่าต้องทา Zero/Span หรือไม่

Carbon Monoxide Analyzer

UV Fluorescent SO2 Analyzer

Enter standard gas

Value stable >10s

Record respond time

Calibration CRM 1 Calibration CRM 2

Calibration CRM 2 Calibration CRM 3

Obtain Input Quantities

u(x)? Standard uncertainty

Combined Standard Uncertainty

Reporting of Uncertainty End

Assign the SD of mean

Type A standard uncertainty sp