คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี

มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีราชมงคลพระนคร

หลักพื้นฐานเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์

ผู้ชว่ ยศาสตราจารย์ ดร.วรวิทย์ จันทร์สุวรรณ

Asst.Prof.Woravith Chansuvarn, PhD.
iamworavith
http://web.rmutp.ac.th/woravith woravith.c@rmutp.ac.th ChemoGraphics
แผนการสอนและการเรียนรู้
บทเรียน 1.1 หลักการวิเคราะห์ เชิงปริมาณเบือ้ งต้ น
จุดประสงค์ การเรียนรู้
 บอกวิธีวิเคราะห์ทางเคมี
 อธิบายขันตอนการวิ
้ เคราะห์
 อธิบายการเตรี ยมตัวอย่าง

การวัดผลการเรียนรู้
 กิจกรรมและแบบฝึ กหัด
 กิจกรรมค้ นคว้ า
 การนาเสนอ/รายงาน / อภิปราย

2
เอกสารประกอบการสอน
ตารา/เอกสารประกอบการสอน
http://web.rmutp.ac.th/woravith
iamworavith
http://www.slideshare.net/woravith

หนังสือ
ชูติมา ศรี วิบลู ย์, เคมีวิเคราะห์ 1, กรุงเทพฯ: สานักพิมพ์มหาวิทยาลัยรามคาแหง, 2556.
ดาวน์โหลด http://e-book.ram.edu/e-
book/inside/html/dlbook.asp?code=CM233(47)
Skoog et al., Fundamental of Analytical Chemistry, 9th ed.,

3
What is definition?

คืออะไร ?
สาคัญอย่างไร ?
สามารถนาไปใช้ แก้ ปัญหาอะไร ?

4
 นักศึกษาคิดอย่างไร ?
ปริมาณเมทิลโบร์ ไมด์ตกค้ างในข้ าวสาร
บันทึกความคิดเห็น
ของนักศึกษา

5
 Definition
“The science of “Analytical chemistry is a “Analytical chemistry is the
inventing and metrological science that science concerned with the
applying the develops, optimizes and systematic identification or
concepts, principles, applies measuring characterization of
and…strategies for processes intended to established chemical
measuring the derive quality chemical species and their
characteristics of information of both global determination to known
chemical systems” and partial type in order degrees of certainty at any
(Murray, 1991. Anal. Chem., 63, to solve the measuring level of concentration and in
271A) problems posed” any matrix in which they
may occur”

“Analytical chemistry is too broad and too active a discipline for us to define completely”
Havey, 2000
6
“Analytical chemistry is a
measurement science consisting
of a set of powerful ideas and
methods that are useful in all
fields of science, engineering,
and medicine”. “Analytical chemistry is too broad
Skoog et al., 2014 and too active a discipline for us
to define completely”
Havey, 2000

“Analytical chemistry is what

analytical chemists do.”
7
Skoog et al., Fundamentals of Analytical chemistry, 9th ed. 2014, p3 8
การวัดทางเคมีวิเคราะห์ จะมีเทอมที่นิยมใช้ คือ
 analysis (การวิเคราะห์) คือการหาลักษณะเฉพาะของสารที่
สนใจทังเชิ
้ งคุณภาพและเชิงปริ มาณ
 determination (การหาปริ มาณ) คือการวัดสารที่สนใจที่เป็ น
การวิเคราะห์เชิงปริ มาณ
 characterization (การพิสจู น์เอกลักษณ์) คือการทดลองเพื่อ
อธิบายสมบัติของสาร

9
Chemical Analysis
Qualitative
Qualitative และ Quantitative
What/which is the identify of
substances in the sample?

Quantitative
How many of interested analyte
is present in the sample?

10
หลักการทางวิทยาศาสตร์
(ทางเคมีหรื อกายภาพ) ที่ใช้
ในการศึกษาสาร analyte

การประยุกต์เทคนิคมาใช้ ใน
การวิเคราะห์สาร analyte

ลาดับขันที
้ ่ระบุวา่ วิธีวิเคราะห์
ที่เลือกนันต้
้ องทาอย่างไร
ชุดของแนวทางเฉพาะของ
ขันตอนการวิ
้ เคราะห์ซงึ่ ต้ อง
ดาเนินการตามหน่วยงานที่
ได้ รับการยอมรับกาหนด
การแบ่งประเภทการวิเคราะห์

13
การเปรียบเทียบวิธีการวิเคราะห์

14
 ศัพท์ทางเคมีวิเคราะห์
• analyte (อะนาไลซ์) คือ ชนิดของสารที่สนใจวิเคราะห์
• sample (ตัวอย่าง หรื อสารตัวอย่าง) คือ ชนิดหรื อประเภทของตัวอย่างที่จะต้ อง
การวิเคราะห์หา analyte
• sampling (การเก็บตัวอย่าง) คือ ขันตอนหรื
้ อวิธีการเก็บสารตัวอย่างจากพื ้นที่หรื อ
บริ เวณหนึง่ ๆ ตามที่กาหนด
• preparation (การเตรี ยมตัวอย่าง) คือขันตอนหรื
้ อวิธีการเตรี ยมตัวอย่างหรื อสาร
ตัวอย่างให้ อยูใ่ นรูปที่สามารถวิเคราะห์ analyte
• method (วิธีการ) คือวิธีการวิเคราะห์ ประกอบด้ วยกระบวนการวิเคราะห์ทงหมด ั้
• matrix (เมทริ กซ์) คือตัวรบกวนที่สง่ ผลต่อการวิเคราะห์สารที่สนใจ
• standard method (วิธีมาตรฐาน) คือวิธีการวิเคราะห์ที่ได้ รับการยอมรับเพื่อ
กาหนดให้ เป็ นวิธีมาตรฐานของการวิเคราะห์ analyte
• blank (แบลงค์) คือการทดลองตามวิธีวิเคราะห์ที่ปราศจาก analyte
• parameter (พารามิเตอร์ ) คือชนิดหรื อประเภทของ analyte ในการวิเคราะห์
Problem in analytical chemistry

 What is it ??? >> require many

(A) methods to evaluate.
 Is it toxic?

 Is it a melamine?
(B)  How many level/concentration
of melamine?

(A) and (B) : white powder

17
น ้าทิ ้ง เสียหรื อไม่? >>
ความคิดเห็นของนักศึกษา

18
19
 Total As = 0.08-0.343 mg/kg Total As = 0.01-0.39 mg/kg
Inorganic As = 0.20 mg/kg Inorganic As = 0.18 mg/kg
ค่าอนุโลมตกค้ างสารหนูอนินทรี ย์ = 0.20 mg/kg
M. Welna et al., Comparison of strategies for sample preparation prior to spectrometric measurements for
determination and speciation of arsenic in rice. Trends in Analytical Chemistry. 65(2015) 122-136.

20
Analytical method scheme

Total As =
0.08-0.343 mg/kg


Satisfy
    
answer

21
ปัญหา
พบว่า สีของ lacquer thinner ที่
บรรจุในกระป๋ อง มีสีผิดปกติจาก
สีเหลืองซีดเป็ นน ้าตาล ลูกค้ า
นาไปใช้ แล้ วเนื ้อสีเพี ้ยนจากเดิม

22
Analytical processes : PMSPME

Problem : ศึกษาปั ญหา

Method : เลือกวิธีวเิ คราะห์
Sampling : เก็บตัวอย่ าง
Preparation : เตรียมตัวอย่ าง
Measurement : การตรวจวัด
Evaluation data : ประเมินข้ อมูล
23
 
    
Satisfy
Problem answer

• ปั ญหาคืออะไร และอะไรคือคาตอบที่
ต้ องการ (เชิงคุณภาพหรื อเชิงปริมาณ)
• ข้ อมูลที่ได้ จะบอกเกี่ยวกับอะไร หรื อจะ
นาข้ อมูลไปใช้ ทาอะไร
• ส่วนประกอบที่ต้องการวิเคราะห์อยู่ในรูป
ทางเคมี (chemical form) แบบใด
• ผลการวิเคราะห์ต้องการความถูกต้ อง
และแม่นยามากน้ อยเพียงใด
• ปั จจัยของตัวอย่าง (sample) เป็ น
• ค่าใช้ จ่าย เวลา
ปั ญหา lacquer thinner มีสี
น ้าตาล สาเหตุมาจากอะไร?
• คุณภาพสารเคมีที่ใช้ ในการผสม
• สาเหตุจากการปนเปื ้ อนโลหะที่หลุดมา
จากบรรจุภณ ั ฑ์
• Fe, Sn, Zn

24
  
   
Satisfy
Problem Method answer

• ขนาดและจานวนตัวอย่าง
• ขันตอนการเตรี
้ ยมตัวอย่าง เลือกวิธีที่สามารถบอกได้ ว่าโลหะที่ปนเปื อ้ นมี
• ความถูกต้ องและความแม่นยาที่ต้องการ ปริ มาณเท่าใด
• ระดับความเข้ มข้ นของสารที่สนใจในตัวอย่าง • gravimetric
• ความพร้ อมของเครื่ องมือวิเคราะห์ และสารเคมี • titrimetric
• ค่าใช้ จ่าย • AAS
• ความรวดเร็ว หรื อระยะเวลาในการวัดต่อ • ICP
ตัวอย่าง
• ควรเลือกวิธีที่มีรายงานมาก่อนหรื อเป็ นวิธี
มาตรฐาน (standard method) ที่เป็ นที่ยอมรับ
“ไม่มีวิธีวิเคราะห์ใดทีส่ มบูรณ์ ความต้องการของเราได้ทงั้ หมด”

25
วิธีมาตรฐาน (standard method)
การดาเนินการวิเคราะห์ตามวิธีมาตรฐาน เป็ นแนวทางหนึง่ ที่นิยมทา
สาหรับการวิเคราะห์ปริมาณสารที่สนใจในตัวอย่าง
ASTM : American Society of Testing and Materials
เป็ นวิ ธีการวิ เคราะห์ทีส่ ารตัวอย่างเป็ นวัสดุอตุ สาหกรรม โลหะ ยาง พลาสติ ก
AOCS : American Oil Chemists' Society
เป็ นวิ ธีทดสอบมาตรฐานทีใ่ ช้ในกระบวนการผลิ ต การค้า การประยุกต์ใช้ และ
การประเมิ นผลิ ตภัณฑ์ไขมัน น้ามัน และลิ พิด (lipid)
AWWA : American Water Works Association
เป็ นวิ ธีมาตรฐานในการวิ เคราะห์ตวั อย่างเป็ นน้าและน้าเสีย
US.EPA : US Environmental Protection Agency
เป็ นวิ ธีทดสอบมาตรฐานสาหรับตัวอย่างทางสิ่ งแวดล้อมและทางด้านชีวภาพ
AOAC : Association of Official Analytical Chemists
เป็ นวิ ธีมาตรฐานสาหรับการวิ เคราะห์ตวั อย่างเป็ นอาหาร ยา เครื ่องสาอาง
เคมี ภณ ั ฑ์ทีใ่ ช้ทางการเกษตร
26
   
  
Satisfy
Problem Method Sampling answer
การเก็บตัวอย่างเป็ นการลดจานวนหรื อ
ปริมาณสารตัวอย่างโดยทาการสุม่ เอา
ตัวอย่างมาเป็ นตัวแทนของสารตัวอย่าง
ทังหมดที
้ ่สนใจศึกษา
1) ความเป็ นตัวแทน (representative)
2) จานวน (number) และปริมาณ
(quantity)
3) วิธีการเก็บ (procedure) และการเก็บ
รักษาตัวอย่าง (reservation) ถูกต้ อง
และเหมาะสม
27
    
 
Satisfy
Problem Method Sampling Preparation answer

 การทาให้ ตวั อย่างอยูใ่ นรูปแบบที่

เหมาะสมที่จะทาการวิเคราะห์ด้วย
เทคนิคเฉพาะต่อไป
 กาจัดสิ่งรบกวน
 ต้ องสอดคล้ องกับวิธีวิเคราะห์
 วิธีการเตรี ยมตัวอย่างขึ ้นอยูก่ บั วิธี
วิเคราะห์ วิธีการวัด เครื่ องมือการวัด
ชนิดตัวอย่างและชนิดสารที่สนใจ

28
     
 Satisfy
Problem Method Sampling Preparation Measurement answer
เป็ นขันตอนการวั
้ ดสัญญาณของสารที่สนใจ
ในตัวอย่างที่ผ่านการเตรี ยมแล้ ว การวัดต้ อง
สอดคล้ องกับวิธีวิเคราะห์
 การสอบเทียบมาตรฐานอุปกรณ์และ
เครื่ องมือวัด
 การทดสอบความใช้ ได้ ของวิธี (method
validation) หรื อการทดสอบคุณภาพ
(quality control)
 การทาการวัดซ ้า (replicates)
 การทากราฟมาตรฐาน (calibration curve)
29
      Satisfy
 Evaluation
Problem Method Sampling Preparation Measurement data answer

 การประเมินข้ อมูล
 LOD, LOQ
 RSD
 Sensitivity
 การทดสอบทางสถิติ
 Q test
 T-test, F-test

30
 การเก็บตัวอย่าง : Sampling
การรักษาตัวอย่าง : preservation

31
การเก็บตัวอย่าง
 การสุม่ เอาตัวอย่างที่สนใจบางส่วนซึง่ ใช้ เป็ นตัวแทนของสาร
ตัวอย่างทังหมดที
้ ่สนใจเพื่อวิเคราะห์หาสารที่สนใจ
 การเก็บตัวอย่างจึงเป็ นการลดปริ มาณสารที่ต้องนามาวิเคราะห์
โดยไม่จาเป็ นต้ องนาตัวอย่างทังหมดมาวิ
้ เคราะห์

“การสุ่มเก็บตัวอย่ างอย่ างเป็ นระบบจึงเป็ นวิธีลดปริ มาณสาร

ตัวอย่ างโดยทีผ่ ลการวิเคราะห์ ในตัวอย่ างนั้นๆ ทีอ่ อกมาจะต้ อง
เป็ นผลลัพธ์ แทนจานวนประชากรทั้งหมด”

32
การเก็บตัวอย่างโดยหลักควรคานึงถึง
1) ความเป็ นตัวแทน (representative)
2) จานวน (number) และปริ มาณ (quantity)
3) วิธีการเก็บ (procedure) และการเก็บรักษาตัวอย่าง (reservation)
ต้ องเหมาะสมไม่ทาให้ องค์ประกอบของตัวอย่างเปลี่ยนแปลง

33
ประเภทของการเก็บตัวอย่าง
1) ตัวอย่ างแยก (grab sample หรื อ catch sample) คือตัวอย่างที่เก็บใน
เวลาใดเวลาหนึง่ จากสถานที่หนึง่ แล้ วนามาวิเคราะห์เป็ นตัวอย่างๆ ไป
(snapshot) วิธีนี ้เป็ นวิธีที่นิยมใช้ ทวั่ ไปมากที่สดุ
2) ตัวอย่ างรวมแบบ composite หมายถึง ส่วนผสมของตัวอย่างแยกที่ทา
การเก็บจากจุดเดียวกัน แต่ช่วงเวลาต่างกัน รวมให้ เป็ นตัวอย่างเดียวก่อน
ดาเนินขันตอนวิ
้ เคราะห์
3) ตัวอย่ างรวมแบบ integrated คือส่วนผสมของตัวอย่างแยกที่เก็บจากจุด
ต่างๆ กัน ในช่วงเวลาเดียวกันหรื อช่วงเวลาที่ใกล้ เคียงกันมากที่สดุ
4) ตัวอย่ างแบบ in-situ เป็ นวิธีการตรวจวัดโดยการใช้ เซ็นเซอร์ (sensor) วัด
คุณภาพ ณ ตาแหน่งจุดเก็บตัวอย่าง

34
การเก็บรักษาตัวอย่าง (sample preservation)

วัตถุประสงค์เพื่อเก็บรักษาตัวอย่าง
ไม่ให้ เกิดการเปลี่ยนแปลง
องค์ประกอบอย่างหนึง่ อย่างใด อัน  ภาชนะบรรจุ (แก้ ว พลาสติก
เนื่องมาจากการเปลี่ยนแปลงทาง เทฟลอน วัสดุเฉพาะ)
กายภาพ ทางเคมีและทางชีวภาพ  ระยะเวลาก่อนทาการวิเคราะห์
ก่อนที่จะทาการวิเคราะห์  กระบวนการ treatment
(ควบคุม pH)
 อุณหภูมิการเก็บ
 ปั จจัยสัมผัสแสง

35
วิธีการรักษาตัวอย่าง

36
37
ขั้นตอนการเก็บตัวอย่าง
ตัวอย่ างที่เป็ นของเหลว

38
39
40
ตัวอย่างที่เป็นของแข็ง (solid)

41
ตัวอย่ างที่เป็ นแก๊ สหรืออากาศ (gas or air sampling)

42
การเตรียมตัวอย่าง : Sample preparation
การเตรียมตัวอย่าง
 เพื่อให้ สารตัวอย่างอยูใ่ นรู ปแบบ
ที่เหมาะสมกับวิธีวิเคราะห์และ
เครื่ องมือวิเคราะห์
 เพื่อกาจัดสิ่งรบกวน
acid wet digestion
 วิธีการเตรี ยมตัวอย่างต้ อง
สอดคล้ องกับการเลือกวิธี
วิเคราะห์ และเทคนิคการ
วิเคราะห์หรื อเครื่ องมือวัด

ashing digestion microwave digestion

44
45
วิธีการเตรียมตัวอย่าง
 การทาให้ แห้ ง (drying)
 การย่อยสลายตัวอย่าง (digestion)
 wet digestion
 flux
 การเผาตัวอย่างให้ เป็ นเถ้ า
 การเตรี ยมตัวอย่างด้ วยคลื่นไมโครเวฟ
 การสกัด (extraction)

46