Thí nghiệm 2

Bài 1: Chế tạo hợp kim

Phần 1: Chế tạo hợp kim cấu trúc nano bằng phương pháp nghiền cơ học
V. Báo cáo thí nghiệm
Vật liệu bột Al và bột Ni
Chuẩn bị mẫu:
1. Cân và trộn theo tỷ lệ Al50Ni50 (tổng là 5 g bột)
Sử dụng bột Ni (99.99%) và Al (99.97%) với kích thước ~150 μm
2. Cân bi nghiền theo tỷ lệ bi: bột = 20: 1 (100 g bi)
3. Cho bi nghiền và hỗn hợp bột vào tang nghiền + 20 ml hexane (chất trợ
nghiền)
4. Đóng nắp tang nghiền + Hút chân không + nạp khí Ar
5. Cho tang nghiền vào máy nghiền, đóng nắp kỹ
6. Đặt tốc độ nghiền 300 rpm (300 vòng/phút) và thời gian nghiền 20 phút
7. Mở nước
8. Bấm nút bắt đầu nghiền
Lấy mẫu sau khi nghiền:
1. Hết thời gian nghiền, đóng nước, mở máy nghiền, lấy tang nghiền, lau sạch
nước bằng khăn giấy sạch
2. Mở nắp tang nghiền, quan sát màu sắc bột nghiền, quan sát độ bám dính của
bột vào bi và tang nghiền
3. Đổ mẫu ra khỏi tang nghiền
4. Cân mẫu sau khi nghiền và ghi kết quả
 Hình 1: Ảnh bột sau khi nghiền đang ở trong tang nghiền

Hình 2 Ảnh bột và bi sau khi sàng lấy mẫu

IV. So sánh, đánh giá, nhận xét và giải thích
- Hỗn hợp bột sau khi nghiền có màu trắng xám khác với trước khi nghiền
màu xám đen. Sau khi nghiền, một lượng ít hỗn hợp bám dính vào các bi
nghiền và tang nghiền, không làm ảnh hưởng đến khối lượng hỗn hợp bột
cân lên sau khi nghiền.
- HIện tượng bám dính của hỗn hợp bột vào bi và tang nghiền có thể do:
qua quá trình nghiền các bột ma sát với bi và tang nghiền sinh ra nhiệt,
gây ra hiện tượng bám dính. Chất trợ nghiền axeton đưa vào để giảm khả
năng sinh nhiệt.
Phần 2: Xác định kích thước tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ rơngen

Hình 3. Giản đồ nhiễu xạ rơnghen a) mẫu bột Al và Ni ban đầu và b) mẫu sau
khi nghiền 20 phút (pha AlNi)

Hình 4. Kết quả tính độ rộng nửa hợp kim AlNi

Kích thước tinh thể NiAl được tính toán dựa trên công thức Scherrer:
Với dXRD: kích thước tinh thể, : hệ số tính đến hình dạng hình học hạt tinh thể, 
=0.9, : bước sóng bức xạ tia X của Cu-K α ( = 0,154056 nm,  là chiều rộng peak
tại ½ độ cao của peak lớn nhất tại góc nhiễu xạ  là:

 =1,009(o), góc nhiễu xạ 2 = 44,480 (o)

Yêu cầu Báo cáo thí nghiệm:

1. Cơ sở lý thuyết nghiền năng lượng cao và nhiễu xạ kế rơn ghen

2. Vật liệu sử dụng: Al, Ni
3. Mục đích bài thí nghiệm (phần 1 và phần 2)
4. Các bước tiến hành thí nghiệm nghiền hỗn hợp bột AlNi
5. Các kết quả (ảnh bột, khối lượng bột, giản đồ nhiễu xạ tia X)
6. Tính toán kích thước tinh thể sử dụng công thức Scherrer.

Bảng 1: Kết quả thí nghiệm độ rộng píc và kích thước tinh thể pha AlNi trong
mẫu nghiền

Độ rộng nửa
2θ Độ rộng nửa píc Kích thước
2θ (o) píc Ghi chú
(radian)  (o) tinh thể (nm)
 (radian)

44,480 0,247111 0,957 0,005317 26,277