N04 BT1 Clo1

BÀI 1: SỬ DỤNG VÀ HIỆU CHỈNH DỤNG CỤ
I. DỤNG CỤ ĐO
I.1. Cân phân tích.
Cân dùng để xác định khối lượng. Trong phòng thí nghiệm thường sử dụng 2 loại : cân
kỹ thuật và cân phân tích.
- Cân kỹ thuật: dùng để cân các khối lượng tương đối lớn (vài trăm g), khối lượng nhỏ
nhất cân được khoảng 1g.
- Cân phân tích: dùng để cân các khối lượng nhỏ từ 100g trở xuống đến 0,1mg
(0,0001g).
Tùy vào khối lượng và độ chính xác theo yêu cầu cần cân mà lựa chọn sử dụng cân kỹ
thuật hay cân phân tích. Ví dụ : cân 10g thì dùng cân kỹ thuật nhưng yêu cầu
cân 10,0000g thì dùng cân phân tích.
Chú ý khi sử dụng cân :
Thao tác đối với cân phải nhẹ nhàng
Khối lượng cân phải nhỏ hơn khối lượng tối đa cân được của cân.
Tuyệt đối không cân những hóa chất ăn mòn cân nếu không có dụng cụ
bảo vệ.
Không dùng đĩa cân có khối lượng quá lớn dễ dẫn đến sai số khi cân.
I.2. Buret
Buret là một dụng cụ đo thể tích và cho phép lấy một thể tích dung dịch
chính xác. Khi sử dụng buret phải thực hiện đúng thao tác nhằm đạt được độ
chính xác cao (sinh viên nghe hướng dẫn trong phòng thí nghiệm)
I.3. Pipet bầu
Pipet bầu dùng để lấy một thể tích chất lỏng chính xác theo thể tích ghi trên
pipet. Có hai loại pipet bầu là loại một vạch và hai vạch. Ngoài ra người ta còn
phân biệt loại thổi và không thổi.
Khi sử dụng pipet bầu tuyệt đối không dùng tay nắm lấy bầu pipet vì sẽ làm
giãn nở thể tích dẫn đến sai số. Khi lấy dung dịch ra khỏi pipet (loại một vạch)
sinh viên chạm nhẹ đầu của pipet vào thành dụng cụ chứa, đến khi dung dịch ra
khỏi hết dụng cụ, xoay nhẹ một vòng trong khi đầu pipet vẫn chạm thành dụng
cụ chứa dung dịch.
I.4. Pipet khắc vạch
Pipet khắc vạch dùng để lấy thể tích theo vạch chia ghi trên pipet. Độ chính
xác của pipet khắc vạch không bằng pipet bầu một vạch.
I.5. Bình định mức: Là loại dụng cụ có thể tích chính xác chuyên dùng để pha
chế dung dịch. Thể tích chính xác đo được của bình định mức ghi trên thành
bình là phần thể tích giới hạn bởi vạch chuẩn trên bình định mức.
Cách sử dụng: lấy một lượng hóa chất cần pha loãng cho vào bình định mức,
thêm nước cất tới vạch chuẩn. Dùng lòng bàn tay đỡ đáy bình, tay còn lại giữ nút
và cổ bình, đảo ngược vài lần. (Đối với chất rắn nên dùng becher hòa tan trước
rồi mới cho vào bình định mức, tráng rửa dụng cụ hòa tan bằng nước cất thật kỹ
và cho vào bình định mức, chú ý tổng thể tích nước dùng hòa tan phải nhỏ hơn
thể tích của bình định mức). Không sử dụng bình định mức ngoài chức năng
định mức thể tích.
1
I.6 Ống đong
Ống đong dùng để lấy một thể tích chất lỏng gần đúng. Khi cần lấy một
thể tích chính xác thì không sử dụng ống đong. Trong trường hợp lấy axit đậm
đặc để pha loãng thì nên sử dụng ống đong.
I.7. Becher
Becher thường dùng để chứa dung dịch thí nghiệm, thể tích lấy bằng
becher kém chính xác. Khi sử dụng chú ý phải đặt nhẹ nhàng vì bề mặt đáy
becher rất dễ vỡ.
I.8. Erlen
Đây là dụng cụ dùng để thực hiện những phản ứng trong phưong pháp
chuẩn độ. Thể tích dung dịch lấy bằng dụng cụ này chỉ có tính tương đối, kém
chính xác.
II. HIỆU CHỈNH DỤNG CỤ ĐO

Những dụng cụ thủy tinh như bình định mức, pipet bầu, buret dùng để lấy một thể tích
dung dịch chính xác và đúng nhưng không phải thể tích dụng cụ lúc nào cũng đạt như trên
nhãn. Những nguyên nhân gây sai số thể tích dụng cụ thường do: ăn mòn, nhiệt độ, dơ
bẩn… Do đó trước khi sử dụng các dụng cụ này phải tiến hành hiệu chỉnh dụng cụ để xác
định lại thể tích chính xác thực tế của dụng cụ.
:
Ví dụ : Quá trình hiệu chuẩn bình định mức 100mL
1. Lấy bình định mức 100 mL (ở 200C có thể tích Vđm = 100mL)
2. Cân bình định mức được m1
3. Thêm nước cất đến vạch đem cân được m2
4. Khối lượng nước : m2 – m1
Tra bảng hiệu chỉnh khối lượng và thể tích nước tại nhiệt độ phòng. Ví dụ: ở nhiệt độ
20 C, giá trị cột cuối cùng 997,18; nghĩa là 1000 mL nước tại nhiệt độ 200C có khối lượng
0
997,18 g.
Tính khối lượng của 100mL nước tại nhiệt độ phòng : m3
Độ chênh lệch khối lượng thực và khối lượng lý thuyết : (m2 – m1) - m3
Chấp nhận tỷ trọng của nước là ~1 thì độ chênh lệch khối lượng nước = thể tích nước
chênh lệch.
Tính thể tích dụng cụ đo 100mL + thể tích nước chênh lệch
Để chuyển đổi thể tích tại nhiệt độ hiệu chuẩn sang thể tích tại nhiệt độ khác bất kỳ ta áp
dụng công thức: V20 = Vt + 0,000025Vt (20 -t)
Chú ý :
- Đối với pipet thì dùng cốc để đựng nước đổ ra từ pipet.
- Đối với buret thì hiệu chỉnh từng đoạn thể tích của buret: 5 ; 10 ; 15; 20; 25; 25 mL. Sau
đó vẽ giản đồ hiệu chỉnh thể tích
- Quá trình thực hiện hiệu chỉnh hai dụng cụ trên tương tự quá trình hiệu chỉnh bình định
mức.
2
BẢNG HIỆU CHỈNH KHỐI LƯỢNG VÀ THỂ TÍCH NƯỚC
Nhiệt Khối lượng của 1000mL A, B, C, A + B+C, 1000-(A +B +C),

độ, 0C nước trong chân không, g g g g g g
13 999,40 0,60 1,08 0,18 1,86 998,14
14 999,27 0,73 1,08 0,15 1,96 998,04
15 999,13 0,87 1,07 0,13 2,07 998,93
16 998,97 1,03 1,07 0,10 2,20 997,80
17 998,80 1,20 1,07 0,08 2,35 997,65
18 998,62 1,38 1,06 0,05 2,49 997,51
19 998,43 1,57 1,06 0,03 2,66 997,34
20 998,23 1,77 1,05 0,00 2,82 997,18
21 998,02 1,98 1,05 -0,03 3,00 997,00
22 997,80 2,20 1,05 -0,05 3,20 996,80
23 997,57 2,43 1,04 -0,08 3,39 996,61
24 997,33 2,67 1,04 -0,10 3,61 996,39
25 997,08 2,92 1,03 -0,13 3,82 996,18
26 996,82 3,18 1,03 -0,15 4,06 995,94
27 996,55 3,45 1,03 -0,18 4,30 995,70
28 996,27 3,73 1,02 -0,20 4,55 995,45
29 995,98 4,02 1,02 -0,23 4,81 995,19
30 995,68 4,32 1,01 -0,25 5,08 994,92
31 995,37 4,63 1,01 -0,28 5,36 994,64
32 995,06 4,94 1,01 -0,30 5,65 994,35
33 994,73 5,27 1,00 -0,33 5,94 994,06
34 994,40 5,60 1,00 -0,35 6,25 993,75
35 994,06 5,94 0,99 -0,38 6,55 993,45
A : số hiệu chỉnh do tỷ khối nước thay đổi theo nhiệt độ
B : số hiệu chỉnh để quy đổi khối lượng của nước đo trong không khí về khối lượng đo
trong chân không. Vì tỷ khối của nước thay đổi theo nhiệt độ nên B(g) cũng thay đổi
theo nhiệt độ nhưng không nhiều.
C : số hiệu chỉnh do dãn nở thể tích của bình thủy tinh theo nhiệt độ. Số này dùng để tính
thể tích V20. khi đó C = 0.
V20 = Vt + 0,000025Vt (20 - t)
III. VỆ SINH DỤNG CỤ ĐO
Vệ sinh dụng cụ đo có nhiều cách thực hiện. Sau đây là một số trường hợp sử dụng
dung dịch để rửa dụng cụ đo.
III.1. Nước cất: Thông thường dụng cụ thủy tinh trước khi sử dụng nên tráng bằng nước.
Đối với những dụng cụ thí nghiệm chứa các hóa chất dễ hòa tan vào nước thì nên rửa bằng
nước nhiều lần trước khi tráng lại bằng nước cất. Trong trường hợp không cần thiết mà
3
chúng ta rửa bằng xà phòng thì đôi khi xà phòng là tác nhân gây nhiễm bẩn, ảnh hưởng đến
kết quả phân tích.
III.2. Xà phòng
Sử dụng xà phòng để làm sạch những vết bẩn thông thường. Khi sử dụng xà phòng
rửa dụng cụ thí nghiệm phải được tráng bằng nước thật kỹ trước khi tráng lại bằng nước cất.
Đối với phương pháp phân tích ở hàm lượng vi lượng có những gốc ion trong xà phòng thì
không nên xử dụng xà phòng để rửa dụng cụ thí nghiệm đó.
III.3. Dung dịch phản ứng với chất nằm trong dụng cụ đo.
Sau khi thực nghiệm dụng cụ đo thường có chứa những hóa chất đã thực hiện phản
ứng. Để làm sạch những dụng cụ đó, có thể thêm chất khác để tác dụng với những chất nằm
trong dụng cụ đo sao cho phản ứng tạo ra chất mới dễ dàng hòa tan trong nước. Ví dụ rửa
dụng cụ đo chứa KMnO4 bằng axit oxalic.
III.4. Sử dụng chất oxi hóa mạnh.
KMnO4 là một chất oxi hóa mạnh. Sử dụng dung dịch KMnO4 để rửa sạch dụng cụ đo
dựa trên phản ứng oxi hóa của KMnO4 với những chất làm bẩn. Ngoài ra còn sử dụng dung
dịch axit sunfuric và muối cromat. Gốc CrO42- là chất oxi hóa mạnh, bền vững trong môi
trường axit. Cơ chế rửa sạch dụng cụ đo cũng tương tự như KMnO4.
III.5. Dung môi
Dung môi dùng để tráng rửa những dụng cụ đo có gốc không ái lực với nước. Những
dung môi trường dùng : Metanol, axeton, diclorometan… Sau khi tráng rửa, các dung môi
phải được thu gom, không được đổ dung môi vào đường nước thải vì gây ô nhiễm môi
trường.
IV. THỰC HÀNH
IV.1. Thực hiện thao tác cân:
- Cân bằng cân trước khi sử dụng cân (điều chỉnh chân cân cho đến khi “bọt khí”
nằm tại tâm vòng tròn).
- Tiến hành cân trừ bì và cân không trừ bì
IV.2. Thực hiện thao tác sử dụng các dụng cụ thủy tinh: pipet bầu, buret, thao tác chuẩn độ,
thao tác tráng rửa dụng cụ.
IV.3 Hiệu chỉnh bình định mức:
Hiệu chỉnh bình định mức 100mL theo hướng dẫn ở phần Hiệu chỉnh dụng cụ đo.
Thực hiện hiệu chỉnh 3 lần , lấy kết quả trung bình.
Chú ý: để làm khô bình định mức không được sử dụng nhiệt, có thể sử dụng khí nén sạch
thổi hết nước còn lại trong bình hay sử dụng một dung môi dễ bay hơi như axeton , metanol
… tráng dụng cụ .
IV.4. Hiệu chỉnh pipet bầu.
Tiến hành hiệu chỉnh pipet bầu 10mL ba lần theo hướng dẫn.
Chú ý: Khi hiệu chỉnh pipet bầu không thực hiện làm khô pipet. Dùng pipet hút nước cất rồi
đổ ra một cốc nhỏ để cân lượng nước đã lấy, chú ý sử dụng cốc có khối lượng nhỏ để tránh
sai số khi cân.
V. Câu hỏi:
Câu 1: Cân phân tích khác cân kỹ thuật như thế nào (khối lượng cân, độ đúng, độ chính xác,
số đo, giới hạn cân…)
Câu 2: Phân biệt dụng cụ lấy thể tích chính xác, đúng. Muốn lấy thể tích 10,00mL và 10mL
thì sử dụng những dụng cụ nào?
Câu 3: Nguyên tác của phép hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh? Tại sao khi tiến hành hiệu chỉnh
bình định mức không được sấy bình để làm khô bình? Tại sao đối với buret, pipet thì không
cần làm khô?
4
Bài 2: PHA CHẾ DUNG DỊCH
I. CHẤT GỐC DÙNG TRONG PHÂN TÍCH THỂ TÍCH.
Trong phân tích thể tích, chất gốc là các chất dùng để pha chế các dung dịch chuẩn gốc
có nồng độ chính xác cao bằng cách cân một lượng chính xác và pha định mức trong một
thể tích nhất định . Các chất gốc cần phải thỏa mãn các yêu cầu sau :
- Phải có độ tinh khiết cao, thông thường phải đạt tối thiểu là 99,5% hay ở mức độ tinh
khiết phân tích.
- Thành phần hóa học của chất tồn tại trong thực tế phải ứng với công thức đã dùng để
tính toán lượng chất phải cân.
- Các chất gốc phải bền vững, không hút ẩm, không tác dụng với không khí…Khi pha
thành dung dịch thì nồng độ của nó phải không thay đổi theo thời gian dài.
- Phân tử gam của chất gốc càng lớn càng tốt như thế sẽ giảm được sai số khi cân.
. Trong mỗi phương pháp phân tích thể tích có một số chất gốc khác nhau.Ví dụ trong
phương pháp axit-bazơ : H2C2O4.2H2O và Na2B4O7.10H2O ; phương pháp oxi hóa – khử :
K2Cr2O7 và H2C2O4.2H2O ; phương pháp complexon : Na2H2Y.2H2O hoặc CaCl2. Các dung
dịch chuẩn gốc này thường được dùng để chuẩn độ lại nồng độ của các dung dịch chuẩn.
Ngày nay, người ta thường dùng Ficxanan (ống dung dịch chuẩn) để pha các dung dịch
gốc.Tuy nhiên cần chú ý thao tác pha, định mức ống chuẩn không đúng kỹ thuật sẽ gây sai
số rất lớn và các “ống chuẩn” có thời hạn sử dụng xác định.
II. NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH
Nồng độ là một đại lượng dùng để chỉ hàm lượng của một cấu tử (phân tử, ion) trong
dung dịch. Có nhiều cách biểu diễn nồng độ, sau đây là những nồng độ thông dụng thường
được sử dụng.
II.1. Nồng độ thể tích
Nồng độ thể tích của một chất lỏng là tỷ số giữa thể tích của chất lỏng đó và thể tích của
dung môi lớn (thường là nước).
II.2. Nồng độ phần trăm khối lượng
Nồng độ phần trăm khối lượng của một chất là số gam chất đó tan trong 100g dung
dịch.
a .100 a .100
C% = =
a +q Q
Trong đó : a là số gam chất tan, q là số gam dung môi thì Q = a + q là số gam dung dịch
II.3. Nồng độ phân tử
Nồng độ phân tử của một chất là số phân tử gam chất đó trong 1L dung dịch và thường
được ký hiệu bằng chữ M, ptg/L, mol/L, mol.L-1 đặt sau chữ số chỉ số phân tử gam. Nồng
độ phân tử được tính theo công thức:
a
CM =
MV
Trong đó : a là số gam chất tan trong V lít dung dịch và M là phân tử gam của chất đó.
II.4. Nồng độ đương lượng
Nồng độ đương lượng của một chất là số đương lượng gam (số Đ) chất đó trong một lít
dung dịch hoặc số mili đương lượng gam (số mĐ) của chất đó trong một mL dung dịch và
thường được ký hiệu bằng chữ N hoặc dlg/L đặt sau chữ số chỉ số đương lượng gam.
a
CN =
ÑV
nếu a biểu diễn theo gam và V theo mL thì
5
a .1000
CN =
ÑV
Trong đó : a là số gam chất tan trong V lít dung dịch, Đ là đương lượng gam chất tan.
Đương lượng gam Đ của một chất về mặt hóa học tương đương với một nguyên tử
hoặc ion gam hydro hoặc hydroxyt hoặc một nửa nguyên tử gam oxi. Đương lượng gam của
một chất không phải là một hằng số như phân tử gam của nó, mà thay đổi tùy theo phản ứng
nó tham gia.
II.5. Độ chuẩn
Độ chuẩn là số gam (hoặc mg) chất tan trong 1mL dung dịch
a
TR =
V
Trong đó : a là số gam (hoặc mg) chất tan trong V mL dung dịch
1ppm = 1mg/L ; 1mg/kg ; 1g/103kg
= 10-3g/L = 10-3mg/mL
= 10-6g/mL
III. CHUYỂN NỒNG ĐỘ VÀ PHA LOÃNG DUNG DỊCH
III.1. Chuyển nồng độ:
• Nồng độ phân tử sang nồng độ đương lượng:
CN
CM =
n
• Nồng độ phần trăm sang nồng độ phân tử, đương lượng và ngược lại:
10dC %
→ CM =
M
10dC %
→ CN =
Đ
• Độ chuẩn thành nồng độ phân tử, tương đương hoặc ngược lại:
TR 1000
CM =
M
T 1000
CN = R
Đ
III.2. Pha loãng dung dịch:
a) Pha loãng dung dịch có nồng độ biểu diễn theo CM, CN, TR:
Khi pha loãng từ dung dịch đặc (1) thành dung dịch loãng (2) có biểu thức sau:
C1.V1 = C2.V2
Trong đó: V2 = V1 + Vn
C1 , V1: nồng độ và thể tích của dung dịch đặc
C2, V2 : nồng độ và thể tích dung dịch pha loãng
b) Pha loãng dung dịch có nồng độ biểu diễn theo C%

Khi pha loãng từ dung dịch đặc (1) thành dung dịch loãng (2) có biểu thức sau:
C1.Q1 = C2.Q2 Với Q = V.D
C1.V1.D1 = C2.V2.D2
Trong đó: C1, V1, D1 : nồng độ, thể tích và tỷ trọng của dung dịch đậm đặc
C2, V2, D2 : nồng độ, thể tích và tỷ trọng của dung dịch pha loãng
c) Trộn hai dung dịch có cùng một chất với nhau nhưng khác nhau về nồng độ (CM, CN)
C1.V1 + C2V2 = C (V1 + V2)
Trong đó: V = V1 + V2 : thể tích trộn lẫn của hai chất
6
IV. THỰC HÀNH.
IV.1. Pha dung dịch H2C2O4 0,1000N
- Chất gốc H2C2O4.2H2O ; M = 126,066g ; Đ =M/2 = 63,033
- Tính khối lượng H2C2O4.2H2O cần dùng để pha 1 lít dung dịch có nồng độ 0,1000N
- Sử dụng cân phân tích để cân chính xác một lượng H2C2O4 .2H2O theo như đã tính
ở trên vào becher 100 sạch. (thông thường khi cân khó có thể cân được một lượng đúng như
đã tính mà chỉ cần cân một lượng gần đúng giá trị đã tính và ghi lại kết quả cân được m)
- Hòa tan oxalic bằng nước cất và chuyển thẳng vào bình đình mức 1L, tráng lại dụng
cụ đựng hóa chất thật kỹ bằng nước cất (ít nhất 3 lần). Lắc bình định mức để oxalic tan hoàn
toàn. Định mức bằng nước cất đến vạch mức. Trộn đều.
IV.2. Pha dung dịch Na2B4O7 0,1000N
- Chất gốc Na2B4O7.10H2O có Đ = M/2 = 190,69
- Tiến hành pha 1L dung dịch gốc Na2B4O7 tương tự như phần IV.1
IV.3. Pha dung dịch NaOH ~ 0,1N
- Tính lượng NaOH cần dùng để pha NaOH ~ 0,1N trong 100mL dung dịch.
- Cân lượng NaOH bằng cân kỹ thuật mNaOH (khối lượng cân lớn hơn khối lượng đã
tính)
- Hòa tan NaOH trong 40mL nước và chuyển vào bình định mức . Định mức bằng
nước cất đến vạch mức.
IV.4. Pha dung dịch HCl ~ 0,1N
- Tính lượng HCl đặc (~11N, d = 1,17) cần dùng để pha 1 lít dung dịch HCl 0,1N.
- Lấy lượng HCl đặc đã tính cho vào bình định mức và định mức bằng nước cất đến
vạch mức.
IV.5. Pha dung dịch H2SO4 ~ 0,1N :
- Tính lượng H2SO4 đậm đặc cần dùng để pha 1 lít dung dịch H2SO4 0,1N
- Lấy nước cất cho vào bình trước (lượng nước ít hơn 1 lít).
- Lấy VH2SO4 như đã tính cho từ từ vào nước, đồng thời khuấy dung dịch nếu dung dịch
quá nóng.
- Định mức thể tích đến vạch mức.
IV.6. Pha dung dịch KMnO4 0,1N
- Tính lượng KMnO4 cần dùng để pha 1 lít dung dịch 0,1N.
- Cân KMnO4 bằng cần kỹ thuật, hòa tan vào trong 500mL nước có thêm 5mL H2SO4
đậm đặc rồi chuyển vào bình định mức. Định mức đến vạch mức. Nếu cần thiết thì
lọc dung dịch bằng phễu thủy tinh xốp. Để dung dịch KMnO4 trong chai nâu, đậy
kín.
IV.7. Pha dung dịch đệm pH = 10
Lấy 100g NH4Cl loại TKPT và 350mL NH4OH đậm đặc (loại TKPT 25%) pha với
nước cất thành 1L. Kiểm tra bằng máy đo pH, giá trị pH xác định =10. Nếu pH đo được
không đúng thì dùng HCl hay NH4OH để điều chỉnh pH giảm hay tăng.
V.CÂU HỎI
Câu 1 : Khi thực hiện pha dung dịch NaOH có cần thực hiện lấy đúng số gam NaOH như lý
thuyết không ? Nếu không, khi pha nên lấy khối lượng ít hơn hay nhỏ hơn lượng lý thuyết
cần phải lấy để pha nồng độ NaOH 0,1N ?
Câu 2 : Khi pha dung dịch gốc có cần cân chính xác khối lượng để pha đúng nồng độ cần
biết không? Vì sao ?
Câu 3 : Tại sao khi pha KMnO4 phải cho thêm H2SO4 ? Nếu không thêm vào thì dung dịch
bị ảnh hưởng gì? Pha dung dịch đệm thì cần phải cân chính xác khối lượng hóa chất cần
pha không ? Vì sao ?
7
Bài 3: CHUẨN ĐỘ AXIT BAZƠ
Phương pháp bazơ
I. NGUYÊN TẮC CHUNG.

Phản ứng chuẩn độ là phản ứng trung hòa: H+ + OH- ÆH2O
Dung dịch chuẩn độ là dung dịch bazờ mạnh: dung dịch NaOH, KOH ...
Dung dịch cần xác định nồng độ là các dung dịch axit : HCl, H2SO4, CH3COOH...
Xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng các chỉ thị màu thích hợp. Chất chỉ thị màu
được sử dụng sao cho chỉ số chuẩn độ pT của chỉ thị phải nằm trong bước nhảy pH của
đường cong chuẩn độ axit cần xác định.
Ngoài ra có thể xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng cách đo pH của dung dịch thay
đổi trong suốt quá trình chuẩn độ, vẽ đường cong pH =f(V) hay vẽ đồ thị ΔpH/ΔVNaOH theo
V; giá trị V ứng với cực đại của ΔpH/ΔVNaOH là V ở điểm tương đương cần xác định.
II. HÓA CHẤT & DỤNG CỤ
II.1. Dụng Cụ
Pipet bầu 10mL : 1 cây
Erlen 250mL : 3 cái
Becher 100mL : 1 cái
Bình định mức 100mL : 1 cái
Buret 25mL : 1 cây
Quả bóp cao su : 1 cái
II.2. Hóa Chất
Pha dung dịch gốc axit oxalic 0,1000N: Cân chính xác khoảng 6,3033g H2C2O4.2H2O
để pha được 1L dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0.1000N. (H2C2O4.2H2O có Đ =
63,033)
Pha dung dịch NaOH ~ 0,1N: cân 4g NaOH pha trong 1 lít nước cất. Dung dịch chứa
trong bình nhựa (hoặc chai Merk nếu sử dụng ngay). Hạn chế cho dung dịch tiếp xúc với
CO2.
Pha dung dịch HCl 0,1N : Lấy 8,4mL HCl đặc (~11N, d = 1,17) cho vào bình 1000mL,
lấy thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.
Phenolphthalein 1% trong cồn có pT =8,0 : khoảng pH đổi màu 7,0 -9,0 chuyển từ
không màu sang màu tím hồng.
III. THỰC HÀNH
III.1. Pha dung dịch gốc axit oxalic 0,1000N.
Cân và ghi lại khối lượng H2C2O4.2H2O đã cân để pha 1 lít dung dịch oxalic 0,1000N
dùng làm dung dịch gốc cho cả lớp. Thiết lập công thức tính lại nồng độ dung dịch gốc
oxalic đã pha.
III.2. Xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn NaOH bằng dung dịch gốc oxalic.
Nguyên tắc : Chuẩn độ một thể tích chính xác của dung dịch axit oxalic bằng dung dịch
chuẩn độ NaOH.
Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH- Æ H2O
Với các dung dịch axit oxalic 0.1N thì khoảng bước nhảy pH tính gần đúng là 7,27 ÷
10,0 (bỏ qua hệ số pha loãng D) nên có thể dùng các chỉ thị có pT = 8; 8,3; 9.
Thực hành:
- Dùng pipet hút 10,00mL dung dịch axit Oxalic 0,1000N cho vào erlen 250mL.
- Thêm 1 giọt phenolphthalein 0,1%.
8
- Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH từ buret đến khi dung dịch chuyển sang
màu hồng nhạt bền vững trong 30 giây.
- Ghi thể tích VNaOH đã tiêu tốn.
- Lặp lại 3 lần và tính nồng độ dung dịch chuẩn NaOH.
III.3. Xác định nồng độ HCl bằng NaOH
Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác của dung dịch HCl (axit mạnh) bằng dung
dịch chuẩn NaOH.
Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH- ÆH2O
Với các dung dịch HCl ~ 0,1N thì khoảng bước nhảy pH tính gần đúng là 4,0 ÷ 10,0
(bỏ qua hệ số pha loãng D) nên chọn chỉ thị có pT nằm trong khoảng 4,0 - 10
Thực hành:
- Dùng pipet hút 10,00mL dung dịch HCl cho vào erlen 250mL.
- Thêm 1 giọt phenolphthalein 0,1%.
- Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng
nhạt bền vững trong 30 giây.
- Ghi thể tích VNaOH đã tiêu tốn. Lặp lại 3 lần và tính nồng độ dung dịch HCl
III.4. Xác định nồng độ axit oxaclic trong bình mẫu kiểm tra
Sinh viên rửa sạch bình định mức 100mL, dán nhãn nộp cho cán bộ phụ trách phòng
TN nhận dung dịch axit Oxalic để kiểm tra. Định mức bằng nước cất đến vạch mức và
chuẩn độ xác định nồng độ axit oxalic như phần III.1
IV.TÍNH TOÁN
Sinh viên thiết lập công thức và tính kết quả (có tính sai số). Làm báo cáo thí nghiệm.
V.CÂU HỎI
Câu 1: Dung dịch NaOH trên buret được chuyển đổi bằng dung dịch axit trong phép chuẩn
độ có được không? Ảnh hưởng của việc thay đổi này đến kết quả chuẩn độ như thế nào?
Câu 2: Trong phương pháp chuẩn độ trên tại sao phải sử dụng chất gốc là axit oxalic để
chuẩn độ xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn NaOH? Không sử dụng chất gốc có được
không ? Vì sao?
Câu 3: Có thể thay chỉ thị phenolphthalein bằng chất khác được không? Chất thay thế dẫn
đến sai số như thế nào ? Giải thích.
Câu 4: Dụng cụ thủy tinh có ảnh hưởng đến kết quả phân tích hay không? Giải thích.
9
Bài 4: CHUẨN ĐỘ AXIT BAZƠ
Phương pháp axit
I. NGUYÊN TẮC CHUNG.

Phản ứng chuẩn độ là phản ứng trung hòa: H+ + OH- Æ H2O
Dung dịch chuẩn độ là dung dịch axit mạnh: dung dịch HCl, H2SO4 ...
Dung dịch cần xác định nồng độ là các dung dịch bazơ: NaOH, NH3, Na2CO3...
Xác định điểm kết thúc chuẩn độ giống chuẩn độ axit bazơ bằng phương pháp bazơ
II.1. Dụng Cụ
Pipet bầu 10mL : 1 cây
Buret 25mL : 1 cây
II.2. Hóa Chất
Pha dung dịch gốc Na2B4O7 0,1000N: Cân chính xác khoảng 19,069g tinh thể Borax
Na2B4O7.10H2O (chất gốc) để pha được 1L dung dịch có nồng độ chính xác khoảng
M Borax
0,1000N. Borax Na2B4O7.10H2O có đương lượng 190,69 ( = ).
2
Pha dung dịch HCl 0,1N : Lấy 8,4mL HCl đặc (~11N, d = 1,17) cho vào bình 1000mL,
lấy thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.
Dung dịch NH4OH~0,1N: Lấy khoảng 14mL dung dịch NH4OH 25% pha loãng thành
1L. Thao tác thực hiện trong tủ hút.
Chỉ thị Tashiro có pT = 5,4 : Khoảng pH đổi màu 5,2 – 5,6 từ màu tím hồng sang lục.
Tỷ lệ dung dịch A : B là 1:1 trong đó :
- Dung dịch A : Metyl đỏ 0,2% trong rượu.
- Dung dịch B : Metylen chàm 0,1% trong rượu.
Chỉ thị metyl cam có pT =4,0: 0,1% trong nước. Khoảng pH đổi màu 3,1 – 4,4. Đổi
màu từ đỏ sang vàng.
III.THỰC HÀNH
III.1. Pha dung dịch gốc Na2B4O7 0,1000N .
III.2. Xác định chính xác nồng độ HCl 0,1N theo chất gốc
Nguyên tắc : Chuẩn độ một thể tích chính xác của dung dịch axít Boric bằng dung dịch
chuẩn độ HCl.
Phản ứng chuẩn độ :
B4O72- + 5H2O Æ 2H2BO3- + 2H3BO3 (1)
2H2BO3- + 2H2+ Æ 2H3BO3 (2)
Phản ứng tổng: B4O72- + 5H2O+2H2+ Æ 4H3BO3
từ borax từ HCl
Thực chất phản ứng chuẩn độ này là phản ứng (2) trung hòa đơn bazơ yếu H2BO3- bằng
axít mạnh HCl. Đối với nồng độ borax khoảng 0,1N thì khoảng bước nhảy pH khi chuẩn độ
bằng HCl nằm khoảng 6,26 – 4,0 do đó có thể dùng chỉ thị metyl cam (pT=4), metyl đỏ
(pT=5,5) hoặc các chỉ thị hỗn hợp pT=5,1, pT=5,4 (Tashiro).
10
Thực hành
- Dùng pipet hút 10,00 mL dung dịch gốc Borax 0,1000N cho vào erlen 250mL
- Thêm 1 giọt chỉ thị hỗn hợp Tashiro.
- Nhỏ từng giọt dung dịch HCl từ buret đến khi chuyển màu từ lục sang tím hồng
(hoặc từ lục sang đỏ nho).
- Ghi thể tích VHCl . Lặp lại 3 lần và tính nồng độ dung dịch chuẩn HCl
III.3. Xác định nồng độ NH3 bằng dung dịch chuẩn HCl
Nguyên tắc
Chuẩn độ một lượng thể tích chính xác của dung dịch NH3 bằng dung dịch chuẩn HCl.
Phản ứng chuẩn độ
NH3 + H+ Æ NH4+
Đường cong chuẩn độ dung dịch NH3 0,1N bằng HCl có khoảng bước nhảy pH là
6,25 ÷ 4,0 vì vậy có thể dùng các chỉ thị có pT = 4; 5,1; 5,4; 5,5.
Thực hành
- Hút 10,00mL dung dịch NH3 cho vào erlen 250mL.
- Thêm 1 giọt chỉ thị Tashiro có pT = 5,4.
- Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn HCl đến khi chuyển màu từ lục sang tím
hồng. (đỏ nho)
- Ghi thể tích VHCl . Lặp lại 3 lần và tính nồng độ NH3.
III.4. Xác định hỗn hợp NaHCO3 và Na2CO3 bằng dung dịch chuẩn HCl
Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch chứa hỗn hợp NaHCO3 + Na2CO3
bằng dung dịch chuẩn HCl đến nấc I để xác định riêng Na2CO3 ; chuẩn độ một thể tích hỗn
hợp đến nấc II để xác định tổng NaHCO3 và Na2CO3
Phản ứng chuẩn độ:
- Chuẩn độ nấc 1: chỉ chuẩn độ Na2CO3 (hết VI mL):
CO32- + H+ Æ HCO3-
- Chuẩn độ CO3 đến nấc 2 và chuẩn HCO3- đến nấc 2 (hết VII mL)
2-
CO32- + 2H+ Æ H2O + CO2

HCO3- + H+ Æ H2O + CO2
Phép chuẩn độ ở nấc I có khoảng bước nhảy pH hẹp khoảng 8,3 – 8,35 nên chọn
chất chỉ thị hỗn hợp có pT =8,3
Đối với nấc 2, cuối phản ứng tạo ra H2CO3. Nếu không đun đuổi hết H2CO3 thì
khoảng bước nhảy pH khoảng 4,35-3,0 nên có thể dùng chỉ thị có pT = 4,0 (metyl da cam).
Nếu kết thúc chuẩn độ đun nhẹ để đuổi hết CO2 thì bước nhảy pH có thể nới rộng ra và có
thể chọn chỉ thị có pT =5,1; 5,4 ; 5,5
Thực hành :
a. Hút 10,00mL dung dịch mẫu NaHCO3 và Na2CO3 vào erlen 250mL
- Thêm 1 giọt chỉ thị phenolphtalein
- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl đến khi màu chuyển từ hồng sang không màu
(chú ý điểm kết thúc phản ứng).
- Lặp lại 3 lần ghi kết quả VI
b. Hút 10,00mL dung dịch mẫu NaHCO3 và Na2CO3 vào erlen 250mL
- Thêm 1 giọt chỉ thị metyl da cam
- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl đến khi chuyển màu từ vàng sang da cam.
- Lặp lại 3 lần ghi kết quả VII
Lập công thức và tính kết quả nồng độ NaHCO3 và Na2CO3.
IV. Tính toán và báo cáo thí nghiệm
11
BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON:
DÙNG CHỈ THỊ NET
(Tên gọi khác Complexon : Complexon III, Chelaton 3, Trilon B, EDTA)
I. NGUYÊN TẮC
Phản ứng chuẩn độ của Complexon với kim loại: Mn+ + H2Y2- =ÆMY(4-n)- +2H+
Đặc điểm của phản ứng chuẩn độ:
- ion kim loại Mn+ phản ứng với EDTA tạo muối nội phức bền theo tỉ lệ 1:1 không
phụ thuộc vào hóa trị kim loại
- Phản ứng tạo phức bền của mỗi ion kim loại với EDTA xảy ra ở giá trị pH xác định
Xác định điểm kết thúc chuẩn độ: dùng chỉ thị màu kim loại có dạng tổng quát HmIn cho
phản ứng với ion kim loại Mn+ tạo phức kí hiệu MIn (có màu đặc trưng khác so với màu chỉ
thị tự do In)
Ở điểm tương đương: khi phản ứng chuẩn độ xảy ra hoàn toàn, một giọt dư complexon sẽ
xảy ra phản ứng chỉ thị: H2Y2- + MIn Æ MY(4-n)- + In + 2H+
Màu của dung dịch sẽ chuyển từ màu của MInd sang màu của Ind. Điều kiện để phản
ứng chỉ thị xảy ra là phức MIn phải kém bền so với phức MY(4-n)- nghĩa là hằng số không
bền KMIn >KMY(4-n)- (hay pKMY >pKMIn)
II.1. Dụng Cụ
Pipet bầu một vạch 10mL : 1 cây
Buret 25mL : 1 cây
II.2. Hóa Chất
Dung dịch complexon III 0,0100M : Cân chính xác trên cân phân tích 3,722g
Complexon III (công thức Na2H2Y.2H2O loại TKPT đã sấy khô ở 800C) hòa tan với
nước cất thành 1L.
Lưu ý :
- Dùng nước cất không chứa cation đa điện tích.
- Trong hầu hết các phép phân tích thông thường, có thể coi Na2H2Y.2H2O hoặc
Na2H2Y như là chất gốc. Nếu cần thì xác định chính xác theo chất gốc MgSO4.7H2O.
- Trong thực tế còn dùng nồng độ 0,0500M và 0,1000M
Dung dịch đệm amoniac có pH=10 : Lấy 100g NH4Cl loại TKPT và 350mL NH4OH
đậm đặc (loại TKPT) pha với nước cất thành 1L. Kiểm tra bằng máy đo pH hoặc dùng
chỉ thị lần lượt như sau :
- 10mL đệm + 1 giọt phenolphthalein 0,1% có pT = 9 thì thấy màu hồng rõ rệt (nếu
hồng nhạt hay không màu thì thêm NH4OH đến hồng).
- 10mL đệm + 1 giọt chỉ thị hỗn hợp có pT = 10,2 thấy màu vàng (nếu thấy màu tím
thì thêm một ít NH4Cl rắn cho đến khi chuyển thành màu vàng).
Dung dịch đệm pH =10 dùng để tạo môi trường đệm pH khi chuẩn độ với chỉ thị
NET.
Dung dịch Mg2+ 0,0100M : Cân chính xác 2,4647g MgSO4.7H2O TKPT hòa tan trong
1L nước cất.
12
Dung dịch Zn2+ 0,01M : Cân chính xác 2,8754g ZnSO4.7H2O (hoặc 2,1950g
Zn(C2H3O2)2.2H2O) hoà tan trong 1L nước cất.
Chỉ thị màu kim loại Ericrom T Đen: (ký hiệu Er–T đen : NET)
Chỉ thị NET có công thức H3In: H3In (đỏ)↔H2In- (đỏ)↔ HIn2- (Chàm) ↔ In3- (Cam)
Thực tế, trong khoảng pH từ 7 – 11 chỉ thị NET tồn tại ở dạng HIn2- và dung dịch có
màu chàm. Các phức của kim loại với chỉ thị NET thường có màu đỏ, vì thế, các phép chuẩn
độ complexon với chỉ thị NET đều được tiến hành trong khoảng pH từ 7 – 11 để sự chuyển
màu có tính tương phản.
Pha chỉ thị NET ở dạng hỗn hợp rắn
Nghiền mịn 0,25g chỉ thị với 100g KCl (đã sấy khô) trong cối sứ thành bột mịn, cũng
có thể thay KCl khan bằng NaCl khan, hỗn hợp rắn có nồng độ chỉ thị là 0,25%. Bảo quản
chỉ thị trong chai nâu, đậy kín sau mỗi lần sử dụng, tốt nhất bảo quản chỉ thị trong bình hút
ẩm (dessicator).
Mỗi lần dùng khoảng 20mg hỗn hợp cho thể tích cuối cùng dung dịch chuẩn là 30mL.
Nếu dùng nhiều hơn sẽ thấy màu trung gian rõ rệt.
III. THỰC HÀNH
III.1. Xác định Mg2+ bằng dung dịch chuẩn complexon 0,0100M
Nguyên tắc:
Chuẩn độ một thể tích chính xác muối Mg2+ bằng dung dịch Complexon III 0,01M
trong đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị NET đến khi chuyển màu từ đỏ nho sang chớm xanh
chàm.
Thực chất phản ứng chuẩn độ: Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+
Khi dư một giọt Complexon III, có phản ứng chỉ thị
MgIn- + H2Y2- = MgY2- + In’ +2H+
Đỏ nho xanh chàm tại pH = 10
(Tại pH =10 ta có pKMgIn =5,4 và pKMgY = 8,24 )
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch chứa Mg2+ cho vào erlen 250mL.
- Thêm 5mL đệm pH = 10
- Thêm khoảng 20mg chỉ thị NET sao cho dung dịch có màu đỏ nho dễ quan sát.
- Chuẩn độ bằng dung dịch Complexon III 0,01M đến khi chuyển từ đỏ nho sang chớm
xanh chàm.
- Làm 3 lần lấy kết quả trung bình. Tính hàm lượng Mg trong mẫu theo đơn vị g/L
III.2. Xác định độ cứng chung của nước (xác định tổng Ca2+ và Mg2+)
Nguyên tắc: Độ cứng chung của nước là do sự có mặt của Mg2+, Ca2+ tan trong nước, được
biểu diễn bằng số mili đương lượng gam ion kim loại có trong 1 lít nước cứng.
Để xác định độ cứng tiến hành chuẩn độ một thể tích chính xác của nước cứng ở pH
=10 bằng dung dịch complexon 0,01M với chỉ thị NET. Trong điều kiện này các ion Ca2+,
Mg2+ đồng thời được chuẩn độ do pKMgY = 8,24 > pKMgIn =5,4 và pKCaY =10,24 >
pKCaIn=3,8
Để phản ứng chuẩn độ chính xác cần thêm một lượng KCN để tạo phức bền với các
ion kim loại nặng và thêm NH2OH.HCl để ngăn sự tạo thành Mn(IV) phá hủy chỉ thị NET.
Thực hành:
- Lấy 100 mL nước cứng cho vào erlen 250mL
- Thêm 20mL đệm pH =10
- Thêm khoảng 40mg chỉ thị NET
13
- Chuẩn độ bằng dung dịch complexon 0,01M đến khi chuyển màu từ đỏ nho sang
xanh chàm rõ rệt ghi nhận VEDTA
- Làm thí nghiệm rỗng: làm giống thí nghiệm trên nhưng thay 100 mL nước cứng
bằng 100mL nước cất. Chuẩn độ để xác định Vrỗng.
Tính toán: Thể tích complexon dùng phản ứng với tổng Ca2+ và Mg2+ là VEDTA -Vrỗng. Từ đó
tính độ cứng của nước bằng biểu thức: S = (VEDTA -Vrỗng). CEDTA. 2 . 1000/Vnước cứng
Trong đó CEDTA (M); S: độ cứng (mĐ/L)
III.3. Xác định nồng độ Zn2+

Nguyên tắc: Chuẩn độ Zn2+ bằng dung dịch chuẩn complexon 0,01M với chỉ thị NET ở pH
10 tương tự như chuẩn độ Mg2+.
Thực hành:
TN nhận dung dịch Zn2+ để kiểm tra. Định mức bằng nước cất đến vạch mức và chuẩn độ
xác định nồng độ Zn2+ bằng dung dịch complexon 0,01M ở pH=10 với chỉ thị NET. Điểm
kết thúc chuẩn độ có sự chuyển màu từ đỏ nho sang xanh chàm.
III.4. Xác định nồng độ Ni2+ bằng phương pháp chuẩn độ ngược
Nguyên tắc:
Dung dịch chuẩn : complexon 0,0100M và dung dịch Mg2+0,0100M
Trong môi trường pH =10, thêm một lượng thừa xác định complexon 0,0100M vào một thể
tích chính xác dung dịch Ni2+:
H2Y2- + Ni2+ Æ NiY2- + 2H+
Tiến hành chuẩn độ lượng H2Y2- bằng dung dịch chuẩn Mg2+0,0100M với chỉ thị NET
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch Ni2+ vào erlen 250mL
- Thêm vào chính xác 20,00mL dung dịch complexon 0,0100M (thêm sao cho dư
khoảng 50% so với lượng cần dùng tạo phức với Ni2+). Đun nhẹ khoảng 600C.
- Thêm 5ml dung dịch đệm pH =10
- Thêm khoảng 20mg chỉ thị NET
- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Mg2+ đến khi chuyển màu từ xanh Æ xanh tím.
- Tính toán nổng độ Ni2+ trong mẫu.
IV. Tính toán và báo cáo thí nghiệm.
14
BÀI 6: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
DÙNG CHỈ THỊ XYLENOL CAM, AXIT SUNFOSALICYLIC
I.NGUYÊN TẮC
II.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
II.1. Dụng Cụ
Buret 25mL : 1 cây
II.2. Hóa Chất
Dung dịch complexon III 0,0100M
Dung dịch đệm pH = 5: 80mL CH3COOH đậm đặc (loại d =1,050 hay 99%) pha loãng
bằng nước cất thành 1L. Lấy 40gam NaOH TKPT pha loãng bằng nước cất thành 1L. Đổ
từ từ dung dịch NaOH vào CH3COOH. Kiểm tra bằng máy pH hoặc dùng chỉ thị pH.
Dung dịch NaF bão hoà : Hòa tan 5g trong 100mL nước cất.
Dung dịch Zn2+ 0,01M : Cân chính xác 2,8754g ZnSO4.7H2O (hoặc 2,1950g
Zn(C2H3O2)2.2H2O) hoà tan trong 1L nước cất.
Dung dịch Al3+ 0,01M : cân 4,743g phèn nhôm NH4Al(SO4)2.12H2O hòa tan bằng nước
cất có thêm vài giọt H2SO4 đặc thành 1L (0,2698mg Al/mL).
Dung dịch Fe3+ 0,01M : Cân 4,8218g phèn sắt ammoni NH4Fe(SO4)2.12H2O hòa tan
trong nước cất có thêm vài giọt H2SO4 đặc thành 1L (chứa 0,5585mg Fe/mL).
Chỉ thị xylenol cam 1%: 1g chỉ thị nghiền với 100g NaCl khan trong cối. Bảo quản
trong chai màu, đậy kín, mỗi lần dùng khoảng 20mg. Khoảng pH sử dụng 1–6.
Chỉ thị axit Sunfosalicylic 25%: 25gam trong 75 mL nước cất.
NH3 (25%) và HCl(1:1) để điều chỉnh môi trường.
III.THỰC HÀNH
III.1.Chuẩn độ Fe3+ bằng dung dịch chuẩn compexon 0,01M với chỉ thị sunfosalicylic
Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác của dung dịch Fe3+ bằng dung dịch chuẩn
complexon tại pH =2 với chỉ thị axit sunfosalicylic
Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2- Æ FeY- + 2H+
Khi dư một giọt complexon, có phản ứng chỉ thị:
FeIn- + H2Y2- Æ FeY- + In +2H+
Hồng tím không màu tại pH = 2-3
(vàng nhạt của FeY-)
Lưu ý: Để xác định tổng Fe trong mẫu có thể thêm K2S2O8 để oxi hóa toàn bộ Fe thành Fe3+
Dung dịch có lẫn Al3+ không làm ảnh hưởng đến quá trình chuẩn độ vì độ bền của
phức AlY- kém hơn FeY- ở pH thấp
Phản ứng chậm ở nhiệt độ thường.
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch Fe3+ vào erlen 250mL
- Thêm 5 giọt dung dịch K2S2O8 2%
15
- Thêm khoảng 3mL dung dịch NH4OH 0,1N để điều chỉnh pH nằm trong khoảng 2-
3. Đun nóng khoảng 700C
- Thêm 4 giọt chỉ thị axit sunfosalicylic
- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn complexon 0,01M đến khi chuyển màu từ hồng
tím sang vàng nhạt (mất màu tím hồng thì dừng)
- Tính toán nồng độ dung dịch Fe3+
III.2. Chuẩn độ Zn2+ bằng dung dịch chuẩn complexon 0,01M với chỉ thị xylenol cam
Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch Zn2+ bằng dung dịch Complexon
0,01M trong đệm pH = 5,0 với chỉ thị xylenol cam đến khi chuyển màu từ hồng tím sang
vàng chanh
Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2- Æ ZnY2- + 2H+
Khi dư một giọt complexon , có phản ứng chỉ thị
ZnIn- + H2Y2- Æ ZnY2- + In’ +2H+
Hồng tím vàng chanh tại pH = 5
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch Zn2+ vào erlen 250mL
- Thêm 5ml dung dịch đệm acetat pH =5,0
- Thêm khoảng 20mg chỉ thị xylynol cam
- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn complexon 0,01M đến khi chuyển màu từ hồng
tím sang vàng chanh
- Tính toán nổng độ dung dịch Zn2+.
III.2. Xác định hỗn hợp Al3+ + Fe3+ với chỉ thị xylenol cam và axit sunfosalicylic
Nguyên tắc :
Lúc đầu xác định tổng Al3++ Fe3+ sau đó xác định riêng Al3+ hoặc Fe3+.
Xác định tổng Al3++Fe3+ bằng phương pháp chuẩn độ ngược:
Hút một lượng dư chính xác dung dịch chuẩn H2Y2- cho vào một thể tích chính xác
hỗn hợp Al3++Fe3+, tạo môi trường pH = 5. Phản ứng tạo phức xảy ra:
Al3+ + H2Y2- Æ AlY- + 2H+
Fe3+ + H2Y2- Æ FeY- + 2H+
Lượng dư H2Y2- được chuẩn bằng dung dịch chuẩn Zn2+ với chỉ thị xylenol cam tới
khi dung dịch chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím. Khi đó Zn2+ chỉ phản ứng với
lượng H2Y2- dư nhưng không phá hủy được phức AlY- và FeY- đã hình thành. Vì độ bền của
phức ZnY2- kém bền so với phức AlY-, FeY- nghĩa là pKZnY < pKAlY và pKZnY < pKFeY ở
pH =5,0
Xác định riêng Al3+ bằng phương pháp chuẩn độ thay thế:
Tiếp tục cho thêm NaF vào dung dịch vừa chuẩn độ (gồm AlY-, FeY-, ZnY2-, không
có dư Y4-). Khi đó phức AlY- bị phân hủy và chuyển thành phức AlF63- bền hơn trong điều
kiện pH = 5.
AlY- + 6F- ÆAlF63- + Y4-
Kết quả là lượng complexon Y4- tạo ra tương đương với lượng Al3+ có mặt trong hỗn hợp.
Chuẩn độ Y4- bằng dung dịch muối Zn2+ đến khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím.
(Có thể sử dụng thêm chỉ thị bromocresol lục có màu xanh ở pH 5.Lúc đó điểm kết
thúc có sự chuyển màu từ vàng chanh sang tím )
Chú ý : Al3+ và Fe3+ đều phản ứng chậm với Y4- vì vậy trong thí nghiệm xác định
tổng Al3+ và Fe3+ cần đun sôi dung dịch để tạo phức complexonat được hoàn toàn. Sau đó
để nguội rồi mới cho chỉ thị xylenol cam để tránh phân hủy chỉ thị.
16
Thực hành:
Xác định tổng số Al3+ và Fe3+ :
- Hút 10,00mL dung dịch mẫu cho vào erlen 250mL .
- Thêm chính xác 25,00mL complexon 0,0100M. lắc đều.
- Thêm 10mL đệm acetat pH = 5. Đun sôi 2 phút, để nguội.
- Thêm 20mg chỉ thị xylenol cam, lắc đều và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Zn2+ đến
khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím. Ghi thể tích VI của Zn2+.
Xác định Al3+:
- Tiếp tục cho thêm 5mL dung dịch bão hòa NaF vào erlen vừa chuẩn độ ở trên. Đun sôi
2 phút, để nguội.
- Thêm 20mg chỉ thị xylenol cam, lắc đều và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Zn2+ đến
khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím. Ghi thể tích VII của dung dịch Zn2+.
Làm 3 lần các thí nghiệm trên. Tính số gam mAl và mFe có mặt trong dung dịch mẫu.
IV. TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM.
V. CÂU HỎI
Câu 1: Complexon có công thức cấu tạo như thế nào ? Phản ứng của Complexon với ion
kim loại diễn ra như thế nào ? Viết phương trình phản ứng?
Câu 2: Những nguyên nhân nào gây ra sai số trong phương pháp chuẩn độ Complexon?
Câu 3: Dung dịch đệm đóng vai trò gì trong phương pháp chuẩn độ Complexon ? Nồng độ
dung dịch đệm có ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ không? Vì sao?.
.
17
BÀI 7: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬ
PERMANGANAT VÀ BICROMAT
I. NGUYÊN TẮC
Phản ứng chuẩn độ dựa trên phản ứng oxi hóa – khử, trong đó nếu chất cần xác định
X là dạng khử thì chất chuẩn R là dạng oxi hóa (và ngược lại)
Phản ứng chuẩn độ: Xkh + Roxh Æ Xoxh + Rkh trong đó E0Roxh/Rkh > E0Xoch/Xkh
Hay Xoxh + Rkh Æ Xkh + Roxh trong đó E0Roxh/Rkh < E0Xoch/Xkh
Lưu ý: Trong phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử thường lấy tên dung dịch chuẩn để đặt
tên cho phương pháp. VD: phương pháp permanganat có dung dịch chuẩn là dung dịch
KMnO4
I.1. Phương Pháp Permanganat
- Dung dịch chuẩn trong phương pháp permanganat là dung dịch KMnO4 (thường pha
nồng độ 0,05N hoặc 0,02N).
KMnO4 là chất oxy hóa mạnh, dễ dàng bị các chất hữu cơ (giấy lọc, cao su, bụi…)
khử tạo thành MnO2. Khi có mặt MnO2 quá trình phân hủy KMnO4 tăng vì MnO2 là chất
xúc tác tăng cường sự phân hủy KMnO4
4KMnO4 + 2H2O Æ 4MnO2 + 3O2 + 4KOH
Vì vậy, ta không dùng KMnO4 làm chất gốc được và phải pha dung dịch chuẩn KMnO4
không chứa vết MnO2; sau đó chuẩn độ lại nồng độ dung dịch KMnO4 bằng dung dịch gốc
H2C2O4.
- Khi chuẩn độ một chất khử bằng phương pháp permanganant trong môi trường axit:
xảy ra bán phản ứng khử:
MnO4- + 8H+ + 5e Æ Mn2+ + 4H2O ; EMnO0
−
/ Mn
= 1.51V
2+
4
Như vậy phương pháp permanganat có thể dùng để xác định các chất khử mà
E0Xoxh/Xkh < 0
EMnO −
/ Mn 2+
= 1.51V
4
- Xác định điểm kết thúc chuẩn độ:

Trong phương pháp permanganat người ta lợi dụng màu riêng của ion MnO4- để nhận
ra điểm cuối chuẩn độ. Khi [MnO4-] ~10-5 đã có thể nhận ra màu hồng của nó bằng mắt
thường. Khi đó phép chuẩn độ mắc sai số chỉ thị dương.
Lưu ý: -không dùng HCl để axit hóa vì Cl- dễ bị oxi hóa thành Cl2 , nếu có mặt Cl- thì phải
dùng thêm hỗn hợp bảo vệ Zymmerman (MnSO4 +H3PO4 + H2SO4)
-Một số phản ứng oxi hóa bằng KMnO4 xảy ra chậm ở nhiệt độ thường, nên phải đun
nóng để phản ứng xảy ra nhanh tuy nhiên cẩn thận đối với các chất cần xác định dễ bay
hơi,dễ phân hủy.
I.2. Phương Pháp Bicromat
- Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0500N pha ngay từ muối tinh khiết phân tích vì đây là
một trong các chất gốc điển hình. Dung dịch chuẩn rất ổn định trong điều kiện thông
thường.
- K2Cr2O7 là chất oxi hóa tương đối mạnh, trong môi trường axít xảy bán phản ứng
khử: Cr2O72- + 14H+ + 6e- Æ 2Cr3+ + 7H2O; ECr0 O / 2Cr = +1.33V
2− 3+
2 7
Hầu hết các phép chuẩn độ bằng Permanganat có thể thay bằng Bicromat
-Xác định điểm kết thúc chuẩn độ: Dùng chất chỉ thị thế điện cực để xác định điểm
cuối chuẩn độ. Các chỉ thị thế điện cực hay chỉ thị oxi hóa – khử thường có dạng Inoch và
Inkh có màu khác nhau.
Tại thời điểm tương đương xảy ra bán phản ứng chuyển màu: Inoxh + ne- Æ Inkh
(hay ngược lại từ Inkh –ne- Æ Inoxh) và có sự chuyển màu từ Inoxh sang Inkh hay ngược lại.
18
Một số chất chỉ thị điện cực hay sử dụng:
Diphenylamin 0,1% (kí hiệu DPh); E0In = 0,76V
Diphenylamin sunfonat 0,5% ; E0In =0,85V
Axit phenylantranilic (kí hiệu PhA) ; E0In =1,08V
- Ưu điểm của phương pháp bicromat là sử dụng môi trường HCl mà không cần cho
thêm hỗn hợp bảo vệ Zymmerman.
II.1. Hóa Chất
Dung dịch KMnO4 0,05N : hòa tan ~ 1,6g KMnO4 trong một lít nước cất đun sôi và
duy trì nhiệt độ gần sôi trong 1 giờ. Đậy kín và để lắng 7 – 10 ngày. Lọc bằng phễu thủy
tinh để lấy dung dịch. Bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh màu và để trong tối.
Dung dịch này sẽ được xác định chính xác nồng độ bằng chất gốc H2C2O4.2H2O.
Dung dịch H2C2O4 0,0500N : cân chính xác khoảng 3,1520g H2C2O4.2H2O để pha được
1000mL dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,05N. Cho đương lượng
H2C2O4.2H2O = 63,033. Khi sử dụng phải rót dung dịch vào cốc nhỏ với lượng đủ sử
dụng, không đổ lượng dư vào lại bình chứa.
Dung dịch K2Cr2O7 0,0500N: cân chính xác 4,9051g K2Cr2O7 TKPT hòa tan trong
nước cất, định mức thành 2 lít.
Dung dịch Fe2+ 0,0500 M: hòa tan 19,6060g muối Mohr TKPT Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
trong nước có thêm 0,4mL H2SO4 16% (~3,6N), thêm nước cất thành 1lít. Dung dịch có
chứa 2,79mg Fe2+/mL.
Dung dịch SO32- 0,0500M: hòa tan 6,302g Na2SO3 khan (hoặc 12,6075g Na2SO3.7H2O)
vào nước cất định mức thành 1L.
H3PO4 đậm đặc
HCl (1:2)
H2SO4 (1:1)
Chỉ thị diphenylamin 0,1% (DPh): hòa tan 0,1g chất chỉ thị trong 100mL H2SO4 đặc.
Diphenylamin (C6H5)2NH là một chất chỉ thị điện cực. Trong dung dịch dưới tác dụng
của chất oxy hóa mạnh (khi có dư 1 giọt K2Cr2O7) diphenylamin bị oxy hóa bất thuận
nghịch thành diphenylbenzidin C6H5NH – (C6H4)2 – C6H5NH. Thế điện cực tiêu chuẩn
của DPh là EIn0 = +0,76V, dạng khử không màu, dạng oxy hóa có màu tím. Tuy nhiên
dạng oxy hóa không bền nên phản ứng với phần còn lại của dạng khử tạo thành hợp chất
kết tủa màu xanh chàm. Nếu cho dư chất oxy hóa thì dạng màu tím có thể bị oxy hóa
tiếp tục thành sản phẩm không màu. Trong chuẩn độ thường thực hiện chuyển màu từ
không màu thành màu tím hoặc thành màu xanh chàm.
II.2. DỤNG CỤ
Pipet khắc vạch 10mL : 1 cây
Buret 25mL : 1 cây
Đèn cồn, quả bóp cao su
III. THỰC HÀNH

III.1. Xác định chính xác nồng độ KMnO4 theo H2C2O4.2H2O
19
Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch H2C2O4 0,0500N trong môi trường
H2SO4 ~ 2N bằng dung dịch chuẩn KMnO4 đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững.
Phản ứng chuẩn độ tổng cộng:
MnO4- + 5C2O42- + 16H+ Æ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Thực ra, trong giai đoạn trung gian tạo ra Mn3+ và do đó tạo ra phức oxalat của Mn3+ :
Mn(C2O4)n(3-2n) Æ Mn2+ + 2n CO2
Mặt khác, sản phẩm Mn2+ là xúc tác cho phản ứng này, vì vậy phản ứng chuẩn độ
xảy ra nhanh dần (đặc điểm của phản ứng tự xúc tác). Tuy nhiên vẫn cần đun nóng đến 800
– 900 để làm tăng tốc độ phản ứng.
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch axit oxalic 0,0500N cho vào erlen 250mL
- Thêm 1mL H2SO4 (1 :1)
- Đun nóng dung dịch đến 800 – 900 (không đun sôi để ngăn ngừa phân hủy axít oxalic)
- Chuẩn độ bằng cách cho từng giọt dung dịch KMnO4 để cho màu hồng kịp biến mất mơi
cho tiếp. Nếu nhiệt độ hạ thấp xuống dưới 60 0C thì đun nóng tiếp tục rồi mới chuẩn độ.
Điểm cuối chuẩn độ là lúc xuất hiện màu hồng nhạt bền vững.
- Làm 3 lần và tính nồng độ dung dịch chuẩn KMnO4
III.2. Xác định nồng độ dung dịch oxalic trong bình mẫu kiểm tra
TN nhận dung dịch axit Oxalic để kiểm tra. Định mức bằng nước cất đến vạch mức và
chuẩn độ xác định nồng độ axit oxalic.
III.3. Xác định Fe2+ trong muối Mohr
Nguyên tắc:
Muối Mohr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O để lâu sẽ bị oxi hóa trong không khí làm cho hàm
lượng Fe2+ bị giảm so với công thức. Hòa tan muối Mohr rồi chuẩn độ trực tiếp một thể tích
chính xác dung dịch Fe2+ trong môi trường H2SO4 hoặc HCl bằng dung dịch chuẩn bicromat
0.0500N cho tới khi dung dịch biến màu theo chỉ thị thế điện cực DPh từ không màu sang
màu tím chàm.
Phản ứng chuẩn độ :6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ Æ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O;
Với ECr0 O / 2Cr = +1.33V ; EFe3+ / Fe2+ = 0.77V
0
2− 3+
2 7
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch Fe2+ cho vào erlen 250mL.
- Thêm 1,0mL H3PO4 đặc + 10mL dung dịch HCl (1 : 2)
- Thêm từ 3 – 4 giọt chỉ thị màu DPh 0,1%. Pha loãng bằng nước cất đến thể tích ~ 30 mL
(để lúc kết thúc chuẩn độ màu riêng của Cr3+ không ảnh hưởng đến màu chỉ thị)
- Nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0500N đến khi dung dịch xuất hiện màu tím
chàm.
- Làm 3 lần và hàm lượng Fe (gam/lít) trong mẫu.
Lưu ý: Khi dùng chỉ thị DPh phải thêm H3PO4 để tạo phức với Fe3+ (màu vàng) thành phức
[Fe(HPO4)3]3- (không màu) để có thể nhận biết sự thay đổi màu ở điểm kết thúc dễ dàng
hơn. Nếu thay bằng chỉ thị DhA thì tiến hành tương tự nhưng không cần thêm H3PO4
III.3. Xác định SO32- trong Na2SO3
Nguyên tắc: Chuẩn độ trực tiếp một thể tích chính xác SO32- bằng dung dịch K2Cr2O7 trong
môi trường H2SO4 hoặc HCl với chỉ thị DPh (hoặc DhA). Phản ứng chuẩn độ:
3SO32- + Cr2O72- + 8H+ Æ 3SO42- + 2Cr3+ + 4H2O
Với ECr0 O / 2Cr = +1.33V ; E SO
2− 3+
0
2−
/ SO
4
= +0.17V
2−
3
2 7
20
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch chứa SO32- cho vào erlen 250mL.
- Thêm 10mL HCl (1:2)
- Thêm 3 ÷ 4 giọt chỉ thị DPh. Pha loãng thành 30mL.
- Chuẩn độ bằng K2Cr2O7 0,0500N đến khi xuất hiện màu tím chàm.
- Làm 3 lần và tính hàm lượng SO32- (g/lít) trong mẫu.
IV.TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
V.CÂU HỎI
Câu 1 : Tại sao phải đun nóng dung dịch axit oxalic trước khi chuẩn độ. Đun sôi dung dịch
có được không? Tại sao ?
Câu 2: Dung dịch KMnO4 có pha chính xác và đúng nồng độ như lượng cân lý thuyết hay
không ? Tại sao?.
Câu 3: Dung dịch K2Cr2O7 có pha chính xác và đúng nồng độ như lượng cân lý thuyết hay
không? Tại sao?
Câu 4: Phản ứng oxi hóa – khử phụ thuộc vào môi trường phản ứng hay không?
21
Bài 8: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ
PHƯƠNG PHÁP IOD - THIOSUNFAT
I.NGUYÊN TẮC
Chất cơ bản dùng làm chất oxi hóa trong phương pháp này là iod, thế oxi hóa – khử
của nó là E I0 / 2 I = +0.535V . Iod ít tan trong nước nên thường sử dụng dung dịch I2 trong KI.
−
2
Khi hòa tan I2 trong KI có phản ứng tạo thành ion [I3-] dễ tan: I2 + I- Æ [I3-]
Trong phương pháp này thường sử dụng thêm dung dịch chuẩn thiosuffat là chất khử.
Phản ứng chuẩn độ giữa thiosunfat S2O32- và I2 (hoặc I3-): 2 S2O32- + I2 Æ S4O62- + 2I-
Với E S0 O / 2 S O = +0.09V
4
2−
6 2
2−
3
Xác định điểm kết thúc của phản ứng chuẩn độ trên thông qua màu I2 trong hồ tinh
bột
1.Phương pháp chuẩn độ iod trực tiếp:
Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch các chất khử dễ bị oxi hóa (có thế oxi
hóa –khử nhỏ hơn E I0 / 2 I = +0.535V ) như CN-, S2-, SO32-, S2O32-… bằng dung dịch chuẩn I2
−
2
hay KI3.
2.Phương pháp chuẩn độ iod ngược
Đối với các chất khử yếu (có thể gần bằng E I0 / 2 I = +0.535V ) khó bị iod oxi hóa phải
−
2
dùng phương pháp chuẩn độ ngược. Cho một thể tích chính xác dung dịch chuẩn KI3 dư đủ
để oxi hóa một thể tích chính xác chất cần xác định. Sau đó chuẩn độ lại lượng KI3 dư bằng
dung dịch chuẩn thiosunfat.
Ví dụ để xác định SO32- ta dùng I3- oxi hóa SO32-→ SO42-, sau đó chuẩn độ lượng dư
I3- còn lại bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột.
3.Phương pháp xác định iod gián tiếp (phương pháp chuẩn độ thế)
Phương pháp này dùng để chuẩn độ các chất oxi hóa có thế oxi hóa -khử
E X / X > E I0 / 2 I = +0.535V . Cho một lượng dư KI tác dụng với một thể tích chính xác dung
0
−
oxh kh 2
dịch cần xác định nồng độ Xoxh , khi đó có phản ứng:

I- + Xoxh Æ I2 + Xkh
Như vậy lượng I2 sinh ra tương đương với lượng Xoxh trong mẫu. Chuẩn độ xác định
lượng I2 sinh ra bằng dung dịch chuẩn thiosunfat với chỉ thị là hồ tinh bột.
II.1. Hóa Chất
Dung dịch thiosunfat ~ 0,02N : hòa tan 5,0g Na2S2O3.5H2O TKPT trong 1L nước cất
đun sôi để nguội. Thêm 0,1g Na2CO3 để ngăn ngừa tác dụng của CO2 phân hủy
thiosunfat:
H2CO3 + Na2S2O3 Æ NaHCO3 + Na2SO3 + S(kết tủa)
Nếu có Na2CO3 thì : Na2CO3 + H2CO3 Æ 2 NaHCO3
Sau một ngày, dung dịch thiosunfat sẽ có nồng độ ổn định và có thể xác định chính xác
nồng độ này theo chất gốc K2Cr2O7.
Dung dịch KI 10% : hòa tan 100g KI trong 1 L nước cất đun sôi để nguội.
Dung dịch NH4SCN 10% : hòa tan 100g NH4SCN trong 1 L nước cất đun sôi để
nguội.
Dung dịch Cu2+ 0,01M: hòa tan 2,4968g CuSO4.5H2O TKPT trong nước cất đun sôi để
nguội. Thêm 1mL H2SO4 đậm đặc, định mức thành 1L. Dung dịch có chứa 0,635mg
Cu/mL.
22
Dung dịch K2Cr2O7 0,0200N
Chỉ thị hồ tinh bột 0,5% : 2,5g tinh bột + 0,01g HgI2 hoặc ZnCl2 (chất bảo quản nghiền
nhỏ với 1L nước cất thành chất đồng nhất) đổ từ từ, khuấy đều vào cốc có chứa sẵn
500mL nước đang sôi. Đun tiếp tới khi dung dịch trong suốt (2 phút). Để lắng, khi dùng
thì gạn lấy phần trong ở phía trên.
Nếu thử với iod cho màu xanh là được. Nếu thấy xuất hiện màu nâu thì chứng tỏ tinh bột
đã bị hỏng. Nên nhớ nhiều chất hữu cơ làm giảm độ nhạy của hồ tinh bột với iod.
II.2. Dụng Cụ
Pipet bầu một vạch 10mL : 1 cây Ống đong 100mL : 1cái
Erlen 250mL : 3 cái Bình định mức 100mL : 1 cái
Becher 100mL : 1 cái Buret 25mL : 1 cây
Becher 250mL : 1 cái Quả bóp cao su : 1 cái
Pipet khắc vạch 10mL : 2 cây
III. THỰC HÀNH

III.1. Pha dung dịch gốc K2Cr2O7 0,0200N
III.2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 theo dung dịch gốc
K2Cr2O7
Nguyên tắc: Lấy một thể tích chính xác dung dịch gốc K2Cr2O7 0.0200N cho phản ứng với
lượng KI dư trong môi trường axit để tạo ra lượng tương đương I3-. Chuẩn độ I3- trực tiếp
bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột
Phản ứng thay thế tương đương:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ Æ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
3I2 + 3I- Æ 3I3-
----------------------------------------------------
Cr2O72- + 9I- + 14H+ Æ 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O
Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- Æ 3I- + S4O62-
Thực hành:
- Hút 10,000mL K2Cr2O7 0,0200N cho vào erlen 250mL.
- Thêm 15 mL nước cất
- Thêm 3mL H2SO4 đặc. Lắc đều. Để nguội.
- Thêm 5mL KI 10%
- Lắc nhẹ. Đậy kín và để yên 10 phút để khử hoàn toàn K2Cr2O7
- Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch Na2S2O3 ~ 0,02N xuống erlen tới màu vàng rơm.
Lúc đó thêm từng giọt dung dịch hồ tinh bột vào erlen cho tới khi được màu xanh
chàm rõ rệt, vừa thêm vừa lắc đều. Tiếp tục nhỏ từng giọt Na2S2O3 xuống tới khi
dung dịch mất màu xanh chàm. Ghi thể tích V1.
- Làm 3 lần.
Thí nghiệm rỗng : Thực hiện thí nghiệm rỗng đồng thời với 3 thí nghiệm chuẩn độ để giảm
thiểu sai số.
-Thay thế 10,00mL K2Cr2O7 0,02000N bằng 10,00mL nước cất. Thực hiện tương tự
như thí nghiệm trên nhưng cho hồ tinh bột vào trước khi chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3, ghi
thể tích Vr.
Lưu ý: - I2 dễ bị mất do bay hơi, nên trong giai đoạn đầu cần chuẩn độ nhanh, lắc nhẹ để
tránh sự bay hơi I2.
- I2 dễ bị hấp phụ lên hồ tinh bột nên trong giai đoạn cuối chuẩn độ khi đã thêm hồ
tinh bột vào thì phải lắc cẩn thận dung dịch định phân.
23
III.3. . Xác định nồng độ dung dịch K2Cr2O7 trong bình mẫu kiểm tra
TN nhận dung dịch K2Cr2O7 để kiểm tra. Định mức bằng nước cất đến vạch mức và chuẩn
độ xác định nồng độ K2Cr2O7.
III.4. Xác định Cu2+
Nguyên tắc:
Trong môi trường axit (pH =3) Cu2+ oxy hóa I- tạo thành kết tủa CuI và một lượng
tương đương I3-. Chuẩn độ lượng I3- bằng dung dịch chuẩn thiosunfat với chỉ thị hồ tinh bột.
Phản ứng thay thế tương đương :
2Cu2+ + 5I- Æ2CuI↓ + I3- Với EI0 / 3 I = 0.545V ; ECu
− −
0
2+ −
, I / CuI
= 0.78V
3
Phản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- Æ 3I- + S4O62-

Để cho phản ứng (1) xảy ra hoàn toàn hơn trong thực tế người ta thêm NH4SCN
(hoặc KSCN) vì kết tủa CuSCN ít tan hơn CuI ( pTCuI = 11,96 ; pTCuSCN = 14,32)
CuI ↓+ SCN- Æ CuSCN↓ + I-
Mặt khác kết tủa CuSCN không hấp phụ mạnh I2 như kết tủa CuI do đó làm giảm sai
số do I2 bị hấp phụ.
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch Cu2+ cho vào erlen 250mL
- Thêm 3mL H2SO4 đậm đặc
- Thêm 5mL KI 10%
- Thêm 5mL NH4SCN
- Lắc nhẹ. Đậy kín trong bóng tối 15 phút. Thêm khoảng 20mL nước cất.
- Từ buret nhỏ từng dung dịch Na2S2O3 ~ 0,02N đến khi dung dịch có màu vàng rơm
rồi thêm vài giọt hồ tinh bột cho đến khi được màu xanh chàm rõ rệt. Tiếp tục nhỏ
từng giọt Na2S2O3 xuống tới khi dung dịch mất màu xanh chàm. Ghi thể tích V1.
- Làm 3 lần.
Thí nghiệm rỗng : Thực hiện thí nghiệm rỗng đồng thời với 3 thí nghiệm chuẩn độ để giảm
thiểu sai số.
-Thay thế 10,00mL Cu2+ bằng 10,00mL nước cất. Thực hiện tương tự như thí nghiệm
trên nhưng cho hồ tinh bột vào trước khi chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3, ghi thể tích Vr.
V. CÂU HỎI
Câu 1: Tại sao không sử dụng natrithiosulfat làm chất gốc mà phải xác định lại nồng độ
bằng dung dịch K2Cr2O7?
Câu 2: Trong phương pháp thiosulfat không cần sử dụng tinh bột làm chỉ thị có được
không? Trình bày sự hình thành màu của I2 với hồ tinh bột.
Câu 3: Tại sao phải sử dụng KI dư trong các phản ứng chuẩn độ trên?
Câu 4: Thời gian phản ứng và độ pha loãng dung dịch có ảnh hưởng như thế nào đến kết
quả phân tích?
Câu 5 : Nồng độ H+ có ảnh hưởng đến kết quả phân tích không? Vì sao?
24
BÀI 9: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA
DUNG DỊCH CHUẨN AgNO3
I. NGUYÊN TẮC
Phương pháp bạc được dùng chủ yếu để xác định ion halogenua và ion Ag+ dựa trên
phản ứng chuẩn độ: X- + Ag+ Æ AgX ↓
Dùng dung dịch chuẩn AgNO3 để xác định các anion X- và dùng dung dịch chuẩn Cl-
để xác định ion Ag+.
Xác định điểm kết thúc chuẩn độ: có thể sử dụng chất chỉ thị như cromat hay chỉ thị
hấp phụ. Ví dụ dùng CrO42- làm chỉ thị, khi cho dư một giọt Ag+ có phản ứng chỉ thị:
CrO42- + 2Ag+ Æ Ag2CrO4 (kết tủa màu) pTAg2CrO4 = 11,75
II.1. Dụng Cụ
Pipet 10mL : 1 cây
Erlen : 3 cái
Buret 25mL : 1 cây
II.2. Hóa Chất
Dung dịch AgNO3 0,0200M : Cân 3,3974g muối AgNO3 loại TKPT, hòa tan bằng nước
cất thành 1 lít. Nồng độ chính xác của dung dịch có thể xác định theo chất gốc NaCl
bằng phương pháp Mohr.
Dung dịch NaCl 0,0100M : Cân chính xác khoảng 0,5844g NaCl TKPT (đã nung ở
5000 – 6000C đến khối lượng không đổi), hòa tan thành 1L bằng nước cất.
Dung dịch K2CrO4 5%. Pha trong nước cất, dùng làm chất chỉ thị cho phương pháp
Mohr.
Dung dịch NaHCO3 5% : pha trong nước cất.
Dung dịch KSCN 0,0100M : Cân 0,9718g (loại TKPT, đã sấy khô 1400C đến khối
lượng không đổi) hòa tan thành 1L nước cất.
Dung dịch phèn sắt ammoni bão hòa : FeNH4(SO4)2.12H2O hòa tan trong 100mL
(~0,25M). dùng làm chỉ thị trong phương pháp Volhard.
III. THỰC HÀNH
III.1. Pha dung dịch gốc NaCl 0,0100M.
III.2. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3 theo phương pháp Mohr
Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch AgNO3 bằng dung dịch gốc NaCl
0,0100M trong môi trường đệm NaHCO3 khi có mặt K2CrO4.
Phản ứng chuẩn độ: Cl- + Ag+ Æ AgCl (kết tủa trắng) pTAgCl = 9,75
+
Phản ứng chỉ thị : khi cho dư một giọt Ag .
CrO42- + 2Ag+ Æ Ag2CrO4 (kết tủa màu đỏ gạch) pTAg2CrO4 = 11,95
Lưu ý: - Phương pháp Mohr chỉ dùng để xác định Cl-, Br- không dùng để xác định I- và
SCN- vì các kết tủa AgI, AgSCN tạo thành dễ hấp phụ chỉ thị CrO42- nên khó xác định điểm
kết thúc chuẩn độ.
- Không được chuẩn trong môi trường quá axit và kiềm, thường pH trong khoảng 7-
10, nếu có mặt ion NH4+ thì pH của dung dịch từ 7-8.
- Cho từ từ AgNO3 vào X- để tạo tủa AgX lớn tránh sự hấp phụ X-và CrO42- lên kết
tủa làm sai số và nên lắc mạnh dung dịch khi chuẩn độ.
25
Thực hành:
- Hút 10,00mL dung dịch NaCl 0,0100M cho vào erlen 250mL.
- Thêm 2mL dung dịch NaHCO3 5% + 2 giọt K2CrO4 5%.
- Từ buret nhỏ từ từ dung dịch AgNO3 lắc mạnh, gần tới điểm tương đương dung
dịch trở nên trong, kết tủa AgCl vón lại, ta cho từng giọt dung dịch AgNO3, lắc mạnh đến
xuất hiện kết tủa có màu hồng nhạt.Ghi thể tích V1
- Làm 3 lần.
Tính nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3
III.3. Xác định nồng độ Cl- theo phương pháp Mohr
Nguyên tắc: Chuẩn một thể tích xác định dung dịch Cl- bằng dung dịch chuẩn AgNO3
0,0200M.
Thực hành : Hút 10,00mL dung dịch mẫu Cl- vào erlen 250mL. Tiến hành chuẩn độ như
III.2.
III.4. Xác định nồng độ dung dịch Cl- trong bình mẫu kiểm tra
TN nhận dung dịch Cl- để kiểm tra. Định mức bằng nước cất đến vạch mức và chuẩn độ xác
định nồng độ Cl-.
III.5. Xác định Cl- theo phương pháp Volhard (Chuẩn độ ngược bằng KSCN)
Nguyên tắc: Cho một thể tích chính xác AgNO3 0,0200M dư vào một thể tích chính xác
dung dịch Cl-. Khi đó Cl- bị kết tủa dưới dạng AgCl : Cl- + Ag+ Æ AgCl↓
Chuẩn độ lượng AgNO3 còn lại bằng chính dung dịch chuẩn KSCN 0,0100M khi có
mặt muối Fe3+làm chất chỉ thị:
Phản ứng chuẩn độ : Ag+ + SCN- Æ AgSCN
Phản ứng chỉ thị : khi cho dư một giọt KSCN sẽ xuất hiện màu hồng
Fe3+ + SCN Æ FeSCN2+
Mắt nhận ra màu hồng khi [FeSCN2+] ≥ 6,4.10-6M.
Vì pTAgSCN (12,0) lớn hơn pTAgCl (9,75) nên có thể xảy ra phản ứng
AgCl + SCN- Æ AgSCN + Cl-
Để ngăn ngừa phản ứng này xảy ra, ta lọc kết tủa AgCl sau khi cho dư AgNO3 rồi
mới chuẩn độ bằng dung dịch KSCN.
Thực hành
- Hút 10,00 mL dung dịch Cl- cho vào cốc 250 mL
- Thêm 2 giọt HNO3 đậm đặc.
- Từ buret nhỏ từng giọt AgNO3 0,0100M đến khi kết tủa hết ion Cl-, thêm tiếp 5mL
AgNO3. Ghi thể tích V1 của AgNO3.
- Lọc bỏ kết tủa AgCl, rửa kỹ kết tủa bằng nước cất cho tới khi nước rửa không còn ion
+
Ag .
- Nước lọc và nước rửa thu hồi toàn bộ vào erlen 250mL thêm 1mL dung dịch phèn sắt
ammoni.
- Từ buret cho từng giọt dung dịch KSCN 0,0100M, lắc mạnh đến khi dung dịch chuyển
màu từ vàng nhạt sang màu đỏ cam. Ghi thể tích V2 của SCN-.
Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.
V. CÂU HỎI
Câu 1 : Vai trò của NaHCO3 trong phép xác định Cl- theo phương pháp Mohr ?
Câu 2 : Thêm 2 giọt HNO3 đặc khi thực hiện phương pháp Volhard để làm gì?
Câu 3 : Tại sao phải sử dụng dung dịch NaCl làm dung dịch gốc mà không không sử dụng
trực tiếp dung dịch AgNO3?
26
BÀI 10: XÁC ĐỊNH Fe TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THU KHẢ KIẾN
I.NGUYÊN TẮC
1.Sự hấp thu bức xạ và màu sắc của vật chất:
Ánh sáng nhìn thấy (ánh sáng trắng) bao gồm dải bức xạ có bước sóng từ 396- 760
nm, bao gồm các tia có màu đỏ, cam, vàng, lục, lam, chàm, tím…. Màu sắc của vật chất
được giải thích dựa vào kết quả tương tác khi chiếu ánh sáng trắng vào vật đó:
- Nếu ánh sáng đi qua hoàn toàn (nghĩa là vật không hấp thu ánh sáng) thì vật đó sẽ có
màu trắng.
- Nếu vật đó hấp thu hoàn toàn ánh sáng thì vật đó có màu đen.
- Nếu vật hấp thu chọn lọc một số tia ánh sáng trong ánh sáng trắng khi đó vật sẽ có
màu là màu phụ của màu các tia đã bị hấp thu.
Quan hệ giữa màu của tia bị hấp thu và màu của chất hấp thu
Tia bị hấp thu Màu chất hấp thu

λ (nm) Màu
400 - 430 Tím Vàng lục
430 - 490 Xanh Vàng da cam
490 – 510 Lục xanh Đỏ
510 – 530 Lục Đỏ tím
530 – 560 Lục vàng Tím
560 – 590 Vàng Xanh
590 – 610 Da cam Xanh lục
610 - 730 Đỏ Lục
Ví dụ: vật có màu đỏ nghĩa là vật hấp thu chọn lọc các tia lục xanh có λ = 490 -510 nm
2. Định luật Lambert – Beer
Khi chiếu chùm bức xạ có cường độ ban đầu I0 qua chậu đo chứa mẫu có bề dày b và
nồng độ C thì chùm bức xạ đi qua lớp chất hấp thu sẽ có cường độ giảm còn IT.
Ta có : Độ truyền suốt T = IT/I0
Độ hấp thu (mật độ quang) A = log(I0/IT)
Định luật Lambert –Beer: Độ hấp thu A của bức xạ tỉ lệ với bề dày và nồng độ của
chất hấp thu :
A = εbC = k.C = f(C)
Trong đó ε là hệ số hấp thu của chất hấp thu; b là bề dày chậu đo. Nếu εb = k =const thì
quan hệ giữa A và C là quan hệ tuyến tính. Thực tế quan hệ giữa A và C chỉ tuyến tính
trong một khoảng nồng độ thích hợp nào đó.
3.Định lượng bằng phép lập đường chuẩn
Người ta có thể ứng dụng định luật Lambert – Beer trong định lượng bằng phép lập
đường chuẩn. Ví dụ để xác định nồng độ của một mẫu dung dịch B có màu, người ta thiết
lập đường chuẩn A =f(C) bằng cách đo độ hấp thu A của một loạt các dung dịch chuẩn B có
nồng độ biết trước. Đo độ hấp thu của mẫu Am. Từ đồ thị A =f(C) suy ra nồng độ của Cm
hay có thể suy ra Cm từ phương trình quan hệ A=f(C) được tính bằng phương pháp bình
phương cực tiểu.
27
A
Am
Cm C
Hình – Đường biểu diễn A =f (C)

4. Ứng dụng để xác định Fe2+, Fe3+
Cho ion Fe2+, Fe3+ phản ứng với chất tạo phức L để tạo thành các phức có màu FeLn.
Các chất tạo phức thường dùng là KSCN; 1,10-phenanthrolin. Đo độ hấp thu của phức ở
bước sóng thích hợp trong vùng ánh sáng thấy được và định lượng bằng phép lập đường
chuẩn.
a. Chất tạo phức là dung dịch KSCN:
Sắt ở dạng Fe3+ có phản ứng tạo phức với SCN- ở pH 1-2 (dùng HNO3 tạo môi trường
axit). Phản ứng tạo phức: nSCN- + Fe3+ Æ Fe(SCN)n(n-3)-
Dạng phức bền là FeSCN2+ có màu đỏ, hấp thu bức xạ có λ =475±5 nm ; hệ số hấp thu
ε =7000 mol-1.cm-1.L
b. Chất tạo phức là 1,10-phenanthrolin (Ph)
Sắt ở dạng ion Fe2+ có phản ứng tạo phức với 3 phân tử 1,10-phenanthrolin trong
khoảng pH rộng từ 2,0 -9,0 . Phản ứng tạo phức : 3Ph + Fe2+ Æ Fe(Ph)32+
N N
2+ 2+
+ Fe Fe
N N
n
, -phenanthrolin
1 10 ferroin
Phức Fe(Ph)3 có màu đỏ cam, có λmax ở 508nm, và ε = 1,1.104L.mol-1.cm-1. Phức rất
2+
bền có cường độ màu không đổi trong nhiều tháng. Khoảng tuân theo định luật Lambert-
Beer là 0,13 – 5 μg/mL.
Do chỉ có phản ứng màu chọn lọc giữa 1,10-phenanthrolin với Fe2+ nên ta có thể xác
định được lượng Fe2+ khi có mặt ion Fe3+. Để xác định tổng hàm lượng sắt ta khử ion Fe3+
về Fe2+ bằng các chất khử như hydroxylamin (NH2OH.HCl), hidrazin hoặc axit ascorbic.
2(NH2OH.HCl) + Fe3+ Æ N2 + 2Fe2+ + 2H+ + 2HCl + 2H2O
II.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
II.1.Hóa Chất
Dung dịch Fe(II) chuẩn : Cân chính xác 3,5110g muối Morh (NH4)2Fe(SO4).6H2O. loại
TKPT (chọn những tinh thể tốt có màu xanh nhạt). Hòa tan trong 500mL nước cất hai
28
lần đã có chứa 5mL H2SO4 đậm đặc. Dung dịch này chứa 1mg Fe/mL có thể kiểm tra
nồng độ sắt bằng phương pháp chuẩn độ oxy hóa, chất chuẩn là K2Cr2O7 hay KMnO4.
Pha loãng dung dịch này 100 lần để có nồng độ 10μg Fe trong 1mL.
Dung dịch 1,10- phenanthrolin : 0,5% pha trong nước.
Dung dịch axit ascorbic : 10% trong nước.
Đệm acetat pH = 5 : hòa tan 17,5g CH3COONa.3H2O trong ít nước, thêm vào đó 4,5mL
CH3COOH đậm đặc (d=1,05). thêm nước cất đến 1L.
II.2.Dụng cụ
- Máy so màu
- Bình định mức 50mL.
- Pipet các loại.
III.THÍ NGHIỆM
III.1. Quét phổ hấp thu của phức để chọn λmax
Lấy 2 bình định mức 50mL. Bình 1 thêm 3mL dung dịch chuẩn sắt, thêm 5mL dung
dịch đệm acetat pH = 5, 1mL axit ascorbic , thêm tiếp 1mL 1,10-phenanthrolin 0,5% rồi
thêm nước cất đến vạch mức. Lắc đều, sau 10 phút quét phổ dung dịch với khoảng bước
sóng thay đổi 250 – 700nm. Bình 2 chuẩn bị tương tự nhưng không cho dung dịch sắt vào
bình định mức.
III.2. Lập đường chuẩn mật độ quang theo nồng độ
Cho trình tự hóa chất theo bảng vào bình định mức. Dung dịch so sánh là bình 2. Bước
sóng sử dụng để đo là bước sóng cực đại vừa khảo sát từ thí nghiệm III.1. Đo dung dịch
theo nồng độ từ nhỏ đến lớn.
Trước khi tiến hành đo trên máy UV-Vis, máy phải được bật trước 20-30 phút để ổn
định. Khi đọc số đo phải thỏa mãn điều kiện những số đo có nghĩa, chính xác.
Lập đồ thị chuẩn và mẫu theo bảng:
Bình 1 2 3 4 5 6 7 Mẫu Mẫu
1 2
Dung dịch sắt 10μg Fe 0 0,5 1,0 2,0 4,0 8,0 10,0 5 5
trong 1mL ; mL
Dung dịch đệm acetat pH 5 5 5 5 5 5 5 5 5
= 5 ; mL
Axít ascorbic 10% ; mL 1 1 1 1 1 1 1 1 0
1,10-phenanthrolin 0,5% ; 1 1 1 1 1 1 1 1 1
mL
Nước cất ; mL Định mức đến thể tích 50mL
III.3. Chuẩn bị mẫu xác định Fe2+ và Fe3+
- Xác định Fe tổng cộng : mẫu 1: chuẩn bị tương tự như dung dịch trong lập đường
chuẩn; có thêm axit ascorbic để chuyển Fe3+ thành Fe2+ hoàn toàn.
- Xác định Fe2+ : mẫu 2: chuẩn bị như dung dịch trong lập đường chuẩn nhưng không
thêm axít ascorbic như vậy chỉ có Fe2+ tham gia phản ứng tạo phức.
- Xác định Fe3+ : tính từ hiệu của hai giá trị trên.
IV.TÍNH TOÁN VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ
Dựng đồ thị phụ thuộc A theo C.
Xác định lượng sắt (II) và tổng lượng Sắt.
Sinh viên thiết lập phương trình đường chuẩn bằng chương trình excell và tính toán nồng
độ Fe2+, Fe tổng trong mẫu đo được.
29
V.CÂU HỎI
Câu 1 : Nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng phương pháp trắc quang?
Câu 2 : Khoảng bước sóng bao nhiêu thì mắt con người nhìn thấy được?
Câu 3 : Những chất có bản chất như thế nào về cấu trúc thì có thể xác định bằng phương
pháp trắc quang?
Câu 4 : Ưu điểm của phương pháp trắc quang?
30
BÀI 11 : MÁY pH và CHUẨN ĐỘ BẰNG MÁY pH
I.MÁY pH.
pH là một chỉ số quan trọng được lưu ý trong nhiều đối tượng khác nhau. Theo định
nghĩa pH= - log[H+] (hay chính xác hơn là –log aH ) điều này có nghĩa là nó biểu hiện cho
+
độ axit hay bazơ của dung dịch khảo sát.

Nguyên Tắc:
Điện cực thủy tinh là loại điện cực màng chọn lọc ion H+, với màng chọn lọc là màng
thủy tinh. Điện cực này đã được ứng dụng rộng rãi để đo pH của dung dịch. Hiện nay những
điện cực thủy tinh cho phép xác định giá trị pH với độ chính xác 0.1, 0.01, hoặc 0.001 tùy
loại máy. Hiện nay nhiều điện cực được chế tạo với kích thước rất nhỏ (vi điện cực) cho
phép xác định với thể tích vài μL mẫu.
Nếu gọi hoạt độ H+ dung dịch bên trong màng là a1, ngoài màng là a2, thì thế màng có
thể biểu diễn như sau :
a2
Em = 0.058log = b − 0.058 pH
a1
Với pH là pH của dung dịch ngoài màng (dung dịch khảo sát) và nồng độ của H+ trong
màng đã biết (thường là 0.1N hoặc 1N)
Thế điện cực chỉ thị khi này sẽ là : Eind = Em + Ess2 + Enối
Thế điện cực so sánh (qui chiếu) là một hằng số (gọi là ss2 vì đây là điện cực so sánh
trong điện cực thủy tinh), còn thế nối rất nhỏ, do đó viết lại:
Eind = b1 – 0.059pH (Với b1 = b + Ess2 + Enối)
Thế đo được trên máy sẽ là Eđ = Eind – Ess1 = const – 0.058pH
Trong đó điện cực so sánh 1 là điện cực so sánh ngoài. Dựa vào thế đo được và dựa
vào 2 dung dịch đệm để chỉnh máy ta sẽ có giá trị pH của dung dịch cần đo. Các giá trị pH
đều được ghi trên thang đo, do đó ta có thể đọc ngay giá trị mà không cần bất cứ phép biến
đổi nào.
II.SỬ DỤNG VÀ BẢO TRÌ ĐIỆN CỰC pH
Hiện nay tồn tại nhiều loại máy đo pH của nhiều hãng khác nhau, tuy nhiên ta có thể
chia làm 3 loại ứng với độ phân giải 0.1 ; 0.01 ; 0.001 đơn vị pH. Các máy có độ phân giải
0.1 đơn vị pH thường chỉ chỉnh với một đệm duy nhất và giá trị pH đo chỉ chính xác trong
khoảng pH đệm ±2 đơn vị pH, những máy này chỉ dùng cho những công việc không đòi hỏi
độ chính xác cao.
Những máy pH dạng này có thể hướng dẫn sử dụng chung như sau:
Rửa sạch điện cực bằng nước cất, lau khô và nhúng điện cực vào dung dịch đệm pH
cần chỉnh. Bật nút chức năng về vị trí pH , chờ cho giá trị ổn định. Đo nhiệt độ dung dịch
đệm, dùng nút 0C để chỉnh nhiệt độ về nhiệt độ đo. Chỉnh nút calibration (hoặc buffer hoặc
một tên nào khác tương tự tùy theo chức năng máy) để giá trị pH trên máy về đúng giá trị
của dung dịch đệm. Bật nút chức năng về vị trí zero, lấy điện cực ra khỏi dung dịch đệm,
rửa bằng nước cất và lau khô. Nhúng điện cực vào dung dịch khảo sát và tiến hành đo bằng
cách bật nút chức năng về vị trí pH. Các máy đo pH thông dụng hiện nay thường có độ phân
giải 0.01 đơn vị pH, sử dụng hệ 2 hoặc 3 đệm.
31
Chỉnh hệ đệm:
Vì máy tự động nhận biết dung dịch đệm nên ta có thể đưa bất kỳ dung dịch nào vào
trước cũng được, tuy nhiên tốt nhất luôn luôn đưa đệm 7.00 vào trước. Rửa sạch điện cực,
lau khô và nhúng vào dung dịch đệm 7.00. Nhấn nút O để bật máy, máy sẽ tự động xuất
hiện chức năng đo pH và hiện giá trị đo pH trên màn hình. Nhấn nút Cal, máy sẽ tự động
điều chỉnh. Sau khi việc chỉnh đệm hoàn thành sẽ hiện số 7.00 trên màn hình. Lấy điện cực,
rửa sạch bằng nước cất, lau khô và nhúng vào dung dịch đệm chuẩn 2, nhấn nút Cal lần nữa
cho đến khi giá trị đệm 2 xuất hiện trên màn hình. Sau khi chỉnh đệm hoàn thành, nhấn nút
read để tiến hành đo. Ta có thể nhấn nút mode để chuyển qua đo 0C, mV
Bảo Trì Điện Cực
Điện cực mới sử dụng hoặc sau một thời gian không sử dụng, cần ngâm đầu điện cực
trong dung dịch KCl 1M. Khi không sử dụng cần giữ điện cực như sau:
- Với điện cực ghép : ngâm trong dung dịch KCl có nồng độ giống dung dịch KCl của
điện cực so sánh (thường là 0.1 hoặc 1M)
- Với hai điện cực riêng rẽ :Điện cực so sánh được ngâm trong dung dịch KCl có nồng
độ tương ứng dung dịch bên trong điện cực. Điện cực thủy tinh được ngâm trong dung
dịch KCl 3M
- Không ngâm điện cực quá lâu trong nước cất, đặc biệt với những điện cực thủy tinh
làm bằng vật liệu mới sau này.
- Điện cực bị nhiễm bẩn bởi dầu mỡ nên làm sạch với petroleum ether.
III.KIỂM ĐỊNH MÁY ĐO pH.
III.1.Yêu Cầu Kỹ Thuật
Điện cực của máy đo phải có hiệu suất điện cực lớn hơn 90%. Máy đo phải cho chỉ số ổn
định: không được phép trôi theo thời gian của thang đo pH, thang đo thế và đo nhiệt độ.
Máy phải cho độ đúng thang đo pH, thang đo thế, thang đo nhiệt độ. Độ chính xác của máy
phải không được vượt quá giới hạn cho phép của máy (±0,05).
III.2.Phương Pháp Thử
III.2.1.Dung dịch đệm:
Có 3 loại dung dịch chuẩn sau đây hay được dùng trong thang máy đo pH.
Trị số pH của dung dịch đệm theo nhiệt độ
0,05M Potassium 0,05M Equimolar 0.01M
Nhieät ñoä
Biphthalat Phosphate Sodium Borate
15 4.00 6.90 9.28
20 4.00 6.88 9.23
25 4.01 6.86 9.18
30 4.01 6.85 9.14
Với các dung dịch đệm phải luôn luôn được kiểm tra trong quá trình sử dụng, để đảm
bảo rằng vẫn đạt giá trị như qui định so với dung dịch đệm chuẩn.
III.2.2.Kiểm tra điện cực:
Chọn kiểu đo E (mV). Nhấn phím Cal. Nhúng điện cực vào dung dịch đệm có pH 7
trên màn hình hiện lên số đo bằng mV. Nhấn phím Cal. Nhúng điện cực vào dung dịch đệm
có pH 4 trên màn hình hiện lên số mV tương ứng. Nhấn Read.
Yêu cầu :
Các dung dịch đệm chuẩn phải đảm bảo yêu cầu kỹ thuật về dung sai cho phép cũng
như bản ghi số chỉ tương ứng với nhiệt độ. Điện cực đã được làm sạch hay họat hóa lại theo
hướng dẫn đi kèm trong hộp đựng.
32
Bảng tính Slope của điện cực pH
pH E (mV) Keát quaû
7 E7
4 E4
Slope = (E7 – E4)/3
(7-4) = 3 E7 – E 4
Giá trị của slope > -52 mV
Hay thực hiện phép tính sau : ΔE/ΔpH > -52 mV
ΔE = (mV)pH7 – (mV)pH4 ; ΔpH = 7 – 4 = 3
Có thể tính hiệu suất của điện cực H% = (Slope/59,2 mV)*100%
H% Đánh giá
> 100% Cần kiểm tra lại các dung dịch đệm
90 – 100% Điện cực hoạt động tốt
85 – 90% Cẩn phải rửa lại điện cực
Điện cực phải được phục hồi lại hay thay thế điện cực
< 85%
mới
III.2.3.Máy đo:
a.Độ ổn định: Bật máy, sau thời gian Warm up, nhúng điện cực vào trong một dung
dịch đệm bất kỳ, máy phải có chỉ số trên màn hình ổn định theo thời gian, hay là chỉ số trên
màn hình không được phép trôi (driff) theo thời gian.
b.Hiệu chuẩn máy:
Nhúng điện cức vào dung dịch đệm có pH 7 trên màn hình hiện lên số đo bằng mV.
Nhúng điện cực vào dung dịch đệm có pH 4 trên màn hình hiện lên số mV tương ứng. Nhấn
phím Cal.
c.Độ đúng:
- Thang đo pH và đo thế:
Sử dụng các dung dịch đệm qui định, máy phải có chỉ số đúng với nhãn ghi của các
dung dịch đệm chuẩn.
Số đọc được trên màn
Dung dịch đệm Số chênh lệch
hình
pH4 4.00 ±0.05
pH7 7.00 ±0.05
- Thang đo nhiệt độ
Sử dụng một nhiệt kế thủy ngân chuẩn để kiểm tra số đo nhiệt độ của đầu dò nhiệt độ
trong cặp điện cực kép.
d.Độ chính xác
Tiến hành đo với dung dịch đệm bất kỳ. Sau 06 lần đo, tính SD và RSD, phải không
được vượt quá giới hạn cho phép của máy (±0,05).
IV.THỰC HÀNH
IV.1. Hóa Chất
- H2SO4 0.1N
- NaOH ~ 0.1N
- Axit ocxalic 0.1N
- Chỉ thị phenolphthalein
IV.2. Dụng Cụ
Máy pH : 1 máy
Máy khuấy từ : 1 máy
33
Cá từ : 1 cái
Buret 25mL : 1 cái
Pipet baàu 10mL : 1 cái
IV.3. Kiểm Định Máy Đo pH
CBHD thực hiện kiểm định thiết bị máy đo pH. Sinh viên quan sát thực nghiệm.
IV.4. Xác định nồng độ H2SO4~ 0.1N bằng dung dịch NaOH~ 0.1N (đã được chuẩn độ lại
bằng axít Oxalic 0.1000N)
- Hút 10.00 mL dung dịch axit H2SO4 vào Becher
- Thêm nước cất đến 50mL. Dùng máy khuấy từ khuấy đều. Đo pH của dung dịch. Ghi
nhận giá trị thể tích NaOH và pH.
- Dùng buret chứa NaOH 0.1N nhỏ từng 1 mL xuống và đọc giá trị pH
- Chuẩn độ kết thúc khi ΔpH/ΔVNaOH lớn nhất. VNaOH tổng cộng là thể tích NaOH tại điểm
tương đương.
- Thực hiện lại thí nghiệm. Khi thể tích VNaOH gần tại điểm tương đương thay đổi ± 2mL .
Thay đổi lượng nhỏ 0.1 mL NaOH 0.1N. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH và pH.
- Vẽ đồ thị ΔpH/ΔVNaOH theo Vtb.
- Giá trị cực đại tương ứng với thể tích Vtb trên đồ thị là giá trị thể tích cần xác định.
IV.5. Xác định tổng hàm lượng axit trong mẫu nước tương.
- Hút 10.00 mL mẫu nước tương.
- Thêm nước cất đến 50mL. Dùng máy khuấy từ khuấy đều. Đo pH của dung dịch
- Dùng buret chứa NaOH 0.1N nhỏ từng 1 mL xuống và đọc giá trị pH. Chuẩn độ kết thúc
khi pH vượt qua giá trị pH=7 một đơn vị pH.
- Thực hiện tương tự thí nghiệm trên. Trước và sau giá trị thể tích tại pH=7, thêm từng
0.1mL.
- Vẽ giảng đồ đồ thị của pH và thể tích NaOH tiêu tốn. Sử dụng chương trình trình máy
tính Excell thiết lập phương trình đường thẳng y = ax + b. Cho giá trị pH=7 tương ứng y
= 7 vào phương trình, suy ra được giá trị thể tích NaOH.
V. CÔNG THỨC TÍNH.
Sinh viên lập công thức tính. Tính toán kết quả. Báo cáo thí nghiệm.
VI. CÂU HỎI
Câu 1: Chuẩn độ pH nên sử dụng trong trường hợp nào ?
Câu 2: Ưu và nhược điểm của chuẩn độ pH là gì ?
Câu 3: Những nguyên nhân dẫn đến sai số trong phép chuẩn độ pH ?
Câu 4: Tại sao phải hiệu chỉnh máy đo pH?
Câu 5: Trong phép chuẩn độ nước tương, tại sao không vẽ giản đồ lấy đỉnh cực đại? Cách
làm theo bài thực tập có khác gì nếu sử dụng chỉ thị phenolphthalein?
34
Baøi 12: PHÖÔNG PHAÙP ÑOÄ DAÃN
CHUAÅN ÑOÄ HOÃN HÔÏP HCl VAØ CH3COOH
I. NGUYEÂN TAÉC
Ñoä daãn cuûa dung dòch vöøa tuøy thuoäc vaøo noàng ñoä vaø baûn chaát caùc ion trong dung
dòch, ñaëc bieät caùc ion H+ vaø OH- coù ñoä daãn ñieän cao hôn haún. Do ñoù khi trung hoøa moät
axít maïnh baèng moät baz maïnh (NaOH) ta thay theá H+ baèng Na+ ñoä daãn cuûa dung dòch seõ
giaûm, sau khi trung hoøa heát axit, NaOH theâm vaøo seõ laøm cho ñoä daãn cuûa dung dòch taêng.
Vôùi axít yeáu, keùm phaân ly khi phaûn öùng trung hoøa xaûy ra neáu muoái taïo thaønh coù ñoä daãn
cao hôn baèng hoaëc thaáp hôn axít, ñöôøng bieåu dieãn seõ hôi ñi leân, naèm ngang hoaëc hôi ñi
xuoáng töông öùng. Sau khi axit ñöôïc trung hoøa heát, löôïng NaOH dö theâm vaøo seõ laøm ñoä
daãn dung dòch taêng maïnh. Döïa vaøo ñieåm gaáp khuùc ta coù theå xaùc ñònh ñöôïc theå tích dung
dòch tieâu toán vaø suy ra noàng ñoä chaát caàn xaùc ñònh.
II. DUÏNG CUÏ & HOÙA CHAÁT
II.1. Duïng cuï
- Maùy ño ñoä daãn
- Maùy khuaáy töø & caù töø
- Becher 250mL, pipet caùc loaïi
- Buret 25mL
- Bình xòt nöôùc caát
II.2. Hoùa chaát
- Dung dòch NaOH ~ 0,1N
- Dung dòch H2C2O4 0,1000N
- Dung dòch HCl
- Dung dòch CH3COOH
III. THÖÏC HAØNH
III.1. Xaùc ñònh noàng ñoä HCl baèng NaOH
- Baät maùy ño ñoä daãn. Choïn giaù trò thang ño μS (hay mS)
- Laáy 10,00mL dung dòch HCl vaøo moät becher 250mL. Theâm nöôùc caát ñeán 100mL.
Khuaáy troän dung dòch baèng maùy khuaáy töø.
- Naïp ñaày buret baèng dung dòch NaOH coù noàng ñoä khoaûng 0,1N ñaõ ñöôïc chuaån ñoä
laïi baèng H2C2O4 0,1000N.
- Taét maùy khuaáy. Ñôïi khoaûng 30-60 giaây. Ño ñoä daãn cuûa dung dòch.
- Töø buret theâm 1mL dung dòch NaOH vaøo erlen. Khuaáy ñeàu dung dòch.
- Ñeå yeân 30-60 giaây. Ño ñoä daãn dung dòch.
- Tieáp tuïc thöïc hieän quaù trình treân cho ñeán khi ñoä daãn dung dòch baét ñaàu taêng. Chæ
döøng vieäc chuaån ñoä sau khi theâm vaøo khoaûng 7-10mL dung dòch NaOH töø luùc ñoä
daãn dung dòch baét ñaàu taêng nhanh.
- Veõ ñöôøng bieåu dieãn ñoä daãn theo theå tích NaOH theâm vaøo ta seõ thu ñöôïc hai ñoaïn
caét nhau taïi moät ñieåm, ñoù chính laø ñieåm töông ñöông. Töø V ta tính ñöôïc noàng ñoä
HCl.
III.2. Chuaån ñoä hoãn hôïp HCl vaø CH3COOH
35
- Laáy 5,00mL dung dòch HCl vaø 10,00mL dung dòch CH3COOH vaøo cuøng moät
becher 250mL.
- Theâm nöôùc caát ñeán khoaûng 100mL, duøng maùy khuaáy töø troän ñeàu dung dòch.
- Naïp ñaày buret baèng dung dòch NaOH coù noàng ñoä khoaûng 0,1N ñaõ ñöôïc chuaån ñoä
laïi baèng H2C2O4 0,1000N.
- Taét maùy khuaáy. Ñôi khoaûng 30-60giaây. Ño ñoä daãn cuûa dung dòch.
- Tieán haønh chuaån ñoä gioáng nhö tröôøng hôïp chuaån ñoä HCl. Chæ döøng laïi sau khi
theâm vaøo khoaûng 10mL töø luùc ñoä daãn dung dòch baét ñaàu taêng nhanh.
- Veõ ñöôøng bieåu dieãn ñoä daãn theo theå tích NaOH theâm vaøo ta seõ thu ñöôïc hai ñieåm
gaõy, ñieåm thöù nhaát öùng vôùi theå tích taïi ñieåm töông ñöông quaù trình chuaån ñoä HCl
vaø ñieåm gaõy thöù hai töông öùng vôùi theå tích taïi ñieåm töông ñöông cuûa quaù trình
chuaån ñoä heát hai axit. Töø V ta tính ñöôïc noàng ñoä HCl vaø CH3COOH
Dung dòch kieåm tra : Sinh vieân nhaän hoãn hôïp dung dòch HCl vaø CH3COOH trong bình
ñònh möùc 100mL. Ñònh möùc ñeán vaïch. Thöïc hieän thí nghieäm töông töï nhö treân.
IV. CAÂU HOÛI
Caâu 1: Trình baøy nguyeân taéc ño ñoä daãn?
Caâu 2 : Öu ñieåm cuûa phöông phaùp chuaån ñoä ñoä daãn?
Caâu 3 : nhieät ñoä vaø toác ñoä khuaáy coù aûnh höôûng ñeán ñoä daãn cuûa dung dòch hay khoâng? Vì
sao ?
Caâu 4 : Nöôùc caát tinh khieát coù ñoä daãn baèng bao nhieâu?
36
BAÛNG PHUÏ LUÏC MOÄT SOÁ CHÆ THÒ AXÍT – BAZÔ THOÂNG DUÏNG
Chaát chæ thò pH Maøu daïng

Noàng ñoä Dung chuyeån
Teân Axít bazô
% moâi maøu
Axít piric (2,4,6 trinitro phenol) 0,1 Nöôùc 0,0 – 1,3 Khoâng maøu Vaøng
Thylmol xanh (thylmolsulfo EtOH
0,1 1,2 – 2,8 Ñoû Vaøng
phtalein) 20%
Alizarin vaøng R 0,1 Nöôùc 1,9 – 3,3 Ñoû Vaøng
Methyl vaøng (butter yellow) 0,01 – 0,1
EtOH
2,9 – 4,0 Ñoû Vaøng
90%
Methyl da cam (Heliantine) 0,1 Nöôùc 3,1 – 4,4 Ñoû
Cam
vaøng
Congo ñoû 0,1 – 1,0 Nöôùc 3,0 – 5,2 Tím Ñoû
Alizarin ñoû S (Sodium alizarin
0,1 Nöôùc 3,7 – 5,2 Vaøng Tím
sulfonat)
Bromocresol luïc (xanh) 0,1
EtOH
3,8 – 5,4 Vaøng Xanh
20%
Methyl ñoû 0,1 – 0,2
EtOH
4,2 – 6,2 Ñoû Vaøng
60%
Bromocresol tím (dibromin-o-cresol EtOH
0,1 5,2 – 6,8 Vaøng Tím
sulfophtalein) 20%
Bromothylmol xanh 0,05 – 0,1
EtOH
6,0 – 7,6 Vaøng Xanh
20%
Ñoû trung tính 0,1
EtOH
6,8 – 8,4 Ñoû
Vaøng
60% naâu
Phenolphtalein 0,1 – 1,0
EtOH
8,2 – 10 Khoâng maøu Ñoû tím
60%
Thymol phtalein 0,04 – 0,1
EtOH
9,3 – 10,5 Khoâng maøu Xanh
90%
Alizarin ñoû S 0,1 Nöôùc 10,0 – 12,0 Tím Vaøng taùi
1,3,5 – trinitro benzen 0,1 – 0,5
EtOH
12,2 – 14,0 Khoâng maøu Cam
90%
MOÄT SOÁ CHAÁT CHÆ THÒ OXY HOÙA KHÖÛ THOÂNG DUÏNG
Chaát chæ thò Maøu daïng

E0
Noàng Dung Oxy
Teân (volt) Khöû
ñoä moâi hoùa
Diphenylamin 1% H2SO4ññ 0,76 Tím
Khoâng
maøu
Diphenyl benzidine 1% H2SO4ññ 0,76 Tím
Khoâng
maøu
Diphenylamin sulfonat (Na+ hay Ba2+) 0,05% Nöôùc 0,84 Ñoû tím
Khoâng
maøu
2,2 – dipiridyl (taïo phöùc vôùi Fe2+) 0,025M HCl loaõng 0,97 Xanh taùi Ñoû
5,6– dimetyl–1,10–phenanthroline Vaøng
0,025M Nöôùc 0,97 Ñoû
(taïo phöùc vôùi Fe2+) luïc
Ferroin (phöùc Fe2+ -1,10–
0,025M * 1,06 Xanh taùi ñoû
phenanthroline)
37
KHOÁI LÖÔÏNG RIEÂNG VAØ NOÀNG ÑOÄ MOÄT SOÁ DUNG DÒCH THÖÔNG MAÏI
Noàng ñoä
Teân hoùa chaát (g/mL) ôû 200C
%(kl/kl) C(mol/L)
CH3COOH
≤ 1,0549 ≥98 ≥17,21
TKPT
NH4OH ññ 0,901 – 0,907 25,0 – 27,0 13,32 – 14,28
HBr 1,486 46,85 8,6
HCl 1,174 – 1,185 35,0 – 38,0 11,27 – 12,38
HF TKPT ≥1,128 ≥40 ≥22,55
HI 1,50 – 1,55 45,3 – 45,8 5,31 – 5,55
HNO3 maïnh 1,372 – 1,405 60,7 – 68,0 13,28 – 15,16
HNO3 yeáu 1,337 – 1,367 54,0 – 60,0 11,41 – 13,02
HClO3 1,206 – 1,220 30,0 – 31,6 3,60 – 3,84
H3PO4 TKPT ≥1,719 ≥88 ≥15,43
H3PO4 TK ≥1,713 ≥87,5 ≥15,29
H2SO4 1,83 – 1,835 93,56 – 95,60 17,46 – 17,88
H2O2 ñaäm ñaëc 1,447 100
H2O2 trung bình 1,197 50
H2O2 loaõng (TK) 1,112 30
CAÙC DUNG DÒCH ÑEÄM pH TIEÂU CHUAÅN
pH Löôïng caân
Soá tt Chaát ñeå pha
250C g/L Mol/L
Kali tetraoxalat dihidrat
1 1,679 12,61 0,050
KH3(C2O4).2H2O
2 2,557 Kali hidrotactrat, KHC4H4O6 30,00 0,160
3 3,776 Kali hidroxitrat KH2C6H5O7 11,41 0,050
4 4,008 Kali hidrophthalat KHC8H4O4 10,21 0,050
Kali hidrophotphat KH2PO4 3,38 0,025
5 6,865
Dinatri hirdrophotphat Na2HPO4 3,53 0,025
Kali dihidrophotphat KH2PO4 1,180 0,0087
6 7,413
Dinatri hidrophotphat Na2HPO4 4,30 0,030
Dinatri tetraborat deca hidrat
7 9,180 3,814 0,010
Na2B4O7.10H2O
10,01 Natri cacbonat Na2CO3 2,640 0,025
8
2 Natri hidrocacbonat NaHCO3 2,092 0,025
9 12,45 Canxi hidroxit Ca(OH)2 5,00 0,0675
4
38
PHÖÔNG PHAÙP XÖÛ LYÙ THOÁNG KEÂ
1. Sai soá heä thoáng: SSHT bieåu thò ñoä ñuùng cuûa keát quûa ño, coù daáu xaùc ñònh. Muoán ñaùnh
giaù SSHT phaûi bieát giaù trò ñuùng cuûa keát quả ño aáy, caên cöù vaøo giaù trò chuaån caáp quoác teá,
caáp quoác gia…hoaëc caáp phoøng thí nghieäm.
SSHT tuyeät ñoái : coù thöù nguyeân cuûa ñaïi löôïng ño: Δ = X − X d
X laø giaù trò ño ñöôïc trong thöïc nghieäm (rieâng leû hoaëc trung bình)
Xñ laø giaù trò ñuùng
SSHT töông ñoái : khoâng coù thöù nguyeân, laø ñaïi löôïng ñaùnh giaù ñoä ñuùng cuûa moät soá ño hay
moät phöông phaùp ño baát kyø
(X − X d )
Δ x ,r =
Xd
2. Sai soá ngaãu nhieân: SSNN bieåu thò ñoä chính xaùc cuûa keát quả, khoâng coù daáu xaùc ñònh,
quy öôùc bieåu thò baèng ± ε P, X vôùi P≥0,95.
Muoán ñaùnh giaù SSNN cuûa keát quûa ño, phaûi bieát ñoä leäch chuaån maãu Sx hoaëc ñoä
leäch chuaån toång quaùt δX cuûa pheùp ño aáy
∑ (X )
n
2
i − Xn
SX = i =1
(n − 1)
Trong ñoù:
n: laø soá laàn ño laëp laïi in heät nhau
(n-1)=f : laø soá baäc töï do cuûa pheùp ño
Xi : laø giaù trò rieâng leû vôùi i=1, 2, …,n
n
∑X i
Xn = i =1
n
Khi n Æ ∞ thì X n → μ X (giaù trò kyø voïng)
S X → δ X (ñoä leäch chuaån toång quaùt)
Trong thöïc teá ño löôøng phoøng thí nghieäm hoùa hoïc, coù theå chaáp nhaän vôùi n≥31 thì
X n ~ μ X vaø S X ~ δ X
3. SSNN tuyeät ñoái : coù thöù nguyeân cuûa ñaïi löôïng ño, quy öôùc bieåu dieãn döôùi daïng
“khoaûng tin caäy xung quanh giaù trò trung bình öùng vôùi xaùc suaát P”, kyù hieäu ± ε P , X . Quy
öôùc quoác teá hieän nay choïn P≥0,95, neân ta vieát laïi ± ε 0.95, X . Trong nhöõng tröôøng hôïp ñaëc
bieät P≠ 0,95.
Tính ε P, X döïa theo ñònh luaät phaân boá Student:
t p, f * S X
± ε P, X = ±
n
Trong ñoù Sx tính theo coâng thöùc, coøn tp,f laø “heä soá Student” tuøy thuoäc soá baäc töï do f (ôû ñaây
f = n - 1) vaø xaùc suaát P.
Baûng heä soá Student tp,f
39
f P = 0,90 P = 0,95 P = 0,99 P = 0,997
1 6,31 12,7 63,7 212
2 2,92 4,3 9,92 18,2
3 2,35 3,18 5,84 8,89
4 2,13 2,78 4,60 6,44
5 2,02 2,57 4,03 5,38
6 1,94 2,48 3,71 4,80
7 1,90 2,37 3,50 4,44
8 1,86 2,31 3,36 4,20
9 1,83 2,26 3,25 4,02
10 1,81 2,23 3,17 3,89
∞ 1,65 1,96 2,58 3,60
PHÖÔNG PHAÙP BÌNH PHÖÔNG CÖÏC TIEÅU.

Tính keát quaû theo phöông phaùp bình phöông toái thieåu töø phöông trình tuyeán tính baäc
nhaát. Phöông trình noàng ñoä chaát xaùc ñònh coù daïng: Ai = a + bCi
Vôùi a, b laø caùc heä soá ñöôïc xaùc ñònh nhö sau:
m∑ ci A i −∑ ci ∑ Ai
b=
m∑ ci2 − ( ∑ ci )
2
a=
∑c ∑ A − ∑c ∑c A
2
i i i i i
m∑ c − ( ∑ c ) 2 2
i i
∑
m
Trong ñoù: ñöôïc bieåu dieãn laø ∑
i=1
m laø soá ñieåm treân ñöôøng chuaån

Tính phöông sai So2 theo coâng thöùc:
∑( A − A )
2
0
i i
S 2
0 =
m−2
Ai
0
: giaù trò haáp thu tính ñöôïc
Si2 : bình phöông ñoä leäch giöõa giaù trò ño vaø giaù trò tính
f : soá baäc töï do: f=m–2
S02 =
∑A i
2
− a ∑ Ai − b∑ AC
i i
m−2
Tính Sa vaø Sb :
m
Sb2 = S02
m∑ Ci2 − ( ∑ Ci )
2
S =S
2 2 ∑C i
2
m∑ C − ( ∑ C )
a b 2
2
i i
Bieän luaän veà heä soá a: khoaûng tin caäy Δa, tính theo coâng thöùc :
40
Sa
Khoaûng tin caäy: Δ a = ±t ( p, f )
m
Tra baûng t(p,f) trong baûng student (P = 0.95)
+ neáu a > Δa coù nghóa laø ñaõ maéc sai soá heä thoáng phaûi giöõ a laïi, vì coù theå coù moät hôïp
phaàn naøo ñoù haáp thu ôû böôùc soùng ño.
+ tính khoaûng tin caäy Δb cho b
Sb
Δ b = ±t ( p, f )
m
Töø caùc giaù trò a, b. phöông trình toång quaùt coù daïng : Ai = (a ±Δa) + (b±Δb)*Ci.
Tính noàng ñoä chöa bieát Cx theo coâng thöùc
Ax − a
Cx = vôùi C tính theo μg/mL
b
+ neáu a< Δa : tröôøng hôïp naøy xem nhö sai soá ngaãu nhieân. Ta cho a = 0 vaø tính laïi caùc
giaù trò b, S02, Sb theo coâng thöùc:
b' =
∑ AC i i
∑C i
2
S02 =
∑ A − b∑ A C
i
2
i i
m −1
S02
Sb ' =
2
∑ Ci
Sb '
Δ b = ±t ( p, f )
m
Luùc naøy ñöôøng chuaån seõ coù daïng toång quaùt: Ai = (b’ ± Δb’)*Ci.
Noàng ñoä Cx chöa bieát baèng :
Ax
Cx = vôùi C tính theo μg/mL
b'
Trong ñoù:
Cx : haõy tính haøm löôïng saét μg/mL xaùc ñònh ñöôïc töø ñöôøng chuaån hay baèng phöông
phaùp tính
V : theå tích maãu nöôùc ñem xaùc ñònh
Tính sai soá cuûa söï xaùc ñònh theo pheùp tính lan truyeàn
⎛ ⎞
( )
2
1 ⎜1 1 m Ax − Ai ⎟
S= S02 ⎜ + +
b
⎝
2 2
{
⎜ n m b m∑ Ci − ( ∑ Ci )
2
} ⎟
⎟
⎠
Trong ñoù
b’ : heä soá goùc cuûa ñöôøng chuaån
n : soá laàn ño cuûa maãu xaùc ñònh
m : soá ñieåm treân ñöôøng chuaån
Ax : Giaù trò trung bình cuûa Ax cuûa taát caû caùc laàn ño
Ai : giaù trò trung bình A cuûa caùc ñieåm treân ñöôøng chuaån.
41

N04 BT1 Clo1

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

N04 BT1 Clo1

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

BÀI 1: SỬ DỤNG VÀ HIỆU CHỈNH DỤNG CỤ

II. HIỆU CHỈNH DỤNG CỤ ĐO

Nhiệt Khối lượng của 1000mL A, B, C, A + B+C, 1000-(A +B +C),

b) Pha loãng dung dịch có nồng độ biểu diễn theo C%

I. NGUYÊN TẮC CHUNG.

I. NGUYÊN TẮC CHUNG.

Phản ứng tổng: B4O72- + 5H2O+2H2+ Æ 4H3BO3

CO32- + 2H+ Æ H2O + CO2

III.3. Xác định nồng độ Zn2+

- Xác định điểm kết thúc chuẩn độ:

III. THỰC HÀNH

dịch cần xác định nồng độ Xoxh , khi đó có phản ứng:

III. THỰC HÀNH

Phản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- Æ 3I- + S4O62-

Tia bị hấp thu Màu chất hấp thu

Hình – Đường biểu diễn A =f (C)

độ axit hay bazơ của dung dịch khảo sát.

Chaát chæ thò pH Maøu daïng

Chaát chæ thò Maøu daïng

CAÙC DUNG DÒCH ÑEÄM pH TIEÂU CHUAÅN

Baûng heä soá Student tp,f

PHÖÔNG PHAÙP BÌNH PHÖÔNG CÖÏC TIEÅU.

m laø soá ñieåm treân ñöôøng chuaån

You might also like