Professional Documents
Culture Documents
Báo Cáo T NG H P Bài 2345
Báo Cáo T NG H P Bài 2345
Hiệu chỉnh về
Hiệu chỉnh sự
sự thay đổi Hiệu chỉnh về
Nhiệt thay đổi dung Tổng số các 1000-
khối lượng sự cân bằng
độ tích của bình hiệu chỉnh (A+B+C)
riêng của nước trong không khí
theo nhiệt độ
theo nhiệt độ
A B C (A+B+C)
15 0.87 1.07 0.13 2.07 997.93
16 1.03 1.07 0.10 2.02 997.80
17 1.20 1.07 0.08 2.35 997.65
18 1.38 1.06 0.05 2.49 997.51
19 1.57 1.06 0.02 2.66 997.34
20 1.77 1.05 0.00 2.82 997.18
21 1.98 1.05 -0.03 3.00 997.00
22 2.20 1.05 -0.05 3.20 996.80
23 2.43 1.04 -0.08 3.39 996.61
24 2.67 1.04 -0.10 3.61 996.39
25 2.92 1.03 -0.13 3.82 996.18
26 3.18 1.03 -0.15 4.06 995.90
27 3.43 1.03 -0.18 4.30 995.70
28 3.73 1.02 -0.20 4.55 995.45
29 4.02 1.02 -0.23 4.81 995.19
30 4.32 1.01 -0.25 5.08 995.92
Tiến hành thí nghiệm: Hiệu chỉnh thể tích của một pipet, buret chính xác. Báo cáo
kết quả.
III. Kết quả
1. Hiệu chỉnh pipet 5 mL:
Lấy 5,00 mL nước cất bằng pipet, cân trên cân phân tích ở 25oC được 5,0046 g.
Tra bảng hiệu chỉnh ta thấy ở 25oC, 5 mL nước có khối lượng là:
Vậy khối lượng 5,00 mL lấy từ pipet lớn hơn 5,0246 – 4,9809 = 0,0237 gam.
Quy về thể tích, ta thấy dung tích thực tế lớn hơn 0,0237 mL.
Lấy 25,00 mL nước cất bằng buret, cân trên cân phân tích ở 25oC được 24,871 g.
Tra bảng hiệu chỉnh ta thấy ở 25oC, 5 mL nước có khối lượng là:
Vậy khối lượng 25,00 mL lấy từ buret nhỏ hơn 24,9045 – 24,871 = 0,0335 gam.
Quy về thể tích, ta thấy dung tích thực tế nhỏ hơn 0,0335 mL.
- Lấy chính xác một lượng mẫu sao cho lượng Cl - khoảng 0,10 g vào cốc 250 mL,
thêm 70,0 mL nước cất, 15,00 mL HNO3 2,0 N. Cho cốc vào bình cách thủy.
- Dùng đũa thủy tinh vừa khuấy mạnh, vừa cho từ từ khoảng 30,00 mL AgNO 3
0,1000 N (thừa ~ 8,0 % so với Cl-). Đun cách thủy tiếp 1 giờ (thỉnh thoảng khuấy mạnh).
Sau đó để yên ở chỗ tối từ 3-5 giờ. Lấy ra thử xem đã tủa hoàn toàn chưa (nếu chưa phải
làm động tác kết tủa thêm).
- Chuẩn bị 2 giấy lọc như nêu trên. Dùng đũa thủy tinh rót nước trong trên tủa vào
phễu có giấy lọc, rửa tủa vài lần bằng HNO 3 2,0 N nóng, chuyển tủa sang giấy lọc và
rửa bằng HNO3 2,0 N, sau đó rửa bằng nước cất.
- Để giấy lọc và tủa chảy hết nước, đem sấy ở 130˚C trong 2 giờ, để giấy lọc và tủa
nguội trong bình hút ẩm, sau đó cân. Lại sấy và cân đến khối lượng không đổi. Xác định
khối lượng AgCl.
Ta có: mCl- = nNsCl . MCl- = (mNaCl / MNaCl) . 35,453 =(mNaCl / 58,44) . 35,453= 0,1 g
Suy ra lượng NaCl mẫu cần dùng: mNaCl = 0,164838 gam
* Trước khi sấy
Khối lượng giấy lọc cắt : m1= 0,8989 g
Khối lượng giấy lọc không cắt : m2= 0,8324 g
* Sau khi sấy:
Khối lượng giấy lọc cắt : m3= 0,8721 g
Khối lượng giấy lọc không cắt : m4= 1,1642 g
Suy ra khối lượng của AgCl tính theo công thức:
mAgCl = m4 - m2 - m3 + m1 = 1,1642 - 0,8324 - 0,8721 + 0,8989 = 0,3586 (g)
Khối lượng Cl- thực tế có trong mẫu là:
mCl- TT = nAgCl . MCl- = (mAgCl / MAgCl) . 35,453
= ( 0,3586 / 143,32 ) . 35,453= 0,0887 (g)
Vậy %Cl- trong mẫu là:
%Cl- = ( mCl- TT / mmẫu) . 100% = (0,0887 / 0,164838) . 100% = 53,81%
VIII. Câu hỏi lượng giá
1. Giải thích quy trình định lượng Clorid
- Thêm 70ml nước cất vào mẫu NaCl để hòa tan.
- 15mL HNO3 2,0 N để làm môi trường cố định các muối, hạn chế sinh ra cái
muối kết tủa dạng khác.
- Đun cách thủy cho phản ứng xảy ra hoàn toàn.
- AgNO3 dư 8% so với Cl- nhằm để kết tủa hoàn toàn Cl-
- Rửa tủa bằng HNO3 2,0 N nóng (HNO3 là dung dịch không làm tủa tan),
dung dịch chứa NO3- để loại bỏ hoàn toàn muối NaNO3 bám vào kết tủa AgCl.
- Sau khi rửa tủa bằng HNO3 ta rửa lại bằng nước cất nhằm mục đích loại bỏ
NO 3
-
- Định lượng AgCl cần hai tờ giấy lọc và biết khối lượng của chúng (m 1 ,m2),
sau khi tiến hành thí nghiệm thì cân lại khối lượng của giấy lọc cùng với kết tủa (m 3, m4).
mAgCl = m4 - m2 - m3 + m1
- Để yên chỗ tối trong một khoảng thời gian để phân tử AgCl còn lơ lửng
trong dung dịch lắng xuống.
2. Làm thế nào để biết Cl- đã tủa hoàn toàn?
- Bằng mắt thường: Khi cho AgNO3 vào NaCl thì dung dịch bị vẩn đục, sau
đó từ từ trở nên trong vắt khi Cl- kết tủa hết.
- Bằng phản ứng hóa học: Cl- còn dư sẽ ở dạng ion, lọc kết tủa, thu dịch lọc
cho AgNO3 vào. Nếu không có kết tủa vẩn đục thì Cl- đã kết tủa hoàn toàn.
3. Những điểm cần chú ý khi lọc, rửa, sấy AgCl?
- Giấy lọc gấp ít nếp, mặt nhám hơn phía dưới, mặt trơn tiếp xúc với kết tủa,
tờ cắt ở phía dưới, tờ không cắt phía trên.
- Cho dung dịch chảy từ từ trên đũa thủy tinh.
- Rửa tủa bằng HNO3 nóng vài lần, sau đó rửa bằng HNO3 và nước cất.
- Sấy để AgCl trên giấy lọc trong khoảng 2h với nhiệt độ hơn 100oC.
- Sấy và cân đến khi khối lượng không đổi.
4. Tại sao phải để nguội trong bình hút ẩm trước khi cân?
Vì nhiệt độ cao mà môi trường có độ ẩm lớn nên làm như vậy để tránh trường
hợp sau khi AgCl đã sấy khô lại hút hạt ẩm từ môi trường không khí bên ngoài, lúc này
khối lượng kết tủa AgCl sẽ không chính xác, gây ra sai số lớn.
BÁO CÁO THỰC HÀNH
Pha dung dịch HCl, xác định lại nồng độ - Định lượng hỗn hợp dung dịch
NaOH và Na2CO3 – Định lượng dung dịch amoniac
- Tiến hành pha 250,0 mL dung dịch HCl có nồng độ khoảng 0,10 N từ HCl đặc.
- Lấy chính xác 10,00 mL Na 2CO3 0,1000 N cho vào bình nón, thêm 2 giọt
phenolphtalein, rỏ HCl từ buret xuống cho đến khi mất màu hồng của phenolphtalein
(mới có 1/2 Na2CO3 phản ứng). Ghi V1 mL HCl.
- Thêm tiếp vào bình nón 2 giọt metyl da cam. Rỏ tiếp HCl xuống cho đến khi màu
chuyển từ vàng sang đỏ cam (toàn bộ Na 2CO3 đã phản ứng). Ghi V2 mL HCl (theo lý
thuyết V2 = 2V1).
- Từ các số liệu trên, tính nồng độ chính xác của dung dịch HCl đã pha: NHCl.
- Lấy chính xác 10,00 mL hỗn hợp (NaOH + Na 2CO3) vào bình nón, thêm 2 giọt
phenolphtalein.
- Rỏ HCl xuống cho đến khi có màu giống màu của ống màu mẫu. Ghi V1 mL HCl.
- Thêm 2 giọt metyl da cam vào bình định lượng, tiếp tục rỏ HCl xuống cho đến
khi dung dịch chuyển màu từ màu vàng sang đỏ cam. Ghi V2 mL HCl đã dùng.
- Thiết kế quy trình và tiến hành định lượng dung dịch NH3.
- Báo cáo kết quả cho cán bộ phụ trách phòng thí nghiệm.
Chú ý: có thể tiến hành chuẩn độ sơ bộ với lượng nhỏ, pha loãng nếu cần.
Vậy nồng độ chính xác của dung dịch HCl trong thí nghiệm là 0,1111 N.
Gọi V(1), V(2), V(3) lần lượt là VHCl của phản ứng (1) (2) (3)
Lúc phenolphthalein chuyển màu thì phản ứng (1) và (2) đã hoàn thành.
Lúc metyl da cam chuyển màu thì phản ứng (3) đã hoàn thành.
Phản ứng có điểm tương đương pH = 5,2: dùng chỉ thị metyl đỏ hoặc metyl da cam
- Tính lượng KMnO4 để pha 100 mL dung dịch KMnO4 xấp xỉ 0,1 N.
- Cân lượng KMnO4 tính được (khoảng 0,32 gam) cho vào cốc thêm 20 mL nước,
đun nóng, khuấy, để nguội, gạn (hoặc lọc) vài lần lấy phần dung dịch trong, thêm nước đủ
100 mL.
- Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch H2C2O4 0,1000 N vào bình nón, thêm 30 mL
nước cất, 5 mL H2SO4 25%. Đun nóng 70oC. Rỏ dung dịch KMnO4 cho tới khi dung dịch
có màu hồng nhạt. Ghi mL KMnO 4 đã dùng. (Chú ý dùng cặp gỗ cặp bình nón để tránh
nóng).
- Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch muối Mo vào bình nón, thêm 30 mL nước,
5 mL H2SO4 25%. Rỏ dung dịch KMnO4 xuống cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.
Ghi mL KMnO4 đã dùng.
- Tính kết quả ra nồng độ g/l của dung dịch muối Mo.
- Tính kết quả ra nồng độ theo thể tích oxi của dung dịch H2O2 ban đầu.
- Báo cáo kết quả cho cán bộ phụ trách phòng thí nghiệm.
Chú ý: có thể tiến hành chuẩn độ sơ bộ với lượng nhỏ, pha loãng nếu cần.
Vậy nồng độ chính xác của dung dịch KMnO4 trong thí nghiệm là 0,0952N.
Tại điểm tương đương, theo định luật đương lượng ta có:
EMo=MMo/1=MMo
Tại điểm tương đương, theo định luật đương lượng ta có:
Do dung dịch H2O2 pha loãng 100 lần nên nồng độ của H2O2 ban đầu là:
N = 0,05236 . 100 = 5,236 N
Thể tích oxi trong định lượng H2O2 tính theo công thức:
- Trong môi trường acid HCl: Cl- có thể khử MnO4- tạo Cl2 nên thể tích
KMnO4 sẽ lớn hơn thực tế.
- Trong môi trường acid HNO3: chất cần chuẩn độ (muối Mo, H2O2…) bị oxi
hóa bởi HNO3 nên thể tích KMnO4 sẽ nhỏ hơn thực tế.
11. Tại sao không nên định lượng các chất khử bằng KMnO4 trong môi trường
trung tính và kiềm.
Mangan là nguyên tố có nhiều số oxi hóa nên dễ bị khử hay bị oxi hóa trong những
môi trường khác nhau.
Trong môi trường acid, MnO4- oxy hóa mạnh hơn, sản phẩm khử là Mn2+ không
màu nên chỉ cần dư 1 giọt KMnO 4 cũng đủ làm cho dung dịch chuyển sang màu hồng
nhạt, dùng làm chỉ thị cho quá trình chuẩn độ.
Nếu định lượng trong môi trường trung tính hay kiềm, mangan sẽ tồn tại ở số oxi
hóa khác, dẫn đến sai sót trong quá trình chuẩn độ.
- Môi trường trung tính: Mangan tồn tại ở dạng MnO2 có tính oxi hóa tương
đối mạnh, ngoài ra nó cũng tồn tại ở dạng kết tủa màu nâu sẫm làm ta khó xác định đúng
điểm kết thúc.
- Môi trường kiềm: Mangan tồn tại ở dạng MnO42- kém bền nên đi kèm nhiều
chuyển hóa phức tạp, phản ứng sẽ không thể xảy ra theo một hướng duy nhất nên không
thỏa mãn điều kiện của phản ứng chuẩn độ.
12. Giải thích cách tính kết quả theo thể tích oxy trong định lượng H2O2.
Trong định lượng H2O2 xảy ra phản ứng chuẩn độ:
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O
Ta có: EH2O2 = M/2
nH2O2 = CM.H2O2 . VH2O2 = NH2O2/2 . V H2O2 = 0,5 . NH2O2 . VH2O2
Phản ứng tự phân hủy 1 lít dung dịch H2O2:
H2O2 ½ O2 + H2O
Vậy thể tích O2 trong định lượng H2O2 là VO2 = 5,6.NH2O2 lít