BÀI 2: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC

Tính chất

Tinh thể hình kim, hay mảnh không màu, bột kết tinh trắng

Không mùi hoặc thoáng mùi cánh kiến trắng

Tan trong nước sôi, ít tan trong nước

Dễ tan trong: ethanol 96%, CHCl3, dầu béo, ether

Tiêu chuẩn kiểm nghiệm

Yêu cầu kiểm Phương pháp Tiêu chuẩn

Định tính
Phản ứng benzoat Dương tính
Điểm chảy 121-124oC
Giới hạn tạp chất
Độ trong và màu sắc Dùng dd 5% / ethanol Trong suốt và không màu
Hợp chất chứa clor Đạt theo qui định
Chất khử: KMnO4 Đạt theo qui định
Tạp hữu cơ Không quá 10%
Kim loại nặng 0,001%
Tro sulfat Không quá 0,1%
Mất khối lượng do làm khô Không quá 0,5%
Định lượng Chuẩn độ acid base 99-100,5%

Thực hành

Định tính

0,1g chế phẩm + 1 ml dd NaOH 0,1 N (TT) + nước vừa đủ 10 ml + vài giọt FeCl3 10% có tủa
màu vàng nâu có thể là tủa màu đỏ nâu khi cho lượng dư NaOH 0,1N

Kiểm tinh khiết

Các hợp chất chứa clor

Dung dịch thử Dung dịch đối chiếu

Chén nung: 0,5000g chế phẩm + 0,7g CaCO3
(TT) + trộn đều một lượng nước nhỏ và sấy
khô (bếp điện). Nung ở 800oC (cho clor hữu cơ
biến thành clor vô cơ) trong 60ph (850oC thì
30ph)
Hoà tan cắn trong 20ml HNO3 loãng (TT) và
0,7g CaCO3 (TT) trong 20ml HNO3 loãng (TT)
và lọc. Rửa cắn và phễu lọc với 15ml nước.
Gộp dịch lọc và nước rửa, thêm 1,2ml dd acid
hydrocloric 0,01N + nước vừa đủ 50ml +
0,5ml AgNO3 0,1N (TT)
lọc. Rửa cắn và phễu lọc với 15ml nước. Gộp
dịch lọc và nước rửa, thêm nước vừa đủ 50ml
+ 0,5ml AgNO3 0,1N (TT)
Dung dịch thu được không được đục hơn dung dịch đối chiếu→ đạt

Các chất khử KMnO4

100ml nước sôi (bếp điện) + thêm 1-2 giọt H2SO4 loãng (acid hoá môi trường) + thêm từng giọt
dung dịch KMnO4 0,1N vào cho đến khi xuất hiện màu đỏ bền trong 30s

Cân chính xác 1,0000g chế phẩm, cho vào dung dịch đang nóng trên và chuẩn độ bằng KMnO4
0,1N cho đến khi có màu hồng bền vững trong 15s (lượng KMnO4 dùng không quá 0,5ml)

Kim loại nặng: không được quá 0,001%

Pha 50ml chế phẩm 5% trong ethanol 96% (bình định mức) hay gọi là A

Ống thử Ống đối chiếu

Lấy 12ml A (pipet cx 10ml và 2ml) + 2ml đệm Lấy 5ml ethanol 96% trộn đều với 5ml dd
acetat pH 3,5 chuẩn chì một phần triệu (pipet cx) + 2ml chế
phẩm A (pipet cx) [đồng nhất điều kiện của 2
ống] + 2ml đêm acetat pH 3,5
Thêm 1,2ml dd thioacetamid (TT) vào 2 ống thử rồi đối chiếu, lắc đều, để yên 2ph. So sánh màu
của hai ống: ống thử không được đậm màu hơn ống đối chiếu

Định lượng

Cân chính xác khoảng 0,200xg hoà tan1 trong 20ml ethanol 96% (TT) đã trung tính hoá2 bằng
NaOH 0,1 với chỉ thị phenolphtalein (CT) + 20ml nước và vài giọt phenolphtalein (CT), chuẩn
độ bằng NaOH 0,1N

1 nếu chế phẩm không tan sau khi lắc liên tục 5ph, thì tiến hành định lượng bình thường, chế
phẩm sẽ tan trong quá trình định lượng

2 20ml ethanol 96% + 1-2 giọt phenolphtalein, nếu dung dịch không màu, nhỏ từ từ từng giọt
NaOH 0,1N cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng bền trong 30s. Tiến hành ngay trước khi chuẩn
độ

1ml NaOH 0,1N = 0,01221g C7H6O2