5 – Kiểm nghiệm dược liệu

1. Ma hoàng
a. Vi học: Bột dược liệu: Mảnh biểu bì với lớp cutin có u lồi.
b. Hóa học
- Phản ứng hóa học: Vi thăng hoa (ephedrin).
- SKLM (có chất chuẩn).
- ĐL: pp cân/pp trung hòa.
2. Benladon
- Alc chứa nhân tropan cho pứ màu đặc biệt: Pứ Vitali.
- ĐT: Pứ Vitali
+ Chiết xuất alc/dược liệu  Cắn alc base.
+ Alc base tác dụng với HNO3đ, đun cách thủy đến khô, để nguội.
+ Hòa tan cắn vào KOH/EtOH  Màu tím.
+ Thêm aceton, màu tím đậm lên và mất màu sau 10-15 phút.
- Chú ý: Strychnin, apomorphin mất tím nhanh khi cho thêm aceton.
- ĐL: pp so màu, đo quang, trung hòa.
3. Cà độc dược
a. Vi học:
b. Hóa học:
- ĐT:
+ Pứ với TT chung
+ Pứ vitali
- ĐL: Pp thể tích.
4. Coca
- ĐT: SKLM
- ĐL: Pp đo acid. DL phải chứa ít nhất 0,7% alc toàn phần.

1/6
5. Canhkina
a. Chiết xuất

b. ĐT
- Bột canhkina, đun nóng  Hơi có màu tím đỏ (giọt màu tím ngưng tụ trên thành ống).
- TT Mayer  Tủa trắng rõ.
- Pứ huỳnh quang: Dd muối của quinin và quinidin + oxy acid  Huỳnh quang xanh (+ halogen acid
hoặc nước clo, nước brom  Huỳnh quang mất).
- Pứ Thaleoquinin: Dd muối của quinin và quinidin trong nước có huỳnh quang + nước clo/brom đến
hết huỳnh quang  + amoniac thừa  Màu lục/kết tủa xanh lục.
- Pứ Erythroquinin:: Dd muối của quinin + nước clo/brom  + amoniac + kali feroxyanua  Màu
đỏ  + cloroform, lắc  Màu đỏ chuyển sang lớp cloroform.
- SKLM: Slicagen G/Hệ dm khai triển: Benzen-MeOH (8:2)
c. ĐL
DĐVN qui định ít nhất phải có 6% alc toàn phần. Có thể ĐL bằng pp đo quang:
- Bandelin: + TT Reinecke  Tủa  Lấy riêng tủa, hoàn tan tủa/aceton  Đo quang ở 525nm.
- Sanchez: ĐL quinin và quinidin: Làm mất nhóm -OCH3 bằng H2SO4  Phenol sinh ra tạo màu đỏ
với TT diazo  Đo cường độ màu, tính ra hàm lượng quinin và quinidin trong dược liệu.
- Monnet: Dựa vào pứ Erythroquinin  Đo quang.
6. Thuốc phiện
Chiết xuất morphin
- Chiết từ nhựa thuốc phiện: Chiết bằng nước nóng  Rót dịch chiết vào sữa vôi nóng  Calci
morphinat (tan trong nước vôi) và tạp chất (tủa)  Lọc  Đun sôi dịch lọc  +amoniclorid 
Morphin base (tủa)  Rửa tủa  + acid HCl  Morphin hydroclorid.
- Chiết từ quả khô chưa chích nhựa: Quả thuốc phiện khô  Làm nhỏ  Chiết bằng nước nóng 
Cô dịch chiết thành cao đặc  Chiết lại bằng cồn  Cất thu hồi dm  Tủa morphin bằng amoni
sulfat/mt kiềm có benzen  Lấy riêng tủa morphin.

2/6
7. Mã tiền*
Chiết xuất:
0,5g bột mã tiền cho vào bình nón dung tích 50ml  +15ml H2SO4 1N, đun sôi, để nguội  Lọc
vào bình gạn dung tích 100ml  +NH4OH 6N (khoảng 8ml) đến pH 9-10  Chiết alc base bằng
ether hoặc cloroform (chiết 3 lần, mỗi lần 5ml)  Gộp dịch chiết, loại nước bằng Natri sulfat khan
 Dịch chiết ether (cloroform).
a. Định tính:
- Vi học: Mảnh nội nhũ, chân lông hình nậm.
- Hóa học:
+ TT chung: Lấy 1 phần dịch chiết ether (cloroform) đem lắc với H2SO4 1N hai lần, mỗi lần 5ml 
Gộp dịch chiết nước  Chia đều vào 3 ống nghiệm, mỗi ống 1ml  Nhỏ vào từng ống nghiệm 2-3
giọt TT.
• Ống 1: TT Mayer  Tủa trắng đến vàng.
• Ống 2: TT Bouchardat  Tủa nâu đến đỏ nâu.
• Ống 3: TT Dragendorff  Tủa vàng cam đến đỏ.
+ TT xác định/phân biệt strychnin và brucin: Dịch chiết ether (cloroform) còn lại được chia vào 3
ống nghiệm  Bốc hơi cả 3 ống nghiệm trên nồi cách thủy đến khô  Làm phản ứng.
• Ống 1: Cho 0.5 ml H2SO4 đặc, vài tinh thể kali bicromat  Xuất hiện màu tím chuyển nhanh
sang vàng => Strychnin (+).
• Ống 2: Cho 0,5 ml HNO3 đặc  Xuất hiện màu đỏ tươi => Brucin (+).
• Ống 3: Cho vài giọt cloroform để hòa tan  Chấm SK.
+ SKLM:
• Bản mỏng: Silicagel GF254
• Dịch chiết đã chuẩn bị ở trên, song song có thể chấm dd chất chuẩn strychin và brucin để so
sánh
• Dm khai triển: Toluen – aceton – ethanol – amoniac (4:5:0.6:0.4)
• TT hiện màu: Dragendorff
b. ĐL: pp đo quang.
8. Hoàng nàn
- Vi học: Vòng mô cứng, TT calci oxalat.
- Hóa học:
+ TT chung
+ HNO3đ  Mặt trong vỏ màu đỏ máu, nốt sần mặt ngoài màu lục đen nhạt.
+ Pứ phân biệt strychin và brucin.

3/6
9. Bạc hà Á
a. KN dược liệu
- Đặc điểm vi học:
- ĐT: SKLM
+ Bản mỏng Silicagen G60 F254.
+ Dm khai triển: Cyclohexan – EtOAc – Aceton (8:1:1)
+ Chất chuẩn: Menthol.
+ TT hiện màu: dd vanilin 1%/H2SO4  5 vết màu xanh, tím hay xanh tím, trong đó có 1 vết to nhất
cùng màu sắc và Rf với vết menthol của dd đối chiếu.
- ĐL: DL phải ít nhất 1% tinh dầu theo DL khô kiệt.
b. KN tinh dầu
- Tính chất: Chất lỏng, trong, không màu hoặc vàng nhạt, mùi thơm đặc biệt, vị cay mát. Dễ tan/EtOH,
CHCl3 và ether, tan trong 2-3 V EtOH 70%.
- Tỷ trọng ở 20oC: 0,890-0,922
- ĐT: nhỏ 1 giọt tinh dầu lên lỗ khay sứ, thêm 3-5 giọt acid sulfuric (TT) và vài tinh thể vanillin (TT)
sẽ xuất hiện màu đỏ cam, thêm 1 giọt nước sẽ chuyển sang màu tím.
- Kiểm tra các chất pha trộn trong TD:
+ EtOH: Lấy 5ml TD cho vào ống nghiệm, thêm từ từ từng giọt nước cất (không lắc). Phần TD ở trên
phải trong suốt, không được đục.
+ Nhựa và dầu béo: Nhỏ vài giọt TD lên giấy lọc, hơ nóng trên bếp điện, giấy không có vết dầu loang.
+ Dầu hỏa: Trong 1 ống đong đựng khoảng 80ml EtOH 80%, nhỏ từng giọt (không lắc) cho đến hết
10ml TD, dd phải trong, không có phần không tan nổi ở trên.
- ĐL:
+ ĐL menthol este hóa và menthol toàn phần.
+ TD bạc hà phải chứa ít nhất 55% menthol toàn phần và từ 3-9% menthol ester hóa, biểu thị bằng
menthyl acetat.

4/6
10. Tràm
a. KN dược liệu: DL phải chứa ít nhất 1% TD tính theo DL khô kiệt.
b. KN tinh dầu:
- Tính chất: Chất lỏng trong, không màu hay màu lục nhạt đến vàng.
- Tỷ trọng: 0.900-0.925
- Thành phần chính: 1,8-cineol
- ĐL theo pp đo điểm đông đặc của hợp chất cộng giữa cineol và o-cresol. Hàm lượng cineol trọng
TD tràm phải đạt từ 45-60%.
11. Thanh cao hoa vàng
a. ĐT (artemisinin): SKLM
- Chiết artemisinin bằng ether dầu hỏa,
- Hệ dm: Toluen-EtOAc (95:5)
- Chất chuẩn: Artemisinin.
- TT hiện màu: 4-dimethyl aminobenzaldehyd, sấy 110oC/5 phút  Vết màu xanh tím của
artemisinin.
b. ĐL: Quang phổ hấp thụ tử ngoại kết hợp với SKLM. Hàm lượng artemisinin không được thấp hơn
0.7% tính theo dược liệu khô.
12. Hương nhu trắng*
a. KN dược liệu
b. KN tinh dầu
- Chất lỏng trong, màu vàng nhạt. Mùi thơm đặc trưng, vị cay nóng, nếm có cảm giác tê lưỡi. Dễ
tan/EtOH, ether hoặc acid acetic băng.
- Tỷ trọng ở 20oC: 1.030-1.050
- ĐT:
+ TD/EtOH + FeCl3  Màu xanh rêu thẫm.
+ SKLM:
• Mẫu tinh dầu: Quế, đinh hương, hương nhu trắng, sả…
• Bản mỏng: Silicagel GF254
• Dm khai triển: n-hexan – ethylacetat (85:15)
• Phát hiện vết: TT vanilin – H2SO4  Sấy; TT diazo, TT DNPH  Hiện màu ở to phòng.

5/6
- ĐL: Sử dụng bình Cassia. TD phải chứa ít nhất 60% eugenol.
+ Nguyên tắc: Eugenol tác dụng với dd kiềm tạo thành eugenat tan/nước. Pứ được tiến hành trong
bình Cassia. Đọc lượng TD không tham gia phản ứng ở phần cổ bình có chia vạch. Hàm lượng %
eugenol trong TD được tính theo công thức:
(a − b). 100 a: Lượng TD đem ĐL (ml)
X% = b: Lượng TD đọc được ở phần cổ bình (ml)
a
+ Cách tiến hành: Hút chính xác 5ml TD hương nhu trắng cho vào bình cassia dung tích 100ml. Thêm
75ml dd KOH 1N. Lắc đều trong 5 phút. Đun nóng bình cassia trên nồi cách thủy 10 phút, thỉnh
thoảng lắc bình  Để nguội. Thêm dd KOH 1N để đưa phần TD không tham gia pứ lên phần cổ có
chia vạch Gõ nhẹ vào bình để các hạt TD còn bám vào thành bình nổi lên. Để yên 24h  Đọc thể
tích TD không tham gia phản ứng  Tính kết quả.

6/6