KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU

1. Ma hoàng – Ephedrine
- Vi phẫu bột:
+ Lớp cutin có ụ lồi
+ Sợi dài, thường kèm theo TT hình lập phương hoặc TB cát
- Định tính:
+ Vi thăng hoa: TT hình kim hoặc dạng hạt
+ Bột Ma hoàng + HCl => DC/acid => +CHCl3/NH4OH => +CuCl2, CS2 🡺 vàng đậm
+ SKLM: dung môi: BuOH : CH3COOH : H2O (8:2:1)
TT hiện màu: Ninhydrin
- Định lượng: PP acid-base 🡺 HL > 0,8% tính theo ephedrine
2. Tỏi độc – Colchicin
- Ko có tính kiềm, tan trong cả cồn, nước, CHCl3
- Định tính:
+ Bột hạt + H2O => cắn nước => +H2SO4 đ => vàng => HNO3 => đỏ tím
+ Bột hạt + H2SO4 loãng, nóng => CHCl3 => đun với HCl (cách thủy) => vàng (colchicein) =>
+FeCl3🡺 xanh đậm
- Định lượng: PP cân, PP so màu
3. Benladon và Cà độc dược – Nhân tropan
- Phản ứng Vitali: +HNO3 bốc khói => cô => +KOH/cồn => tím đỏ mất dần => màu đậm lên
khi thêm aceton
- Benladon:
+ ĐT Scopolin: huỳnh quang xanh đậm trong môi trường amoniac
+ ĐT Hyoscyamine: + TT Wasicky 🡺 đỏ tím
- Cà độc dược:
ĐT Scopolamine: + TT Mandelin 🡺 đỏ
4. Canhkina – nhân Quinolin
- Vi phẫu bột:
+ Sợi dài, 2 đầu nhọn, thành rất dày, ống trao đổi rõ
+ Calci Oxalat dạng cát, có hạt tinh bột
- Định tính:
+ Đốt bột vỏ 🡺 khói màu tím đỏ (cinchocin)
+ TT tạo tủa
+ Xđ quinine, quinidin:
 ✔ Dd muối quinin => + acid có oxy => huỳnh quang xanh => thêm nước clo, brom,

halogen acid => mất hq

✔ Thaleoquinin: +Br2 + NH4OH => xanh lục

✔ Erythroquinin: + Br2 + NH4OH đ + kaliferocyanua => đỏ => +CHCl3 => màu đỏ

chuyển sang lớp CHCl3

+ SKLM:

✔ Dung môi: CHCl3:MeOH:NH4OH (50:9:1)

✔ TT Dragendorff

-Định lượng:
+ PP trung hòa
+ PP đo quang: TT Reinecke (dựa trên pứ Erythroquinin)
+ ĐL quinin, quinidin: dùng H2SO4 đ chuyển -OCH3 🡺 -OH phenol => +TT Diazo => đo màu
5. Thuốc phiện – morphin, codein, papaverin
-Định tính:
+ TT Alcaloid
+ ĐT nhựa thuốc phiện (acid mecoic) +Fe3+ 🡺 đỏ
+ ĐT morphin:

✔ TT Marquis 🡺 đỏ sẫm

✔ Pứ Huseman: + H2SO4 đặc => to, 30’ => đỏ vang => + HNO3 => xanh chuyển tím đỏ rồi

mất dần
- Định lượng: trung hòa, cân, so màu, HPLC
6. DL chứa berberin
- Định tính:
+ bẻ DL soi dưới đèn UV => huỳnh quang vàng chói
+ ĐT bằng các PƯHH:

✔ DC/nước + H2SO4 đặc => thêm dần dd bão hòa clo trong nước => giữa 2 lớp chất lỏng có

màu đỏ thẫm

✔ Pứ trên kính: 1-2gi DC/cồn lên phiến kính => 1 gi HNO3 30% (hoặc HCl đặc) => để 5-10

phút => tinh thể hình kim màu vàng

+ SKLM
- Định lượng: PP cân, HPLC (berberin và palmatin)
7. Bình vôi – rotundin
- Chiết xuất rotundin (1-tetrahydropalmatin):
+ củ bình vôi ép hết vị đắng hoặc ko còn cho tủa với TT Mayer
+ nước ép thêm Ca(OH)2 => tủa
+ Lọc lấy tủa, rửa tủa rồi thêm cồn 90 => DC/cồn
+ acid hóa bằng HCl đến pH = 4
+ Để nguội r cho vào tủ lạnh 🡺 tủa Rotundin HCl
- Định tính: TT Alcaloid, SKLM
- Định lượng: HPLC
8. Sen – nuciferin
-Định tính:
+ Bột lá + nước, to => lọc lấy dịch => dịch lọc + FeCl3 => tủa xanh
+ TT Alkaloid
-ĐỊnh lượng: PP acid-base
9. Mã tiền – Strychnin, Brucin
- Vi phẫu hạt: biểu bì có tế bào biến đổi thành lông dài, nằm ngang, gốc lông phình rất to, dày
- Vi phẫu bột: nhiều đoạn lông gãy, chân lông hình nậm
- Định tính:
+ Trên vi phẫu: trên lát cắt dược liệu đã loại béo bằng ete dầu hỏa

✔ Nhỏ 1 giọt HNO3 bốc khói 🡺 vùng nội nhũ màu đỏ 🡺 brucin

✔ Nhỏ 1 giọt TT sulfovanadic (Mandelin) 🡺 vùng nội nhũ màu tím 🡺 strychnin

+ ĐT strychnin: + H2SO4 đ + K2Cr2O7 🡺 tím chuyển sang đỏ

+ ĐT brucin: + HNO3 đ 🡺 đỏ máu
+ SKLM
- Định lượng
+ HPLC
+ ĐL strychnin = pp đo quang, acid-base, so màu
10. Cựa khỏa mạch – ergobasin, ergotamin
- Định tính: Phản ứng Van-Urk:
+ p-dimethylaminobenzaldehyd/H2SO4 (TT Wasicky) + FeCl3 🡺 xanh đậm
- Định lượng:
+ PP cân
+ PP so màu: dựa vào pứ Van-Urk, chất chuẩn là ergotamin tartrat
 11. DL chứa alcaloid nhân purin
- Định tính: Phản ứng Murexit
+H2O2 / vài giọt HCl => làm khô => cặn vàng => thêm NH4OH => tím đỏ
12. Mức hoa trắng – conessin
- Định tính:
+ TT Alcaloid
+ Pứ với acid: DC/MeOH + HCl => cô cạn => +H2SO4 đ => màu tím (bền hơn khi thêm nc cất)
+ Pứ với TT Erdmann (acid sulfonitric) 🡺 màu vàng chuyển sang xanh lục
- Định lượng:
+ PP Acid-base
+ PP so màu (ĐL conessin)
+ HPLC
13. Ô đầu – Aconitin
- Vi phẫu bột:
+ Mảnh bần màu nâu, màng TB dày
+ Mảnh mô mềm TB hình nhiều cạnh, màng mỏng trong chứa các hạt tinh bột
+ Hạt tinh bột: nhỏ, hình đĩa/chuông/đa giác
+ TT calcioxalat hình kim/khối
+ củ mẹ:: TB mô cứng màng dày
- Định tính:
+ TT Alcaloid
+ DL/ether lắc đều => làm khan bằng Na2SO4 => lọc, bốc hơi đến khô => hòa cắn bằng H2SO4
loãng => + ít tinh thể resorcin => đun cách thủy 🡺 đỏ huỳnh quang xanh
+ SKLM
- Định lượng: PP acid-base
14. Bạc hà Á
-KN dược liệu: SKLM
+ dung môi: cyclohexan – EtOAc – Aceton (8:1:1)
+ chất chuẩn: menthol
+ TT hiện màu: vanilin 1% /H2SO4
-KN tinh dầu:
+ chất lỏng, trong, ko màu/vàng nhạt, mùi thơm, vị cay mát
+ dễ tan/EtOH, CHCl3 và ether
+ nhỏ 1 gi tinh dầu lên lỗ khay sứ => 3-5gi H2SO4 và vài tinh thể vanillin => đỏ cam => thêm 1
giọt nước chuyển tím
15. Tràm – cineol
-Định lượng cineol:
+ Xác định điểm đông đặc
+ PP orto-cresol
+ PP resorcin: cineol + resorcin 🡺 sp kết tinh. DÙng bình cassia đọc lượng tinh dầu ko p.ứ