2bài bữa cuối thầy dạy

Chiết xuất trong thựuc hành : cồn

Coumar ĐT:
1. Phản ứng FeCl3:
in ĐN:
nhóm
thuộc Xđ OH phenol tự do
DL+TT FeCl3->xanh lá
phenylpropanOID (C6-C3) có ct 2. Phản ứung đóng mở vòng lacton
benzoApha-pyron ( phản ứng đặc trưng)
TC: -trong mt kiềm
-thường dạng aglycon, dễ kết tinh, dễ Ô1: DL+H2O->đục dạng aglycon
thăng hoa, không màu, có mùi Ô2:DL+ NaOh->đục hơn do mở vòng
-dạng đường tan nc với cồn, dạng +HCl->đục ngang Ô1
aglycon tan DMKCP 3. TT Diazo
-phát quang UV 365nm, cường độ Xđ thế trên nhân thơm
phụ thuộc 2 yếu tố : số nhóm OH DL+NaOH->nguội+TT Diazo-> đỏ
trong ct cũng như pH dung dịch. OH- cam
C7 phát quang mạnh nhất Yêu cầu do TT pha mt acid-- pH dd
-MỞ VÒNG LACTON môi trường phải mt kiềm yếu
kiềm -tạo muối/H2O. Acid hóa thì 4. Sự tăng huỳnh quang dưới
đóng vòng trở lại. UV:PUĐT
-Do có phản ứng mở vòng lacton -phần không che=trans> phần che=cis :
( ester nội): coumarin đơn giản tạo phát huỳnh quang
thành dẫn chất hydroxy cinnamic
dạng cis- dạng muối coumarinic-phát
huỳnh quang kém--->soi UV thành
dạng trans- muối coumaric-phát
huỳnh quang mạnh.
 ANTHRANOID
ĐN: có khung cơ bản 9,10 diceton
anthracen
Khung này : dạng oxi hóa anthraquinon
dạng khử anthranol, anthranon
Trong DL, anthranoid:
Dạng đường: anthraglycosíd/DMPC
Dạng aglycon: anthraquinon/DMKPC
ĐT:
Dạng OXI HÓA: phản ứng Borntager
(tác dụng kiềm-Phenolat /H2O có màu
tím , đỏ Dựa vào pứng này ĐLG
Dạng Aglycon : dễ thăng hoa - ĐT vi
thăng hoa.
A Phản ứng BORNTRAGER-
ĐẶC HIỆU
1 ĐT dạng aglycon
Chiết DL : DCM + NaOH
2 lớp :
DCM
2 ĐT dạng đường
Chiết DL:nước sôi -đưa về djang
tự do -> DCM + Acid
sulfuiric+NaOH
2 lớp : lớp trên hồng
B.ĐT acid chysophanic
Lắc DCM+NH4OH-> mất màu
hồng( bỏ renin+ anthranoid tính
acid mạnh)
+NaOH có màu hồng trở lại
(achỷonic tính acid YẾUA)
4 : TN Vi thăng hoa:
XĐ dạng aglycon
Tinh thể hình kim màu vàng
+ NaOH : màu hồng
 3.SAPONIN
Cũng là bài thầy dạy gần cuối- bài t đi làm SKLM
ĐN: saponin dược liệu glycosid
có trúc triterpen hoặc steroid
Thường : ĐV, TV
TCC: độc với cá, tạo bọt bền với
nước, phá vỡ hồng cầu nồng độ
thấp, tạo phức với cholesterol
hoặc dẫn chất beta hydroxy
steroid
-dạg đường /ethanol methanol,
hh cồn nước
-Dạng aglycon /DMKPC
ĐT thưuòng chiết với cồn -cô
dịch đậm đặc -> thu saponin kết
tủa với DMKPC
Hoặc phân bố nước-nBuOH bão
hòa nước
-CSB: độ pha loãng cần thiết 1g
dl để tạo thành lớp bọt cao 1cm
sau khi để yên 15p
CSPH: số mililit dung môi cần
thiết để hòa tan hết saponin ->
phá hồng cầu đầu tiên- hoàn toàn
4.TANIN
1 ĐT tạo bọt
Chiết DL+CỒN-lắc với H20
? KHÔNG CHIẾT BẰNG H20
do saponin có chât nhầy sẽ ra
theo tạo dương tính giả
KQ: Bọt bền
-CSB=ĐỘ PHA LOÃNG
CSB=10/n x A x k
n số thứ tự ống
A độ pha loãng bđ
K độ pha loãng trung gian
2. SKLM
-giấy chấm sk, mao dẫn, dm, TT
vanilin sulfat , uv
VẾT SAPONIN MÀU TÍM
3. phản ứng lieberman burchard
Mt acid anhydric
2 lớp : xanh lá - nâu đỏ
ĐN: tannin những hợp chất A. ĐT Chung
polyphenol ct phức tạp 1. Phản ứng dd protein (PUDT)
Chỉ có ở TV Kq tủa đục
2loại : 2 phản ứng muối KL nặng
Tanin thủy phân được tanin Xđ OH phenol
pyrogalic Tt fecl3: xanh đen
Tanin không thủy phân dược Chì acetat: vàng
tanin pyrocatechic B ĐT phân biệt 2 loại tanin
Tannin tan kiềm loãng, hh cồn PG PC
nước, k tan DMKPC Tt fecl3 xanh đen xanh reu
Tanin tạo tủa dd nước protein Tt stasny k tủa tủa
Phân biệt 2 loại tanin: phản ứng Nước brom k tủa tủa
thế hay phản ứng ngưng tụ của C ĐLG
pyrocatechic với các TT màu Nguyên tắc: tanin bị KMNO4 oxi
fecl3, stasny( formol+HCL:2:1) hóa trong mt acid. Điểm kt đlh xđ
bằng tt diazo oligon -> lượng
KMNO4 dùng tính ra lượng tanin
bị oxi hóa
CT : T=(a-
b)x0,004157x100x250/10x1%
? DÙNG TT xd đã chiết kiệt tanin:
FECL3
 Chiết với cồn do chứa nhân
5.FLAVANOID pyrilium tan DMPC
1ĐT giấy lọc
ĐN: những hợp chất có khung c6-c3-c6 Tt có UV: NaOH 1% viền
Đt: OH PHENOL VÀ VÒNG C xanh lá và Alcl3 viền xnah lá
Flavon, flavanon, 3-hydroxy Tt qs thg: Naoh tăng màu và
y-pyron tác nhân khử Mg/HCL - pyrilyum fecl3 xanh dương
( đỏ cam-đỏ) 2 OH phenol và nhân thơm
Chalcon/mt acid->flavon-> dương tính Tt naoh: tăng màu
OH phenol Tt fecl3: xanh
mt kiềm / muối phenolat -> dd tăng màu Tt alce3 màu vàng
Tạo phức KL đa hóa trị-> phức màu or tủa Tt chì acetat: vàng
MT kiềm nhẹ , flavanoid không bị cản trở Tt điazonium : đỏ cam - đỏ
lập thể + tt diazonium-> đỏ cam đến đỏ 3 Vòng y pyron (phản ứng
AC cyanidin)-pudt
Màu thay đổi theo pH: Tác nhân khử Mg/HCL-đỏ
Acid-đỏ đậm
Bazo -xanh 4 PU AC
Tt- tím Đổi màu tỏng 3 mt
LAC
Mt ACID đung nóng, LACkhông màu-AC
đỏ cam
MT kiềm màu xanh trở lại
 6.GLYCODÍ TYM Chiết với cồn: loại - dmc : dcm
loại Pb(OAc)2
ĐN : cấu tạo theo 3R( điều hòa chậm 1 ĐT phần đường
mạnh) của potair, tác dụng đặ ctrưng tim A. Phản ứng kell kiline:2 desoxy
-Đường: hexdosy, desoxy,../H2O sôi, cồn Cắn+ tt kiline->2 lớp trên xanh
Aglycon: / DMKPC lá lan dần xuống dưới nâu
Khung steroid B. Phản ứng xanthydol
Vòng 5 -6 cạnh gắn c17 Cắn+ tt-> đỏ lan từ trên xuống
ĐT: đường 2 desoxy / mt acid 2. ĐT phần aglycon
vòng lacton 5 6 cạnh/ mt kiềm Phản ứng liebermann burchart
Mt acid/anhydric actetic
2 lớp xanh lá - đỏ tím
C vòng lacton 5 6 cạnh
#pứng Bajet+ pư Legal=đỏ cam
- đỏ
#Pứng romand: tím - xanh