BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN HOÁ HỮU CƠ

Lớp: Cao đẳng Dược K12 (TC - ĐH)

Nhóm: 1
STT Họ tên Mã sinh viên
1 Lê Trần Mỹ Dung 236201Q240
2 Đặng Hải Đăng 236201Q239
3 Bùi Thị Mỹ Náo 236201Q264
4 Võ Thị Ngọc Giàu 236201Q262
5 Trần Vĩnh Tiến 236201Q243
6 Lê Hoàng Tuấn 236201Q326
7 Lý Đức Thuận 236201Q238

Bài 1: TỔNG HỢP ACETANILIDE – PHẢN ỨNG ACETYL HOÁ

------
- Dụng cụ: ghi từ tài liệu ra……………………………………………………………………………………
- Hóa chất:
- Bảng tra hoá chất:

Stt Tên hoá chất CTHH CTCT KL mol KL Riêng to sôi to nc KTĐH Độ tan
(g/mol) (g/cm3) o o
(g/100ml)
C C
1 Anilin C6H7N C6H5NH2 93,129 1,0297 184,13 -6,3 C,T, N. Xn 3,6
2 Anhydric acetic C4H6O3 (CH3CO)2O 102,089 1,082 139,8 73,1 F, C, Xn 2,6
3 Acid acetic C2H4O2 CH3COOH 60,052 1,049 118,1 16,5 Xn, C, F Hoàn toàn
 4 Acid Sulfuric H2SO4 98,079 1,8302 337 10,31 C, T Trộn lẩn
5 Acid HCl 36,46 1,18 110 -27,32 T,C,N
hydrochloric
6 Kali cromat K2CrO4 194,1922 2,732 1000 968 T, Xi, N 62,9
7 Natri hydroxide NaOH 39,99634 2,1 1390 318 C, Xn 111

- Rửa sạch dụng cụ, tráng nước cất

3. Tiến hành các thí nghiệm
- Chuẩn bị hệ thống đun hồi lưu. Làm lạnh bình cầu bằng nước lạnh.
HÌNH VẼ HỆ THỐNG ĐUN HỒI LƯU

Sinh hàn ruột gà

Bình cầu đáy tròn 3 cổ

Thau nước đá
- Cho 3ml anilin vào bình cầu 50ml, thêm chậm từ từ 5ml anhydric acetic ( vô phễu nhỏ giọt). Lắp ống sinh hàn đun hồi lưu.
- Đun sôi hỗn hợp dưới hệ đun hồi lưu 30 phút.

Sinh hàn ruột gà

Bình cầu đáy tròn 3 cổ

3ml Anilin và 5ml anhydric acetic

Bếp đun

 Trong quá trình đun sẽ có CH3COOH (mùi giấm bay ra ra khỏi ống sinh hàn). Trong khoảng thời gian này, anilin đã phản ứng hết,
thể hiện bằng việc ta không còn nhìn thấy các giọt dầu nổi trên bề mặt dung dịch, sản phẩm được tạo ra là các tinh thể màu trắng nhạt
( gần như là không màu) tách ra khỏi dung dịch.

PTHH:
- Rót từ từ hỗn hợp phản ứng còn nóng vào 1 cốc có mỏ chứa sẵn 50 ml nước và nước đá. Khuấy đều khi đổ dung dịch nóng để tránh
đóng cục acetanilide thô.- Lọc trên phễu Bchner, rồi rửa kết tủa bằng nước cất đã được làm lạnh, mỗi lần 10ml nước cất (đến khi nước
qua lọc hết màu)

Buchner

TINH CHẾ ACETANILIDE THÔ:

Dung môi ở đây là nước và chất tẩy màu là than hoạt tính
+ Chuẩn bị trước giấy lọc đã xếp, phễu và nước sôi
+ Cho Acetanilide thô vào cốc có mỏ, sau đó thêm 50ml nước sôi, tiếp tục vừa đun vừa khuấy cho đến khi tan hết, kể cả những giọt dầu.
Nếu khó tan có thể thêm từ từ nước sôi cho đến khi tan hết,
+ Đem cốc ra khỏi ngọn lửa đun, thêm từ từ than hoạt tính đến khi dung dịch đen tuyền.
+ Đun sôi nhẹ trở lại trong 1 phút. Tráng giấy lọc đặt trên phễu bằng nước sôi ( loại bỏ nước tráng)
+ Lọc nhanh dịch lọc còn nóng vào côc. Trong lúc lọc phải giữ dung dịch luôn còn nóng. Nếu thấy tinh thể kết tủa trên giấy lọc do dung
dịch quá bão hoà, rửa giấy lọc bằng khoảng 5ml nước sôi. Chú ý rửa đủ hoà tan hết tinh thể bên trên giấy lọc.
+ Để yên cốc chứa dịch lọc nguội tự nhiên ( không khuấy)
+ Khi nguội hẳn, ngâm cốc vào nước đá để kết tinh hoàn toàn+ Đem lọc trên phễu Buchner

+ Gạt tinh thể ra giấy sạch, trải mỏng

+ Sấy khô ở nhiệt độ 60-80 0C cho đến khi khối lượng không đổi.
+Cân và tính hiệu suất phản ứng.
….
.
.
.
.
..
.
.
.
KIỂM ĐỊNH:
- Lý tính: Tinh thể hình vẩy, óng ánh, không màu, không mùi, vị đắng, nóng chảy ở 113-115 0C. Tan trong 220 lần nước lạnh và tan
trong 22 lần nước nóng
- Hoá tính:
Ông nghiệm 1: đun nóng để hoà tan khoảng 1g acetanilide với 1ml HCl đậm đặc, phản ứng này sẽ tạo ra anilin clorhydrat và acid acetic.
Để dung dịch sôi trong 2-3 phút rồi thêm 1 ml nước cất

To

PTHH:
Sau đó trung hoà dung dịch với NaOH loãng
PTHH:
ống nghiệm 2: nhỏ 1ml dd H2SO4 đđ và 1 giọt Kalicromar 0,1N, lắc đều để trộn lẫn. Sau đó lấy 1 ml ở ống nghiệm 1, cho nhẹ nhàng vào
ống, không lắc. Để yên sẽ có màu xanh hiện ra ở mặt phân chia chất lỏng. Màu xanh là lá cây là của chất Cr 2(SO4)3

TRẢ LỜI CÂU HỎI:

1.Trong khi kết tinh lại acetanilide, nếu đun sôi lâu không ảnh hưởng gì đến hiệu suất sản phẩm vì: Acetanilide không có tính thăng
hoa,có tính khá bền không bị thủy phân hoặc nếu có thì cũng không đáng kể khi không có mặt chất xúc tác.
2.Trong dược phẩm người ta dung acetanilide để làm thuốc hạ nhiệt giảm đau, làm chất trung gian trong quá trình tổng hợp phẩm
nhuộm, acetanilide là một chất dùng chuyển hóa paracetamol.
3.Phương trình của acetanilide với NaOH loãng và sôi:Nếu dùng phản ứng trên để thủy giải acetanilid thì cần gắn sinh hàn hồi lưu vì
aniline dễ bị cuốn theo hơi nước ra, mà anilin có mùi rất khó chịu, mùi sốc,mùi cá ươn, đây là một chất độc.