KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC

I. ĐỊNH TÍNH ACID BENZOIC.

- Chuẩn bị : 1 ống nghiệm lớn; NaOH ; Nước 10ml ; FeCl3 10%

- Cho 1 ít Acid benzoic và NaOH  lắc tan hoàn toàn chế phẩm. Cho tiếp 10ml
H2O và thêm vài giọt FeCl3  xuất hiện kết tủa màu vàng nâu

 ĐÚNG / KHÔNG ĐÚNG.

II. THỬ GIỚI HẠN TẠP CHẤT.

* Các chất khử KMnO4.

- Đun 100ml Nước CẤT đến khi vừa sôi , cho 4ml H2SO4 ,tiếp 1 giọt KMnO4 0,1N

 DD xuất hiện màu hồng tím.

- Cân sẵn 1g chế phẩm và cho vào (0.99g – 1,01g)  DD mất màu tím

- Đun dd nhạt màu rồi cho thêm 1 giọt KMnO4  Dd xuất hiện lại màu hồng tím

 ĐẠT / KHÔNG ĐẠT.

III. ĐỊNH LƯỢNG.

- Lấy 2 bình nón , mỗi bình 20ml Ethanol + 2 giọt PP. Thêm từng giọt NaOH
đến khi xuất hiện màu tím hồng bền.

- Cân chính xác khoảng 0.2g (0.18g-0.22g) chế phẩm cho vào mỗi bình m1 ; m2  m

- LẮC TAN HOÀN TOÀN.

* Chuẩn độ

- Puret : DD NaOH ( k = 1,030 ).

- Bình nón : DD vừa pha.

 Chuẩn độ dd từ không màu chuyển sang màu hồng bền vững V1 ; V2  V

V∗0.01221∗K
HL% = m
∗100=¿

HL trong khoảng [ 99% - 100,5% ]

 ĐẠT / KHÔNG ĐẠT.

KIỂM ĐỊNH NATRI CLORID DƯỢC DỤNG

I. ĐỊNH TÍNH

- Ống 10ml: 1 ít NaCl dược dụng + 10ml nước cất, tiếp vài giọt HNO3 loãng rồi
thêm 0,5ml AgNO3 2%  có tủa trắng , cho vài giọt NH3 đặc(*)  tủa tan.

 Có cả 2 hiện tượng  ĐÚNG

II. THỬ TINH KHIẾT.

- Pha dd S: Cốc 100ml : cân chính xác 20g NaCl + 80ml Nước cất, khuấy tan hoàn
toàn rồi cho vào bình định mức 100ml, tráng cốc và đũa.

* Giới hạn acid kiềm.

- Cốc 50ml : cho 20ml dd S + 2 giọt bromothymol .

- Nếu dd có màu vàng ( acid )  thêm NaOH(0,01N) không quá 10 giọt sẽ đổi màu.

- Nếu dd có màu xanh ( base )  thêm HCl 0,01N không qua 10 giọt sẽ đổi màu.

 Dưới 10 giọt ĐẠT.

* Giới hạn Iodid

- Cốc 25ml : cân 5g NaCl + dd hồ tinh bột ( có sẵn) vừa đủ làm ẩm chế phẩm. Để
yên 5 phút rồi quan sát.

 Không có màu tím  ĐẠT

III. ĐỊNH LƯỢNG.

- Cân chính xác 1g NaCl cho vào cốc rồi hòa tan hoàn toàn bằng NƯỚC CẤT. Cho
vào bình định mức, tráng cốc và đũa vài lần rồi thêm nước đến vạch, lắc đều dd.

- Bình nón: cho 5ml dd vừa pha, thêm 35ml NƯỚC CẤT và 2 giọt Kali cromat K2CrO4

- Puret : chuẩn độ bằng dd AgNO3 0,1N đến khi xuất hiện màu vàng cam.

H% = VAgNO3 * 0,005844 * Vbđm * k * 100 / mcân * Vhút

Trong khoảng 99% - 100,5%  ĐẠT.

KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

I. ĐỊNH TÍNH

- Cốc 25ml : Một ít Aspirin + 4ml NaOH loãng , đun sôi 3 phút, để nguội rồi thêm
5ml H2SO4 10%  tạo tủa kết tinh.

- Vớt phần tủa cho vào ống nghiệm rồi thêm 10ml nước, cho tiếp 1 giọt FeCl3 10%
 dd có màu tím.

 Đủ cả 2 hiện tượng  kết luận ĐÚNG.

II. THỬ TINH KHIẾT.

Pha dd A:

- Cân 2g Aspirin + 40ml nước cất cho vào cốc, khuấy tan rồi đun sôi 3 phút.

- Lọc qua giấy rồi cho vào bình định mức, thêm nước đến vạch 50ml.

* Giới hạn Clorid:

- Ống chuẩn: 10ml dd chuẩn clorid 5ppm + 6ml nước cất

- Ống thử : 8,3ml dd A + 7,7ml nước cất

- Thêm vào 2 ống 10 giọt HNO3 30% và 10 giọt AgNO3 2%. Khuấy rồi để yên 5 phút.

 So sánh : Đặt thẳng đứng trên nền đen, ống chuẩn đục hơn ống thử  ĐẠT.

* Giới hạn Sulfate

- Ống chuẩn: 15ml dd sulfat 10ppm + 1ml NƯỚC CẤT

- Ống thử: 9,4ml dd A + 6,6ml NƯỚC CẤT.

- Thêm vào 2 ống 10 giọt HCl 3M và 20 giọt BaCl2 5%, Khuấy rồi để yên 5 phút

 So sánh: Đặt thẳng đứng trên nền đen, ống chuẩn đục hơn ống thử  ĐẠT.

* Giới hạn Acid salicylic

- Ống chuẩn: 1ml Acid salicylic chuẩn, 4ml Ethanol và 15ml nước cất lạnh.

- Ống thử: Một ít Aspirin + 5ml Ethanol, lắc tan rồi thêm 15ml nước cất lạnh.

- Thêm vào 2 ống 1 giọt FeCl3 rồi lắc đều.

 Ống chuẩn có màu tím , ống thử có màu vàng nâu  ĐẠT.

III. Định lượng

 - Bình nón có nút mài : 10ml Ethanol + 2 giọt PP, nếu dd không màu thì cho từng
giọt NaOH 0,1N đến khi có màu hồng bền.

- Cân Aspirin cho vào bình nón, lắc tan hoàn toàn rồi làm lạnh 10 phút ( đậy nút
và lót giấy ghi tên), cho 2 giọt PP.

- Puret: dd NaOH 0,1N chuẩn độ đến khi xuất hiện màu hồng bền 30s.

H% = VNaOH * 0.01802 * k * 100 / mcân = ...... %

 Hàm lượng trong khoảng 99,5% - 101,0%  ĐẠT.