TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐỒNG THÁP

KHOA SƯ PHẠM KHOA HỌC TỰ NHIÊN



BÁO CÁO
THỰC HÀNH TỔNG HỢP HOÁ HỌC HỮU CƠ
Bài 1. CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP HỮU CƠ CƠ BẢN

Giảng viên hướng dẫn : Lê Thị Thanh Xuân

Nhóm sinh viên : Nguyễn Hoàng Trung
Nguyễn Trường An
Trần Thành Tiến
Huỳnh Lê Gia Tuệ

Lớp : ĐHSHOA 21A

Lớp học phần: CH4035 TH - 02

ĐỒNG THÁP, NĂM 2024

1
 BÀI 1. CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP HỮU CƠ CƠ BẢN
I. LÝ THUYẾT
1.1. Phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi
Nhiệt độ nóng chảy của một chất ( to ) là nhiệt độ tại đó pha rắn và pha lỏng cân
nc
bằng nhau. Các chất tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy xác định, khoảng nhiệt độ từ khi bắt
đầu nóng chảy đến khi nóng chảy hoàn toàn thường chỉ khác nhau khoảng 0,5 oC. Nhiệt
độ nóng chảy của chất rắn là nhiệt độ đọc được khi chất rắn vừa nóng chảy hoàn toàn cho
chất lỏng trong suốt, sai số của phương pháp này là 0,5 oC. Một lượng nhỏ tạp chất cũng
làm thay đổi đáng kể nhiệt độ nóng chảy và khoảng nhiệt độ từ lúc bắt đầu nóng chảy đến
khi nóng chảy hoàn toàn thường rộng. Như vậy, có thể xem nhiệt độ nóng chảy đặc trưng
cho độ tinh khiết của chất rắn nghiên cứu. Nhưng cũng cần chú ý rằng khi đun nóng
nhiều hợp chất hữu cơ bị phân hủy, hoặc thăng hoa.
Trong phòng thí nghiệm, thường xác định nhiệt độ nóng chảy của chất hữu cơ
rắn trong ống mao quản. Cho chất rắn cần đo nhiệt độ nóng chảy vào trong ống mao
quản với tiết diện 0,8-1 mm, dài 35-40 mm đã được bịt kín một đầu. Để đưa chất rắn
vào được đầu cuối của ống mao quản cần phải thả rơi nhiều lần ống mao quản trong
một ống thủy tinh dài 40-60 cm hở cả hai đầu được đặt thẳng đứng với mặt bàn (hình
(c)). Nếu chất dễ thăng hoa thì sau đó hàn kín ống mao quản lại.

Hình 1.1. (c): Cách cho mẫu đo vào ống mao quản (1: ống thủy tinh dài 50-
60cm; 2: mẫu đo; 3: ống mao quản)(d): Cách kẹp ống mao quản chứa mẫu đo
vào nhiệt kế (1: nhiệt kế; 2: vòng cao su; 3: ống mao quản chứa mẫu đo)

Hình 1.2. Hệ thống đo nhiệt độ nóng chảy đơn giản

Có thể sử dụng các dụng cụ đơn giản sẵn có trong phòng thí nghiệm để tạo thiết bị
đo nhiệt độ nóng chảy như hình (c): gồm bình cầu đáy tròn chứa chất lỏng để đun nóng,
ống nghiệm được gắn nhiệt kế có kẹp ống mao quản chứa chất nghiên cứu.
2
 Muốn chính xác hơn người ta xác định nhiệt độ nóng chảy bằng máy xác định nhiệt
độ nóng chảy hoặc chính xác hơn nữa là đo bằng máy xác định nhiệt độ nóng chảy vi
phân (xác định nhiệt độ nóng chảy trong kính hiển vi)

Hình 1.3. Máy đo nhiệt độ nóng chảy

1.2. Phương pháp kết tinh (phương pháp kết tinh lại)
Kết tinh là quá trình hình thành và phát triển của tinh thể từ trạng thái nóng chảy,
dung dịch hay khí.
Phương pháp kết tinh lại là phương pháp tinh chế quan trọng dựa trên tính bão hòa
của chất rắn cần tinh chế khi đun nóng trong dung môi thích hợp, loại bỏ chất phụ và chất
kết tinh trở lại khi làm lạnh.
Quá trình kết tinh lại gồm các giai đoạn sau:
- Hòa tan mẫu chất rắn không tinh khiết trong dung môi thích hợp
- Lọc nóng dung dịch trên để loại bỏ chất phụ không tan
- Làm lạnh dung dịch hoặc đuổi bớt dung môi để tạo dung dịch bão hòa và gây
mầm kết tinh
- Làm khô tinh thể.
II. THỰC NGHIỆM
1. Chuẩn bị
- Dụng cụ: Đèn cồn, giá đỡ, lưới amiăng, nhiệt kế, ống nghiệm, phễu, giấy lọc, ống
mao quản, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh,…
- Hóa chất: Tinh thể benzoic acid, glycerol.

2. Tiến hành
- Cân 1 gam benzoic acid, vừa khuấy vừa cho nước nóng từ từ vào cho đến khi
benzoic acid tan hết. Đun sôi, nếu dung dịch có màu vàng thì để nguội cho vào 1 thìa cà
phê than hoạt tính, lọc nóng nhanh để lấy dung dịch, loại bỏ chất bẩn và than hoạt tính.
Để dung dịch nguội từ từ benzoic acid sẽ kết tinh lại ở trạng thái hình kim. Lọc lấy tinh
thể benzoic acid bằng phễu Bucsne.
- Làm khô tinh thể benzoic acid bằng cách phơi ngoài trời nắng hoặc sấy ở nhiệt
độ 60-70 0C (tủ sấy, máy sấy,…)
- Cho tinh thể benzoic acid vào ống mao quản (đã được bịt kín một đầu) khoảng
3
1cm cho dễ quan sát hiện tượng xảy ra và cố định vào nhiệt kế. Cho vào ống nghiệm
chứa dung dịch glycerol và đun trên ngọn lửa đèn cồn quan sát hiện tượng nóng chảy của
benzoic acid trong mao quản. Nhiệt độ nóng chảy của benzoic acid từ 121℃ đến 122℃ .
3. Kết quả thực nghiệm
- Nhiệt độ nóng chảy của benzoic acid quan sát được ở 121℃

* Ưu khuyết điểm của phương pháp này:

- Ưu điểm
+ Thông dụng, đơn giản, phổ biến, là phương pháp có kết tinh sản phẩm từ chất
rắn hay dung dịch bão hòa đều được.
+ Quá trình kết tinh tiến hành lặp đi lặp lại từ 2 - 3 lần hay chỉ một lần là chất
kết tinh đạt được tinh khiết cao.
+ Dễ dàng tiến hành, quá trình kết tinh xảy ra tương đối nhanh.
- Nhược điểm
+ Trong suốt quá trình kết tinh đòi hỏi phải quan sát kỹ, do dễ gặp một số khó
khăn: nước lọc, dịch lọc, màu dung dịch, dung môi,..... cần phải xử lý ngay mới
thu được sản phẩm tinh khiết.
+ Dung môi chọn lựa khó khăn cần chọn lựa kỹ mới đủ điều kiện, hiệu suất thấp
do trong quá trình lọc bị rơi rớt, hay dung môi làm tan một phần nhỏ chất tan
vào dung dịch.