1.

giới thiệu
Trong những năm qua,có nhiều phương pháp để xác định nồng độ I ôt:
Phân tích kích hoạt nơ-tron, phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, QUANG
PHỔ PHÁT XẠ PLASMA CẢM ỨNG (ICP-OES),huỳnh quang tia X, điện hóa,
Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (ICP-MS)

hầu hết các phòng thí nghiệm không có sẵn tất cả các thiết bị này.

Nghiên cứu này có mục đích chính là kết hợp các phương pháp đã từng được công
bố trước đây để định lượng i-ốt dựa trên phương pháp Sandell và Kolthoff
 2. Nguyên tắc của phương pháp:
- . Định lượng iốt dựa trên phép đo sự khử xúc tác iốt của Ce(IV)(màu vàng) thành Ce(III)
(không màu) bởi As(III). dựa trên phản ứng Sandell–Kolthoff.
- Phản ứng dựa trên sự khử Ce(IV) màu vàng bởi As(III) thành Ce(III) không màu, quá
trình này diễn ra rất chậm. Phản ứng này được xúc tác bởi một lượng nhỏ iodua. 

Phản ứng được theo dõi liên tục ở bước sóng

410 nm
3.Phương trình phản ứng:
4. HÓA CHẤT:

• KOH 6M
• ZnSO4 0.5M
• Amonium persulfate (NH4)2S2O8.
• xeric ammonium sulphate (15,8 x 10-3 M),
• KIO3
• 2 mL axit asen (25,3 x 10-3),..
•…
5.CÁCH PHA
II. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH ĐỊNH
LƯỢNG IOT
• Khoảng 0,5 g mẫu được cân vào cốc sứ và 0,5 mL dung dịch kali hydroxit
• (6 M) được trộn với một thanh kim loại và đặt trong lò ở nhiệt độ 95°C, trong 1
• giờ.
• Sau đó, 0,5 mL dung dịch kẽm sunfat (0,5 M) được thêm vào và mẫu được đưa trở lại
• lò sấy trong 1 giờ ở 95 °C. Các chén nung sau đó được đặt trong lò múp để đạt đến
• 600 ° C trong khoảng thời gian 1 giờ. Sau đó, nó được hoàn nguyên trong nước khử
• ion, được lọc để loại bỏ các hạt và thể tích được điều chỉnh cho phù hợp. Quá
• trình oxy hóa và đo quang phổ được thực hiện theo Pino et al. [26] có sửa đổi.
• Các phần của 0,2 mL mẫu hoặc chất chuẩn được thêm vào các ống nghiệm, sau đó thêm
• 1,0 mL amoni persulfate (1 M). Các mẫu trải qua quá trình oxy hóa trong 30 phút
• trong bể nước ở 95 ° C. Sau đó, 2 mL axit asen (25,3 × 103 M), 1 mL axit
• sulfuric (1,3 M) và 1 mL nước được bổ sung lần lượt. Các ống này được đặt trong
• bể nước ở 32°C trong 10 phút, sau đó 0,5 mL xeric ammonium sulphate (15,8 × 103
• M) được thêm vào, xoáy và đặt lại vào bể nước trong 10 phút. Dung dịch chuẩn A
• được thực hiện với KIO3 đến nồng độ 7,9 M (1000 μg/mL). Dung dịch chuẩn B được
• chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn A tới 100 lần để có nồng độ iốt là
• 78,7 mM (10,0 μg/mL). Chuẩn làm việc có nồng độ 0,8, 1,6, 2,4, 3,2, 3,9 mM được
• chuẩn bị trong nước cất. Sau khi ủ, độ truyền qua của mẫu hoặc chất chuẩn được
• đọc ở bước sóng 410 nm trong máy đo quang phổ.
 KẾT QUẢ
Thông số Kết quả
Tuyến tính Hồi quy tuyến tính (y = mx + b) 703,6x + 34
  Phạm vi nồng độ tuyến tính 0–0,06 mg I/100 g
  R2 · 1.0
Độ nhạy LOD (giải pháp phân tích tiêu chuẩn 1,7 × 10−3 mg I/100 g
0,01 mg I/100 g)
  LOQ (giải pháp phân tích tiêu chuẩn 5,0 × 10−3 mg I/100 g
0,01 mg I/100 g)
  LOD (mẫu có hàm lượng iốt thấp nhất, 6,0 × 10−2 mg I/100 g
Isochrisis galbana, 10 bài đọc)
  LOQ (mẫu có hàm lượng iốt thấp nhất, Isochrisis galbana, 10 bài 1,8 × 10−1 mg I/100 g
đọc)
Chính xác Phục hồi %
  SW + 0,01 mg I/100 g 103
  SW + 0,02 mg I/100 g 118
  SW + 0,03 mg I/100 g 104
  SW + 0,04 mg I/100 g 101
  SW + 0,05 mg I/100 g 102
Độ chính xác Trong ngày (% RSD) 8.7
  Độ lặp lại (% RSD) 3.8
Ma trận effect Biến thể (%) 3.2
Kết quả
Các mẫu tảo vĩ mô fortified với các giải pháp phân tích tiêu
chuẩn của KIO3 từ 50 đến 200% hàm lượng iốt của nó, trước khi
đốt.
Tảo lớn KIO3 fortification (%) Kết quả (%) Difference (%)

Ulva sp. (Màu xanh lá cây) 50 53.6

100 94.8

3,6 (+) 5,2 (−)

  200 185.8 14,2 (−)

Grateloupia lanceola 50 51.5 1.5 (+)

(Đỏ) 100 102.5 2.5 (+)

  200 193.6 6,4 (−)

Cystoseira usneoides 50 61 99.0 11 (+)

(Nâu) 100 1 (−)

  200 184.8 15,2 (−)

Đánh giá hàm lượng iốt, thay đổi thời gian đốt trong lò múp ở 600 °C, để kiểm tra khả năng ứng dụng của phép đo quang phổ tử ngoại – khả
kiến (UV–Vis) đối với chất nền rong biển.

N° Thời điểm đốt Trung bình ± SD (mgI/100 g dw) RSD (%)

1 1 giờ 10,3 ± 0,7 6.4

2 1 giờ 30 phút 10,4 ± 0,3 2.4

3 2 giờ 11,1 ± 1,2 6.6

4 2 giờ 30 phút 10,6 ± 0,5 4.7

Trung bình   10,6 ± 0,3 3.0

kết quả này đã chứng minh rằng

việc đốt các mẫu đã hoàn tất với phương pháp này và việc tăng thời gian đốt
sẽ không ảnh hưởng đến quá trình khoáng hóa của các mẫu. Đánh giá này cực
kỳ quan trọng, vì một số hợp chất i-ốt có thể bị bay hơi do nhiệt độ cao.
 phương pháp quang phổ khối plasma kết hợp cảm ứng (ICP-
MS). Phương pháp ICP-MS có độ nhạy cao hơn và giới hạn phát hiện thấp hơn,
đồng thời có thể được sử dụng để phân tích các loại mẫu khác nhau.

So sánh hàm lượng iốt của 9 mẫu tảo vĩ mô được chọn được xác định bằng phương pháp
đo quang phổ UV-Vis và ICP-MS
hồi quy tuyến tính xác định mối quan hệ giữa hàm lượng iốt được xác định trong 8 mẫu tảo vĩ mô
được phân tích bằng phương pháp ICP/MS
Kết luận
• . Phương pháp đã được kiểm chứng thực hiện trong nghiên cứu
• này cho thấy phạm vi hoạt động tốt (0–0,06 mg I/100 g), với hệ số tương
quan tuyệt vời (R2
• ≈ 1,0). Độ nhạy được xác định, đạt được các giá trị LOD thấp (1,7 × 103
mg I/100 g) và LOQ
• (5,0 × 103 mg I/100 g), sử dụng nồng độ thấp nhất của dung dịch chuẩn
phân tích. Ngoài
• ra, Độ chính xác được đánh giá khi tính toán khả năng phục hồi và các giá
trị chấp nhận
• được đã được xác định (101 và 118%).
Kết quả

• ộ chính xác được coi là tối ưu, do đánh giá trong ngày (RSD = 8,7%) và độ lặp lại (RSD =
• 3,8%). Hiệu ứng ma trận được coi là có thể bỏ qua (3,2%) và được coi là không tạo ra sự
• thay đổi đáng kể cho việc định lượng iốt. Ngoài ra, đánh giá khả năng phục hồi củng cố
(50–
• 200%), đã được thực hiện đối với 3 màu tảo lớn khác nhau, bổ sung các dung dịch
chuẩn KIO3
• trước khi khoáng hóa mẫu. Các kết quả được coi là phù hợp, vì % phục hồi không khác
nhiều
• so với giá trị được củng cố ban đầu. Điều này cho thấy rằng sự bay hơi iốt trong quy
trình đốt, quá trình oxy hóa và pha loãng iốt không gây ra sự thay đổi đáng kể. Hàm
• lượng iốt trong tảo rất khác nhau giữa các loài khác nhau
Kết quả
• phương pháp
• quang phổ vẫn là một kỹ thuật đáng tin cậy để xác định nhanh hàm
lượng
• iốt trong các mẫu tảo