TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC BUÔN MA THUỘT CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA DƯỢC Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Bộ môn: Hóa phân tích - Kiểm nghiệm - Độc chất

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II

LỚP: 22DA2
NHÓM: 1
Danh sách thành viên: 1.Phạm Thị Ngọc Bích
2.Phan Thị Ngọc Ánh
3.Trương Thị Diễm My

BÀI 4: ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP ACID H2SO4 & H3PO4 BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
I.Nội dung

1.Lập bảng
VNaOH (ml) pH ∆V ∆ pH ∆pH/∆V
0 0.72
1 0.76 1.00 0.04 0.04
2 0.82 1.00 0.06 0.06
3 0.87 1.00 0.05 0.05
4 0.94 1.00 0.07 0.07
5 1.01 1.00 0.07 0.07
6 1.10 1.00 0.09 0.09
7 1.15 1.00 0.05 0.05
8 1.31 1.00 0.16 0.16
9 1.45 1.00 0.14 0.14
10 1.65 1.00 0.2 0.20
11 1.93 1.00 0.28 0.28
11.7 2.28 0.70 0.35 0.50
11.8 2.36 0.10 0.08 0.80
11.9 2.45 0.10 0.09 0.90
12 2.53 0.10 0.08 0.80
12.1 2.65 0.10 0.12 1.20
12.2 2.83 0.10 0.18 1.80
12.3 3.04 0.10 0.21 2.10
12.4 3.40 0.10 0.36 3.60
12.5 4.08 0.10 0.68 6.80
12.6 4.83 0.10 0.75 7.50
12.7 5.22 0.10 0.39 3.90
12.8 5.44 0.10 0.22 2.20
12.9 5.60 0.10 0.16 1.60
 13 5.76 0.10 0.16 1.60
13.1 5.87 0.10 0.11 1.10
13.2 5.98 0.10 0.11 1.10
13.3 6.08 0.10 0.1 1.00
13.4 6.17 0.10 0.09 0.90
13.5 6.24 0.10 0.07 0.70
13.6 6.32 0.10 0.08 0.80
13.7 6.40 0.10 0.08 0.80
14 6.59 0.30 0.19 0.63
15 7.30 1.00 0.71 0.71
15.1 7.38 0.10 0.08 0.80
15.2 7.47 0.10 0.09 0.90
15.3 7.56 0.10 0.09 0.90
15.4 7.69 0.10 0.13 1.30
15.5 7.8 0.10 0.11 1.10
15.6 7.98 0.10 0.18 1.80
15.7 8.17 0.10 0.19 1.90
15.8 8.43 0.10 0.26 2.60
15.9 8.89 0.10 0.46 4.60
16 9.32 0.10 0.43 4.30
16.1 9.76 0.10 0.44 4.40
16.2 10.07 0.10 0.31 3.10
16.3 10.30 0.10 0.23 2.30
16.4 10.48 0.10 0.18 1.80
16.5 10.67 0.10 0.19 1.90
16.6 10.79 0.10 0.12 1.20
16.7 10.85 0.10 0.06 0.60
16.8 10.98 0.10 0.13 1.30
16.9 11.06 0.10 0.08 0.80
17 11.09 0.10 0.03 0.30
17.1 11.17 0.10 0.08 0.80
18 11.60 0.90 0.43 0.48
19 11.87 1.00 0.27 0.27
20 12.05 1.00 0.18 0.18
21 12.18 1.00 0.13 0.13
22 12.29 1.00 0.11 0.11
23 12.38 1.00 0.09 0.09
24 12.46 1.00 0.08 0.08
25 12.52 1.00 0.06 0.06
2. Đồ thị

Theo đồ thị ta xác định được: V1 = 12.6 ml

V2 = 15.9 ml

(2�1−�2)×�(����)×�(�2��4)
PH2SO4 (g/l) = 10

(2×12.6−15.9)×0.1×49
= = 4.5570 (g/l)
10

3×(�2−�1)×�(����)×�(�3��4)
PH3PO4 (g/l) = 10

3×(15.9−12.6)×0.1×32.7
= = 3.2373 (�/�)
10

II. CÂU HỎI TỰ KIỂM TRA

1.Các dung dịch chuẩn pH đã được sử dụng trong bài thực tập? Có
thể sử dụng dung dịch chuẩn khác?
=> Các dung dịch chuẩn pH đã sử dụng : pH=4 pH= 7. Có thể sử dụng
dung dịch chuẩn khác được, tuy nhiên vì bước nhảy trong bài khảo sát
nằm trong khoảng từ 49 nên sử dụng các dung dịch chuẩn như trên là
thích hợp nhất.

2. Muốn đo pH của chế phẩm trong vùng kiềm thì nên hiệu chuẩn
điện cực với dung dịch chuẩn pH nào?
=>Muốn đo pH của chế phẩm trong vùng kiềm thì nên hiệu chuẩn điện
cực với dung dịch chuẩn: pH=7 và pH=9

3. Acid sulfuric có bao nhiêu nấc phân ly? Các nấc này đều có thể dễ
dàng xác định? Tại sao?
H2SO4 là acid mạnh, có 2 nấc phân ly.
H2SO4 + NaOH  NaHSO4 + H2O (1)
NaHSO4 +NaOH  Na2SO4 +H2O (2)
Các nấc này đều có thể dễ dàng xác định vì: NaHSO4 phân ly không hoàn
toàn nên khó xác định điểm tương đương của nấc này mà phản ứng
thường đi thẳng qua nấc phân ly thứ 2 nên có thể xem như phản ứng (2)
xảy ra đồng thời với phản ứng (1). Phản ứng (2) có bước nhảy( 410)

4. Acid phosphoric có bao nhiêu nấc phân ly? Các nấc này đều có thể
dễ dàng xác định? Tại sao?
H3PO4 là một acid trung bình, có 3 nấc phân ly.
H3PO4 + NaOH  NaH2PO4 + H2O (3)
NaH2PO4 + NaOH  Na2HPO4 + H2O (4)
Na2HPO4 + NaOH  Na3PO4 + H2O (5)
Các nấc này đều có thể dễ dàng xác định vì:
pH kết thúc phản ứng (3) từ 4.15.2
pH kết thúc phản ứng (4) từ 9.210
phản ứng (5) không có bước nhảy trong môi trường nước vì HPO4-2 là
một acid rất yếu không thể hiện tính acid trong nước.

5. Trình bày một bảng ghi kết quả của thể tích đã đo theo pH thay
đổi? có nhận xét gì đến bước nhảy pH?
=> Bảng ghi kết quả thể tích đã đo theo pH thay đổi gồm: 5 giá trị
VNaOH, pH, ∆V, ΔpH/ΔV
- Nhận xét khi đến bước nhảy pH: trước điểm tương đương pH hầu
như thay đổi không đáng kể. Tới khi thêm V ml NaOH, gần tới điểm
tương đương pH thay đổi đột ngột.

6. Khi chuẩn độ, tốc độ và thể tích dung dịch chuẩn độ thêm vào
dung dịch định lượng nên như thế nào? Tại sao?
=> Khi chuẩn độ tốc độ và thể tích dung dịch chuẩn độ thêm vào dung
dịch định lượng:
-Tốc độ: chỉnh tốc độ khuấy sao cho không gây bọt khí trong dung dịch
- Thể tích: thêm từng ml dung dịch chuẩn độ vào và khi gần tới điểm
tương đương giảm xuống còn 0,1-0,05 ml khi qua điểm tương đương nhỏ
thêm từ 1-2ml, sau đó ngừng.
Vì khi chuẩn độ nếu tốc độ và thể tích không làm đúng yêu cầu như trên
khi định lượng sẽ xảy ra sai số, không vẽ được đường cong chuẩn độ pH
theo V(ml) và không xác định được V1, V2 trên đồ thị.
 7. Có thể xác định điểm tương đương một cách dễ dàng khi vẽ đường
biểu diễn pH theo thể tích chuẩn độ (V) hay vẽ đường biểu diễn
PH/V theo Vtb? Tại sao?
Có thể xác định điểm tương đương 1 cách dễ dàng khi vẽ đường biểu
diễn PH/V theo thể tích chuẩn độ (V). Vì việc xác định cực đại hấp thu
đơn giản và dễ dàng hơn việc xác định điểm uốn theo đường biểu diễn pH
theo thể tích chuẩn độ (V) ( xác định điểm uốn phải thông qua việc xác
định phương chiều của vecto tiếp tuyến).

8. Khi thay đổi nồng độ dung dịch chuẩn độ hay thay đổi nồng độ
dung dịch cần định lượng thì pH tại điểm tương đương và đường
cong chuẩn độ có thay đổi? Tại sao?
Có thay đổi vì pH phụ thuộc vào nồng độ ( pH= -log H+ nếu nồng độ
càng loãng thì pH càng cao và ngược lại)

9. Khi tiến hành chuẩn độ điện thế có nên thêm chỉ thị để kiểm tra
kết quả không? Tại sao?
Không nên thêm chỉ thị vì có thể gây phản ứng phụ dẫn đến sai số.

10. Lập bảng nhận xét các điểm khác biệt của các phương pháp
chuẩn độ thể tích sử dụng chỉ thị màu, chuẩn độ điện thế tự động và
bán tự động. nêu các ưu điểm và khuyết điểm của 3 phương pháp?

Tên
Nhận xét sự khác
phương Ưu điểm Nhược điểm
biệt
pháp
Thực hiện bằng tay
và các dụng cụ cơ - Sai số tuỳ thuộc người
bản, kết quả dựa - Không cần dụng cụ, máy móc làm
Chuẩn độ
vào sự thay đổi đắt tiền - Không sử dụng được
thể tích
màu của chất chỉ - Nhanh chóng, dễ thực hiện cho mẫu có nồng độ rất
thị . sai số lớn do loãng (< 10-5M)
sai số chủ quan
 - Độ nhạy cao
- Sử dụng cho mẫu có nồng độ
rất nhỏ (< 10-5M)
- Chuẩn độ được mẫu có nhiều
thành phần
- Áp dụng được trong trường
hợp không tìm được chỉ thị thích
- Cần dụng cụ máy móc
Chuẩn độ Định lượng tự hợp cho chuẩn độ thể tích
đắt tiền
điện thế tự động chất đã chọn - Bơm định lượng tự động tránh
- Phải hiệu chỉnh máy
động trong một mẫu sai số khi thực hiện bằng tay
trước khi sử dụng
- Tiết kiệm hoá chất và mẫu
- Tiết kiệm thời gian
- Có hồ sơ lưu trên máy truy
xuất dễ dàng

Dùng máy đo pH
- Độ nhạy cao
vẽ đường cong
- Sử dụng cho mẫu có nồng độ
chuẩn độ pH theo
Chuẩn độ rất nhỏ (< 10-5M) - Cần dụng cụ máy móc
V(ml) hoặc dựa
điện thế - Chuẩn độ được mẫu có nhiều đắt tiền
vào điểm cực đại
bán tự thành phần - Phải hiệu chỉnh máy
của đạo hàm bậc
động - Áp dụng được trong trường trước khi sử dụng
nhất đường cong
hợp không tìm được chỉ thị thích
chuẩn độ từ đó tính
hợp cho chuẩn độ thể tích
toán thể tích

11. Phương pháp chuẩn độ điện thế dùng để định lượng phù hợp với
dạng nào nhất? Tại sao?
Được áp dụng trong các phản ứng chuẩn độ trung hòa( trong nước và môi
trường khan) ,oxi hóa khử, tạo phức và kết tủa.
-Vì phương pháp chuẩn độ điện thế là phương pháp chuẩn độ mà điểm
tương đương được xác định bằng sự thay đổi đột ngột về điện thế của hỗn
hợp dung dịch chuẩn độ.
Dùng xác định hàm lượng nước cho chế phẩm lỏng- rắn
Phương pháp chuẩn độ điện thế dùng để định lượng phù hợp với dạng chế
phẩm là Paracetamol 500mg vì nó thông dụng nhất và được sử dụng
nhiều khi cần