You are on page 1of 42

T.C.

HTT NVERSTES
MHENDSLK FAKLTES
KMYA MHENDSL BLM

CMPOR-YBTA ORUM MENTO FABRKASI LABORATUVAR STAJI

ADI-SOYADI : ESN ARDAHANLI


STAJ TARH : 29 AUSTOS -19 EYLL 2009

EYLL
2009

NDEKLER

Sayfa No

1. Staj almasnn Konusu ve Amac

2. orum imento Fabrikas Hakknda Genel Bilgi

2.1. Kuruluun Ad

2.2. Kuruluun Yeri

2.3. Kuruluun Organizasyon emas

2.4. Kuruluun stihdam Durumu

2.5. Asl retim ve alma Konusu

2.5.1- imento Sektrnn Tanm ve Tarihesi

2.5.2-Kuruluta imento retimi

2.6. Kuruluun Ksa Tarihesi

2.7. imento Sektrnde SG(Oryantasyon program)

3-Laboratuvarlar
3.1-Fizik Laboratuvar

3.1.1-Proses Hattndan Numune Alma

3.1.2-ncelik Analizi

3.1.3-Kmr Hazrlama-Rutubet Tayini

3.1.4-Toz ve nci Tablet Hazrlama

10

3.1.5-Klinker Dansite Tayin Deneyi

11

3.1.6-Blaine Analizi

11

3.1.7-Konkasr k Elek Analizi

12

3.1.8-Klinker Scaklk Tayini

12

3.1.9-Pime Scaklk Tayini in Elek Analizi

12

3.1.10-Sevk Edilen Klinkerden Numune Alma

13

3.1.11-Serbest Kire Cihaz Kullanma ve Deneyi

13

3.1.12-Delta Rio Cihaz Deneyi

14

3.1.13-CaCO3 Tayini

16

3.2-Beton Laboratuvar
3.2.1-imento Pastasnn Hazrlanmas

16

3.2.2-Normal Kvamn Tayini

16

3.2.3-Priz Sresi Tayini

17

3.2.4-imento Hacim Deiim Deneyi

18

http://www.kimyamuhendisi.com

3.2.5-Kalplarn Doldurulmas

19

3.2.6-Numunelerin Bekletilmesi

20

3.2.7-Basn Mukavemet Deneyi

21

3.2.8-Younluk Tayini

21

3.2.9-Blaine Analizi

23

3.2.10-Liftomat Analizi

23

3.3-Kimya Laboratuvar
3.3.1-Kimyasal Analize Hazrlk

24

3.3.2-Kzdrma Kayb Deney Tayini

25

3.3.3-znmeyen Kalnt Deney Tayini

25

3.3.4-Serbest Kire Tayin Deneyi

26

3.3.5-Klorr Tayin Deneyi

27

3.3.6-SO3 Tayin Deneyi

28

3.3.7-Silisyum Dioksitin ktrlmesi ve Tayini Deneyi

29

3.3.8-Demir Oksit(Fe2O3) Tayin Deneyi

31

3.3.9-Alminyum Oksit(Al2O3) Tayin Deneyi

31

3.3.10-Kalsiyum Oksit(CaO) Tayin Deneyi

32

3.3.11-Magnezyum Oksit(MgO) Tayin Deneyi

33

3.3.12-imento Bileenlerinin Miktar Tayini

34

3.3.13-Alkali Tayin Deneyi

37

3.3.14-CaCO3 Deney Analizi

37

3.3.15- Kmr Uucu Madde ve Kl Tayini Deneyi

37

3.3.16- Yanc Kkrt Tayin Deneyi

38

3.3.17-Kmr Kalori Analizi

39

4-Sonu-Yorum
5-Ekler

http://www.kimyamuhendisi.com

41

1. STAJ ALIMASININ KONUSU VE AMACI


imento sektrnde bulunan laboratuvarlarda imentonun eitli zelliklerinin analiz
ve tayin metodlarnn laboratuvar ortamnda takibi.
Laboratuvar stajnda Kimya Mhendislii Blm rencilerinin i hayatna atldktan
sonra alabilecei i sahalarnda; kazand teorik mhendislik bilgilerinin pratikteki
uygulamalarn tanmalar ve incelemeleri ama edinilmitir.Buna ek olarak kurulutaki
mhendislik birimleri dndaki birimlerin ileyiini ve bunlarn mhendislik birimleri ile
ilikilerinin tannmas ve incelenmesi de amalanmtr.

2. CIMPOR-YBTAS ORUM MENTO FABRKASI HAKKINDA


GENEL BLG
2.1-Kuruluun Ad: Cimpor-Yibitas orum imento Fabrikas
2.2-Kuruluun Yeri: Samsun karayolu zerinde kente 3km uzaklktaki sklk mevkii.
2.3-Kuruluun Organizasyon emas:
- ORGANZASYON EMASI -

GENEL MDRLK

Bakm

ve retim

Planlama
Mdrl

Mdrl

Kalite ve

ns. Kayn. ve Muhasebe

Gelitirme

d. ler

Bilgi lem

Mdrl

Mdrl

Mdrl

ve

Fabrika Genel Mdr ayn zamanda fabrikann sevk ve idaresinden sorumludur.


Genel Mdre bal olarak:
Bakm ve Planlama Mdr
retim Mdr
Kalite ve Gelitirme Mdr
nsan Kaynaklar ve dari ler Mdr
Muhasebe ve Bilgi lem Mdr

http://www.kimyamuhendisi.com

2.4-Kuruluun stihdam Durumu


* Ynetici says.16
* Mhendis says..12
* Teknisyen says..4
*Dz ii says..104
*Kalifiye ii says6
* Mteahhit eleman says...60
2.5-Asl retim ve alma Konusu
Kuruluun asl retim ve alma konusu; belirlenen standartlara uygun imento
retimidir.
2.5.1-imento Sektrnn Tanm
imento Sanayii, balca silisyum, kalsiyum, alminyum ve demir oksitlerini ihtiva
eden hammaddelerin teknolojik metotlarla tinterleme temperatrne kadar piirilmesi ile elde
edilen yar mamul klinkerin, tek veya daha fazla katk maddesi ile tlmesi suretiyle imal
edilen hidrolik balayclar kapsamna alan bir sektrdr.
imento Sektrnn Tarihesi
Uygarlk tarihinde insanlar daha iyi yap malzemeleri kullanarak daha dayankl, daha
byk yaplar, yollar, kprler ve barajlar yapmak iin her zaman byk abalar
harcamlardr. Bu arada talar ve tulalar birbirine daha kuvvetle yaptran fakat suda
erimeyen balayc maddelere daima ilgi duymulardr. Kire ve al gibi balayc
maddelerden sonra bulunan imento, eitli yaplarda kullanlan ve aranan malzeme olmutur.
imentonun yalnz tula ve ta paralarn birletirmekle kalmayp, eitli kalplar iinde
beton dklmesine olanak salamas ile bu maddenin kullanl hzla artm ve uygarln
gelimesinde beton yaplar byk kolaylklar getirmitir.
2.5.2-Kuruluta imento retimi:
Ocaklardan

alnan

hammaddeler

damperli

kamyonlarla

konkasre

tanmaktadr.Ancak kalker sert bir hammadde olduundan boyutlarn kltmek iin


konkasrde (krclarda) ilem grr.Kil direk olarak stokhole alnmaktadr.Burada krc
olarak ekili krclar kullanlmaktadr.Ocaklardan max.50cm boylarnda hammadde gelmesi
istenir.Bunun nedeni;krcnn verimini arttrmak ve enerji giderlerini azaltmaktr.Ayn
zamanda

krcnn

zarar

grmesini

engellemektedir.Krclardan

sonra

boyut

5cm

drlr.Hammaddeler stokhol iindeki alana ;her hammadde kendine zg bir blmde yer

http://www.kimyamuhendisi.com

alacak ekilde stoklanr.Sonra ana hammaddeler(kalker vekil) gezervinlerle stokholden


alnarak belli oranlarda(yaklak %80-%20)bunkere verilir.Bunkerin zerinde zgara vardr.
ri boyutta hammaddelerin karma giriini engellemektir.Belirlenen reeteye bal
olarak burada tartm yaplr ve tayc bantlar ile farin deirmeni giriinde bulunan ekili n
krcya beslenir.ekili n krcya ve farin deirmenine frndan scak gaz ekilir.Bylece
ekili n krcda kurutma ilemide yaplr.ekili n krc seperatrlere baldr.Burada bir
hava akm oluturularak ayrm yaplr ve iri boyutta olanlar seperatrden farin deirmenine
beslanir.nce boyutta olanlar siklonlara oradanda elevatrler yardmyla farin silosuna
tanr.Farin deirmeninde tlen hammadde ayn aamalardan tekrar geirilir.4 tane farin
silosu vardr.lk 3 silodan belirli oranlarda alnarak haval bantlarla 4.siloya tanr ve burada
homojenizasyon ilemi uygulanr.4.silodan direk olarak frna besleme yaplr.Alnan farin 6080C scaklklarda elevatrler yada kompresrlerle salanan basnl hava ile siklonlarn en
tepesine tanr.Siklonlarn oluturduu kule n stma kulesidir.lk aamada ikili,dier
aamalarda ise 1 er tane olmak zere 5 tane siklon ve 4 aama vardr.Frndan ekilen scak
hava aadan yukarya hareket ederken farin silosundan alnan malzeme yukardan aa
doru hareket eder.Farinin boyutu ok kk olduu iin scak gazla s transferi kolayca
olup farinin scakl artar.Bylece fazladan enerji tketimi ve frn boyutlarnn artmas
engellenmi olur.Siklonlardan sonra farin frna girer.Frn ters akm prensibine gre
alr.Sonra frndan kan klinker hava yardmyla klinker soutmada soutulur.Soutmann
bir ucu rekpratre bir ucu frna baldr.nk oluan scak hava sekonder hava olarak
frna verilir ve kmrn yanmasnda kullanlr.Soutmadan sonra klinker koval
konveryrlerle klinker stokhole alnr.Oradan gezervinlerle klinker,al ta ve retilen
imento tipine bal olarak farkl miktarlarda kalker ve tras alnarak bunkerlere
beslenir.Belirlene

reeteye

bal

olarak

eitli

oranlarda

imento

deirmenlerine

beslenir.Bilyal deirmenler kullanlr.Deirmenden karlan imento elevatrlere dinamik


seperatrlerle gnderilir.Burada imentonun inceliine ve blaine deerine bal olarak ayrm
yaplr ve istenilen deerlere ulaan imento silolara basnl hava yardmyla pomplaradan
pskrtme yntemiyle tanr.Burada homojenletirilir.2 si byk biri kk olmak zere
toplam 6500 tonluk kapasiteye sahip 3 tane silo vardr.imento 50 kglk paketler halinde yada
kamyonlara doldurma yntemiyle dkme eklinde alnarak satlmaktadr.
2.6-Kuruluun Ksa Tarihesi
1954 ylnda 5 Milyon TL sermaye ile kurulan orum imento Sanayii T.A..nin
30.03.1959 ylnda sermayesi 20 Milyon TL.ye 1982 ylnda ise 500 Milyon TL.ye
ykselmitir.
http://www.kimyamuhendisi.com

Fabrikann temeli 29.11.1954 ylnda atlm ve 23.03.1958 ylnda iletmeye


alnmtr. Ya ve kuru sistem olmak zere iki nite kurulmutur. Ya sistem 250 ton/gn
kapasiteli olup Fransz Fiveslille irketi tarafndan 85000 ton/yl kapasiteli projelendirilmitir.
Blge ihtiyacnn artmas nedeniyle 1969 ylnda 395 000 ton/yl Klinker kapasiteli kuru
sistem Bat Alman Humbold Firmasndan ithal edilen projeye gre ikinci sistem nitelerin
montajna balanm Mays 1969 ylnda iletmeye alnmtr.
Fabrikann enerjisi T.E.K.den salanmaktadr. Yakt olarak fabrikada kmr
kullanlmakta, yakt T.K.I.den. T.T.K. iletmesinden, Bayat ta zel bir firmadan ve ithal
kmrden (Petrokok) salanmaktadr. Hammadde olarak kalker ve kil kullanlmakta, bunlar
fabrikann yaknndaki hammadde ocaklarndan salanmaktadr. Ayrca katk maddeleri
olarak kullanlan Tras 35 km uzaklktaki Mecitznden getirilmektedir. Al ta ise orum
civarndaki ocaklardan alnmaktadr.
01.04.2006 tarihinde Portekiz irketi olan Cimpor tarafndan Fransz irket
Lafargedan devralnmtr.
2.7-imento Sektrnde SG(Oryantasyon Program)
sal ve gvenlii (SG) tanm: alanlarn, taeronlarn, mteahhit
personelinin, ziyaretilerin ve i sahasndaki dier tm insanlarn iyilik halini etkileyecek
faktr ve koullardr.
lgili kii ve kurulular: Organizasyonun i sal ve i gvenlii performans ile
ilgilenen ya da bundan etkilenen birey ve gruplardr. Bunlar; alanlar, taeronlar,
mteahhitler, tedarikiler, fabrika ynetimi, iveren ve ii sendikalar, mteriler,
ziyaretiler, alma Bakanl.
TANIMLAR

TEHLKE KAYNAKLARI

Tehlike

yeri Ynetimi ve Organizasyonu

Risk

yeri Seimi

Risk Deerlendirme

Projelendirme ve Tesisler

Tolere edileilir Risk

alanlar

Denetim

Makine ve Ekipman

Uygunsuzluk

Proses

Kaza Tanm

Hammadde ve Nihai rn

Kaza Nedenleri :

Ortam koullar,

Tasarm hatalar,

http://www.kimyamuhendisi.com

Sistem aksaklklar,

nsan faktrnn gz ard edilmi olmas,

Eitim ve denetim eksiklii


Madde 1 - 1475 sayl Kanunu kapsamna giren iyerlerinde, iilere ait yatp

kalkma yerlerinde ve dier mtemilatnda bulunmas gereken salk artlarnn ve


iyerlerinde kullanlan alet, edevat, makinalar ve hammaddeler yznden, kabilecek
hastalklara engel olacak tedbir ve aralarn, iyerlerinde i kazalarn nlemek zere
bulundurulmas gerekli aralarn ve alnacak gvenlik tedbirlerinin neler olduu, bu tzkte
belirtilmitir.
gvenliinin salanmas bakmndan fabrika sahas ierisinde zorunlu olarak
reflektr yelek,baret ve gzlk kullanlmaldr.Ayrca allan birime zg olarak eldiven
vs.kullanlmaldr.

3.LABORATUVARLAR
3.1.FZK LABORATUVARI
3.1.1-Proses Hattndan Numune Alma
- Farin Deirmeni:
Deirmen Besleme:
- Deirmen besleme; kalker, kil ve dzeltici malzeme besleme bantlarndan proses kalite
plannda belirtildii sklkla spot numune alnr.
- Alnan numunelerden proses kalite plannda belirtilen kontroller yaplr.
- Ayrca Kalker besleme bandndan iki saatte bir spot numune alnarak CaCO3 ve rutubet
yzdesine baklr.
Deirmen k-Silo Girii:
- Haval bant altndaki numune alcdan biriktirmeli olarak iki saatte bir farin numunesi
alnr.Numune almndan sonra numune alcnn ierisi boaltlarak temizlenir.
- Alnan numunenin rutubetine baklarak proses kalite plannda belirtilen kontroller yaplr
- Soutma k:
Her Saat Alnan Klinker:
- Frn k koval banttan her saat spot olarak iki dakika boyunca kovalar taranarak 2 kg
numune alnp kovada biriktirilir.
- Alnan numunenin bir ksm 11.2mm ve 5.6 mm elekten elendikten sonra numune kovasna
konur.- Elenen numunenin laboratuvarda dansitesine baklr.

http://www.kimyamuhendisi.com

- Elenmeyen numunenin bir ksm 24 saat saklamak iin ayr bir numune kovasna konarak
Fizik Laboratuvarnda biriktirilir.
- Gn sonunda 24 saat biriktirilen numuneler kartrlmadan nce uygunsuz kan
klinkerlerin bulunduu saatlerdeki kovalar ayrlr.Uygunsuz numuneler gn ortalamasna
katlmaz.(sCaO ve C3S deeri kalite plannda belirtilen hedefler dnda olanlar)
- Biriktirilen klinker drtleme metoduna gre azaltlarak 2500 gr numune tartlarak
laboratuvar deirmeninde tlr.
- tlen numuneden 100g numune tartlarak 150mikron elekten elenir.
- Elenen numune Kimya Laboratuvarnda analiz edilmek zere etvde muhafaza edilir.
- Kimya laboratuvar iin klinker ayrdktan sonra kalan numuneye belirlenen oranda al
ilave edilerek deirmende tlr.
- tlen numune 800 mikron elekten geirildikten sonra Beton Laboratuvarnda
kullanlmak zere muhafaza edilir
ki Saatte Bir Alnan Klinker:
- Frn k koval banttan her saat spot olarak iki dakika boyunca kovalar tarayarak numune
alnr ve kovada biriktirilir.
- ki saat sonunda biriktirilen numunede proses kalite plannda belirtilen kontroller yaplr.
I. ve II. imento Deirmeni:
Deirmen k:
- Deirmen k numune alcdan her saat numune alnr.
- Numunenin bir ksm Beton ve Kimya Laboratuvar iin 24 saat biriktirilen kovada
biriktirilir.
- Geri kalan numunede son rn kalite plannda belirtildii ekilde saatlik,iki saatte bir ve
vardiyada bir defa gerekli kontroller yaplr.
- I.ve III.imento deirmenleri , II.imento deirmeni ile birlikte alyorsa; drt saatte bir
90 ve 32 mikron elek analizine baklr.
- 24 Saat biriktirilen numune drtleme metoduna gre azaltldktan sonra; beton Laboratuvar
iin 800 mikron elekten geirilerek ayrlr.Kimya laboratuvar iin " imento numunesi
hazrlama" talimatna gre hazrlanr.
- Deirmenlerde rn deiimi yapldnda ilgili talimata gre numune alnr.
3.1.2-ncelik Analizi
Alpin elekler kullanlarak 32 mikron-90 mikron ve 200 mikron inceliinde
kmr,imento ve farin numunelerinin incelik tayini yaplr.
http://www.kimyamuhendisi.com

3.1.3- Kmr Hazrlama-Rutubet Tayini


Numune Alma:
Gelen kmrden partiyi temsil edecek ekilde taranarak numune alnr. Rutubetine
bakmak iin bir miktar numune aldktan sonra numune ift torbann ierisine konarak az
balanp muhafaza edilir.
Kaba Rutubet Tayini:
- 100 g kmr numunesi tartm belli paslanmaz elik tava iine kalnl en fazla 10mm
olacak ekilde yaylr.
- Numune tavayla birlikte 35 - 40oC deki (40oC yi gememelidir.) etve konarak 24 saat
etvde bekletilir.
- Etvde dengeye gelen numune oda scaklnda tartlarak aadaki formle gre kaba
rutubet tayin edilir.
Kr = (M-M1)/M x100
Kr : % kaba rutubet
M : Etve girmeden nceki numune miktar g
M1: Etvde dengeye gelmi numune miktar g
Bnye Rutubet Tayini:
- Kaba rutubeti alnm numunenin tamam 200mikron elekten geirilir.
- Nem tayin cihaz kullanma talimatna gre kmrn bnye rutubeti tayin edilir.
Toplam Rutubet Tayini:
Kaba ve bnye rutubeti tespit edilen kmrn aadaki formle gre toplam rutubeti
hesaplanr.
Tr = (100 - Kr x Br/100) + Kr
Tr : % Toplam rutubet
Kr : % kaba rutubet
Br : % Bnye rutubeti
Parti Kmr Tayini:
- Kmr analizleri parti analizleri kalite plannda belirtilen kontrol frekansna gre yaplr.
- Parti sonunda gelen kmrlerden partiyi temsil edecek ekilde arlkl ortalama alnarak
numune hazrlanr.
- Hazrlanan numune drtleme methotuna gre azaltlr.
- Azaltlan numunenin kaba ve bnye rutubetine bakldktan sonra kaba rutubeti alnm
bnye rutubeti alnmam numuneden kalori, kl,uucu madde,kkrt baklr,daha sonra klde
kkrt analizine baklr.
http://www.kimyamuhendisi.com

10

3.1.4- Toz ve nci Tablet Hazrlama


- Toz tablet hazrlamak iin; 15-20g numune nem tayin cihazna konarak rutubeti alnr.
- Klinker numunesi agat havanda tldkten sonra nem tayin cihazna konur.
- Rutubeti alnm numune halkal tcnn ana haznesine konur.
- Srekli desikatrde muhafaza edilen stearik asitten istenilen miktarda tartlarak numune ile
beraber tc iine konur.
- tc iine konan numunenin halkalarn her iki blmne de eit dalmasna dikkat
edilir.
- Daha sonra tcnn kapa kapatlarak,kapak tutucu kilidi taklp, tc bellirli bir
sre altrlr.
- tme ilemi bittikten sonra cihaz otomatik olarak durur.
- tcnn kapa kaldrlarak ana hazne alnp iindeki hazne temizlenerek toz numune
alnr.
- Toz numuneden aada belirtildii miktarlarda alnarak toz tablet hazrlama ilemine devam
edilir.
- tme sresi; XRF okuma sonularna, numunenin inceliine bal olarak Kalite ve
Gelitirme Mdr veya Laboratuvar efi bilgisi dahilinde deitirilebilir.
Numune Toz

t. Numune g

Stearik Asit g

tme Sresi

Toz

Tablet Miktar g
Farin

15

0,30

3 dk

12

Klinker

20

0,80

40 sn

14,5

imento

20

0,50

20sn

14

nci Tablet Hazrlama:


- Eritii hazrlanacak numune 150 mikron elekten geirilerek rutubeti alnr.
- Klinker ve imento numuneleri iin ; 0.9625 g numune, 6.7375g Lityum tetraborat, 0.01g
lityum bromr tartlr.
- Kalker, kil ve farin numuneleri iin ; 0.9625g numune, 6.7375g Lityum tetraborat, 0.01g
lityum bromr tartlr.
- Tartm esnasnda;numune-lityum tetraborat-lityum bromr ok dikkatli ve verilen oranlarda
tartlmaldr.
- Daha sonra tartlan numune ve kimyasal maddeler krozeye konarak iyice kartrlr.
- Eriti cihaz altrma talimatna gre cihaz altrlarak inci tablet hazrlanr.
- Metod kalibrasyonuna gre orana deitirilebilir
http://www.kimyamuhendisi.com

11

3.1.5-Klinker Dansite Deneyi


-Her saat koval banttan "Proses hattndan numune alma" talimatna gre numune alnr.
- Dansite tayini yapmak iin konik kabn altndaki kapak kapatlarak klinker konik kabn iine
boaltlr.
- Daha sonra kap altndaki kapak alarak klinkerin litre kabna boalmas salanr.
- Litre kabnn az bir levha ile syrlarak klinker fazlas dklr.Daha sonra iindeki
numune teraziye konarak tartlr.
- Tartm yaplan numunenin dansitesi rapora kaydedilerek sonu frn operatrne bildirilir.
3.1.6-Blaine (zgl yzey)Analizi
imentonun zgl yzeyi (cm2/g) , belirlenmi boyutlarda ve porozitedeki sktrlm
bir imento yatandan sabit hava miktarnn getii srenin gzlenmesi ile llr.
Deneyin yaplaca laboratuvarn scakl 20+2oC olmal ve nismi nem %65'i gememelidir.
Numune alm ve zgl yzey analiz tayini aada belirtildii ekilde yaplmaldr.
Deirmen k (Saatlik Numune):
- Deirmenden alnan numune kartrlarak iinde topaklanma olmamas salanr.
- Aadaki formle gre numune miktar tespit edilir.
m = d x V x (1-e)
m = Alnacak numune ktlesi g
d = Numunenin younluu,g/cm3
V = Numune hacmi,cm3
e = Hcre iine yerletirilmi olan numunenin gzeneklilii
- Beton laboratuvar tarafndan belirlenen numune younluu hesaplamada kullanlr.
- Blaine cihaz kullanma talimatna gre zgl yzey tayin edilir.
- Bulunan blaine deeri teknik spesifikasyonlar dnda geldiinde deirmen operatr
uyarlr.
Deirmen k ve Paketleme (Gnlk):
- Proses hattndan numune alma talimatna gre deirmenden ve paketlemeden alnan numune
105oC etvde bekletilir.
- Beton laborant, younluk tayini deney talimatna gre numunelerin younluunu tayin
ettikten sonra numunelerin blaine deerlerini tespit eder.
- Beton laborant tarafndan bulunan younluk (zgl arlk) deeri blaine hesaplanmasnda
kullanlmak zere fizik laboratuvarna bildirilir.
http://www.kimyamuhendisi.com

12

3.1.7-Konkasr k Elek Analizi


Gn boyunca konkasr k bantndan konkasr alan tarafndan 2 saat ara ile
yaklak 1kg numune alnr.
- Gn boyunca alnan numuneler birletirilerek kartrlr.Drtleme metodu ile azaltlarak
yaklak 5-10kg numune alnr.
- Numune miktar tartlarak ilgili dkmana kaydedilir.
- Tartlan numune 20mm elekten elenir.Elek st kalnt tartlr.
- Elek altnda kalan numune sras ile 10 ve 5mm elekten elenerek elek st kalnt tartlarak
ilgili dkmana kaydedilir.
- Elek kalnts % miktar aadaki formle gre hesaplanr.
20mm elek st kalnts %= 20mm elek st kalnt kg
Toplam kalker miktar kg
10mm elek st kalnts %= (20mm elek st kalnt + 10mm elek st kalnt) kg
Toplam kalker miktar kg
5mm elek st kalnts %= (20mm elek st kalnt + 10mm elek st kalnt+ 5mm
elek st kalnt) kg
Toplam kalker miktar kg
- 20mm elek st kalnts kalite plannda verilen snr deeri atnda nite amiri ve
Hammadde efine bildirilir.
- Konkasr k elek analizi ayda bir defa yaplr.Gerekli grldnde Hammadde efinin
istei zerine ay ierisinde tekrarlanabilir.
3.1.8-Klinker Scaklk Tayini
Soutma kndan alnan klinkerin vardiyada bir defa scaklna baklr.
- Scaklk tayini, minimum 360oC 'lik termometre ile yaplmaldr.
- Scaklk kontrolne numune alma noktasnda baklr.
- Numune almnda alnan klinker elenmeden kovann iine doldurulur.
- Termometre kovann ierisinde daldrlarak scaklk sabitleyene kadar beklenir.
- Scakln sabit olduu noktada scaklk deeri okunarak raporda ilgili dkmana kaydedilir.
3.1.9-Pime Scakl Tayini iin Elek Analizi
Bu analiz pime scakln hesabnda kullanlmak zere yaplmaktadr.
100 g frn besleme numunesi tartlr.

http://www.kimyamuhendisi.com

13

90 mikron elekten elenir. Elek st bakiyesi not edilir.


Bir behere 50 ml HCI ve 50 ml su konur. zerine 90 mikron stnde kalan numune ilave
edilir ve 2-3 dk bekletilir.
Beherdeki sulu karm 90 mikron elee alnr . Elek ve stndeki bakiyesi musluk altnda
su ile ykanr. Daha sonra elek kum banyosunun stne alnr ve iyice kuruyana kadar
bekletilir. ( kumla temasn olmamas iin kum banyosunun zerine fayans veya herhangi bir
plaka konup zerinde elek kurutulur)
yice kuruyan elekten zerindeki bakiye alnarak tartlr. ( Tartm = asitte 90 mikron
bakiyesi)
Sonu ilgili dkmana kaydedilir
3.1.10- Sevk Edilen Klinkerden Numune Alma
Bu talimatn amac;grup ii fabrikalara satlan klinkerin kalitesi hakknda alc
fabrikay nceden bilgilendirmektir.Bu nedenle klinker sevk edilmeden nce sevk edilecek
klinker stounun analiz edilerek klinker kalitesinin belirlenmesi gerekmektedir.
- 08:00-16:00 Vardiyasndaki numuneci, Vardiya Ustaba ile irtibat kurarak

sevkiyat

yaplacak klinker stounu renir.


- Daha sonra, sevk edilecek klinkeri mmkn olduunca temsili edecek ekilde tarayarak
numune alr.
- Toz ve inci tablet hazrlama talimatna gre klinker numunesinden inci tablet hazrlanarak
XRF cihaznda okutulur.
- Serbest kire tayin deney talimatna gre sCaO deerine baklr.
- Analiz sonucuna gre C3S deeri aadaki formle gre hesaplanr.
C3S = 4.07(CaO-sCaO)-(7.6SiO2+6.72Al2O3+1.43Fe2O3+2.85SO3 )
- znmeyen kalnt ve Kzdrma kayb tayini iin alnan numuneden kimya laboratuarna
verilir.
- kan sonu kimya laborant tarafndan Sevk Edilen Klinker analiz defterine kaydedilir.
3.1.11-Serbest Kire Cihaz Kullanma ve Deneyi
Serbest kire tayini, letkenlik tayin cihaz ile yaplr.
- Cihaz kullanlmad zaman elektrot; etilen glikol bulunan beher ierisinde bekletilir.

http://www.kimyamuhendisi.com

14

- Elektrodun ucu cam olduu iin krlgandr,bu nedenle beherin dibine demeyecek ekilde
dikkatlice batrlr.
- Serbest kire tayini; iki saate bir yaplr.Koval bant kndaki klinkerden iki saatlik
numune zerinden serbest kire tayini yaplr.
- Klinker numunesi 150mikron elekten geirilir.
- 100 mllik beher iine 50 ml etilen glikol koyarak 80-85oCye gelene kadar kum banyosunda
bekletilir.
- stenen scakla ulanca serbest kire deerine baklacak numuneden 1g tartlarak etilen
glikol bulunan beherin iine konur ve bir bagetle kartrlr.
- Elektrodun ucu kurulandktan sonra beherin dibine demeyecek ekilde batrlr.
- Cihazda STAB yazs kana kadar beher iindeki zelti ara ara kartr.
- Okunan iletkenlik deerine karlk gelen sCaO deeri grafikten okunarak rapora kaydedilir.
3.1.12-Delta Rio Cihaz Deneyi
zeltilerin Hazrlanmas
Al zeltisi (zelti No 1) :130gr

CaSO4.2H2O, 205gr saf su ile magnetik

kartrc kullanmadan plastik bir iede alkalamak sureti ile kartrlr.zelti kullanmadan
nce 4 gn laboratuvarda bekletilmelidir.Bu sre ierisinde zaman zaman ie
alkalanmaldr.zeltinin ksa srede bitmemesi iin bir ka ie hazrlamak gerekmektedir.
Doymu Al zeltisi (zelti No 2): 10g CaSO4.2H2O 2lt lik bir balona alnr ve saf su ile 2
litreye tamamlanr.Balon iine magnit konularak magnetik kartrc ile 24 saat boyunca
kartrlr.Bu srenin sonunda beyaz bant szge kadndan szlerek az kapal olarak
deney yaplmak zere muhafaza edilir.Bu zeltinin iletkenlii:2.15mS+0.1
Cihaz n Hazrlk:
- Cihaz zerinde bulunan plastik pipete saf su konur.
- Cihaz zerinde bulunan plastik kartrcl kap ierisine al zeltisi (zelti No 1)
konur.zeltisi seviyesinin emi borusu zerinde olmasna dikkat edilmelidir.Aksi durumda
boru hattna hava kabarc girebilir.
- Ana cihaz arkasndaki On/Off dmesi "On" pozisyonun alnr.
- Cihazn n yzeyindeki lamba yeile dnecektir.
- Printer zerindeki 0/1 dmesi "1" pozisyonun alnarak printer alr.
- Cihaz zerindeki kontrol nitesinde M/A dmesine baslarak cihaz alr.
- Kontrol nitesi ekrannda "Analysis dRio -[dRio] Cond." yazs grlnce "VALDER"
tuuna baslr.
http://www.kimyamuhendisi.com

15

- Ekranda "dRio Purge" yazs knca kontrol nitesinde "VALIDER" tuuna baslr.
- Bu ilemlerin ardndan sistem, saf su ile zeltileri ileten borularn temizliini otomatik
olarak gerekletirir.
- Temizlik aamas bittiinde kontrol nitesi zerinde bulunan "ANNULER" tuuna baslarak
deney aamasna geilir.
Analiz Tayini:
- dRio lm yaplacak olan imento ya da klinker numunesi 4.000+ 0.04gr tartlr ve hazr
olarak bekletilir. - Bir cam balon pipet kullanlarak 80ml doymu al zeltisi (zelti No 2)
behere alnr.Beher iine magnit atlarak cihaz zerindeki yerine yerletirilir.Bu srada
iletkenlik ler ve scaklk probu ile zeltinin aktarlmasn salayan boruyu tayan tayc
platformda beher zerine yerletirilmi olmaldr.
- Kontrol nitesinde aada belirtilen komutlar kar:
"Product Code"

Maksimum 3 digitli rn kodu girildikten sonra "VALDER" tuuna baslr.

"Code Sampling Pt" Maksimum 3 digitli numunenin alnd istasyonu tanmlayan kod
girildikten sonra "VALIDER" tuuna baslr.
"Cement Weight (g)" imento arl 4.00 girildikten sonra "VALDER" tuuna baslr.
(Yazlm otomatik olarak 4.00 deerini gsterecektir.Eer tartm deeri farkl ise o deer
girilir.)
"dRio Start" "VALDER" tuuna basldnda magnetik kartrc almaya balar.
- Bundan sonra kontol nitesi ekrannda geri saym balar:
30 sn den 0 sn.ye geri saym: Sinyal sesi duyulduunda deney numunesi beherin ierisine
konur.
300 sn den 0 sn.ye geri saym: Al zeltisi otomatik olarak beher iine aktarlr.(8ml)
150 sn den 0 sn.ye geri saym: Deney tamamlanr ve sonu yazcdan alnr.
- Elektrod saf su ile ykanr.
- Yeni dRio lmne geilecekse "VALDER" tuuna baslr.Yeni lm yaplmayacaksa ise
sistemin temizlenmesi iin "MENU" ya da "ANNULER" tuuna baslr.
- Yeni dRio lm srasnda al zelti (zelti 1) hacim azalmas dikkate alnmazsa
ekranda "dRio impossible- Lack of reagent" mesaj kacaktr.Bu durumda "VALDER"
tuuna baslarak kartrcl kaba al zeltisi ilave edilmelidir.
- Yeni lm yaplmayacaksa "ANNULER" tuuna basldnda ekranda "Draining Course"
mesaj grlecektir.Temizleme ileminin ka kez yaplmas isteniyorsa o rakam girildikten
sonra "VALDER" tuuna baslmaldr.

http://www.kimyamuhendisi.com

16

- Deney bittikten sonra elektod saf su dolu beher iine batrldktan sonra cihaz arkadaki
dmeden kapatlr.
3.1.13-CaCO3 Tayini
- Analizi yaplacak numuneden 0,0001 gr hassasiyetle 0,5gr numune terazide tartlr.
- Erlene konduktan sonra zerine 20ml ayarl hidroklorik asit (HCL) zeltisinden ilave
edilerek kartrlr.
- Erlenin etraf saf su ile ykanr ve 3 dakika elektrik ocanda kaynatlr.
- Erlenin iine 4-5 damla fenolftalin damlatlarak sodyum hidroksit (NaOH) zeltisi ile titre
edilir.
- Renk, kaybolmayan pembe olana kadar titrasyona devam edilir.
Harcanan NaOH zeltisine gre CaCO3 cetvelinden baklarak deer okunur ve sonu ilgili
dkmana kaydedilir.
3.2-Beton Laboratuvar
3.2.1-imento Pastasnn Hazrlanmas
- Hazrlanan har Vikat ve Le Chatelier deneylerinde kullanlmaktadr.
- Hazrlanan har iin kullanlan malzemelerin temiz olmasna dikkat edilmedir.
- Oda scakl ve rutubet, deneyden nce kontrol edilmeli, scaklk 20+2 oC, nem %50-60
deerlerinde allmaldr.
- Analizi yaplacak numune ve su ayn scaklkta olmaldr.
- 1g dorulukla 500g numune tartlr.Bir miktar saf su (rnein 125 ml) tartlarak veya
dereceli bretle llerek kartrma kabna konur.
- imento ierisine konan su 5sn'den az, 10sn'den fazla olamayacak ekilde dikkatlice ilave
edilir.
- lavenin tamamland an, sonraki lmler iin sfr zaman olmak zere kaydedilir.
- Har Kartrma Cihaz kullanma talimatna gre istenen program seilir.(EN 196-3)
- Kartrc 90sn dk hzda altktan sonra. 15sn. durur.Durma sresince kapak alarak
hzl bir ekilde kartrc kabnn i eperlerine yapan
imento pastas syrlarak kap taklp kapak kapatlr.
- Kartrc tekrar 90sn dk hzda altrlr.
3.2.2-Normal Kvamn Tayini
Normal kvam tayini Vikat aleti ve silindir sonda kullanlarak yaplr.

http://www.kimyamuhendisi.com

17

- Deney iin vikat cihazna takl sonda taban plakasnn zerine indirilir ve taksimatl
gsterge sfr okunacak ekilde ayarlanr.Sonra sonda yukar kaldrlarak duru pozisyonuna
alnr.
- imento pastas daha nce hafife yalanm taban plakas zereine yerletirilmi vikat
kalbna fazla miktarda olmak zere hibir sktrma veya vibrasyon yapmadan hemen
yerletirilir.
- Kalbn stndeki imento pastas fazlal, dzgn kenarl bir spatl ile yava testere
hareketi uygulanp syrlarak dzgn bir yzey elde edilir.
- Pastann seviyesi ayarlandktan sonra,hemen vikat kalb ve taban plakas vikat cihazna
yerletirilir ve sondann altnda sondann pozisyonuna gre ayarlanr.
- Sonda, test vidas (6) alarak hazrlanm olan vikat halkasnn iindeki hamurun st
yzeyine dokunacak kadar indirilir ve bu noktada vida alarak sondann kendi arl ile
dey olarak pastann merkezine girmesi salanr.
- Sondann serbest braklmas,sfr olarak kabul edilen balang zamanndan 4 dakika sonra
olmaldr.Sondann batmas tamamlandktan sonra veya sondann serbest braklmasndan
30sn sonra okuma yaplmaldr.
- sondann alt yz ile taban plakas arasndaki mesafeyi veren deer okunur ve bu deer
imentonun ktlesi cinsinden yzde olarak ifade edilmek suretiyle pastann su miktar
kaydedilir.
- Sonda her batrltan hemen sonra temizlenir.
- Deney deiik miktarda su ieren pastalarla, sonda ve taban plakas arasndaki mesafe
6+1mm oluncaya kadar tekrar edilir.
- Bu ilem eitli miktarlarda su ile denenerek har iin gerekli su miktar tayin edilir. Kvam
tayini tespitinde imento pastasna su ilavesi yaplmadan deney tekrar edilir
3.2.3-Priz Sresi Tayini
Priz sresi tayinini 20oC+1oC ve bal nemi %90 'dan az olmayan bir odada veya
rutubet dolabnda yaplr.
- Harcn sonda ile normal kvama ulap ulamad testi yapldktan sonra sonda kartlarak
vikat inesi taklr.
- Vikat cihazna taklm olan ine, taban plakas zerine indirilerek taksimatl gsterge
zerinde sfra ayarlanr.
- Vikat kalb standart kvamdaki har numunesi ile doldurulur ve dzlenir.Doldurulmu vikat
kalb taban plakas ile birlikte vikat cihazna yerletirilir
http://www.kimyamuhendisi.com

18

- Test vidas alarak vikat inesi halka iindeki harcn st yzeyine dokunacak kadar indirilir
ve test vidas sktrlr.
- Daha sonra test vidas gevetilerek inenin hamur iine serbest olarak girmesi
salanr.Balangta hamur yumuak olduundan viday hafife geveterek inenin birden
dmesi nlenir
- nenin pastaya batmas tamamlandktan sonra veya inenin serbest braklmasndan 30sn
sonra taksimatta okuma yaplr.
- Priz balang sresinin tesbiti iin; ine her 10 dakikada bir pastaya batrlr.nenin
pastaya batrld noktalar arasndaki veya kalp kenarndan en az 10mm mesafe olacak
ekilde batrlr.
- Her batrma ileminden sonra ine hemen temizlenmelidir.
- Sfr olarak kabul edilen balang zamanndan itibaren ine ile taban plakas arasndaki
mesafe 4 +1 mm oluncaya kadar geen sre en yakn 5 dakikaya yuvarlatlarak priz balang
sresi olarak kaydedilir.
- Taban plakasnn zerinde bulunan kalp,priz sonu sresi tayini iin ters evrilir.Bylece
priz sonu sresinin tayini,pastann balangta taban plakas ile temas eden yzeyi zerinde
yaplr.
- Kk batmalarn doru ekilde gzlenebilmesini kolaylatrmak iin ine balant halkas
cihaza tutturularak priz sonu tayini yaplr.
- Priz sonu sresinin tesbiti iin; ine 30 dakikada bir pastaya batrlr. nenin pastaya
batrld noktalar arasnda veya kalp kenarndan en az 10mm mesafe olacak ekilde batrlr.
- Her batrma ileminden sonra ine hemen temizlenmelidir.
- nenin ilk 0,5mm kadar batt an sfr olarak kabul edilen zaman en yakn 15 dakikaya
yuvarlatlarak priz sonu sresi kaydedilir.
3.2.4-imento Hacim Deiim Deneyi
imento hacminin deiimi Le Chatelier kalb ile tayin edilir.Deneyin amac;
balanmam kalsiyum oksit ve/veya magnezyum oksit hidratasyonu sebebiyle sonradan
ortaya kabilecek genleme riskinin deerlendirilmesidir.
- Deney srasnda normal kvam tespit edilmi har kullanlr.
- Har doldurulurken ubuklarn arasnn almamas iin ubuklar lehim yanndan iple
balanr veya parmaklarla hafif sklr.
- Hafif yalanm Le Chatelier kalb, yalanm bir cam levha zerine konarak har
sktrlmadan ve vibrasyon yapmakszn halkann iine doldurulur.
http://www.kimyamuhendisi.com

19

- Kalp zerindeki fazlalklar elle veya dz kenarl bir spatl kullanlarak alnr.
- Kalbn stne hafif yalanm cam levha konarak gerekirse zerine ek ktle
konur.ubuklar iple balanm ise zlr.
- Kalplar ubuklarn durumu bozulmakszn 20+1 oC de 24+0,5 saat sre ile rutubet
dolabna (bal nem min %98) veya su banyosuna konulabilir.
- Le Chatelier kalplar 24 saat sonra su iinden kartlr.ubuk ularnn akl 0,5mm'ye
yuvarlatlarak llr ( A ) ve kaydedilir.
- Daha sonra halkann stndeki ve altndaki levhalar dikkatlice kartlp ubuklar yukarya
gelecek ekilde tekrar Le Chatelier su banyosuna konur.
- Su banyosunun iine konan su, 30+5 dakikada kaynama scaklna ulaabilmesi iin
20+1oC da olmaldr.
- Kalplarlarn bulunduu su yaklak 30+5 dakika iinde kaynamaya balayacak ekilde
yava snacak ve daha sonra su banyosu kaynama scakln muhafaza edecektir.
- Kaynama ilemi baladktan sonra kalplar su banyosunda 3saat + 5 dak. bekletilir.(3 saat
sonra cihaz otomatik olarak durmadndan sre ayarlanarak kontol edilmelidir.)
- Kaynama srasnda suyun buharlamasn nlemek iin kabn zeri kaynatma sresince
kapal tutululmaldr.Ancak kaynama srasnda su tamalarn nlemek iin banyonun kapa
zerinde bulunan kk kapak aralk tutulmaldr.
- Buharlama ile su seviyesi dtnde su ilavesi kaynar su ile yaplmaldr.
- Su banyosu prize takl iken su ierisine el veya iletken bir maa batrlmamaldr.
- 3 saat sonra halkann ular arasndaki mesafe ( B ) en yakn 0,5mm'ye yuvarlatlarak
llebilir.
- Le Chatelier halkalarn oda scaklna (20+2) kadar souttuktan sonra

ubuk ular

arasndaki mesafe 0,5mm'ye yuvarlatlarak ( C ) llr.


- Her numune iin A ve C lmleri kaydedilir ve C-A fark hesaplanr.
- Deney artlarnn B ve C lmleri arasnda nemli fark oluturmad gsterilebildii
taktirde,rapor (B-A) fark belirtilebilir.Bu deney iin gerekli zaman ksaltr.
- Yeni imal edilmi imento,genlemeye ait zellikleri karlamad taktirde tekrar deneye
tabii tutulur.Deney yaplmadan nce, imento 7cm kalnlnda bir tabaka halinde yaylr ve
20+2oC da ve bal nemi %65'den az olmayan bir ortamda 7 gn bekletilir.
3.2.5-Kalplarn Doldurulmas
Kalplarn ii ince bir yala yalanr.

http://www.kimyamuhendisi.com

20

- Kalplar ve kalp bal sarsma aletine yerletirilir,balama vidalar skldktan sonra kalp
bal taklr.
- Kalp blmelerinin her birinin iine yaklak 300g har (kalp hacimlerinin yars)
doldurulur.
- Kalplarn iine konan har byk yayc ile kenarlarndan dik pozisyonda tutularak ve kalp
bal ile temas halinde olmak zere,kalbn her blmesinde birkez

ileri geri hareket

ettirilerek dzgn ekilde yaylr.


- Sarsma aletinin kapa kapatlarak cihaz altrlr.Cihaz 60 vuru yaptktan sonra otomatik
olarak duracaktr.
- Cihaz durduktan sonra ikinci tabaka har kalba doldurulur ve kk yayc ile dzeltilir.
- Cihaz altrlarak 60 vurula sktrlr.
- Kalplarn bekletilmesi ilemi Numunelerin Bekletilmesi ve Muhafazas talimatna gre
hazrlanr.
3.2.6-Numunelerin Bekletilmesi-Muhafaza Edilmesi
Kalplar sarsma tabakasndan kaldrlr ve kalp bal karlr.
- Harcn fazlas, dik tutulan bir metal mastarla syrlr ve her yne doru bir kere enine testere
hareketi ile ekmek suretiyle yava yava hareket ettirilerek prizma yzleri dzlenir.
- Har kalplarnn kenarlarndaki har temizlenerek,kalbn zeri 210 x 185mm lsnde
6mm kalnlnda cam plaka ile rtlr.(Szdrmazlk ve camn harca dememesi iin cam
levha kenarlarna lastik conta yaptrlmaldr.)
- zeri plaka ile kapatlm kalplar uygun ekilde etiketlendirilerek rutubet dolabna konur.
- Rutubet dolabnn scakl 20+1oC ve bal nemi en az %90 olmaldr.Dolabn bal nemi
ve scakl 4 saatte bir kayt edilmelidir.
- 24 saatlik deneyler iin,numune deneyden en fazla 20dakika nce plastik eki yardm ile
sklerek karlr.24 saatten daha byk yalardaki deneyler iin numune kalplar 20-24
saat sonra sklr ve yan yzleri suya dayankl kalemle numaralandr.
- 24 saat sonra teste tabii tutulacak kalplar slak beze sarlarak muhafaza edilir.
- Har prizmalar daha sonra 20oC+1oC iilebilir musluk suyunun bulunduu havuzlarn
iinde krlacaklar gne kadar bekletilir.Havuz suyu scaklklar gnde bir defa kayt
edilmelidir.
- Krlma ilemi dkmden itibaren 2,7,28 gn sonra yaplr.
- Dkm esnasnda ste gelen yzeyleri bekletilme esnasnda da ayn durumda olacak ekilde
havuzlarn iine yerletirilir.
http://www.kimyamuhendisi.com

21

- Numuneler paslanmaz zgaralarn zerine su, prizmalarn btn yzeyleri ile temas
edebilecek ekilde ve birbirinden ayr olarak duracaktr.
- Sadece benzer kimyasal bileime sahip numuneler ayn havuzlarda muhafaza edilmelidir.
- Havuzlarn ilk doldurulmasnda veya sabit seviye muhafazas iin yaplan ilavelerde eme
suyu kullanlr. Prizma saklanmas srasnda,suyun tamam deitirilmez.
- Prizmalar yalarna gre deneyden bir sre nce sudan kartlarak slak beze sarlarak
muhafaza edilir.
- Prizmalarn yalar deneyin banda imento ve suyun kartrld andan itibaren hesaplanr
ve aadaki limitler iinde yaplr.
24 saat + 15 dakika
48 saat + 30 dakika
72 saat + 45 dakika
7 gn + 2 saat
>28 gn + 8 saat
- Prizmalarn dayanm deneyi basn mukavemet deneyi talimatna gre yaplr.
3.2.7-Basn Mukavemet Deneyi
Prizmalarn dayanm testine balamadan nce;prizmalar ikiye krlr. ki paraya
blnm olan yarm prizmalar basn dayanm deneyine kadar slak bir beze sarlarak
muhafaza edilir.
Basn dayanm deneyinin sonucu, 3 prizmalk takmdan tayin edilen 6 adet sonucun
aritmetik ortalamas olarak ifade edilmelidir.
6 adet sonu ierisinden biri ortalamadan %10 dan fazla farkllk gsterirse bu sonu
atlmal ve geri kalan 5 sonucun aritmetik ortalamas alnmaldr. Geri kalan 5 sonutan biri
bunlarn ortalamasdan %10 dan fazla farkllk gsterirse bu takma ait sonular iptal
edilmelidir ve deney tekrarlanmaldr.
Yarm prizmadan tayin edilen ve 0,1 N/mm2 yaklamla ifade edilen tek tek btn
dayanm sonularnn ortalamas en yakn 0,1 N/mm2 ye yuvarlatlarak ifade edilmelidir.
3.2.8- zgl Arlk (YOUNLUK) Tayini Deneyi
Younluk tayininde Quantachrome Multipynometer Cihaz kullanlr. - Cihaz
kullanlmadan 15-20 dakika nce alarak altrlr.
- Tp k basnc 1.4 bar olacak ekilde ayarlanr.

http://www.kimyamuhendisi.com

22

- Reglatr basn ayarlamas Gaz In dmesi ak olarak yapldktan sonra dme


kapatlarak basn deeri kontrol edilir.Basn deeri 1,4 barn altna dmeyecek ekilde
ayarlama yaplr.
- zgl arl tayin edilecek numunenin rutubeti alndktan sonra;oda scaklna gelene
kadar desikatrde muhafaza edilir.
- Numune kabnn daras alnr.
- Kabn ierisine kabn yarsndan fazla blmn geecek ekilde numune konduktan sonra
numune tartlarak numune arl kaydedilir.
- Numune kab cihaza yerletirilir.(Kabn delikli blm cihazdaki gaz kanallarna gelecek
ekilde yerletirilir.)
- Cihazn kapann st blm sabit kalacak ekilde (kapaktaki beyaz cizgi,cihazdaki beyaz
cizgi

hizasnda

olacak)

kapatlr.Kapak

skca

kapatlmal,ancak

ok

kuvvetlice

sklmamaldr.
- Cihaz zerindeki dmeler Gas Out , Gas Out Rate ak, Gas In, Gas In Rate
vanalar kapal ,Selektr Vanas Cell konumunda olmaldr.
- Cihaz zerindeki basn gstergesi sabitleyene kadar beklenir.
- Daha sonra Gas Out ve Gas Out Range vanalarn kapatlr ve ekrandaki basn
gstergesi sfra ayarlanr.(Sfra ayarlama ilemi Zero dmesi ile yaplr.)
- Selektr vanas referans konumuna evrilir.
- Gas In togle vanas alarak ekrandaki basn deeri 17psig olacak ekilde ayarlandktan
sonra Gas In vanas kapatlarak ak durdurulur.(Gas In Rate ine vanas kullanlarak
basn hz ayarlanr.)
- Ekrandaki basn gsterge deeri P1 olarak kaydedilir.
- Selektr vanas cell konumuna evrilir.
- Ekranda okunan basn deeri P2 olarak kaydedilir.
- Numune hcresindeki tozun gaz k kanalna kamasn nlemek iin Gas Out Range
vanas kslarak Gas Out vanas alarak hcre iindeki gazn yavaa boalmas salanr.
- Aadaki formle gre zgl arlk hesaplanr.
Vp= Vc-Vr[(P1/P2)-1]
zgl arlk=M/Vp (g/cm3)
Vp: Numunenin gerek hacmi
Vc: Numune hcresinin hacmi (148.476cm3)
VR: Referans hacim (88,406 cm3)
M: Numune Arl (kap ierisindeki numune arl-kabn daras)
http://www.kimyamuhendisi.com

23

- Cihazn periyodik dorulamalarnn sonucunda sapmalar olursa; kalibrasyon yaplarak Vc ve


VR deerleri deitirilebilir.
3.2.9-Blaine(zgl yzey)Analizi
imentonun zgl yzeyi (cm2/g) , belirlenmi boyutlarda ve porozitedeki sktrlm
bir imento yatandan sabit hava miktarnn getii srenin gzlenmesi ile llr.
- Aadaki formle gre numune miktar tespit edilir.
m = d x V x (1-e)
m = Alnacak numune ktlesi g
d = Numunenin younluu,g/cm3
V = Numune hacmi,cm3
e = Hcre iine yerletirilmi olan numunenin gzeneklilii
3.2.10-Liftomat Analizi
Kartrc: 5000 rpm olarak ayarlanmaldr.Skala zerinde 5000 deeri olmadndan
cihaz devreye alndnda kalibrasyonlu bir takometre ile ayarlanmaldr.
Liftomat: Kalibrasyonlu bir kronometre ile cihaz pistonun 10mm ykseklie 4sn iinde ulap
ulamad kontrol edilmelidir.
Her lmden nce Liftomat cihaz ve cam tabla su terazisi ile ayarlanmaldr.
Ortam scakl 20+ 1oC olmaldr.
imento ve su ortam scaklnda olmaldr.
Deneyin Yapl:
- Deney iin 200g imento ve 100g su tartlr.(su/imento oran:0.5)
- 100g suyun zerine 200g imento numunesi ilave edilir.
- Cam bir baget yardm ile kesek kalmayacak ekilde (min 30sn-max 60sn) kartrlr.
- Kartrma kab kartrc paletini iine alacak ekilde yerletirilir ve kartrc zerinde
bulunan ON/OFF anahtar "ON" konumuna alnarak cihaz altrlr.
- Cihaz 60saniye altrldktan sonra "OFF" konumuna getirilerek durdurulur.(Sre kontrol,
dorulamas yaplm kronometre veya dijital saat ile yaplabilir.)
- Kartrma kab ierisindeki har liftomat cihaznn silindiri ierisine dklr, fazlalk
spatula ile plakaya alndktan sonra cihaz zerindeki plaka kaldrlr.
- Liftomat cihaznn yan tarafnda bulunan anahtar hemen kaldrlr.(imento ile suyun
kartrlmasndan iki dakika sonra liftomat cihazndaki silindir yukar kaldrlmaldr.)
- Pistonun ykselmesi ile kalp ierindeki har cam plakaya yaylacaktr.
http://www.kimyamuhendisi.com

24

- Yaylma hemen dorulamas yaplm kumpas veya cetvel ile llr.En doru sonucu
bulmak iin iki farkl aptan lm alnr ve aritmatik ortalama deer "Liftomat 0sn" deeri
olarak kaydedilir.
- Liftomat 30 dakika deerinin tespiti iin yaylan har hemen kap ierisine alnarak zeri
saat cam ile kapatlr.(Liftomat 30dakika deneyi srekli yaplmak zorunda deildir.)
- 30 dakika bekletildikten sonra har 20sn kartrldktan sonra deney tekrarlanr ve llen
ap"Liftomat 30 dakika" deeri olarak kaydedilir.
3.3-Kimya Laboratuvar
3.3.1-Kimyasal Analize Hazrlk
Yakma:
- Yakma ilemi iin nceden kzdrlm ve daras alnm krozeye szge kad ve
iindekiler yerletirilir.
- Kurutulur ve ykseltgen atmosferde tam yanma salanrken alevsiz olarak yava yava
yakmak suretiyle kl haline getirilir.
- Sonra belirtilen scaklkta kzdrlr.
- Kroze ve iindekiler desikatrde laboratuvar scaklna kadar soutulur,kroze iindekilerle
birlikte tartlr.
Sabit Ktle Deneyi:
- Sabit ktle her seferinde soutulup tartlmak sureti ile birbirini izleyen 15'er dakikalk
kzdrma sonucunda tayin edilir.
- Sabit ktleye,birbiri ardna yaplan iki tartm arasndaki fark 0,0005g' dan az olduunda
ulalr.
Klorr yonu Bulunmadnn Kontrol (Gm Nitrat Deneyi) :
- Kalnt be alt kez ykandktan sonra szge kad bir ka damla su ile alkalanr.
- Szge kad iindekilerle birlikte birka mililitre su ile ykanarak deney tpnde toplanr.
- zerine birka damla gm nitrat zeltisi ilave edilerek zeltide bulanklk veya
kmenin olup olmad kontrol edilir.
- Eer bulanklk veya kelme varsa;ykamaya gm nitrat deneyi negatif sonu verene
kadar periyodik kontrollerle devam edilir.
Kullanlan Reaktif: Gm Nitrat zeltisi: 5 g AgNO3 suda zlr.10ml deriik HNO3
eklenir ve su ile 1000 ml'ye tamamlanr.

http://www.kimyamuhendisi.com

25

3.3.2-Kzdrma Kayb
Bu metodla; hammadde, farin, klinker, imento ve trasn analizleri yaplr.
- 0,005g hassasiyetle 1g numune tartlarak daha nce sabit tartma getirilmi ve daras alnm
porselen krozeye konur.
- Krozenin kapa kapatlarak 975 + 25oC scaklktaki frnda 5 dakika kzdrlr.Daha sonra
kapa karlp 10dakika daha frnda tutulur.
- Desikatrde oda scaklna kadar soutulup tartlr.
- Daha sonra tekrar 5 dakika kzdrlarak oda scaklna kadar soutulup tekrar tartlr.
- Bu ileme sabit tartma gelene kadar devam edilir.(Sabit tartm iki tartm arasndaki fark
0,0005gdan fazla olmad durumdur.)
- Kzdrma kayb yzdesi aadaki formle gre hesaplanr.
K.K.= m- m1 * 100
m
m: Deney numunesi ktlesi (g)
m1:Kzdrlm deney numunesinin sabit tartma geldikten sonraki ktlesi (g)
Hatalar ve Dzeltmeler
Hatalara; karbonun varl, slfrlerin, kalan metal demirin, iki deerlikli demirin ve iki
deerlikli mangann ykseltgenmesi sebep olur.Slfrn ykseltgenmesi nedeni ile yaplan
dzeltme uygulanr, dierleri genellikle ihmal edilir.
Bu durumda slfrler nedeni ile yaplan dzeltme 1,996 alnarak;
Dzeltilmi K.K(%) = Gzlenen K.K(%) + 1,996 olarak hesaplanr.
Kzdrmadan nce ve sonraki slfat miktarnn tayini aadaki forml kullanlr.
SO3(Slfrlerin oksitlenmesi ile oluan) = SO3(son)- SO3(ilk)
3.3.3-znmeyen Kalnt
Hidroklorik Asit ve Sodyum Karbonat Metodu:
- Bu metodla; klinker,imento ve trasn analizleri yaplr.
- 0,005g hassasiyetle 1gram deney numunesi tartlr.
- Deney numunesi 250mllik behere konarak zerine 90 ml saf su katlarak bagetle kartrlp
zerine 10ml deriik HCL ilave edilir.
- zelti elektrik ocanda hafife stlr.Bu arada cam baget yardm ile numune ezilerek
tamamen znmesi salanr.Sonra zelti kaynama noktasnn hemen altndaki scaklkta 15
dakika dinlendirilir.

http://www.kimyamuhendisi.com

26

- Kalnt, orta gzenekli szge kadndan (beyazband) 600mllik behere szlerek hemen
hemen kaynar haldeki saf su ile ykanr.
- Szge kad ve kalnt tekrar reaksiyon beherine aktarlr.100ml Sodyum karbonat zeltisi
eklenir.15 dakika kaynatlr.
- Orta gzenekli szge kadndan szlr,sonra 4 kez (1+19)'luk scak hidroklorik asit
zeltisi ile pH<2 deeri salanana kadar ykanr.
- Cl- iyonunun ayrlmas iin gm nitrat deneyine gre10 kez hemen hemen kaynar su ile
ykanr.
- Daha sonra szge kad ve kalnt, tartm belli (m1) ve sabit tartmdaki krozeye alnr.
- Kroze 975+25oC scaklkta frnda sabit tartma kadar yaklr.(30 dk)
(Bulank bir sznt gzlenirse sk gzenekli szge kadndan tekrar szlr,scak su ile
ykanr ve iki szge kadndaki kalntlar birletirilerek yaklr.Bu ileme ramen sznt
yine bulank kalrsa,bunun znmeyen kalnt zerindeki etkisi ihmal edilebilir.)
- Desikatrde oda scaklna kadar souttuktan sonra tartlr.(m2)
- znmeyen kalnt yzdesini aadaki formle gre hesaplanr.
.K.= m1 x 100
m
m1: znmeyen kalnt ktlesi (m2-m1) (g)
m: Deney numunesi ktlesi (g)
Kullanlan Reaktifler:
Sodyum karbonat zeltisi: 50g Sodyum karbonat (susuz Na2CO3) saf suda zlerek litreye
tamamlanr.
Hidroklorik Asit: Deriik (d:1,19) %37lik
3.3.4-Serbest Kire Tayini
Amonyum Asetat Metodu:
- Kuru bir erlen ierisine 0,05g hassasiyetle 1g numune alnr. - zerine 6ml gliserin ilave
edilerek ocak zerinde hafife stlr, zerine 25ml alkol ilave edilip 8-10 damla fenolftaleyn
damlatlr.
- Erlende krmz veya pembeye yakn bir renk olumaldr,bu renk kayboluncaya kadar
amonyum asetat zeltisi ile titre edilir.
- Sarf edilen zelti miktar kaydedilir.

http://www.kimyamuhendisi.com

27

- Son renk giderilmesinden itibaren kum banyosu zerinde 15 dakika bekletilir.


- nceki beliren renk tekrar grlmezse tayin edilecek miktarda serbest CaO kalmadndan
ilem bitmitir.Renk oluumu olursa amonyum asetat zeltisi ile renk oluumu kaybolana
kadar titre edilerek tekrar kum banyosunda 15 dakika bekletilir.
- sCaO yzdesini aadaki formle gre hesaplanr.
%sCaO = m x f x 100
m: Sarf edilen toplma Amonyum asetat zeltisi
f : Amonyum asetat faktr
Kullanlan Reaktifler:
Amonyum Asetat zeltisi: 16g CH3COONH4 (amonyum asetat) alkol iinde zlrek
1litreye tamamlanr.
Fenolftaleyn: 1g fenolftaleyn 60 ml alkolde zlr.su ile 100ml tamamlanr.
Faktr Tayini:
%95'lik CaCO3 veya saf CaO 1000oC scaklktaki frnda 5 dakika kzdrlr.Daha sonra
kapa karlp 10dakika daha frnda tutulur.
- Desikatrde oda scaklna kadar soutulup tartlr.
- Daha sonra tekrar 5 dakika kzdrlarak oda scaklna kadar soutulup tekrar tartlr.sabit
tartma gelene kadar frnda bekletilir
- Sabit tartma gelmi CaO'den 0,1g tartlarak 100ml erlene konur.zerine 6ml gliserin ilave
edilerek ocak zerinde hafife stlr, zerine 25ml alkol ilave edilip 8-10 damla fenolftaleyn
damlatlr.
- SCaO tayinindeki ilem yaplarak sarf edilen amonyum asetat zeltisi tespit edilir.
- Faktr aadaki formlle hesaplanr.
f= 0,1/m
m: Sarf edilen amonyum asetat zeltisi
3.3.5-Klorr Tayini
- 5 + 0,05g imento tartlr (m1) ve 250 mllik behere konarak, 50ml saf su eklenir. Cam bagetle kartrlarak 50ml (1+2 lik) nitrik asit zeltisi eklenir.
- Karm kaynama scaklnda stlarak,ara sra kartrlarak 1 dakika kaynatlr.
- Gm nitrat zeltisinden 5 ml pipetle kaynayan zeltiye eklendikten sonra maksimum 1
dakika kaynatlr.
-Daha sonra beyaz band szge kadndan (1+100lk) nitrik asitle ykanarak 400ml'lik
behere alnr.
http://www.kimyamuhendisi.com

28

- Beher,baget ve szge kad,sznt ve ykama suyu 200ml olana kadar 1+100'lk nitric
asitle ykanr.
- Sznt ve ykama sular 25oC'n altnda soutulur.
- Daha sonra 5 ml kadar indikatr zeltisi ilave edilir ve kuvvetli ekilde alkalayarak
zeltinin bir damlas hafif kzl kahve renk oluturana ve alkalamakla bu renk
kaybolmayncaya kadar amonyum tiyosiyanat zeltisi ile

(0,1ml hassasiyetli bret

kullanarak) titre edilir.


- Titrasyonda sarf edilen amonyum tiyosiyanat hacmi V1 olarak kaydedilir.
- Ayn ilem imento numunesi kullanlmadan srdrlr ve kr zeltinin titrasyonu iin sarf
edilen amonyum tiyosiyanat zeltisinin hacmini V2 olarak kaydedilir.
- Klor yzdesi aadaki formle gre hesaplanr.
%Cl = 0,1773 x (V2-V1)
m1
m1: Numunenin ktlesi (g)
V1 : Titrasyon iin sarf edilen amonyum tiyosiyanat zeltisinin hacmi (ml)
V2 : kr deneme iin sarf edilen amonyum tiyosiyanat zeltisinin hacmi (ml)
Kullanlan Reaktifler:
Nitrik asit zeltisi (1+2 lik)
Nitrik asit zeltisi (1+100 lk)
Gm Nitrat zeltisi: (0,05mol/llik) 8,494g gm nitrat 1000mllik ll balonda suda
zlp iaret izgisine kadar tamamlanr.zelti kahverengi iede k grmeden saklanr.
Amonyum Tiyosiyanat zeltisi (0,05mol): 3,8 g amonyum tiyosiyanat suda zlr ve su
ile 1000mlye tamamlanr.
Amonyum Demir(III) slfat : NH4Fe(SO4)2.12H2O
ndikatr zeltisi:10ml (1+2lik) seyreltik nitrik asit zeltisi suda doyurulmu 100ml
amonyum demir(III) slfat zeltisine eklenir.
3.3.6-SO3(Kkrt Trioksit) Deneyi
Numunenin hidroklorik asitle bozunmas srasnda znen slfat iyonlar pH 1-1,5
arasnda iken baryum klorr zeltisi ile ktrlr.Baryum slfatn ktrlmesi kaynama
noktasnda olur.(SO42- + Ba2+=BaSO4) Tayin daha sonra gravimetrik olarak tamamlanr.
- Hammadde, kmr kl, klinker ve imentodaki SO3 miktar aada belirtilen gravimetrik
metodla yaplr.
- 250ml'lik behere 1+0,05g hassasiyetle numune tartlarak 90ml souk saf su ilave edilir.

http://www.kimyamuhendisi.com

29

- Karm kuvvetle kartrlrken 10ml deriik hidroklorik asit ilave edilir.


- Numunenin bozunarak znmesi tamamlanncaya kadar numune ucu dz bir bagetle
ezilerek zelti hafife stlr.
- Sznt kaynama noktasnn hemen altnda 15 dakika dinlendirilir.
- Kalnt orta gzenekli szge kadndan 400ml'lik behere szlr.Scak su ile
ykanr.Gm nitrat deneyi ile Cl- iyonundan arnm olduu kontrol edilir.
- Hacim yaklak 250ml'ye tamamlanr, gerekirse (1+11)'lik hidroklorik asit veya (1+16)'lk
amonyum hidroksit ile zeltinin pH deeri 1-1,5 arasna ayarlanr.
- Kaynayncaya kadar stlr ve 5 dakika kaynatlr, zeltinin berrak olup olmad kontrol
edilir.Berrak deilse yeniden tartm alnarak deneye yeniden balanr.
- zelti kaynar halde kartrlrken,kaynama noktasnn hemen altna kadar stlm 10ml
baryum klorr zeltisi damla damla ilave edilir.
- keltinin uygun ekilde olumas iin 15 dakika daha kaynatlr.
- zelti kaynama noktasnn altnda (60oC'nin stnde) 12-24 saat arasnda buharlama ile
konsantre olmamasna dikkat edilerek tutulur.
- zelti ince szge kadndan szlr ve gm nitrat deneyine gre Cl- iyonundan
arnd tespit edilene kadar kaynar su ile ykanr.
- kelti ve szge kad 925+ 25oC'de yaklr,sabit ktle kontrol yaplr.(Genellikle 15
dakikalk bir yakma periyodu sabit ktle elde etmek iin yeterlidir.)
- Kkrt trioksit yzdesi aadaki formle gre hesaplanr.
%SO3 = 0,343 x m x 100
P
M : Baryum Slfat ktlesi g
P : Deney numunesi ktlesi g
Kullanlan Reaktifler:
Baryum Klorr zeltisi: 120g Baryum klorr (BaCl2.H2O) suda zlr ve 1000ml'ye
tamamlanr.
3.3.7-Silisyum Dioksitin ktrlmesi ve Tayini Deneyi
1+0,05g numune ve 2g sodyum peroksit platin krozeye tartlr ve spatl yardm ile
kartrlr.Spatle yapan tanecikler fra ile karma ilave edilir.
- Karmn zeri 1g sodyum peroksitle kaplanarak 500+10oC kontroll frnn iinde
30dakika tutulur.(Frn iine konmadan nce frnn kapanda 2 dakika n stmaya tabii
tutulmaldr.)
http://www.kimyamuhendisi.com

30

- Frndan kan kroze oda scaklnda soutulur. Sinterlemi ktle kroze eperlerine
yapmsa,znrletirme ilemi ncekinden 10oC daha dk scaklkta tekrar edilmelidir.
- Sinterlenmi ktle 400ml'lik behere aktarlr ve kroze 150ml souk saf su ile ykanr.
- Beherin az saat cam ile kapatlarak kat madde tamamen znene kadar stlr.Sonra
dikkatlice 50ml deriik hidroklorik asit ilave edilir.
- Elde edilen zelti tamamen berrak olmaldr.Berrak deilse,zelti atlr ve peroksitle ve
scaklk 10oC arttrlarak ve frnda kalma sresi iki katna kartlarak dekompozisyon ilemi
tekrar edilir.
- zeltiye 1ml (1+1)'lik slfirik asit eklenir.zelti kaynayncaya kadar stlr ve 30 dakika
kaynatlr.
Hidroklorik Asitle ve Amonyum Klorrle Dekompozisyon Metodu le Silisyum Dioksitin
ktrlmesi ve Tayini
- 1+0,05g numune tartlr ve 100ml'lik behere konur.
- Yaklak 1g amonyum klorr eklenir ve cam bagetle iyice kartrlr.
- Beherin az saat cam ile kapatlarak 10ml deriik hidroklorik asit beherin eperlerinden
aaya akacak ekilde eklenir.
- Kprme sona erdikten sonra, 10 damla nitrik asit eklenir ve cam bagetle iyice kartrlr.
- Beher ve saat cam kaynamakta olan su banyosunun zerine yerletirilir ve 30 dakika
bekletilir.
- Geni gzenekli (gzenek ap:20m) szge kadndan 500ml'lik balon jojeye
szlr,jelimsi kelein mmkn olduu kadar tamam seyreltilmeden szge kadna
aktarlr ve zeltinin szgeten drenaj salanr.
- Beherin eperlerine yapan tm kelti lastik ulu bagetle alnr.
- Beher ve kelti (1+99)'luk scak hidroklorik asitle ykanr.Sonu kelti ve szge kad
az miktarda scak su ile 12 kez, gm nitrat deneyine gre Cl- iyonundan tamamyla
arnncaya kadar ykanr.
- Ykama suyu ayn 500ml'lik balon jojede toplanr.
- Szge kad ve kelti 1175+25oC'da platin krozede sabit ktleye gelene kadar yaklr.
- Saf olmayan silisyum dioksit miktar yzde olarak aadaki formle gre hesaplanr.
%Saf olmayan SiO2 = m x 100
P
m: Sabit tartma gelen numune ktlesi (g)
P: Deney tabii tutulan numunenin ktlesi (g)
http://www.kimyamuhendisi.com

31

Kullanlan Reaktifler
Amonyum klorr:NH4Cl
3.3.8-Demir Oksit(Fe2O3) Tayin Deneyi
Silisyum Dioksit deney talimatna gre elde edilen balon jojedeki zeltiden 200ml
alnarak 400mllik beher iine konur.
- Sodyum asetat tampon zeltisi damla damla ilave edilerek pH deeri 2ye getirilir.
- PH deeri ayarlanan zeltiye 5ml amonyum rodanr ilave edilir, (0,02mol) EDTA zeltisi
ile limon sars renk alana kadar titre edilir.
- Demir oksit yzdesi aadaki formle gre hesaplanr.
%Fe2O3 = S x f x (0,001597) x (500/200) x 100
m
%Fe2O3 = S x f x 0,3993
m
S: Sarf edilen EDTA zeltisinin (ml) olarak hacmi
F: EDTA zeltisinin faktr
m: Deney numunesinin miktar (g)
3.3.9-Alminyum Oksit(Al2O3) Tayin Deneyi
Demir oksit deney talimatnda Fe2O3 tayini yaplm olan zeltiye pH deeri 3
olacak ekilde Al2O3 tampon zeltisi ilave edilir. Bu deere kesin
uymak gerekir.PH metre ile bu deer hassas olarak ayarlanmaldr.
- pH deeri 3 olan zelti kaynatlr ve 4 damla bakr kompleksonat,10 damla pan indikatr
damlatlrak kaynar halde iken 0,02 M EDTA zeltisi ile
1 dakika kalc limon sars renk elde edilinceye kadar titre edilir.
- Bu tayin ilemine paralel olarak, kr deneme yaplr.(Numune yerine 200ml saf su
kullanlarak ayn ilemler tekrar edilip EDTA sarfiyat kaydedilir.)
- Alminyum oksit yzdesini aadaki formle gre hesapla.
%Al2O3 = (S-Sk) x f x 0,0010196 x (500/200) x100
m

http://www.kimyamuhendisi.com

32

%Al2O3 = (S-Sk) x f x 0,2549


m
S : Sarf edilen EDTA zelti miktar (ml)
Sk: Kr denemede sarf edilen EDTA zelti miktar (ml)
m : SiO2 tayini iin alnan numune miktar (g)
Kullanlan Reaktifler:
- 0.02 M EDTA: 7.4448g EDTA 100ml suda zlr.
- Bakr Kompleksonat: 1.25g CuSO4 5H2O + 50 ml 0.1M EDTA zeltisi(3,724g EDTA
100ml suda zlr) +50ml saf su
- Al2O3 Tampon zeltisi: 60g Amonyum asetat +50ml deriik asetik asit saf su ile litreye
tamamlanr.
- Pan ndikatr: 0.1g Pan (1-(2-Pridilizo)-2 naftol),100ml etanolde (C2H5OH,d=0.79g/ml)
zlr.
3.3.10-Kalsiyum Oksit(CaO)Tayin Deneyi
600 mllik bir behere 400 ml saf su alnr.zerine 30 damla triethanolamin ve 20ml
2N NaOH ilave edilir.
- Bu karma;Silisyum Dioksit deney talimatna gre elde edilen balon jojedeki zeltiden
20ml alnarak ilave edilir.
- Bu ilemden sonra pH 12-13 olmaldr.
- Daha sonra bir spatl ucuyla kalkon karbon indikatr eklenip EDTA zeltisi ile (0,02mol)
arap renginden mavi renge dnnceye kadar titre edilir.
- Kalsiyum oksit yzdesi aadaki formle gre hesaplanr.
%CaO = s x f x 0,00112 x (500/20) x100
m
%CaO = s x f x 2,8
m
s : Sarf edilen EDTA zelti miktar (ml)
f : EDTA zeltisinin faktr
http://www.kimyamuhendisi.com

33

m : SiO2 tayini iin alnan numune miktar (g)


Kullanlan Reaktifler:
Triethanolamin
2 N NaOH: 80g NaOH zlerek litreye tamamlanr.
Kalkon Karbon Asidi:1g indikatr + 99 g NaCl ile kartrlp havanda ezilir.
3.3.11-Magnezyum Oksit (MgO)Tayin Deneyi
600mllik bir behere 400ml saf su alnr,zerine 30 damla triethanol amin,1 spatl ucu
askorbik asit,25ml MgO tampon zelti ve 1 spatl ucu KCN konur. - Bu karma;Silisyum
Dioksit deney talimatna gre elde edilen balon jojedeki zeltiden 20ml alnarak ilave edilir.
( Bu sralamaya uyulmaldr,nk KCN bazik ortamda ilave edilerek zehirli gaz k
nlenmelidir.)
- zeltinin pH deeri 10 olmaldr.
- Daha sonra eriokrom black T indikatrnden bir spatl ucu ile ekleyerek 0,02 m EDTA
zeltisi ile arap renginden mavi renge kadar titre edilir.
- Magnezyum oksit yzdesini aadaki formle gre hesapla.
%MgO = (S2-S1) x f x 0,0008 x (500/20) x100
m
%MgO = (S2-S1) x f x 2
m
S2 : (CaO + MgO) iin yaplan toplam sarfiyat (ml)
S1 : CaO iin yaplan sarfiyat
f : EDTA zeltisinin faktr
m : SiO2 tayini iin alnan numune miktar (g)
Kullanlan Reaktifler:
Triethanol Amin
Askorbik Asit
MgO Tampon zeltisi: 70gr NH4Cl + 570 ml NH4OH(%25lik d:0,91) + saf su ile zlr
litreye tamamlanr.
Potasyum Siyonr
http://www.kimyamuhendisi.com

34

Eriokrom Black T:1g indikatr + 99g NaCl ile kartrlp tlr.


3.3.12-imento Bileenlerinin Miktar Tayini
znmeyen Madde Miktar Tayini:
EDTA zeltisi le Muamele:
Dolgu ile tutturulmu bir damlalk yardmyla tamponlanm EDTA solisyonunun 50mlsi
1000mllik behere aktarlr ve yaklak 800ml su ile seyreltilir.
Kartrc kullanlarak zelti yaklak 300 dev/dk kartrlr.
zelti scaklnn 20 + 5 oC civarnda olduu kontol edilmelidir.
0.5000 + 0.0200 g (m) kuru imento zeltinin yzeyine yaylr.imento yava yava ilave
edilir. 5 dakika sonra kartrma durdurulur ve imento topaklar kalp kalmad kontrol
edilir.Kalmsa bir cam ubuun dz ucu kullanlarak bu topaklar datlr.
zelti scakl 20 + 5 oC de tutularak 120 + 5 dk boyunca kartrmaya devam edilir
Filtreden gelecek hatay nlemek iin filtre kad su ile ykanr,etvde kurutulur ve
desikatrde ortam scaklna getirilerek 0.0001g hassasiyetle tartlr.
Tartlan filtre kad, vakumlu filtreleme sistemine yerletirilir ve huninin st ksmn
sabitlemeden nce kat su ile hafife slatlr.
Vakum gc 33.5 kPa (250mmHg) dan az olamayacak ekilde zelti nemli filtre kadndan
szlr.
Kartrc ve beher suyla ykanarak btn kalnt filtreye aktarlr.
Daha sonra kalnt be defa 10ml su ile ykanr ve her ykamadan sonra suyun tamamnn
akmasna izin verilir.Son olarak ethanol ile ykanr.
Filtre kad huniden alndktan sonra bir tartm kabna alnr ve kabn iinde filtre kad
etvde 1 saat sre ile kurutulur.
Desikatrde 15 dakika soutulduktan sonra filtre kad ve kalnt 0.0001g hassasiyetle (m2)
tartlr.
Filtre kad ve kalnt slfr ieriinde kullanlabilir.
- EDTA ile muameleden sonra kalan znmeyen madde miktarn (a), ktlece yzde olarak
aadaki formlden hesaplanr.
a = m2-m1 x 100
m
a

: EDTA muameleden sonra kalan znmeyen madde miktar

m : imentonun ktlesi g
m1 : Filtrenin ktlesi g
http://www.kimyamuhendisi.com

35

m2 : Toplam kuru ktle (kalnt+filtre) g


Kullanlan Reaktifler:
EDTA zeltisi: 250ml trietanolamin(TEA) 2000mllik bir beher ierisinde 500ml su ile
kartrlr.Bu karmn ierisinde 93+ 0.02g EDTA zlr.ve oda scaklna ulamas iin
soumaya braklr.Daha sonra zelti 1000mllik ll balona alnr.eker ocak altnda
dietilamin (DEA) hzlca eklenir az kapatlarak oda scaklna soutulur ve su ile 1000 ml
ye tamamlanr.
Seyreltik Nitrit Asit le Muamele:
400mllik bir behere 120ml su konur ve pervaneli kartrc ile kartrlrken iine 0.0001g
hassasiyetle tartlm 1.000+0.020g kuru imento (m3) yava yava eklenerek 5dakika sreyle
kartrlr
imento topaklar varsa cam bagetle ezilir ve kartrma devam ederken 80ml seyreltik nitrik
asit ilave edilir.(1+9) Kartrmaya 30 dakika devam edilir.
Asit ilavesinde hidrojen slfr buharlarna kar bu ilem eker ocak altnda yaplmaldr.
Filtre kadnn hazrlanmas ve kalntnn ykanmas EDTA zeltisi metodunda anlatld
ekilde yaplmaldr.
Karm nceden tartlm filtreden (m4) szldkten sonra filtre kad ve kalnt 1 saat
etvde kurutulur.
Desikatrde 15 dakika soutulduktan sonra filtre kad ve kalnt 0.0001 g hassasiyetle
tartlr. (m5)
Syereltik nitrik asit ile muameleden sonra kalan znmeyen madde miktarn (b), ktlece
yzde olarak aadaki formlden hesaplanr.
b = m5-m4 x 100
m3
b

: Nitrik asit ile muameleden kalan znmeyen madde miktar

m3 : imentonun ktlesi g
m4 : Filtrenin ktlesi g
m5 : Toplam kuru ktle (kalnt+filtre) g
Karbondioksit Miktar Tayini:
- Daras nceden alnm olan krozeye 1 + 0,05g numune tartlr.
- nce 550oCde 1 saat tutulur,daha sonra karlp desikatrde ortam scaklna kadar
soutulduktan sonra ortam scaklnda tartlr.
http://www.kimyamuhendisi.com

36

- Daha sonra 975oC de 1 saat tutulup karldktan sonra desikatrde ortam scaklna kadar
soutulur ve ortam scaklnda tartlr.
- Karbondioksit miktarn (Dc), ktlece yzde olarak aadaki formlden hesaplanr.
Dc =(m975 - m550)
m975 : 975oC deki tartm sonucu
m550 : 550oC deki tartm sonucu
Priz Dzenleyici Miktar Tayini:
- Priz dzenleyici miktarn (R), ktlece yzde(m/m) olarak aadaki formlden hesaplanr.
R = 1,60 x S
Sc: imentonun slfat miktardr.
Dolgu Maddesi Miktar Tayini:
Kalkerli dolgu maddesi miktar C aadaki formlden hesaplanr
C = 2,0 x c

eer c>1 ise

C= 0

eer c<1 ise

c: imentonun karbondioksit miktar (% m/m)


Silisli dolgu maddesi miktarn P ktlece yzde(m/m) olarak aadaki formlden hesaplanr.
P = 1,05 x b

eer

b>2 ise

P=0

eer b<2 ise

b: Nitrik asitle muameleden sonra kalan znmeyen madde miktar %(m/m)


Curuf miktarn(L) ktlece yzde(m/m) olarak aadaki formlden hesaplanr.
L=0

eer

(a-b)<1 ise

L = 1.05x(a-b)

eer 1<(a-b)<30 ise

L = max(L1,L2)

eer (a-b)>30 ise

Burada;
L1= 1.05x(a-b)
L2= 100x(S1(a-b)/(S2xa)
100S1> aS2 durumu salandnda bu denklem geerlidir.Salanmamas durumunda S1,S2 ve
ann yeniden tespit edilmesi gerekir.
S1: imentonun slfr miktar
S2: EDTA ile muameleden sonra kalan znmeyen maddenin slfr miktardr.
L: imentonun curuf miktar
Klinker miktar K aadaki formlden hesaplanr.
http://www.kimyamuhendisi.com

37

K=100-R-C-P-L
Katk miktar aadaki formlden hesaplanr.
%Katk = 100- (K+R)
3.3.13-Alkali Tayin Deneyi
Platin kapsle 0,2g numune ve 1g lityum metaborat tartlarak konur, iyice
kartrldktan sonra 1000oC deki frna konarak 30- 45 dakika arasnda beklenir.
- Daha sonra 200ml %4lk hidroklorik asit zeltisine alnr, magnetik kartrc yardm ile
zdrlr.Bu ilem kroze ierindeki malzeme tamamen znene kadar devam edilir. (1-2
saat)
- Daha sonra zelti 500ml balon jojede su ile tamamlanr.
- Flame photometre cihaz zerindeki dme nce Na2O kanalna getirilir.
- Hazrlanan zelti behere konur.
- Bu zelti alev fotometresinin alevine pskrtlr, cihazn okuduu Na2O deeri llr.
- Daha sonra cihaz zerindeki dme K kanalna getirilerek cihazn okuduu K2O deeri
llr.
- Okunan deerlere karlk gelen Na2O ve K2O konsantrasyonlar nceden hazrlanan
kalibrasyon grafiinden okunur.
3.3.14-CaCO3 Deney Analizi
Analizi yaplacak numuneden 0,0001 gr hassasiyetle 0,5gr numune terazide tartlr.
- Erlene konduktan sonra zerine 20ml ayarl hidroklorik asit (HCL) zeltisinden ilave
edilerek kartrlr.
- Erlenin etraf saf su ile ykanr ve 3 dakika elektrik ocanda kaynatlr.
- Erlenin iine 4-5 damla fenolftalin damlatlarak sodyum hidroksit (NaOH) zeltisi ile titre
edilir.
- Renk, kaybolmayan pembe olana kadar titrasyona devam edilir.
Harcanan NaOH zeltisine gre CaCO3 cetvelinden baklarak deer okunur ve sonu ilgili
dkmana kaydedilir.
3.3.15-Kmr Uucu Madde ve Kl Tayini
Uucu Madde Tayini:
- Tamam 200 mikron elekten geirilmi numuneden 1g tartlr.

http://www.kimyamuhendisi.com

38

- Numune kuvars krozeye alnr, kapa kapatlarak 900oCde ayarlanm frna konur.(Frn
scaklnn 890oCden aa 910oCden yukar olmamasna dikkat edilerek)
- Frnda 7 dakika beklettikten sonra kartlr.
- Desikatrde soutularak tartlr.
- Uucu madde % miktarn aadaki formle gre hesaplanr.
%Uucu Madde = (A-B) x 100
A
A: Balangtaki numune miktar g
B: Yanma sonrasndaki numune miktar g
- Bulunan sonutan bnye rutubeti kartlr.
Kl Tayini:
- Tamam 200 mikron elekten geirilmi numuneden 1g tartlr.
- Arl nceden belirlenmi bir porselen krozeye konur
- Elektrik oca zerinde bekletilir, ara sra kroze ve iindekiler maa yardm ile kartrlarak
tamamen yanmas salanr.
- Daha sonra 810oClik frnda 45 dakika bekletilir.
- Frndan kardktan sonra desikatrde soutulur ve tartlr.
- Kl % miktar aadaki formle gre hesaplanr.
%Uucu kl = M1 x 100
M
M : Balangtaki numune miktar g
M1: Yanma sonrasndaki numune miktar g
3.3.16-Yanc Kkrt Tayin Deneyi
Kalori yapldktan sonra bomba kartlarak,en az 10dakika amadan beklenir.
- Sonra bombann sbab yava yava alp iindeki fazla gaz boaltlr.
- Kapak alarak ii, kroze ve bombann iindekiler bir behere ykanarak alnr.
- Beher iyice kaynatlarak CO2i uurulur.
- Sonra scakken fenolftalein indikatrnde 0,1 N NaOH ile titre edilir.Sarfiyat kaydedilir.
- Beyaz band szge kadndan szlr ve kaynatlr.
- Ayn zelti metil krmzs damlatlarak HCL ile asitlendirilir
- %10 BaClden 10ml eklenerek kkrd ktrlr.
- En az iki saat beklenir, mavi band szge kadndan szlr.
http://www.kimyamuhendisi.com

39

- Tartm belli krozede yakldktan sonra tartlr.


- Yanc Kkrt % miktar aadaki formle gre hesaplanr.
%Yanc S = B x 13,73
m
B: Krozede tartlan madde miktar g
m: Kalori tayininde tablet yaplan kmr miktar g
- Yalnz yanc kkrt yaplacaksa ( Kalori istenmiyorsa) tableti bombaya yerletirildikten
sonra scaklk okumas yapmadan ateleme yaplr,yukardaki ilemler aynen takip edilir
(NaOH ile titre etmeye gerek yoktur.)
3.3.17-Kmr Kalori Analizi
Kalorimetre cihaz menu 1 konumunda ekranda pre-par yazan ksmn altndaki f1
tuuna baslr.Ekrana nce " samplecode" gelir.Bu say cihaz tarafndan otomatik olarak
verilir ve Enter tuuna baslr.
- Ekrana "user" (kullanc) gelir.Kullancnn adn girdikten sonra Enter tuuna baslr.
- Ekrana "Qext1/J yazs gelir, buraya kullandmz yakma ipinin enerjisi olan 50 joule yazl
ve Enter tuuna baslr.
- Son olarak "mem" tuuna baslarak cihazn hafzasna kaydedilir.
- 0,2-0,3 g numune tartlarak krozeye konur.Kroze bombann kapana taklarak yakma ipi, el
demeden balanr ve numuneye temas edecek ekilde kroze iine yerletirilir.
- Bomba iine 5ml saf su konduktan sonra kapa kapatlr ve oksijen doldurma istasyonun
yerletirilir.
- stasyon zerindeki kol indirilerek bombaya oksijen dolmas salanr.(Oksijen tpnden
gelen basn miktar ortalama 20-25 bar civarnda olmaldr.)
- Bomba,tama aparat ile bomba soutma nitesine yerletirilir.nitenin dijital ekrannda
izgi(---) grlene ve nite sesli sinyal verene kadar beklenir.
- Daha sonra bomba (evresine elle temas etmeden) lm nitesine yerletirirlir.Tama
aparat dikkatlice,sol el parmaklar ile bomba zerine bastrp sa el yardm ile yukar doru
ekilerek karlr.
-

lm

nitesinin

st

kapa

yavaa

kapatlr.Ekrana

"samplecode"

gelir.Bu

numara;bilgilerini girdiimiz numara ile ayndr,Enter tuuna baslr.


- Bu aamadan sonra tm ilemler (scaklk sabitlemesi,yakma ilemi,scaklk takibi v.b) cihaz
tarafndan otomatik olarak yaplr.
http://www.kimyamuhendisi.com

40

-Test bittikten sonra cihaz sesli olarak kullancy uyarr. Her ilemden sonra cihaz LCD
ekrannda bulduu orjinal HO(Orjinal bomba yukar kalorisi) deerini ve scaklk
ykselmesini verir.
- Kapak yukar doru kaldrlarak bombaya tama aparat taklp bomba soutma nitesine
alnr.
- Soutma nitesindeki metal kelepeler kapanr.Soutma ilemi bittikten sonra kelepeler
alr ve bomba serbest kalr.
- Bombann tama aparatnda bulunan siyah bala dikkatlice ve yavaa baslarak bomba
iindeki oksijen boaltlr.Bomba ykanr ve kurulanr.
- nce hesaplama modu "men3" seilir.kan menden stinit-f2 tuu seilir.Ekrana gelen
menden "calcu" altndaki f2 tuuna baslr.
- Ekranda coal+t yazsnn altndaki f4 tuuna baslr.(coal+t: Kmr testinin ardndan
titrasyon ilemi yaplacaktr.) Daha sonra Enter tuuna baslr.
- Son olarak "mem" tuuna baslarak cihazn hafzasna kaydedilir. (Bu hesaplama seimi
sadece bir defa yaplr.)
- Ekrana samplecode gelir.Eer numara istedimiz numuneye ait ise Enter tuuna baslr.
- Ekrana "Remark" (numuneyi tanmlayc isim veya rakam) kar.Buraya istenen tanmlama
yazlr.Enter tuuna baslr.
- Srasyla istenen parametrelere ait rakam deerleri yazlr.Her gei Enter tuu ile
yaplr.Son olarak "mem" tuuna baslarak hafzaya kaydedilir.
- Test sonularn yazcdan almak iin "men1 "ekranndan output altndaki f3 tuuna baslr.
- Ekrana "samplecode" yazs kar. Son rakam kontol edilir yazcdan almak istediimiz
numara ise Enter tuuna baslr.
- Ekrana gelen menden all yazsnn altndaki f1 tuuna baslarak Enter tuuna baslr.
- Son olarak "mem" tuuna baslarak cihazn hafzasna kaydedilir ve sonular yazcdan
alnr.

http://www.kimyamuhendisi.com

41

4. SONU VE YORUM
Hammaddeler ve retilen imento trleri (imento A. imento B ve Slfata Dayankl
imento (SD)) retim standartlarna uygunluk tesbiti iin fizik, beton ve kimya
laboratuvarlarnda (Herbir laboratuvarda numunelerin o laboratuvarda analizi istenen
deerleri tayim edilir.) analiz edilerek elde edilen deer gerekli birimlere rapor edilir. Analizi
yaplan numuneler 3-6 ay sreyle muhafaza edilir.
Fizik laboratuvarnda 1-2 saatlik rutin analizler (Blaine analizi, sCaO analizi, incelik
analizi ve XRF analizi) yaplr. Buna ek olarak kimya laboratuvarna gnderilmek zere
gerekli numuneler hazrlanr.
Kimya laboratuvarnda hammadde ve imentonun eitli kimyasal analizleri yaplr.
Bu analizler XRF cihaz ile yaplrken ayn numunulerin analizi ya analiz olarak da yaplarak
XRF cihaz sonularnn doruluundan emin olunur.
Beton laboratuvarnda numunelerin zgl hacim deerleri belirlenir ( Bu deerler
Blaine cihaz kalibrasyonu iinde kullanlr) , priz sreleri tespit edilir, Vikat ve Le Chatelier
deneyleri yaplr, kalplar hazrlanr, test gn gelen prizmalar iin mukavemet testi yaplr.
Bunlar beton laboratuvarnda yaplan rutin ilemlerdir.
Laboratuvarlarda elde edilen tm datalar Laboratuar efi ve Kalite Kontrol ve
Gelitirme Mdr tarafndan takip edilip standartlara uygunluk korunur. Kuruluta btn
laboratuvarlarn analiz sonular byk bir titizlikle ve mmkn olan tm dier dorulama
yntemlerinide kullanarak en yksek verimle yrtlmektedir. Sk yaplan kalibrasyonlar ile
hata oluumlar en aza indirilmektedir.
Sonu olarak kimya mhendisliinde edindiim teorik bilgileri pratikte uygulamal
olarak grerek, i hayatnda mesleime paralel alacak birimler hakknda bilgi edinimine
sahip oldum.

http://www.kimyamuhendisi.com

You might also like