Professional Documents
Culture Documents
HTT NVERSTES
MHENDSLK FAKLTES
KMYA MHENDSL BLM
EYLL
2009
NDEKLER
Sayfa No
2.1. Kuruluun Ad
3-Laboratuvarlar
3.1-Fizik Laboratuvar
3.1.2-ncelik Analizi
10
11
3.1.6-Blaine Analizi
11
12
12
12
13
13
14
3.1.13-CaCO3 Tayini
16
3.2-Beton Laboratuvar
3.2.1-imento Pastasnn Hazrlanmas
16
16
17
18
http://www.kimyamuhendisi.com
3.2.5-Kalplarn Doldurulmas
19
3.2.6-Numunelerin Bekletilmesi
20
21
3.2.8-Younluk Tayini
21
3.2.9-Blaine Analizi
23
3.2.10-Liftomat Analizi
23
3.3-Kimya Laboratuvar
3.3.1-Kimyasal Analize Hazrlk
24
25
25
26
27
28
29
31
31
32
33
34
37
37
37
38
39
4-Sonu-Yorum
5-Ekler
http://www.kimyamuhendisi.com
41
GENEL MDRLK
Bakm
ve retim
Planlama
Mdrl
Mdrl
Kalite ve
Gelitirme
d. ler
Bilgi lem
Mdrl
Mdrl
Mdrl
ve
http://www.kimyamuhendisi.com
alnan
hammaddeler
damperli
kamyonlarla
konkasre
krcnn
zarar
grmesini
engellemektedir.Krclardan
sonra
boyut
5cm
drlr.Hammaddeler stokhol iindeki alana ;her hammadde kendine zg bir blmde yer
http://www.kimyamuhendisi.com
reeteye
bal
olarak
eitli
oranlarda
imento
deirmenlerine
TEHLKE KAYNAKLARI
Tehlike
Risk
yeri Seimi
Risk Deerlendirme
Projelendirme ve Tesisler
alanlar
Denetim
Makine ve Ekipman
Uygunsuzluk
Proses
Kaza Tanm
Hammadde ve Nihai rn
Kaza Nedenleri :
Ortam koullar,
Tasarm hatalar,
http://www.kimyamuhendisi.com
Sistem aksaklklar,
3.LABORATUVARLAR
3.1.FZK LABORATUVARI
3.1.1-Proses Hattndan Numune Alma
- Farin Deirmeni:
Deirmen Besleme:
- Deirmen besleme; kalker, kil ve dzeltici malzeme besleme bantlarndan proses kalite
plannda belirtildii sklkla spot numune alnr.
- Alnan numunelerden proses kalite plannda belirtilen kontroller yaplr.
- Ayrca Kalker besleme bandndan iki saatte bir spot numune alnarak CaCO3 ve rutubet
yzdesine baklr.
Deirmen k-Silo Girii:
- Haval bant altndaki numune alcdan biriktirmeli olarak iki saatte bir farin numunesi
alnr.Numune almndan sonra numune alcnn ierisi boaltlarak temizlenir.
- Alnan numunenin rutubetine baklarak proses kalite plannda belirtilen kontroller yaplr
- Soutma k:
Her Saat Alnan Klinker:
- Frn k koval banttan her saat spot olarak iki dakika boyunca kovalar taranarak 2 kg
numune alnp kovada biriktirilir.
- Alnan numunenin bir ksm 11.2mm ve 5.6 mm elekten elendikten sonra numune kovasna
konur.- Elenen numunenin laboratuvarda dansitesine baklr.
http://www.kimyamuhendisi.com
- Elenmeyen numunenin bir ksm 24 saat saklamak iin ayr bir numune kovasna konarak
Fizik Laboratuvarnda biriktirilir.
- Gn sonunda 24 saat biriktirilen numuneler kartrlmadan nce uygunsuz kan
klinkerlerin bulunduu saatlerdeki kovalar ayrlr.Uygunsuz numuneler gn ortalamasna
katlmaz.(sCaO ve C3S deeri kalite plannda belirtilen hedefler dnda olanlar)
- Biriktirilen klinker drtleme metoduna gre azaltlarak 2500 gr numune tartlarak
laboratuvar deirmeninde tlr.
- tlen numuneden 100g numune tartlarak 150mikron elekten elenir.
- Elenen numune Kimya Laboratuvarnda analiz edilmek zere etvde muhafaza edilir.
- Kimya laboratuvar iin klinker ayrdktan sonra kalan numuneye belirlenen oranda al
ilave edilerek deirmende tlr.
- tlen numune 800 mikron elekten geirildikten sonra Beton Laboratuvarnda
kullanlmak zere muhafaza edilir
ki Saatte Bir Alnan Klinker:
- Frn k koval banttan her saat spot olarak iki dakika boyunca kovalar tarayarak numune
alnr ve kovada biriktirilir.
- ki saat sonunda biriktirilen numunede proses kalite plannda belirtilen kontroller yaplr.
I. ve II. imento Deirmeni:
Deirmen k:
- Deirmen k numune alcdan her saat numune alnr.
- Numunenin bir ksm Beton ve Kimya Laboratuvar iin 24 saat biriktirilen kovada
biriktirilir.
- Geri kalan numunede son rn kalite plannda belirtildii ekilde saatlik,iki saatte bir ve
vardiyada bir defa gerekli kontroller yaplr.
- I.ve III.imento deirmenleri , II.imento deirmeni ile birlikte alyorsa; drt saatte bir
90 ve 32 mikron elek analizine baklr.
- 24 Saat biriktirilen numune drtleme metoduna gre azaltldktan sonra; beton Laboratuvar
iin 800 mikron elekten geirilerek ayrlr.Kimya laboratuvar iin " imento numunesi
hazrlama" talimatna gre hazrlanr.
- Deirmenlerde rn deiimi yapldnda ilgili talimata gre numune alnr.
3.1.2-ncelik Analizi
Alpin elekler kullanlarak 32 mikron-90 mikron ve 200 mikron inceliinde
kmr,imento ve farin numunelerinin incelik tayini yaplr.
http://www.kimyamuhendisi.com
10
t. Numune g
Stearik Asit g
tme Sresi
Toz
Tablet Miktar g
Farin
15
0,30
3 dk
12
Klinker
20
0,80
40 sn
14,5
imento
20
0,50
20sn
14
11
12
http://www.kimyamuhendisi.com
13
sevkiyat
http://www.kimyamuhendisi.com
14
- Elektrodun ucu cam olduu iin krlgandr,bu nedenle beherin dibine demeyecek ekilde
dikkatlice batrlr.
- Serbest kire tayini; iki saate bir yaplr.Koval bant kndaki klinkerden iki saatlik
numune zerinden serbest kire tayini yaplr.
- Klinker numunesi 150mikron elekten geirilir.
- 100 mllik beher iine 50 ml etilen glikol koyarak 80-85oCye gelene kadar kum banyosunda
bekletilir.
- stenen scakla ulanca serbest kire deerine baklacak numuneden 1g tartlarak etilen
glikol bulunan beherin iine konur ve bir bagetle kartrlr.
- Elektrodun ucu kurulandktan sonra beherin dibine demeyecek ekilde batrlr.
- Cihazda STAB yazs kana kadar beher iindeki zelti ara ara kartr.
- Okunan iletkenlik deerine karlk gelen sCaO deeri grafikten okunarak rapora kaydedilir.
3.1.12-Delta Rio Cihaz Deneyi
zeltilerin Hazrlanmas
Al zeltisi (zelti No 1) :130gr
kartrc kullanmadan plastik bir iede alkalamak sureti ile kartrlr.zelti kullanmadan
nce 4 gn laboratuvarda bekletilmelidir.Bu sre ierisinde zaman zaman ie
alkalanmaldr.zeltinin ksa srede bitmemesi iin bir ka ie hazrlamak gerekmektedir.
Doymu Al zeltisi (zelti No 2): 10g CaSO4.2H2O 2lt lik bir balona alnr ve saf su ile 2
litreye tamamlanr.Balon iine magnit konularak magnetik kartrc ile 24 saat boyunca
kartrlr.Bu srenin sonunda beyaz bant szge kadndan szlerek az kapal olarak
deney yaplmak zere muhafaza edilir.Bu zeltinin iletkenlii:2.15mS+0.1
Cihaz n Hazrlk:
- Cihaz zerinde bulunan plastik pipete saf su konur.
- Cihaz zerinde bulunan plastik kartrcl kap ierisine al zeltisi (zelti No 1)
konur.zeltisi seviyesinin emi borusu zerinde olmasna dikkat edilmelidir.Aksi durumda
boru hattna hava kabarc girebilir.
- Ana cihaz arkasndaki On/Off dmesi "On" pozisyonun alnr.
- Cihazn n yzeyindeki lamba yeile dnecektir.
- Printer zerindeki 0/1 dmesi "1" pozisyonun alnarak printer alr.
- Cihaz zerindeki kontrol nitesinde M/A dmesine baslarak cihaz alr.
- Kontrol nitesi ekrannda "Analysis dRio -[dRio] Cond." yazs grlnce "VALDER"
tuuna baslr.
http://www.kimyamuhendisi.com
15
- Ekranda "dRio Purge" yazs knca kontrol nitesinde "VALIDER" tuuna baslr.
- Bu ilemlerin ardndan sistem, saf su ile zeltileri ileten borularn temizliini otomatik
olarak gerekletirir.
- Temizlik aamas bittiinde kontrol nitesi zerinde bulunan "ANNULER" tuuna baslarak
deney aamasna geilir.
Analiz Tayini:
- dRio lm yaplacak olan imento ya da klinker numunesi 4.000+ 0.04gr tartlr ve hazr
olarak bekletilir. - Bir cam balon pipet kullanlarak 80ml doymu al zeltisi (zelti No 2)
behere alnr.Beher iine magnit atlarak cihaz zerindeki yerine yerletirilir.Bu srada
iletkenlik ler ve scaklk probu ile zeltinin aktarlmasn salayan boruyu tayan tayc
platformda beher zerine yerletirilmi olmaldr.
- Kontrol nitesinde aada belirtilen komutlar kar:
"Product Code"
"Code Sampling Pt" Maksimum 3 digitli numunenin alnd istasyonu tanmlayan kod
girildikten sonra "VALIDER" tuuna baslr.
"Cement Weight (g)" imento arl 4.00 girildikten sonra "VALDER" tuuna baslr.
(Yazlm otomatik olarak 4.00 deerini gsterecektir.Eer tartm deeri farkl ise o deer
girilir.)
"dRio Start" "VALDER" tuuna basldnda magnetik kartrc almaya balar.
- Bundan sonra kontol nitesi ekrannda geri saym balar:
30 sn den 0 sn.ye geri saym: Sinyal sesi duyulduunda deney numunesi beherin ierisine
konur.
300 sn den 0 sn.ye geri saym: Al zeltisi otomatik olarak beher iine aktarlr.(8ml)
150 sn den 0 sn.ye geri saym: Deney tamamlanr ve sonu yazcdan alnr.
- Elektrod saf su ile ykanr.
- Yeni dRio lmne geilecekse "VALDER" tuuna baslr.Yeni lm yaplmayacaksa ise
sistemin temizlenmesi iin "MENU" ya da "ANNULER" tuuna baslr.
- Yeni dRio lm srasnda al zelti (zelti 1) hacim azalmas dikkate alnmazsa
ekranda "dRio impossible- Lack of reagent" mesaj kacaktr.Bu durumda "VALDER"
tuuna baslarak kartrcl kaba al zeltisi ilave edilmelidir.
- Yeni lm yaplmayacaksa "ANNULER" tuuna basldnda ekranda "Draining Course"
mesaj grlecektir.Temizleme ileminin ka kez yaplmas isteniyorsa o rakam girildikten
sonra "VALDER" tuuna baslmaldr.
http://www.kimyamuhendisi.com
16
- Deney bittikten sonra elektod saf su dolu beher iine batrldktan sonra cihaz arkadaki
dmeden kapatlr.
3.1.13-CaCO3 Tayini
- Analizi yaplacak numuneden 0,0001 gr hassasiyetle 0,5gr numune terazide tartlr.
- Erlene konduktan sonra zerine 20ml ayarl hidroklorik asit (HCL) zeltisinden ilave
edilerek kartrlr.
- Erlenin etraf saf su ile ykanr ve 3 dakika elektrik ocanda kaynatlr.
- Erlenin iine 4-5 damla fenolftalin damlatlarak sodyum hidroksit (NaOH) zeltisi ile titre
edilir.
- Renk, kaybolmayan pembe olana kadar titrasyona devam edilir.
Harcanan NaOH zeltisine gre CaCO3 cetvelinden baklarak deer okunur ve sonu ilgili
dkmana kaydedilir.
3.2-Beton Laboratuvar
3.2.1-imento Pastasnn Hazrlanmas
- Hazrlanan har Vikat ve Le Chatelier deneylerinde kullanlmaktadr.
- Hazrlanan har iin kullanlan malzemelerin temiz olmasna dikkat edilmedir.
- Oda scakl ve rutubet, deneyden nce kontrol edilmeli, scaklk 20+2 oC, nem %50-60
deerlerinde allmaldr.
- Analizi yaplacak numune ve su ayn scaklkta olmaldr.
- 1g dorulukla 500g numune tartlr.Bir miktar saf su (rnein 125 ml) tartlarak veya
dereceli bretle llerek kartrma kabna konur.
- imento ierisine konan su 5sn'den az, 10sn'den fazla olamayacak ekilde dikkatlice ilave
edilir.
- lavenin tamamland an, sonraki lmler iin sfr zaman olmak zere kaydedilir.
- Har Kartrma Cihaz kullanma talimatna gre istenen program seilir.(EN 196-3)
- Kartrc 90sn dk hzda altktan sonra. 15sn. durur.Durma sresince kapak alarak
hzl bir ekilde kartrc kabnn i eperlerine yapan
imento pastas syrlarak kap taklp kapak kapatlr.
- Kartrc tekrar 90sn dk hzda altrlr.
3.2.2-Normal Kvamn Tayini
Normal kvam tayini Vikat aleti ve silindir sonda kullanlarak yaplr.
http://www.kimyamuhendisi.com
17
- Deney iin vikat cihazna takl sonda taban plakasnn zerine indirilir ve taksimatl
gsterge sfr okunacak ekilde ayarlanr.Sonra sonda yukar kaldrlarak duru pozisyonuna
alnr.
- imento pastas daha nce hafife yalanm taban plakas zereine yerletirilmi vikat
kalbna fazla miktarda olmak zere hibir sktrma veya vibrasyon yapmadan hemen
yerletirilir.
- Kalbn stndeki imento pastas fazlal, dzgn kenarl bir spatl ile yava testere
hareketi uygulanp syrlarak dzgn bir yzey elde edilir.
- Pastann seviyesi ayarlandktan sonra,hemen vikat kalb ve taban plakas vikat cihazna
yerletirilir ve sondann altnda sondann pozisyonuna gre ayarlanr.
- Sonda, test vidas (6) alarak hazrlanm olan vikat halkasnn iindeki hamurun st
yzeyine dokunacak kadar indirilir ve bu noktada vida alarak sondann kendi arl ile
dey olarak pastann merkezine girmesi salanr.
- Sondann serbest braklmas,sfr olarak kabul edilen balang zamanndan 4 dakika sonra
olmaldr.Sondann batmas tamamlandktan sonra veya sondann serbest braklmasndan
30sn sonra okuma yaplmaldr.
- sondann alt yz ile taban plakas arasndaki mesafeyi veren deer okunur ve bu deer
imentonun ktlesi cinsinden yzde olarak ifade edilmek suretiyle pastann su miktar
kaydedilir.
- Sonda her batrltan hemen sonra temizlenir.
- Deney deiik miktarda su ieren pastalarla, sonda ve taban plakas arasndaki mesafe
6+1mm oluncaya kadar tekrar edilir.
- Bu ilem eitli miktarlarda su ile denenerek har iin gerekli su miktar tayin edilir. Kvam
tayini tespitinde imento pastasna su ilavesi yaplmadan deney tekrar edilir
3.2.3-Priz Sresi Tayini
Priz sresi tayinini 20oC+1oC ve bal nemi %90 'dan az olmayan bir odada veya
rutubet dolabnda yaplr.
- Harcn sonda ile normal kvama ulap ulamad testi yapldktan sonra sonda kartlarak
vikat inesi taklr.
- Vikat cihazna taklm olan ine, taban plakas zerine indirilerek taksimatl gsterge
zerinde sfra ayarlanr.
- Vikat kalb standart kvamdaki har numunesi ile doldurulur ve dzlenir.Doldurulmu vikat
kalb taban plakas ile birlikte vikat cihazna yerletirilir
http://www.kimyamuhendisi.com
18
- Test vidas alarak vikat inesi halka iindeki harcn st yzeyine dokunacak kadar indirilir
ve test vidas sktrlr.
- Daha sonra test vidas gevetilerek inenin hamur iine serbest olarak girmesi
salanr.Balangta hamur yumuak olduundan viday hafife geveterek inenin birden
dmesi nlenir
- nenin pastaya batmas tamamlandktan sonra veya inenin serbest braklmasndan 30sn
sonra taksimatta okuma yaplr.
- Priz balang sresinin tesbiti iin; ine her 10 dakikada bir pastaya batrlr.nenin
pastaya batrld noktalar arasndaki veya kalp kenarndan en az 10mm mesafe olacak
ekilde batrlr.
- Her batrma ileminden sonra ine hemen temizlenmelidir.
- Sfr olarak kabul edilen balang zamanndan itibaren ine ile taban plakas arasndaki
mesafe 4 +1 mm oluncaya kadar geen sre en yakn 5 dakikaya yuvarlatlarak priz balang
sresi olarak kaydedilir.
- Taban plakasnn zerinde bulunan kalp,priz sonu sresi tayini iin ters evrilir.Bylece
priz sonu sresinin tayini,pastann balangta taban plakas ile temas eden yzeyi zerinde
yaplr.
- Kk batmalarn doru ekilde gzlenebilmesini kolaylatrmak iin ine balant halkas
cihaza tutturularak priz sonu tayini yaplr.
- Priz sonu sresinin tesbiti iin; ine 30 dakikada bir pastaya batrlr. nenin pastaya
batrld noktalar arasnda veya kalp kenarndan en az 10mm mesafe olacak ekilde batrlr.
- Her batrma ileminden sonra ine hemen temizlenmelidir.
- nenin ilk 0,5mm kadar batt an sfr olarak kabul edilen zaman en yakn 15 dakikaya
yuvarlatlarak priz sonu sresi kaydedilir.
3.2.4-imento Hacim Deiim Deneyi
imento hacminin deiimi Le Chatelier kalb ile tayin edilir.Deneyin amac;
balanmam kalsiyum oksit ve/veya magnezyum oksit hidratasyonu sebebiyle sonradan
ortaya kabilecek genleme riskinin deerlendirilmesidir.
- Deney srasnda normal kvam tespit edilmi har kullanlr.
- Har doldurulurken ubuklarn arasnn almamas iin ubuklar lehim yanndan iple
balanr veya parmaklarla hafif sklr.
- Hafif yalanm Le Chatelier kalb, yalanm bir cam levha zerine konarak har
sktrlmadan ve vibrasyon yapmakszn halkann iine doldurulur.
http://www.kimyamuhendisi.com
19
- Kalp zerindeki fazlalklar elle veya dz kenarl bir spatl kullanlarak alnr.
- Kalbn stne hafif yalanm cam levha konarak gerekirse zerine ek ktle
konur.ubuklar iple balanm ise zlr.
- Kalplar ubuklarn durumu bozulmakszn 20+1 oC de 24+0,5 saat sre ile rutubet
dolabna (bal nem min %98) veya su banyosuna konulabilir.
- Le Chatelier kalplar 24 saat sonra su iinden kartlr.ubuk ularnn akl 0,5mm'ye
yuvarlatlarak llr ( A ) ve kaydedilir.
- Daha sonra halkann stndeki ve altndaki levhalar dikkatlice kartlp ubuklar yukarya
gelecek ekilde tekrar Le Chatelier su banyosuna konur.
- Su banyosunun iine konan su, 30+5 dakikada kaynama scaklna ulaabilmesi iin
20+1oC da olmaldr.
- Kalplarlarn bulunduu su yaklak 30+5 dakika iinde kaynamaya balayacak ekilde
yava snacak ve daha sonra su banyosu kaynama scakln muhafaza edecektir.
- Kaynama ilemi baladktan sonra kalplar su banyosunda 3saat + 5 dak. bekletilir.(3 saat
sonra cihaz otomatik olarak durmadndan sre ayarlanarak kontol edilmelidir.)
- Kaynama srasnda suyun buharlamasn nlemek iin kabn zeri kaynatma sresince
kapal tutululmaldr.Ancak kaynama srasnda su tamalarn nlemek iin banyonun kapa
zerinde bulunan kk kapak aralk tutulmaldr.
- Buharlama ile su seviyesi dtnde su ilavesi kaynar su ile yaplmaldr.
- Su banyosu prize takl iken su ierisine el veya iletken bir maa batrlmamaldr.
- 3 saat sonra halkann ular arasndaki mesafe ( B ) en yakn 0,5mm'ye yuvarlatlarak
llebilir.
- Le Chatelier halkalarn oda scaklna (20+2) kadar souttuktan sonra
ubuk ular
http://www.kimyamuhendisi.com
20
- Kalplar ve kalp bal sarsma aletine yerletirilir,balama vidalar skldktan sonra kalp
bal taklr.
- Kalp blmelerinin her birinin iine yaklak 300g har (kalp hacimlerinin yars)
doldurulur.
- Kalplarn iine konan har byk yayc ile kenarlarndan dik pozisyonda tutularak ve kalp
bal ile temas halinde olmak zere,kalbn her blmesinde birkez
21
- Numuneler paslanmaz zgaralarn zerine su, prizmalarn btn yzeyleri ile temas
edebilecek ekilde ve birbirinden ayr olarak duracaktr.
- Sadece benzer kimyasal bileime sahip numuneler ayn havuzlarda muhafaza edilmelidir.
- Havuzlarn ilk doldurulmasnda veya sabit seviye muhafazas iin yaplan ilavelerde eme
suyu kullanlr. Prizma saklanmas srasnda,suyun tamam deitirilmez.
- Prizmalar yalarna gre deneyden bir sre nce sudan kartlarak slak beze sarlarak
muhafaza edilir.
- Prizmalarn yalar deneyin banda imento ve suyun kartrld andan itibaren hesaplanr
ve aadaki limitler iinde yaplr.
24 saat + 15 dakika
48 saat + 30 dakika
72 saat + 45 dakika
7 gn + 2 saat
>28 gn + 8 saat
- Prizmalarn dayanm deneyi basn mukavemet deneyi talimatna gre yaplr.
3.2.7-Basn Mukavemet Deneyi
Prizmalarn dayanm testine balamadan nce;prizmalar ikiye krlr. ki paraya
blnm olan yarm prizmalar basn dayanm deneyine kadar slak bir beze sarlarak
muhafaza edilir.
Basn dayanm deneyinin sonucu, 3 prizmalk takmdan tayin edilen 6 adet sonucun
aritmetik ortalamas olarak ifade edilmelidir.
6 adet sonu ierisinden biri ortalamadan %10 dan fazla farkllk gsterirse bu sonu
atlmal ve geri kalan 5 sonucun aritmetik ortalamas alnmaldr. Geri kalan 5 sonutan biri
bunlarn ortalamasdan %10 dan fazla farkllk gsterirse bu takma ait sonular iptal
edilmelidir ve deney tekrarlanmaldr.
Yarm prizmadan tayin edilen ve 0,1 N/mm2 yaklamla ifade edilen tek tek btn
dayanm sonularnn ortalamas en yakn 0,1 N/mm2 ye yuvarlatlarak ifade edilmelidir.
3.2.8- zgl Arlk (YOUNLUK) Tayini Deneyi
Younluk tayininde Quantachrome Multipynometer Cihaz kullanlr. - Cihaz
kullanlmadan 15-20 dakika nce alarak altrlr.
- Tp k basnc 1.4 bar olacak ekilde ayarlanr.
http://www.kimyamuhendisi.com
22
hizasnda
olacak)
kapatlr.Kapak
skca
kapatlmal,ancak
ok
kuvvetlice
sklmamaldr.
- Cihaz zerindeki dmeler Gas Out , Gas Out Rate ak, Gas In, Gas In Rate
vanalar kapal ,Selektr Vanas Cell konumunda olmaldr.
- Cihaz zerindeki basn gstergesi sabitleyene kadar beklenir.
- Daha sonra Gas Out ve Gas Out Range vanalarn kapatlr ve ekrandaki basn
gstergesi sfra ayarlanr.(Sfra ayarlama ilemi Zero dmesi ile yaplr.)
- Selektr vanas referans konumuna evrilir.
- Gas In togle vanas alarak ekrandaki basn deeri 17psig olacak ekilde ayarlandktan
sonra Gas In vanas kapatlarak ak durdurulur.(Gas In Rate ine vanas kullanlarak
basn hz ayarlanr.)
- Ekrandaki basn gsterge deeri P1 olarak kaydedilir.
- Selektr vanas cell konumuna evrilir.
- Ekranda okunan basn deeri P2 olarak kaydedilir.
- Numune hcresindeki tozun gaz k kanalna kamasn nlemek iin Gas Out Range
vanas kslarak Gas Out vanas alarak hcre iindeki gazn yavaa boalmas salanr.
- Aadaki formle gre zgl arlk hesaplanr.
Vp= Vc-Vr[(P1/P2)-1]
zgl arlk=M/Vp (g/cm3)
Vp: Numunenin gerek hacmi
Vc: Numune hcresinin hacmi (148.476cm3)
VR: Referans hacim (88,406 cm3)
M: Numune Arl (kap ierisindeki numune arl-kabn daras)
http://www.kimyamuhendisi.com
23
24
- Yaylma hemen dorulamas yaplm kumpas veya cetvel ile llr.En doru sonucu
bulmak iin iki farkl aptan lm alnr ve aritmatik ortalama deer "Liftomat 0sn" deeri
olarak kaydedilir.
- Liftomat 30 dakika deerinin tespiti iin yaylan har hemen kap ierisine alnarak zeri
saat cam ile kapatlr.(Liftomat 30dakika deneyi srekli yaplmak zorunda deildir.)
- 30 dakika bekletildikten sonra har 20sn kartrldktan sonra deney tekrarlanr ve llen
ap"Liftomat 30 dakika" deeri olarak kaydedilir.
3.3-Kimya Laboratuvar
3.3.1-Kimyasal Analize Hazrlk
Yakma:
- Yakma ilemi iin nceden kzdrlm ve daras alnm krozeye szge kad ve
iindekiler yerletirilir.
- Kurutulur ve ykseltgen atmosferde tam yanma salanrken alevsiz olarak yava yava
yakmak suretiyle kl haline getirilir.
- Sonra belirtilen scaklkta kzdrlr.
- Kroze ve iindekiler desikatrde laboratuvar scaklna kadar soutulur,kroze iindekilerle
birlikte tartlr.
Sabit Ktle Deneyi:
- Sabit ktle her seferinde soutulup tartlmak sureti ile birbirini izleyen 15'er dakikalk
kzdrma sonucunda tayin edilir.
- Sabit ktleye,birbiri ardna yaplan iki tartm arasndaki fark 0,0005g' dan az olduunda
ulalr.
Klorr yonu Bulunmadnn Kontrol (Gm Nitrat Deneyi) :
- Kalnt be alt kez ykandktan sonra szge kad bir ka damla su ile alkalanr.
- Szge kad iindekilerle birlikte birka mililitre su ile ykanarak deney tpnde toplanr.
- zerine birka damla gm nitrat zeltisi ilave edilerek zeltide bulanklk veya
kmenin olup olmad kontrol edilir.
- Eer bulanklk veya kelme varsa;ykamaya gm nitrat deneyi negatif sonu verene
kadar periyodik kontrollerle devam edilir.
Kullanlan Reaktif: Gm Nitrat zeltisi: 5 g AgNO3 suda zlr.10ml deriik HNO3
eklenir ve su ile 1000 ml'ye tamamlanr.
http://www.kimyamuhendisi.com
25
3.3.2-Kzdrma Kayb
Bu metodla; hammadde, farin, klinker, imento ve trasn analizleri yaplr.
- 0,005g hassasiyetle 1g numune tartlarak daha nce sabit tartma getirilmi ve daras alnm
porselen krozeye konur.
- Krozenin kapa kapatlarak 975 + 25oC scaklktaki frnda 5 dakika kzdrlr.Daha sonra
kapa karlp 10dakika daha frnda tutulur.
- Desikatrde oda scaklna kadar soutulup tartlr.
- Daha sonra tekrar 5 dakika kzdrlarak oda scaklna kadar soutulup tekrar tartlr.
- Bu ileme sabit tartma gelene kadar devam edilir.(Sabit tartm iki tartm arasndaki fark
0,0005gdan fazla olmad durumdur.)
- Kzdrma kayb yzdesi aadaki formle gre hesaplanr.
K.K.= m- m1 * 100
m
m: Deney numunesi ktlesi (g)
m1:Kzdrlm deney numunesinin sabit tartma geldikten sonraki ktlesi (g)
Hatalar ve Dzeltmeler
Hatalara; karbonun varl, slfrlerin, kalan metal demirin, iki deerlikli demirin ve iki
deerlikli mangann ykseltgenmesi sebep olur.Slfrn ykseltgenmesi nedeni ile yaplan
dzeltme uygulanr, dierleri genellikle ihmal edilir.
Bu durumda slfrler nedeni ile yaplan dzeltme 1,996 alnarak;
Dzeltilmi K.K(%) = Gzlenen K.K(%) + 1,996 olarak hesaplanr.
Kzdrmadan nce ve sonraki slfat miktarnn tayini aadaki forml kullanlr.
SO3(Slfrlerin oksitlenmesi ile oluan) = SO3(son)- SO3(ilk)
3.3.3-znmeyen Kalnt
Hidroklorik Asit ve Sodyum Karbonat Metodu:
- Bu metodla; klinker,imento ve trasn analizleri yaplr.
- 0,005g hassasiyetle 1gram deney numunesi tartlr.
- Deney numunesi 250mllik behere konarak zerine 90 ml saf su katlarak bagetle kartrlp
zerine 10ml deriik HCL ilave edilir.
- zelti elektrik ocanda hafife stlr.Bu arada cam baget yardm ile numune ezilerek
tamamen znmesi salanr.Sonra zelti kaynama noktasnn hemen altndaki scaklkta 15
dakika dinlendirilir.
http://www.kimyamuhendisi.com
26
- Kalnt, orta gzenekli szge kadndan (beyazband) 600mllik behere szlerek hemen
hemen kaynar haldeki saf su ile ykanr.
- Szge kad ve kalnt tekrar reaksiyon beherine aktarlr.100ml Sodyum karbonat zeltisi
eklenir.15 dakika kaynatlr.
- Orta gzenekli szge kadndan szlr,sonra 4 kez (1+19)'luk scak hidroklorik asit
zeltisi ile pH<2 deeri salanana kadar ykanr.
- Cl- iyonunun ayrlmas iin gm nitrat deneyine gre10 kez hemen hemen kaynar su ile
ykanr.
- Daha sonra szge kad ve kalnt, tartm belli (m1) ve sabit tartmdaki krozeye alnr.
- Kroze 975+25oC scaklkta frnda sabit tartma kadar yaklr.(30 dk)
(Bulank bir sznt gzlenirse sk gzenekli szge kadndan tekrar szlr,scak su ile
ykanr ve iki szge kadndaki kalntlar birletirilerek yaklr.Bu ileme ramen sznt
yine bulank kalrsa,bunun znmeyen kalnt zerindeki etkisi ihmal edilebilir.)
- Desikatrde oda scaklna kadar souttuktan sonra tartlr.(m2)
- znmeyen kalnt yzdesini aadaki formle gre hesaplanr.
.K.= m1 x 100
m
m1: znmeyen kalnt ktlesi (m2-m1) (g)
m: Deney numunesi ktlesi (g)
Kullanlan Reaktifler:
Sodyum karbonat zeltisi: 50g Sodyum karbonat (susuz Na2CO3) saf suda zlerek litreye
tamamlanr.
Hidroklorik Asit: Deriik (d:1,19) %37lik
3.3.4-Serbest Kire Tayini
Amonyum Asetat Metodu:
- Kuru bir erlen ierisine 0,05g hassasiyetle 1g numune alnr. - zerine 6ml gliserin ilave
edilerek ocak zerinde hafife stlr, zerine 25ml alkol ilave edilip 8-10 damla fenolftaleyn
damlatlr.
- Erlende krmz veya pembeye yakn bir renk olumaldr,bu renk kayboluncaya kadar
amonyum asetat zeltisi ile titre edilir.
- Sarf edilen zelti miktar kaydedilir.
http://www.kimyamuhendisi.com
27
28
- Beher,baget ve szge kad,sznt ve ykama suyu 200ml olana kadar 1+100'lk nitric
asitle ykanr.
- Sznt ve ykama sular 25oC'n altnda soutulur.
- Daha sonra 5 ml kadar indikatr zeltisi ilave edilir ve kuvvetli ekilde alkalayarak
zeltinin bir damlas hafif kzl kahve renk oluturana ve alkalamakla bu renk
kaybolmayncaya kadar amonyum tiyosiyanat zeltisi ile
http://www.kimyamuhendisi.com
29
30
- Frndan kan kroze oda scaklnda soutulur. Sinterlemi ktle kroze eperlerine
yapmsa,znrletirme ilemi ncekinden 10oC daha dk scaklkta tekrar edilmelidir.
- Sinterlenmi ktle 400ml'lik behere aktarlr ve kroze 150ml souk saf su ile ykanr.
- Beherin az saat cam ile kapatlarak kat madde tamamen znene kadar stlr.Sonra
dikkatlice 50ml deriik hidroklorik asit ilave edilir.
- Elde edilen zelti tamamen berrak olmaldr.Berrak deilse,zelti atlr ve peroksitle ve
scaklk 10oC arttrlarak ve frnda kalma sresi iki katna kartlarak dekompozisyon ilemi
tekrar edilir.
- zeltiye 1ml (1+1)'lik slfirik asit eklenir.zelti kaynayncaya kadar stlr ve 30 dakika
kaynatlr.
Hidroklorik Asitle ve Amonyum Klorrle Dekompozisyon Metodu le Silisyum Dioksitin
ktrlmesi ve Tayini
- 1+0,05g numune tartlr ve 100ml'lik behere konur.
- Yaklak 1g amonyum klorr eklenir ve cam bagetle iyice kartrlr.
- Beherin az saat cam ile kapatlarak 10ml deriik hidroklorik asit beherin eperlerinden
aaya akacak ekilde eklenir.
- Kprme sona erdikten sonra, 10 damla nitrik asit eklenir ve cam bagetle iyice kartrlr.
- Beher ve saat cam kaynamakta olan su banyosunun zerine yerletirilir ve 30 dakika
bekletilir.
- Geni gzenekli (gzenek ap:20m) szge kadndan 500ml'lik balon jojeye
szlr,jelimsi kelein mmkn olduu kadar tamam seyreltilmeden szge kadna
aktarlr ve zeltinin szgeten drenaj salanr.
- Beherin eperlerine yapan tm kelti lastik ulu bagetle alnr.
- Beher ve kelti (1+99)'luk scak hidroklorik asitle ykanr.Sonu kelti ve szge kad
az miktarda scak su ile 12 kez, gm nitrat deneyine gre Cl- iyonundan tamamyla
arnncaya kadar ykanr.
- Ykama suyu ayn 500ml'lik balon jojede toplanr.
- Szge kad ve kelti 1175+25oC'da platin krozede sabit ktleye gelene kadar yaklr.
- Saf olmayan silisyum dioksit miktar yzde olarak aadaki formle gre hesaplanr.
%Saf olmayan SiO2 = m x 100
P
m: Sabit tartma gelen numune ktlesi (g)
P: Deney tabii tutulan numunenin ktlesi (g)
http://www.kimyamuhendisi.com
31
Kullanlan Reaktifler
Amonyum klorr:NH4Cl
3.3.8-Demir Oksit(Fe2O3) Tayin Deneyi
Silisyum Dioksit deney talimatna gre elde edilen balon jojedeki zeltiden 200ml
alnarak 400mllik beher iine konur.
- Sodyum asetat tampon zeltisi damla damla ilave edilerek pH deeri 2ye getirilir.
- PH deeri ayarlanan zeltiye 5ml amonyum rodanr ilave edilir, (0,02mol) EDTA zeltisi
ile limon sars renk alana kadar titre edilir.
- Demir oksit yzdesi aadaki formle gre hesaplanr.
%Fe2O3 = S x f x (0,001597) x (500/200) x 100
m
%Fe2O3 = S x f x 0,3993
m
S: Sarf edilen EDTA zeltisinin (ml) olarak hacmi
F: EDTA zeltisinin faktr
m: Deney numunesinin miktar (g)
3.3.9-Alminyum Oksit(Al2O3) Tayin Deneyi
Demir oksit deney talimatnda Fe2O3 tayini yaplm olan zeltiye pH deeri 3
olacak ekilde Al2O3 tampon zeltisi ilave edilir. Bu deere kesin
uymak gerekir.PH metre ile bu deer hassas olarak ayarlanmaldr.
- pH deeri 3 olan zelti kaynatlr ve 4 damla bakr kompleksonat,10 damla pan indikatr
damlatlrak kaynar halde iken 0,02 M EDTA zeltisi ile
1 dakika kalc limon sars renk elde edilinceye kadar titre edilir.
- Bu tayin ilemine paralel olarak, kr deneme yaplr.(Numune yerine 200ml saf su
kullanlarak ayn ilemler tekrar edilip EDTA sarfiyat kaydedilir.)
- Alminyum oksit yzdesini aadaki formle gre hesapla.
%Al2O3 = (S-Sk) x f x 0,0010196 x (500/200) x100
m
http://www.kimyamuhendisi.com
32
33
34
m : imentonun ktlesi g
m1 : Filtrenin ktlesi g
http://www.kimyamuhendisi.com
35
m3 : imentonun ktlesi g
m4 : Filtrenin ktlesi g
m5 : Toplam kuru ktle (kalnt+filtre) g
Karbondioksit Miktar Tayini:
- Daras nceden alnm olan krozeye 1 + 0,05g numune tartlr.
- nce 550oCde 1 saat tutulur,daha sonra karlp desikatrde ortam scaklna kadar
soutulduktan sonra ortam scaklnda tartlr.
http://www.kimyamuhendisi.com
36
- Daha sonra 975oC de 1 saat tutulup karldktan sonra desikatrde ortam scaklna kadar
soutulur ve ortam scaklnda tartlr.
- Karbondioksit miktarn (Dc), ktlece yzde olarak aadaki formlden hesaplanr.
Dc =(m975 - m550)
m975 : 975oC deki tartm sonucu
m550 : 550oC deki tartm sonucu
Priz Dzenleyici Miktar Tayini:
- Priz dzenleyici miktarn (R), ktlece yzde(m/m) olarak aadaki formlden hesaplanr.
R = 1,60 x S
Sc: imentonun slfat miktardr.
Dolgu Maddesi Miktar Tayini:
Kalkerli dolgu maddesi miktar C aadaki formlden hesaplanr
C = 2,0 x c
C= 0
eer
b>2 ise
P=0
eer
(a-b)<1 ise
L = 1.05x(a-b)
L = max(L1,L2)
Burada;
L1= 1.05x(a-b)
L2= 100x(S1(a-b)/(S2xa)
100S1> aS2 durumu salandnda bu denklem geerlidir.Salanmamas durumunda S1,S2 ve
ann yeniden tespit edilmesi gerekir.
S1: imentonun slfr miktar
S2: EDTA ile muameleden sonra kalan znmeyen maddenin slfr miktardr.
L: imentonun curuf miktar
Klinker miktar K aadaki formlden hesaplanr.
http://www.kimyamuhendisi.com
37
K=100-R-C-P-L
Katk miktar aadaki formlden hesaplanr.
%Katk = 100- (K+R)
3.3.13-Alkali Tayin Deneyi
Platin kapsle 0,2g numune ve 1g lityum metaborat tartlarak konur, iyice
kartrldktan sonra 1000oC deki frna konarak 30- 45 dakika arasnda beklenir.
- Daha sonra 200ml %4lk hidroklorik asit zeltisine alnr, magnetik kartrc yardm ile
zdrlr.Bu ilem kroze ierindeki malzeme tamamen znene kadar devam edilir. (1-2
saat)
- Daha sonra zelti 500ml balon jojede su ile tamamlanr.
- Flame photometre cihaz zerindeki dme nce Na2O kanalna getirilir.
- Hazrlanan zelti behere konur.
- Bu zelti alev fotometresinin alevine pskrtlr, cihazn okuduu Na2O deeri llr.
- Daha sonra cihaz zerindeki dme K kanalna getirilerek cihazn okuduu K2O deeri
llr.
- Okunan deerlere karlk gelen Na2O ve K2O konsantrasyonlar nceden hazrlanan
kalibrasyon grafiinden okunur.
3.3.14-CaCO3 Deney Analizi
Analizi yaplacak numuneden 0,0001 gr hassasiyetle 0,5gr numune terazide tartlr.
- Erlene konduktan sonra zerine 20ml ayarl hidroklorik asit (HCL) zeltisinden ilave
edilerek kartrlr.
- Erlenin etraf saf su ile ykanr ve 3 dakika elektrik ocanda kaynatlr.
- Erlenin iine 4-5 damla fenolftalin damlatlarak sodyum hidroksit (NaOH) zeltisi ile titre
edilir.
- Renk, kaybolmayan pembe olana kadar titrasyona devam edilir.
Harcanan NaOH zeltisine gre CaCO3 cetvelinden baklarak deer okunur ve sonu ilgili
dkmana kaydedilir.
3.3.15-Kmr Uucu Madde ve Kl Tayini
Uucu Madde Tayini:
- Tamam 200 mikron elekten geirilmi numuneden 1g tartlr.
http://www.kimyamuhendisi.com
38
- Numune kuvars krozeye alnr, kapa kapatlarak 900oCde ayarlanm frna konur.(Frn
scaklnn 890oCden aa 910oCden yukar olmamasna dikkat edilerek)
- Frnda 7 dakika beklettikten sonra kartlr.
- Desikatrde soutularak tartlr.
- Uucu madde % miktarn aadaki formle gre hesaplanr.
%Uucu Madde = (A-B) x 100
A
A: Balangtaki numune miktar g
B: Yanma sonrasndaki numune miktar g
- Bulunan sonutan bnye rutubeti kartlr.
Kl Tayini:
- Tamam 200 mikron elekten geirilmi numuneden 1g tartlr.
- Arl nceden belirlenmi bir porselen krozeye konur
- Elektrik oca zerinde bekletilir, ara sra kroze ve iindekiler maa yardm ile kartrlarak
tamamen yanmas salanr.
- Daha sonra 810oClik frnda 45 dakika bekletilir.
- Frndan kardktan sonra desikatrde soutulur ve tartlr.
- Kl % miktar aadaki formle gre hesaplanr.
%Uucu kl = M1 x 100
M
M : Balangtaki numune miktar g
M1: Yanma sonrasndaki numune miktar g
3.3.16-Yanc Kkrt Tayin Deneyi
Kalori yapldktan sonra bomba kartlarak,en az 10dakika amadan beklenir.
- Sonra bombann sbab yava yava alp iindeki fazla gaz boaltlr.
- Kapak alarak ii, kroze ve bombann iindekiler bir behere ykanarak alnr.
- Beher iyice kaynatlarak CO2i uurulur.
- Sonra scakken fenolftalein indikatrnde 0,1 N NaOH ile titre edilir.Sarfiyat kaydedilir.
- Beyaz band szge kadndan szlr ve kaynatlr.
- Ayn zelti metil krmzs damlatlarak HCL ile asitlendirilir
- %10 BaClden 10ml eklenerek kkrd ktrlr.
- En az iki saat beklenir, mavi band szge kadndan szlr.
http://www.kimyamuhendisi.com
39
lm
nitesinin
st
kapa
yavaa
kapatlr.Ekrana
"samplecode"
gelir.Bu
40
-Test bittikten sonra cihaz sesli olarak kullancy uyarr. Her ilemden sonra cihaz LCD
ekrannda bulduu orjinal HO(Orjinal bomba yukar kalorisi) deerini ve scaklk
ykselmesini verir.
- Kapak yukar doru kaldrlarak bombaya tama aparat taklp bomba soutma nitesine
alnr.
- Soutma nitesindeki metal kelepeler kapanr.Soutma ilemi bittikten sonra kelepeler
alr ve bomba serbest kalr.
- Bombann tama aparatnda bulunan siyah bala dikkatlice ve yavaa baslarak bomba
iindeki oksijen boaltlr.Bomba ykanr ve kurulanr.
- nce hesaplama modu "men3" seilir.kan menden stinit-f2 tuu seilir.Ekrana gelen
menden "calcu" altndaki f2 tuuna baslr.
- Ekranda coal+t yazsnn altndaki f4 tuuna baslr.(coal+t: Kmr testinin ardndan
titrasyon ilemi yaplacaktr.) Daha sonra Enter tuuna baslr.
- Son olarak "mem" tuuna baslarak cihazn hafzasna kaydedilir. (Bu hesaplama seimi
sadece bir defa yaplr.)
- Ekrana samplecode gelir.Eer numara istedimiz numuneye ait ise Enter tuuna baslr.
- Ekrana "Remark" (numuneyi tanmlayc isim veya rakam) kar.Buraya istenen tanmlama
yazlr.Enter tuuna baslr.
- Srasyla istenen parametrelere ait rakam deerleri yazlr.Her gei Enter tuu ile
yaplr.Son olarak "mem" tuuna baslarak hafzaya kaydedilir.
- Test sonularn yazcdan almak iin "men1 "ekranndan output altndaki f3 tuuna baslr.
- Ekrana "samplecode" yazs kar. Son rakam kontol edilir yazcdan almak istediimiz
numara ise Enter tuuna baslr.
- Ekrana gelen menden all yazsnn altndaki f1 tuuna baslarak Enter tuuna baslr.
- Son olarak "mem" tuuna baslarak cihazn hafzasna kaydedilir ve sonular yazcdan
alnr.
http://www.kimyamuhendisi.com
41
4. SONU VE YORUM
Hammaddeler ve retilen imento trleri (imento A. imento B ve Slfata Dayankl
imento (SD)) retim standartlarna uygunluk tesbiti iin fizik, beton ve kimya
laboratuvarlarnda (Herbir laboratuvarda numunelerin o laboratuvarda analizi istenen
deerleri tayim edilir.) analiz edilerek elde edilen deer gerekli birimlere rapor edilir. Analizi
yaplan numuneler 3-6 ay sreyle muhafaza edilir.
Fizik laboratuvarnda 1-2 saatlik rutin analizler (Blaine analizi, sCaO analizi, incelik
analizi ve XRF analizi) yaplr. Buna ek olarak kimya laboratuvarna gnderilmek zere
gerekli numuneler hazrlanr.
Kimya laboratuvarnda hammadde ve imentonun eitli kimyasal analizleri yaplr.
Bu analizler XRF cihaz ile yaplrken ayn numunulerin analizi ya analiz olarak da yaplarak
XRF cihaz sonularnn doruluundan emin olunur.
Beton laboratuvarnda numunelerin zgl hacim deerleri belirlenir ( Bu deerler
Blaine cihaz kalibrasyonu iinde kullanlr) , priz sreleri tespit edilir, Vikat ve Le Chatelier
deneyleri yaplr, kalplar hazrlanr, test gn gelen prizmalar iin mukavemet testi yaplr.
Bunlar beton laboratuvarnda yaplan rutin ilemlerdir.
Laboratuvarlarda elde edilen tm datalar Laboratuar efi ve Kalite Kontrol ve
Gelitirme Mdr tarafndan takip edilip standartlara uygunluk korunur. Kuruluta btn
laboratuvarlarn analiz sonular byk bir titizlikle ve mmkn olan tm dier dorulama
yntemlerinide kullanarak en yksek verimle yrtlmektedir. Sk yaplan kalibrasyonlar ile
hata oluumlar en aza indirilmektedir.
Sonu olarak kimya mhendisliinde edindiim teorik bilgileri pratikte uygulamal
olarak grerek, i hayatnda mesleime paralel alacak birimler hakknda bilgi edinimine
sahip oldum.
http://www.kimyamuhendisi.com